Prosiding Seminar Nasional Teknologi dan Ap/ikasi Reaktor Nuklir ISBN 976-602-6423-00·9

PRSG Tahun 2016

KALffiRASI DAN LIMIT DETEKSI KROMATOGRAFI GAS AGILENT 7890A

Neneng Laksminingpuri da!1Nurfadhlini
Pusat Aplikasi Isotop dan Radiasi, Email: laksmini@batan.go.id

ABSTRAK
KALffiRASI DAN LIMIT DETEKSI KROMA TOGRAFI GAS AGILENT 7890A. Telah
dilakukan kalibrasi dan penentuan limit deteksi (LD) dari alat kromatografi gas Agilent 7890A menggunakan
gas standar primer kedalam system inlet sample pada tekanan yang sarna dalam beberapa kali ulangan. Nilai
hasil pengulruran. dibandingkan terhadap nilai sertifikat standar primer. Tujuan dad pengujian ini adalah
untuk mengetahui unjuk kerja alat serta limit deteksinya. Hasil pengukuran gas-gas standar primer
dibandingkan terhadap nilai sertifikat menunjukkan bahwa untuk gas hidroge~ nitroge~ oksigen dan metana
kesalahan (error) berada di bawah 5%, sedangkanuntuk gas argon berada di atas 5%, kesalahan maksimum
yang diijinkan sebesar 10%, sehingga dapat dikatakan bahwa alat kromatografi gas Agilent 7890 A dalam
keadaan stabil.

Kata kunci :kalibrasi, limit deteksi, kromatografi gas

ABSTRACT
CALIBRATION AND DETECTION LIMIT OF GAS CHROMATOGRAPHY AGILENT 7890A.
Calibration and detection limit of gas chromatography Agilent 7890A had been carried out using mixture
gas primary standard Calibration and detection limit of measurement were conducted by filling gas
standard to the inlet sample system repeatedly at the same pressure. The valueof measurement was being
compared to certificate value. The aim of this experiment is to know the performance and detection limit of
gas chromatography Agilent 7890A. The comparis()n result between primary gases standard measurement
and certificate value showed that measurement error for hydrogen, nitrogen, oxygen, and methane gases are
less than 5 %, while for helium and argon more than 5%, maximum error that allowed is J 0 %, so we can
conclude that the instrument is still stable or in a good condition.

Keywords: caBbration, detection limit, chromatography gas

PENDAHULUAN kolom yaitu kolom Molecular Sieve 5A, Haye Sep A

dan Haye Sep T. Kolom Molecular Sieve 5A dan
Kromatografi adalah teknik pemisahan Haye Sep A berfungsi sebagai kolom analisis,
campuran didasarkan atas perbedaan distribusi dari sedangkan kolom Haye Sep T sebagai kolom
komponen-komponen campuran tersebut diantara pelindung. Disamping itu alat ini memiliki 2 valve
dua rase, yaitu fase diam (stationary phase) dan fase yang terdiri dari masing-masing 10 port, system
gerak (mobile phase). Jika fase gerak berupa cairan pengolah data dan perekam (printer). Alat ini
maka disebut kromatografi cair (liquid umumnya digunakan untuk mengukur gas-gas yang
berasal dari lapangan panas bumi. Data yang
chromatography) dan jika fase gerak berupa ~as
disebut kromatografi gas (gas chromatography) 1]. dihasilkan dad alat ini dapat digunakan untuk
menentukan potensi ataupun temperatur dad sumur
Berbagai kegiatan penelitian telah panas bumi (geothermometer gas). Hasil keluaran
dilakukan di kelompok Hidrologi dan Panas Bumi, data yang diperoleh berupa persenpeak area[2J.Untuk
salah satunya adalah penelitian dalam bidang panas mendapatkan data hasil analisis maka alat harns
bumi yang menggunakan alat kromatografi gas dalam keadaan baik dalam menganalisis suatu
agilem 7890A dalam analisis sampelnya. sampel. Oleh karena itu, untuk mengetahui
Kromatografi gas agilent 7890A merupakan kelaikannya dilakukan kalibrasi dan batas dcteksi
kromatografi gas yang customized, karena alat ini untuk masing-masing gas standar.
dirancang untuk menganalisis sampel dalam bentuk Kalibrasi merupakan proses verifikasi
gas, sehingga injection portnya diganti menjadi bahwa suatu akurasi alat ukur sesuai dengan
system vakum yang dilengkapi dengan vacuum rancangannya. Kalibrasi biasa dilakukan dengan
gauge untuk mengukur tekanan gas, serta membandingkan suatu standar yang terhubung
konfigurasi kolom yang khusus. Alat ini dengan standar nasional maupun internasional dan
menggunakan dua gas pengemban yang berjalan bahan-bahan acuan tersertifikasi[3J. Kalibrasi
secara bersam~ dua buah detektor TCD, 3 jenis terhadap standar gas campuran primer (primary mix

153
 Kalibrasi clan Umit Deteksi...(Neneng L. dkk)

gas standard) yang terdiridari gas-gas He, H2, N2,
O2, Ardan C~ dilakukan dengan cara
menginjeksikan standar gas tersebut pada tekanan
gas yang sarna secara berulang, dan data hasil
pengukuran kemudian ditentukanstandardeviasi,
nilai kesalahan (error) terhadap standar gas sert~
nilai limit deteksinyal41.
Tujuan dar ipenelitian ini adalah untuk
mengetahui performa alat guna memenuhi -
sistemmutu ISOIIEC 17025:2005[4,51.
BAHAN DAN METODE
Bahan
Bahan dan alat yang digunakan dalam
penelitian ini adalah standar campuran gas primer
(primary mixed gas sicmdard), pompa vakum,
vacuum gauge dan kromatografi gas Agilent 7890A.
Metode
Kalibrasi dilakukan dengan menggunakan
gas campuran standar primer yang terdiri dari
campuran gas helium, hidrogen, nitrogen, argon dan
metana dengan ko;;;posisi tertentu. Pengukuran
dilakukan dengan cara mengisikan sampel dari
tangki utama ke dalam system inlet sample sebanyak
0,5 bar kurang lebih selama 1 menit, kemudian
dilakukan injeksi sampel pada tekanan gas yang
sarna sekurang-kurangnya dilakukan sebanyak 10
kali ulangan, kemudian dihitung standar deviasi dan
limit deteksi masing-masing ga:..
BASIL DAN PEMBAHASAN
Pada kegiatan industry dan penelitian
peranan kalibrasi merupakan salah satu tolok ukur
jaminan mutu suatu produk/penelitian, sehingga
semua alat ukur (instrumentasi) dan bahan ukur
harus dilakukan kalibrasi secara periodik, sesuai
dengan persyaratan stan4ar atau spesifikasi teknis
yang berlaku. Demikian pula dengan alat -yang
dipakai dalam penelitian di bidang Hidrologi dan
Panas bumi yang menggunakan kromatografi gas
Agilent 7890A. Seperti diketahui tujuan kalibrasi
adalah untuk mencapai ketertelusuran pengukuran.
Sl;dangkan :nanfaat kalibrasi adalah untuk
mendukungs istem mutu yang diterapkan di berbagai
industry pada peralatan laboratorium dan produksi
yang dimiliki serta tIapat diketahui seberapajau~-
perbedaan (penyimpangan) antara nilai benar -dengan
nilai yang ditunjukkan oleh alat ukur.
Dari data hasil'. kalibrasi standar gas
campuran seperti pada Tabel 1, dapat dilihat bahwa
persen peak area untuk semua standar gas
relatifstabil. Berdasarkan data yang tercantum
dal2.mTabel 1, kemudian dibuat grafik kestabilan
alat dan iterasinya untuk melihat sejauhmana
kestabi!an alat, grafik kestabilan alat tertera pada
Gambar 1. Dari Gambar 1 tersebut, dapat dikatakan
bahwa alat dalam keadaan stabil walaupun ada
sedikit tluktuasi penurunan nilai persentase di
pengulangan ke 10 untuk gas oksigen, halini
kemungkinan dapat disebabkan adanya pengotor
dulam kolom sehingga menyebabkan nilai
oksigennya me"urun. Untuk Iilengatasi ha! t~rsebut
dapat dilakukan pengaliran (flushing) gas carrier
kedalam kolom terlebih dahulu beberapa saat agar
gaG-gas pengotor terdorong ke atmosfer.

Tabell. Basil pengukuran standar gas campuran

Persen (% )standar gas campuran
.:... --
2,010 Ar
He)-
1OC=----3,015
100 100
2,120
1,064
3,147
2,984
0,543
0,051
3,053
0,066
1,035
2,121
2,120
2,140
0,566
0,594
83,239
3,133
2,957
2,970
0,960.
0,455
1,087
2,103
83,103
0,584
3,20'i
2,092
83,167
83,474
0,598
3,169
2,977
0,472
0,978
1,070
2,149
2,136
83,370
0,564
2,972
C~1,046
1,084
2,198
83,324
0,592
83,391
0,422
0,953
1,049
83,270
0,098
0,147
83,125
2,129
O2
N2 2 100- ;'
99,980
0,051
83,430
1,057
110,045
H0,003
83,075
0,580 ,999
9,941
9,970
,904
,965
,912
10,010
10,051

154
 ISBN 976-{j02-6423"()()-9
Prosiding Seminar Nasional Teknologi dan Aplikasi Reaktor Nuklir
PRSG Tahun 2016

pada sertifikat sebesar 3,00 % sehingga didapatkan

kesalahan sebesar 1,66 %.Meskipun demikian nilai-
nilai error gas-gas standar tersebut masih berada
dalam batas error yang diijinkan sebesar 10 % [6].
-+-H2
-+-~lHe
Hal-hal yang dapat menyebabkan kesalahan
dalam hasil pengukuran kemungkinan diakibatkan
--:2
-+-CH4 I oleh adanya kebocoran dalam system inlet yang sulit
__ N2
untuk dideteksi dikarenakan banyaknya sambungan
pipa koneksi, ketidakstabilan aliran listrik pada saat
dilakukan analisis, pembacaan tekanan yang kurang
tepat karena alat pengukur tekanan (vacuum gauge)
Gambar 1. Grafik kestabilan kromatografi gas penunjuknya bempa jarum dengJ\D skala yang bcsar
(Ratnasari dkk, diunduh tgl21 September 2016].

Tabel 2.NilaikesalahllD (error) gas standar Limit Deteksi

Penentuan limit deteksi alat untuk gas-gas
Error
3,00
0,20
0,26
83,27
9,98
8,00
1,66
5,40 Sertifika
1,00
310,00
83,49
0,54
2,12
1,03
(%) (%)
3,00
0,50
2,01
,05
Gas Pengukuran
t(%) standar campuran dilakukan dengan cara
menginjeksikan gas standar campuran dengan
tekanan yang sarna secara berulang bersamaan
dengan pengukuran kalibrasi. Hasil pengukuran
masing-masing gas standar kemudian dihitung
berdasarkan noise dan areanya menggunakan rumus

(1)
Berdasarkan data yang tertera pda Tabel 2,
Hasil penentuan limit deteksi untuk masing-masing
rerata masing-masing gas standar kemuJian
gas standar tertera pada Tabel 3.
dibandingkan terhadap nilai komposisi gas standar
primer yang tertera pada sertifikat dan dihitung
Tabel 3. Limit deteksi gas staildar
berapa besar kesalahannya (error).Rerata untuk gas
standar helium hasil pengukuran sebesar 2,12 % C~ Limit Deteksi
Gas standar 0,355
0,333
0,397
6,48
4,11
4,69 xX 10-=T
X 10-3
103
sedangkan nilai gas helium yangAr O2tercantum pada (YO)
I He H2
N2
sertifikat adalah 2,01 %, sehingga didapatkan nilai
kesalahan (error) sebesar 5,47 %. Untuk gas standar
hidrogen rerata hasil pengukuran sebesar 9,98 % dan
nilai yang tertera pada sertifikat 10,00 % dan
didapatkan nilai kesalahan sebesar 0,20 %. Untuk
gas standar nitrogen rerata hasil pengukuran sebesar
83,27 % dan nilai sertifikat 83,49 %, kesalahan yang
diperoleh sebesar 0,26 %. Untuk standar gas oksigen
hasH pengukuran sebesar 1,03 %, nilai sertifikat 1,00 Berdasarkan hasil perhitungan, maka
%, kesalahan yang didapat untuk oksigen sebesar diperoleh nilai limit deteksi untuk masing-masing
3,00 %. Rerata untuk gas standar argon hasil gas seperti yang tercanturr. pada Tabel 3.Nilai limit
pengukuran sebesar 0,54 % dan nilai ada sertifikat deteksi tersebut menunjukkan nilai batas minimum
adalah 0,50 %, sehingga kesalahan yang didapat konsentrasi untuk masing-masing gas standar .
sebesar 8,00 %, hal ini kemungkinan disebabkan
nilai standar argon yang terlalu kecil sehingga jika Pengukuransampel gas panasbumi
te*di selisih nilai terhadap standar maka Untuk mengetahui kehandalan a!at
menghasilkan nilai error yang ~ukup signifikan, kromatografi gas Agilent 7890A ini, maka dilakukau
untuk mengatasi hat tersebut perlu dilakukan pengukuran sampel gas yang berasal dari lapangan
pengulangan data lebih dari 10 kali ulangan. Nilai panas bumi Ulubelu dan Ciwidey. Hasil pengukuran
uotuk gas standar metana rerata hasil pengukuran sampel gas panas bumi tertera pada Tabel4.
didapatkan sebesar 3,05 %, nilai yang tercantum

155
 KB/ibrasi dan Umit Deteksi ...(Neneng L, dkk)

Tabel4. Data Pengukunm Sampel Gas Ulubelu dan Ciwidey

46.11
No. 84.26
83.34
5.14
CW-OI8.54
2.39
0.73
0.29
0.33
50.06
0.21
3.08
0.31
86.91
89.85
89.04
86.90
11.51
8.19
6.64
6.67
2.90
3.93
8.68
0.82
0.55
3.11
0.74
3.86
1.09
1.04
0.32
0.35
0.37
Ar
CHt
Nz
Oz
Hz
KodeSampel 0.91
0.12
0.09
0.18
0.08
ttd Gas (%)
UBL-16
UBL-02
UBL-07
UBL-03
UBL-05
UBL-15

Berdasarkan hasil pengukuran sampel gas Pengujian, (Prosiding Seminar Nasional

padaTabel 4, terlihat bahwa sampel yang berasal Sains dan n.knologi Nuklir 2015, 3
dari lapangan panas bumi Ulubelu mempunyai Desember 2015), Pusat sains dan Teknologi
kandungan gas-gas yang cukup besar sehingga dapat Nuklir dan Terapan Badan Tenaga Nuklir
terukur oleh alat kromatografi gas, sedangkan Nasional, Bandung (394-401).
sampel gas helium (He) yang berasal dad lapangan 5. YOHANESSUSANTO, (2014), "Estimasi
panas bumi Ciwidey tidak dapat terdeteksi, hal ini Ketidak pastian dalam pengukuran/
menandakan bahwa konsentrasi gas He berada di pengujian kimia",
bawah limit deteksi alat. Dalam system panas bumi http://www.kimia.lipi.go.idlwp·
gas-gas muiia (He, Ar, Ne, Kr danXe) merupakan content/uploads/20 I 0/05/estimasi-
gas minor (trace gas). Konsentrasi gas total dalam ketidakpastian-salito,pdf, diaksesll Juli
uap panas bum; bervariasi antara 0, 1-10010volume(8). 2016.
6. ERACHEM, The Fitness for purpose of
-KESIMPUIAN Analytical Methods, (2014)
www.erachem.org/index.php/publications
Berdasarkan data hasil kalibrasi dan /guides/mp
pengukuran limit deteksi yang diperoleh, maka dapat 7. RATNASARI, D., PRIMAHARINASTITI,
disimpulkan bahwa alat kromatogra..fi Agilent 7890 R., NASUTIONS, N.E., (2012),Validasi
dapat dinyatakan stabil, sehingga dapat digunakan Metode Kromatografi Gas-Spektrometri
untuk pengukuran sampel-sampel gas dalam Massa untuk Analisis Residu Pestisida
menunjang penelitian di bidang hidrologi dan panas Triadsimefon dalam Kubis, Jurnal Berkala
bumi. Ilmiah Kimia rarma~i, Vol. I, No. I.
8. PRASETIO, R., Tesis Pasca Sarjana ,
DAFfAR PUSTAKA Jurusan Kimia, Universitas Indonesia,
Indonesia (2008).
I. CHRISTIAN GARY D., (1977), Analytical
Chemistry, 2nd edition, John Wiley &
Sons, New York, 151-164
2. Manual Gas Chromatography Agilent
7890A, (2011).
3. YANBEI ZHU, TAKAYOSHI K.,
TOMORO N., KAZUMI I., KOICHI C.,
(2012), Profiency test in Japan for The
Elements in Tea-Leaf Powder, Trends in
Analytical Chemistry, Vo1.34.
4. ADVENTINI, N., KUSMARTINI, I.,
SYAHFITRI, W.Y.N., KURNIAWATI S.,
(2015), Evaluasi Kalibrasi Internal
Mikropipet Volumetrik Sebagai
Implementasi Jaminan Mutu Laboratorium

156