SNI 6989-31:2021

“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk KT 13-03 Kualitas Lingkungan, dan tidak untuk dikomersialkan”
Standar Nasional Indonesia

Air dan air limbah – Bagian 31: Cara uji kadar

ortofosfat dan total fosfor menggunakan
spektrofotometer dengan reduksi asam askorbat

ICS 13.060.50
 “Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk KT 13-03 Kualitas Lingkungan, dan tidak untuk dikomersialkan”
© BSN 2021

Hak cipta dilindungi undang-undang. Dilarang mengumumkan dan memperbanyak sebagian atau
seluruh isi dokumen ini dengan cara dan dalam bentuk apapun serta dilarang mendistribusikan
dokumen ini baik secara elektronik maupun tercetak tanpa izin tertulis dari BSN

BSN
Email: dokinfo@bsn.go.id
www.bsn.go.id

Diterbitkan di Jakarta
 SNI 6989-31:2021

Daftar isi

“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk KT 13-03 Kualitas Lingkungan, dan tidak untuk dikomersialkan”
Daftar isi.....................................................................................................................................i
Prakata .................................................................................................................................... iii
1 Ruang lingkup ................................................................................................................... 1
2 Acuan normatif.................................................................................................................. 1
3 Istilah dan definisi ............................................................................................................. 1
4 Kesehatan dan Keselamatan Kerja (K3) .......................................................................... 3
5 Cara uji ............................................................................................................................. 3
5.1 Prinsip ........................................................................................................................ 3
5.2 Bahan ........................................................................................................................ 3
5.3 Peralatan ................................................................................................................... 4
5.4 Pengawetan contoh uji .............................................................................................. 4
5.5 Persiapan pengujian .................................................................................................. 4
5.6 Prosedur .................................................................................................................... 6
5.7 Perhitungan ............................................................................................................... 7
6 Pengendalian mutu ........................................................................................................... 7
7 Rekomendasi .................................................................................................................... 8
Lampiran A (normatif) Pelaporan............................................................................................. 9
Lampiran B (informatif) Contoh perhitungan verifikasi metode .............................................. 10
Bibliografi ............................................................................................................................... 19

Tabel 1 – Pengawetan contoh uji ............................................................................................ 4

Tabel B.1 – Penentuan absorbansi berdasarkan konsentrasi larutan standar pengujian
ortofosfat ................................................................................................................................ 10
Tabel B.2 – Batas keberterimaan uji ANOVA kurva kalibrasi pengujian ortofosfat ............... 11
Tabel B.3 – Penentuan MDL pengujian ortofosfat ................................................................. 12
Tabel B.4 – Batas keberterimaan penentuan MDL pengujian ortofosfat ............................... 12
Tabel B.5 – Penentuan akurasi dan presisi metode pengujian ortofosfat ............................. 13
Tabel B.6 – Batas keberterimaan penentuan akurasi dan presisi metode pengujian ortofosfat
........................................................................................................................................ 13
Tabel B.7 – Uji reproducibility dan repeatability pengujian ortofosfat .................................... 13
Tabel B.8 – Batas keberterimaan uji reproducibility, repeatability, dan akurasi pengujian
ortofosfat ................................................................................................................................ 14
Tabel B.9 – Penentuan absorbansi berdasarkan konsentrasi larutan standar pengujian total
fosfor ...................................................................................................................................... 14

© BSN 2021 i
SNI 6989-31:2021

Tabel B.10 – Batas keberterimaan uji ANOVA kurva kalibrasi pengujian total fosfor ............ 15

“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk KT 13-03 Kualitas Lingkungan, dan tidak untuk dikomersialkan”
Tabel B.11 – Penentuan MDL pengujian total fosfor ............................................................. 16
Tabel B.12 – Batas keberterimaan penentuan MDL pengujian total fosfor ........................... 16
Tabel B.13 – Informasi CRM total fosfor ................................................................................ 17
Tabel B.14 – Penentuan akurasi dan presisi metode pengujian total fosfor .......................... 17
Tabel B.15 – Batas keberterimaan penentuan akurasi dan presisi metode pengujian total
fosfor ...................................................................................................................................... 17
Tabel B.16 – Uji reproducibility dan repeatability pengujian total fosfor ................................ 18
Tabel B.17 – Batas keberterimaan uji reproducibility, repeatability, dan akurasi pengujian
total fosfor .............................................................................................................................. 18

Gambar B.1 – Kurva kalibrasi pengujian ortofosfat ............................................................... 11

Gambar B.2 – Tampilan hasil uji ANOVA kurva kalibrasi pengujian ortofosfat ...................... 11
Gambar B.3 – Kurva kalibrasi pengujian total fosfor .............................................................. 15

© BSN 2021 ii
 SNI 6989-31:2021

Prakata

“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk KT 13-03 Kualitas Lingkungan, dan tidak untuk dikomersialkan”
SNI 6989-31:2021 Air dan air limbah – Bagian 31: Cara uji kadar ortofosfat dan total fosfor
menggunakan spektrofotometer dengan reduksi asam askorbat yang dalam Bahasa Inggris
berjudul Water and wastewater – Part 31: Determination of ortophosphate and total
phosphorus using spectrophotometer with ascorbic acid reduction merupakan revisi dari SNI
06-6989.31-2005 Air dan air limbah – Bagian 31: Cara uji kadar fosfat dengan
spektrofotometer secara asam askorbat. Standar ini disusun dengan metode pengembangan
sendiri dan ditetapkan oleh BSN Tahun 2021.

Revisi dalam Standar ini meliputi:

1. Perubahan ruang lingkup yang semula mencakup pengujian untuk penentuan kadar fosfat
menjadi pengujian untuk kadar ortofosfat dan total fosfor (lihat Pasal 1);
2. Penambahan SNI 8990 dan SNI 8995 sebagai acuan normatif (lihat Pasal 2);
3. Penambahan ketentuan kesehatan dan keselamatan kerja (lihat Pasal 4);
4. Penambahan peralatan untuk destruksi pada pengujian total fosfor (lihat Subpasal 5.3);
5. Penambahan cara pengawetan contoh uji bila tidak dapat segera dilakukan pengujian (lihat
Subpasal 5.4);
6. Penambahan subpasal persiapan pengujian total fosfor (lihat Subpasal 5.5.2);
7. Penambahan prosedur cara uji kadar total fosfor (lihat Subpasal 5.6.2);
8. Penambahan lampiran contoh perhitungan verifikasi metode (lihat Lampiran B); dan
9. Penambahan daftar bibliografi.

Standar ini merupakan bagian dari standar seri, yaitu:

- SNI 6989.1 Air dan air limbah – Bagian 1: Cara uji daya hantar listrik (DHL)
- SNI 6989.2 Air dan air limbah – Bagian 2: Cara uji kebutuhan oksigen kimiawi
(chemical oxygen demand/COD) dengan refluks tertutup secara
spektrofotometri
- SNI 6989.3 Air dan air limbah – Bagian 3: Cara uji padatan tersuspensi total (total
suspended solids/TSS) secara gravimetri
- SNI 6989.9 Air dan air limbah - Bagian 9: Cara uji nitrit (NO2-N) secara
spektrofotometri
- SNI 6989.10 Air dan air limbah - Bagian 10: Cara uji minyak nabati dan minyak
mineral secara gravimetri
- SNI 6989.11 Air dan air limbah – Bagian 11: Cara uji derajat keasaman (pH) dengan
menggunakan pH meter
- SNI 6989.12 Air dan air limbah - Bagian 12: Cara uji kesadahan total kalsium (Ca)
dan magnesium (Mg) dengan metode titrimetri
- SNI 6989.13 Air dan air limbah - Bagian 13: Cara uji kalsium (Ca) dengan metode
titrimetri
- SNI 6989.14 Air dan air limbah - Bagian 14: Cara uji oksigen terlarut secara iodometri
(modifikasi azida)
- SNI 6989.15 Air dan air limbah - Bagian 15: Cara uji kebutuhan oksigen kimiawi
(chemical oxygen demand/COD) dengan refluks terbuka secara
titrimetri
- SNI 6989.19 Air dan air limbah - Bagian 19: Cara uji klorida (CI-) dengan metode
argentometri
- SNI 6989.20 Air dan air limbah - Bagian 20: Cara uji sulfat, SO42- secara turbidimetri
- SNI 6989.21 Air dan air limbah - Bagian 21: Cara uji kadar fenol secara
spektrofotometri
- SNI 6989.22 Air dan air limbah - Bagian 22: Cara uji nilai permanganat secara
titrimetri

© BSN 2021 iii

SNI 6989-31:2021

- SNI 6989.23 Air dan air limbah - Bagian 23: Cara uji suhu dengan termometer

“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk KT 13-03 Kualitas Lingkungan, dan tidak untuk dikomersialkan”
- SNI 6989.24 Air dan air limbah - Bagian 24: Cara uji warna secara perbandingan
visual
- SNI 6989.25 Air dan air limbah - Bagian 25: Cara uji kekeruhan dengan
nefelometer
- SNI 6989.26 Air dan air limbah - Bagian 26: Cara uji padatan total (total solids, TS)
secara gravimetri
- SNI 6989.27 Air dan air limbah – Bagian 27: Cara uji padatan terlarut total (total
dissolved solids, TDS) secara gravimetri
- SNI 6989.28 Air dan air limbah - Bagian 28: Cara uji karbon organik total (TOC)
- SNI 6989.29 Air dan air limbah - Bagian 29: Cara uji fluorida (F-) secara
spektrofotometri dengan SPADNS
- SNI 6989.30 Air dan air limbah - Bagian 30: Cara uji kadar amonia dengan
spektrofotometer secara fenat
- SNI 6989-31:2021 Air dan air limbah – Bagian 31: Cara uji kadar ortofosfat dan total
fosfor menggunakan spektrofotometer dengan reduksi asam
askorbat
- SNI 6989.32 Air dan air limbah - Bagian 32: Cara uji kadar sulfit (SO3=) secara
titrimetri
- SNI 6989.34 Air dan air limbah - Bagian 34: Cara uji kadar aluminium secara
Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) – Nyala
- SNI 6989.35 Air dan air limbah - Bagian 35: Cara uji kadar aluminium (Al) terlarut
dengan spektrofotometer secara eriokrom sianin R
- SNI 6989.37 Air dan air limbah - Bagian 37: Cara uji kadar kadmium (Cd) dengan
spektrofotometer serapan atom (SSA) secara ekstraksi
- SNI 6989.38 Air dan air limbah - Bagian 38: Cara uji kadar kadmium (Cd) dengan
spektrofotometer serapan atom (SSA) secara tungku karbon
- SNI 6989.45 Air dan air limbah - Bagian 45: Cara uji kadar timbal (Pb) dengan
spektrofotometer serapan atom (SSA) secara ekstraksi
- SNI 6989.46 Air dan air limbah - Bagian 46: Cara uji kadar timbal (Pb)secara
Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) - tungku karbon
- SNI 6989.51 Air dan air limbah - Bagian 51: Cara uji kadar surfaktan anionik
dengan spektrofotometer secara biru metilen
- SNI 6989.52 Air dan air limbah - Bagian 52: Cara uji kadar nitrogen organik secara
makro Kjeldahl dan titrasi
- SNI 6989.54 Air dan air limbah - Bagian 54: Cara uji kadar arsen (As) dengan
spektrofotometer serapan atom (SSA) secara tungku karbon
- SNI 6989.57 Air dan air limbah - Bagian 57: Metoda pengambilan contoh air
permukaan
- SNI 6989.58 Air dan air limbah - Bagian 58: Metoda pengambilan contoh air tanah
- SNI 6989.59 Air dan air limbah - Bagian 58: Metoda pengambilan contoh air tanah
- SNI 6989.67 Air dan air limbah - Bagian 67: Cara uji tembaga secara ekstraksi
dengan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) – nyala
- SNI 6989.68 Air dan air limbah - Bagian 68: Cara uji kobal (Co) secara
Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) – nyala
- SNI 6989.70 Air dan air limbah - Bagian 70: Cara uji sulfida dengan biru metilin
secara spektrofotometri
- SNI 6989.71 Air dan air limbah - Bagian 71: Cara uji krom hexavalen (Cr-VI) dalam
contoh uji secara spektrofotometri
- SNI 6989.72 Air dan air limbah - Bagian 72: Cara uji Kebutuhan Oksigen Biokimia
(Biochemical Oxygen Demand/BOD)
- SNI 6989.73 Air dan air limbah –Bagian 73: Cara uji kebutuhan oksigen kimiawi
(chemical oxygen demand/COD) dengan refluks tertutup secara
titrimetri

© BSN 2021 iv
 SNI 6989-31:2021

- SNI 6989.74 Air dan air limbah - Bagian 74: Cara uji Nitrat (NO3) dengan secara

“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk KT 13-03 Kualitas Lingkungan, dan tidak untuk dikomersialkan”
electroda selektif ion
- SNI 6989.75 Air dan air limbah - Bagian 75: Cara uji sulfida secara iodometri
- SNI 6989.76 Air dan air limbah - Bagian 76: Cara uji sianida total (CN-T) secara
elektroda selektif ion
- SNI 6989.77 Air dan air limbah - Bagian 77: Cara uji sianida (CN) secara
spektrofotometri
- SNI 6989.78 Air dan air limbah – Bagian 78: Cara uji raksa atau merkuri (Hg)
secara Spektrometri Serapan Atom (SSA) - uap dingin
- SNI 6989.78 Ralat 1 Air dan air limbah – Bagian 78: Cara uji raksa atau merkuri (Hg) secara
Spektrometri Serapan Atom (SSA) - uap dingin
- SNI 6989.79 Air dan air limbah - Bagian 79: Cara uji nitrat (NO3-N) dengan
Spektrofotometer UV-Visibel secara reduksi cadmium
- SNI 6989-81 Air dan air limbah - Bagian 81: Cara uji arsen (As) secara
Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)-generator hidrida
- SNI 6989-82 Air dan air limbah - Bagian 82: Cara uji logam menggunakan
Spektrometer Emisi Atom Inductively Coupled Plasma Optical
Emission Spectrometric (ICP-OES)
- SNI 6989-83 Air dan air limbah - Bagian 83: Cara uji selenium (Se) secara
Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)-generator hidrida
- SNI 6989.84 Air dan air limbah – Bagian 84: Cara uji kadar logam terlarut dan
logam total secara Spektrometri Serapan Atom (SSA) – nyala
- SNI 6989.84 Ralat 1 Air dan air limbah – Bagian 84: Cara uji kadar logam terlarut dan
logam total secara Spektrometri Serapan Atom (SSA) – nyala

Standar ini disusun oleh Komite Teknis 13-03 Kualitas Lingkungan. Standar ini telah dibahas
dan disetujui dalam rapat konsensus secara virtual pada tanggal 7 Mei 2021. Konsensus ini
dihadiri oleh para pemangku kepentingan (stakeholder) terkait, yaitu: perwakilan dari
pemerintah, pelaku usaha, konsumen, dan pakar.

Standar ini telah melalui tahap jajak pendapat pada tanggal 9 Juni 2021 sampai dengan 8
Agustus 2021, dengan hasil akhir disetujui menjadi SNI.

Perlu diperhatikan bahwa kemungkinan beberapa unsur dari dokumen Standar ini dapat
berupa hak paten. Badan Standardisasi Nasional tidak bertanggung jawab untuk
pengidentifikasian salah satu atau seluruh hak paten yang ada.

© BSN 2021 v
 SNI 6989-31:2021

Air dan air limbah – Bagian 31: Cara uji kadar ortofosfat dan total fosfor

“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk KT 13-03 Kualitas Lingkungan, dan tidak untuk dikomersialkan”
menggunakan spektrofotometer dengan reduksi asam askorbat

1 Ruang lingkup

Standar ini menetapkan cara uji kadar ortofosfat dan total fosfor dalam contoh uji air dan air
limbah (dikecualikan untuk contoh uji air laut) dengan spektrofotometer secara asam askorbat
pada panjang gelombang 880 nm dan kisaran kadar 0,05 mg PO4/L sampai dengan 1,5 mg
PO4/L untuk ortofosfat serta 0,15 mg P/L sampai dengan 1,3 mg P/L untuk total fosfor.

2 Acuan normatif

Acuan berikut sangat diperlukan untuk penerapan dokumen ini. Untuk acuan bertanggal,
hanya berlaku edisi yang disebutkan. Untuk acuan tidak bertanggal, hanya berlaku edisi
terakhir dari dokumen acuan tersebut (termasuk seluruh perubahan/amandemennya).

SNI 8990, Metode pengambilan contoh uji air limbah untuk pengujian fisika dan kimia

SNI 8995, Metode pengambilan contoh uji air untuk pengujian fisika dan kimia

3 Istilah dan definisi

3.1
air
air pada badan air meliputi sungai, anak sungai, dan sejenisnya; danau dan sejenisnya; rawa
dan lahan basah lainnya; dan/atau akuifer

3.2
air limbah
air yang berasal dari suatu proses dalam suatu kegiatan

3.3
ortofosfat (PO43-)
bentuk senyawa fosfor yang reaktif di dalam suatu perairan

3.4
total fosfor (P)
jumlah unsur P yang terkandung dalam larutan contoh uji setelah melalui proses destruksi.

3.5
air bebas mineral
air yang diperoleh dengan cara penyulingan ataupun proses demineralisasi sehingga
diperoleh air dengan konduktivitas lebih kecil dari 2 μS/cm

3.6
larutan induk PO43-
larutan fosfat yang mempunyai kadar 500 mg PO43-/L, yang digunakan untuk membuat larutan
baku dengan kadar yang lebih rendah

© BSN 2021 1 dari 19

SNI 6989-31:2021

3.7

“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk KT 13-03 Kualitas Lingkungan, dan tidak untuk dikomersialkan”
larutan baku PO43-
larutan induk PO43- yang diencerkan dengan air bebas mineral sampai kadar tertentu

3.8
larutan kerja PO43-
larutan baku PO43- yang diencerkan, digunakan untuk membuat kurva kalibrasi

3.9
larutan induk PO4-P
larutan dengan kadar 500 mg PO4-P/L yang digunakan untuk membuat larutan baku dengan
kadar yang lebih rendah

3.10
larutan baku PO4-P
larutan induk PO4-P yang diencerkan dengan air bebas mineral sampai kadar tertentu

3.11
larutan kerja PO4-P
larutan baku PO4-P yang diencerkan, digunakan untuk membuat kurva kalibrasi

3.12
kurva kalibrasi
grafik yang menyatakan hubungan kadar larutan kerja dengan hasil pembacaan serapan yang
merupakan garis lurus

3.13
larutan blanko
air bebas mineral yang diasamkan atau perlakuannya sama dengan contoh uji

3.14
spike matrix
contoh uji yang diperkaya dengan larutan baku dengan kadar tertentu

3.15
material acuan bersertifikat (Certified Reference Material/CRM)
material acuan disertai dengan dokumentasi yang dikeluarkan oleh badan otoritas dan
menyediakan satu atau lebih nilai sifat tertentu dengan ketidakpastian terkait dan tertelusur,
yang menggunakan prosedur yang berlaku

CONTOH Serum manusia dengan nilai besaran tertentu untuk konsentrasi kolesterol dan
ketidakpastian pengukuran terkait yang dinyatakan dalam sertifikat yang dilampirkan, digunakan
sebagai kalibrator atau material pengendali kebenaran pengukuran.

CATATAN 1 ‘Dokumentasi’ disampaikan dalam bentuk ‘sertifikat’ (lihat ISO Guide 3:2000).

CATATAN 2 Prosedur untuk produksi dan sertifikasi material acuan bersertifikat diberikan misalnya
pada ISO Guide 3 dan ISO Guide 35.

CATATAN 3 Dalam definisi ini ketidakpastian mencakup baik ketidakpastian pengukuran maupun
ketidakpastian terkait dengan nilai suatu sifat nominal, seperti untuk identitas dan tahapannya.
Ketertelusuran mencakup baik ketertelusuran metrologi dari nilai suatu besaran maupun ketertelusuran
nilai sifat nominal.

CATATAN 4 Nilai-nilai besaran tertentu dari material acuan bersertifikat mensyaratkan

ketertelusuran metrologi dalam kaitannya dengan ketidakpastian pengukuran.

© BSN 2021 2 dari 19

 SNI 6989-31:2021

CATATAN 5 ISO/REMCO mempunyai definisi yang beranalogi tetapi menggunakan pemodifikasi

metrologi dan metrologi untuk mengacu baik besaran maupun sifat nominal.

“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk KT 13-03 Kualitas Lingkungan, dan tidak untuk dikomersialkan”
[SNI ISO Guide 99:2016]

3.16
blind sample
larutan dengan kadar analit tertentu yang diperlakukan seperti contoh uji

3.17
control chart
grafik yang mencantumkan batas maksimum dan batas minimum yang merupakan batas
daerah pengendalian

4 Kesehatan dan Keselamatan Kerja (K3)

Untuk mengurangi risiko kecelakaan kerja di laboratorium, maka diperlukan:

a) Penggunaan alat pelindung diri (APD) disesuaikan dengan ruang lingkup pekerjaan.
b) Penanganan bahan kimia secara aman mengacu kepada lembar data keselamatan bahan
(Safety Data Sheet/SDS).

5 Cara uji

5.1 Prinsip

Ortofosfat dalam suasana asam bereaksi dengan amonium molibdat dan kalium antimonil
tartrat membentuk senyawa asam fosfomolibdat kemudian direduksi oleh asam askorbat
menjadi kompleks biru molibden. Selanjutnya diukur dengan spektrofotometer pada panjang
gelombang 880 nm. Untuk pengujian total fosfor, senyawa-senyawa fosfor dalam contoh uji
didestruksi dengan peroksodisulfat menjadi ortofosfat, kemudian diperlakukan sama dengan
pengujian ortofosfat.

5.2 Bahan

a) air bebas mineral;

b) larutan H2SO4 (2+1): tambahkan 20 mL H2SO4 pekat ke dalam 10 mL air bebas mineral;
c) larutan amonium molibdat : larutkan 6 gram heksaamonium heptamolibdat tetrahidrat,
(NH4)6Mo7O24.4H2O dan 0,24 gram kalium antimonil tartrat, K(SbO)C4H4O.1/2H2O ke
dalam 300 mL air bebas mineral. Setelah larut, tambahkan 120 mL H2SO4 (2+1).
Encerkan menjadi 500 mL dengan air bebas mineral;
d) larutan asam askorbat 72 g/L: larutkan 7,2 gram asam askorbat ke dalam 80 mL air bebas
mineral kemudian encerkan dengan air bebas mineral hingga 100 mL. Simpan dalam
botol gelas pada suhu < 6 °C. Jangan gunakan larutan ini jika sudah berwarna;
e) larutan campuran amonium molibdat - asam askorbat: campur larutan amonium molibdat
pada butir c) dengan larutan asam askorbat pada butir d) dengan perbandingan volume
5:1. Buat larutan campuran setiap akan digunakan;
f) larutan kalium peroksodisulfat (K2S2O8) 40 g/L (kandungan P kurang dari 0,00003 %):
larutkan 4 gram K2S2O8 dengan air bebas mineral dalam labu ukur 100 mL, lalu tepatkan
sampai tanda tera;
g) larutan induk 500 mg PO43-/L : larutkan 0,715 gram kalium dihidrogen fosfat anhidrat
(KH2PO4), sudah dipanaskan pada temperatur 105 °C ± 2 °C selama 2 jam dan didiamkan
dalam desikator, dengan 100 mL air bebas mineral dalam labu ukur 1.000 mL, kemudian
tambahkan air bebas mineral sampai tepat tanda tera dan homogenkan;

© BSN 2021 3 dari 19

SNI 6989-31:2021

CATATAN Larutan induk PO43- dapat menggunakan larutan induk siap pakai yang tersedia

“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk KT 13-03 Kualitas Lingkungan, dan tidak untuk dikomersialkan”
secara komersial.

h) larutan induk 500 mg PO4-P/L : larutkan 2,195 gram KH2PO4 , sudah dipanaskan pada
temperatur 105 °C ± 2 °C selama 2 jam dan didiamkan dalam desikator, dengan 100 mL
air bebas mineral dalam labu ukur 1.000 mL, kemudian tambahkan air bebas mineral
sampai tepat tanda tera dan homogenkan.

CATATAN Larutan induk PO4-P dapat menggunakan larutan induk siap pakai yang tersedia
secara komersial.

5.3 Peralatan

a) spektrofotometer UV-Vis;
b) timbangan analitik dengan keterbacaan 0,1 mg;
c) Erlenmeyer 125 mL;
d) labu ukur 100 mL, 250 mL, dan 1.000 mL;
e) gelas ukur 25 mL, 50 mL, dan 100 mL;
f) pipet ukur 5 mL dan 10 mL;
g) pipet volumetrik 2 mL, 5 mL, 10 mL, 20 mL, dan 25 mL;
h) gelas piala 1.000 mL;
i) corong gelas;
j) pipet tetes;
k) botol decomposing tahan panas jika melakukan destruksi dengan autoklaf;
l) alat destruksi (digestion) contoh autoklaf atau hot plate; dan
m) desikator.

5.4 Pengawetan contoh uji

Bila contoh uji tidak dapat segera diuji, maka lakukan pengawetan sesuai petunjuk pada Tabel
1.

Tabel 1 – Pengawetan contoh uji

Lama
No. Parameter Wadah Pengawetan
Penyimpanan
1. Ortofosfat Botol gelas 1. saring dengan media 1. 48 jam
penyaring ukuran pori 0,45
μm dan dinginkan pada
suhu ≤ 6 °C; atau
2. bekukan pada suhu -20 °C 2. 28 hari
2. Total fosfor Botol plastik (polietilena tambahkan H2SO4 hingga pH 28 hari
atau politetrafluoroetilena < 2 dan dinginkan pada suhu ≤
/PTFE) atau botol gelas 6 °C

5.5 Persiapan pengujian

1) siapkan contoh uji yang telah diambil sesuai SNI 8990 dan/atau SNI 8995;
2) kondisikan contoh uji pada suhu ruangan jika contoh uji sebelumnya telah didinginkan;
3) untuk pengujian ortofosfat lakukan persiapan pengujian sesuai subpasal 5.5.1 dan
lakukan analisis sesuai subpasal 5.6.1;
4) untuk pengujian total fosfor lakukan persiapan pengujian sesuai subpasal 5.5.2 dan
lakukan analisis sesuai subpasal 5.6.2.

© BSN 2021 4 dari 19

 SNI 6989-31:2021

5.5.1 Persiapan pengujian ortofosfat

“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk KT 13-03 Kualitas Lingkungan, dan tidak untuk dikomersialkan”
5.5.1.1 Pembuatan larutan baku 50 mg PO43-/L

Buat larutan baku 50 mg PO43-/L dengan tahapan sebagai berikut:

1) pipet 10 mL larutan induk 500 mg PO43-/L ke dalam labu ukur 100 mL;
2) tambahkan air bebas mineral lalu tepatkan sampai tanda tera dan homogenkan.

5.5.1.2 Pembuatan larutan baku 5 mg PO43-/L

Buat larutan baku 5 mg PO43-/L dengan tahapan sebagai berikut:

1) pipet 10 mL larutan induk 50 mg PO43-/L ke dalam labu ukur 100 mL;

2) tambahkan air bebas mineral lalu tepatkan sampai tanda tera dan homogenkan.

5.5.1.3 Pembuatan larutan kerja PO43-

Buat deret larutan kerja PO43- dengan 1 (satu) blanko dan minimal 3 (tiga) kadar yang berbeda
secara proporsional dan berada pada rentang pengukuran.

5.5.1.4 Pembuatan kurva kalibrasi ortofosfat

1) hidupkan dan optimalkan alat spektrofotometer sesuai dengan petunjuk alat untuk
pengujian kadar fosfat. Atur panjang gelombangnya pada 880 nm;
2) ambil secara kuantitatif 25 mL masing-masing larutan kerja sesuai subpasal 5.5.1.3 dan
masukkan dalam Erlenmeyer;
3) tambahkan 2 mL larutan campuran amonium molibdat - asam askorbat;
4) ukur serapan masing-masing larutan kerja dengan alat spektrofotometer pada panjang
gelombang yang telah ditetapkan. Lakukan pengukuran dalam kisaran waktu antara 10
menit sampai 30 menit setelah penambahan larutan campuran;
5) buat kurva kalibrasi dari data pada langkah 4) di atas dan tentukan persamaan garis
lurusnya;
6) jika koefisien korelasi regresi linier (r) < 0,995, periksa kondisi alat dan ulangi langkah 2)
sampai dengan 5) hingga diperoleh nilai koefisien r ≥ 0,995;
7) laporkan hasil pengukuran sesuai Lampiran A.

5.5.2 Persiapan pengujian total fosfor

5.5.2.1 Pembuatan larutan baku 50 mg PO4-P/L

Buat larutan baku 50 mg PO4-P/L dengan tahapan sebagai berikut:

1) pipet 10 mL larutan induk 500 mg PO4-P/L ke dalam labu ukur 100 mL;
2) tambahkan air bebas mineral lalu tepatkan sampai tanda tera dan homogenkan.

5.5.2.2 Pembuatan larutan baku fosfat 5 mg PO4-P/L

Buat larutan baku 5 mg PO4-P/L dengan tahapan sebagai berikut:

1) pipet 10 mL larutan induk 50 mg PO4-P/L ke dalam labu ukur 100 mL;

2) tambahkan air bebas mineral lalu tepatkan sampai tanda tera dan homogenkan.

© BSN 2021 5 dari 19

SNI 6989-31:2021

5.5.2.3 Pembuatan larutan kerja PO4-P

“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk KT 13-03 Kualitas Lingkungan, dan tidak untuk dikomersialkan”
Buat deret larutan kerja dengan 1 (satu) blanko dan minimal 3 (tiga) kadar yang berbeda
secara proporsional dan berada pada rentang pengukuran.

5.5.2.4 Destruksi untuk pengujian total fosfor

5.5.2.4.1 Destruksi menggunakan autoklaf

1) ambil secara kuantitatif 50 mL masing-masing larutan kerja sesuai subpasal 5.5.2.3 dan
contoh uji kemudian masukan ke dalam botol decomposing tahan panas 100 mL;
2) tambahkan 10 mL larutan kalium peroksodisulfat dan panaskan di autoklaf pada suhu 120
°C ± 1 °C dan tekanan 200 kPa selama 30 menit;
3) dinginkan kemudian saring dan tampung filtratnya;
4) pipet 25 mL filtrat dan masukkan ke dalam gelas piala 50 mL;
5) larutan siap diuji.

5.5.2.4.2 Destruksi menggunakan hot plate

1) ambil secara kuantitatif 50 mL masing-masing larutan kerja sesuai subpasal 5.5.2.3 dan
contoh uji kemudian masukan ke dalam labu Erlenmeyer;
2) tambahkan 10 mL larutan kalium peroksodisulfat lalu tutup dengan corong gelas dan
didihkan secara hati-hati di atas alat pemanas (contohnya hot plate) selama 30 menit
sampai 40 menit atau sampai volume larutan mencapai 10 mL, dinginkan kemudian
pindahkan hasil pengerjaan ke labu ukur 50 mL, encerkan dengan air bebas mineral
sampai tanda tera kemudian homogenkan;
3) saring dan tampung filtrat dari langkah 2);
4) pipet 25 mL filtrat dan masukkan ke dalam gelas piala 50 mL;
5) larutan siap diuji.

5.5.2.5 Pembuatan kurva kalibrasi total fosfor

1) hidupkan dan optimalkan alat spektrofotometer sesuai dengan petunjuk alat untuk
pengujian kadar total fosfor. Atur panjang gelombangnya pada 880 nm;
2) tambahkan 2 mL larutan campuran amonium molibdat - asam askorbat ke dalam larutan
hasil pengerjaan dari subpasal 5.5.2.4, homogenkan lalu diamkan selama 15 menit;
3) ukur serapan masing-masing larutan kerja dengan alat spektrofotometer pada panjang
gelombang yang telah ditetapkan. Lakukan pengukuran kurang dari 15 menit setelah
penambahan larutan campuran;
4) buat kurva kalibrasi dari data pada langkah 3) di atas dan tentukan persamaan garis
lurusnya;
5) jika koefisien korelasi regresi linier (r) < 0,995, periksa kondisi alat dan ulangi subpasal
5.5.2.4 dan subpasal 5.5.2.5 langkah 2) sampai dengan 4) hingga diperoleh nilai koefisien
r ≥ 0,995;
6) laporkan hasil pengukuran sesuai Lampiran A.

5.6 Prosedur

5.6.1 Cara uji kadar ortofosfat

1) ambil secara kuantitatif 25 mL contoh uji secara duplo dan masukkan masing-masing ke
dalam Erlenmeyer;
2) hidupkan dan optimalkan alat spektrofotometer sesuai dengan petunjuk alat untuk
pengujian kadar fosfat. Atur panjang gelombang pada 880 nm;
3) perlakukan contoh uji sesuai subpasal 5.5.1.4 langkah 3) sampai 4);

© BSN 2021 6 dari 19

 SNI 6989-31:2021

4) hitung kadar ortofosfat berdasarkan persamaan linier kurva kalibrasi pada langkah 5)

“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk KT 13-03 Kualitas Lingkungan, dan tidak untuk dikomersialkan”
subpasal 5.5.1.4 serta laporkan hasil pengujian sesuai dengan Lampiran A.

5.6.2 Cara uji kadar total fosfor

1) lakukan destruksi contoh uji sesuai subpasal 5.5.2.4;

2) perlakukan contoh uji hasil destruksi sesuai subpasal 5.5.2.5 langkah 1) sampai 3);
3) hitung kadar total fosfor berdasarkan persamaan linier kurva kalibrasi pada langkah 4)
subpasal 5.5.2.5 serta laporkan hasil pengujian sesuai dengan Lampiran A.

5.7 Perhitungan

a) Masukkan hasil pembacaan serapan contoh uji ke dalam persamaan linier yang diperoleh
dari kurva kalibrasi dan laporkan hasil pengujian sesuai dengan Lampiran A.
b) Hitung kadar ortofosfat sebagai berikut:

𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾 𝑜𝑜𝑜𝑜𝑜𝑜𝑜𝑜𝑜𝑜𝑜𝑜𝑜𝑜𝑜𝑜𝑜𝑜𝑜𝑜 (𝑚𝑚𝑚𝑚 𝑃𝑃𝑂𝑂4 ⁄𝐿𝐿) = 𝐶𝐶𝑃𝑃𝑂𝑂4 × 𝑓𝑓 (1)

Keterangan:
CPO4 adalah kadar contoh uji yang didapat dari hasil pengukuran pada subpasal 5.6.1 (mg
PO4/L);
f adalah faktor pengenceran.

c) Hitung kadar total fosfor sebagai berikut:

𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾 𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡 𝑓𝑓𝑓𝑓𝑓𝑓𝑓𝑓𝑓𝑓𝑓𝑓 (𝑚𝑚𝑚𝑚 𝑃𝑃⁄𝐿𝐿) = 𝐶𝐶𝑃𝑃 × 𝑓𝑓 (2)

Keterangan:
CP adalah kadar contoh uji yang didapat dari hasil pengukuran pada subpasal 5.6.2 (mg P/L);
F adalah faktor pengenceran.

6 Pengendalian mutu

a) Gunakan bahan kimia pro analisis (pa).

b) Gunakan alat gelas bebas kontaminasi.
c) Gunakan alat ukur yang terkalibrasi.
d) Dikerjakan oleh analis yang kompeten.
e) Lakukan pengujian dalam jangka waktu yang tidak melampaui waktu penyimpanan
maksimum.
f) Perhitungan koefisien korelasi regresi linier (r) ≥ 0,995 dengan intersepsi lebih kecil atau
sama dengan batas deteksi.
g) Lakukan pengujian blanko dengan frekuensi minimal 5 % per batch (satu seri pengukuran)
atau minimal 1 kali untuk jumlah contoh uji kurang dari 20 sebagai kontrol kontaminasi.
h) Lakukan pengujian duplo dengan frekuensi minimal 5 % per satu seri pengukuran atau
minimal 1 kali untuk jumlah contoh uji kurang dari 20 sebagai kontrol ketelitian analisis.
Jika Perbedaan Persen Relatif (Relative Percent Difference/RPD) lebih besar atau sama
dengan 10 %, maka dilakukan pengukuran ketiga untuk mendapatkan RPD kurang dari
10 %.

Perhitungan RPD:

hasil pengukuran-duplikat pengukuran

RPD = �(hasil � ×100% (3)
pengukuran +duplikat pengukuran)⁄2

© BSN 2021 7 dari 19

SNI 6989-31:2021

i) Untuk melihat gangguan matriks contoh uji, lakukan kontrol akurasi menggunakan spike

“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk KT 13-03 Kualitas Lingkungan, dan tidak untuk dikomersialkan”
matrix dengan frekuensi 10 % per batch (satu seri pengukuran) atau minimal 1 kali untuk
jumlah contoh uji kurang dari 10. Kisaran persen temu balik (% R) untuk spike matrix
adalah 85 % - 115 %. Hitung persen temu balik dengan rumus sebagai berikut:

A-B
%R= ×100 % (4)
C

Keterangan:
A adalah kadar contoh uji yang diperkaya (spike) (mg/l);
B adalah kadar contoh uji (mg/l);
C adalah kadar standar yang ditambahkan (mg/l).

j) Untuk melihat kinerja alat, lakukan pengukuran salah satu larutan standar kerja dengan
frekuensi 10 % per batch (satu seri pengukuran) atau minimal 1 kali untuk jumlah contoh
uji kurang dari 10. Syarat % Relative Standard Deviation (% RSD) ≤ 5 %.

7 Rekomendasi

a) Lakukan pengujian Certified Reference Material (CRM) untuk kontrol akurasi. Kisaran
persen temu balik sesuai dengan kriteria dalam sertifikat CRM.
b) Lakukan pengujian blind sample. Kisaran persen temu balik adalah 85% sampai dengan
115%.
c) Buat control chart untuk akurasi analisis.

© BSN 2021 8 dari 19

 SNI 6989-31:2021

Lampiran A

“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk KT 13-03 Kualitas Lingkungan, dan tidak untuk dikomersialkan”
(normatif)
Pelaporan

Catat pada buku kerja hal sebagai berikut:

1) Parameter yang diuji.

2) Tanggal pengambilan contoh uji.
3) Tanggal penerimaan contoh uji.
4) Nomor contoh uji.
5) Nama analis dan tanda tangan
6) Tanggal pengujian.
7) Rekaman kurva kalibrasi.
8) Rekaman hasil pengukuran dan perhitungan.

CATATAN Buku kerja dapat berupa log book atau file elektronik.

© BSN 2021 9 dari 19

SNI 6989-31:2021

Lampiran B

“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk KT 13-03 Kualitas Lingkungan, dan tidak untuk dikomersialkan”
(informatif)
Contoh perhitungan verifikasi metode

Contoh perhitungan ini berdasarkan pengujian ortofosfat dan pengujian total fosfor dengan
destruksi menggunakan autoklaf yang dilakukan di laboratorium.

B.1 Pengujian ortofosfat

B.1.1 Penentuan linearitas kurva kalibrasi

Tabel B.1 – Penentuan absorbansi berdasarkan konsentrasi larutan standar pengujian

ortofosfat

Larutan Konsentrasi
No. Absorbansi
Standar (mg PO4/l)
1. std 1 0,05 0,022

2. std 2 0,10 0,035

3. std 3 0,20 0,101

4. std 4 0,40 0,205

5. std 5 0,60 0,318

6. std 6 0,80 0,411

7. std 7 1,00 0,508

8. std 8 1,20 0,631

9. std 9 1,40 0,729

10. std 10 1,50 0,789

Slope 0,5286

Intercept -0,0083

Correlation Determination (R2) 0,9994

Correlation Coefficient (r) 0,9997

Batas Keberterimaan r ≥ 0,995

Kesimpulan Liniearitas Diterima

© BSN 2021 10 dari 19

 SNI 6989-31:2021

0,9

“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk KT 13-03 Kualitas Lingkungan, dan tidak untuk dikomersialkan”
0,8
0,7 y = 0,5286x - 0,0083
0,6 R² = 0,9994

Absorbansi
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
0,00 0,25 0,50 0,75 1,00 1,25 1,50
Konsentrasi (mg PO4/L)

Gambar B.1 – Kurva kalibrasi pengujian ortofosfat

Uji ANOVA

Gambar B.2 – Tampilan hasil uji ANOVA kurva kalibrasi pengujian ortofosfat

Tabel B.2 – Batas keberterimaan uji ANOVA kurva kalibrasi pengujian ortofosfat

No. Persyaratan Hasil Kesimpulan

1. Multiple R ≥ 0,995 0,999710424 Memenuhi
2. P-Value (Significance F) < 0,05 3,075 x 10 -14 Memenuhi
Kesimpulan: garis yang terbentuk merupakan garis regresi linear

B.1.2 Penentuan Method Detection Limit (MDL)

Penentuan MDL dilakukan menggunakan larutan spike dengan cara menambahkan 0,5 mL
larutan standar 10 mg/L ke dalam labu ukur 50 mL kemudian tambahkan contoh uji air sungai

© BSN 2021 11 dari 19

SNI 6989-31:2021

sampai tepat tanda tera, homogenkan, dan lakukan pengujian kadar ortofosfat. Hasil

“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk KT 13-03 Kualitas Lingkungan, dan tidak untuk dikomersialkan”
Penentuan MDL sesuai Tabel B.3 dan batas keberterimaan sesuai Tabel B.4.

Tabel B.3 – Penentuan MDL pengujian ortofosfat

Konsentrasi Konsentrasi
Konsentrasi Konsentrasi
Pengulangan Spike – % Recovery Contoh Uji +
Contoh Uji Target
Contoh Uji Standar
1 0,201 0,099 99,0 0,300
2 0,205 0,096 96,0 0,301
3 0,208 0,099 99,0 0,307
4 0,199 0,1 0,110 110,0 0,309
5 0,201 0,101 101,0 0,302
6 0,195 0,103 103,0 0,298
7 0,208 0,089 89,0 0,297
Rerata 0,100 99,6
Standar Deviasi (SD) 0,0064
MDL = 3,143 x SD 0,0202
LoQ = 10 x SD 0,0643
% RSD 6,4531

Tabel B.4 – Batas keberterimaan penentuan MDL pengujian ortofosfat

No. Persyaratan Hasil Kesimpulan

1. MDL< spike < 10 MDL 0,020 < 0,10 < 0,20 Memenuhi
2. % RSD ≤ 20 % 6,4531 Memenuhi
3. % R = 100 % ± 20 % 99,6 Memenuhi
4. % RSD < 2/3 CV Horwitz 6,4531 < 42,9077 Memenuhi
5. Repeatability: %RSD < 1/2 CV Horwitz 6,4531 < 32,0207 Memenuhi
6. Reproducibility: %RSD < 2/3 CV Horwitz 6,4531 < 42,9077 Memenuhi

B.1.3 Penentuan akurasi dan presisi metode

Penentuan akurasi dan presisi metode dilakukan menggunakan larutan standar ortofosfat
dengan konsentrasi 0,6 mg PO4/L dengan hasil sesuai Tabel B.5 dan batas keberterimaan
sesuai Tabel B.6.

© BSN 2021 12 dari 19

 SNI 6989-31:2021

Tabel B.5 – Penentuan akurasi dan presisi metode pengujian ortofosfat

“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk KT 13-03 Kualitas Lingkungan, dan tidak untuk dikomersialkan”
Konsentrasi
Pengulangan Absorbansi % Recovery % Bias
(mg PO4/L)
1 0,311 0,604 100,7 -0,7
2 0,308 0,598 99,7 0,3
3 0,307 0,597 99,4 0,6
4 0,314 0,610 101,6 1,6
5 0,311 0,604 100,7 -0,7
6 0,309 0,600 100,1 0,1
7 0,31 0,602 100,4 -0,4
Rerata 0,602 100,4 0,11
Standar Deviasi (SD) 0,004
% RSD 0,725

Tabel B.6 – Batas keberterimaan penentuan akurasi dan presisi metode pengujian
ortofosfat

No. Persyaratan Hasil Kesimpulan

1. % RSD ≈ 9,17 % 0,73 % Memenuhi
2. % Trueness ≈ % R ≈ 80 % - 115 % 100,4 % Memenuhi
3. % Bias ≈ -20 % - (+15 %) 0,11 % Memenuhi

B.1.4 Uji reproducibility, repeatability, dan akurasi

Uji reproducibility dilakukan oleh 2 analis dengan hasil sesuai Tabel B.7 dan batas
keberterimaan sesuai Tabel B.8.

Tabel B.7 – Uji reproducibility dan repeatability pengujian ortofosfat

Hasil analis 1 Hasil analis 2

Pengulangan
(mg PO4/L) (mg PO4/L)
1 0,105 0,103
2 0,098 0,097
3 0,091 0,102
4 0,094 0,103
5 0,107 0,113
6 0,109 0,102
7 0,103 0,104
Rerata 0,1010 0,1034
Standar Deviasi (SD) 0,0068 0,0048
% RSD 6,739 4,632
Nilai CV Horwitz 22,5936 22,5129
Reproducibility
Grand Mean 0,102
Standar Deviasi (SD) 0,0058
% RSD 5,668
Nilai CV Horwitz 22,6

© BSN 2021 13 dari 19

SNI 6989-31:2021

Tabel B.8 – Batas keberterimaan uji reproducibility, repeatability, dan akurasi

“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk KT 13-03 Kualitas Lingkungan, dan tidak untuk dikomersialkan”
pengujian ortofosfat

No. Parameter Persyaratan Hasil Kesimpulan

Analis 1: 6,7395 < 15,138 Memenuhi
1. Repeatability % RSD < 2/3 CV Horwitz
Analis 2 : 4,632 < 15,084 Memenuhi
2. Reproducibility % RSD < CV Horwitz 5,67 < 22,6 Memenuhi
3. Akurasi % R = 80 % - 110 % 102,2 % Memenuhi

B.2 Pengujian total fosfor

B.2.1 Penentuan linearitas kurva kalibrasi

Tabel B.9 – Penentuan absorbansi berdasarkan konsentrasi larutan standar pengujian

total fosfor

Larutan Konsentrasi
No. Absorbansi
Standar (mg P/l)
std 1
1. 0,15 0,099
std 2
2. 0,30 0,182
std 3
3. 0,40 0,252
std 4
4. 0,50 0,302
std 5
5. 0,60 0,357
std 6
6. 0,80 0,488
std 7
7. 0,90 0,527
std 8
8. 1,00 0,587
std 9
9. 1,20 0,712
10. std 10
1,30 0,767

Slope 0,5802

Intercept 0,0124
Correlation Determination (R2)
0,9993
Correlation Coefficient (r)
0,9996

Batas Keberterimaan r ≥ 0.995

Kesimpulan Liniearitas Diterima

© BSN 2021 14 dari 19

 SNI 6989-31:2021

0,900

“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk KT 13-03 Kualitas Lingkungan, dan tidak untuk dikomersialkan”
0,800
0,700
0,600

Absorbansi
0,500
0,400 y = 0,5802x + 0,0124
0,300 R² = 0,9993
0,200
0,100
0,000
0,00 0,20 0,40 0,60 0,80 1,00 1,20 1,40
Konsentrasi (mg P/L)

Gambar B.3 – Kurva kalibrasi pengujian total fosfor

Uji ANOVA

Gambar B.4 – Tampilan hasil uji ANOVA kurva kalibrasi pengujian total fosfor

Tabel B.10 – Batas keberterimaan uji ANOVA kurva kalibrasi pengujian total fosfor

No. Persyaratan Hasil Kesimpulan

1. Multiple R ≥ 0,995 0,999647854 Memenuhi
2. P-Value (Significance F) < 0,05 6,72489 x 10-14 Memenuhi

Kesimpulan: garis yang terbentuk merupakan garis regresi linear

© BSN 2021 15 dari 19

SNI 6989-31:2021

B.2.2 Penentuan Method Detection Limit (MDL)

“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk KT 13-03 Kualitas Lingkungan, dan tidak untuk dikomersialkan”
Penentuan MDL dilakukan menggunakan larutan spike dengan cara menambahkan 0,30 mL
larutan standar 10 mg/L ke dalam labu ukur 50 mL, kemudian tambahkan contoh uji air sungai
sampai tepat tanda tera, homogenkan, dan lakukan pengujian kadar total fosfor. Hasil
Penentuan MDL sesuai Tabel B.11 dan batas keberterimaan sesuai Tabel B.12.

Tabel B.11 – Penentuan MDL pengujian total fosfor

Konsentrasi Konsentrasi
Konsentrasi Konsentrasi
Pengulangan Spike – % Recovery Contoh Uji +
Contoh Uji Target
Contoh Uji Standar
1 0,636 0,064 106,7 0,700
2 0,636 0,063 105,0 0,699
3 0,645 0,055 91,7 0,700
4 0,646 0,06 0,052 86,7 0,698
5 0,642 0,063 105,0 0,705
6 0,646 0,054 90,0 0,700
7 0,647 0,054 90,0 0,701
Rerata 0,058 96,4
Standar Deviasi (SD 0,0052
MDL = 3,143 x SD 0,0164
LoQ = 10 x SD 0,0521
% RSD 9,0047

Tabel B.12 – Batas keberterimaan penentuan MDL pengujian total fosfor

No. Persyaratan Hasil Kesimpulan

1. MDL< spike < 10 MDL 0,016 < 0,06 < 0,16 Memenuhi
2. % RSD ≤ 20 % 9,0047 Memenuhi

3. % R = 100 % ± 20 % 96,4 Memenuhi

4. % RSD < 2/3 Horwitz 9,0047 < 46,5611 Memenuhi

5. Repeatability: %RSD < 1/2 CV Horwitz 9,0047 < 34,7471 Memenuhi

6. Reproducibility: %RSD < 2/3 CV Horwitz 9,0047 < 46,5611 Memenuhi

B.2.3 Penentuan akurasi dan presisi metode

Penentuan akurasi dan presisi metode dilakukan menggunakan CRM sesuai informasi pada
Tabel B.13 dengan hasil sesuai Tabel B.14 dan batas keberterimaan sesuai Tabel B.15.

© BSN 2021 16 dari 19

 SNI 6989-31:2021

Tabel B.13 – Informasi CRM total fosfor

“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk KT 13-03 Kualitas Lingkungan, dan tidak untuk dikomersialkan”
Informasi Certificate of Analysis Total Phosphorus

Cat. No. 4023

Lot No. 261216
Traceable to ERA
Certified value 0.953
Uncertainty 1.0 %

Tabel B.14 – Penentuan akurasi dan presisi metode pengujian total fosfor

Konsentrasi
Pengulangan Absorbansi % Recovery % Bias
(mg P/L)
1 0,290 0,957 100,4 -0,4
2 0,291 0,960 100,8 -0,8
3 0,290 0,957 100,4 -0,4
4 0,291 0,960 100,8 0,8
5 0,293 0,967 101,5 -1,5
6 0,292 0,964 101,1 1,1
7 0,291 0,960 100,8 -0,8
Rerata 0,961 100,8 -0,27
Standar Deviasi (SD) 0,004
% RSD 0,384

Tabel B.15 – Batas keberterimaan penentuan akurasi dan presisi metode pengujian
total fosfor

No. Persyaratan Hasil Kesimpulan

1. % RSD ≈ 9,17 % 0,38% Memenuhi
2. % Trueness ≈ % R ≈ 80 % - 115 % 100,8% Memenuhi
3. % Bias ≈ -20 % - (+15 %) -0,27% Memenuhi

B.1.4 Uji reproducibility, repeatability, dan akurasi

Uji reproducibility dilakukan oleh 2 analis dengan hasil sesuai Tabel B.16 dan batas
keberterimaan sesuai Tabel B.17.

© BSN 2021 17 dari 19

SNI 6989-31:2021

Tabel B.16 – Uji reproducibility dan repeatability pengujian total fosfor

“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk KT 13-03 Kualitas Lingkungan, dan tidak untuk dikomersialkan”
Hasil analis 1 Hasil analis 2
Pengulangan
(mg P/L) (mg P/L)
1 0,076 0,065
2 0,064 0,068
3 0,068 0,070
4 0,066 0,068
5 0,055 0,064
6 0,056 0,071
7 0,061 0,052
Rerata 0,0637 0,0654
Standar Deviasi (SD) 0,0073 0,0064
% RSD 11,416 9,820
Nilai CV Horwitz 24,2159 24,1193
Reproducibility
Grand Mean 0,065
Standar Deviasi (SD) 0,0067
% RSD 10,303
Nilai CV Horwitz 24,2

Tabel B.17 – Batas keberterimaan uji reproducibility, repeatability, dan akurasi

pengujian total fosfor

No. Parameter Persyaratan Hasil Kesimpulan

Analis 1: 11,416 < 16,225 Memenuhi
1. Repeatability % RSD < 2/3 CV Horwitz
Analis 2 : 9,820 < 16,160 Memenuhi
2. Reproducibility % RSD < CV Horwitz 10,30 < 24,2 Memenuhi
3. Akurasi % R = 80 % - 110 %) 108,3 % Memenuhi

© BSN 2021 18 dari 19

 SNI 6989-31:2021

Bibliografi

“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk KT 13-03 Kualitas Lingkungan, dan tidak untuk dikomersialkan”
[1] SNI ISO Guide 99:2016, Kosakata internasional metrologi – Konsep dasar dan umum
serta istilah terkait.

[2] JIS K 0102 2019, Testing methods for industrial wastewater, 46.3 Total phosporus

[3] US EPA Method 365.2, Phosphorous, All Forms (Colorimetric, Ascorbic Acid, Single
Reagent).

[4] Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 23rd Edition (2017),
4500-P. E. Ascorbic acid method, APHA, AWWA and WPCF, Washington DC.

[5] Eugene L. Grant, Richard S. Leavenworth. Pengendalian Mutu Statistis Jilid 2 Ed. 6. 2004.
Jakarta : Erlangga.

[6] Peraturan Pemerintah Republik Indonesia Nomor 22 Tahun 2021 tentang

Penyelenggaraan Perlindungan dan Pengelolaan Lingkungan Hidup.

[7] Peraturan Menteri Lingkungan Hidup RI Nomor 5 Tahun 2014 tentang Baku Mutu Air
Limbah.

© BSN 2021 19 dari 19

 Informasi perumusan SNI 6989-31:2021

“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk KT 13-03 Kualitas Lingkungan, dan tidak untuk dikomersialkan”
[1] Komite Teknis Perumusan SNI
Komite Teknis 13-03 Kualitas Lingkungan

[2] Susunan keanggotaan Komite Teknis Perumusan SNI

Ketua : Noer Adi Wardojo – Pemerintah
Sekretaris : Diah Wati Agustayani – Pemerintah
Anggota : 1. M.S. Belgientie TRO – Pemerintah
2. Noor Rachmaniah – Pemerintah
3. Ardeniswan – Pakar
4. Sunardi – Pakar
5. Muhamad Farid Sidik – Pakar
6. Sri Bimo Andy Putro – Pelaku Usaha
7. Henggar Hardiani – Pelaku Usaha
8. Toto Wiradisatra – Pelaku Usaha
9. Rina Aprishanty – Konsumen
10. Yuli Purwanto – Konsumen
11. Oges Susetio – Konsumen

[3] Konseptor Rancangan SNI

1. Sunardi
2. Oktaria Diah Pitalokasari
3. Ely Rahmy Tapriziah
4. Resi G. Saian
5. Wandi Try Karya Utama

[4] Sekretariat Pengelola Komite Teknis Perumusan SNI

Pusat Standardisasi Lingkungan dan Kehutanan, Sekretariat Jenderal Kementerian
Lingkungan Hidup dan Kehutanan