5/11/2018 Makalah GC - slidepdf.

com

MAKALAH
KROMATOGRAFI GAS

Disusun Oleh :

Andi Soewandi 18334031

Ade Rahmawati 18334032
Ainaya Rachmaulidya Intan 18334033
Bagas Apriliano Wijanarko 18334034

PROGRAM STUDI FARMASI

FAKULTAS FARMASI

INSTITUT SAINS TEKNOLOGI NASIONAL

JAKARTA

2019

http://slidepdf.com/reader/full/makalah-gc 1 1/20
 KATA PENGANTAR

Dengan menyebut nama Allah SWT yang Maha Pengasih lagi Maha Penyayang,
penyusun panjatkan puja dan puji syukur atas kehadirat-Nya, yang telah melimpahkan rahmat,
hidayah, dan inayah-Nya kepada penyusun, sehingga penyusun dapat menyelesaikan Tugas
Makalah Kimia Analisis guna mendapatkan nilai tugas dengan sebaik-baiknya.
Adapun makalah ini telah penyusun usahakan semaksimal mungkin dan tentunya dengan
bantuan berbagai pihak, sehingga dapat memperlancar pembuatan makalah ini. Untuk itu
penyusun tidak lupa menyampaikan banyak terima kasih kepada semua pihak yang telah
membantu penyusun dalam pembuatan makalah ini.
Namun tidak lepas dari semua itu, penyusun menyadari sepenuhnya bahwa ada
kekurangan baik dari segi penyusunan bahasa maupun segi lainnya. Oleh karena itu dengan
lapang dada dan tangan terbuka penyusun membuka selebar – lebarnya bagi pembaca dan penilai
yang ingin memberi saran dan kritik kepada penyusun sehingga penyusun dapat memperbaiki
makalah ini.
Akhirnya penyusun mengharapkan semoga dari makalah ini dapat diambil hikmah dan
manfaatnya sehingga dapat memberikan informasi terhadap pembaca.

Jakarta, November 2019

Penyusun

i
 DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR..................................................................................................................................i
DAFTAR ISI...............................................................................................................................................ii
BAB I.........................................................................................................................................................1
PENDAHULUAN.....................................................................................................................................1
A. Latar Belakang Masalah................................................................................................................1
B. Rumusan Masalah..........................................................................................................................1
C. Tujuan.............................................................................................................................................1
BAB II........................................................................................................................................................2
PEMBAHASAN........................................................................................................................................2
A. Kromatografi..................................................................................................................................2
B. Kromatografi Gas...........................................................................................................................2
BAB III....................................................................................................................................................18
PENUTUP................................................................................................................................................18
A.  Simpulan...................................................................................................................................18
DAFTAR PUSTAKA............................................................................................................................19

ii
5/11/2018 Makalah GC - slidepdf.com

BAB I
PENDAHULUAN

A. Latar Belakang Masalah

Kromatografi gas merupakan metode pemisahan suatu campuran menjadi
komponen-komponennya diantara fasa gerak dan asa diam. Fasa gerak berupa gas
yang stabil sedang fasa diam bisa zat padat atau zat cair yang sukar menguap. Cuplikan
yang dapat dipisahkan dengan metode ini harus mudah menguap. Metode ini sangat
cepat bekerjanya, dalam waktu beberapa detik dapat memisahkan secara sempurna,
selain itu konsentrasi cuplikan sangat rendah dengan konsentrasi cuplikan sampai ng/l.
Kromatografi gas dapat juga digunakan untuk analisis kuali dan kuantitatif senyawa
organik. Cuplikan dalam bentuk uap dibawa oleh aliran gas ke dalam kolom pemisah.
Hasil pemisahan dapat dianalisis dari kromatogram.
Melihat betapa efisiennya penggunaan metode ini dalam metode pemisahan suatu
campuran, maka pada makalah ini akan dibahas lebih lanjut mengenai kromatografi
gas khususnya kromatografi gas-cair (GLC). Dengan menggunakan instrumen yang
canggih, hasil pengukuran berupa kurva tau grafik dapat ditafsirkan.

B. Rumusan Masalah
1.   Apakah yang dimaksud dengan kromatografi?

2.   Apakah yang dimaksud dengan kromatografi gas?

3.   Apa sajakah komponen dalam kromatografi gas dan cara kerja dari alat tersebut?

C. Tujuan
4.   Untuk mengetahui apa yang dimaksud dengan kromatografi

5.   Untuk mengetahui apa yang dimaksud dengan kromatografi gas

6.   Untuk mengetahui apa saja komponen kromtografi gas dan cara kerjanya

1
5/11/2018 Makalah GC - slidepdf.com

BAB II
PEMBAHASAN

A. Kromatografi
Kromatografi pertama kali dikenalkan oleh Michael Tswest (1906) yaitu seorang
botani dari Rusia. Pengertian kromatografi adalah metode pemisahan yang didasarkan
atas distribusi diferensial komponen sampel diantara dua fase. Menurut pengertian ini
kromatografi selalu melibatkan dua fasa yaitu fasa diam (stationary phase) dan fase
gerak (mobile phase). Fasa diam dapat berupa padatan atau cairan yang terikat pada
permukaan padatan (kertas atau suatu adsorben). Sedangkan fasa gerak dapat berupa
cairan yang disebut eluen.
Komponen yang dipisahkan harus larut dalam fasa gerak dan harus mempunyai
kemampuan untuk interaksi dengan fasa diam dengan cara melarut didalamnya,
teradsopsi, atau bereaksi secara kimia (penukar ion). Pemisahan terjadi berdasarkan
perbedaan migrasi zat-zat yang menyusun sampel. Hasil pemisahan dapat digunakan
untuk keperluan identifikasi, penetapan kadar, serta pemurnian suatu senyawa.
Metode kromtografi dalam beberapa hal ada kemiripan dengan metode
pemisahan secara ekstrasi arah berlawanan dari Craig yaitu sama-sama menggunakan
dua fasa,dimana fasa satu bergerak terhadap fasa lainnya, terjadi kesetimbangan zat
terlarut diantara dua fasa. Metode kromatografi terus berkembang dengan peralatan
yang modern dan hasil yang lebih selektif, akurat, dan digunakan sampel sangat kecil
misalnya kromatografi gas dan kromatografi cair.

B. Kromatografi Gas
Kromatografi gas (GC) digunakan untuk memisahkan komponen mudah
menguap dari campuran. Pada prinsipnya pemisahan dalam GC disebabkan oleh
perbedaan dalam kemampuan distribusi analit diantara fasa gerak dan fasa diam di
dalam kolom pada kecepatan dan waktu yang berbeda. Kromatografi gas sendiri terdiri
dari 2 yaitu kromatografi gas cairan dengan mekanisme pemisahan partisi,
teknik kolom dan nama alat GLC dan kromatografi gas padat dengan mekanisme
pemisahan absorbsi, teknik kolom dan nama alat GSC. Namun GSC jarang digunakan
sehingga pada umumnya yang disebut dengan GC saat ini adalah GLC.

Keuntungan yang ditunjukkan oleh GLC adalah sebagai berikut:

1.  Kecepatan:

2
5/11/2018 Makalah GC - slidepdf.com

a.   Gas yang merupakan fase gerak sangat cepat mengadakan kesetimbangan antara
fase gerak dengan fase diam.
b.   Kecepatan gas yang tinggi dapat juga digunakan.

2.   Sederhana:

Alat GLC relatif sangat mudah dioperasikan. Interprestasi langsung dari data yang
diperoleh dapat dikerjakan. Harga dari alat GLC relatif murah.
3.   Sensitif:

GLC sangat sensitif. Alat yang paling sederhana dapat mendeteksi konsentrasi
dalam ukuran 0,01% (=100 ppm). Alat-alat GLC yang lebih rumit dapat
mendeteksi senyawa yang konsentrasinya hanya beberapa ppm. Disebabkan
sensitivitas yang tinggi dari GLC maka hanya memerlukan sejumlah kecil dari
cuplikan, biasanya dalam ukuran mikroliter.
4.   Pemisahan: (resolution=performance)

Dengan GLC memungkinkan untuk memisahkan molekul-molekul dari suatu

campuran, dimana hal ini tidak mungkin dipisahkan dengan cara-cara lain.
Misalnya pemisahan metil ester-metil ester dari:
1)   Asam stearat dengan titik didih 232 0C pada tekanan 15 mmHg

2)  Asam oleat dengan titik didih 229 0C pada tekanan 15 mmHg
0
3)  Asam linoleat dengan titik didih 237 C pada tekanan 15 mmHg
Senyawa-senyawa tersebut tidak mungkin dipisahkan dengan cara distilasi atau
dengan cara ekstraksi, tetapi sangat mudah dipisahkan dengan GLC, yang hanya
membutuhkan waktu sekitar 23 menit.
5.   Analisa: dapat digunakan sebagai:

1)   Analisa kualitatif yaitu dengan membandingkan waktu retensi

2)  Analisa kuantitatif yaitu dengan perhitungan lus puncak 

6.   Alat GLC dapat digunakan dalam waktu yang lama dan berulang-ulang

Alat GLC atau GC terdiri atas 7 bagian yang pokok seperti pada gambar, yaitu:
1.  Silinder tempat gas pembawa/pengangkut
2.  Pengatur aliran dan pengatur tekanan
3.  Tempat injeksi cuplikan
4.  Kolom
5.  Detector

6.   Pencatat
7.   Thermostat untuk 3, 4 dan 5
3
5/11/2018 Makalah GC - slidepdf.com

Gambar 1. Diagram Gas Kromatografi

Dasar kerja GLC adalah sebagai berikut:

Cuplikan diinjeksikan ke dalam injektor. Aliran gas dari gas pengangkut akan
membawa cuplikan yang telah teruapkan masuk ke dalam kolom. Kolom akan
memisahkan komponen-komponen dari cuplikan. Kemudian komponen-komponen
dideteksi oleh detektor, dan sinyal dalam bentuk puncak akan dihasilkan oleh
pencatat.
Bagian-bagian dari kromatografi gas :
1.   Gas pembawa ( Carrier Gas )

Gas pembawa (carrier gas) ditempatkan dalam silinder bertekanan tinggi.

Biasanya tekanan dari silinder sebesar 150 atm. Tetapi tekanan ini sangat besar
untuk digunakan secara lansung.
Gas pengangkut harus memenuhi persyaratan :
a.   Harus inert, tidak bereaksi dengan cuplikan, cuplikan-pelarut, dan material
dalam kolom.
b.   Murni dan mudah diperoleh, serta murah.
c.   Sesuai/cocok untuk detektor.

d.   Harus mengurangi difusi gas.

Gas-gas yang sering dipakai adalah : helium, argon, nitrogen, karbon
dioksida dan hidrogen. Gas helium dan argon sangat baik, tidak mudah terbakar,
tetapi sangat mahal. H2 mudah terbakar, sehingga harus berhati-hati dalam
pemakaiannya. Kadang-kadang digunakan juga C02.
Disebabkan kualitas dari gas-gas tersebut berbeda-beda dar negara satu
dengan negara lain, maka cara yang baik sebelum gas tersebut digunakan
harus

dikeringkan terlebih dahulu. Pengeringan dilakukan dengan menggunakan

4
5/11/2018 Makalah GC - slidepdf.com

molekuler sieve. Pengeringan gas pembawa akan menjamin hasil yang dapat
diulang.
Pemilihan gas pengangkut atau pembawa ditentukan oleh detektor yang
digunakan. Tabung gas pembawa dilengkapi dengan pengatur tekanan keluaran
dan pengukur tekanan. Sebelum masuk ke kromatografi, (harusnya) ada pengukur
kecepatan aliran gas serta sistem penapis molekuler untuk memisahkan air dan
pengotor gas lainnya. Pada dasarnya kecepatan alir gas diatur melalui pengatur
tekanan dua tingkat yaitu pengatur kasar ( coarse) pada tabung gas dan pengatur
halus ( fine) pada kromatograf. Tekanan gas masuk ke kromatograf (yaitu tekanan
dari tabung gas) diatur pada 10 s.d 50 psi (di atas tekanan ruangan)
untuk memungkinkan aliran gas 25 s.d 150 mL/menit pada kolom terpaket dan 1 s.d 25
mL/menit untuk kolom kapiler.
2.   Pengatur aliran dan pengatur tekanan

Pengatur aliran ini disebut pengatur atau pengurang Drager. Drager bekerja
baik pada 2,5 atm, dan mengalirkan massa aliran dengan tetap. Tekanan lebih
pada tempat masuk dari kolom diperlukan untuk mengalirkan cuplikan masuk ke
dalam kolom. Ini disebabkan, kenyataan lubang akhir dari kolom biasanya
mempunyai tekanan atmosfir biasa. Juga oleh kenyataan bahwa suhu kolom
adalah tetap, yang diatur oleh thermostat, maka aliran gas tetap yang masuk kolom
akan tetap juga.
Demikian juga komponen-komponen akan dielusikan pada waktu yang tetap
yang disebut waktu penahanan (the retention time), t    R. Karena kecepatan gas
tetap, maka komponen juga mempunyai volume karakteristik terhadap gas
pengangkut = volume penahanan (the retention volume), vr. Kecepatan gas akan
mempengaruhi effisiensi kolom. Harga-harga yang umum untuk kecepatan gas
untuk kolom yang memiliki diameter luar.
1/4" O.D : kecepatan gas 75 ml/min
1/8" O.D : kecepatan gas 25 ml/min.
3.  Tempat injeksi  (The injection port) 
Dalam pemisahan dengan GLC cuplikan harus dalam bentuk fase uap. Gas
dan uap dapat dimasukkan secara langsung. Tetapi kebanyakan senyawa
organik berbentuk cairan dan padatan. Hingga dengan demikian senyawa yang
berbentuk 

cairan dan padatan pertama-tama harus diuapkan. Ini membutuhkan pemanasan

5
sebelum masuk dalam kolom. Panas itu terdapat pada tempat injeksi.

6
5/11/2018 Makalah GC - slidepdf.com

Tempat injeksi dari alat GLC selalu dipanaskan. Dalam kebanyakan alat,
suhu dari tempat injeksi dapat diatur. Aturan pertama untuk pengaturan suhu ini
adalah batiwa suhu tempat injeksi sekitar 50°C lebih tinggi dari titik didih
campuran dari cuplikan yang mempunyai titik didih yang paling tinggi. Bila kita
tidak mengetahui titik didih komponen dari cuplikan maka kita harus mencoba-
coba. Sebagai tindak lanjut suhu dari tempat injeksi dinaikkan. Jika puncak-
puncak yang diperoleh lebih baik, ini berarti bahwa suhu percobaan pertama
terlalu rendah. Namun demikian suhu tempat injeksi tidak boleh terlalu tinggi,
sebab kemungkinan akan terjadi perubahan karena panas atau penguraian dari
senyawa yang akan dianalisa.

Gambar 2. Diagram Injektor

Cuplikan dimasukkan ke dalam kolom dengan cara menginjeksikan melalui

tempat injeksi. Hal ini dapat dilakukan dengan pertolongan jarum injeksi yang
sering disebut "a gas tight syringe".
Perlu diperhatikan bahwa kita tidak boleh menginjeksikan cuplikan terlalu
banyak, karena GC sangat sensitif. Biasanya jumlah cuplikan yang diinjeksikan
pada waktu kita mengadakan analisa 0,5 -50 ml gas dan 0,2 - 20 ml untuk cairan.
4.   Kolom

Kolom merupakan jantung dari kromatografi gas. Bentuk dari kolom dapat
lurus, bengkok, misal berbentuk V atau W, dan kumparan/spiral. Biasanya
bentuk dari kolom adalah kumparan. Kolom selalu merupakan bentuk tabung. Tabung
ini dapat terbuat dari :

a.   Tembaga (murah dan mudah diperoleh)

b.   Plastik (teflon), dipakai pada suhu yang tidak terlalu tinggi.

7
5/11/2018 Makalah GC - slidepdf.com

c.   Baja (stainless steel), (mahal)

d.   Alumunium

e.   Gelas
Panjang kolom dapat dari 1 m sampai 3 m. Diameter kolom mempunyai
berbagai ukuran, biasanya pengukuran berdasarkan diameter dalam dari kolom
gelas yaitu antara 0,3 mm hingga 5 min. Kebanyakan kolom yang digunakan
berupa stainles steel dengan diameter luar (OD) dari I/S atau 1/4 inch (0,3 atau
0,6 cm). Pada GSC kolom diisi dengan penyerap (adsorbent), sedangkan pada
GLC kolom diisi dengan "solid support" (padatan pendukung) yang diikat oleh
fase diam.

Gambar 3. Jenis Kolom

Isi kolom
a.   Padatan pendukung

Padatan pendukung berfungsi mengikat fasa diam. Kebanyakan zat ini

berupa tanah diatome yang telah dipanaskan/dikeringkan. Pendukung ini
disebut “diatomite”. Diatomite terdiri dari satuan ganggang bersel satu yang

disebut ditom yang pori-porinya sangat kecil. Luas permukaan dari struktur
berpori sekitar 20 m2 /g. Luas permukaan yang besar ini dibutuhkan untuk 
mendistribusi fasa diam yang bersifat cairan dalam GLC.
Padatan pendukung yang biasa digunakan adalah Kiesel Guhr
(forementionned-diatomaceous earth). Nama dalam perdagangan: diatoport,
celite, chromosorb. Padatan pendukung ini terutama terdiri dari SiO 2. Yang
paling penting adalah chromosorb. Ada beberapa jenis chromosorb:
a)   Chromosorb G: luas permukaan yang kecil, hingga hanya dapat digunakan

untuk mengikat fasa cair dalam jumlah yang sedikit, merupakan materi

8
 yang sangat keras; baik untuk pemisahan senyawa-senyawa yang polar.
Ini merupakan padatan yang bersifat universal.
b)   Chromosorb P: berwarna kemerah-merahan; biasanya dignakan untuk 

senyawa-senyawa apolar, terutama hidrokarbon.

c)   Chromosorb W: berwarna putih, agak mudah hancur, terutama digunakan
untuk senyawa-senyawa polar.
Chromosorb yang kotor dapat bereaksi dengan cuplikan; hal ini akan
menyebabkan puncak berekor. Interaksi utama antara padatan pendukung
dengan molekul-molekul cuplikan adalah ikatan hidrogen melalui gugus-
gugus OH dari chromosorb. Untuk mencegah hal ini, chromosrb harus
direaksikan terlebih dahulu hingga ia menjadi kurang aktif. Dua pereaksi yang
sering digunakan untuk melindungi gugus-gugus hidroksil dari padatan
pendukung adalah: DMCS (dimetilklorosilan) dan HMDS
(hexametildisilazan)
b.   Fasa diam

Dalam GLC fasa diam berupa cairan. Pada fasa cairan inilah pemisahan
komponen-komponen dari cuplikan terjadi. Dasar kerja adalah partisi antara
fasa cairan dan fasa gerak(=gas).
Suhu Kolom
Aturan umum dapat dinyatakan sebagai berikut:
Kenaikan sebesar 30 0C dalam suhu kolom akan menurunkan setengah harga
k, jadi menurunkan juga setengah dari waktu retensi. Hingga suhu kolom yang
lebih tinggi akan menurunkan waktu analisa. Tetapi, biasanya, pemisahan dapat
ditingkatkan dengan penurunan suhu kolom. Ini berarti harus ada suhu kolom
optimum dalam analisa GLC.
Pada umumnya ada aturan yaitu: suhu kolom yang paling besar adalah harga
rata-rata dari titik didih dari cuplikan. Jumlah yang tinggi dari fasa cair akan
memerlukan suhu kolom yang lebih tinggi. Dalam menentukan suhu kolom kita
harus memperhatikan juga suhu maksimum yang diperbolehkan dari fasa cair yang
digunakan bila tidak, terjadi “colum bleeding” (=penguapan dari fasa diam).
Meskipun demikian dalam setiap hal suhu yang digunakan harus di atas titik lebur
dari senyawa atau cuplikan.
Pemilihan yang tepat fasa diam untuk GLC

Fasa dim dibagi dalam tiga kelompok, yaitu:

9
1.  Fasa cair non polar

10
 a.   Fasa cair non polar yang terkenal adalah : APIEZON

Apiezon merupakan suhu cmpuran dari alkana-alkana dengan titik didih

yang sangat tinggi; CnH2n+2 ,dimana n sangat besar.
b.   Squalane. Ini adalah hidrokarbon: hexametil tetrakosaan, C H  
30 62
c.   Karet silikon

Pada umumnya fasa-fasa cair non polar memisahkan komponen-komponen

cuplikan sesuai dengan titik didih mereka.
2.   Fasa-fasa cair semi polar

Fasa-fasa cair semi polar terdiri dari rantai non polar yang panjang, yang
terikat pada gugus-gugus polar atau dapat menjadi polar. Yang sering
digunakan adalah ester-ester dari asam ftalat dan alkohol-alkohol tinggi, misal
dionilftalat.
3.   Fasa-fasa cair polar

Fasa-fasa cair polar mengandung gugus-gugus polar. Fasa cair polar yang
terkenal adalah polieter. Carbowax termasuk dalam golongan ini. Fasa-fasa
cair polar dpat mempunyai sifat baik sebagai penerima (acceptors) amupun
pemberi (donor) ikatan hidrogen. Sehingga fasa cair tersebut dapat
memisahkan campuran senyawa-senyawa polar dan non polar dalam suatu
cuplikan yaitu dengan menahan komponen-komponen polar.

5.   Detektor

Detektor berfungsi sebagai pendeteksi komponen-komponen yang telah

dipisahkan dari kolom secara terus-menerus, cepat, akurat, dan dapat melakukan
pada suhu yang lebih tinggi. Detektor harus dapat dipercaya dan mudah
digunakan. Fungsi umumnya mengubah sifat-sifat molekul dari senyawa organik
menjadi arus listrik kemudian arus listrik tersebut diteruskan ke rekorder untuk
menghasilkan

kromatogram. Detektor yang umum digunakan:

a.   Detektor hantaran panas (Thermal Conductivity Detector  _ TCD)
b.   Detektor ionisasi nyala (Flame Ionization Detector  _ FID)
c.   Detektor penangkap elektron ( Electron Capture Detector  _ECD)
d.   Detektor fotometrik nyala (Falame Photomertic Detector  _FPD)
e.   Detektor nyala alkali
f.   Detektor spektroskopi massa

11
 Detektor yang peka terhadap senyawa organik yang mengandung fosfor
adalah FID, ECD, dan FPD. Detektor penangkap elektron ( Electron Capture

12
5/11/2018 Makalah GC - slidepdf.com

 Detector    –  ECD). Pada penetapan ini, digunakan detektor penangkap elektron.

Detektor ini merupakan modifikasi dari FID yaitu pada bagian tabung ionisasi.
Dasar dari ECD ialah terjadinya absorbsi e- oleh senyawa yang mempunyai
afinitas terhadap e- bebas (senyawa-senyawa elektronegatif). Dalam detektor gas
terionisasi oleh partikel yang dihasilkan dari 3H atau 63
Ni. Detektor ini mengukur
kehilangan sinyal ketika analit terelusi dari kolom kromatografi. Detektor ini peka
terhadap senyawa halogen, karbonil terkoyugasi, nitril, nitro, dan organo logam,
namun tidak peka terhadap hidrokarbon, ketone, dan alkohol.
6.   Oven kolom

Kolom terletak didalam sebuah oven dalam instrumen. Suhu oven harus diatur dan
sedikit dibawah titik didih sampel. Jika suhu diset terlalu tinggi, cairan fase diam
bisa teruapkan, juga sedikit sampel akan larut pada suhu tinggi dan bisa mengalir
terlalu cepat dalam kolom sehingga menjadi terpisah (Hendayana, 2001).
7.   Rekorder

Rekorder berfungsi sebagai pengubah sinyal dari detektor yang diperkuat

melalui elektrometer menjadi bentuk kromatogram. Dari kromatogram yang
diperoleh dapat dilakukan analisis kualitatif dan kuantitatif. Analisis kualitatif dengan
cara membandingkan waktu retensi sampel dengan standar. Analisis
kuantitatif dengan menghitung luas area maupun tinggi dari kromatogram
(Hendayana, 2001). Sinyal analitik yang dihasilkan detektor dikuatkan oleh
rangkaian elektronik agar bisa diolah oleh rekorder atau sistem data. Sebuah
rekorder bekerja dengan menggerakkan kertas dengan kecepatan tertentu. di atas
kertas tersebut dipasangkan pena yang digerakkan oleh sinyal keluaran detektor
sehingga posisinya akan berubah-ubah sesuai dengan dinamika keluaran
penguat sinyal detektor. Hasil rekorder adalah sebuah kromatogram berbentuk pik-pik
dengan pola yang sesuai dengan kondisi sampel dan jenis detektor yang
digunakan.
Rekorder biasanya dihubungkan dengan sebuah elektrometer yang
dihubungkan dengan sirkuit pengintregrasi yang bekerja dengan menghitung
 jumlah muatan atau jumlah energi listrik yang dihasilkan oleh detektor.
Elektrometer akan melengkapi pik-pik kromatogram dengan data luas pik atau
tinggi pik lengkap dengan biasnya. Sistem data merupakan pengembangan lebih

lanjut dari rekorder dan elektrometer dengan melanjutkan sinyal dari rekorder
dan elektrometer ke sebuah unit pengolah pusat (CPU, Central Procesing Unit  ).

13
5/11/2018 Makalah GC - slidepdf.com

B.   Langkah – Langkah Penggunaan Kromatografi Gas

Gambar 4. Kromatografi Gas

Untuk menggunakan GC, langkah-langkah yang harus diikuti adalah:
1. Mencuci jarum suntik dengan aseton dengan mengisi jarum suntik

mendepak sepenuhnya dan aseton limbah ke kertas handuk. Cuci 2-3 kali.

2. Tarik beberapa sampel ke dalam jarum suntik. Biasanya 1-2 mL sampel disuntikkan

ke dalam GC.
3. Pastikan tabel perekam dan diatur ke kecepatan grafik yang sesuai (Arrow A).

Mengatur baseline menggunakan nol pada tabel perekam (Arrow B). Dengan pena
di tempat, menyalakan bagan (Arrow D), pastikan pena ke bawah (yang menandai
kertas) dan kertas bergerak.
4. Menyuntikkan sampel baik ke kolom A atau kolom B sesuai instruksi. Pegang
tingkat jarum suntik dan mendorong jarum sepenuhnya ke injector. Setelah jarum
tidak lagi terlihat, dengan cepat dorong pendorong dan kemudian tarik jarum
suntik injeksi keluar dari pelabuhan.

14
5/11/2018 Makalah GC - slidepdf.com

Gambar 5. Injeksi
Catatan:
a.   Injector sangat panas, jadi berhati-hatilah untuk tidak menyentuh perak disk.
b.   Jarum akan melewati septum karet, sehingga akan terasa beberapa perlawanan.
c.   Suntikkan dengan cepat untuk hasil terbaik. Jangan ragu untuk menyuntikkan
 jarum setelah benar diposisikan di pelabuhan injeksi.
d.   Lepaskan jarum suntik segera setelah injeksi. (Pelaksanaan catatan C dan D
membantu untuk memastikan bahwa semua sampel memasuki GC kolom di
sekitar waktu yang sama.) 
5. Menandai waktu injeksi pada tabel perekam. Ini dapat dilakukan dengan
menyesuaikan nol tepat setelah sampel disuntikkan.

Gambar 6. Oven lid

6. Bersihkan jarum suntik segera setelah injeksi. Jarum suntik sering tersumbat
dengan cepat dan harus diganti jika mereka tidak dibersihkan setelah setiap
penggunaan.
7. Catatan pengaturan perekam grafik selama berjalan. Perlu diketahui kecepatan
grafik dan pengaturan skala penuh.

8. Catatan pengaturan GC selama Anda berlari. Sebuah tomboldi bagian tengah

bawah GC dapat diubah untuk membaca kolom (atau oven) suhu, suhu detektor
dan suhu injektor pelabuhan dalam ° C.

C.   Dasar Kerja Kolom dalam GLC

Afinitas cuplikan terhadap fasa cair menentukan berapa lama cuplikan ditahan.
Senyawa-senyawa yang mempunyai afinitas rendah (tidak suka) terhadap fasa diam
akan keluar dari kolom pertama. Sedangkan senyawa-senyawa dengan afinitas besar
(larut dengan baik) terhadap fasa diam akan keluar dari kolom kemudian. Jika kita

15
5/11/2018 Makalah GC - slidepdf.com

memasukkan senyawa tunggal ke dalam GLC, maka senyawa tersebut akan teruapkan
dan terlarut dalam gas pembawa. Jika senyawa ini masuk ke dalam kolom, ia akan
ditarik oleh fasa cair. Kemudian akan dipartisikan sesuai dengan hukum NERNST.
Hukum NERNST menyatakan:

K merupakan tetapan kesetimbangan, selama suhu dalam kolom tetap. Harga K

tergantung pada:
1.   Volatilitas terutama tergantung pada titik didih dari senyawa

2.   Afinitas didasarkan pada interaksi antara cuplikan senyawa dengan fasa diam

Jika harga k tetap pada kisaran konsentrasi yang besar, maka kita akan mendapatkan :
Linear GLC. Kita selalu mempunyai GLC linear yang tidak ideal, karena kolom yang
ideal tidak terdapat. Apabila dilihat pada kromatogram gas normal, tidak ada puncak-
puncak kecil, tetapi berupa bentuk-bentuk kurva yang disebut kurva-kurva Gauss atau
bila keadannya lebih jelek akan menghasilkan puncak-puncak berekor atau
pemanjangan di muka.
Hal ini disebabkan adanya kenyataan berikut:
1.    Difusi eddy: difusi ini disebabkan oleh kenyataan bahwa kecepatan gas pembawa

tidak sama di dalam seluruh kolom. Ini disebabkan oleh kenyataan bahwa bagian-
bagian dari pori yang dilalui tidak sama panjang.
2.    Difusi molekuler  : terutama dalam fasa gas, molekul-molekul cuplikan dapat
bergerak dalam arah yang salah yang disebabkan oleh difusi.
3.   Kesetimbangan yang lambat  : beberapa molekul tetap tinggal lama, lainnya
sebentar dalam fasa diam
4.    Harga k tidak tetap: ini disebabkan perbedaan rasio distribusi dalam kolom

Keempat faktor ini menyebabkan perbedaan puncak. Faktor-faktor 1,2,3 memberikan

pelebaran puncak yang simetris. Faktor 4 menyebabkan pelebaran puncak yang tidak 
simetris.
Pemisahan R (resolution) didefinisikan sebagai pemisahan nyata antara dua
puncak berdekatan:

, dalam hal dua puncak dengan luas pincak sama.

Jika R=1 pemisahan adalah 98%.
Untuk pemisahan yang baik R harus: R ≥1,5, ini berarti pemisahan ≥ 99,7%. 

16
5/11/2018 Makalah GC - slidepdf.com

Pemisahan dari puncak-puncak dalam kromatografi erat hubungannya dengan dua

faktor:
1.   Efisiensi kolom : pelebaran puncak merupakan hasil dari bentuk kolom dan kondisi

operasi.
2.   Efisiensi pelarut : hasil dari interaksi antara cuplikan dengan fasa diam, efisiensi

pelarut menentukan keduudkan relatif dari jalur-jalur solute pada sebuah

kromatogram.
1)   Efisiensi Kolom

Efisiensi kolom diukur sebagai jumlah plat teoritis : N.


N = jumlah plat teoritis dari suatu kolom
L = panjang (cm) dari kolom tersebut
Efisiensi kolom tergantung pada: pelarut; solute; suhu; kecepatan aliran; ukuran
dari cuplikan.
a.   Teori Pelat

Konsep tentang pelat adalah imaginasi: sutu kolom GLC tidak memiliki pelat-
pelat, tetapi merupakan penggambaran dari partikel-partikel yang terikat pada
fasa cair seperti halna dalam GLC. Dasar teroi pelat adalah dari distribusi.
Pelat atau HETP, adalah tinggi dari kolom yang cukup untuk tercapainya
kesetimbangan antara solute dalam fasa gerak dan fasa cair yang tetap. Leih
banyak pelat yang dimiliki oleh kolom, akan memberikan puncak yang lebih
kecil, atau efisiensi kolom lebih baik. Efisiensi kolom naik jika jumlah pelat
teoritis lebih.
Suatu kenyataan dari teori pelat ialah bahwa ia tidak dapat mengatakan
bagaimana jumlah pelat dari suatu kolom dpat dinaikkan. Keuntungannya ialah
bahwa kita dapat dengan mudah menghitung jumlah pelat dari suatu kolom
tertentu.
b.   Teori Kelajuan

Teori kelajuan telah dikembangkan oleh Van Deemter. Bentuk persamaan van
Deemter adalah:
Persamaan ini memberikan jawaban bagimana untuk meningkatkan peranan
kolom kromatografi.

17
5/11/2018 Makalah GC - slidepdf.com

µ adalah kecepatan liniar gas melalui kolom

Besaran-besaran A,B, dn C penyebab utama terjadinya pelebaran puncak:
A.  Difusi olakan ( the eddy diffusion)
B.   Difusi molekuler; pendefusian solute dalam gas pembawa

C.   Penahanan terhadap perpindahan

massa 2)  Efisiensi pelarut

Suatu hal yang terpenting dari GLC adalah bahwa GLC dapat memisahkan
senyawa-senyawa dengan tekanan uap yang sama, yaitu yang mempunyai titik didih-
titik didih yang sama. Hal ini dimungkinkan oleh kenyataan bahwa GLC
memiliki fasa cair, yaitu pelarut (fasa diam). Pelarut mempunyai interaksi yang
spesifik dengan cuplikan. Gaya-gaya ini menentukan kelarutan hingga dengan
demikian pemisahan dapat terjadi. Pemisahan tergantung pada harga-harga
koefisien partisi K.
Efisiensi pelarut didefinisikan sebagai perbandingan dari koefisien-koefisien
partisi, atau waktu-waktu retensi yang teratur.

Efisiensi pelarut, 
Koefisiensi distribusi (=partisi), k, tergantung pada suhu. Harga k turun dengan
kenaikan suhu, karena molekul-molekul akan lebih lama berada dalam fasa gas
pada suhu yang lebih tinggi.
D.   Analisa Gas Kromatograf 
Contoh Soal:
 
1. Data luas puncak berikut diperoleh dari kromatogram campuran butil alkohol (
faktor koreksi detektor diperoleh dari percobaan lain dengan jumlah alkohol murni
diketahui). Tentukan persentase masing-masing butil alkohol.
Alkohol Luas Puncak cm2 Faktor Koreksi Detektor Luas Puncak sebenarnya
n-butil 2,74 0,603 1,652
i-butil 7,61 0,530 4,033
s-butil 3,19 0,667 2,178
t-butil 1,66 0,681 1,130
Jumlah Luas Puncak 8,943

18
 
Kolom yang merupakan hasil kali kolom 2 dan 3
Jadi,

% n-butil = x 100 = 18,3

% i-butil = x 100 = 45,1

% n-butil = x 100 = 23,8

% n-butil = x 100 = 12,6

2.   Terdapat kolom kromatografi gas dengan diameter 9 mm. Jika kecepatan volume

retensi adalah 70 ml/ menit, sedangkan waktu retensinya adalah 12 sekon. Maka
panjang kolom yang sesuai dengan piranti tersebut adalah...
12 sekon = 0,2 menit
Volume saat 0,2 menit= 70ml/ menit x 0,2 menit = 14 ml=14000
mm3 Volume kolom = volume gas
3,14x (4,5)2xp= 14000
P= 220,178 mm= 22,0178 cm

3.   Dalam analisa GLC dari dua campuran komponen, waktu retensi dari puncak A
adalah 14 min dan puncak B adalah 17 min. Lebar puncak pada garis dasar dari
puncak B adalah 1 min. Puncak udara terelusi setelah 1 min setelah penginjeksian
cuplikan. Pemisahan ini diperoleh dengan kolom sepanjang 3 meter. Hitunglah
panjang kolom minimum yang dibutuhkan untuk mendapatkan pemisahan 1,5.
Jawab:

Untuk kolom ini

N yang diperlukan =
Mula-mula kita mempunyai 4624 pelat teoritis. Tetapi kita hanya membutuhkan
 
untuk R=1,5, 1155 pelat.

19
5/11/2018 Makalah GC - slidepdf.com

Sekarang L yang dibutuhkan= = 3 x

Kolom sepanjang 0,75 m cukup (disamping menggunakan kolom sepanjang 3 m) untuk
memperoleh pemisahan yang memuaskan dengan R=1,5.

20
5/11/2018 Makalah GC - slidepdf.com

BAB III
PENUTUP

A.  Simpulan
1.   Kromatografi adalah metode pemisahan yang didasarkan atas distribusi diferensial
komponen sampel diantara dua fase.
2.   Kromatografi gas (GC) digunakan untuk memisahkan komponen mudah menguap

dari campuran. Pada prinsipnya pemisahan dalam GC disebabkan oleh perbedaan

dalam kemampuan distribusi analit diantara fasa gerak dan fasa diam di dalam
kolom pada kecepatan dan waktu yang berbeda.
3.   Alat GLC atau GC terdiri atas 7 bagian yang pokok seperti pada gambar, yaitu:
1.  Silinder tempat gas pembawa/pengangkut
2.  Pengatur aliran dan pengatur tekanan
3.  Tempat injeksi cuplikan
4.   Kolom

5.   Detector
6.   Pencatat
7.   Terminal untuk 3, 4 dan 5

21
5/11/2018 Makalah GC - slidepdf.com

DAFTAR PUSTAKA

Hendayana, Sumar. 1994. Kimia Analitik Instrumen. Edisi Kesatu. Semarang : IKIP
Semarang Press.
Basset, J. dkk. 1978. Vogel`s Textbook of Quantitative Inorganic Analysis. 4th ed. London :
Longman.
Sastrohamidjojo, Harjono. 2003. Kromatografi. Yogyakarta : Liberty.
http://www.chem-is try.org/ materi_kimia/ instrumen_analisis/ kromatografi1/ kromatografi_
gas cair/ (akses: 19 Oktober 20111 ; 13.00 WIB )

22