MAKALAH ANALISIS INSTRUMEN FARMASI

GAS CHROMATOGRAPHY (GC)

Oleh:
KELOMPOK 2

ADINDA PUTRI YANI 1801042

ANGGIT PRAMITA SARI 1801046
E. KALILAH DZAKIRA FALINDY 1801052
MEYRIKA PUTRI WANDALA 1801059
PUTRI ZAHRA 1801066
RESKY PERTIWI 1801069
RIKE NUR SAFITRI 1801070

DOSEN PENGAMPU : ARMON FERNANDO, M.SI, APT

PROGRAM STUDI S1 FARMASI

SEKOLAH TINGGI ILMU FARMASI RIAU
YAYASAN UNIV. RIAU
2019
 KATA PENGANTAR

Puji dan syukur kami ucapkan atas kehadirat Allah SWT karena berkat rahmat

nya kami dapat menyelesaikan ini dengan baik. Makalah ini disusun sebagai salah

satu tugas mata kuliah Instrumen Analisi Farmasi dan juga untuk menambah

pengetahuan pembaca mengenai Gas Chromatography (GC). Dalam penyusunan

makalah ini, kami selaku penulis mendapatkan banyak bantuan dan bimbingan dari

berbagai pihak. Terutama dari dosen pengampu dari mata kuliah Analisis Instrumen

Farmasi, Bapak Armon Fernando, M. Si, Apt. Maka pada kesempatan ini, kami

selaku penulis mengucapkan banyak terima kasih.

Dalam penulisan makalah ini, kami menyadari masih banyak kesalahan dan

kekurangan. Oleh karena itu, kami selaku penulis menerima kritik dan saran agar

kedepannya bisa lebih baik lagi. Kami harap makalah ini dapat menambah wawasan

dan ilmu pengetahuan bagi pembaca.

Pekanbaru, 25 November 2019

Penulis

i
 DAFTAR ISI

BAB I PENDAHULUAN ...........................................................................................3

1.1. Latar Belakang ..........................................................................................3

1.2. Rumusan Masalah .....................................................................................3

1.3. Tujuan Penulisan .......................................................................................3

1.4. Manfaat Penulisan .....................................................................................4

BAB II PEMBAHASAN ............................................................................................5

2.1. Gas Chromatography (GC) .......................................................................5

2.2. Prinsip Kerja GC .......................................................................................7

2.3. Prinsip Analisa GC ....................................................................................8

2.4. Contoh Analisa Menggunakan GC .........................................................9

BAB III KESIMPULAN ..........................................................................................14

3.1. Kesimpulan ................................................................................................14

3.2. Saran ..........................................................................................................14

DAFTAR PUSTAKA ...............................................................................................15

ii
 BAB I

PENDAHULUAN

1.1.Latar Belakang

Pengukuran analitik banyak berperan dalam setiap aspek kehidupan

masyarakat sehingga prosedur analisis yang dapat diandalkan sangat dibutuhkan.
Prosedur analisis merupakan serangkaian proses mulai dari penyiapan sampel
sampai evaluasi hasil pengukuran. Selain itu, prosedur analisis juga harus
memenuhi persyaratan yang disepakati dan telah divalidasi untuk memastikan
keandalan prosedur sesuai dengan hal-hal di atas. Oleh karena itu, laporan tentang
deteksi dari konsentrasi terkecil atau jumlah substansi yang diuji dengan kepastian
yang memadai menjadi tujuan dan bagian penting dari jaminan kualitas dalam
bidang kimia analisis.

Kromatografi gas merupakan teknik pemisahan komponen-komponen

dalam suatu sampel berdasarkan perbedaan distribusi komponen-komponen
tersebut ke dalam 2 fasa, yaitu fasa gerak berupa gas dan fasa diam bisa cairan
atau padatan. Selain pemisahan, kromatografi gas juga dapat melakukan
pengukuran kadar komponen-komponen dalam sampel. Pengukuran analit dalam
kromatografi gas berdasarkan perbedaan tinggi atau luas puncak sebagai akibat
perbedaan konsentrasi analit.

1.2.Rumusan Masalah
1. Apa yang dimaksud dengan Gas Chromatography (GC)?
2. Bagaimana prinsip alat Gas Chromatography (GC)?
3. Bagaimana prinsip analisa menggunakan alat Gas Chromatography (GC)?
4. Apa saja contoh analisa menggunakan Gas Chromatography (GC)?
1.3. Tujuan Penulisan
1. Dapat memahami pengertian Gas Chromatography (GC)
2. Dapat memahami prinsip alat Gas Chromatography (GC)
3. Dapat memahami prinsip analisa menggunakan alat Gas Chromatography
(GC).

3
 4. Dapat mengetahui contoh analisa menggunakan Gas Chromatography
(GC)

1.4. Manfaat Penulisan

Untuk menambah pengetahuan pembaca dan penulis mengenai Gas
Chromatography.

4
 BAB II

PEMBAHASAN

2.1. Gas Chromatography (GC)

Kromatografi gas merupakan salah satu teknik kromatografi yang

menggunakan prinsip pemisahan campuran berdasarkan perbedaan kecepatan
migrasi komponen-komponen penyusunnya. Kromatografi gas biasa digunakan
untuk mengidentifikasi suatu senyawa yang terdapat pada campuran gas dan juga
menentukan konsentrasi suatu senyawa dalam fase gas. Metode ini merupakan
salah satu pemisahan yang sekaligus dapat menganalisis senyawa-senyawa
organik maupun anorganik yang bersifat termostabil dan mudah menguap.

Kromatografi Gas ( GC) merupakan jenis kromatografi yang digunakan dalam

kimia organik untuk pemisahan dan analisis. GC dapat digunakan untuk menguji
kemurnian dari bahan tertentu, atau memisahkan berbagai komponen dari
campuran. Dalam beberapa situasi, GC dapat membantu dalam mengidentifikasi
sebuah kompleks.

Digunakan juga dalam kimia analitik untuk memisahkan dan menganalisis

senyawa yang dapat menguap. GC dapat digunakan untuk pengujian kemurnian
zat tertentu, atau memisahkan komponen yang berbeda dari campuran (jumlah
relatif komponen tersebut juga dapat ditentukan). GC dapat digunakan dalam
mengidentifikasi suatu senyawa.

Pada awalnya (GC) hanya digunakan untuk analisis gas saja. Akan tetapi dengan
kemajuan ilmu dan teknologi, akhirnya (GC) dapat digunakan untuk analisis
bahan cair dan padat termasuk bahan polimer. Sekarang ini, kromatografi sangat
diperlukan dalam kefarmasian dalam memisahkan suatu campuran senyawa.
Dalam kromatografi, komponen-komponen terdistribusi dalam dua fase. Salah
satu fase adalah fase diam.

5
2.2. Prinsip Kerja Gas Chromatography (GC)

Kromatografi gas mempunyai prinsip yang sama dengan kromatografi

lainnya, tapi memiliki beberapa perbedaan misalnya proses pemisahan campuran

dilakukan antara stasionary fase cair dan gas fase gerak dan pada oven temperatur

gas dapat dikontrol sedangkan pada kromatografi kolom hanya pada tahap fase

cair dan temperatur tidak dimiliki. Kromatografi gas merupakan teknik pemisahan

yang mana solut-solut yang mudah menguap (dan stabil terhadap panas)

bermigrasi melalui kolom yang mengandung fase diam dengan suatu kecepatan

yang tergantung pada rasio distribusinya.

Pemisahan pada kromatografi gas didasarkan pada titik didih suatu

senyawa dikurangi dengan semua interaksi yang mungkin terjadi antara solute

dengan fase diam. Selain itu juga penyebaran cuplikan diantara dua fase. Salah

satu fase ialah fase diam yang permukaannya nisbi luas dan fase yang lain yaitu

gas yang mengelusi fase diam. Fase gerak yang berupa gas akan mengelusi solute

dari ujung kolom lalu menghantarkannya ke detector. Prinsip utama pemisahan

dalam kromatografi gas adalah berdasarkan perbedaan laju migrasi masing-

masing komponen dalam melalui kolom. Komponen-komponen yang terelusi

dikenali (analisa kualitatif) dari nilai waktu retensinya (tr).

Gas pembawa (biasanya digunakan helium, argon atau nitrogen) dengan

tekanan tertentu dialirkan secara konstan melalui kolom yang berisi fase diam.

Selanjutnya sampel di injeksikan kedalam injektor (injection port) yang suhunya

dapat diatur. Komponenkomponen dalam sampel akan segera menjadi uap dan

akan dibawa oleh aliran gas pembawa menuju kolom. Komponen- komponen

akan teradopsi oleh fase diam pada kolom kemudian akan merambat dengan

6
kecepatan berbeda sesuai dengan nilai kd masing- masing komponen sehingga

terjadi pemisahan. Komponen yang terpisah menuju detektor dan akan terbakar

menghasilkan sinyal listrik yang besarnya proporsional dengan komponen

tersebut. Sinyal lau diperkuat oleh amplifier dan selanjutnya oleh pencatat

(recorder) dituliskan sebagai kromatogram berupa puncak.

Puncak konsentrasi yang diperoleh menggambarkan arus detektor terhadap

waktu. Secara sederhana prinsip kromatografi gas adalah udara dilewatkan

melalui nyala hydrogen (hydrogen flame) selanjutnya uap organik tersebut akan

terionisasi dan menginduksi terjadinya aliran listrik pada detektor, kuantitas

aliran listrik sebanding dengan ion campuran gas dapat dipisahkan dengan

kromatografi gas. Fasa stationer dapat berupa padatan (kromatografi gas padat)

atau cairan (kromatografi gas cair). Umumnya untuk kromatografi kromatografi

gas padat sejumlah kecil padatan inert misalnya karbon teraktivasi, silika gel atau

saringan molekular diisikan ke dalam tabung logam gulung yang panjang (2-10

m) dan tipis.

Fasa mobil adalah gas semacam hidrogen, nitrogen atau argon dan disebut gas

pembawa. Pemisahan gas bertitik didih rendah seperti oksigen, karbonmonoksida

dimungkinkan dengan teknik ini. Campuran senyawa yang mudah menguap

dicampur dengan gas pembawa disuntikkan kedalam kolom,dan setiap senyawa

akan dipartasi pada fase gas dan fase cair mengikuti hukum partisi. Senyawa yang

kurang larut pada fase diam akan keluar lebih dahulu. Metode ini sangat baik

untuk analisis senyawa organik yang mudah menguap seperti hidrokarbon dan

ester.

7
2.3. Prinsip Analisa Gas Chromatography (GC)
Kromatografi gas merupakan teknik pemisahan komponen-komponen dalam
suatu sampel berdasarkan perbedaan distribusi komponen-komponen tersebut ke
dalam 2 fasa, yaitu fasa gerak berupa gas dan fasa diam bisa cairan atau padatan.
Selain pemisahan, kromatografi gas juga dapat melakukan pengukuran kadar
komponen-komponen dalam sampel. Pengukuran analit dalam kromatografi gas
berdasarkan perbedaan tinggi atau luas puncak sebagai akibat perbedaan
konsentrasi analit. Berdasarkan fasa diamnya kromatografi gas dibagi ke dalam
dua bagian, yaitu:
1. Kromatografi gas cair (KGC)
Pada KGC fasa diamnya berupa cairan yang sukar menguap dan melekat
pada padatan pendukung berupa butiran halus yang inert. Secara lebih
spesifik, prinsip pemisahan pada KGC terjadi akibat perbedaan partisi
komponen-komponen dalam sampel di antara fasa diam dan fasa gerak.
2. Kromatografi gas padat (KGP)
Fasa diam pada KGP berupa padatan seperti karbon, zeolit dan silika gel.
Dalam hal ini, proses pemisahan terjadi akibat perbedaan adsorpsi fasa
diam terhadap komponen-komponen dalam sampel. Koefisien distribusi
umumnya jauh lebih besar daripada KGC, sehingga KGP banyak
digunakan untuk pemisahan spesi yang tidak ditahan oleh kolom gas-cair,
seperti komponen udara, hidrogen sulfida, karbon disulfida, nitrogen
oksida, karbon monoksida, dan karbon dioksida. Ada beberapa kendala
pada KGP yaitu adsorbsi fasa diam terhadap komponenkomponen sampel
bersifat semi permanen terutama terhadap molekul yang aktif atau molekul
yang polar. Disamping itu KGP seringkali memberikan bentuk
kromatografi yang berekor. Kendala lain dari KGP adalah efektifitas
pemisahan komponen sangat dipengaruhi oleh massa molekul relatif (Mr).
KGP lebih efektif untuk pemisahan komponen-komponen dengan Mr
rendah.

Analisa dalam kromatografi gas dapat bersifat kualitatif maupun

kuantitatif.

8
 1. Analisa kualitatif, berupa pengidentifikasikan senyawa yang terkandung
dalam suatu campuran dengan menggunakan perbandingan waku retensi
antara analit standar dengan sampel
2. Analisa kuantitatif, untuk mengetahui nilai-nilai yang berhubungan dengan
kromatogram. Nilai-nilai yang dapat diketahui adalah resolusi kolom,
konsentrasi sampel (dengan metode kurva kalibrasi), efisiensi dan lain-
lain. Analisa kuantitatif dari gas kromatografi berdasarkan perbandingan
tinggi dari puncak analit dengan standar.

2.4. Contoh Analisa menggunakan Gas Chromatography (GC)

Optimasi Instrumen GC Shimadzu-2014 Terhadap Beberapa Senyawa Metil
Ester Asam Lemak (FAME)

Pengembangan kromatografi gas untuk tujuan analisis berkembang pesat

salah satunya pemisahan dan penentuan asam lemak, sehingga menghasilkan
metil ester asam lemak (FAME). FAME merupakan senyawa turunan dari
asam lemak yang memiliki gugus fungsi ester. Pada analisis sampel biasanya
senyawa ini digunakan sebagai bahan baku atau standar untuk analisis
kualitatif maupun kuantitatif.
analisis asam lemak dengan menggunakan campuran FAME standar pada
kromatografi gas dengan detektor ionisasi nyala (FID) cukup banyak
dilakukan. Umumnya analisis tersebut menggunakan detektor FID karena
cukup efektif dalam penentuan FAME pada sampel. Akan tetapi pada sampel
tertentu detektor FID memiliki selektivitas yang relatif rendah, disebabkan

9
dari data yang didapat yakni respon instrumen dan waktu retensi masih dapat
dipengaruhi oleh seyawa kontaminan atau penganggu lainnya yang ikut
terbawa pada sampel. Kemudian, tiap alat kromatografi gas memiliki
sensitivitas dan selektivitas yang berbeda pula sehingga dalam analisis yang
menggunakan FAME standar perlu dilakukan validasi metode yakni
penentuan linearitas serta faktor selektivitas dari instrument GC terhadap
senyawa FAME.
Analisis FAME menggunakan detektor FID dan kolom tertentu untuk
meningkatkan resolusi senyawa atau komponen pada kromatografi gas saat
ini masih menjadi topik penelitian yang cukup sering dilakukan. Pada
Gambar 1 merupakan gambar contoh kromatogram FAME standar C8-C24.

Pada Gambar 1, pemisahan dan resolusi senyawa-senyawa FAME dari C8-

C24 cukup baik. Hal ini menandakan bahwa kolom yang digunakan sesuai
dengan analit atau FAME standar yang dianalisis sehingga mampu
memisahkan senyawa atau kompoen-komponen dalam campuran FAME
standar. Jenis kolom yang sering digunakan dalam analisis senyawa FAME
adalah Carbowax dan sejenisnya. Selain tidak bereaksi dengan
senyawasenyawa FAME, kolom ini dapat pula meningkatkan resolusi
senyawa pada saat analisis terutama dengan diikuti pemrograman suhu.
Selain kolom, detektor FID juga berperan dalam pemisahan senyawa dalam

10
analisis dengan GC. Semakin panjang rantai karbon maka semakin sulit untuk
menguap. Hal ini sejalan pada proses deteksi GC dengan FID. FID
mengionkan senyawa yang dianalisis sehingga terinterpretasi pada recorder
dan muncul dengan resolusi dan waktu retensi tertentu. Oleh karena itu metil
kaprilat dengan atom C8 memiliki resolusi dan pemisahan yang cukup baik
jika dibandingkan dengan metil lignoserat dengan atom C24.
Linearitas perlu dilakukan karena dapat memberikan info mengenai ketepatan
(presisi) respon faktor instrumen terhadap sampel serta batas deteksi dari
sampel yang dianalisis. Linearitas dalam penelitian ini merupakan kurva baku
eksternal standar dari masing-masing komponen FAME C8-C24. Tabel 1
merupakan tabel linearitas dari masing-masing komponen FAME C8-C24.

Hasil penelitian menunjukkan bahwa presisi analisis sampel untuk masing-

masing FAME cukup baik. Hal ini tergambar dari nilai korelasi (R2) yang
mendekati 1 (> 0.995). Presisi yang baik memberikan sumbangsih yang baik
pula dalam penentuan batas deteksi (LOD) dari masing-masing senyawa
FAME. Untuk mendapatkan presisi yang baik banyak hal yang perlu
diperhatikan, salah satunya adalah proses pembuatan larutan dan
pengenceran. Dalam hal ini presisi atau nilai korelasi tidak dipengaruhi dan
tidak berhubungan dengan jumlah atom C yang dapat terionisasi oleh FID

11
pada GC. Hal ini dibuktikan dengan FAME berantai pendek yaitu metil
kaprilat dengan atom C8 memiliki nilai korelasi 0.999 akan tetapi FAME
yang berantai panjang seperti metil stearat (C18), metil oleat (C18:1), dan
metil dokosanoat (C22) juga memiliki nilai korelasi sebesar 0.999.
Kesimpulan
Dari hasil kajian ini disimpulkan bahwa,
1. Senyawa-senyawa FAME memiliki linearitas cukup baik dengan nilai
korelasi 0.995-0.999.
2. Senyawa-senyawa FAME dapat terpisah dengan baik karena memiliki
faktor selektivitas yang mendekati 1.

Penentuan Kandungan Residu Pestisida Dalam Teh Komersial di Indonesia

Menggunakan Kromatografi Gas Dengan Detektor Penangkap Elektron

Analisis residu pestisida dilakukan dengan menggunakan Kromatografi

Gas (GC) yang dilengkapi dengan detektor penangkap elektron (ECD).
Senyawa pestisida yang dianalisis adalah α-endosulfan yang merupakan salah
satu jenis pestisida golongan organoklorin dan bifentrin yang merupakan
salah satu jenis pestisida golongan pyretroid.
Kromatografi gas adalah salah satu instrumen yang sangat sensitif untuk
menentukan kandungan residu pestisida yang mempunyai sifat termal stabil,
polaritas rendah dan volatil, seperti organophosporus, pyretroid dan
organoklorin.

12
Dengan spesifikasi tersebut, kromatografi gas secara luas di gunakan untuk
memonitor keamanan teh terhadap kandungan residu pestisida. Demikian
juga pemilihan detektor merupakan hal yang sangat penting. Sifat senyawa
target yang akan dianalis harus diketahui dengan pasti sehingga dapat
ditentukan detektor yang sesuai agar diperoleh hasil analisis yang akurat.
Instrumen analitik GC-ECD yang digunakan untuk analisis residu
perstisida α-endosulfan dan bifentrin dalam teh mempunyai kinerja yang
sangat baik yang ditunjukkan dengan parameter verifikasi memuaskan yang
terdiri dari Instrumen Detection Limit (IDL), linieritas, dan presisi pada
kondisi optimum pemisahan kedua senyawa target tersebut.

13
 BAB III
KESIMPULAN
3.1. Kesimpulan
1. Kromatografi gas merupakan salah satu teknik kromatografi yang
menggunakan prinsip pemisahan campuran berdasarkan perbedaan
kecepatan migrasi komponen-komponen penyusunnya
2. Pemisahan pada kromatografi gas didasarkan pada titik didih suatu
senyawa dikurangi dengan semua interaksi yang mungkin terjadi antara
solute dengan fase diam
3. Analisa pada GC meliputi :
a. Analisa kualitatif, berupa pengidentifikasikan senyawa yang
terkandung dalam suatu campuran dengan menggunakan
perbandingan waku retensi antara analit standar dengan sampel
b. Analisa kuantitatif, untuk mengetahui nilai-nilai yang berhubungan
dengan kromatogram. Nilai-nilai yang dapat diketahui adalah
resolusi kolom, konsentrasi sampel (dengan metode kurva
kalibrasi), efisiensi dan lain-lain. Analisa kuantitatif dari gas
kromatografi berdasarkan perbandingan tinggi dari puncak analit
dengan standar.
3.2. Saran
Kritik dan saran dari pembaca sangat diperlukan untuk penulisan makalah
yang lebih baik.

14
 DAFTAR PUSTAKA

Khopkar, S.H. 1985. Konsep Dasar Kimia Analitik. Indonesia: Penerbit

Universitas Indonesia (UI-Press)

Noegrohati. 1996. Prinsip Dasar dan Aplikasi Kromatografi Gas. Yogyakarta:

Laboratorium Analisa Kimia dan Fisika Pusat Universitas Gadjah Mada.

Sumarno, 2001. Kromatografi: Teori Dasar dan Petunjuk Praktikum. Yogyakarta:

Fakultas Farmasi Universitas Gadjah Mada.

15