Anda di halaman 1dari 25

KATA PENGANTAR

Puji syukur praktikan ucapkan kepada Tuhan Yang Maha Esa, atas berkat dan rahmat-Nya sehingga saya selaku praktikan dapat melaksanakan praktikum dan pembuatan laporan pada Praktikum Kimia Analisa di Laboratorium Kimia Analisa dengan baik. Laporan ini kami susun berdasarkan hasil percobaan yang dilakukan di dalam Laboratorium Kimia Analisa, Departemen Teknik Kimia, Universitas Sumatera Utara yang di bimbing oleh Firman Arsurya, selaku asisten dan ditambahkan dengan teori-teori Kromatografi Kertas. Dalam kesempatan ini saya turut juga ingin mengucapkan terima kasih kepada pihak- pihak yang telah banyak membantu saya dalam penyusunan Laporan ini. Pihak-pihak yang dimaksud antara lain adalah : 1. Kepala Laboratorium Ilmu Dasar Teknik Kimia II Ir. Netti Herlina, MT. 2. Asisten Laboratorium Kimia Analisa modul Kromatografi Kertas Firman Arsurya. 3. Orang tua yang telah memberikan dukungan baik materil maupun spiritual. 4. Teman-teman dari kelompok IX yaitu, Kherliyanda Febriani dan Mutiara Mendopa yang telah memberikan saran dan bantuannya sehingga dapat menyelesaikan laporan ini. Demikian praktikan juga menyadari apa yang ada dalam laporan ini masih jauh dari sempurna. Adapun kritik dan saran yang bersifat positif dan membangun untuk memperbaiki kekurangan-kekurangan yang ada, sehingga praktikan dapat lebih menyempurnakan laporan ini. Praktikan berharap semoga laporan ini ada manfaatnya bagi pihak-pihak yang membacanya.

Medan,

2012

Praktikan

DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR .................................................................................................. i DAFTAR ISI ................................................................................................................ ii BAB I PENDAHULUAN ............................................................................................ 1 1.1 1.2 1.3 1.4 1.5 LATAR BELAKANG ......................................................................................... 1 PERUMUSAN MASALAH .................................................................................. 1 TUJUAN PERCOBAAN ...................................................................................... 1 MANFAAT PERCOBAAN .................................................................................. 1 RUANG LINGKUP PERCOBAAN........................................................................ 2

BAB II TINJAUAN PUSTAKA................................................................................. 3 2.1 2.2 2.3 2.4 2.5 KROMATOGRAFI ............................................................................................. 3 JENIS-JENIS KROMATOGRAFI .......................................................................... 5 PRINSIP KROMATOGRAFI KERTAS .................................................................. 7 FAKTOR-FAKTOR YANG MEMPENGARUHI HARGA RF.................................... 8 APLIKASI KROMATOGRAFI KERTAS DALAM INDUSTRI IDENTIFIKASI ZAT

RHODAMIN B PADA MAKANAN ............................................................................... 9 BAB III BAHAN DAN PERALATAN .................................................................... 11 BAHAN DAN FUNGSI ............................................................................................... 11 3.2 PERALATAN DAN FUNGSI ............................................................................. 13

3.3 GAMBAR ALAT .................................................................................................. 14 BAB IV PROSEDUR PERCOBAAN ....................................................................... 16 4.1 4.2 PROSEDUR PERCOBAAN................................................................................ 16 FLOWCHART PERCOBAAN ............................................................................ 17

BAB V HASIL DAN PEMBAHASAN.................................................................... 19 5.1 5.2 HASIL PERCOBAAN ....................................................................................... 19 PEMBAHASAN ............................................................................................... 19

ii

BAB VI KESIMPULAN DAN SARAN ................................................................... 21 6.1 6.2 KESIMPULAN ................................................................................................ 21 SARAN .......................................................................................................... 21

DAFTAR PUSTAKA ................................................................................................ 22

iii

BAB I PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang Kromatografi adalah cara pemisahan campuran yang didasarkan atas perbedaan distribusi dari komponen campuran tersebut diantaranya dua fase, yaitu fase diam dan fase bergerak. Fase diam dapat berupa zat padat atau zat cair, sedangkan fase bergerak dapat berupa zat cair atau gas. Dalam kromatografi fase bergerak dapat berupa gas atau zat cair dan fase diam dapat berupa zat padat atau zat cair (Subekti, 2011). Banyaknya macam macam kromatografi yang salah satunya adalah kromatografi kertas. Berbagai jenis pemisahan yang sederhana dengan kromatografi kertas telah dikerjakan dimana prosesnya dikenal sebagai analisis kapiler. Metode - metode seperti ini sangat bersesuaian dengan kromatografi serapan, dan sekarang kromatografi kertas dipandang sebagai perkembangan dari sistem partisi. Salah satu zat padat dapat digunakan untuk menyokong fasa tetap yaitu bubuk selulosa (Christiant, 2012). Kromatografi kertas dilakukan untuk memisahkan zat dalam campuran yang akan dihitung nilai Rf nya. Kemudian dilakukan perbandingan Rf secara teori yang berguna untuk membuktikan adanya kandungan zat tersebut di dalam suatu campuran. 1.2 Perumusan Masalah Menentukan nilai Rf dari hasil percobaan larutan sampel Nikel klorida (NiCl2) kedalam larutan pengembang (Aseton : HCl : Air = 80 ml : 10 ml : 10 ml). 1.3 Tujuan Percobaan Memisahkan kation-kation Co2+ , Mn2+ , Zn2+ , dan Ni2+ berdasarkan sistem partisi cair-cair menggunakan kromatografi kertas dan penetapan nilai Rf. 1.4 Manfaat Percobaan 1. Kita dapat mengetahui cara kerja kromatografi kertas. 2. Kita dapat mengetahui nilai Rf dari hasil percobaan. 3. Kita dapat mengetahui faktor yang menentukan harga Rf.

1.5 Ruang Lingkup Percobaan Percobaan ini dilaksanakan di Laboratorium Kimia Analisa Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara dengan kondisi ruangan : Tekanan Suhu : 760 mmHg : 30 C

Adapun bahan-bahan yang digunakan selama percobaan ini adalah sampel yaitu NiCl2 yang mengandung 25 mg/ml, sebanyak 10ml. Dan larutan pengembang yaitu Aseton : HCl : Air = 80 ml :10 ml : 10 ml. Sedangkan peralatan-peralatan yang digunakan selama percobaan ini adalah beaker glass, cawan, gelas ukur, kertas saring, neraca bahan, pipet tetes, penggaris, spatula dan tusuk gigi.

BAB II TINJAUAN PUSTAKA


2.1 Kromatografi Kromatografi pertama kali diberikan oleh Michel Tswett, seorang ahli dari Botani Rusia, yang menggunakan kromatografi untuk memisahkan klorofil dari pigmen - pigmen lain pada ekstrak tanaman. Kromatografi berasal dari bahasa Yunani yang terdiri dari dua kata yaitu chromos yang berarti warna

dan graphos yang berarti menulis. Meskipun kromatografi diturunkan dari kata warna dan tulis, warna senyawa-senyawa tersebut jelas hanya kebetulan saja terjadi dalam proses pemisahan ini. Tswett sendiri mengantisipasi penerapan pada beraneka ragam sistem kimia. Seandainya karyanya segera ditanggapi dan diperluas, beberapa bidang sains mungkin akan lebih cepat maju. Demikianlah kromatografi tetap tersembunyi sampai sekitar tahun 1931, ketika pemisahan karotena tumbuhan dilaporkan oleh ahli sains organik terkemuka. Penelitian ini menarik lebih banyak perhatian dan kromatografi adsorsi menjadi meluas pemakaiannya dalam bidang kimia hasil alam. Seiring perkembangan zaman, terdapat 4 perkembangan utama yaitu : 1. 2. 3. 4. Kromatografi pertukaran ion dalam akhir dasawarsa 1930-an Kromatografi partisi dalam tahun 1941 Kromatografi gas pada tahun 1952 Kromatografi gel pada tahun 1959

Selain kemajuan utama ini, yang memberi mekanisme tambahan pada adsorpsi untuk mendistribusikan zat terlarut antara fase - fase stationer dan mobil, muncul juga modifikasi dalam geometri sistem kromatografi, seperti dalam kromatografi kertas dan kromatografi lapis tipis. Perkembangan teoritis yang memungkinkan pemahaman tuntas akan proses kromatografi dan karenanya menjelaskan faktor - faktor yang menentukan penampilan kolom, pertama kali muncul dalam hubungan dengan kromatografi gas. Namun pandangan-pandangan tertentu diantaranya terbukti dengan penyesuaian yang cocok, sama menolongnya dengan memahami kromatografi dalam mana fase geraknya adalah cairan. Jadi sekitar tahun 1968 mulailah suatu revolusi dalam kromatografi cairan yang menjanjikan kecepatan dan efisiensi baru dalam

memisahkan senyawa yang tak dapat dikerjakan dengan kromatografi gas ( Aphiin, 2012). Kromatografi adalah suatu metode pemisahan fisik, di mana komponenkomponen yang dipisahkan didistribusikan di antara dua fasa, salah satu fasa tersebut adalah suatu lapisan stasioner dengan permukaan yang luas, yang lainnya sebagai fluida yang mengalir lembut di sepanjang landasan stasioner. Fasa stasioner bisa serupa padatan maupun cairan, sedangkan fasa bergerak bisa berupa cairan maupun gas. Dalam semua teknik kromatografi, zat - zat terlarut yang dipisahkan bermigrasi sepanjang kolom (seperti dalam kromatografi kertas atau lapis tipis, ekivalen fisik kolom), dan tentu saja dasar pemisahan terletak dalam laju perpindahan yang berbeda. Metode kromatografi adalah teknik yang efektif dan dapat digunakan untuk memisahkan komponen yang sulit dipisahkan dengan metode lain. Berdasarkan proses terjadi, kromatografi dibedakan menjadi kromatografi partisi, ditemukan dalam kromatografi kertas dan kromatografi lapis tipis, kromatografi adsorpsi, ditemukan dalam kromatografi kolom, kromatografi pertukaran ion dan kromatografi eklusi. Beberapa zat yang diteteskan pada kertas dapat bergerak pindah lebih cepat daripada yang lain. Kelarutan suatu partikel terhadap pelarutnya mempengaruhi kecepatan perpindahan tersebut. Semakin mudah suatu partikel larut, semakin cepat pula laju geraknya. Suatu campuran pewarna dapat dipisahkan dengan teknik kromatografi karena adanya perbedaan kelarutan antara zat penyusun campuran pewarna tersebut. Selain itu, kecepatan bergerak partikel penyusun sangat dipengaruhi oleh ukuran partikel penyusunnya. Partikel penyusun yang lebih akan bergerak lebih cepat daripada partikel penyusun yang berukuran lebih besar . Pengukuran uji kromatografi dapat dilakukan secara kualitatif dan kuantitatif. Secara kuantitatif, perbandingan jarak yang ditempuh oleh suatu warna dengan jarak pelarut disebut dengan Rf. Variasi jumlah Rf menunjukkan banyaknya komponen penyusun campuran yang sedang kita pisahkan dengan metode kromatografi ini. Berbagai nilai Rf ini kita bandingkan satu sama lain. Nilai Rf yang terbesar dimiliki oleh komponen penyusun yang memiliki ukuran partikel terkecil dan sebaliknya nilai

Rf yang terkecil adalah yang memiliki ukuran partikel penyusun terbesar (Rizki, 2010). 2.2 Jenis-Jenis Kromatografi Jenis jenis kromatografi adalah sebagai berikut : 1. Kromatografi Padatan Cair Teknik ini tergantung pada teradsorpsinya zat padat pada adsorben yang polar seperti silika gel atau alumina. Kromatografi lapisan tipis (TLC) adalah salah satu bentuk dari LSC. Dalam KCKT kolom dipadati atau dipak dengan partikel-partikel micro or macro particulate or pellicular (berkulit tipis 37 44 m). Sebagian besar dari KCKT sekarang ini dibuat untuk mencapai partikelpartikelmicroparticulate lebih kecil dari 20 m. Teknik ini biasanya digunakan untuk zat padat yang mudah larut dalam pelarut organik dan tidak terionisasi. Teknik ini terutama sangat kuat untuk pemisahan isomer-isomer. 2. Kromatografi Partisi Teknik ini tergantung pada partisi zat padat diantara dua pelarut yang tidak dapat bercampur salah satu diantaranya bertindak sebagai rasa diam dan yang lainnya sebagai fasa gerak. Pada keadaan awal dari kromatografi cair (LSC), rasa diamnya dibuat dengan cara yang sama seperti pendukung pada kromatografi gas (GC). Fasa diam (polar atau nonpolar) dilapisi pada suatu pendukung inert dan dipak kedalam sebuah kolom. Kemudian rasa gerak dilewatkan melalui kolom.Bentuk kromatografi partisi ini disebut kromatografi cair cair (LLC). Untuk memenuhi kebutuhan akan kolom-kolom yang dapat lebih tahan lama, telah dikembangkan pengepakan fase diam yang berikatan secara kimia dengan pendukung inert. Bentuk kromatografi partisi ini disebut kromatografi fase terikat (Bonded Phase Chromatography atau biasa disingkat BPC). BPC dengan cepat menjadi salah satu bentuk yang paling populer dari KCKT. Kromatografi partisi (LLC dan BPC), disebut "fase normal" bila fase diam lebih polar dari fase gerak dan "fase terbalik" bila fase gerak lebih polar dari pada fase diam.

3. Kromatografi Penukar Ion Teknik ini tergantung pada penukaran (adsorpsi) ion-ion di antara fase gerak dan tempat-tempat berion dari pengepak. Kebanyakan mesin-mesin berasal dari kopolimer divinilbenzen stiren dimana gugus-gugus fungsinya telah ditambah. Asam sulfonat dan amin kuarterner merupakan jenis resin pilihan paling baik untuk digunakan keduanya, fase terikat dan resin telah digunakan. Teknik ini digunakan secara luas dalam life sciences dan dikenal untuk pemisahan asam-asam amino. Teknik ini dapat dipakai untuk keduanya kation dan anion. 4. Kromatografi Eklusi Teknik ini unik karena dalam pemisahan didasarkan pada ukuran molekul dari zat padat. Pengepak adalah suatu gel dengan permukaan berlubang - lubang sangat kecil yang inert. Molekul - molekul kecil dapat masuk dalam jaringan dan ditahan dalam fase gerak yang menggenang (stagnat mobile phase). Molekulmolekul yang lebih besar, tidak dapat masuk ke dalam jaringan dan lewat melalui kolom tanpa ditahan. Kromatografi eksklusi mempunyai banyak nama, yang paling umum disebut permeasi gel (GPC) dan filtrasi gel. Apapun namanya, mekanismenya tetap sama. Dalam bidang biologi, Sephadex, suatu Cross-linked dextran gel, telah digunakan secara luas, hanya pengepak keras dan semi keras (polistiren, silika, glass) yang digunakan dalam KCKT. Dextran gel lunak tidak dapat menahan kinerja diatas 1 atau 2 atmosfer. Teknik ini dikembangkan untuk analisis polimer-polimer dan bahan-bahan biologi, terutama digunakan untuk rnolekulmolekul kecil. 5. Kromatografi Pasangan Ion Kromatogtafi pasangan ion sebagai penyesuaian terhadap KCKT termasuk baru, pemakaian pertama sekali pada pertengahan tahun 1970. Diterimanya IPC sebagai metode baru KCKT merupakan hasil kerja Schill dan kawan-kawan dan dari beberapa keuntungan yang unik. Kadang-kadang IPC disebut juga kromatografi ekstraksi, kromatografi dengan suatu cairan penukar ion dan paired ion chromatography (PIC). Setiap teknik-teknik ini mempunyai dasar yang sama.

Popularitas IPC muncul terutama sekali dari keterbatasan IEC dan dari sukanya menangani sampel-sampel tertentu dengan metode-metode LC lainnya (seperti senyawa yang sangat polar, senyawa yang terionisasi secara kompleks dan senyawa basa kuat). IPC dapat dilaksanakan dalam dua tipe yaitu fase normal dan fase balik. Fase diam dari fase balik IPC dapat terdiri dari suatu pengepak silika yang disilanisasi (misalnya C8 atau C18 Bonded Phase) atau dari suatu pengepak yang diperoleh secara mekanik, fase organik yang tidak dapat bercampur dengan air seperti 1pentanol. Fase diam yang dipakai adalah Cs atau CIS BPC Packing. Fase gerak terdiri dari suatu larutan bufer (ditambah suatu kosolven organik seperti metanol atau asetonitril untuk pemisahan fase terikat) dan suatu penambahan ion tanding,yang muatannya berlawanan dengan molekul sampel. Kekuataan solven baik dalam fase normal ataupun fase balik IPC dapat juga divariasi dengan merubah polaritas fase gerak. Untuk sistem fase balik IPC tanpa penambahan fase diam organik, campuran air dengan salah satunya metanol atau asetonitril biasanya digunakan sebagai fase gerak. Bila persentase air dikurangi, maka pelarut menjadi lebih kuat dan harga k' sampel berkurang. Selain dari pada menaikkan konsentrasi ion tanding, menaikkan kekuatan ionik di dalam fase air biasanya mengurangi pembentukan pasangan-pasangan ion, sebagai suatu hasil kompetisi dari ion-ion sekunder dalam membentuk pasangan - pasangan ion dengan ion tanding. Maka suatu kenaikan atau pertambahan kekuatan ionakan menurunkan harga k' pada IPC fase balik dan akan meninggikan harga k' pada rase normal IPC. Satu studi membuktikan bahwa 2 sampai 3 kali lipat perubahan k' untuk setiap menggandakan kekuatan ion. Ion-ion sekunder yang muatannya sama dengan muatan ion sampel (misal : kationik atau anionik) mempunyai efek yang paling besar pada harga k' sampel. Dalam suatu studi meliputi pemisahan anion - anion sampel dengan IPC, efek dari ion-ion sekunder terhadap k' bertambah dalam urutan NO3<br<c1<so42</br<c1<so (Rampengan, 2010). 2.3 Prinsip Kromatografi Kertas Percobaan kali ini digunakan kromatografi partisi, yaitu kromatografi kertas. Prinsip kromatografi partisi dapat dijelaskan dengan hukum partisi yang dapat

diterapkan pada sistem multi komponen. Dalam kromatografi partisi, ekstraksi terjadi berulang dalam satu kali proses. Dalam percobaan, zat terlarut didistribusikan antara fasa stationer dan fasa mobil. Fasa stationer dalam banyak kasus pelarut diadsorbsi pada adsorben dan fasa mobil adalah molekul pelarut yang mengisi ruang antar partikel yang teradsorbsi. Sampel yang akan dianalisis ditotolkan ke ujung kertas yang kemudian dimasukkan dalam botol kromatografi. Kemudian dasar kertas kromatografi Whatman dicelupkan kedalam pelarut yang mengisi dasar wadah.Fasa mobil (pelarut) dapat saja beragam (Rizki, 2010). 2.4 Faktor-Faktor Yang Mempengaruhi Harga Rf Ada beberapa faktor yang mempengaruhi harga Rf, yaitu : 1. Pelarut, disebabkan pentingnya koefisien partisi, maka perubahan perubahan yang sangat kecil dalam komposisi pelarut dapat menyebabkan perubahan perubahan harga Rf. 2. Suhu, perubahan dalam suhu merubah koefisien partisi dan juga kecepatan aliran. 3. Ukuran dari bejana, volume dari bejana mempengaruhi homogenitas dari atmosfer sehingga mempengaruhi kecepatan penguapan dari komponen komponen pelarut dari kertas. Jika bejana besar digunakan, ada tendensi perambatan lebih lama, seperti perubahan komposisi pelarut sepanjang kertas, maka koefisien partisi akan berubah juga. Dua faktor yaitu penguapan dan komposisi mempengaruhi harga Rf. 4. Kertas, pengaruh utama kertas pada harga Rf timbul dari perubahan ion dan serapan, yang berbeda untuk macam macam kertas. Kertas mempengaruhi kecepatan aliran juga mempengaruhi kesetimbangan partisi. 5. Sifat dari campuran, berbagai senyawa mengalamai partisi diantara volume volume yang sama dari fasa tetap dan bergerak. Mereka hampir selalu mempengaruhi karakteristik dari kelarutan satu terhadap lainnya hinggaa terhadap harga Rf mereka (Leany, 2012).

2.5 Aplikasi Kromatografi Kertas Dalam Industri Identifikasi Zat Rhodamin B Pada Makanan Zat pewarna makanan alami sejak dulu telah dikenal dalam industri makanan untuk meningkatkan daya tarik produk makanan tersebut, sehingga konsumen tergugah untuk membelinya. Warna seperti halnya citarasa, juga merupakan suatu pelengkap daya tarik makanan, minuman serta bumbu masak. Penambahan zat warna dalam makanan, minuman serta bumbu masak seperti cabe giling mempunyai pengaruh yang sangat besar terhadap selera dan daya tarik konsumen. Salah satu contoh bahan kimia berbahaya yang digunakan produsen makanan yang perlu diwaspadai konsumen adalah zat pewarna Rhodamin B. Rhodamin B adalah bahan kimia yang digunakan utnuk pewarna merah pada industri tekstil plastik dan kain. Kelebihan dosis Rhodamin B dapat menyebabkan kanker, keracunan, iritasi paru paru, mata, tenggorokan, hidung dan usus. Deteksi zat pewarna alami sintetik dapat dilakukan secara sederhana. Ide dengan metode sederhana ini didasarkan pada kemampuan zat pewarna tekstil yang berbeda dengan zat pewarna makanan sintesis, diantaranya karena daya kelarutannya dalam air yang berbeda. Zat pewarna tekstil bersifat tidak mudah larut dalam air. Sedangkan prinsip kerjanya adalah kromatografi kertas dengan pelarut air (PAM, destilata atau air sumur). Setelah zat pewarna diteteskan di ujung kertas rembesan (elusi), air dari bawah akan mampu menyeret zat zat pewarna yang larut dalam air (zat pewarna makanan) lebih jauh dibandingkan dengan zat pewarna tekstil. Cara kerja analisa ini adalah melarutkan suatu zat pewarna yang dicurigai ke dalam air destilat, sehingga didapat konsentrasi 1,0 mg/ml atau 1 g/l, kemudian larutan tersebut diteteskan (spot) pada dari ujung kertas saring yang

berukuran 20 x 20 cm. Selanjutnya kertas saring tersebut dimasukkan ke dalam gelas yang telah diisi air secukupnya (diletakkan 1 1,5 cm dari dasar gelas). Air akan terhisap secara kapiler atau merembes ke atas, dan air dibiarkan merembes sampai tinggi gelas. Kertas saring diangkat dan dikeringkan di udara. Setelah kering, kertas dilipat dua dan dilipat lagi menjadi tiga sehingga

terdapat 8 bagian antara spot asli dan batas pelarut. Hasilnya zat pewarna tekstil praktis tidak bergerak pada tempatnya (Syaifuddin, 2009).

Mulai

Zat pewarna dilarutkan ke dalam air destilat

Larutan diteteskan

2 cm dari ujung kertas saring

Kertas saring dimasukkan ke dalam gelas berisi air

Air dibiarkan merembes sampai tinggi gelas

Kertas saring diangkat dan dikeringkan

Kertas dilipat dua

Kertas saring dilipat lagi menjadi tiga

Diamati hasilnya

Selesai

Gambar 2.1 Flowchart Identifikasi zat Rhodamin B

10

BAB III BAHAN DAN PERALATAN


Bahan Dan Fungsi 3.1.1 Larutan sampel Fungsi : sebagai sampel yang ditotolkan pada kertas saring. Larutan yang digunakan yaitu, NiCl2. Sifat fisika : 1. Logam putih keperak perakan yang berkilat, keras 2. Dapat ditempa dan ditarik 3. Bersifat feromagnetik 4. Titik leleh pada suhu 1420 5. Titik didih pada suhu 2900 Sifat Kimia : 1. Nikel bereaksi lambat dengan udara pada suhu kamar 2. Reaksi berlangsung cepat membentuk oksida NiO jika dibakar 3. Bereaksi dengan Cl2 membentuk NiCl2 4. Bereaksi dengan steam H2O membentuk oksida NiO 5. Bereaksi dengan HCl encer dan asam sulfat encer, yang reaksinya berlangsung lambat 6. Tidak bereaksi dengan basa alkali (Juner, 2011). 3.1.2 Larutan pengembang Fungsi :sebagai larutan yang dibuat dalam bejana yang akan diserapkan kedalam kertas saring. Larutan yang digunakan yaitu Aseton : HCl : Air = 80 ml : 10 ml : 10 ml. 1. Asam Klorida (HCL) Sifat Fisika : 1. Mempunyai massa atom 36,45 2. Mempunyai massa jenis 3,21 gr/cm3 3. Titik leleh -1010 4. Memiliki energy ionisasi 1250 kJ/mol 5. Kalor jenis 0,115 kal/gr

11

6. Pada suhu kamar, Hcl berbentuk gas yang tak berwrna 7. Berbau tajam Sifat Kimia : 1. HCL akan berasap tebal di udara lembab 2. Gasnya berwarna kuning dan berbau merangsang 3. Dapat larut dalam alkali hidroksida, kloroform dan eter 4. Merupakan oksidator kuat 5. Berafinitas besar sekali terhadap unsur unsur lainnya 6. Racun bagi pernapasan (Anwar, 2009). 2. Aseton Sifat Fisika: 1. Berbentuk cairan bening tidak berwarna sampai coklat berbau almond 2. Berat molekul 85,11 3. Titik beku -6 s/d -4 Sifat Kimia: 1. Terurai di dalam air 2. Larut dalam aseton, alcohol, chloroform, eter 3. Tidak larut dalam karbon disulfida, petroleum eter (Ika, 2010). 3. Air Sifat Fisika: 1. Mempunyai tiik didih yang tinggi 2. Massa jenis yang lebih kecil dalam keadaan beku bila dibandingkan dengan keadaan cair 3. Tidak berwarna, tidak berasa dan tidak berbau 4. Memiliki 3 fasa yang berbeda yaitu padat, cair dan gas 5. Mempunyai tegangan permukaan yang sangat tinggi Sifat kimia: 1. Bersifat polar karena adanya perbedaan muatan 2. Sebagaui pelarut yang baik (-21 s/d -20 )

12

3. Bersifat netral dalam keadaan murni 4. Energi ikatan O H = 450kJ/mol (Fatimah, 2011). 3.1.3 Fe2S Fungsi : sebagai senyawa yang digunakan untuk dilarutkan dengan HCl untuk menghasilkan titik-titik pada kertas saring. Sifat fisika Fe2S : 1. Padat dan berwarna keabu abuan mengkilap 2. Massa jenis 7,86 g/cm3 3. Titik lebur : 1538 4. Titik didih : 2861 5. Kalor peleburan : 13,81 kJ/mol Sifat kimia Fe2S : 1. Merupakan oksida amfoter 2. Bila direaksikan dengan HCL akan menghasilkan gas FeCl2 3. Elektronegatifitas 1,83 (skala Pauling) 4. Jari jari atom : 140 pm 5. Teroksidasi dalam larutan asam 3.1.4 Asam Klorida (HCl) Fungsi : sebagai pelarut untuk senyawa Fe2S. 3.2 Peralatan Dan Fungsi 3.2.1 Beaker Glass Fungsi : Sebagai tempat meletakkan larutan pengembang. 3.2.2 Cawan Fungsi :Sebagai tempat penguapan kertas saring yang telah kering dari proses elusi. 3.2.3 Gelas Ukur Fungsi : Untuk mengukur larutan yang digunakan. 3.2.4 Kertas saring Fungsi : Sebagai tempat mentotolkan sampel dan sebagai alat pemisah. 3.2.5 Neraca Bahan Fungsi : Menimbang bahan.

13

3.2.6 Penggaris Fungsi :Mengukur jarak untuk membuat titik-titik di atas kertas saring. Dan mengukur perbedaan jarak yang ditempuh komponen dan pelarut. 3.2.7 Pipet Tetes Fungsi : Untuk mengambil larutan dalam jumlah sangat sedikit. 3.2.8 Spatula Fungsi : Mengambil bahan 3.2.9 Tusuk Gigi Fungsi : Untuk mentotolkan sampel ke atas kertas saring. 3.3 Gambar Alat

Gambar 3.1 Beaker Glass

Gambar 3.2 Cawan

Gambar 3.3 Gelas Ukur

Gambar 3.4 Kertas Saring

Gambar 3.5 Neraca Bahan

Gambar 3.6 Penggaris

14

Gambar 3.7 Pipet Tetes

Gambar 3.8 Spatula

Gambar 3.9 Tusuk Gigi

15

BAB IV PROSEDUR PERCOBAAN


4.1 Prosedur Percobaan 1. Disiapkan kertas saring dengan ukuran 10 cm x 15 cm ukurlah dari ujung kertas dan tarik garis horizontal. Ditentukan titik titik pada garis yang berjarak 1,5 cm antara satu titik dengan titik lainnya. Titik-titik ini diperlukan untuk tempat mentotolkan senyawa-senyawa yang ditotolkan yang tidak melebihi diameter 5 mm. Sebaiknya gunakan tusuk gigi. 2. Dimasukkan larutan pengembang ke dalam beaker glass, dijenuhkan dan tutup sebentar dengan aluminium foil. 3. Dibuat larutan NiCl2 yang mengandung 25 mg/ml, sebanyak 10 ml. 4. Ditotolkan sampel dengan tusuk gigi pada kertas saring. Laksanakan sistem partisi cara kromatografi kertas ascending dari bawah ke atas. 5. Diamati hal yang terjadi. 6. Setelah elusi selesai dikeringkan untuk melihat komponen-komponen maka spesimen diletakkan di atas cawan penguap yang mengeluarkan gas H 2S. Hasil yang diperoleh timbul noda-noda berwarna hitam. 7. Nilai Rf komponen akan diperoleh.

16

4.2

Flowchart Percobaan

Mulai

Diukur kertas saring 15cm x 10cm

Dibuat jarak dengan ukuran 2,5cm dari ujung kertas Membuat titik titik dengan jarak 1,5 cm antara satu titik dengan titik lainnya Ditimbang 0,25 gram sampel

Dilarutkan dengan H2O dalam gelas ukur sebanyak 10ml

Dibuat larutan pengembang (Aseton:HCl:Air = 80 ml:10 ml:10 ml) dalam beaker glass Ditutup larutan dengan aluminium foil.

Gas H2S dibuat dengan cara mereduksikan Fe2S dengan HCl.

17

Ditotolkan sampel diatas kertas saring Masukkan kertas saring kedalam beaker glass yang berisi larutan pengembang Diamati apa yang terjadi

Setelah terjadi kenaikan jarak sampel dari posisi awal, kertas saring dikeringkan.

Gas H2S dilekatkan pada spesimen

Apakah timbul noda-noda hitam?

Tidak

Ya Dihitung nilai Rf

Selesai Gambar 4.1 Flowchart Percobaan

18

BAB V HASIL DAN PEMBAHASAN


5.1 Hasil Percobaan Dari percobaan di peroleh nilai Rf Jarak yang ditempuh oleh komponen : 2,875 cm Jarak yang ditempuh pelarut : 6,4 cm Rf = Jarak yang ditempuh komponen Jarak yang ditempuh pelarut = = 0, 4492

5.2 Pembahasan Kromatografi adalah suatu metode pemisahan fisik, di mana komponenkomponen yang dipisahkan didistribusikan di antara dua fasa, salah satu fasa tersebut adalah suatu lapisan stasioner dengan permukaan yang luas, yang lainnya sebagai fluida yang mengalir lembut di sepanjang landasan stasioner. Fasa stasioner bisa serupa padatan maupun cairan, sedangkan fasa bergerak bisa berupa cairan maupun gas. Dalam semua teknik kromatografi, zat-zat terlarut yang dipisahkan bermigrasi sepanjang kolom (seperti dalam kromatografi kertas atau lapis tipis, ekivalen fisik kolom), dan tentu saja dasar pemisahan terletak dalam laju perpindahan yang berbeda. Pengukuran uji kromatografi dapat dilakukan secara kualitatif dan kuantitatif. Secara kuantitatif, perbandingan jarak yang ditempuh oleh suatu warna dengan jarak pelarut disebut dengan Rf. Variasi jumlah Rf menunjukkan banyaknya komponen penyusun campuran yang sedang kita pisahkan dengan metode kromatografi ini. Berbagai nilai Rf ini kita bandingkan satu sama lain. Nilai Rf yang terbesar dimiliki oleh komponen penyusun yang memiliki ukuran partikel terkecil dan sebaliknya nilai Rf yang terkecil adalah yang memiliki ukuran partikel penyusun terbesar (Rizki, 2010). Tahap awal yang harus dilakukan adalah menyiapkan kertas saring dengan ukuran 15 cm x 10 cm. Membuat jarak 2,5 cm dari ujung kertas lalu tarik garis

19

horizontal. Lalu membuat titik-titik dengan jarak 1,5 cm antara titik satu dengan titik lainnya sebagi tempat mentotolkan sampel. Tahap kedua yang harus dilakukan dalam percobaan kromatografi kertas yaitu, menyiapkan larutan sampel, larutan pengembang dan larutan untuk penguapan. Larutan sampel pada percobaan ini adalah NiCl2, sampel ditimbang 25mg/ml sebanyak 10ml.Lalu membuat larutan pengembang (Aseton : HCl: Air = 80ml : 10ml : 10ml). Masukkan kedalam beaker glass dan tutup dengan aluminium foil. Biarkan hingga jenuh.Tahap berikutnya membuat larutan untuk penguapan setelah proses elusi selesai,pencampuran HCl + Fe2S H2S + FeCl. Tahap ketiga yaitu mentotolkan sampel diatas kertas saring. Lalu masukkan kertas saring kedalam beaker glass yang berisi larutan pengembang. Amatilah apa yang terjadi. Apabila sampel meresap dan naik ke atas, berarti percobaan berhasil. Kalau tidak, ulangi lagi dalam mentotolkan sampel. Tahap keempat yaitu mengeringkan kertas saring lalu letak diatas larutan yang berisi H2S. Akan diperoleh noda-noda hitam. Tahap terakhir menghitung harga Rf. Dari percobaan yang dilakukan, harga Rf yang diperoleh sebesar 0,4492. Mungkin dapat terjadi kesalahan dalam memperoleh harga Rf. Itu dapat terjadi dikarenakan faktor: 1. Kurang telitinya praktikan dalam menghitung jarak yang ditempuh komponen dan pelarut. 2. Warna sampel yang kurang pekat menyebabkan kurang terlihatnya sampel pada kertas saring. Sehingga dalam menghitung jaraknya, dapat terjadi kesalahan.

20

BAB VI KESIMPULAN DAN SARAN


6.1 Kesimpulan Dari percobaan yang dilakukan,maka diperoleh sebagai berikut: 1. Larutan sampel yang digunakan adalah NiCl2 2. Larutan pengembang yang digunakan yaitu Aseton: HCl: Air = 80 ml : 10 ml : 10 ml. 3. Percobaan berhasil dengan munculnya titik titik hitam pada kertas saring setelah diuapkan dengan larutan H2S 4. Harga Rf yang diperoleh adalah 0,4492 5. Kertas saring yang dicelupkam kedalam larutan pengembang mengalami perubahan jarak dari posisi awal. Itu menandakan fase gerak mengalir melalui fase diam . 6.2 Saran Melalui percobaan yang dilakukan adapun saran yang dapat diberikan untuk praktikan selanjutnya adalah sebagai berikut: 1. Dalam menotolkan sampel di atas kertas saring jangan terlalu banyak, agar larutan tidak menyebar jauh atau mendekati larutan yang lain. 2. Jangan lupa untuk menutupi larutan pengambang agar jenuh. 3. Harus lebih teliti lagi dalam menghitung jarak yang ditempuh oleh komponen dan pelarut agar tidak terjadi kesalahan dalam menentukan harga Rf.

21

DAFTAR PUSTAKA
Anwar, Dedy. 2009. Kimia Analisa Kualitatif. http://dedyanwarkimiaanalisa. blogspot.com. Diakses pada tanggal 3 Oktober 2012. Aphiin. 2012. Laporan Kromatografi. https://fileq.wordpress.com/2012/02/25/ laporan-kromatografi/. Diakses pada tanggal 30 September 2012. Christiant. 2010. Kromatografi Kertas. http://christianthp2010.wordpress.com/tag /kromatografi-kertas/. Diakses pada tanggal 30 September 2012. Demoln. 2012. Sifat fisika dan sifat kimia suatu zat. http://demoln.blogspot.com /2012/03/sifat-fisika-dan-sifat-kimia-zat-kimia.html. Diakses pada tanggal 2 Oktober 2012. Fatimah, 2011. Sifat Fisika Kimia Air, Siklus Hidrologi, dan Sumber Air DI. http://file.upi.edu/Direktori/FPMIPA/JUR._PEND._KIMIA/19680216199402 2-SOJA_SITI_FATIMAH/Kuliah_Kimia_terapan_pada_jurusan_agro_ industri/ KIMIA_AIR-. Diakses pada tanggal 2 Oktober 2012. Ika, 2010. Aseton Sianohidrin. http://ika.pom.ac.id/katalog/ASETON.pdf. Diakses pada tanggal 3 Oktober 2012. Juner, Angga. 2011. Makalah Nikel. http://angghajuner.blogspot.com/2011/10/ makalah-nikel.html. Diakses pada tanggal 3 Oktober 2012. Leany, Carla. 2012. Laporan Biokimia Kromatografi. http://blog.ub.ac.id/carla leany/2012/05/. Diakses pada tanggal 29 September 2012. Rampengan, Yanes. 2010. Kromatografi Cair Kinerja Tinggi.http://yanes

rampengan.blogspot.com/2010/12/kromatografi-cair-kinerja-tinggi-kckt.html. Diakses pada tanggal 30 September 2012. Rizki. 2010. Kromatografi. http://rizkiak08.student.ipb.ac.id/. Diakses pada tanggal 29 September 2012. Subekti, Cahyani. 2011. Kromatografi Gas (GC). http://cha2in-chemistry09.blogspot .com/2011/10/kromatografi-gas-gc.html. Diakses pada tanggal 30 September 2012. Syaifuddin. 2009. Pewarna Sintesis Rhodamin B. http://ml.scribd.com/doc/24416508 /Zat-Warna-Rhodamin-B. Diakses pada tanggal 3 Oktober 2012.

22