GAS CHROMATOGRAPHY
(GC)
Nama : Roni Adi Wijaya
NIM : 24030121420008
Instrumentasi Analitik
Pokok
2
Bahasan :
Fase gerak : gas yang memiliki sifat inert seperti helium dan
nitrogen.
Fase diam : lapisan cairan mikroskopis atau polimer yang
akan menempati kolom
Kolom. Merupakan salah satu komponen di gas
chromatography yang akan membatasi laju pergerakan
berdasarkan suhu, waktu dan ukuran senyawa.
Waktu Retensi. Dikenal juga dengan istilah retension time,
merupakan kisaran waktu analisa ketika proses sample
ditangkap oleh detektor.
1. Gas tersebut merupakan fase gerak. Tabung
gas akan terhubung ke pipa atau selang yang
menghubungkannya ke flow controller.
2. Flow controller merupakan sebuah komponen
yang digunakan untuk mengatur jumlah keluaran
gas carrier.
3. Gas carrier atau fase gerak akan menuju ke
kolom. Sample injector atau sering disebut auto
sampler akan mengeluarkan sample sesuai dengan
algoritma yang telah di program dengan
komputer.
4. Kolom oven merupakan fase diam. Pada bagian ini suhu dapat dikendalikan, maksudnya bisa di naik atau turunkan
sesuai dengan kebutuhan. Nah, proses menaik-turunkan suhu pada kolom oven akan membuat material sample menguap
dan terbawa oleh fase gerak(gas carrier).
5. Ketika proses senyawa volatile pada sample menguap, maka detektor akan menangkapnya sebagai signal-signal data.
6. Chromatograph merupakah hasil akhir yang keluar di layar komputer yang menampilkan data hasil analisa sample.
3. JENIS KROMATOGRAFI
Adanya dua jenis fasa diam yang dapat digunakan menyebabkan kromatografi gas dapat
dibedakan atas
Sistem peralatan dari kromatografi gas terdiri dari 7 bagian utama diantaranya
1. Tabung gas pembawa
2. Pengontrolan aliran dan regulator tekanan
3. Injection port (tempat injeksi cuplikan)
4. Kolom
5. Detektor
6. Rekorder (pencatat)
7. Sistem termostat
1. Tabung gas pembawa
Aliran gas akan mengelusi komponen-komponen dengan waktu yang karaterisitik terhadap
komponentersebut (waktu retensi). Karena kecepatan gas tetap maka komponen juga mempunyai volume
yang karateristik untuk gas pembawa (volume retensi).
Adapun persyaratan-persyaratan yang harus dipenuhi oleh gas pembawa adalah :
1. Inert, agar tidak terjadi interaksi dengan pelarut.
2. Murni, mudah didapat dan murah harganya.
3. Dapat mengurangi difusi dari gas
4. Cocok untuk detektor yang digunakan.Gas-gas yang sering dipakai adalah : helium, argon, nitrogen,
karbon dioksida danhidrogen.
2. Ruang suntik sampel
ada 4 jenis injektor pada kromatografi gas, yaitu:
1. Injeksi langsung (direct injection), yang mana sampel yang
diinjeksikan akan diuapkan dalam injector yang panas dan 100
% sampel masuk menuju kolom.
2. Injeksi terpecah (split injection), yang mana sampel yang
diinjeksikan diuapkan dalam injector yang panas dan
selanjutnya dilakukan pemecahan.
3. Injeksi tanpa pemecahan (splitness injection), yang mana
hampir semua sampel diuapkan dalam injector yang panas dan
dibawa ke dalam kolom karena katup pemecah ditutup; dan
4. Injeksi langsung ke kolom (on column injection), yang
mana ujung semprit dimasukkan langsung ke dalam kolom.
3. Kolom
Kekurangan
6. Teknik Kromatografi gas terbatas untuk zat yang mudah menguap.
7. Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar. Pemisahan
pada tingkat [mg] mudah dilakukan, pemisahan pada tingkat [gram]mungkin dilakukan, tetapi
pemisahan dalam tingkat [pon] atau [ton] sukar dilakukan kecuali jika ada metode lain
6. CONTOH APLIKASI
asam L-askorbat (99,5%) , dithiothreitol dan hexamethyldisilazane (HMDS) dibeli dari Sigma
(Bellefont, PA, USA), asetonitril kelas analitis dan asam asetat berasal dari Nuklir (S~ao Paulo, Brazil).
- Prosedur
Kromatografi gas (GC) dengan Deteksi Ionisasi Api dilakukan dalam Varian CP-3880 (Walnut Creek, CA,
USA) dengan detektor dan port injektor pada 300C. Kolom yang digunakan berasal dari Chrompack
(Middelburg, Belanda) (CP-Sil-5, 15 mm · 0,32 mm ID, ketebalan film 0,25 lm) suhu adalah: 150 selama 1
menit dan kemudian 320 C pada laju 20 C/menit, lalu tahan 320C selama 3 menit. Satu mikroliter
disuntikkan dalam mode split (rasio 100:1).
Kromatogram analisis GC AA
ditunjukkan pada Gambar. 2.
Puncak dithiothreitol terelusi sangat
awal dalam analisis GC dengan
pelarut dan puncak artefak. Masalah
puncak ganda monosakarida
(MartinezCastro et al., 1987) tidak
mengganggu analisis (puncak 8-9
menit), jika hanya asam askorbat
adalah senyawa target. Program
suhu dapat digunakan untuk
mengelusi sakarida yang lebih tinggi
(misalnya sukrosa) dalam waktu
kurang dari 12 menit. Penentuan
gula dengan GC tanpa beberapa
puncak dapat dilakukan dengan
reagen komersial khusus seperti
yang digunakan oleh Streeter dan
Strimbu (1998).
18
TERIMA KASIH