LAPORAN PRAKTIKUM KALIBRASI KROMATOGRAFI GAS DAN

PENENTUAN LIMIT DETEKSI GAS CHROMATOGHRAPHY

Disusun oleh :

Asadi Wafa Abimanyu J3L118075

ANALISIS KIMIA

SEKOLAH VOKASI

INSTITUT PERTANIAN BOGOR

2020
 Daftar Isi
Daftar Isi.......................................................................................................................................................i
Daftar Tabel..................................................................................................................................................i
Daftar Gambar..............................................................................................................................................i
Daftar Lampiran............................................................................................................................................i
1 PENDAHULUAN...................................................................................................................................1
1.1 Latar Belakang.............................................................................................................................1
1.2 Tujuan..........................................................................................................................................2
2 HASIL DAN PEMBAHASAN...................................................................................................................2
2.1 Persen Standar Gas Campuran....................................................................................................2
2.2 Kesalahan Gas Standar (Error).....................................................................................................3
2.3 Limit Deteksi................................................................................................................................3
3 SIMPULAN DAN SARAN.......................................................................................................................4
3.1 Simpulan......................................................................................................................................4
3.2 Saran............................................................................................................................................4
4 DAFTAR PUSTAKA................................................................................................................................5
5 LAMPIRAN...........................................................................................................................................5

Daftar Tabe

Tabel 1 Persen Standar Gas Campuran...........................................................................................2

Tabel 2 Nilai Kesalahan (error) Gas Standar...................................................................................3

Daftar Gambar
Gambar 1 Grafik Kestabilan Kromatografi Gas..............................................................................2

Daftar Lampiran
Lampiran 1 Pengukuran Nilai Kesalahan Standar Gas....................................................................5
 1

1 PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Instrumen kimia merupakan sebuah alat yang digunakan untuk

mengumpulkan informasi dari sebuah objek yang akhirnya diolah dan
diterjemahkan dalam bentuk data dalam bidang kimia. Penggunaan dari instrumen
kimia ini dirasa sangat penting bagi seorang analis karena berpengaruh terhadap
hasil dari analisis mengenai suatu variabel. Dewasa kini, semakin berkembang
zaman maka semakin pula perkembangan instrument kimia saat ini, terdapat
banyak sekali instrument kimia yang berguna sangat memudahkan dalam
penelitian, salah satu yang cukup sering digunakan dan paling terkenal adalah
kromatografi gas.

Kromatografi adalah suatu teknik pemisahan campuran berdasarkan

perbedaan distribusi dari komponen-komponen dalam fasa gerak dan fasa diam.
Fasa gerak dapat berupa gas atau cairan, sedangkan fasa diam dapat berupa cairan
atau padatan. Fasa gerak berupa gas disebut kromatografi gas (Gas
Chromatography). Kegunaan dari gas chromatography adalah untuk identifikasi
semua jenis senyawa organik yang mudah menguap dan juga dapat digunakan
untuk analisis kualitatif dan kuantitatif senyawa dalam suatu campuran (Rizalina
et al 2018). Pada umumnya kromatografi gas memiliki prinsip kerja yang didasari
dari pemisahan fisik senyawa organik pada suhu tertentu, di mana senyawa
tersebut dibawa oleh suatu gas pembawa menuju kolom partisi. Setiap senyawa
akan memiliki kecepatan yang berbeda-beda dalam melewati kolom sesuai dengan
nilai kepolaran (Faricha et al 2014).

Penggunaan dari instrumen ini perlu diadakan suatu kalibrasi dan validasi
untuk menentukan akurasi dan ketelitian dari instrument tersebut. Kalibrasi
merupakan proses verifikasi bahwa suatu akurasi alat ukur sesuai dengan
rancangannya (Laksminingpuri dan Nurfahdlini 2016). Kalibrasi biasa dilakukan
dengan membandingkan suatu standar yang terhubung dengan standar nasional
maupun internasional dan bahan-bahan acuan tersertifikasi. Kalibrasi dilakukan
dengan cara membandingkan standar seperti standar gas campuran sehingga dapat
ditentukan standar deviasi, nilai kesalaham (error) terhadap standar gas serta nilai
limit deteksinya. Limit deteksi menyatakan konsentrasi atau massa minimum
terkecil yang masih dapat terdeteksi oleh suatu metode analisis dengan tingkat
kepercayaan yang tinggi. Dengan mengetahui limit deteksi dapat diperkirakan
jumlah konsentrasi sampel minimum yang dibutuhkan dalam suatu proses analisis
(Panggabean et al 2019). Batas deteksi ditentukan dengan melakukan analisis
terhadap sampel yang diketahui konsentrasinya dan menetapkan kadar terendah
yang dapat dideteksi dengan baik.
 2

1.2 Tujuan

Tujuan dari kegiatan ini adalah untuk melakukan kalibrasi dan validasi
tehadap instrumen kromatografi gas sehingga mengetahui performa dan ketelitian
dari instrument tersebut dan mengetahui limit deteksinya.

2 HASIL DAN PEMBAHASAN

2.1 Persen Standar Gas Campuran

Tabel 1 Persen Standar Gas Campuran
No. He H2 N2 O2 Ar CH4 ∑
1 2,010 10,051 83,324 1,049 0,592 3,015 100
2 2,198 10,010 83,391 0,953 0,422 2,984 100 100
3 2,136 9,912 83,370 1,046 0,564 2,972 100
4 2,149 9,965 83,075 1,084 0,580 3,147 100
5 2,129 9,970 83,474 0,978 0,472 2,977 100
6 2,092 9,904 83,167 1,070 0,598 3,169 100
7 2,103 9,941 83,103 1,064 0,584 3,205 100
8 2,120 9,999 83,125 1,057 0,566 3,133 100
9 2,121 10,003 83,239 1,087 0,594 2,957 100
10 2,140 10,045 83,430 0,960 0,455 2,970
Rerata 2,120 9,980 83,270 1,035 0,543 3,053
SDev 0,098 0,051 0,147 0,051 0,066 0,098

Berdasarkan hasil pengukuran kalibrasi yang dilakukan dengan 10 kali

ulangan yang ditunjukan oleh tabel 1, dapat dikatakan bahwa persen peak area
untuk semua standar gas dari He hingga CH4 relatif stabil.

Gambar 1 Grafik Kestabilan

Kromatografi Gas
Berdasarkan gambar tersebut dapat dikatakan bahwa alat dalam keadaan
yang relatif stabil walau dapat terlihat adanya penurunan sedikit penurunan nilai
persentase dan sedikit fluktuase.
 3

2.2 Kesalahan Gas Standar (Error)

Masing-masing gas standar yang tadi telah diujikan memiliki nilai

kesalahannya. Nilai kesalahan diperoleh dengan cara membandingkan terhadap
nilai komposisi gas standar primer yang tertera pada sertifikat. Nilai kesalahan
dapat dilihat seperti dalam tabel 2.

Tabel 2 Nilai Kesalahan (error) Gas Standar

Gas Standar Error (%)
He 5,40
H2 0,20
N2 0,26
O2 3,00
Ar 8,00
CH4 1,66

Gas Helium memiliki nilai kesalahan sebesar 5,40. Gas H2 memiliki nilai
kesalahan sebesar 0,20. Gas N2 memiliki nilai kesalahan yang diperolah adalah
0,26. Gas O2 memiliki nilai kesalahan sebesar 3,00. Gas Ar memiliki nilai
kesalahan sebesar 8,00. Gas CH4 memiliki nilai kesalahan sebesar 1,66. Dari tabel
juga dapat disimpulkan bahwa gas yang memiliki error terkecil adalah N2,
sementara error terbesar terdapat pada gas Ar.

2.3 Limit Deteksi

Limit of Detection menggambarkan konsentrasi analit terkecil dalam sampel

yang masih dapat diukur. Nilai tersebut ditentukan melalui ratio Signal to Noise
(S/N) dengan cara mengukur analit pada konsentrasi yang telah diketahui terhadap
blanko. Nilai LOD untuk KCKT didasarkan pada S/N yaitu sebesar 3:1
(Sugihartini N, dkk 2014). Penentuan alat untuk limit deteksi dari gas gas standar
campuran tadi dilakukan dengan cara menginjeksikan gas standar campuran
dengan tekanan yang sama secara berulang secara bersamaan. Kemudian nilai dari
limit deteksi diperoleh dengan cara tiga kali noise atau standar deviasi dibagi
dengan slope persamaan kurva. Selain limit deteksi (LOD) sebenarnya terdapat
pasangan dari (LOD) yaitu Limit of Quantitative (LOQ) yang ditentukan melalui
garis regresu linear secara statistic dari kurva kalibrasi, namun data yang akan
dibahas hanya berupa limit deteksi. Data limit deteksi yang telah dihitung dan
diperoleh ditunjukan dalam tabel dibawah ini.

Tabel 3 Limit Deteksi Gas Standar

 4

Berdasarkan hasil perhitungan yang ditunjukan dalam tabel diatas,

3 SIMPULAN DAN SARAN

3.1 Simpulan

3.2 Saran

4 DAFTAR PUSTAKA

Faricha A, Muhammad R, Suwito. 2014. Sistem identifikasi gas menggunakan

sensor surface acoustic wave dan metoda kromatografi. Jurnal Teknik
ITS. 3(2) : 157-162.
Laksminingpuri N dan Nurfadhlini. 2016. Kalibrasi dan limit deteksi kromatografi
gas agilent 7890A. Prosiding Seminar Nasional Teknologi dan Aplikasi
Reaktor Nuklir. 153-156.
Panggabean AS, Tika R, Noor H. 2019. Validasi metode penentuan benzena,
toluena dan xilena pada sampel udara dan tanah menggunakan
kromatografi gas. Jurnal Penelitian Kimia. 15(2) : 177-189.
Sugihartini N, et al. 2014. Validasi metode analisa penetapan kadar
epigalokatekin galat dengan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi. Jurnal
Pharmaҫiana. 4(2)111-115.
Rizalina H, Edy C, Sri M, Bowo N, Supartono. 2018. Optimasi penentuan kadar
metanol dalam darah menggunakan gas chromatography. Jurnal
Indonesia Kimia. 7(3) : 255-261.

5 LAMPIRAN