Anda di halaman 1dari 21

Disusun oleh:

M. Alif Ridha
2004103010089

Kelompok: E-1
Anggota
Dewi Anzani 2004103010025
Radika Putri 2004103010037

ASISTEN:
Auza Amrina 1704103010002

DOSEN PEMBIMBING:
Prof. Dr. Ir. Husni Husin, MT 196506011994122001

JURUSAN TEKNIK KIMIA


FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS SYIAH KUALA
DARUSSALAM, BANDA ACEH
2021

KATA PENGANTAR
Puji syukur kami panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa. Atas berkat rahmat dan
hidayah-Nya pulalah Makalah yang berjudul “Penentuan Kadar Alkohol secara Gas
Kromatografi” ini dapat diselesaikan dengan baik. Sholawat dan salam semoga senantiasa
tercurahkan kepada junjungan kita Nabi Muhammad SAW, yang telah membawa risalah
islam yang penuh dengan ilmu pengetahuan, khususnya ilmu-ilmu keislaman sehingga dapat
menjadi bekal hidup kita baik di dunia maupun di akhirat.
Makalah ini membahas tentang “Penentuan Kadar Alkohol secara Gas Kromatografi”.
Melalui makalah ini, penulis mengharapkan agar pembaca dapat mengetahui pengertian gas
chromatography dan sejarahnya prinsip gas chromatography dan gaya van der wall
( hubungkan antara prinsip gas chromatography dengan gaya vanderwalls), prosedur kerja
gas chromatography, jenis-jenis sampel yang digunakan dan sifatnya, jelaskan fase diam dan
fase gerak, macam-macam kolom, jenis-jenis detektor, kelebihan dan kekeurangan gas
chromatography, aplikasi kerja gas chromatography, reproducibility, persen recovery.
Penulis menyadari bahwa makalah ini masih jauh dari kata sempurna. Oleh karena itu,
penulis sangat mengharapkan kritik dan saran untuk perbaikan makalah ini pada masa yang
akan datang. Akhir kata penulis mengucapkan banyak terima kasih kepada semua pihak yang
sudah membantu, serta rekan-rekan kelompok penyusun makalah ini

Banda Aceh, 24 Maret 2021

Penyusun

DAFTAR ISI
Y
KATA PENGANTAR...............................................................................................
DAFTAR ISI..............................................................................................................
BAB I PENDAHULUAN..........................................................................................
A. LATAR BELAKANG....................................................................................
B. RUMUSAN MASALAH................................................................................
C. TUJUAN.........................................................................................................
BAB II PEMBAHASAN...........................................................................................
2.1 Pengertian Gas Kromatografi dan Sejarahnya............................................
2.2 Prinsip Gas Kromatografi............................................................................
2.3 Prosedur Kerja Gas kromatografi................................................................
2.4 Jenis-jenis sampel yang digunakan dan sifatnya.........................................
2.5 Jelaskan fase diam dan fase gerak...............................................................
2.6 Macam-macam kolom.................................................................................
2.7 Jenis-jenis detektor......................................................................................
2.8 Kelebihan dan kekurangan gc.....................................................................
2.9 Aplikasi kerja gas kromatografi..................................................................
2.10 Resproducbility...........................................................................................
2.11 Persen recovery...........................................................................................
2.12 Gaya Van Der Walls....................................................................................
2.13 Hubungan Gas kromatografi dan Gaya Van Der Walls..............................
BAB III KESIMPULAN............................................................................................
DAFTAR PUSTAKA................................................................................................

BAB 1
PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang


Kromatografi gas adalahkombinasi dari dua teknik analisis yang sangat baik.
Kromatografi gas memisahkan campuran dalam waktu tertentu dan menghasilkan
informasi yang membantu dalam identifikasi struktur masing masing komponen
serta untuk mengetahui massa molekul relatif (Mr) dari setiap puncak
kromatogram. Kromatografi gas ini biasa digunakan untuk analisis kuantitatif
senyawa organik yang pada umumnya bersifat dapat diuapkan. Pemisahan yang
dihasilkan dari setiap jenis senyawa yang dianalisis bersifat khas untuk setiap
senyawa. Fasa gerak berupa pelarut atau pengembang yang mengalir melalui
penyerap padat. Komponen-komponen dalam campuran (sampel) yang bergerak
melalui plat KLT memiliki kecepatan yang berbeda, tergantung pada kelarutan
komponen. Karena perbedaan inilah komponen-komponen tersebut dapat
terpisahkan satu sama lain (Asyifah dan Supaya, 2020).
Kromatografi merupakan suatu teknik yang digunakan untuk menganalisis
suatu zat atau senyawa yang ada dalam suatu produk.Teknik kromatografi tersebut
diantaranya Gas Chromatograpraphy Mass Spektroscopy (GCMS), Liquid
Chromatograpy Mass Spectroscopy (LCMS) dan Radioimumunoassay (RIA).
Agar suatu senyawa dalam suatu produk mudah untuk menguap maka di lakukan
derivatisasi. Derivatisasi merupakan proses kimia untuk mengubah suatu senyawa
menjadi senyawa lainyang mempunyai sifat-sifat yang sesuai untuk dilakukan
analisis mengggunakan kromatografi gas ( menjadi lebih mudah menguap ( Alfian
dkk., 2017).
Gas kromatografi memilikibeberapa metode diantaranya adalah metode
pirolisis gas kromatografi. Metode ini sangat baik untuk mendeteksi komponen
gas hidrokarbon yang terbentuk selama pirolisis berlangsung terhadap sampel batu
bara ataupun batuan sedimen lainnya yang mengandung material organik. Pirolisis
yang dilakukan pada sampel baru bara menghasilkan pirosilat yang secara visual
dapat dilihat di layar komputer seiring dengan berakhirnya waktu pemanasan
( retention time ) yaitu berupa grafik kromatogram. Berdasaran kromatogram
tersebut, maka luas (% area ) setiap komponen hidrokarbon dapat dihitung dan
kemudian digunakan untuk menentukan lingkungan pengendapan terbentuknya
gas hidrokarbon. Untuk mementukan nama-nama komponen hidrokarbon, maka
standar eksternal yang digunakan harus dipirolisis terlebih dahulu ( Dwiantoro dan
Hariyati, 2019 ).
1.2 Rumusan Masalah
1. Apa Pengertian Gas Chromatography?
2. Bagaimana Prinsip Gas Chromatography dan Gaya van der Walls?
3. Bagaimana Proses Kerja Gas Chromatography?
4. Apa Saja Jenis-jenis Sampel yang Digunakan dan Sifatnya?
5. Apa yang Dimaksud Fase Diam dan Fase Gerak?
6. Apa Saja Macam-macam Kolom?
7. Apa Saja Jenis-jenis detektor?
8. Apa Kelebihan dan Kekurangan Gas Chromatography?
9. Bagaimana Aplikasi Kerja Gas Chromatography?
10. Apa yang Dimaksud Reproducibility?
11. Apa yang Dimaksud Persen Recovery?

1.3 Tujuan
Dengan adanya makalah ini, diharapkan pembaca dapat mengetahui
pengertian gas chromatography dan sejarahnya prinsip gas chromatography dan gaya
van der wall ( hubungkan antara prinsip gas chromatography dengan gaya
vanderwalls), prosedur kerja gas chromatography, jenis-jenis sampel yang digunakan
dan sifatnya, jelaskan fase diam dan fase gerak, macam-macam kolom, jenis-jenis
detektor, kelebihan dan kekeurangan gas chromatography, aplikasi kerja gas
chromatography, reproducibility, persen recovery.

1.4 Manfaat
1. Mengetahui Pengertian Gas Chromatography
2. Mengetahui Prinsip Gas Chromatography dan Gaya van der Walls
3. Mengetahui Proses Kerja Gas Chromatography
4. Mengetahui Jenis-jenis Sampel yang Digunakan dan Sifatnya
5. Mengetahui Fase Diam dan Fase Gerak
6. Mengetahui Macam-macam Kolom
7. Mengetahui Jenis-jenis detektor
8. Mengetahui Kelebihan dan Kekurangan Gas Chromatography
9. Mengetahui Aplikasi Kerja Gas Chromatography
10. Mengetahui Reproducibility
11. Mengetahui Persen Recovery
BAB II

PEMBAHASAN

2.1 Pengertian Gas Chromatography dan Sejarahnya


2.1.1 Pengertian Gas Chromatography
Gas kromatografi adalah suatu teknik pemisahan suatu campuran berdasarkan
perbedaan distribusi fase diam dan fase gerak, yang nantinya akan mengidentifikasi
senyawa-senyawa atau zat yang mudah menguap.

Kromatografi gas merupakan teknik instrumental yang dikenalkan pertama


kali pada tahun 1950-an. Pekerjaan di laboratorium analisis pada umumnya tidak
dapat dipisahkan dengan proses pemisahan campuran zat-zat kimia, terutama apabila
yang dianalisis adalah suatu sampel dengan susunan yang kompleks. Cara-cara
pemisahan dan kecermatan pelaksanaan pemisahan campuran zat-zat. Di samping itu
metode analisis yang dipakai untuk penentuan zat kimia juga menuntut adanya proses
pemisahan sebelum dilakukan pengukuran kadar (secara kuantitatif) maupun
penentuan sifat fisika-kimia yang khas dari suatu zat yang akan ditentukan. Maksud
dan tujuan dilakukan pemisahan adalah untuk memisahkan komponen yang akan
ditentukan berada dalam keadaan murni tidak tercampur dengan komponen-
komponen yang lainnya.
Kromatografi gas biasa digunakan untuk mengidentifikasi suatu senyawa yang
terdapat pada campuran gas dan juga mempunyai peranan penting dalam
mengestimasi konsentrasi suatu senyawa dalam fasa gas.Data-data yang dihasilkan
oleh detektor GC adalah kromatogram yang pembacaannya memiliki fungsi tertentu
tiap spesifikasinya.
Kromatografi gas merupakan salah satu jenis teknik analisis yang semakin
banyak diamati, karena terbukti dapat digunakan untuk menyelesaikan berbagai
masalah analisis. Pada awalnya (GC) hanya digunakan untuk analisis gas saja. Akan
tetapi dengan kemajuan ilmu dan teknologi, akhirnya (GC) dapat digunakan untuk
analisis bahan cair dan padat termasuk bahan polimer.Sekarang ini, kromatografi
sangat diperlukan dalam kefarmasian dalam memisahkan suatu campuran
senyawa.Dalam kromatografi, komponen-komponen terdistribusi dalam dua fase.
Salah satu fase adalah fase diam. Transfer massa antara fase bergerak dan fase diam
terjadi bila molekul-molekul campuran serap pada permukaan partikel-partikel atau
terserap di dalam pori-pori partikel atau terbagi kedalam sejumlah cairan yang terikat
pada permukaan atau di dalam pori. Kromatografi gas merupakan teknik analisis yang
telah digunakan dalam bidang: industri, farmasi, kimia, klinik, forensik, makanan, dll.
(Himawan, 2009).
Kromatografi gas juga merupakan metode yang tepat dan cepat untuk
memisahkan campuran yang sangat rumit.Waktu yang dibutuhkan beragam, mulai
dari beberapa detik utnuk campuran sederhana sampai berjam-jam untuk campuran
yang mengandung 500-1000 komponen.Komponen campuran dapat diidentifikasikan
dengan menggunakan waktu tambat (waktu retensi) yang khas pada kondisi yang
tepat. Waktu tambat ialah waktu yang menunjukkan berapa lama suatu senyawa
tertahan dalam kolom.waktu tambat diukur dari jejak pencatat pada kromatogram dan
serupa dengan volume tambat dalam KCKT dan Rf dalam KLT. Dengan kalibrasi
yang patut, banyaknya (kuantitas) komponen campuran dapat pula diukur secara
teliti .kekurangan utama KG adalah bahwa ia tidak mudah dipakai untuk memisahkan
campuran dalam jumlah besar. Pemisahan pada tingkat mg mudah dilakukan,
pemisahan campuran pada tingkat g mungkin dilakukan; tetapi pemisahan dalam
tingkat pon atau ton sukar dilakukan kecuali jika tidak ada metode lain.

2.1.2 Sejarah Gas Chromatography


Kromatografi pertama kali dilakukan tahun 1903 oleh ilmuwan Rusia, Mikhail
Semenovich Tswett. Ilmuwan Jerman Fritz Prior mengembangkan kromatografi fasa
padat pada tahun 1947. Archer John Porter Martin, yang memenangkan hadiah Nobel
untuk penelitiannya mengembangkan kromatografi cair–cair (1941) dan kromatografi
kertas (1944), memberikan dasar pengembangan kromatografi gas dan dia kemudian
memproduksi kromatografi gas–cair (1950). Erika Cremer memperkuat dasar yang
telah dikembangkan oleh Fritz Prior.

2.2 Prinsip Gas Chromatography dan Gaya van der Walls


Pada dasarnya prinsip yang digunakan pada kromatografi gas dan HPLC
secara garis besar adalah sama karena sama-sama menggunakan kolom, hanya saja
pada kromatografi gas, sampel yang diinjeksikan harus yang tahan panas karena
menggunakan gas pembakar. Disamping itu pada kromatografi gas, selain oleh
afinitasnya terhadap fase diam maupun fase gerak, pemisahannya juga ditentukan
oleh titik didih keatsirian dari sampel.
Untuk memahami prinsip kerja gas chromatography, kita perlu memahami
beberapa istilah yang terhubung dengan metode ini kromatografi, yakni :
 Fase gerak. Merupakan gas yang memiliki sifat inert seperti helium dan nitrogen.
 Fase diam. Merupakan lapisan cairan mikroskopis atau polimer yang akan
menempati kolom
 Kolom. Merupakan salah satu komponen di gas chromatography yang akan
membatasi laju pergerakan berdasarkan suhu, waktu dan ukuran senyawa.
 Waktu Retensi. Dikenal juga dengan istilah retension time, merupakan kisaran
waktu analisa ketika proses sample ditangkap oleh detektor.

Prinsip kerja gas chromatography sebetulnya mirip(bisa dikatakan sama)


dengan KCKT(Kromatrografi Cair Kinerja Tinggi) atau sering disebut HPLC. yang
membedakan hanyalah fase gerak berupa gas dan temperatur kolom yang
dikendalikan. Pada beberapa kasus sering ditanyakan,  apa perbedaan gc dan
hplc ? Sebetulnya perbedaan utama pada GC dan HPLC adalah fase geraknya.Pada
HPLC menggunakan fase gerak cair yang diberikan pressure tinggi menggunakan
pompa.Sedangkan pada GC menggunakan fase cair berupa gas yang dilewatkan ke
kolom oven tanpa pompa.

Penjelasan Prinsip Kerja Gas Chromatography


1. Merupakan ilustrasi tabung gas, atau material gas yang yang digunakan pada proses
chromatography. Gas tersebut merupakan fase gerak. pada poin pengertian gc sudah
disebutkan beberapa jenis gas carrier, yakni : helium, nitrogen dan lainnya. Tabung
gas akan terhubung ke pipa atau selang yang menghubungkannya ke flow controller.
2. Flow controller merupakan sebuah komponen yang digunakan untuk mengatur jumlah
keluaran gas carrier. Secara umum ilustrasi flow controller itu seperti keran air yang
bisa di buka atau tutup. Bentuk aslinya mungkin seperti solenoid valve yang bisa di
atur dengan microcontroller.
3. Gas carrier atau fase gerak akan menuju ke kolom. Pada instrument gc tidak terdapat
pompa seperti pada HPLC. Sample injector atau sering disebut auto sampler akan
mengeluarkan sample sesuai dengan algoritma yang telah di program dengan
komputer.
4. Kolom oven merupakan fase diam gas chromatography. Pada bagian ini suhu dapat
dikendalikan, maksudnya bisa di naik atau turunkan sesuai dengan kebutuhan. Nah,
proses menaik-turunkan suhu pada kolom oven akan membuat material sample
menguap dan terbawa oleh fase gerak(gas carrier).
5. Ketika proses senyawa volatile pada sample menguap, maka detektor akan
menangkapnya sebagai signal-signal data. Signal tersebut kemudian diterjemahkan
menjadi data yang mudah dipahami dalam bentuk diagram.
6. Chromatograph merupakah hasil akhir yang keluar di layar komputer yang
menampilkan data hasil analisa sample.

Gaya van der Waals dalam ilmu kimia merujuk pada jenis gaya antara molekul.
Istilah ini pada awalnya merujuk pada jenis gaya antarmolekul, dan hingga saat ini
masih digunakan dalam pengertian tersebut, tetapi saat ini lebih umum merujuk pada
gaya-gaya yang timbul dari polarisasi molekul menjadi dipol.

Konsep gaya tarik menarik antar molekul ini digunakan untuk menurunkan persamaan
zat-zat yang berada dalam fase gas. Gaya ini terjadi karena adanya gaya tarik menarik
antara inti atom dengan elektron atom lain yang disebut gaya tarik menarik
elektrostatis (gaya coulomb) yang umumnya terdapat pada senyawa polar. Pada
molekul non polar gaya Van Der Waals timbul karena adanya dipol-dipol sesaat atau
gaya London.
Interaksi van der Waals teramati pada gas mulia, yang amat stabil dan cenderung tak
berinteraksi. Hal ini menjelaskan sulitnya gas mulia untuk mengembun. Tetapi, makin
besar ukuran atom gas mulia (makin banyak elektronnya) makin mudah gas tersebut
berubah menjadi cairan.

Berdasarkan kepolaran partikelnya gaya Van Der Waals dibagi menjadi :


1. Interaksi ion-dipol (molekul polar)
2. Interaksi dipol-dipol
3. Interaksi ion-dipol terinduksi
4. Interaksi dipol-dipol terinduksi

Hubungan Gaya van der Waals dengan Gas Chromatography


Hubungan antara gaya antarmolekul (intermolecular forces) dengan proses
pemisahan pada kromatografi ialah dengan memakai prinsip pemisahan dalam
kromatografi yang melibatkan gaya antarmolekul mengandung tiga fenomena kimia,
yaitu submikroskopis, simbolik, dan makroskopis. Berbagai jenis miskonsepsi pada
konsep gaya antarmolekul, yaitu mengenai perbedaan gaya antarmolekul dan intra-
molekul, kekuatan relatif gaya antarmolekul, gaya dispersi London, dan mekanisme
terjadinya gaya London. Kesalahan konsep mengenai perbedaan gaya antarmolekul
dan intramolekul pertama adalah menggolongkan ikatan hidrogen ke dalam gaya
intramolekul. Kesalahan konsep ini terkait adanya jenis ikatan hidrogen intramolekul,
misalnya pada molekul hidroksi asam bensoat.

2.3 Proses Kerja Gas Chromatography


Berikut ini adalah tahapan cara menggunakan gas chromatography secara umum :
1. Pastikan anda telah mengetahui atau membaca jurnal gas chromatography yang
berhubungan dengan aplikasi analisa anda saat ini. point ini dikhususkan untuk
mahasiswa ya, jika memang anda sudah ahli dan sering menggunakan alat ini
anda bisa melewati point ini.
2. Lakukan proses preparasi sample di awal jika memang dirasa membutuhkan
waktu yang cukup lama. Jika memang dirasa preparasi samplenya sebentar bisa
dilakukan bersamaan dengan persiapan instrument.
3. Nyalakan UPS untuk antisipasi daya listrik turun atau mati ketika instrument
sedang digunakan.
4. Nyalakan komputer atau PC yang sebelumnya sudah dikonfigurasi untuk
instrument gas chromatography.
5. Buka katup gas atau flow controller pada instrument ini, untuk memastikan gas
carrier bisa mengalir.
6. Nyalakan instrument gas chromatography, biasanya terdapat switch di bagian kiri
atau belakang. Tunggu hingga instrument menginisiasi komponen, pada beberapa
instrument terdapat fitur self testing sekitar beberapa menit.
7. Beralih fokus ke komputer, buka aplikasi instrument, pastikan komputer dan
instrument terhubung dan bisa berkomunikasi.
8. Setting instrument untuk melakukan conditioning, proses ini biasanya akan
mengatur suhu kolom pada rentan tertentu. Tunggu 20-30 menit sesuai dengan
masing-masing merk instrument. Atau pada kasus tertentu terdapat informasi
bahwa instrument sudah dalam kondisi ready.
9. Disisi lain jika anda belum menyiapkan sample, bisa dilakukan saat ini. Sambil
menunggu instrument ready.
10. Pada bagian aplikasi, setting identitas sample yang akan di analisa lengkap dengan
informasi penting lainnya, seperti :
 nama user
 tanggal
 methode
 nama sample
 senyawa pada sample
 running time
 holding time
 retension time, dan lainnya.
11. Jika dirasa semua persiapan untuk analisa sudah sesuai, tinggal running methode
instrument dan injeksikan sample.
12. Tunggu hingga proses selesai dan menampilkan hasil pada layar komputer.

Tambahan penjelasan penggunaan gas chromatography

Proses menginjeksi sample bisa dilakukan dengan manual atau dengan auto
sampler. Jika anda menggunakan injeksi manual, maka terdapat
syringe(bentuknya seperti suntikan kecil) yang anda butuhkan untuk menginjeksi
sample dalam jumlah yang sangat sedikit. Kapastitasnya mungkin sekitar 10mikro
liter. Jika anda menggunakan auto sampler, proses injeksi sample bisa
menggunakan program yang dilakukan via aplikasi. Detail teknisnya mungkin
bisa ditanyakan kepada tim aplikasi atau tim teknisi.
Waktu tunggu hingga proses berakhir berbeda-beda, tergantung sample dan
senyawa yang akan di analisa. Misalnya, untuk uji senyawa a pada sample
membutuhkan waktu selama 10 menit, senyawa b selama 15 menit dan senyawa c
selama 20 menit. Ini artinya semakin banyak senyawa pada suatu sample, akan
semakin banyak data pic pada chromatogram. Jika di awal tadi sudah menemukan
istilah running time, istilah tersebut mengacu pada setting lama waktu proses
analisa ada disitu. Lalu bagaimana dengan holding time? Holding time merupakan
waktu tunggu, sederhananya method atau algoritma akan menahan pada selang
waktu pada suhu yang telah ditentukan. Point holding time ini agak sulit
dijelaskan dengan kata-kata, seolah hanya tinggal gitu aja, tapi mesti sekalian di
gambarkan. nanti lihat gambar saja ya.
Point selanjutnya mengenai retention time atau waktu retensi. Retention time
adalah akumulasi waktu yang dihabiskan oleh suatu senyawa pada kolom setelah
diinjeksikan. Misalnya suatu sampel mengandung beberapa senyawa, setiap
senyawa dalam sampel tersebut akan menghabiskan waktu yang berbeda pada
kolom sesuai dengan komposisi kimianya. Waktu retensi biasanya dikutip dalam
satuan detik atau menit. Beberapa gambar diatas akan dijelaskan pada aplikasi
penggunaan instrument gas chromatorgraphy, artikel lainnya ya. Silahkan
ditunggu saja.

2.4 Jenis-jenis Sampel yang Digunakan dan Sifatnya


1.Sampel gas
Yaitu senyawa yang mudah menguap dan berfasa gas seperti gas hidrogen,
oksigen, helium, dll.
2.Sampel cair
Yaitu sampel yang berfasa cair dan apabila diberi suatu keadaan bisa berubah
menjadi fasa gas atau menguap, seperti alkohol, dll.

2.5 Pengertian Fase Diam dan Fase Gerak


1.Fase gerak. Merupakan gas yang memiliki sifat inert seperti helium dan
nitrogen.
2.Fase diam. Merupakan lapisan cairan mikroskopis atau polimer yang akan
menempati

2.6 Macam-macam Kolom


Kolom pada terbuat dari baja tahan karat atau terkadang dapat dibuat dari
gelas.Kolom kaca digunakan bila untuk memisahkan cuplikan yang mengandung
komponen yang dapat terurai jika kontak dengan logam. Diameter kolom yang
digunakan biasanya 3 mm – 6 mm dengan panjang antara 2-3 m. Kolom berbentuk
melingkar agar dapat dengan mudah dimasukkan ke dalam oven ( thermostat ).Kolom
adalah tempat berlangsungnya proses pemisahan komponen yang terkandung dalam
suatu sampel. Ada dua tipe kolom yang biasa digunakan dalam kromatografi gas,
yaitu kolom pak (packed column) dan kolom terbuka (open tubular column).
 Kolom pak (packed column)
Kolom pak terbuat dari stainless steel atau gelas Pyrex. Gelas Pyrex digunakan
jika cuplikan yang akan dipisahkan bersifat labil secara termal. Diameter kolom
pak berkisar antara 3 – 6 mm dengan panjang 1 – 5 m. kolom diisi dengan zat
padat halus sebagai zat pendukung dan fasa diam berupa zat cair kental yang
melekat pada zat pendukung.Kolom pak dapat menampung jumlah cuplikan yang
banyak sehingga disukai untuk tujuan preparatif.Kolom yang terbuat dari stainless
steel biasa dicuci dengan HCl terlarut, kemudian ditambah dengan air diikuti
dengan methanol, aseton, metilen diklorida dan n-heksana. Proses pencucian ini
untuk menghilangkan karat dan noda yang berasal dari agen pelumas yang
digunakan saat membuat kolom. Kolom pak diisi dengan 5% polyethylene glycol
adipate dengan efisiensi kolom sebesar 40,000 theoretical plates.
 Kolom terbuka (open tubular column)
Kolom terbuka terbuat dari stainless steel atau quartz. Berdiameter antara 0,1
– 0,7 mm dengan panjang berkisar antara 15 - 100 m. semakin panjang kolom
maka akan efisiensinya semakin besar dan perbedaan waktu retensi antara
komponen satu dengan komponen lain semakin besar dan akan meningkatkan
selektivitas. Penggunaan kolom terbuka memberikan resolusi yang lebih tinggi
daripada kolom pak. Tidak seperti pada kolom pak, pada kolom terbuka fasa
geraknya tidak mengalami hambatan ketika melewati kolom sehingga waktu
analisis menggunakan kolom ini lebih singkat daripada jika menggunakan kolom
pak.

2.7 Jenis-jenis detektor


Berdasarkan Kespesifikannya
1. Detektor Spesifik
Detektor spesifik yaitu detector yang hanya dapat mendeteksi beberapa jenis
senyawa saja. Contoh: DTE dan DFN
2. Detektor Universal
Detektor Universal yaitu detector yang dapat mendeteksi semua jenis senyawa.
Contoh: DHP dan DIN.

Berdasarkan pengaruhnya terhadap cuplikan


1. Detektor Destruktif
Detektor Destruktif adalah jenis detector yang dapat merusak cuplikan,
contoh: DIN
2. Detektor non destruktif
Detektor non destruktif adalah jenis detector yang tidak merusak cuplikan, contoh:
DHP.

Berdasarkan cara kerjanya


1. Flame Ionization Detector (FID),adalah detektor general untuk mengukur komponen-
komponen sampel yang memiliki gugus alkil (C-H).Komponen sampel masuk ke
FID,kemudian akan dibakar dalam nyala (campuran gas H2 dan udara), komponen
akan terionisasi,ion-ion yang dihasilkan akan dikumpulkan oleh ion collector,arus
yang dihasilkan akan diperkuat,kemudian akan dikonversi menjadi satuan
tegangan.Semakin tinggi konsentrasi komponen, makin banyak pula ion yang
dihasilkan sehingga responnya juga makin besar. Detektor ini mengukur jumlah atom
karbon dan bersifat umum untuk semua senyawa organik (Senyawa Flour tinggi dan
karbondisulfida tidak terdeteksi). Respon sangat peka, dan linier ditinjau dari segi
ukuran cuplikan serta teliti.
Hal yang perlu diperhatikan dalam detektor ini adalah kecepatan aliran O2 dan H2
(H2 ± 30mL per menit dan O2 sepuluh kalinya), serta suhu (harus diatas 100˚C untuk
mencegah kondensasi uap air yang mengakibatkan FID berkarat atau kehilangan
sensitivitasnya)
2. Thermal Conductivity Detector (TCD) adalah detektor paling general sebab hampir
semua komponen memiliki daya hantar panas.TCD bekerja dengan prinsip mengukur
daya hantar panas dari masing-masing komponen.Mekanismenya berdasarkan teori
“Jembatan Wheatstone” di mana ada dua sel yaitu sel referensi dan sel sampel.Sel
referensi hanya dilalui oleh gas pembawa,sementara sel sampel dilalui oleh gas
pembawa dan komponen sampel.Perbedaan suhu kedua sel akan mengakibatkan
perbedaan respon listrik antara keduanya dan ini akan dihitung sebagai respon
komponen sampel. Detektor TCD banyak digunakan untuk analisis gas. Detektor ini
didasarkan bahwa panas dihantarkan dari benda yang suhunya tinggi ke benda lain
yang suhunya lebih rendah. Pada detektor ini filament harus dilindungi dari udara
ketika filamen itu panas dan tidak boleh dipanaskan tanpa dialiri gas pembawa.
Secara teoritis keuntungannya tidak merusak komponen yang dideteksi. Detektor
hantar panas termasuk detektor konsentrasi yakni semua molekul yang melewatinya
diukur jumlahnya dan tidak tergantung pada laju aliran fasa gerak.
3. Electron Capture Detector (ECD) adalah detektor khusus untuk mendeteksi
senyawaan halogen organik.Banyak diaplikasikan untuk analisis senyawaan
pestisida.Secara prinsip,komponen sampel akan ditembak dengan sumber radioaktif
Nikel,dan jumlah elektron yang hilang dari proses itu dianggap linear dengan
konsentrasi senyawaan tersebut. Detektor ini dilengkapi dengan radioaktif yaitu 3H
atau 63Ni. Dasar kerja detektor ini adalah penangkapan elektron oleh senyawa yang
mempunyai afinitas terhadap elektron bebas, yaitu senyawa yang mempunyai unsur-
unsur negatif.
4. Flame Photometric Detector (FPD) adalah detektor khusus untuk mendeteksi
senyawaan sulfur, posfor dan atau timah organik. Prinsip detektor ini yaitu senyawa
yang mengandung sulfur atau fosfor dibakar dalam nyala hydrogen/oksigen maka
akan terbentuk spesies yang tereksitasi dan menghasilkan suatu emisi yang spesifik
yang dapat diukur pada panjang gelombang tertentu. Untuk yang mengandung S
diukur pada λ 393 nm, sementara yang mengandung fosfor diukur pada λ 526
nm.Banyak digunakan untuk analisis senyawaan pestisida.
5. Flame Thermionic Detector(FTD) adalah detektor khusus untuk mendeteksi
senyawaan nitrogen dan atau posfor organik.Prinsipnya adalah pembakaran
senyawaan komponen kemudian direaksikan dengan garam Rubidium dan respon
listrik yang dihasilkan akan diperkuat dan dikonversi menjadi satuan
tegangan.Banyak digunakan untuk analisis senyawaan pestisida. Detektor ini sangat
selektif terhadap nitrogen dan fosfor karena adanya elemen aktif diatas aliran kapiler
yang terbakar oleh plasma (1600˚C). Elemen dapat berupa logam kalium, rubidium
atau sesium yang dilapiskan pada silinder kecil alumunium, dan berfungsi sebagai
sumber ion di dalam plasma yang menekan ionisasi hidrokarbon di dalam plasma
tetapi menaikkan ionisasi sampel yang mengandung N atau P
6. Mass Spectrometer (MS) adalah detektor khusus yang dapat digunakan baik untuk
analisis kualitatif maupun kuantitatif.Prinsip pengukurannya adalah komponen sampel
dipecah menjadi bentuk ion fragmennya (baik secara elektronik maupun kimiawi) lalu
ion fragmen tersebut dilewatkan ke Mass Analyzer untuk memisahkan ion
berdasarkan perbedaan massa/muatan dan selanjutnya diteruskan ke ion detector
untuk mendeteksi jumlah ion yang dihasilkan.Spektrum fragmen yang dihasilkan oleh
masing-masing komponen akan menunjukkan karakteristik yang khas,dan ini
digunakan untuk tujuan identifikasi kualitatif dengan membandingkan dengan
database atau library spektrum yang telah ada.

2.8 Kelebihan dan Kekurangan Gas Chromatography


Kelebihan dan Kekurangan Gas Kromatografi dalam penggunaan metode
pemisahan berdasarkan kromatografi gas (GC) yaitu
 Kelebihan
1. Waktu analisis yang singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi.
2. Dapat menggunakan kolom lebih panjang untuk menghasilkan efisiensi
pemisahan yang tinggi.
3. Gas mempunyai vikositas yang rendah.
4. Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga
analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi.
5. Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam
yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam
campuran.
 Kekurangan
1. Teknik kromatografi gas terbatas untuk zat yang mudah menguap.
2. Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran
dalam jumlah besar. Pemisahan pada tingkat mg mudah dilakukan,
pemisahan pada tingkat gram mungkin dilakukan, tetapi pemisahan dalam
tingkat pon atau ton sukar dilakukan kecuali jika ada metode lain.
3. Fase gas dibandingkan sebagian besar fase cair tidak bersifat reaktif
terhadap fase diam dan zat terlarut.

2.9 Aplikasi Kerja Gas Chromatography


Beberapa aplikasi penggunaan instrument GC pada bidang penelitian
diantaranya :
 Gasifikasi dan Pirolisa
 Produksi Biogas
 Sintesis Metanol

Dalam bidang edukasi atau pembelajaran mungkin penggunaan gas


chromatography akan berhubungan dengan hal berikut :
 Senyawa Poliaromatik Hidrokarbon (PAH) dalam air dan sedimen.
 Analisis Polutan Senyawa Organik Volatil dalam air dan sedimen (Benzene,
toluen, dan xylen)
 Senyawa Volatil dalam Biji Kopi
 Analisis Polutan Pestisida dalam buah, sayur, dan air.

2.10 Pengertian Reproducibility


Penentuan presisi dapat dibagi menjadi tiga kategori yaitu keterulangan
(repeatability), presisi antara (intermediate precision), dan ketertiruan
(reproducibility). Keterulangan merupakan ketepatan yang ditentukan pada
laboratorium yang sama oleh satu analis serta menggunakan peralatan dan dilakukan
pada hari yang sama. Presisi antara merupakan ketepatan pada kondisi percobaan pada
laboratorium yang sama oleh analis, peralatan, reagen, dan kolom yang berbeda.
Ketertiruan mempresentasikan presisi hasil yang dapat dilakukan pada tempat
percobaan yang lain dengan tujuan untuk memverifikasi bahwa metode akan
menghasilkan hasil yang sama pada fasilitas tempat yang berbeda.

2.11 Pengertian Persen Recovery


Akurasi dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang
ditambahkan. Kecermatan hasil analis sangat tergantung dengan sebaran galat
sistematik didalam keseluruhan tahapan analisis (Gandjar, 2007). Akurasi merupakan
ketepatan metode analisis atau kedekatan antara nilai terukur dengan nilai yang
diterima baik nilai konvensi, nilai sebenarnaya, atau nilai rujukan. Akurasi diukur
sebagai banyaknya analit yang diperoleh kembali pada suatu pengukuran dengan
melakukan spiking pada suatu sampel. Untuk pengujian senyawa obat, akurasi
diperbolehkan dengan membandingkan hasil pengukuran dengan bahan rujukan
standar (Gandjar dan Rohman, 2014). Terdapat tiga cara yang dapat digunakan untuk
menentukan akurasi suatu metode analisis yaitu:
1. Membandingkan hasil analisis denga CRM (certified refrence material) dari
organisasi internasional.
2. Uji perolehan kembali atau perolehan kembali dengan memasukkan analit ke dalam
matriks blanko (spoked placebo).
3. Penambahan baku pada matriks sampel yang mengandung analit (standard addition
method).

BAB III
KESIMPULAN

Adapun kesimpulan dari makalah ini adalah sebagai berikut:


1. Kromatografi gas (KG) merupakan jenis kromatografi yang umum digunakan dalam
analisis kimia untuk pemisahan dan analisis senyawa yang dapat menguap tanpa
mengalami dekomposisi.
2. secara garis besar alat ini akan me-record data dari sample senyawa organik yang
dimasukan ke dalam instrument. Output dari alat gas chromatography ini berupa data
yang berisi nilai-nilai hasil pembacaan. Data tersebut bisa berbentuk mentah atau
kesimpulan dari hasil library sesuai dengan jenis alat gas kromatografi.
3. Kolom merupakan tempat terjadinya proses pemisahan karena di dalamnya terdapat
fase diam. Oleh karena itu, kolom merupakan komponen sentral pada GC.
\

DAFTAR PUSTAKA

Alfian, Z., Marpaung, H., dan Taufik, M. Analisis Cepat Methamphetamin pada Rambut
Pengguna Sabu – Sabu Menggunakan gas kromatografi Spektroskopi Massa. 2017.
Jurnal Stikna. 1(1) : 11-19.
Aryasa. I.T, Niputu. R.A, Desak. P.R, Dwi. H, 2019, Kadar Alkohol Pada Minuman Tuak
Desa Sanda Kecamatan Pupuan Kabupaten Tabanan Bali Menggunakan Metode
Kromatografi Gas, Jurnal Ilmiah Medicamento, 5(1): 33-37.
Coscun, O. 2016. Separation Tecniques: Chromatography. Journal of NortClin Istabul. 3(2) :
156-160. Dwiantoro, M., dan Hariyadi, S. 2019. Studi Komponen Gas Hidrokarbon
Menggunakan Metode Pirolis Gas Kromatografi. Jurnal Geomine. 7(#) : 171-177.
Dwiantoro, M., dan Hariyadi, S. 2019. Studi Komponen Gas Hidrokarbon Menggunakan
Metode Pirolis Gas Kromatografi. Jurnal Geomine. 7(#) : 171-177.
Faricha. A, Rivai. M, Suwito, 2014, Sistem Identifikasi Gas Menggunakan Sensor Surface
Acoustic Wave dan Metode Kromatografi, Jurnal Teknik ITS, 3(2): 157-162.

Martínez. D.A.V, Miguel. A.G.C, Javier. G.S, dan Javier. H.B, 2019, Analysis Of Multiclass
Pesticides In Dried Fruits Using Quechers-Gas Chromatography Tandem Mass
Spectrometry, Food Chemistry, 1(1) : 124-961.

Rizalina. H, Edy. C, Sri. M, Bowo. N, dan Suparto, 2018, Optimal Penentuan Kadar Metanol
dalam Darah Menggunakan Gas Chromatography, Indonesian Journal of Chemical
Science, 7(3): 255-261.
Ruwindya. Y, 2019, Optimalkan Metode Analisa Minyak Atsiri Sereh Wangi Secara Wangi
Secara Kromatografi Gas, Indonesian Journal of Chemical Analysis, 2(2): 54-59.

Anda mungkin juga menyukai