com
Standar internasional ini dikembangkan sesuai dengan prinsip-prinsip standarisasi yang diakui secara internasional yang ditetapkan dalam Keputusan tentang Prinsip-Prinsip
Pengembangan Standar Internasional, Panduan dan Rekomendasi yang dikeluarkan oleh Komite Hambatan Teknis Perdagangan Dunia (TBT) Organisasi Perdagangan
Dunia.
Penunjukan: D8214 18
merupakan tanggung jawab langsung SubkomiteH05.21 tentang Metode Analisis. Batubara," Bahan Bakar, Vol 37, 1958, hlm. 47-59.
Edisi saat ini disetujui 1 November 2018. Diterbitkan Januari 2019. DOI: 5 Burns, MS, "Penentuan Sulfur Pyritic di Batubara Australia,"Bahan bakar, Jilid 49, 1970, hlm.
Layanan Pelanggan ASTM dilayanan@astm.org.Untuk informasi volume Buku Nitrogen dalam Batubara dan Minyak Serpih, 1975,
Tahunan Standar ASTM, lihat halaman Ringkasan Dokumen standar di situs web hal.99-108.
ASTM.
Hak Cipta oleh ASTM Int'l (semua hak dilindungi undang-undang); Sen 27
1
Sep 22:23:05 EDT 2021 Diunduh/dicetak oleh
Benget Sitorus (Benget Sitorus) sesuai dengan Perjanjian Lisensi. Tidak ada reproduksi lebih lanjut
Hak Cipta © ASTM International, 100 Barr Harbour Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959. Amerika Serikat
Hak Cipta oleh ASTM Int'l (semua hak dilindungi undang-undang); Sen 27
2
Sep 22:23:05 EDT 2021 Diunduh/dicetak oleh
Benget Sitorus (Benget Sitorus) sesuai dengan Perjanjian Lisensi. Tidak ada reproduksi lebih lanjut
D8214 18
5. Signifikansi dan Penggunaan 8.4 Kertas saring-Kecuali dinyatakan lain, acuan pada
5.1 Metode pengujian ini menyediakan pemisahan belerang kertas saring harus dipahami sebagai kertas saring yang sesuai
terkait batubara menjadi dua bentuk yang umum dikenal: pirit dengan SpesifikasiE832.
dan sulfat. Sulfur organik dihitung dengan selisih. Hasil yang 8.5 Asam hidroklorik,4,8 N (2 + 3)—Campurkan dua
diperoleh dari metode pengujian digunakan untuk melayani volume asam klorida encer (HCl, 12 N) dengan tiga volume
sejumlah kepentingan, termasuk evaluasi persiapan batubara air.
dan operasi pemrosesan yang dirancang untuk mengurangi
kadar sulfur batubara. 8.6 Asam sendawa,2 N (1 + 7)—Campur satu volume asam
nitrat pekat (HNO3, 15,8 N) dengan tujuh volume air.
6. Sampel Analisis
8.7 Solusi Stok Standar—Larutan stok 1000 g mL untuk
6.1 Sampel analisis adalah sampel yang telah dihaluskan belerang dan besi diperlukan untuk pembuatan standar encer.
hingga lolos saringan 250 m (No. 60) sebagaimana disiapkan Siapkan larutan stok dari logam atau garam kemurnian
sesuai dengan PraktikD2013. 99,99%. Atau, seseorang dapat menggunakan solusi stok yang
6.2 Tentukan kadar air dalam sampel analisis sesuai dengan tersedia secara komersial yang secara khusus disiapkan untuk
Metode UjiD3173 atau Metode TesD7582 untuk mengizinkan ICP-AES
perhitungan ke basis lain. 8.8 Standar Internal—Larutan yttrium, 200 g mL dalam
7. Aparat asam nitrat atau elemen lain yang sesuai tidak ditemukan
dalam fraksi massa yang signifikan dalam sampel uji.
7.1 Keseimbangan,sensitif terhadap 0,1 mg.
7.2 Piring panas,listrik atau gas-dipanaskan dengan 9. Prosedur Sulfat Sulfur
kemampuan untuk kontrol suhu.
9.1 Ekstraksi—Timbang, ke 1 mg terdekat, benda uji 1 g
7.3 Inductively Coupled Plasma Atomic Emission dan pindahkan ke gelas kimia 200 mL (bentuk tinggi/
Spectrometer (ICP-AES)—Baik spektrometer sekuensial atau Berzelius). Tambahkan 50 mL HCl 4,8 N dan beberapa tetes
simultan cocok. Karena perbedaan antara berbagai merek dan etanol ke dalam sampel batubara. Etanol memudahkan proses
model instrumen yang memuaskan, tidak ada instruksi pembasahan. Tutup sampel dengan kaca arloji, letakkan di
pengoperasian yang rinci yang dapat diberikan. Sebaliknya, atas hotplate, dan panaskan pada suhu 85 °C selama 30 menit
analis harus mengikuti instruksi yang diberikan oleh produsen sambil diaduk dengan batang pengaduk magnet atau secara
instrumen tertentu. Sensitivitas, batas deteksi instrumental, berkala menggunakan batang pengaduk kaca.
presisi, rentang dinamis linier, dan efek interferensi harus
diselidiki dan ditetapkan untuk setiap analit pada instrumen 9.2 Penyaringan-Saring isi gelas kimia dengan hati-hati ke
tertentu. Semua pengukuran harus berada dalam rentang linier dalam labu vakum 250 mL hingga 500 mL, menggunakan
instrumen di mana faktor koreksi valid. Merupakan tanggung kertas saring Tipe II, Kelas F atau G. Cuci kertas saring dan
jawab analis untuk memverifikasi bahwa konfigurasi isinya dengan pencucian air volume kecil yang cukup untuk
instrumen dan kondisi operasi yang digunakan memenuhi memastikan pemindahan semua ekstrak HCl ke labu vakum.
persyaratan analitis dari metode pengujian ini. Simpan kertas saring dengan residu yang diekstraksi untuk
ekstraksi selanjutnya kandungan sulfur pirit.
8. Reagen dan Bahan
9.3 Persiapan Solusi Uji—Pindahkan filtrat ke dalam labu
8.1 Kemurnian Reagen—Bahan kimia tingkat reagen harus takar 200 mL dengan batang pengaduk kaca. Bilas labu vakum
digunakan dalam semua pengujian. Kecuali dinyatakan lain, dengan pencucian air volume kecil dan pindahkan ke labu
dimaksudkan bahwa semua reagen harus sesuai dengan volumetrik. Tambahkan 10 mL 200 g mL larutan yttrium atau
spesifikasi Komite Reagen Analitis American Chemical standar internal non-interferensi yang sesuai dan isi labu
Society, di mana spesifikasi tersebut tersedia.7 Kelas lain hingga volume dengan air. Tutup labu dan aduk rata. Simpan
dapat digunakan, asalkan reagen cukup tinggi. kemurnian larutan sampel dalam botol sampel plastik yang sudah dicuci.
untuk mengizinkan penggunaannya tanpa mengurangi akurasi
penentuan. 9.4 kosong sulfat—Siapkan blanko sulfat mengikuti
prosedur yang sama dan menggunakan jumlah yang sama dari
8.2 Kemurnian Air—Kecuali dinyatakan lain, referensi ke
semua reagen seperti dijelaskan di atas. Simpan kertas saring
air harus dipahami sebagai air reagen yang sesuai dengan
ini untuk menentukan blanko besi pirit.
SpesifikasiD1193, Tipe II.
8.3 etanol,kelas reagen, didenaturasi. 9.5 Persiapan Solusi Kalibrasi—Siapkan satu set standar
kalibrasi belerang (2,5, 5, 10, 25, 50, 100) g mL.
9.5.1 Kondisi Spektrometri—Kondisi ICP-AES yang sesuai
7 Bahan Kimia Reagen, Spesifikasi American Chemical Society, American Chemical Society, Washington, DC. Untuk
saran tentang pengujian reagen yang tidak terdaftar oleh American Chemical Society, lihat Analar Standards for Laboratory
untuk penentuan sulfur adalah sebagai berikut:
Chemicals, BDH Ltd., Poole, Dorset, UK, and the United States Pharmacopeia and National Formulary, US Pharmacopeia Panjang gelombang 180.731nm
Convention, Inc. (USPC) , Rockville, MD. Panjang gelombang 182.624nm
Panjang gelombang 182.034
nm Integrasi tunggal 300
sDaya RF: 0,8 kW
Gas Obor: pendingin 20 L menit
Aux 0,5 L min
Hak Cipta oleh ASTM Int'l (semua hak dilindungi undang-undang); Sen 27
3
Sep 22:23:05 EDT 2021 Diunduh/dicetak oleh
Benget Sitorus (Benget Sitorus) sesuai dengan Perjanjian Lisensi. Tidak ada reproduksi lebih lanjut
D8214 18
Nebulizer 200 kPa (30 psi)
Hak Cipta oleh ASTM Int'l (semua hak dilindungi undang-undang); Sen 27
4
Sep 22:23:05 EDT 2021 Diunduh/dicetak oleh
Benget Sitorus (Benget Sitorus) sesuai dengan Perjanjian Lisensi. Tidak ada reproduksi lebih lanjut
D8214 18
9.5.2 Ukur intensitas emisi larutan kalibrasi dan buat kurva 10.6 Persiapan Solusi Kalibrasi—Siapkan satu set standar
kalibrasi intensitas emisi terhadap konsentrasi massa sulfur kalibrasi massa besi (10, 20, 30) g mL.
untuk larutan kalibrasi. 10.6.1 Kondisi Spektrometri—Kondisi ICP-AES yang
9.6 Penentuan Sulfur dalam Larutan Uji dan Uji Kosong— sesuai untuk penentuan besi adalah sebagai berikut:
Ukur intensitas emisi larutan uji dan uji blanko menggunakan Panjang gelombang 234.350nm
Panjang gelombang 238.204nm
kondisi yang sama seperti yang digunakan untuk larutan Panjang gelombang 240.489nm
kalibrasi. Tentukan konsentrasi massa analit dalam larutan uji Panjang gelombang 259.837nm
dan uji blanko dengan mengacu pada kurva kalibrasi. Panjang gelombang 259,940
nm Tiga Integrasi, masing-
9.7 Hitung fraksi massa sulfat belerang secara kering masing 10 detikDaya RF: 0,8
kW
sebagai berikut: Gas Obor: pendingin 19 L menit
SS5~ @ ~ Ts 2Bs!3V3C3100#W!3~100~100 2 jt!!(1) Aux 0,7 L min
Nebulizer 200 kPa (30 psi)
di mana: 10.6.2 Ukur intensitas emisi larutan kalibrasi dan buat
SS = fraksi massa belerang sulfat benda uji, basis kering, %, kurva kalibrasi intensitas emisi terhadap konsentrasi besi
Ts = konsentrasi massa belerang dalam larutan uji, untuk larutan kalibrasi.
g/mL,
Bs = konsentrasi massa belerang dalam uji blangko, g/mL, 10.7 Penentuan Besi dalam Larutan Uji dan Uji Kosong—
Ukur intensitas emisi larutan uji dan uji blanko menggunakan
V = volume larutan uji dari9.3, ml, kondisi yang sama seperti yang digunakan untuk larutan
C = 10–6, faktor konversi dari gram ke mikrogram, g/µg, kalibrasi. Tentukan konsentrasi massa analit dalam larutan uji
100 = faktor konversi dari fraksi massa tak berdimensi ke dan uji blanko dengan mengacu pada kurva kalibrasi.
persen,%, 10.8 Hitung fraksi massa belerang pirit secara kering
W = massa benda uji, g, dan sebagai berikut:
M = kadar air sampel, %.
PS5~ @ ~ T saya2Dua! 3V3C3100 3 F# W! 3~100 ~100 2 jt!!
10. Prosedur untuk Sulfur Pyritic (2)
12. Laporan
12.1 Laporkan informasi berikut bersama dengan hasil
pengujian untuk total, sulfat, pirit, dan sulfur organik:
12.1.1 Tanggal tes,
12.1.2 Identifikasi sampel yang diuji,
12.1.3 Dasar untuk ekspresi hasil,
Hak Cipta oleh ASTM Int'l (semua hak dilindungi undang-undang); Sen 27
6
Sep 22:23:05 EDT 2021 Diunduh/dicetak oleh
Benget Sitorus (Benget Sitorus) sesuai dengan Perjanjian Lisensi. Tidak ada reproduksi lebih lanjut
D8214 18
12.1.4 Itu instrumental kondisi digunakan TABEL 1 Rentang dan Batas Fraksi Massa untuk Pengulangan dan
untuk tekad, Reproduksibilitas untuk Bentuk Sulfur dalam Batubara
12.1.5 Catatan bahwa belerang organik dihitung dengan Parameter Jangkauan(%) Pengulangan Reproduksibilitas
Batas (r)A Batas (R)A
selisih,
Sulfat Sulfur 0,054 – 1.649 0,0890 x¯ 0,174 x¯10,075
12.1.6 Setiap fitur yang tidak biasa dicatat selama Sulfur pirit 0,184 – 0,942 0,10 x¯ 0,30 x¯
penentuan, dan SEBUAHDimana x¯ adalah rata-rata dari dua hasil pengujian tunggal.
12.1.7 Operasi apa pun yang tidak termasuk dalam standar
atau dianggap opsional.
sampel yang diambil secara acak dari satu kuantitas bahan
13. Presisi dan Bias8 homogen, dapat diharapkan terjadi dengan probabilitas sekitar
95%.
13.1 Ketepatan metode pengujian ini untuk penentuan
13.1.2 Batas Reproduksibilitas (R)—Nilai di bawah yang
bentuk belerang dalam batubara ditunjukkan pada:Tabel 1.8
merupakan selisih mutlak antara dua hasil pengujian dihitung
13.1.1 Batas Pengulangan (r)—Nilai di bawah yang dengan basis kering (LatihanD3180), dilakukan di
merupakan selisih mutlak antara dua hasil pengujian dihitung laboratorium yang berbeda, dengan menggunakan sampel
dengan basis kering (LatihanD3180) dari penentuan pengujian yang diambil secara acak dari satu kuantitas bahan yang
yang terpisah dan berurutan, yang dilakukan pada sampel sehomogen mungkin, diharapkan terjadi dengan probabilitas
yang sama, di laboratorium yang sama, oleh operator yang sekitar 95%.
sama, dengan menggunakan peralatan yang sama pada 13.1.3 Bias-Karena tidak ada bahan referensi bersertifikat
yang sesuai untuk sulfur sulfat atau sulfur pirit yang tersedia
saat ini, tidak ada pernyataan bias yang dapat dibuat untuk
8 Studi antar laboratorium ILS 955, dirancang sesuai dengan PraktikE691, dilakukan untuk
metode pengujian ini.
menghasilkan pernyataan presisi dan bias untuk standar ini. Ada sembilan sampel
batubara dengan target hasil yang bervariasi didistribusikan ke sepuluh 14. Kata kunci
laboratorium. Data pendukung telah diajukan di ASTM International Headquarters
dan dapat diperoleh dengan meminta Laporan Penelitian RR:D05-1053. Hubungi 14.1 batu bara; spektrometri emisi atom plasma yang
Layanan Pelanggan ASTM dilayanan@astm.org. digabungkan secara induktif; belerang organik; belerang pirit;
sulfat; sulfur; bentuk belerang
MENC
APLOK
STATISTIK PRESISI
A1.1 Ketepatan metode pengujian ini, yang dicirikan oleh TABEL A1.1 Pengulangan (Sr, r) dan Reproduksibilitas (SR, R)
pengulangan (Sr, r) dan reproduktifitas (SR, R) telah Parameter yang digunakan untuk Perhitungan Pernyataan
Presisi
ditentukan seperti yang tercantum dalamTabel A1.1.
sulf Sulfur
A1.2 Contoh: Pengulangan Bahan Rata-rata / % Sri SR r R
Batubara - Bahan A 0,084 0,004 0,027 0,012 0,076
A1.2.1 Analisis duplikat untuk sulfur sulfat memberikan nilai Batubara - Bahan B 1.260 0,035 0,122 0,097 0,342
Batubara - Bahan C 1.649 0,060 0,125 0,169 0.351
0,511% dan 0,531%. Interval pengulangan I(r) adalah 0,0890
Batubara - Bahan D 0,054 0,003 0,042 0,010 0.117
× (0,511 + 0,531)/2 = 0,046 %. Selisih mutlak antara kedua Batubara - Bahan E 0.240 0,007 0,046 0,020 0,129
nilai tersebut adalah (0,531 - 0,511) = 0,020 % dan tidak Batubara - Bahan F 0,460 0,010 0,053 0,027 0,148
Batubara - Bahan G 0,738 0,016 0,053 0,045 0,148
melebihi I(r) sebesar 0,046. Oleh karena itu, kedua nilai ini Batubara - Bahan H 0,100 0,006 0,011 0,017 0,032
dapat diterima pada tingkat kepercayaan 95% dan rata-ratanya Batubara - Bahan I 0.108 0,009 0,053 0,026 0,148
harus dilaporkan sebagai hasil tes akhir. Sulfur pirit
Bahan Rata-rata / % Sri SR r R
A1.3 Contoh: Reproduksibilitas Batubara - Bahan A
Batubara - Bahan B
0,184
0,942
0,010
0,034
0,021
0,093
0,028
0,095
0,058
0.260
A1.3.1 Analisis duplikat untuk sulfur pirit dalam satu Batubara - Bahan C 0,825 0,012 0,100 0,033 0.280
Batubara - Bahan E 0.288 0,014 0,032 0,039 0,089
laboratorium memberikan nilai rata-rata 0,589 % dan nilai Batubara - Bahan F 0,314 0,018 0,038 0,050 0.106
0,389% diperoleh di laboratorium yang berbeda. Interval Batubara - Bahan G 0,380 0,018 0,045 0,049 0,126
reproduktifitas I(R) adalah 0,30 × (0,589 + 0,389)/2 = 0,15 Batubara - Bahan I 0,691 0,035 0,069 0,098 0.193
dan selisih antara kedua nilai adalah (0,589 – 0,389) = 0,200.
Karena perbedaan ini lebih besar dari I(R) sebesar 0,15%,
kedua nilai ini tidak dapat diterima pada tingkat kepercayaan oleh karena itu, setiap laboratorium harus memperoleh hasil tes
95%; tambahan untuk perbandingan (lihat ISO 5725-6).
Hak Cipta oleh ASTM Int'l (semua hak dilindungi undang-undang); Sen 27
7
Sep 22:23:05 EDT 2021 Diunduh/dicetak oleh
Benget Sitorus (Benget Sitorus) sesuai dengan Perjanjian Lisensi. Tidak ada reproduksi lebih lanjut
D8214 18
ASTM International tidak mengambil posisi menghormati keabsahan hak paten apa pun yang dinyatakan sehubungan dengan
item apa pun yang disebutkan dalam standar ini. Pengguna standar ini secara tegas diberitahu bahwa penentuan keabsahan hak
paten tersebut, dan risiko pelanggaran hak tersebut, sepenuhnya menjadi tanggung jawab mereka sendiri.
Standar ini dapat direvisi setiap saat oleh komite teknis yang bertanggung jawab dan harus ditinjau setiap lima tahun dan jika
tidak direvisi, disetujui kembali atau ditarik. Komentar Anda diundang baik untuk revisi standar ini atau untuk standar tambahan dan
harus ditujukan ke Markas Besar Internasional ASTM. Komentar Anda akan dipertimbangkan dengan cermat pada pertemuan
komite teknis yang bertanggung jawab, yang mungkin Anda hadiri. Jika Anda merasa bahwa komentar Anda belum mendapatkan
pemeriksaan yang adil, Anda harus menyampaikan pandangan Anda kepada Komite Standar ASTM, di alamat yang ditunjukkan di
bawah ini.
Standar ini dilindungi hak cipta oleh ASTM International, 100 Barr Harbour Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA
19428-2959, Amerika Serikat. Cetak ulang individu (salinan tunggal atau ganda) dari standar ini dapat diperoleh dengan
menghubungi ASTM di alamat di atas atau di 610-832-9585 (telepon), 610-832-9555 (faks), ataulayanan@astm.org(surel); atau
melalui situs ASTM (www.astm.org). Hak izin untuk memfotokopi standar juga dapat diperoleh dari Copyright Clearance Center,
222 Rosewood Drive, Danvers, MA 01923, Telp: (978) 646-2600;http://www.hak cipta.com/
Hak Cipta oleh ASTM Int'l (semua hak dilindungi undang-undang); Sen 27
8
Sep 22:23:05 EDT 2021 Diunduh/dicetak oleh
Benget Sitorus (Benget Sitorus) sesuai dengan Perjanjian Lisensi. Tidak ada reproduksi lebih lanjut