Anda di halaman 1dari 16

TUGAS INDIVIDU

MAKALAH ANALISIS FARMASI


ANALISIS JURNAL MENGENAI “ANALISIS FARMASI MENGGUNAKAN M ETODE KLT
(TLC),KCKT (HPLC) DAN KG (GC)”

DISUSUN OLEH :

NAMA : WA ODE HADIJA


NIM : O1A118032
KELAS :A
DOSEN :

PROGRAM STUDI S1 FARMASI


FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS HALU OLEO
KENDARI
2020
KATA PENGANTAR

Puji syukur kehadirat Allah SWT yang telah memberikan rahmat dan hidayah-Nya sehingga penulis
dapat menyelesaikan tugas makalah yang berjudul "ANALISIS FARMASI MENGGUNAKAN METODE
KLT (TLC),KCKT (HPLC) DAN KG (GC)" ini tepat pada waktunya.Adapun tujuan dari penulisan dari
makalah ini adalah untuk memenuhi tugas dosen pada mata kuliah ANALISIS FARMASI. Selain itu, makalah
ini juga bertujuan untuk menambah wawasan tentang analisis farmasi menggunakan metode klt (tlc),kckt
(hplc) dan kg (gc) bagi para pembaca dan juga bagi penulis.

Penulis mengucapkan terima kasih kepada dosen mata kuliah analisis farmasi , yang telah memberikan
tugas ini sehingga dapat menambah pengetahuan dan wawasan sesuai dengan bidang studi yang penulis tekuni.
Penulis juga mengucapkan terima kasih kepada semua pihak yang telah membagi sebagian pengetahuannya
sehingga penulis dapat menyelesaikan makalah ini.Penulis menyadari, makalah yang penulisi tulis ini masih
jauh dari kata sempurna. Oleh karena itu, kritik dan saran yang membangun akanpenulisnantikan demi
kesempurnaan makalah ini.

Kendari, 22 November 2020

Penulis
DAFTAR ISI
BAB 1

PENDAHULUAN

A. LATAR BELAKANG
Kromatografi merupakan suatu cara pemisahan unsur-unsur yang akan dipisahkan
terdistribusikan antara dua fasa, satu dari fasa-fasa ini membentuk suatu lapisan stasioner dengan luas
permukaan yang besar dan yang lainnya merupakan cairan yang merembes lewat atau melalui fase yang
stasioner. Fasa stasioner mugkin suatu zat padat atau suatu cairan, dan fasa yang bergerak mungkin
suatu cairan atau suatu gas. Maka semua jenis kromatografi yang dikenal, terbagi menjadi empat
golongan: cair-padat, gas-padat, cair-cair, dan gas-cair.
Kromatografi dibagi menjadi beberapa jenis bergantung pada jenis fase gerak dan mekanisme
pemisahannya. Jika ditinjau dari fase geraknya meliputi kromatografi cair, kromatografi gas,
kromatografi adsorpsi, dan kromatografi partisi. Jika ditinjau dari mekanismenya meliputi kromatografi
pertukaran ion dan kromatografi gel. Jika ditinjau dari fase stasionernya berupa kromatografi kolom,
kromatografi lapis tipis, dan kromatografi kertas dan yang terkahir ada kromatografi cair kinerja tinggi.
Pada makalah ini penulis hanya memfokuskan membahas tiga kromatografi saja yaitu antara lain
kromatografi lapis tipis,kromatografi gas dan kromatografi cair kinerja tinggi. Kromatografi lapis tipis
(KLT) adalah salah satu metode pemisahan komponen menggunakan fasa diam berupa plat dengan
lapisan bahan adsorben inert.KLT merupakan salah satu jenis kromatografi analitik. KLT sering
digunakan untuk identifikasi awal, karena banyak keuntungan menggunakan KLT, di antaranya adalah
sederhana dan murah. KLT termasuk dalam kategori kromatografi planar, selain kromatografi kertas.
Kromatografi gas (KG) merupakan metode pemisahan suatu campuran menjadi komponen-komponen
berdasarkan interaksi fasa gerak dan fasa diam. Fase gerak berupa gas yang stabil sedangkan fase diam
bisa zat padat atau zat cair. Cuplikan yang dapat dipisahkan dengan metode ini harus mudah menguap.
Cuplikan dalam bentuk uap dibawa oleh aliran gas ke dalam kolom pemisah, hasil pemisahan dapat
dianalisis dari kromatogram.Krоmаtоgrаfі Cаіr Bеrреrfоrmа Tіnggі (KCKT) atau dalam bahasa
inggrisnya adalah High Pеrfоrmаnсе Lіԛuіd Chrоmаtоgrарhу (HPLC) merupakan salah ѕаtu
teknik krоmаtоgrаfі untuk zаt cair уаng biasanya dіѕеrtаі dengan tekanan tіnggі. Sереrtі tеknіk
kromatografi раdа umumnya, HPLC berupaya untuk memisahkan molekul bеrdаѕаrkаn реrbеdааn
afinitasnya tеrhаdар zаt раdаt tеrtеntu. Cаіrаn уаng akan dіріѕаhkаn merupakan fasa cair dаn zаt
раdаtnуа merupakan fаѕа dіаm (ѕtаѕіоnеr). 
Dalam kromatografi pemisahan komponen komponennya dapat kita lihat dengan cara
menghitung faktor retensi (Rf). Rf itu sendiri adalah nilai dari pembagian jarak tempuh komponen
terhadap jarak tempuh pelarutnya. Harga Rf dipengaruhi oleh beberapa faktor, yaitu jenis pelarutnya,
suhu, sifat dari campuran itu sendiri, serta properti dari fase diamnya. Seperti misalnya dalam
kromatografi kertas jenis kertas yang digunakan mempengaruhi harga Rf nantinya.
Manfaat penulisan makalah ini agar penulis dan pembaca dapat mengetahui lebih mendalam
mengenai kromatografi lapis tipis,kromatografi gas dan kromatograsi cair berforma tinggi.
B. RUMUSAN MASALAH
BerdasArkan latar belakang diatas maka rumusan masalah yang dapa di tarik yaitu :
1. Apa Definisi Dari Kromatografi Lapis Tipis (KLT), Kromatografi Cair Kinerja Tinggi
(KCKT/HPLC),DAN Kromatografi Gas (KG/CG) ?
2. Apa prinsip dari Kromatografi Lapis Tipis (KLT), Kromatografi Cair Kinerja Tinggi
(KCKT/HPLC),DAN Kromatografi Gas (KG/CG)
3. Bagaimana review jurnal dari Kromatografi Lapis Tipis (KLT), Kromatografi Cair
Kinerja Tinggi (KCKT/HPLC),DAN Kromatografi Gas (KG/CG) ?

C. MANFAAT PENULISAN
1. Agar Pembaca Dapat Mengetahui Definisi Dari Kromatografi Lapis Tipis (Klt),Kromatografi
Cair Kinerja Tinggi (Kckt/Hplc),Dan Kromatografi Gas (Kg/Cg)
2. Agar Pembaca Dapat Mengetahui Prinsip Dari Kromatografi Lapis Tipis (Klt),Kromatografi
Cair Kinerja Tinggi (Kckt/Hplc),Dan Kromatografi Gas (Kg/Cg)
3. Agar Pembaca Mengetahui Rewiew Singkat Menegenai Prinsip Dari Kromatografi Lapis Tipis
(Klt), Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (Kckt/Hplc),Dan Kromatografi Gas (Kg/Cg)
Berupajudul Jurnal Yang Akan Direview Latar Belakang,Metode,Prosedur,Pembahasan
Mengenai Analisis Kualitatif Dan Kuantitaif Dari Klt,Kg/Cg,Dan Hplc.
BAB II

PEMBAHASAN

A. Definisi dari Kromatografi Lapis Tipis (Klt),Kromatografi Cair Kinerja Tinggi


(KCKT/HPLC),dan Kromatografi Gas (Kg/Cg).
 Kromatografi Lapis Tipis (Klt).
Kromatografi lapis tipis adalah teknik pemisahan yang melibatkan beberapa langkah.
Pertama, larutan yang terbuat dari sampel diaplikasikan pada pelat berlapis. Pelarut pembawa
larutan sampel menguap dan mengendapkan sampel di tempat kecil atau zona di asal pelat. Pelat
kemudian ditempatkan dalam bejana tertutup yang berisi sejumlah kecil campuran pelarut yang
sesuai. Saat campuran pelarut bergerak ke atas pelat dengan aksi kapiler, komponen dari sampel
bergerak naik pada laju yang berbeda karena interaksinya dengan lapisan pada pelat (fase diam)
dan sistem pelarut yang bergerak (fase gerak). Proses ini disebut pengembangan pelat. Pelat
dikembangkan untuk mencapai titik atau pita yang terpisah. Pelat kemudian dikeluarkan dari
sistem pelarut, dan komponen sampel divisualisasikan. Ini biasanya melibatkan mereaksikan
komponen dengan reagen yang menghasilkan tampak atau bercak fluoresen bila diamati baik
dalam kondisi normal atau ultraviolet cahaya. Pola bintik yang terlihat untuk sampel pengikat ini
disebut kromatogram.
(Striegel Mary F. and Jo Hill.,1996)

 Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT/HPLC).


Kromatografi cair kinerja tinggi adalah teknik kromatografi yang digunakan untuk
memisahkan, mengidentifikasi dan mengukur komponen suatu campuran, misalnya pemisahan
senyawa kimia atau identifikasi unsur-unsur sampel biologis. Kromatografi cair kinerja tinggi
adalah teknik yang sangat ampuh untuk memisahkan dan menganalisis komponen campuran,
baik itu senyawa di laboratorium kimia analitik atau campuran protein yang digunakan untuk
penelitian klinis. Kromatografi cair kinerja tinggi bertujuan memisahkan molekul bеrdаѕаrkаn
реrbеdааn afinitasnya tеrhаdар zаt раdаt tеrtеntu. Cаіrаn уаng akan dіріѕаhkаn merupakan fasa
cair dаn zаt раdаtnуа merupakan fаѕа dіаm (ѕtаѕіоnеr). 

(Blum, F. 2014)

 Kromatografi Gas (Kg/Cg).


Kromatografi gas termasuk salah satu metode analisis yang sangat penting, digunakan
untuk pemisahan, identifikasi dan atau analisis komponen-komponen dalam campuranya.
Umunya kromatografi gas digunakan sehagai metode pemisahan untuk menentukan komponen
tertentu dalam campurannya.
Kromatografi gas merupakan salah satu metode pemisahan dengan mengganakan gas
sebagai fasa gerak yang melalui suatu fasa diam di dalam kolom.pada kromatografi ini,
komponen komponca scnyawa dalam campuran akan diuapkan dibawa dan dielusi oleh fasa
gerak melalui fasa diam yang berada dalam kolom.

Berdasarkan wujud fasa yang terdapat di dalam kolom, kromatografi gas dibagi menjadi
dua jenis yaitu kromatografi gas-padat dan kromatografi gas-cair. Kromatografi gas dengan fasa
diam suatu padatan disebut kromatografi gas- padat (gas-solid chromatography, GSC) dan
kromatografi gas dengan fasa diam berupa cairan disebut kromatografi gas-cair (gas-liquid
chromatography, GLC).

Pada kromatografi gas-padat, partisi analit didasarkan atas fenomena adsorpsi


(penyerapan) pada permukaan fasa diam. Jenis kromatografi ini penggunaannya sangat terbatas
karena kurva elusi yang dihasilkan pada umumnya tidak simetris. Pada kromatografi gas-cair,
fasa diam cair dilapiskan dengan ketebalan tertentu pada suatu media padat yang disebut zat
padat pendukung. Partisi analit berdasarkan kelarutan uap analit pada fasa diam. Ini berarti
distribusinya bergantung pada kesetimbangan gas-cair yang terjadi di dalam kolom. Metoda
kromatografi seperti ini, merupakan salah satu cara kromatografi kolom yang pegunaannya
sangat luas sejak pertama kali ditemukan oleh James dan Martin (1952).
( Leba, M. A. U., 2017)

B. Prinsip Dari Kromatografi Lapis Tipis (KLT), Kromatografi Cair Kinerja Tinggi
(KCKT/HPLC),dan Kromatografi Gas (KG/CG).
 Kromatografi Lapis Tipis (Klt).
Kromatografi lapis tipis,KLT (thin layer chromatography,TLC) adalah suatu metode
analisis yang digunakan untuk memisahkan suatu campuran senyawa secara cepat dan
sederhana,metode ini termaksud dalam metode kromatografi cair-padat.
pada prinsipnya pemisahan pada KLT didasarkan atas adsorbsi senyawa-senyawa oleh
fasa diam dan fasa gerak.pemisahan dapat terjadi akibat perbedaan kepolaran antara senyawa-
senyawa dalam campuran dengan fasa diam dan fasa gerak.perbedaan kepolaran inilah yang
menyebabkan terjadinya pemisahan yang diamati melalui tampaknya bercak atau noda dengan
nilai Rf yang berbeda berdarkan kecepatan migrasi tiap senyawa.
(Leba, M. A. U., 2017)

 Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT/HPLC).


Prinsip kerja HPLC adalah pemisahan komponen analit berdasarkan kepolarannya ,
setiap campuran yang keluar akan terdeteksi dengan detektor dan direkam dalam bentuk
kromatogram. Dimana jumlah peak menyatakan jumlah komponen, sedangkan luas peak
menyatakan konsentrasi komponen dalam campuran.
Pada dasarnya HPLC merupakan perkembangan dari metode kromatografi kolom. HPLC
mengizinkan penggunaan pertikel dengan ukuran yang sangat kecil dengan luas permukaan
yang lebih besar sehingga interaksi akan semakin besar. Hal ini akan membuat sistem pemisahan
akan semakin baik.
(Kusuma, A. S. W., & Metantryana, R. 2016)

 Gas (Kg/Cg).
Pemisahan dengan menggunakan kromatografi gas didasarkan atas distribusi komponen-
komponen senyawa dalam campurannya terhadap fasa diam didalam kolom.pada pemisahan
dengan metode ini,analit dalam sampel yan berwujud cair akan diuapkan dan dibawah oleh fasa
gerak bermigrasi melalui fasa diam didalam kolom dengan kecepatan tertentu (berdasarkan
distribusinya antara fasa diam dan fasa gerak) dan akan terelusi berdarkan kenaikan titik didih
dan interaksinya dengan fasa diam.
Kromatografi ini digunakan untuk pemisahan dan analisis senyawa-senyawa volatile baik
organik maupun anorganik dalam suatu campuran.
(Leba, M. A. U., 2017)

C. Review Jurnal Dari Kromatografi Lapis Tipis (KLT), Kromatografi Cair Kinerja Tinggi
(KCKT/HPLC) Dan Kromatografi Gas (KG/CG).
 Kromatografi Lapis Tipis (Klt).

JUDUL Analisis Α-Mangostin Dalam Minuman Herbal Kulit Buah Manggis


(Garcinia Mangostana L.) Dengan Metode Kromatografi Lapis
Tipis-Densitometri.

JURNAL Sains Farmasi & Klinis

TAHUN/VOL/NO 2017/4/1
PENULIS Andayani, R., & Ismed, F

REVIEWER Wa Ode Hadija

1. Tujuan Penelitian
Penelitian ini bertujuan untuk mengidentifikasi dan menentukan kadar senyawa α-
mangostin sebagai senyawa penanda atau identitas yang diduga bertanggungjawab terhadap
efek farmakologi dalam minuman herbal yang mengandung kulit buah manggis dengan
metode KLT densitometri.
2. Latar Belakang
Penentuan kadar senyawa penanda secara kualitatif dan kuantitatif penting untuk
memastikan kualitas produk. Penelitian ini mengembangkan metode Kromatografi Lapis
Tipis (KLT) densitometri untuk menentukan kadar senyawa α-mangostin.
Saat ini pemanfaatan ekstrak tanaman sebagai minuman yang terbuat dari rempah -
rempah dan tanaman obat mengalami peningkatan. Penyajiannya berupa minuman
kesehatan, jamu, minuman ringan, jus dan sirup.Kulit buah manggis mengandung senyawa
α-mangostin yang merupakan derivat xanton, Senyawa ini mempunyai berbagai aktifitas
farmakologis seperti antioksidan, antitumor, antiinflamasi, antialergi, antibakteri dan
antijamur.

3. Prosedur
- Persiapan Larutan Induk α-Mangostin 1000 µg/mL
Ditimbang seksama lebih kurang 10 mg standar α-mangostin murni, dimasukkan
ke dalam labu ukur 10 mL lalu ditambahkan metanol sampai tanda batas. Kemudian
dilakukan pengenceran sehingga diperoleh konsentrasi α-mangostin standar 50, 100,
150, 300 dan 400 µg/mL.
- Penyiapan Ekstrak Kulit Buah Manggis dari Sampel Sirup
Sampel A, B dan C, masing-masing dipipet 25 mL dan dimasukkan ke dalam
corong pisah 100 mL. Ekstraksi dilakukan tiga kali berturut-turut tiap kalinya dengan 30
mL etil asetat. Kumpulan ekstrak diuapkan dengan rotary evaporator. Ekstrak kental
yang didapat dimasukkan ke dalam labu ukur 10 mL dan ditambahkan metanol hingga
10 mL (sampai tanda batas). Selanjutnya dianalisis dengan menggunakan metode KLT
densitometri.
- Pemeriksaan Organoleptis
Untuk mengetahui karakteristik sediaan cair kulit manggis (parameter spesifik),
maka identifikasi dilakukan dengan cara pengamatan secara visual meliputi bentuk, bau,
rasa dan warna dari sediaan sampel.
- Penyiapan Fase Gerak
Fase gerak yang digunakan sesuai dengan Farmakope Herbal Indonesia tentang
ekstrak kulit buah manggis yaitu kloroform dan etil asetat. Dimana perbandingan
kloroforom dan etil asetat masing-masing 9 : 1.
- Kondisi Analisis
Analisis dilakukan dengan menotolkan standar α-mangostin dan ketiga sampel
dengan menggunakan pipet kapiler berukuran 2 µL pada plat KLT yang berukuran 10 x
5 cm dengan jarak tempuh eluen sejauh 8 cm dan jarak totolan standar dengan sampel
adalah 1 cm menggunakan alat CAMAG® Nanomat 4. Kemudian plat ini dimasukkan
ke chamber yang telah dijenuhkan terlebih dahulu dengan fase gerak kloroform dan etil
asetat (9:1). Chamber ditutup dan dibiarkan fase gerak mencapai batas pengembangan.
Chamber dibuka dan plat KLT diambil untuk dikeringkan. Setelah dilihat di bawah
lampu UV, ditentukan nilai Rf yang diperoleh dan dipindai dengan Camag TLC Scanner
4 pada panjang gelombang serapan maksimum. Nilai Rf yang baik adalah 0,2 - 0,8.
- Validasi Metode Analisis
Liniearitas dilakukan dengan menganalisis puncak kromatogram bercak dari
beberapa tingkat konsentrasi dari larutan standar (50, 100, 150, 300, dan 400 ppm)
kemudian luas puncak (AUC) yang didapat diplot terhadap konsentrasi standar
menggunakan persamaan garis regresi linier (y = a + bx). Linieritas ditentukan oleh
harga r (koefisien kolerasi). Persamaan regresi ini dapat digunakan jika faktor
korelasinya (r ) mendekati 1 .
Sensitifitas ditentukan dari perhitungan nilai Batas Deteksi/LOD dan Batas
Kuantitasi/LOQ. Nilai LOD dan LOQ dapat ditentukan dari persamaan regresi dan
simpangan baku residual .
Presisi ditentukan dengan cara: larutan standar dengan berbagai tingkat
konsentrasi (150 ppm, 300 ppm, 400 ppm) sebanyak tiga kali pengulangan ditotolkan
pada plat silika gel F254 pada hari yang sama untuk variabel intraday, kemudian tiga
hari berturut-turut untuk variabel interday. % RSD = (Standar Deviasi : Kadar rata-rata)
x 100%. % RSD dinyatakan memenuhi validasi metode jika % RSD < 5% [19,20,21].
Akurasi metode ditentukan oleh pengujian recovery (perolehan kembali) menggunakan
metode baku standar (α-mangostin murni). Sampel yang telah diketahui kadarnya yaitu
sampel C1 (278,8187 µg/mL) dipipet sebanyak 1 mL ditambah larutan standar α-
mangostin (100 µg/mL) sebanyak 1 mL dicampur dalam vial kemudian ditotolkan
sebanyak 2 µL dengan tiga kali pengulangan pada plat. Nilai perolehan kembali dihitung
dengan cara membandingkan konsentrasi terukur dengan konsentrasi sebenarnya.
Perolehan kembali memenuhi syarat validasi metode jika % perolehan kembalinya
dengan nilai rentang 85% - 115% .
- Analisis kualitatif dan kuantitatif
Pelat KLT disiapkan dengan garis penotolan 1 cm dari tepi bawah dan 1 cm dari
tepi atas dengan jarak pengembangan 8 cm. Larutan standar α-mangostin dan larutan uji
ditotolkan masing-masing 2 µL pada lempeng KLT yang sama, dielusi dan dianalisis
dengan metode yang disusulkan. Sampel dinyatakan mengandung α-mangostin jika
bercak mempunyai nilai Rf dan densitogram yang sama dengan α-mangostin standard.
Luas area di bawah puncak dimasukkan ke dalam persamaan regresi yang didapat dan
dilakukan perhitungan kadar sampel.

4. Hasil dan Pembahasan


Pada penelitian ini dilakukan dengan menggunakan metode KLT densitometri karena
cukup luas digunakan dengan hasil yang cukup memuaskan. Metode ini sederhana, mudah
dilakukan, cukup teliti dan sensitif, serta dapat diterapkan untuk ekstrak kasar kulit buah
manggis yang mengandung α-mangostin. Batas deteksi sistem ini lebih rendah, kelinieran
respon dan selektifitasnya lebih tinggi.
Gambar 1 :

Gambar diatas menunjukan menunjukkan spektrodensitogram senyawa α-mangostin


standard pada plat KLT yang telah dielusi dengan fase gerak kloroform-etil asetat (9:1, v/v).
Bercak dipindai dengan TLC Scanner menghasilkan Rf 0,48 dan panjang gelombang
serapan maksimum 316 nm.

Gambar 2: Hasil KLT sampel dengan fase gerak Kloroform : Etil asetat (9:1) (S=standar α-
mangostin; A, B, dan C = sampel minuman herbal kulit buah manggis.
Hasil identifikasi senyawa α-mangostin dalam sampel uji menggunakan plat KLT silika
gel F254, dengan fase gerak kloroform : etil asetat (9:1) menunjukkan bahwa sampel
minuman herbal merek A tidak memiliki bercak dengan nilai Rf yang sama dengan senyawa
α-mangostin standar,seperti yang diperlihatkan oleh gambar diatas.

Gambar 3 :

Hal ini juga dibuktikan dengan hasil densitogram sampel A, seperti yang
diperlihatkan oleh Gambar 3 diatas, dimana hanya terbentuk garis datar dan tidak terdapat
puncak pada densitogram 2 dimensi.
Hal ini dapat disebabkan produsen tidak mengikuti prosedur CPOTB (Cara
Pembuatan Obat Tradisional yang Baik) selama proses produksi sampel sehingga senyawa
α-mangostin (senyawa xanton dengan gugus polifenol) mengalami reaksi degradasi termal
seperti reaksi oksidasi. Reaksi oksidasi dapat terjadi dengan suhu pemanasan yang terlalu
tinggi atau waktu pemanasannya terlalu lama. Hal ini membantu terjadinya degradasi
enzimatik oleh enzim polifenol oksidase sehingga kandungan α-mangostin hilang.
Dugaan lainnya, sampel minuman herbal kulit buah manggis merek A tidak
mengandung ekstrak kulit buah manggis. Sampel B dan sampel C memiliki bercak dengan
Rf yang sama dengan senyawa α-mangostin standar yaitu 0,48, dimana menurut literatur Rf
yang baik adalah antara 0,2-0,8 . Gambar 4B dan Gambar 4C menunjukkan densitogram
ekstrak sampel B dan C dengan fase gerak kloroform : etil asetat (9:1)
Secara kualitatif, dinyatakan bahwa sampel B dan C mengandung senyawa α-
mangostin. Oleh karena itu proses analisis dilanjutkan ke tahap selanjutnya yaitu analisis
kuantitatif.
Secara kuantitatif penetapaa kadarnya melalui beberapa tahap yaitu antaralain :

Tabel 1 : Parameter validasi untuk penentuan kadar α-mangostin

Uji liniearitas dilakukan dengan menganalisis beberapa tingkat konsentrasi dari larutan
standar (50 ppm, 100 ppm, 150 ppm, 300 ppm dan 400 ppm). Persamaan regresi linier yang
diperoleh dari kurva kalibrasi adalah y = 1326,1658 + 19,7647x dengan koefisien korelasi
kurva standar r = 0,99415. Nilai koefisien korelasi (r), mendekati 1, artinya konsentrasi
berbanding lurus dengan luas puncak, seperti yang diperlihatkan oleh tabel 1 diatas.

Nilai LOD dan LOQ dari α-mangostin yang didapat adalah 54,38 µg/mL dan 181,28
µg/mL. Tabel 1 menunjukkan hasil parameter validasi untuk penentuan kadar α-mangostin,
yang meliputi koefisien korelasi, batas deteksi dan batas kuantisasi.

Gambar tabel 2 :

Gambar tabel 3 :

Presisi intraday dan interday telah dilakukan pada tiga konsentrasi standar α-
mangostin yaitu 150, 300 dan 400 ppm, dengan nilai %RSD untuk presisi intraday berturutturut
1,28 % ;0,72 % dan 0,45 %. Sedangkan presisi interday berturut-turut 2,39 % ; 1,74 % dan 1,00
%. Nilai ratarata % RSD yang diperoleh ≤ 2 % sehingga memenuhi persyaratan untuk uji
presisi .Semakin kecil nilai % RSD, maka semakin tepat analisis yang kita lakukan dan
semakin baik digunakan untuk analisis suatu senyawa. Data pengukuran presisi intraday dan
interday dapat dilihat pada Tabel 2 dan 3.

Gambar tabel 4,5, Dan 6 :

Perolehan kembali (recovery) dilakukan dengan penambahan larutan standar pada


sampel dengan konsentrasi 100 µg/mL. Didapatkan % perolehan kembali dari hasil analisis
sebesar 90,04%. Persentase perolehan kembali yang baik adalah memiliki rentang nilai 85% -
115%.

Dari hasil % recovery yang diperoleh pada penelitian ini menunjukkan bahwa nilainya
berada pada rentang yang diperbolehkan. Jadi, dapat dibuktikan bahwa metode validasi ini
memberikan hasil yang akurat, seperti yang tercantum di dalam Tabel 4. Kemudian dilakukan
pengukuran kadar α-mangostin pada sampel dengan menggunakan perhitungan yang telah
ditetapkan, didapatkan hasil akhir kadar rata-rata untuk sampel B dan C sebesar 0,040% b/v dan
0,118% b/v, seperti yang tercantum di dalam Tabel 5, dan Tabel 6.

5. Kesimpulan
Analisis kandungan senyawa α-mangostin pada minuman herbal kulit buah manggis
dapat ditentukan dengan metode KLT densitometri menggunakan fase diam pelat silika gel 60
F254 dan fase gerak kloroformetil asetat (9:1, v/v). Metode KLT densitometri valid untuk
penentuan kadar α-mangostin dengan hasil nilai parameter validasi yang memenuhi persyaratan,
dengan nilai r = 0,99415; LOD = 54,38 µg/mL dan LOQ 181,28 µg/mL; nilai presisi di bawah
2% serta akurasi 90,04 %. Minuman herbal kulit buah manggis yang positif mengandung α-
mangostin yaitu sampel B dengan kadar 0,040 % b/v dan sampel C dengan kadar 0,118 % b/v.
Sedangkan sampel A tidak ditemukan adanya senyawa α-mangostin.

 Review Jurnal Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (Kckt/Hplc)

JUDUL Analisis Kualitatif dan Kuantitatif Tanin Ekstrak Kulit Buah Delima
Putih (Punica Granatum L.) Menggunakan Metode Kromatografi
Cair Kinerja Tinggi (KCKT). 

JURNAL Indonesian Journal of Pharmacy and Natural

TAHUN/VOL/NO 2020/3/2

PENULIS Wahid, R. A. H

REVIEWER Wa Ode Hadija

1. Tujuan penulisan

Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui cara analisis tanin yang sesuai sehingga
diperoleh kadar tanin dalam ekstrak kulit buah delima putih menggunakan metode
Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT).

2. Latar belakang
Dalam penelitian ini akan dilakukan analisis kualitatif dan kuantitatif kandungan
tanin dari ekstrak kental kulit delima putih. Dalam kulit delima putih terdapat tanin yang
umumnya relatif polar sampai semipolar sehingga untuk mengisolasinya diperlukan pelarut
yang polar atau semipolar. Ekstraksi kulit delima putih digunakan dalam etanol 70% yang
bersifat relatif polar, sehingga diharapkan bisa mengekstraksi tanin. Tanin merupakan
senyawa polifenol yang dapat larut dalam air dan pelarut organik juga dapat mengendapkan
protein. Tanin terdapat luas dalam tumbuhan dan digunakan untuk sarana proteksi serangan
hewan, bakteri, jamur, serta dapat digunakan sebagai hepatoprotektor.

3. Prosedur

Anda mungkin juga menyukai