SNI 8910 2021 Cara Uji Kadar Logam Dalam Contoh Uji Limbah Padat Sedimen Dan Tanah Dengan Metode Destruksi Asam

SNI 8910:2021
Penanggung jawab dokumen: Badan Standardisasi Instrumen Lingkungan Hidup dan Kehutanan - Kementerian Lingkungan Hidup dan Kehutanan
Standar Nasional Indonesia
Hak Cipta Badan Standardisasi Nasional. Copy standar ini dibuat untuk kegiatan perumusan SNI.
Cara uji kadar logam dalam contoh uji
limbah padat, sedimen, dan tanah
dengan metode destruksi asam menggunakan
Spektrometer Serapan Atom (SSA)-Nyala atau
Inductively Coupled Plasma Optical Emission
Spectrometric (ICP-OES)
ICS 13.040.40
© BSN 2021
Hak cipta dilindungi undang-undang. Dilarang mengumumkan dan memperbanyak sebagian atau
seluruh isi dokumen ini dengan cara dan dalam bentuk apapun serta dilarang mendistribusikan
dokumen ini baik secara elektronik maupun tercetak tanpa izin tertulis dari BSN
BSN
Email: dokinfo@bsn.go.id
www.bsn.go.id
Diterbitkan di Jakarta
SNI 8910:2021
Daftar isi
Daftar isi i
Prakata ii
Pendahuluan........................................................................................................................iii
1 Ruang lingkup ................................................................................................................ 1
2 Acuan normatif............................................................................................................... 1
3 Istilah dan definisi .......................................................................................................... 1
4 Kesehatan dan Keselamatan Kerja (K3) ....................................................................... 2
5 Cara uji 2
6 Pengendalian mutu ........................................................................................................ 7
7 Rekomendasi ................................................................................................................. 8
Lampiran A (informatif) Prosedur pembuatan larutan induk logam .................................... 9

Lampiran B (informatif) Panjang gelombang yang disarankan, gas pembakar, Instrument
detection level, sensitivitas, dan kisaran kadar optimum untuk pengujian
logam menggunakan SSA-Nyala .................................................................. 13
Lampiran C (informatif) Panjang gelombang yang disarankan, perkiraan batas deteksi,
alternatif panjang gelombang, konsentrasi kalibrasi dan batas atas
konsentrasi untuk pengujian logam menggunakan ICP-OES ....................... 14
Lampiran D (informatif) Prosedur destruksi asam lanjutan untuk pengujian logam Sb, As,
Ba, dan Pb .................................................................................................... 15
Lampiran E (normatif) Pelaporan....................................................................................... 16
Lampiran F (informatif) Contoh perhitungan verifikasi metode .......................................... 15
Gambar 1 – Diagram alir cara uji kadar logam dalam contoh uji limbah padat, sedimen,
dan tanah dengan metode destruksi asam ..................................................... v
Gambar 2 – Contoh gambar digestion vessels.................................................................... 4
Tabel 1 – Rekomendasi parameter untuk pengujian logam dalam contoh uji limbah
padat, sedimen, dan tanah berdasarkan pilihan penggunaan alat ................ iv
Tabel B.1 - Panjang gelombang yang disarankan, gas pembakar, Instrument detection
level, sensitivitas, dan kisaran kadar optimum berdasarkan parameter
logam yang diuji ............................................................................................ 13
Tabel C.1 – panjang gelombang yang disarankan, perkiraan batas deteksi, alternatif
panjang gelombang, konsentrasi kalibrasi dan batas atas konsentrasi ........ 14
Tabel F.1 – Contoh perhitungan verifikasi metode laboratorium 1 .................................... 15
Tabel F.2 – Contoh perhitungan verifikasi metode Laboratorium 2 ................................... 16
i
SNI 8910:2021
Prakata
SNI 8910:2021 Cara uji kadar logam dalam contoh uji limbah padat, sedimen, dan tanah
dengan metode destruksi asam menggunakan Spektrometer Serapan Atom (SSA)-Nyala atau
Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometric (ICP-OES) yang dalam bahasa
Inggris berjudul Determination of metal concentration in solid wastes, sediments, and soils
sample with acid destruction method using Atomic Absorption Spectrometer (AAS)-Flame or
Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometric (ICP-OES) merupakan revisi dari
penggabungan dari 5 (lima) SNI yaitu:
1. SNI 06-6992.3-2004 Sedimen - Bagian 3: Cara uji timbal (Pb) secara destruksi asam
dengan spektrofotometer serapan atom (SSA);
2. SNI 06-6992.4-2004 Sedimen - Bagian 4: Cara uji kadmium (Cd) secara destruksi asam
3. SNI 06-6992.5-2004 Sedimen - Bagian 5: Cara uji tembaga (Cu) secara destruksi asam
4. SNI 06-6992.6-2004 Sedimen - Bagian 6: Cara uji nikel (Ni) secara destruksi asam dengan
spektrofotometer serapan atom (SSA);
5. SNI 06-6992.8-2004 Sedimen - Bagian 8: Cara uji seng (Zn) secara destruksi asam
dengan spektrofotometer serapan atom (SSA).
Standar ini merupakan yang disusun dengan metode pengembangan sendiri dan ditetapkan
oleh BSN Tahun 2021
Perubahan dalam Standar ini meliputi:

− penambahan alternatif penggunaan alat ICP-OES untuk pengujian logam;
− penambahan lingkup pengujian untuk logam Al, Sb, As, Ba, Be, Fe, K, Ca, Cr, Co, Mg,
Mn, Mo, Na, Ag, Se, Tl, dan V (lihat Pasal 1);
− penambahan SNI 6989-82:2018 dan SNI 6989-84:2019 sebagai acuan normatif (lihat
Pasal 2);
− penambahan dan pengurangan istilah dan definisi (lihat Pasal 3);
− penambahan persyaratan kesehatan dan keselamatan kerja (lihat Pasal 4);
− perubahan prinsip pengujian yang semula untuk satu unsur logam menjadi prinsip
pengujian logam secara umum (lihat Subpasal 5.1);
− penambahan lampiran contoh perhitungan verifikasi metode (lampiran F); dan
− penambahan acuan standar dan peraturan yang digunakan (lihat Bibliografi).
Standar ini disusun oleh Komite Teknis 13-03 Kualitas Lingkungan. Standar ini telah dibahas
dan disetujui dalam rapat konsensus secara virtual pada tanggal 25 Juni 2020. Konsensus ini
dihadiri oleh para pemangku kepentingan (stakeholder) terkait, yaitu: perwakilan dari
pemerintah, pelaku usaha, konsumen, dan pakar. Standar ini telah melalui tahap jajak
pendapat pada tanggal 28 Juli 2020 sampai dengan 26 September 2020 dan melalui tahapan
jajak pendapat ulang pada tanggal 21 April 2021 sampai dengan 21 Mei 2021, dengan hasil
akhir disetujui menjadi SNI.
Perlu diperhatikan bahwa kemungkinan beberapa unsur dari dokumen Standar ini dapat
berupa hak paten. Badan Standardisasi Nasional tidak bertanggung jawab untuk
pengidentifikasian salah satu atau seluruh hak paten yang ada.
ii
SNI 8910:2021
Pendahuluan
Standar ini merupakan cara uji kadar logam dalam contoh uji limbah padat, sedimen, dan
tanah dengan metode destruksi asam menggunakan Spektrometer Serapan Atom (SSA)-
Nyala atau Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometric (ICP-OES) dengan
memperhatikan peraturan perundang-undangan sebagai berikut:
1. Peraturan Pemerintah Nomor 22 Tahun 2021 tentang Penyelenggaraan Perlindungan dan
Pengelolaan Lingkungan Hidup.
2. Peraturan Menteri Lingkungan Hidup dan Kehutanan Nomor
P.10/Menlhk/Setjen/PLB.3/4/2020 tentang Tata Cara Uji Karakteristik dan Penetapan
Status Limbah Bahan Berbahaya Beracun.
P.101/Menlhk/Setjen/Kum.1/11/2018 tentang Pedoman Pemulihan Lahan Terkontaminasi
Limbah Bahan Berbahaya dan Beracun.
P.63/Menlhk/Setjen/Kum.1/7/2016 tentang Persyaratan dan Tata Cara Penimbunan
Limbah Bahan Berbahaya dan Beracun di Fasilitas Penimbusan Akhir.
5. Peraturan Menteri Lingkungan Hidup dan Kehutanan Nomor P.56/Menlhk-Setjen/2015
tentang Tata Cara dan Persyaratan Teknis Pengelolaan Limbah Bahan Berbahaya dan
Beracun dari Fasilitas Pelayanan Kesehatan.
Pengujian logam dalam contoh uji limbah padat, sedimen, dan tanah dilakukan melalui
tahapan destruksi asam contoh uji kemudian diukur serapannya menggunakan Spektrometri
Serapan Atom (SSA)-Nyala atau Spektrometri Serapan Atom (SSA)-Tungku Karbon atau
diukur intensitasnya menggunakan Inductively Coupled Plasma Optical Emission
Spectrometric (ICP-OES) atau Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (ICP-MS)
pada panjang gelombang parameter logam yang sesuai.
Standar ini menggunakan US EPA SW – 846 Method 3050B. Acid digestion of sediments,
sludges, and soils sebagai referensi utama, dan telah melalui uji coba di laboratorium
pengujian dalam rangka verifikasi metode yang digunakan.
Rekomendasi parameter pengujian logam dalam limbah padat, sedimen, dan tanah
berdasarkan pilihan penggunaan alat sesuai dengan US EPA SW – 846 Method 3050B,
ditunjukkan pada Tabel 1.
iii
SNI 8910:2021
Tabel 1 – Rekomendasi parameter untuk pengujian logam dalam contoh uji
limbah padat, sedimen, dan tanah berdasarkan pilihan penggunaan alat
SSA-
Unsur SSA-Nyala ICP-OES ICP-MS
Tungku Karbon
Alumunium (Al) v v
Antimoni (Sb) v v
Arsen (As) v v v
Barium (Ba) v v
Berilium (Be) v v v v
Besi (Fe) v v v v
Kadmium (Cd) v v v v
Kalium (K) v v
Kalsium (Ca) v v
Kobal (Co) v v v v
Kromium (Cr) v v v v
Magnesium (Mg) v v
Mangan (Mn) v v
Molibdenum (Mo) v v v v
Natrium (Na) v v
Nikel (Ni) v v
Perak (Ag) v v
Selenium (Se) v v v
Seng (Zn) v v
Talium (Tl) v v v v
Tembaga (Cu) v v
Timbal (Pb) v v v v
Vanadium (V) v v
CATATAN: Sumber dari US EPA SW – 846 Method 3050B, Acid digestion of sediments, sludges,
and soils
Matriks contoh uji limbah padat, sedimen, dan tanah yang dapat didestruksi asam dalam
pengujian logam, menggunakan Standar ini, adalah:
a) Limbah padat berupa lumpur (sludge), slurry, abu, granula, serbuk, terak.
b) Sedimen berupa sedimen limbah B3, sedimen air permukaan, dan sedimen air laut.
c) Tanah berupa tanah dan tanah terkontaminasi limbah B3, bukan untuk evaluasi
kesuburan tanah.
Diagram alir cara uji kadar logam dalam contoh uji limbah padat, sedimen, dan tanah dengan
metode destruksi asam ditunjukkan dalam Gambar 1.
iv
SNI 8910:2021
Mulai
Homogenkan contoh uji,
Timbang 1 g – 2 g contoh
uji
Hanya untuk Sb, Ba, Pb dan As,

jika diperlukan
Pilih
analit
Tambahkan 2,5 mL HNO3 p.a
dan 10 mL HCl p.a ke dalam
Tambahkan 10 mL HNO3 1:1 contoh uji, panaskan selama 15
panaskan selama 10 menit menit
Tambahkan 5 mL HNO3 p.a Saring larutan dan masukkan ke

dan refluks selama 30 dalam gelas piala
menit; ulangi pemanasan
sampai volume 5 mL;
dinginkan
Cuci media penyaring dengan 5
mL HCl kemudian tambahkan 20
mL air bebas mineral panas.
Tambahkan 2 mL air Setelah dingin, masukkan ke
demineralisasi dan 3 mL H2O2
dalam labu ukur 100 mL
30%; tambahkan 1 mL
aliquots H2O2 sampai
terbentuk gelembung
Tambahkan 10 mL HCl p.a ke (mendidih) Pindahkan media penyaring dan
dalam hasil digest dan panaskan
residu ke dalam vessel,
kembali selama 15 menit
tambahkan 5 mL HCl dan
panaskan
didihkan hingga volume 5
mL
Saring, tepatkan dalam labu ukur
100 mL
Jika terjadi endapan, tambahkan
larutan HCl hingga 10 mL
SSA-Nyala atau
sampai endapan hilang
Lakukan pengujian contoh uji ICP-OES
menggunakan SSA-Nyala atau Tentukan
ICP-OES metode
pengujian
Lakukan pengujian contoh uji
menggunakan SSA-Nyala atau
SSA-Tungku ICP-OES
Karbon
atau ICP-MS
Saring/centrifuge jika
dibutuhkan, encerkan
sampai 100 mL dengan air
bebas mineral
Lakukan pengujian contoh uji

menggunakan SSA-Tungku Karbon
atau ICP-MS
Perhitungan
Gambar 1 – Diagram alir cara uji kadar logam dalam contoh uji limbah padat,
sedimen, dan tanah dengan metode destruksi asam
v
SNI 8910:2021
Cara uji kadar logam dalam contoh uji limbah padat, sedimen, dan tanah
dengan metode destruksi asam menggunakan Spektrometer Serapan Atom
(SSA)-Nyala atau Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometric
(ICP-OES)
1 Ruang lingkup
Standar ini menetapkan cara uji kadar logam Al, Sb, As, Ba, Be, Fe, Cd, K, Ca, Co, Cr, Mg,
Mn, Mo, Na, Ni, Ag, Se, Zn, Tl, Cu, Pb, dan V dalam contoh uji limbah padat, sedimen, dan
tanah dengan metode destruksi asam menggunakan Spektrometer Serapan Atom (SSA)-
Nyala atau Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometric (ICP-OES).
2 Acuan normatif
Dokumen acuan berikut sangat diperlukan untuk penerapan dokumen ini. Untuk acuan
bertanggal, hanya edisi yang disebutkan yang berlaku. Untuk acuan tidak bertanggal, hanya
edisi terakhir dari dokumen acuan tersebut (termasuk seluruh perubahan/amandemennya).
SNI 6989-82:2018, Air dan air limbah – Bagian 82: Cara uji logam menggunakan Spektrometer
Emisi Atom Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometric (ICP-OES)
SNI 6989-84:2019, Air dan air limbah – Bagian 84: Cara uji kadar logam terlarut dan logam
total secara Spektrometri Serapan Atom (SSA)-nyala
3 Istilah dan definisi
Untuk keperluan penggunaan Standar ini, berlaku istilah dan definisi berikut:
3.1
air bebas mineral
air yang diperoleh dengan cara penyulingan ataupun proses demineralisasi sehingga
diperoleh air dengan konduktivitas lebih kecil dari 1 μS/cm
3.2
blanko metode
air bebas mineral dan semua pereaksi (termasuk pengawetan) yang diperlakukan sesuai
dengan metode yang digunakan
3.3
destruksi asam
metode pelarutan contoh uji dengan menambahkan asam dan pemanasan hingga analit
dalam contoh uji larut sempurna
3.4
larutan induk logam campuran (multi element standard solution)
larutan yang mempunyai kadar logam tertentu yang digunakan untuk membuat larutan baku
dengan kadar yang lebih rendah
3.5
larutan pencuci
larutan yang digunakan untuk mencuci semua peralatan gelas dan plastik
1 dari 18
SNI 8910:2021
3.6
larutan pengencer
larutan yang digunakan untuk mengencerkan larutan kerja, yang dibuat dengan cara
menambahkan asam nitrat pekat ke dalam air bebas mineral sampai pH ≤ 2
3.7
limbah padat
hasil buangan industri yang berupa padatan yang berasal dari proses pengolahan. Adapun
limbah padat mencakup lumpur (sludge), slurry, abu, granula, serbuk, terak
3.8
sedimen
material padat dalam kondisi tersuspensi atau mengendap di dasar laut, danau, sungai atau
rawa
3.9
tanah
semua endapan yang lepas dan lunak, baik yang diangkut maupun yang tidak diangkut dari
tempat asalnya yang terjadi secara alamiah di atas lapisan batuan yang padat
4 Kesehatan dan Keselamatan Kerja (K3)
Untuk mengurangi risiko kecelakaan kerja di laboratorium, maka diperlukan:

a) Penggunaan alat pelindung diri (APD) disesuaikan dengan ruang lingkup pekerjaan.
b) Penanganan bahan kimia secara aman mengacu kepada lembar data keselamatan bahan
(Safety Data Sheet/SDS).
5 Cara uji
5.1 Prinsip
Logam dalam bentuk senyawa organik dan anorganik yang tidak larut dalam air (tidak dalam
elemen silikat) didestruksi dengan campuran asam nitrat dan hidrogen peroksida hingga
membentuk logam yang terlarut. Selanjutnya logam yang terlarut diuji menggunakan
Spektrometri Serapan Atom (SSA)-Nyala atau Inductively Coupled Plasma Optical Emission
Spectrometric (ICP-OES).
5.2 Bahan
5.2.1 Bahan untuk destruksi asam
a) air bebas mineral;

b) asam nitrat (HNO3) pekat;
c) asam nitrat (HNO3) 1:1 : tambahkan 500 mL HNO3 pekat ke dalam 400 mL air bebas
mineral dan encerkan sampai 1 L;
d) asam klorida (HCl) pekat;
e) hidrogen peroksida (H2O2) 30 %; dan
f) media penyaring dengan ukuran pori 20 μm.
2 dari 18
SNI 8910:2021
5.2.2 Bahan untuk pengujian logam
1) larutan induk logam campuran;
2) larutan induk logam barium (Al) 1.000 mg/L;
3) larutan induk logam antimon (Sb) 1.000 mg/L;
4) larutan induk logam arsen (As) 1.000 mg/L;
5) larutan induk logam barium (Ba) 1.000 mg/L;
6) larutan induk logam berilium (Be) 1.000 mg/L;
7) larutan induk logam besi (Fe) 1.000 mg/L;
8) larutan induk logam kadmium (Cd) 1.000 mg/L;
9) larutan induk logam kalium (K) 1.000 mg/L;
10) larutan induk logam kalsium (Ca) 1.000 mg/L;
11) larutan induk logam kobal (Co) 1.000 mg/L;
12) larutan induk logam kromium (Cr) 1.000 mg/L;
13) larutan induk logam magnesium (Mg) 1.000 mg/L;
14) larutan induk logam mangan (Mn) 1.000 mg/L;
15) larutan induk logam molibdenum (Mo) 1.000 mg/L;
16) larutan induk logam natrium (Na) 1.000 mg/L;
17) larutan induk logam nikel (Ni) 1.000 mg/L;
18) larutan induk logam perak (Ag) 1.000 mg/L;
19) larutan induk logam selenium (Se) 1.000 mg/L;
20) larutan induk logam seng (Zn) 1.000 mg/L;
21) larutan induk logam talium (Tl) 1.000 mg/L;
22) larutan induk logam tembaga (Cu) 1.000 mg/L;
23) larutan induk logam timbal (Pb) 1.000 mg/L;
24) larutan induk logam vanadium (V) 1.000 mg/L;
CATATAN 1 Larutan induk logam dapat menggunakan larutan dengan konsentrasi lebih kecil dari
1.000 mg/L yang tersedia di pasaran.
CATATAN 2 Larutan induk logam juga dapat dibuat dengan cara penimbangan sesuai dengan
Lampiran A.
25) air bebas mineral;

26) asam nitrat (HNO3) pekat p.a;
27) asam nitrat (HNO3) (1:1) : tambahkan 500 mL HNO3 pekat ke dalam 400 mL air bebas
28) asam klorida (HCl) pekat;
29) asam klorida (HCl) (1:1) : tambahkan 500 mL HCl pekat ke dalam 400 mL air bebas
30) hidrogen peroksida (H2O2) 30%;
31) gas asetilen (C2H2) kemurnian tinggi (High Purity, HP) dengan tekanan minimum 689
kPa (100 psi) untuk SSA-Nyala;
CATATAN Tekanan dapat disesuaikan dengan manual alat.
32) gas nitrous oxide (N2O) untuk SSA-Nyala;

33) Argon UHP (kemurnian minimum 99,99%) untuk ICP-OES;
34) larutan pengencer HNO3: larutkan 1,5 mL HNO3 pekat dengan air bebas mineral hingga
1.000 mL, kemudian homogenkan;
35) larutan pencuci HNO3 5 % (v/v): tambahkan 50 mL HNO3 pekat ke dalam gelas piala
1.000 mL yang berisi 800 mL air bebas mineral, kemudian tambahkan air bebas mineral
hingga 1.000 mL dan homogenkan;
36) media penyaring dengan ukuran pori 0,45 µm; dan
37) udara tekan.
3 dari 18
SNI 8910:2021
5.3 Peralatan
a) Spektrometer Serapan Atom (SSA)-nyala dilengkapi dengan lampu katoda berongga
(Hollow Cathode Lamp/HCL) sesuai dengan logam yang akan diuji dan burner sesuai
dengan gas oksidan yang digunakan atau Spektrometer emisi atom ICP-OES;
b) digestion vessels 250 mL;
c) kaca arloji;
d) oven pengering;
e) termometer (minimal 125 C);
f) alat sentrifugasi dan tabung sentrifugasi;
g) timbangan analitik dengan keterbacaan 0,01 g;
h) timbangan analitik dengan keterbacaan 0,1 mg;
i) lempeng pemanas atau pemanas listrik (hot plate atau block digester);
j) corong;
k) gelas ukur berbagai ukuran;
l) pipet volumetrik berbagai ukuran;
m) gelas piala; dan
n) labu ukur 100 mL dan 1.000 mL.
Gambar 2 – Contoh gambar digestion vessels
5.4 Persiapan
5.4.1 Penanganan contoh uji
a) Contoh uji harus diambil menggunakan prosedur pengambilan contoh uji yang sesuai;
b) Wadah contoh uji yang digunakan harus bebas kontaminan. Wadah contoh uji yang
sesuai adalah yang terbuat dari bahan plastik atau gelas;
c) Contoh uji didinginkan setelah diterima di laboratorium dan segera dilakukan analisis;
d) Apabila contoh uji basah maka untuk mendapatkan contoh uji yang representatif dapat
dikeringkan, dihancurkan, dan ditumbuk untuk mengurangi variabilitas subsampel selama
pengeringan tidak mempengaruhi ekstraksi analit dalam contoh uji.
5.4.2 Pembuatan blanko metode
Buat blanko metode menggunakan air bebas mineral yang diperlakukan sebagai contoh uji
kemudian tambahkan asam dengan volume yang sama seperti yang ditambahkan dalam
contoh uji dan perlakukan sesuai dengan langkah 5.4.4.
4 dari 18
SNI 8910:2021
5.4.3 Penentuan fraksi padat contoh uji
Apabila pengujian berat kering diinginkan maka harus dilakukan penentuan fraksi padat,
dengan prosedur sebagai berikut:
1) timbang kurang lebih 5 g contoh uji (W1) yang sudah siap dianalisis dalam cawan yang
telah diketahui bobotnya (W0);
2) keringkan dalam oven pada suhu 105 °C ± 2 °C selama 3 jam;
3) angkat cawan dengan penjepit dan masukkan ke dalam desikator selama 30 menit untuk
menyeimbangkan suhu dan timbangan;
4) setelah contoh dingin kemudian ditimbang sampai diperoleh berat konstan (W2) atau
sampai perubahan berat lebih kecil dari 4 % terhadap penimbangan sebelumnya atau
lebih kecil dari 0,5 mg;
5) hitung fraksi padat dengan rumus sebagai berikut:
W2 – W0
Fraksi padat (P) = (1)
W1 – W0
Keterangan:
P adalah fraksi padat;
W0 adalah berat kosong cawan (g);
W1 adalah berat cawan dan contoh uji sebelum dikeringkan (g);
W2 adalah berat cawan dan contoh uji kering oven (g).
5.4.4 Destruksi asam contoh uji
Lakukan destruksi asam contoh uji pada lemari asam dengan sistem scrubber uap asam
dengan langkah sebagai berikut:
1) siapkan contoh uji yang telah diambil berdasarkan standar pengambilan contoh uji yang
sesuai dan homogenkan;
CATATAN 1 Contoh uji yang tidak berair (nonaqueous sample) didinginkan dan lakukan analisis
sesegera mungkin.
CATATAN 2 Contoh uji basah (wet sample) dapat dikeringkan, dihancurkan dan ditumbuk.
2) timbang 1 g – 2 g contoh uji (berat basah) atau 1 g contoh uji (berat kering), masukkan ke
dalam vessel;
CATATAN Jika contoh uji berkadar air tinggi, timbang contoh uji dengan berat > 2 g.
3) tambahkan 10 mL HNO3 1:1, homogenkan campuran kemudian tutup dengan kaca arloji;
4) panaskan larutan contoh uji pada suhu 95 °C ± 5 °C selama 10 menit – 15 menit, tanpa
mendidih, kemudian dinginkan;
5) tambahkan 5 mL HNO3 pekat, tutup kembali dengan kaca arloji dan panaskan kembali
contoh uji pada suhu 95 °C ± 5 °C selama 30 menit. Jika asap berwarna coklat dan larutan
masih keruh, tambahkan kembali 5 mL HNO3 pekat dan ulangi pemanasan hingga larutan
jernih dan/atau asap berwarna coklat hilang;
CATATAN 1 Asap coklat yang dihasilkan menunjukkan proses oksidasi oleh HNO3.
CATATAN 2 Asap coklat hilang dan/atau larutan jernih menunjukkan proses oksidasi oleh HNO3
telah lengkap.
5 dari 18
SNI 8910:2021
6) biarkan larutan contoh uji menguap hingga volume 5 mL tanpa mendidih atau panaskan
contoh uji pada suhu 95 °C ± 5 °C tanpa mendidih selama 2 jam. Biarkan vessel tertutup,
kemudian didinginkan;
7) tambahkan 2 mL air bebas mineral dan 3 mL H2O2 30 %, tutup dengan kaca arloji dan
panaskan kembali contoh uji pada suhu 95 °C ± 5 °C dan reaksi peroksida dimulai.
Lakukan pemanasan secara hati-hati dan pastikan tidak berbusa eksesif selama
pemanasan;
8) tambahkan secara bertahap 1 mL H2O2 30 % sampai busanya berkurang atau contoh uji
tidak terjadi perubahan;
CATATAN Penambahan H2O2 30 % pada subpasal 4.5 langkah 8) tidak lebih dari 10 mL.
9) tutup contoh uji dengan kaca arloji kemudian lanjutkan pemanasan sampai volume contoh
uji ± 5 mL atau panaskan contoh uji pada suhu 95 °C ± 5 °C tanpa mendidih selama 2
jam;
10) tambahkan 10 mL HCl pekat ke dalam contoh uji sesuai langkah 1), tutup dengan kaca
arloji dan lanjutkan pemanasan hingga volume larutan contoh uji mencapai 5 mL atau
panaskan contoh uji pada suhu 95 C ± 5 C tanpa mendidih selama 15 menit, kemudian
dinginkan;
11) saring larutan contoh uji dan tampung filtrat di dalam labu ukur 100 mL;
12) contoh uji siap diukur serapannya menggunakan SSA-Nyala sesuai subpasal 5.5.1 pada
panjang gelombang logam tertentu (lihat Lampiran B) atau diukur intensitasnya
menggunakan ICP-OES sesuai subpasal 5.5.2 pada panjang gelombang logam tertentu
(lihat Lampiran C);
CATATAN Untuk memperbaiki kelarutan dan recovery logam Sb, As, Ba, dan Pb lakukan prosedur
destruksi lanjutan sesuai Lampiran D jika diperlukan.
5.4.5 Persiapan pengujian
5.4.5.1 Persiapan pengujian menggunakan SSA-Nyala
Lakukan persiapan pengujian sesuai dengan SNI 6989-84:2019 subpasal 4.5.3.1 sampai
4.5.3.3 dan subpasal 4.6.
5.4.5.2 Persiapan pengujian menggunakan ICP-OES
Lakukan persiapan pengujian sesuai dengan SNI 6989-82:2018 subpasal 3.5.
5.5 Prosedur
5.5.1 Prosedur pengujian menggunakan SSA-Nyala
Uji kadar logam dengan tahapan sebagai berikut:
1) operasikan dan optimasikan alat sesuai dengan petunjuk penggunaan alat;

2) aspirasikan larutan blanko metode dan contoh uji yang telah didestruksi sesuai subpasal
5.4.4 ke dalam SSA-nyala dan ukur serapannya pada panjang gelombang logam tertentu
(lihat Lampiran B). Bila hasil serapan lebih besar dari kisaran kadar optimum, lakukan
pengenceran;
3) catat hasil pengukuran, lakukan koreksi hasil pengukuran contoh uji dengan hasil
pengukuran blanko metode dan laporkan sesuai dengan Lampiran E.
6 dari 18
SNI 8910:2021
5.5.2 Prosedur pengujian menggunakan ICP-OES
Uji kadar logam dengan tahapan sebagai berikut:
1) operasikan dan optimasikan alat sesuai dengan petunjuk penggunaan alat;

2) aspirasikan larutan blanko pengujian dan larutan kerja logam campuran ke dalam ICP-
OES;
3) buat kurva kalibrasi dan tentukan persamaan garis lurusnya;
4) jika koefisien korelasi regresi linier (r) lebih kecil dari 0,995, ulangi langkah a) dan b)
hingga diperoleh nilai koefisien r ≥ 0,995;
5) aspirasikan larutan blanko metode dan contoh uji yang telah didestruksi sesuai subpasal
5.4.4 ke dalam ICP-OES;
6) catat hasil pengukuran, lakukan koreksi hasil pengukuran contoh uji dengan hasil
pengukuran blanko metode, dan laporkan sesuai dengan Lampiran E;
5.6 Perhitungan
Perhitungan kadar logam dalam contoh uji limbah padat, sedimen, dan tanah:
5.6.1 Kadar logam berdasarkan berat aktual contoh uji
Jika kadar logam dilaporkan berdasarkan berat aktual contoh uji, hitung kadar logam
menggunakan rumus sebagai berikut:
mg CxV
Kadar logam ( ⁄kg) = W x fp (2)
Keterangan:
C adalah konsentrasi contoh uji yang di dapat dari SSA-Nyala atau ICP-OES (mg/L);
V adalah volume akhir setelah proses destruksi (mL);
W adalah berat contoh uji (g);
fp adalah faktor pengenceran.
5.6.2 Kadar logam berdasarkan berat kering contoh uji
Jika kadar logam dilaporkan berdasarkan berat kering contoh uji, hitung kadar logam
menggunakan rumus sebagai berikut:
mg CxV
Kadar logam ( ⁄kg) = W x P x fp (3)
Keterangan:
C adalah konsentrasi contoh uji yang di dapat dari SSA-Nyala atau ICP-OES (mg/L);
V adalah volume akhir setelah proses destruksi (mL);
W adalah berat contoh uji (g);
fp adalah faktor pengenceran;
P adalah fraksi padat.
6 Pengendalian mutu
a) Gunakan bahan kimia berkualitas murni (pa).

b) Gunakan alat gelas bebas kontaminan.
c) Gunakan alat ukur dan alat gelas yang terkalibrasi.
d) Cuci semua peralatan gelas atau plastik dengan larutan pencuci.
e) Dikerjakan oleh analis yang kompeten.
7 dari 18
SNI 8910:2021
f) Lakukan analisis dalam jangka waktu yang tidak melampaui waktu penyimpanan
maksimum.
g) Lakukan analisis blanko dengan frekuensi 5 % sampai dengan 10 % per batch (satu seri
pengukuran) atau minimal 1 kali untuk contoh uji kurang dari 10 sebagai kontrol
kontaminasi.
h) Lakukan analisis duplo dengan frekuensi 5 % sampai dengan 10 % per satu seri
pengukuran atau minimal 1 kali untuk jumlah contoh uji kurang dari 10 sebagai kontrol
ketelitian analisis. Jika Perbedaan Persen Relatif (Relative Percent Difference/RPD) lebih
besar dari 20 %, maka dilakukan pengukuran ketiga.
Perhitungan persen RPD:
hasil pengukuran-duplikat pengukuran

Persen RPD = |(hasil | ×100% (4)
pengukuran +duplikat pengukuran)⁄2
7 Rekomendasi
Lakukan pengujian menggunakan Certifed Reference Material (CRM) dengan frekuensi 5 % -

10 % per satu seri pengukuran atau minimal 1 kali untuk jumlah contoh uji kurang dari 10
sebagai kontrol ketelitian pengujian.
CATATAN Contoh perhitungan verifikasi metode menggunakan Certified Reference Material (CRM)
dapat dilihat pada Lampiran F.
8 dari 18
SNI 8910:2021
Lampiran A
(informatif)
Prosedur pembuatan larutan induk logam dengan cara penimbangan
A.1 Larutan induk logam Al 100 mg/L
1) timbang ± 0,100 g logam Al, masukkan ke dalam gelas piala yang berisi campuran asam
yaitu 4 mL HCl (1+1) dan 1 mL HNO3 kemudian hangatkan perlahan-lahan hingga larut
sempurna;
2) pindahkan larutan ke dalam labu ukur 1.000 mL, lalu tambahkan 10 mL HCl (1+1)
kemudian tambahkan air bebas mineral hingga tepat tanda tera dan homogenkan;
3) hitung kadar Al berdasarkan hasil penimbangan (1 mL ≈ 100 µg Al).
A.2 Larutan induk logam Sb 100 mg/L
1) timbang ± 0,2669 g K(SbO)C4H4O6, masukkan ke dalam labu ukur 1.000 mL yang berisi
air bebas mineral;
2) tambahkan 10 mL HCl (1+1) kemudian tambahkan air bebas mineral hingga tepat tanda
tera, kemudian homogenkan;
3) hitung kadar Sb berdasarkan hasil penimbangan (1 mL ≈ 100 µg Sb).
A.3 Larutan induk logam As 1.000 mg/L
1) timbang ± 1,534 g arsen pentoksida (As2O5), masukkan ke dalam labu ukur 1.000 mL
yang berisi air bebas mineral yang mengandung 4 g NaOH;
2) tambahkan air bebas mineral hingga tepat tanda tera, kemudian homogenkan;
3) hitung kadar As berdasarkan hasil penimbangan [1,00 mL  1,00 mg As (V)].
A.4 Larutan induk logam Ba 100 mg/L
1) timbang ± 0,1516 g BaCl2 yang telah dikeringkan pada suhu 250 C selama 2 jam,
masukkan ke dalam labu ukur 1.000 mL, larutkan dengan 10 mL air bebas mineral dan 1
mL HCl (1+1)
2) tambahkan 10 mL HCl (1+1) kemudian tambahkan air bebas mineral hingga tepat tanda
tera dan homogenkan;
3) hitung kadar Ba berdasarkan hasil penimbangan (1 mL ≈ 100 µg Ba).
A.5 Larutan induk logam Be 100 mg/L
1) timbang ± 1,966 g BeSO4.4H2O (jangan dikeringkan), masukkan ke dalam labu ukur 1.000
mL yang telah berisi air bebas mineral;
2) tambahkan 10,0 ml HNO3 pekat kemudian tambahkan air bebas mineral hingga tepat
tanda tera dan homogenkan;
3) hitung kadar Be berdasarkan hasil penimbangan (1.00 ml  100 µg Be).
A.6 Larutan induk logam Fe 100 mg/L
1) timbang ± 0,100 g logam Fe, masukkan ke dalam labu ukur 1.000 mL;
2) tambahkan campuran 10 mL HCl (1+1) dan 3 mL HNO3 pekat sampai larut;
3) tambahkan 5 mL HNO3 pekat kemudian tambahkan air bebas mineral hingga tepat tanda
4) hitung kembali kadar Fe berdasarkan hasil penimbangan (1 mL ≈ 100 µg Fe).
9 dari 18
SNI 8910:2021
A.7 Larutan induk logam Cd 100 mg/l
1) timbang ± 0,100 g logam Cd, masukkan ke dalam labu ukur 1.000 mL;
2) tambahkan 4 mL HNO3 pekat sampai larut;
3) tambahkan 8 mL HNO3 pekat dan air bebas mineral hingga tepat tanda tera, kemudian
homogenkan;
4) hitung kadar Cd berdasarkan hasil penimbangan (1 mL ≈ 100 µg Cd).
A.8 Larutan induk logam K 100 mg/l
1) timbang ± 0,1907 g KCl yang telah dikeringkan pada suhu 110 °C, masukkan ke dalam
labu ukur 1.000 mL yang telah berisi air bebas mineral;
3) hitung kadar K berdasarkan hasil penimbangan (1 mL ≈ 100 µg K).
A.9 Larutan induk logam Ca 100 mg/l
1) timbang ± 0,2497 g CaCO3 yang telah dikeringkan pada suhu 180 C selama 1 jam,
masukkan ke dalam labu ukur 1.000 mL yang berisi air bebas mineral, larutkan secara
hati-hati dengan sesedikit mungkin HNO3 (1+1);
3) hitung kadar Ca berdasarkan hasil penimbangan (1 mL ≈ 100 µg Ca).
A.10 Larutan induk logam Co 100 mg/l
1) timbang ± 0,1000 g logam Co, larutkan dengan sesedikit mungkin HNO3 (1:1), kemudian
masukkan ke dalam labu ukur 1.000 mL;
2) tambahkan 10 mL HCl (1+1) kemudian encerkan dengan air bebas mineral hingga tepat
tanda tera dan homogenkan;
3) hitung kadar Co berdasarkan hasil penimbangan (1 mL ≈ 100 µg Co).
A.11 Larutan induk logam Cr 100 mg/L
1) timbang ± 0,1923 g CrO3, masukkan ke dalam labu ukur 1.000 mL yang berisi air bebas
mineral;
2) tambahkan 10 mL HNO3 pekat dan encerkan dengan air bebas mineral hingga tanda tera,
lalu homogenkan;
3) hitung kadar krom berdasarkan hasil penimbangan (1 mL ≈ 100 µg).
A.12 Larutan induk logam Mg 100 mg/L
1) timbang ± 0,1658 g MgO, larutkan dengan sesedikit mungkin HNO3 (1:1), kemudian
3) hitung kadar Mg berdasarkan hasil penimbangan (1 mL ≈ 100 µg Mg).
A.13 Larutan induk logam Mn 100 mg/L
1) timbang ± 0,1000 g logam Mn, masukkan ke dalam labu ukur 1.000 mL;
2) tambahkan campuran 10 mL HCl pekat dan 1 mL HNO3 pekat hingga larut;
4) hitung kadar Mn berdasarkan hasil penimbangan (1 mL ≈100 µg Mn).
10 dari 18
SNI 8910:2021
A.14 Larutan induk logam Mo 100 mg/L
1) timbang ± 0,2043 g (NH4)2MoO4, masukkan ke dalam labu ukur 1.000 mL yang telah berisi
air bebas mineral;
3) hitung kadar Mo berdasarkan hasil penimbangan (1 mL ≈ 100 µg Mo).
A.15 Larutan induk logam Na 100 mg/L
1) timbang ± 0,2542 g NaCl yang telah dikeringkan pada suhu 140 °C, masukkan ke dalam
labu ukur 1.000 mL yang berisi air bebas mineral;
homogenkan;
3) hitung kadar Na berdasarkan hasil penimbangan (1 mL ≈ 100 µg Na).
A.16 Larutan induk logam Ni 100 mg/L
1) larutkan ± 0,1000 g logam nikel dengan 10 mL HNO3 pekat yang panas hingga larut;
2) dinginkan lalu encerkan dalam labu ukur 1.000 mL dengan air bebas mineral hingga tepat
tanda tera, kemudian homogenkan;
3) hitung kadar Ni berdasarkan hasil penimbangan (1 mL ≈ 100 µg Ni).
A.17 Larutan induk logam Ag 100 mg/L
1) timbang ± 0,1575 g AgNO3, masukkan ke dalam labu ukur 1.000 mL yang berisi 100 mL
air bebas mineral;
2) tambahkan 10 mL HNO3 pekat;
4) hitung kadar Ag berdasarkan hasil penimbangan (1 mL ≈ 100 µg Ag).
A.18 Larutan induk logam Tl 100 mg/L
1) timbang ± 0,1303 g talium nitrat (TlNO3), masukkan ke dalam labu ukur 1.000 mL yang
berisi air bebas mineral;
homogenkan;
3) hitung kadar Tl berdasarkan hasil penimbangan (1 mL ≈ 100 µg Tl).
A.19 Larutan induk logam Cu 100 mg/L
1) timbang ± 0,1000 g logam Cu, masukkan ke dalam labu ukur 1.000 mL;
2) tambahkan 2 mL HNO3 pekat sampai larut;
homogenkan;
4) hitung kadar Cu berdasarkan hasil penimbangan (1 mL ≈ 100 µg Cu).
A.20 Larutan induk logam Pb 100 mg/L
1) timbang ± 0,1598 g Pb(NO3)2 larutkan dengan sesedikit mungkin HNO3 (1:1), kemudian
2) tambahkan 10 mL HNO3 pekat dan air bebas mineral hingga tepat tanda tera kemudian
homogenkan;
3) hitung kembali kadar Pb berdasarkan hasil penimbangan (1 mL ≈ 100 µg Pb).
11 dari 18
SNI 8910:2021
A.21 Larutan induk logam Se 1.000 mg/L
1) timbang ± 2,393 g sodium selenat (Na2SeO4), masukkan ke dalam labu ukur 1.000 mL
yang berisi air bebas mineral yang mengandung 10 mL HNO3 pekat;
3) hitung kadar Se berdasarkan hasil penimbangan [1,00 mL  1,00 mg Se (VI)].
A.22 Larutan induk logam Zn 100 mg/L
1) timbang ± 0,100 g logam Zn, masukkan ke dalam labu ukur 1.000 mL;
2) tambahkan 20 mL HCl (1+1) hingga larut;
4) hitung kadar Zn berdasarkan hasil penimbangan (1 mL ≈ 100 µg Zn).
A.23 Larutan induk logam V 100 mg/L
1) timbang ± 0,2297 g NH4VO3, larutkan dengan sesedikit mungkin HNO3 (1:1), kemudian
panaskan hingga larut;
2) pindahkan larutan ke dalam labu ukur 1.000 mL, lalu tambahkan 10 mL HNO3 pekat
kemudian tambahkan air bebas mineral hingga tepat tanda tera dan homogenkan;
3) hitung kadar V berdasarkan hasil penimbangan (1 mL ≈ 100 µg V).
12 dari 18
SNI 8910:2021
Lampiran B
(informatif)
Panjang gelombang yang disarankan, gas pembakar, Instrument detection
level, sensitivitas, dan kisaran kadar optimum untuk pengujian logam
menggunakan SSA-Nyala
Tabel B.1 - Panjang gelombang yang disarankan, gas pembakar, Instrument detection
level, sensitivitas, dan kisaran kadar optimum berdasarkan parameter logam yang
diuji
No. Parameter Panjang Gas Instrument Sensitivitas Kisaran

Gelombang Pembakar Detection (mg/l) Kadar
(nm) Level Optimum
(mg/l) (mg/l)
1. Aluminium (Al) 309,3 N2O – C2H2 0,1 1 5 – 100
2. Antimon (Sb) 217,6 Udara – C2H2 0,07 0,5 1 – 40
3. Barium (Ba) 553,6 N2O – C2H2 0,03 0,4 1 – 20
4. Berilium (Be) 234,9 N2O – C2H2 0,005 0,03 0,05 – 2
5. Besi (Fe) 248,3 Udara – C2H2 0,02 0,12 0,3 – 10
6. Kadmium (Cd) 228,8 Udara – C2H2 0,002 0,025 0,05 – 2
7. Kalium (K) 766,5 Udara – C2H2 0,005 0,04 0,1 – 2
8. Kalsium (Ca) 422,7 Udara – C2H2 0,003 0,08 0,2 – 20
9. Kobal (Co) 240,7 Udara – C2H2 0,03 0,2 0,5 – 10
10. Kromium (Cr) 357,9 Udara – C2H2 0,02 0,1 0,2 – 10
11. Magnesium (Mg) 285,2 Udara – C2H2 0,0005 0,007 0,02 – 2
12. Mangan (Mn) 279,5 Udara – C2H2 0,01 0,05 0,1 – 10
13. Molibdenum (Mo) 313,3 N2O – C2H2 0,1 0,5 1 - 20
14. Natrium (Na) 589,0 Udara – C2H2 0,002 0,015 0,03 - 1
15. Nikel (Ni) 232,0 Udara – C2H2 0,02 0,15 0,3 – 10
16. Perak (Ag) 328,1 Udara – C2H2 0,01 0,06 0,1 – 4
17. Seng (Zn) 213,9 Udara – C2H2 0,005 0,02 0,05 – 2

276,8 Udara – C2H2 0,1 (lower 0,5 -
18. Talium (Tl)
LoQ)
19. Tembaga (Cu) 324,7 Udara – C2H2 0,01 0,1 0,2 – 10
20. Timbal (Pb) 283,3 Udara – C2H2 0,05 0,5 1 – 20
21. Vanadium (V) 318,4 N2O – C2H2 0,2 1,5 2 – 100

CATATAN Disadur dari Table 3111:I. Atomic Absorption Concentration Ranges with Direct
Aspiration Atomic Absorption, Standard Methods for the Examination of Water and Waste Water”,
23rd Edition, 2017
13 dari 18
SNI 8910:2021
Lampiran C
(informatif)
Panjang gelombang yang disarankan, perkiraan batas deteksi, alternatif
panjang gelombang, konsentrasi kalibrasi dan batas atas konsentrasi untuk
pengujian logam menggunakan ICP-OES
Tabel C.1 – panjang gelombang yang disarankan, perkiraan batas deteksi, alternatif
panjang gelombang, konsentrasi kalibrasi dan batas atas konsentrasi
Panjang
Perkiraan Alternatif
gelombang Konsentrasi Batas atas
Batas Panjang
Unsur yang kalibrasi konsentrasic
deteksi a
Gelombang b
dianjurkan (mg/L) (mg/L)
(mg/L) (nm)
(nm)
Aluminium (Al) 308,22 0,04 237,32 10,0 100
Antimon (Sb) 206,83 0,03 217,58 10,0 100
Arsen (As) 193,70 0,05 189.04d 10,0 100
Barium (Ba) 455,40 0,002 493,41 1,0 50
Berilium (Be) 313,04 0.0003 234,86 1,0 10
Boron (B) 249,77 0,005 249,68 1,0 50
Kadmium (Cd) 226,50 0,004 214,44 2,0 50
Kalsium (Ca) 317,93 0,01 315,89 10,0 100
Kromium (Cr) 267,72 0,007 206,15 5,0 50
Kobalt (Co) 228,62 0,007 230,79 2,0 50
Tembaga (Cu) 324,75 0,006 219,96 1,0 50
Besi (Fe) 259,94 0,007 238,20 10,0 100
Timbal (Pb) 220,35 0,04 217,00 10,0 100
Litium (Li) 670,78 0,004e - 5,0 100
Magnesium (Mg) 279,08 0,03 279,55 10,0 100
Mangan (Mn) 257,61 0,002 294,92 2,0 50
Molibdenum (Mo) 202,03 0,008 203,84 10,0 100
Nikel (Ni) 231,60 0,015 221,65 2,0 50
Kalium (K) 766,49 0,1e 769,90 10,0 100
Selenium (Se) 196,03 0,075 203,99 5,0 100
Silika (Si) 212,41 0,02 251,61 21,4 100
Perak (Ag) 328,07 0,007 338,29 2,0 50
Natrium (Na) 589,00 0,03e 589,59 10,0 100
Stronsium (Sr) 407,77 0,0005 421,55 1,0 50
Timah (Sn) 189,980f 0,017 - - -
Talium (Tl) 190,86d 0,04 377,57 10,0 100
Vanadium (V) 292,40 0,008 - 1,0 50
Seng (Zn) 213,86 0,002 206,20 5,0 100
a Batas deteksi merupakan Instrument Detection Limit (IDL)
b Panjang gelombang lain dapat digunakan sebagai pengganti jika dapat menyediakan sensitivitas
yang diperlukan dan dilakukan koreksi untuk gangguan spektra.
c Menguraikan ujung atas rentang kalibrasi yang efektif. Jangan melakukan ekstrapolasi untuk
konsentrasi di atas standar yang paling tinggi.
d Tersedia dengan vakum atau gas inert yang dibersihkan melalui lintasan optik.
e Sensitif pada kondisi pengoperasian.
f Panjang gelombang untuk pengujian timah (Sn) dapat menggunakan panjang gelombang lain
yang mengacu pada buku manual alat.
CATATAN 1 Sumber: Standard Methods for the Examination Water and Waste Water, APHA-
AWWA-WWF, 23rd Edition, 2017 Part 3120
CATATAN 2 Batas deteksi yang dicantumkan dalam Tabel C.1 adalah batas deteksi berdasarkan
referensi. Setiap laboratorium diharapkan dapat menentukan limit deteksinya sendiri.
14 dari 18
SNI 8910:2021
Lampiran D
(informatif)
Prosedur destruksi asam lanjutan untuk pengujian logam Sb, As, Ba, dan Pb
Prosedur ini dilakukan untuk memperbaiki kelarutan dan recovery Sb, As, Ba, dan Pb apabila
diperlukan. Langkah ini adalah pilihan dan tidak dipersyaratkan pada basis rutin.
1) tambahkan 2,5 mL HNO3 pekat dan 10 mL HCl pekat pada 1 g - 2 g contoh uji (berat
basah) atau 1 g contoh uji (berat kering) dan tutup dengan kaca arloji atau peralatan vapor
recovery. Panaskan contoh uji pada suhu 95 C ± 5 C tanpa mendidih selama 15 menit;
2) saring larutan dengan menggunakan media penyaring dan kumpulkan filtrat ke dalam
gelas piala. Bilas media penyaring dengan HCl panas (95 C), kemudian bilas kembali
dengan 20 mL air bebas mineral panas (95 C) dan dinginkan. Pindahkan filtrat dan hasil
bilasan ke dalam labu ukur 100 mL;
3) pindahkan media penyaring dan residu dari corong dan tempatkan kembali ke dalam
vessel. Tambahkan 5 mL HCl pekat dan panaskan pada suhu 95 °C ± 5 °C sampai analit
dalam media penyaring larut (± 2 jam). Pindahkan vessel dari pemanas dan bilas penutup
dan sisi-sisi dengan menggunakan air bebas mineral;
4) saring hasil pengerjaan langkah 3) dan tampung filtrat kemudian gabungkan ke dalam
labu ukur 100 mL pada langkah 2), dinginkan dan tepatkan dengan air bebas mineral
sampai tanda tera;
5) Contoh uji siap diukur serapannya menggunakan SSA-Nyala sesuai subpasal 5.5.1 pada
panjang gelombang logam tertentu (lihat Lampiran B) atau diukur intensitasnya
menggunakan ICP-OES sesuai subpasal 5.5.2 pada panjang gelombang logam tertentu
(lihat Lampiran C).
15 dari 18
SNI 8910:2021
Lampiran E
(normatif)
Pelaporan
Catat pada buku kerja hal-hal sebagai berikut:
a) Parameter yang dianalisis.

b) Tanggal pengambilan contoh uji.
c) Tanggal penerimaan contoh uji.
d) Nomor contoh uji.
e) Nama analis.
f) Tanggal analisis.
g) Rekaman kurva kalibrasi.
h) Rekaman hasil pengukuran dan perhitungan.
CATATAN Buku kerja dapat berupa log book atau file elektronik.
16 dari 18
nggung jawab dokumen: Badan Standardisasi Instrumen Lingkungan Hidup dan Kehutanan - Kementerian Lingkungan Hidup dan Kehu
RSNI4 8910:2021
Lampiran F
(informatif)
Contoh perhitungan verifikasi metode
Contoh perhitungan verifikasi metode menggunakan Certified Reference Material (CRM) yang diperlakukan sebagai contoh uji, didestruksi sesuai
subpasal 5.4.4, kemudian ditentukan kadar logamnya dengan alat ICP-OES. Contoh perhitungan ini berdasarkan pengujian yang dilakukan oleh
2 (dua) laboratorium dengan hasil yang ditunjukkan dalam Tabel F.1 dan Tabel F.2.
Tabel F.1 – Contoh perhitungan verifikasi metode laboratorium 1
Certificate of Analysis*)
Pengulangan Pengujian (mg/kg)
Reference QC PT
Panjang Rerata Standar
Parameter %RSD Performance Performance
Gelombang (mg/kg) Deviasi Certified
Value Uncertainty Acceptance Acceptance
1 2 3 4 5 6 7 Value Limits Limits
(mg/kg) (%)
(mg/kg) (mg/Kg) (mg/Kg)
Alumunium (Al) 309,271 9580 8929 8570 9202 10270 10549 9262 9480,45 710,91 7,50 10100 8800 8,32 4600 - 13000 4470 -13100
Barium (Ba) 455,403 460 446 450 436 391 429 435 435,42 22,01 5,06 439 415 5,37 343 - 488 311 – 519
Berilium (Be) 265,062 173 149 173 149 158 175 169 163,79 11,29 6,89 192 179 2,78 149 - 210 134 - 224
Besi (Fe) 259.940 12717 11793 12717 11793 10246 10836 11274 11625,32 921,03 7,92 15000 15700 8,94 10100 - 21300 6000 - 25400
Kadmium (Cd) 226.502 78,6 72,1 78,6 72,1 68,9 73,7 69,0 73,28 4,05 5,53 61,5 56,2 0,528 46,6 - 65,9 42,2 - 70,3
Kobal (Co) 228.615 214 190 214 190 205 220 207 205,86 11,77 5,72 196 189 0,500 158 - 219 141 - 236
Kromium (Cr) 267.716 105,5 107,4 115,5 107,4 104,5 98,1 92,8 104,45 7,27 6,96 104 101 4,75 83,2 - 118 70,5 -131
Magnesium (Mg) 279.553 2513 2315 2513 2315 2252 2492 2307 2386,50 113,58 4,76 2570 2410 6,26 1860 - 2970 1520 - 3310
Mangan (Mn) 257.610 508 462 508 462 462 484 460 477,96 22,15 4,63 387 382 5,37 315 - 449 290 - 474
Molibdenum (Mo) 202.032 107 98 107 98 96 103 104 101,82 4,62 4,54 120 107 0,500 86,0 - 128 75,5 - 139
15 dari 18
RSNI4 8910:2020
Tabel F.1 – Lanjutan (2 dari 2)
Reference QC PT
Panjang Rerata Standar
Gelombang (mg/kg) Deviasi Certified
Value Uncertainty Acceptance Acceptance
1 2 3 4 5 6 7 Value Limits Limits
(mg/kg) (%)
Nikel (Ni) 231,604 134 126 134 126 128 136 127 130,23 4,20 3,22 117 108 0,514 89,5 - 127 75,7 - 141
Perak (Ag) 328,068 32,06 29,5 32,1 29,5 28,9 30,3 27,9 30,05 1,55 5,16 34,6 34,3 8,34 27,8 - 40,9 23,6 - 45,1
Tembaga (Cu) 324,754 62,4 66,2 72,1 70,3 60,2 64,1 60,3 65,08 4,71 7,23 65,0 63,1 2,65 53,1 - 73,1 47,3 - 78,9
Timbal (Pb) 220,535 137 136 137 136 119 128 122 130,67 7,31 5,60 126 125 4,77 103 - 146 89,3 - 160
Seng (Zn) 231,857 290 288 273 275 259 264 286 276,41 12,07 4,37 251 240 3,98 194 - 285 168 – 312
*) Certificate of Analysis by ERA a Water Company Certificate Issue Date : June, 10 2019
Product : Metal in soil Expiration Date : October,12 2022
Catalog Number : 540 Revision Number : 1.0
Lot No. : D105-540 Revision Date : June, 10 2019
Tabel F.2 – Contoh perhitungan verifikasi metode Laboratorium 2
Reference QC PT
Panjang Rerata Standar Performance Performance
Parameter %RSD
Gelombang (mg/kg) Deviasi Certified Un- Acceptance Acceptance
Value Limits Limits
1 2 3 4 5 6 7 Value certainty
(mg/kg) (%)
Alumunium (Al) 309,271 9954,30 10345,00 9825,80 10463,20 10522,30 9971,20 10205,50 10184 272,38 2,67 10100 8360 6,40 4150 - 12600 4200 - 12500
Barium (Ba) 455,403 273,56 268,95 275,55 271,22 272,54 274,22 275,5 273,08 2,39 0,88 272 260 1,63 215 - 305 195 - 325
Berilium (Be) 265,062 96,45 98,02 107,56 102,55 105,56 99,25 101,25 101,52 4,02 3,96 102 97,6 6,04 81,4 - 114 73,2 - 122
16 dari 18
RSNI4 8910:2021
Tabel F.2 – Lanjutan (2 dari 2)
Panjang Rerata Standar Reference QC PT
Gelombang (mg/kg) Deviasi
Certified Un- Acceptance Acceptance
Value
1 2 3 4 5 6 7 Value certainty Limits Limits
(mg/kg)
(mg/kg) (%) (mg/Kg) (mg/Kg)
Besi (Fe) 259,940 15025,02 15985,05 15702,85 15274,12 14956,75 15425,36 15525,30 15413,49 365,60 2,37 15000 14100 7,12 8470 - 19700 4390 - 23200
Kadmium (Cd) 226,502 215,87 230,52 233,56 220,25 218,96 226,03 225,86 224,44 6,40 2,85 225 211 4,08 176 - 246 158 - 264
Kalsium (Ca) 315,887 4956,27 5080,22 5385,11 5125,78 5225,62 4998,56 5215,56 5141,02 147,56 2,87 5190 4760 5,49 3890 - 5640 3460 - 6070
Kobal (Co) 228,615 46,21 47,85 51,22 49,25 48,85 50,25 49,02 48,95 1,62 3,30 48,8 48,2 5,95 40,6 - 55,7 36,1 - 60,2
Kromium (Cr) 267,716 146,25 138,25 144,85 145,63 137,02 149,65 145,02 143,81 4,53 3,15 144 136 5,99 112 - 160 95,2 - 177
Magnesium (Mg) 279,553 2580,55 2612,05 2488,22 2585,12 2497,25 2605,27 2701,01 2581,35 72,56 2,81 2570 2340 5,51 1780 - 2900 1450 - 3220
Mangan (Mn) 257,610 234,56 240,88 232,45 235,85 236,12 230,25 228,96 234,15 4,03 1,72 232 228 3,96 188 - 268 165 - 291
Molibdenum (Mo) 202,032 125,66 119,96 121,56 124,02 121,45 126,25 124,55 123,35 2,38 1,93 123 110 2,96 88,2 - 132 75,2 - 142
Nikel (Ni) 231,604 97,56 99,21 103,25 93,12 101,23 98,85 99,75 99,00 3,17 3,20 98,3 91,9 5,89 76,2 - 108 64,3 - 119
Perak (Ag) 328,068 43,25 47,56 45,89 46,63 48,01 43,02 44,98 45,62 1,97 4,32 45,5 43,3 6,26 34,6 -51,9 30,1 - 56.5
Tembaga (Cu) 324,754 163,56 175,25 180,24 182 165,85 169,25 170,25 172,34 7,04 4,08 174 166 6,60 139 - 192 124 - 207
Timbal (Pb) 220,353 105,25 110,25 112,85 111,98 109,85 115,25 116,00 111,63 3,64 3,26 111 111 5,58 92,1 - 130 78,8 - 143
Seng (Zn) 213,857 196,58 200,25 212,45 209.05 220,18 206,85 211,89 208,03 8,66 4,16 207 199 7,09 162 - 237 139 – 259
*) Certificate of Analysis by ERA a Water Company
Product : Metal in soil
Catalog Number : 540
Lot No. : D099-540
Certificate Issue Date : September 25, 2017
Expiration Date : May 31, 2020
Revision Number :Original
17 dari 18
RSNI4 8910:2020
Bibliografi
[1] SNI 6989-84:2019, Air dan air limbah – Bagian 84 : Cara uji kadar logam terlarut dan
logam total secara Spektrometri Serapan Atom (SSA) – Nyala
[2] SNI 6989-82:2018, Air dan Air Limbah – Bagian 82: Cara uji logam menggunakan
Spektrometer Emisi Atom Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometric
(ICP-OES)
[3] Peraturan Pemerintah Republik Indonesia Nomor 22 Tahun 2021 tentang
Penyelenggaraan Perlindungan dan Pengelolaan Lingkungan Hidup
[4] Peraturan Menteri Lingkungan Hidup dan Kehutanan Nomor
P.10/Menlhk/Setjen/PLB.3/4/2020 tentang Tata Cara Uji Karakteristik dan Penetapan
Status Limbah Bahan Berbahaya Beracun.
P.101/Menlhk/Setjen/Kum.1/11/2018 Tahun 2018 tentang Pedoman Pemulihan Lahan
Terkontaminasi Limbah Bahan Berbahaya dan Beracun
P.63/Menlhk/Setjen/Kum.1/7/2016 tentang Persyaratan dan Tata Cara Penimbunan
Limbah Bahan Berbahaya dan Beracun di Fasilitas Penimbusan Akhir
[7] Peraturan Menteri Lingkungan Hidup dan Kehutanan Nomor P.56/Menlhk-Setjen/2015
tentang Tata Cara dan Persyaratan Teknis Pengelolaan Limbah Bahan Berbahaya dan
Beracun dari Fasilitas Pelayanan Kesehatan
[8] US EPA SW-846 Method 3050B, Acid digestion of sediments, sludges, and soils
18 dari 18
Informasi perumus SNI 8910:2021
[1] Komite Teknis Perumusan SNI
Komite Teknis 13-03 Kualitas Lingkungan
[2] Susunan keanggotaan Komite Teknis Perumusan SNI

Ketua : Noer Adi Wardojo
Sekretaris : Diah Wati Agustayani
Anggota : 1. M.S. Belgientie TRO
2. Noor Rachmaniah
3. Henggar Hardiani
4. Sri Bimo Andy Putro
5. Toto Wiradisatra
6. Sunardi
7. Ardeniswan
8. Muhamad Farid Sidik
9. Rina Aprishanty
10. Yuli Purwanto
11. Oges Susetio
[3] Konseptor Rancangan SNI

1. Yuli Purwanto, S.Si
2. Dr. Muhamad Farid Sidik, M.Sc
[4] Sekretariat pengelola Komite Teknis Perumusan SNI

Pusat Standardisasi Lingkungan dan Kehutanan, Sekretariat Jenderal Kementerian
Lingkungan Hidup dan Kehutanan

SNI 8910 2021 Cara Uji Kadar Logam Dalam Contoh Uji Limbah Padat Sedimen Dan Tanah Dengan Metode Destruksi Asam

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Judul Asli

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

SNI 8910 2021 Cara Uji Kadar Logam Dalam Contoh Uji Limbah Padat Sedimen Dan Tanah Dengan Metode Destruksi Asam

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

SNI 8910:2021

Lampiran A (informatif) Prosedur pembuatan larutan induk logam .................................... 9

Perubahan dalam Standar ini meliputi:

1. Peraturan Pemerintah Nomor 22 Tahun 2021 tentang Penyelenggaraan Perlindungan dan

Tabel 1 – Rekomendasi parameter untuk pengujian logam dalam contoh uji

Hanya untuk Sb, Ba, Pb dan As,

Tambahkan 5 mL HNO3 p.a Saring larutan dan masukkan ke

Lakukan pengujian contoh uji

3 Istilah dan definisi

4 Kesehatan dan Keselamatan Kerja (K3)

Untuk mengurangi risiko kecelakaan kerja di laboratorium, maka diperlukan:

5.2.1 Bahan untuk destruksi asam

a) air bebas mineral;

5.2.2 Bahan untuk pengujian logam

25) air bebas mineral;

CATATAN Tekanan dapat disesuaikan dengan manual alat.

32) gas nitrous oxide (N2O) untuk SSA-Nyala;

Gambar 2 – Contoh gambar digestion vessels

5.4.1 Penanganan contoh uji

5.4.2 Pembuatan blanko metode

5.4.3 Penentuan fraksi padat contoh uji

5.4.4 Destruksi asam contoh uji

5.4.5 Persiapan pengujian

5.4.5.1 Persiapan pengujian menggunakan SSA-Nyala

5.4.5.2 Persiapan pengujian menggunakan ICP-OES

Lakukan persiapan pengujian sesuai dengan SNI 6989-82:2018 subpasal 3.5.

5.5.1 Prosedur pengujian menggunakan SSA-Nyala

Uji kadar logam dengan tahapan sebagai berikut:

1) operasikan dan optimasikan alat sesuai dengan petunjuk penggunaan alat;

5.5.2 Prosedur pengujian menggunakan ICP-OES

1) operasikan dan optimasikan alat sesuai dengan petunjuk penggunaan alat;

5.6.1 Kadar logam berdasarkan berat aktual contoh uji

5.6.2 Kadar logam berdasarkan berat kering contoh uji

a) Gunakan bahan kimia berkualitas murni (pa).

hasil pengukuran-duplikat pengukuran

Lakukan pengujian menggunakan Certifed Reference Material (CRM) dengan frekuensi 5 % -

A.1 Larutan induk logam Al 100 mg/L

A.2 Larutan induk logam Sb 100 mg/L

A.3 Larutan induk logam As 1.000 mg/L

A.4 Larutan induk logam Ba 100 mg/L

A.5 Larutan induk logam Be 100 mg/L

A.6 Larutan induk logam Fe 100 mg/L

A.7 Larutan induk logam Cd 100 mg/l

A.8 Larutan induk logam K 100 mg/l

A.9 Larutan induk logam Ca 100 mg/l

A.10 Larutan induk logam Co 100 mg/l

A.11 Larutan induk logam Cr 100 mg/L

A.12 Larutan induk logam Mg 100 mg/L

A.13 Larutan induk logam Mn 100 mg/L

A.14 Larutan induk logam Mo 100 mg/L

A.15 Larutan induk logam Na 100 mg/L

A.16 Larutan induk logam Ni 100 mg/L

A.17 Larutan induk logam Ag 100 mg/L

A.18 Larutan induk logam Tl 100 mg/L

A.19 Larutan induk logam Cu 100 mg/L

A.20 Larutan induk logam Pb 100 mg/L

A.21 Larutan induk logam Se 1.000 mg/L

A.22 Larutan induk logam Zn 100 mg/L

A.23 Larutan induk logam V 100 mg/L

No. Parameter Panjang Gas Instrument Sensitivitas Kisaran

2. Antimon (Sb) 217,6 Udara – C2H2 0,07 0,5 1 – 40

3. Barium (Ba) 553,6 N2O – C2H2 0,03 0,4 1 – 20

4. Berilium (Be) 234,9 N2O – C2H2 0,005 0,03 0,05 – 2