Anda di halaman 1dari 22

SNI 8808:2019

“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk Komite Teknis 13-03, Kualitas lingkungan, dan tidak untuk dikomersialkan”
Standar Nasional Indonesia

Prosedur Pelindian Karakteristik Beracun


(Toxicity Characteristic Leaching Procedure, TCLP)

ICS 13.030.20; 13.030.30


“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk Komite Teknis 13-03, Kualitas lingkungan, dan tidak untuk dikomersialkan”
© BSN 2019

Hak cipta dilindungi undang-undang. Dilarang mengumumkan dan memperbanyak sebagian atau
seluruh isi dokumen ini dengan cara dan dalam bentuk apapun serta dilarang mendistribusikan
dokumen ini baik secara elektronik maupun tercetak tanpa izin tertulis dari BSN

BSN
Email: dokinfo@bsn.go.id
www.bsn.go.id

Diterbitkan di Jakarta
SNI 8808:2019

“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk Komite Teknis 13-03, Kualitas lingkungan, dan tidak untuk dikomersialkan”
Daftar isi

Daftar isi ................................................................................................................................. i


Prakata .................................................................................................................................. ii
Pendahuluan .........................................................................................................................iii
1 Ruang lingkup ................................................................................................................. 1
2 Istilah dan definisi ........................................................................................................... 1
3 Kesehatan dan keselamatan kerja .................................................................................. 1
4 Cara uji ........................................................................................................................... 1
4.1 Prinsip .................................................................................................................... 1
4.2 Peralatan ............................................................................................................... 2
4.3 Bahan .................................................................................................................... 3
4.4 Persiapan contoh uji ............................................................................................... 4
4.5 Prosedur ................................................................................................................ 6
5 Pengendalian mutu ....................................................................................................... 10
Lampiran A (normatif) Pelaporan ......................................................................................... 11
Lampiran B (informatif) Contoh lembar kerja ........................................................................ 12
Lampiran C (informatif) Waktu simpan contoh uji TCLP ....................................................... 13
Bibliografi ............................................................................................................................. 14

© BSN 2019 i
SNI 8808:2019

“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk Komite Teknis 13-03, Kualitas lingkungan, dan tidak untuk dikomersialkan”
Prakata

Standar Nasional Indonesia SNI 8808:2019 Prosedur Pelindian Karakteristik Beracun


(Toxicity Characteristic Leaching Procedure, TCLP) merupakan SNI baru.

Standar ini menggunakan US EPA SW 846 Method 1311 sebagai referensi utama, dan telah
melalui uji coba di laboratorium pengujian dalam rangka verifikasi metode yang digunakan.

Standar ini disusun oleh Komite Teknis 13-03 Kualitas Lingkungan. Standar ini telah dibahas
dan disetujui dalam rapat konsensus nasional di Jakarta, pada tanggal 26 Juni 2019
Konsensus ini dihadiri oleh para pemangku kepentingan (stakeholders) terkait, yaitu:
perwakilan dari pemerintah, pelaku usaha, konsumen, dan pakar.

Standar ini telah melalui tahap jajak pendapat pada tanggal 5 Agustus 2019 sampai dengan
4 Oktober 2019 dengan hasil akhir disetujui menjadi SNI.

Perlu diperhatikan bahwa kemungkinan beberapa unsur dari dokumen standar ini dapat
berupa hak paten. Badan Standardisasi Nasional tidak bertanggung jawab untuk
pengidentifikasian salah satu atau seluruh hak paten yang ada.

© BSN 2019 ii
SNI 8808:2019

“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk Komite Teknis 13-03, Kualitas lingkungan, dan tidak untuk dikomersialkan”
Pendahuluan

Standar ini dirumuskan sebagai salah satu tahapan dari metode uji karakteristik limbah
Bahan Berbahaya dan Beracun (B3) sebagaimana dinyatakan dalam Peraturan Pemerintah
Nomor 101 tahun 2014 tentang Pengelolaan Limbah Bahan Berbahaya dan Beracun serta
Peraturan Menteri Lingkungan Hidup dan Kehutanan Nomor P.55/Menlhk-Setjen/2015
tentang Tata Cara Uji Karakteristik Limbah Bahan Berbahaya dan Beracun. Uji karakteristik
limbah B3 dilakukan secara berurutan meliputi uji:

1) mudah meledak;
2) mudah menyala;
3) reaktif;
4) infeksius;
5) korosif;
6) beracun :
a) melalui Toxicity characteristic leaching procedure (TCLP);
b) melalui uji toksikologi LD50; dan
c) melalui uji toksikologi sub-kronis.

Uji karakteristik limbah B3 dilakukan terhadap:

a) limbah yang terindikasi memiliki karakteristik limbah B3; dan


b) limbah B3 dari sumber spesifik sebagaimana tercantum dalam Tabel 3 dan/atau Tabel 4
Lampiran I Peraturan Pemerintah Nomor 101 tahun 2014 tentang Pengelolaan Limbah
Bahan Berbahaya dan Beracun, yang akan dikecualikan dari pengelolaan limbah B3.

Standar ini menjelaskan cara uji karakteristik beracun melalui Toxicity characteristic leaching
procedure (TCLP). TCLP digunakan untuk memprediksi potensi pelindian B3 dari suatu
limbah. Diagram alir TCLP ditunjukkan dalam Gambar 1.

© BSN 2019 iii


SNI 8808:2019

“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk Komite Teknis 13-03, Kualitas lingkungan, dan tidak untuk dikomersialkan”
Mulai

Gunakan cuplikan
contoh uji limbah

Pisahkan cairan Pisahkan cairan


dari padatan dari padatan
Berapa % dengan media
dengan media filtrat
A1 < 0,5 % padatan di ≥ 0,5 % penyaring glass A2
penyaring glass
dalam limbah? fiber 0,6 µm –
fiber 0,6 µm –
0,8µm 0,8µm

100 % padatan
Buang padatan
Periksa padatan

Apakah ukuran luas


permukaan < 3,1
Ya
cm2 atau partikel >
9,5mm ?

Tidak

Ekstrak dengan larutan Hancurkan atau


pengekstrak yang sesuai pada: potong hingga
1. Botol ekstraktor untuk non Ukuran luas
volatildan semi volatil permukaan > 3,1
2. Perangkat ZHE untuk volatil cm2 atau partikel
< 9,5 mm

Gambar 1 – Diagram alir TCLP (1 dari 2)

© BSN 2019 iv
SNI 8808:2019

“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk Komite Teknis 13-03, Kualitas lingkungan, dan tidak untuk dikomersialkan”
A2

Simpan filtrat pada


suhu maksimum 4°C
B

Pisahkan ekstrak dari


Apakah
padatan dengan filtrat Tidak Lakukan analisis
kedua filtrat
media penyaring secara terpisah
kompatibel ?
glass fiber 0,6 µm – terhadap masing-
0,8µm masing filtrat

padatan
Buang
Ya
padatan

Campurkan
kedua filtrat

Analisis filtrat

Selesai

Gambar 1 – Diagram alir TCLP (2 dari 2)

© BSN 2019 v
SNI 8808:2019

“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk Komite Teknis 13-03, Kualitas lingkungan, dan tidak untuk dikomersialkan”
Prosedur pelindian karakteristik beracun (Toxicity Characteristic Leaching
Procedure, TCLP)

1 Ruang lingkup

Standar ini menetapkan metode penentuan mobilitas senyawa organik dan anorganik yang
terdapat dalam fasa cair, fasa padat, dan multifasa.

2 Istilah dan definisi

2.1
Toxicity Characteristic Leaching Procedure (TCLP)
prosedur yang diterapkan untuk penentuan mobilitas bahan pencemar baik senyawa organik
dan anorganik yang terdapat dalam cairan, padatan, atau limbah campuran (multifasa)

2.2
ekstrak TCLP (air lindi)
cairan hasil ekstraksi yang telah disaring dengan menggunakan penyaring serat kaca (glass
fiber) berpori 0,6µm - 0,8 µm

2.3
air bebas mineral
air yang diperoleh dengan cara penyulingan ataupun proses demineralisasi sehingga
diperoleh air dengan konduktivitas lebih kecil dari 2 µS/cm

2.4
Zero Headspace Extractor (ZHE)
wadah (vessel) yang digunakan untuk mengekstraksi senyawa organik volatildan menyaring
filtrat akhir secara efektif tanpa harus membuka vessel serta memiliki volume 500 mL - 600
mL juga dilengkapi dengan sistem penyaringan berdiameter 90 mm – 110 mm

3 Kesehatan dan keselamatan kerja

a) Penggunaan alat pelindung diri (APD) disesuaikan dengan ruang lingkup pekerjaan;
b) Penanganan bahan kimia secara aman mengacu kepada lembar data keselamatan
bahan (Safety Data Sheet, SDS).

4 Cara uji

4.1 Prinsip

Contoh uji dengan kandungan padatan kering lebih besar dari 0,5 %, fasa padatnya disaring
kemudian diekstraksi dengan asam lemah pada pH tertentu menggunakan agitator yang
berputar secara end over end pada kecepatan rotasi 30 rpm ± 2 rpm selama 18 jam ± 2 jam
selanjutnya ekstrak digabung dengan fasa cairnya. Sedangkan contoh uji dengan
kandungan padatan kering kurang dari 0,5 %, langsung disaring menggunakan penyaring
serat kaca (glass fiber) berpori 0,6µm - 0,8 µm dan filtratnya dianggap sebagai ekstrak
TCLP.

© BSN 2019 1 dari 14


SNI 8808:2019

“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk Komite Teknis 13-03, Kualitas lingkungan, dan tidak untuk dikomersialkan”
4.2 Peralatan

a) timbangan dengan keterbacaan 2 desimal;


b) alat ekstraksi (agitator) dengan kecepatan rotasi 30 rpm ± 2 rpm;
c) botol ekstraksi gelas borosilikat dan polietilen;
d) Zero Headspace Extractor (ZHE);
e) filter holder dengan diameter 47 mm;
f) sistem penyaring vakum/sistem penyaring bertekanan positif dengan pengaturan
tekanan;
g) Tedlar bag atau gas-tight syringe;
h) gelas ukur 100 mL dan 1.000 mL;
i) pipet ukur 5 mL dan 10 mL;
j) batang pengaduk;
k) alat penghancur (ball mill, hammer mill);
l) ayakan untuk ukuran partikel < 9,5 mm;
m) pH meter;
n) pengaduk magnetik;
o) gelas piala 100 mL, 300 mL, 500 mL, dan 1.000 mL.

Keterangan gambar:
1 Media penyaring;
2 Filter holderi;
3 Penampung filtrat;
4 Sistem penyaring vakum/sistem penyaring bertekanan positif dengan pengaturan tekanan.

Gambar 2 – Contoh rangkaian alat penyaring

© BSN 2019 2 dari 14


SNI 8808:2019

“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk Komite Teknis 13-03, Kualitas lingkungan, dan tidak untuk dikomersialkan”
2
1

Keterangan gambar:
1 Motor;
2 Extraction vessel holder.

Gambar 3 – Contoh alat ekstraksi (agitator) dengan kecepatan rotasi 30 ± 2 rpm

Keterangan gambar:
1 Keran inlet/outlet cairan; 7 Contoh uji;
2 Top flange; 8 Piston;
3 Support screen; 9 Gas;
4 Filter; 10 Bottom flange;
5 Support screen; 11 Keran inlet/outlet gas bertekanan;
6 Viton O-rings; 12 Pressure gauge.

Gambar 4 – Contoh Zero Headspace Extractor (ZHE)

4.3 Bahan

a) media penyaring serat kaca (glass fiber) dengan ukuran pori 0,6 µm - 0,8 µm;
b) air bebas mineral;
c) air pereaksi untuk ekstraksi senyawa organik volatil (Volatile Organic Compunds,VOCs);

CATATAN Air pereaksi yang digunakan untuk ekstraksi VOCs dapat diperoleh dari cara-
cara berikut ini, yaitu:
- Sistem pemurnian air laboratorium yang sesuai;

© BSN 2019 3 dari 14


SNI 8808:2019

“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk Komite Teknis 13-03, Kualitas lingkungan, dan tidak untuk dikomersialkan”
- Mendidihkan air : didihkan air bebas mineral selama 15 menit, kemudian alirkan gas inert
bebas kontaminan (contohnya Nitrogen) pada temperatur 90 oC ± 5 oC selama 1 jam. Saat
masih panas, tuangkan ke dalam botol dengan tutup PTFE berulir.

d) asam klorida (HCl) 1,0 N: masukkan secara kuantitatif 78 mL HCl 37 % ke dalam labu
ukur 1.000 mL yang berisi 500 mL air bebas mineral, kemudian encerkan hingga tanda
tera dan homogenkan;
e) natrium hidroksida (NaOH) 1,0 N:larutkan 40 g NaOH secara hati-hati ke dalam piala
gelas 1.000 mL yang berisi 500 mL air bebas mineral sambil didinginkan. Pindahkan ke
dalam labu ukur 1.000 mL kemudian encerkan dengan air bebas mineral hingga tanda
tera dan homogenkan;
f) asam asetat glasial (HOAc);
g) larutan pengekstrak tipe 1 : masukkan 500 mL air bebas mineral ke dalam labu ukur
1.000 mL, kemudian tambahkan 5,7 mL HOAc dan 64,3 mL NaOH 1,0 N. Tepatkan
hingga 1.000 mL dengan air bebas mineral. Ukur pH larutan dan pastikan pH larutan
pada kisaran 4,93 ± 0,05;
h) larutan pengekstrak tipe 2 : pipet 5,7 mL HOAc dan masukkan kedalam labu ukur 1.000
mL. Tepatkan hingga 1.000 mL dengan air bebas mineral.Ukur pH larutan dan pastikan
pH larutan pada kisaran 2,88 ± 0,05;
i) Udara tekan.

CATATAN Cek visual dan pH larutan pengekstrak sebelum digunakan. Jika ditemukan pengotor
atau pH tidak sesuai dengan yang dipersyaratkan, buang larutan pengekstrak dan buat kembali
larutan tersebut.

4.4 Persiapan contoh uji

Siapkan contoh uji dan diamkan hingga mencapai suhu ruang.

4.4.1 Contoh uji fasa padat

1) hancurkan atau potong contoh uji hingga didapatkan ukuran partikel padatan ≤ 9,5 mm
atau luas permukaan per gram padatan ≥ 3,1 cm2;

CATATAN Contoh uji dengan ukuran partikel padatan ≤ 9,5 mm atau luas permukaan per
gram padatan ≥ 3,1 cm2 langsung dapat dipreparasi sesuai 4.5.

2) contoh uji siap dipreparasi sesuai 4.5.

4.4.2 Contoh uji fasa cair (padatan kering < 0,5 %)

1) saring contoh uji menggunakan media penyaring serat kaca (glass fiber) dengan ukuran
pori 0,6 µm – 0,8 µm;
2) filtratnya disebut sebagai ekstrak TCLP.

CATATAN Contoh uji dengan viskositas tinggi seperti oli, minyak, dan cat diperlakukan sebagai
padatan dan dipreparasi sesuai 4.5.

4.4.3 Contoh uji multifasa

1) tentukan berat total contoh uji untuk uji TCLP;


2) ambil secara kuantitatif contoh uji untuk penentuan persen padatan sesuai 4.4.3.1;
3) lakukan penentuan persen padatan kering sesuai 4.4.3.2;
4) lakukan persiapan contoh uji sesuai 4.4.3.3.

© BSN 2019 4 dari 14


SNI 8808:2019

“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk Komite Teknis 13-03, Kualitas lingkungan, dan tidak untuk dikomersialkan”
4.4.3.1 Penentuan persen padatan

Lakukan penentuan persen padatan sesuai langkah berikut:


1) timbang media penyaring (W 0);
2) tempatkan mediapenyaring pada filter holder;
3) rangkaikan perangkat penyaringan (seperti Gambar 2 untuk non volatil dan semi volatil
dan Gambar 4 untuk volatil);
4) homogenkan contoh uji;
5) timbang contoh uji minimal 100 gdan catat beratnya (W CU);
6) biarkan contoh uji hingga padatan mengendap, untuk contoh uji volatil tidak boleh
diendapkan tetapi langsung disaring sesuai langkah 7);

CATATAN Pengendapan dapat dilakukan dengan menggunakan centrifuge.

7) saring contoh uji secara kuantitatif menggunakan sistem penyaring vakum/sistem


penyaring bertekanan positif secara bertahap dengan tekanan 1 psi – 10 psi hingga
didapatkan filtrat dan padatan;

CATATAN 1 Jika tidak ada cairan yang tersaring, maka tambahkan tekanan 10 psi setiap 2
menit hingga maksimum 50 psi. Setelah tekanan 50 psi tercapai, lanjutkan proses selama 2
menit kemudian hentikan.

CATATAN 2 Padatan yang menempel pada mediapenyaring disebut sebagai fasa padat
sedangkan filtrat disebut sebagai fasa cair.

CATATAN 3 1 psi = 6,89 KPa.

8) timbang media penyaring berisi padatan (W 1);


9) tentukan persen padatan dari contoh uji;

Keterangan :
W0 adalah berat awal media penyaring (g);
W1 adalah berat akhir media penyaring setelah penyaringan (g);
W CU adalah berat contoh uji (g).

CATATAN 1 Jika persen padatan < 0,5 %, maka padatan diabaikan dan contoh uji dianggap
sebagai fasa cair kemudian lakukan persiapan contoh uji sesuai 4.4.2 untuk volatil dan semi volatil,
sedangkan untuk volatil sesuai 4.5.3.2.

CATATAN 2 Jika persen padatan ≥ 0,5 %, gunakan nilai persen padatan ini untuk menentukan
jumlah contoh uji yang dibutuhkan. Jumlah contoh uji harus cukup untuk memperoleh larutan ekstrak
sehingga dapat menganalisis semua analit.

CATATAN 3 Jika persen padatan ≥ 0,5 %, lakukan penentuan persen padatan kering sesuai
4.4.3.2.

CATATAN 4 Untuk menentukan ukuran contoh uji yang optimal yang akan dimasukkan kedalam
ZHE, ukuran contoh uji yang dianjurkan adalah sebagai berikut:
- Untuk limbah yang mengandung < 5 % padatan, timbang 500 g contoh uji untuk mendapatkan
minimal 25 g fasa padat contoh uji;
- Untuk limbah yang mengandung > 5 % padatan, tentukan jumlah limbah untuk mengisi kedalam
ZHE sebagai berikut:

© BSN 2019 5 dari 14


SNI 8808:2019

“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk Komite Teknis 13-03, Kualitas lingkungan, dan tidak untuk dikomersialkan”
4.4.3.2 Penentuan persen padatan kering untuk contoh uji non volatil, semi volatil dan
volatil

a. Keringkan media penyaring dan padatan yang diperoleh dari tahap 4.4.3.1 pada suhu
100 °C ± 20 °C sampai berat konstan dengan perbedaan ± 1 %;
b. Catat berat akhir (W 2).

CATATAN Pastikan limbah tidak menyala selama proses pengeringan.

Keterangan :
W 2 adalah berat akhir media penyaring setelah pemanasan pada suhu 100 °C ± 20 °C (g);

CATATAN 1 Jika persen padatan kering < 0,5 %, maka padatan diabaikan dan contoh uji dianggap
fasa cair kemudian lakukan persiapan contoh uji sesuai 4.4.2 untuk non volatil dan semi volatil,
sedangkan untuk volatil sesuai 4.5.2.2.2.

CATATAN 2 Jika persen padatan kering≥ 0,5 %,maka lakukan persiapan contoh uji sesuai langkah
4.4.3.3 untuk non volatil dan semi volatil, sedangkan untuk volatil sesuai 4.5.2.2.1.

4.4.3.3 Persiapan contoh uji multifasa untuk contoh ujinon volatil dan semi volatil

1) ambil sejumLah contoh uji awal dengan memperhitungkan nilai persen padatan pada
langkah 4.4.3.1 sesuai persyaratan pada langkah 4.5.1 dan 4.5.2.1 a);
2) saring contoh uji menggunakan media penyaring serat kaca;
3) padatan yang didapat kemudian dipreparasi sesuai 4.5;

CATATAN Bila diperlukan hancurkan atau potong padatan hingga didapatkan ukuran partikel
padatan ≤ 9,5 mm atau luas permukaan per gram padatan ≥ 3,1 cm2.

4) tempatkan filtrat yang diperoleh ke dalam wadah bertutup, kemudian simpan ke dalam
pendingin (A2 pada Gambar 1).

4.5 Prosedur

4.5.1 Penentuan pH contoh uji

Penentuan pH contoh uji hanya dilakukan untuk pengujian senyawa non volatil dan semi
volatil. Lakukan penentuan pH contoh uji sebagai berikut:

1) timbang 5 g fasa padat contoh uji dalam gelas piala 50 mL;


2) masukkan contoh uji ke dalam gelas piala 500 mL dan tambahkan 96,5 mL air bebas
mineral, tutup dengan kaca arloji dan aduk selama 5 menit dengan menggunakan
pengaduk magnetik;
3) ukur pH contoh uji.

CATATAN 1 Jika pH < 5,0 maka lakukan langkah 4.5.2 menggunakan larutan ekstraksi 1.

CATATAN 2 Jika pH > 5,0 maka tambahkan 3,5 mL HCl 1,0 N, tutup dengan kaca arloji panaskan
pada suhu 50 ⁰C selama 10 menit, biarkan dingin, lalu ukur kembali pH-nya. Jika didapatkan nilai pH >
5,0 maka lakukan langkah 4.5.2.1 menggunakan larutan ekstraksi 2, tetapi jika didapatkan nilai pH <
5,0 maka lakukan langkah 4.5.2.1 menggunakan larutan ekstraksi 1.

© BSN 2019 6 dari 14


SNI 8808:2019

“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk Komite Teknis 13-03, Kualitas lingkungan, dan tidak untuk dikomersialkan”
4.5.2 Ekstraksi contoh uji

4.5.2.1 Contoh uji non volatil dan semi volatil

1) ambil secara kuantitatif contoh uji, masukkan ke dalam botol ekstraksi, kemudian
tambahkan larutan pengekstrak yang sesuai (lihat langkah 4.5.1) dengan perbandingan
antara berat contoh uji dan volume larutan ekstrak 1:20;
2) lakukan ekstraksi selama 18 jam ± 2 jam dengan kecepatan rotasi 30 rpm ± 2 rpm pada
suhu23 °C ± 2 °C;

CATATAN Selama satu jam pertama proses agitasi,secara berkala (contohnya pada menit ke-15,
menit ke-30, dan menit ke-60) matikan alat kemudian buka tutup botol ekstraksi untuk membuang gas
yang mungkin terbentuk pada saat agitasi.

3) saring larutan hasil ekstraksi dengan menggunakan media penyaring glass fiber,
tampung dalam botol filtrasi;

CATATAN 1 Botol ekstraksi disesuaikan dengan parameter yang dianalisis.

CATATAN 2 Jika tidak langsung dianalisis, awetkan contoh uji yang telah diekstraksi sesuai dengan
parameter yang akan dianalisis dengan memperhatikan waktu simpan masing-masing paremeter
(lihat Lampiran C).

CATATAN 3 Jika timbul endapan pada larutan hasil ekstraksi untuk pengujian logam setelah
penambahan pengawet, maka lakukan analisis segera untuk pengujian logam tanpa pengawet.

4) cuplik filtrat dari langkah 3) dan filtrat dari 4.4.3.3 langkah 4) kemudian campurkan.

CATATAN 1 Jika kedua filtrat dapat bercampur, maka lakukan analisis secara bersamaan.

CATATAN 2 Jika kedua filtrat tidak tercampur masing-masing filtrat dianalisis terpisah kemudian
perhitungan kadar analit mengikuti rumus berikut :

Keterangan:
Cp adalah konsentrasi total (mg/L);
V1 adalah volume fasa pertama (L);
V2 adalah volume fasa kedua (L);
C1 adalah konsentrasi fasa pertama (mg/L);
C2 adalah konsentrasi fasa kedua (mg/L);

4.5.2.2 Contoh uji volatil

4.5.2.2.1 Contoh uji volatil fasa padat (> 0,5 % padatan kering)

Lakukan langkah 4.4.1, selanjutnya langsung dipreparasi sesuai 4.5.2.2.1.1.

4.5.2.2.1.1 Cara memasukkan contoh uji

1) masukkan piston dan atur posisinya sesuai manual alat hingga tidak ada celah antara
piston dan dasar bejana;
2) lepaskan lempengan penyaring dari tempatnya dan tempatkan media penyaring glass
fiber diantara kedua lempeng tersebut;

© BSN 2019 7 dari 14


SNI 8808:2019

“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk Komite Teknis 13-03, Kualitas lingkungan, dan tidak untuk dikomersialkan”
3) ambil secara kuantitatif contoh uji (25 g) dengan perbandingan antara berat contoh uji
dan volume larutan ekstrak 1 : 20 kemudian tempatkan contoh uji di atas lempeng
penyaring;
4) tempatkan o-ring pada bagian atas plate ZHE untuk menahan lempeng penyaring dan
media penyaring pada tempatnya;
5) letakkan tutup yang telah berisi media penyaring pada bagian atas alat ZHE dan
kencangkan;
6) contoh uji siap untuk ditambahkan larutan pengekstrak.

4.5.2.2.1.2 Ekstraksi dan agitasi contoh uji

1) masukkan larutan pengekstrak 1 dengan perbandingan antara berat contoh uji dan
volume larutan ekstrak 1 : 20 ke dalam ZHE melalui keran inlet/outlet di bagian atas
ZHE;

CATATAN Cara memasukkan larutan pengekstrak 1 dapat menggunakan pompa atau cara lain.

2) tutup keran inlet/outlet di bagian atas ZHE;


3) bolak-balikkan ZHE dengan tangan sebanyak 2 kali – 3 kali, kembalikan ZHE pada
posisi vertikal.Buka keranpada bagian atas ZHE secara hati-hati untuk mengeluarkan
udara yang terperangkap. Tutup keran kembali;

CATATAN Kondisi zero head space dicirikan dengan keluarnya sedikit cairan dari keran inlet/outlet
pada bagian atas ZHE. Bila hal ini tidak terjadi maka berikan tekanan sebesar 5 psi – 10 psi secara
perlahan-lahan sehingga cairan keluar sedikit.

4) hubungkan sumber tekanan dengan konektor pada bagian bawah ZHE. Pastikan semua
keran tertutup.Berikan tekanan secara perlahan hingga 5 psi - 10 psi;

CATATAN 1 psi = 6,89 KPa.

5) pasangkan ZHE dengan seimbang pada alat rotary agitator;


6) agitasikan dengan kecepatan putaran 30 rpm ± 2 rpm selama 18 jam ± 2 jam pada suhu
23 °C ± 2 °C,selama proses agitasi sesekali matikan alat rotary agitator untuk
memeriksa kebocoran;

CATATAN Kebocoran ditandai dengan turunnya tekanan pada pressure gauge ZHE. Bila
terjadi kebocoran, ulangi langkah 4.5.2.2.1.2.

7) lepaskan ZHE dari alat rotary agitator.

4.5.2.2.1.3 Cara mengumpulkan filtrat akhir

1) hubungkan tedlar bag atau gas-tight syringe pada keran inlet/outlet yang berada di
bagian atas ZHE;

CATATAN Pastikan tidak ada udara pada tedlar bag atau syringe.

2) hubungkan sumber tekanan ke bagian bawah ZHE;


3) buka keran inlet/outlet contoh uji yang berada di bagian atas ZHE;
4) tampung cairan hasil ekstraksi dengan cara membuka keran sumber tekanan mencapai
10 psi dan tahan pada tekanan tersebut selama 2 menit;
5) naikkan kembali tekanan hingga 20 psi dan tunggu selama 2 menit;

CATATAN 1 Bila tidak ada cairan hasil ekstraksi yang keluar, tutup keran inlet/outlet, dan cairan
siap dianalisis.

© BSN 2019 8 dari 14


SNI 8808:2019

“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk Komite Teknis 13-03, Kualitas lingkungan, dan tidak untuk dikomersialkan”
CATATAN 2 Bila masih ada cairan hasil ekstraksi yang keluar lanjutkan langkah 5) hingga
maksimum 50 psi.

6) lepaskan tekanan udara di bawah piston dengan membuka katup pengaman (vent relief
valve) di bagian bawah ZHE;
7) tutup keran gas pada sumber tekanan dan lepaskan sambungan dari bagian bawah
ZHE;
8) lepaskan tedlar bag / gas-tight syringe yang berisi filtrat akhir (leachate). Tutup tedlar
bag/gas-tight syringe, cairan hasil ekstraksi segera dilakukan analisis.

CATATAN Bila cairan hasil ekstraksi tidak segera dianalisis, simpan pada suhu maksimum 4 °C
dengan tidak melampaui waktu simpan (lihat Lampiran C).

CATATAN 1 psi = 6,89 KPa.

4.5.2.2.2 Contoh uji volatil fasa cair (< 0,5 % padatan kering)

Saring contoh uji volatil fasa cair sesuai langkah berikut:

1) masukkan piston dan atur posisinya sesuai manual alat hingga tidak ada celah antara
piston dan dasar bejana;
2) lepaskan lempengan penyaring dari tempatnya dan tempatkan media penyaring glass
fiber diantara kedua lempeng tersebut;
3) ambil secara kuantitatif contoh uji (± 500 g) kemudian tempatkan contoh uji di atas
lempeng penyaring;
4) tempatkan o-ring pada bagian atas plate ZHE untuk menahan lempeng penyaring dan
media penyaring pada tempatnya;
5) letakkan tutup yang telah berisi media penyaring pada bagian atas alat ZHE dan
kencangkan;
6) hubungkan sumber tekanan dengan konektor pada bagian bawah ZHE, kemudian
berikan tekanan sebesar 5 psi – 10 psi secara perlahan-lahan, buka keran pada bagian
atas ZHE secara hati-hati hingga keluar sedikit cairan. Tutup keran kembali;
7) hubungkan tedlar bag atau gas-tight syringe pada keran inlet/outlet yang berada di
bagian atas ZHE;

CATATAN Pastikan tidak ada udara pada tedlar bag atau gas-tight syringe.

8) buka keran inlet/outlet contoh uji yang berada di bagian atas ZHE;
9) tampung cairan hasil ekstraksi dengan cara membuka keran sumber tekanan hingga
mencapai 10 psi dan tahan pada tekanan tersebut selama 2 menit;
10) naikkan kembali tekanan hingga 20 psi dan tunggu selama 2 menit;

CATATAN 1 Bila tidak ada cairan hasil ekstraksiyang keluar, tutup keran inlet/outlet, dan cairan siap
dianalisis.

CATATAN Bila masih ada cairan hasil ekstraksi yang keluar lanjutkan langkah 10) hingga
maksimum 50 psi.

11) lepaskan tekanan udara di bawah piston dengan membuka katup pengaman (vent relief
valve) di bagian bawah ZHE;
12) tutup keran gas pada sumber tekanan dan lepaskan sambungan dari bagian bawah
ZHE;
13) lepaskan tedlar bag/gas-tight syringe yang berisi filtrat akhir (leachate). Tutup tedlar
bag/gas-tight syringe, cairan hasil ekstraksi segera dilakukan analisis.

© BSN 2019 9 dari 14


SNI 8808:2019

“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk Komite Teknis 13-03, Kualitas lingkungan, dan tidak untuk dikomersialkan”
CATATAN Bila cairan hasil ekstraksi tidak segera dianalisis, simpan pada suhu maksimum 4 °C
dengan tidak melampaui waktu simpan (lihat Lampiran C).

CATATAN 1 psi = 6,89 KPa.

4.5.2.2.3 Contoh uji volatil multifasa

1) ambil sejumlah contoh uji awal dengan memperhitungkan nilai persen padatan pada
langkah 4.4.3.1;
2) perlakukan contoh uji sesuai subpasal 4.5.2.2.2 langkah 1) – langkah 12);
3) lepaskan tedlar bag/gas-tight syringeyang berisi filtrat akhir (leachate). Tutup tedlar
bag/gas-tight syringe, cairan hasil ekstraksi disimpan pada suhu maksimum 4 °C;
4) residu padatan pada media penyaring dikerjakan sesuai sub pasal 4.5.2.2.1;

CATATAN Bila diperlukan hancurkan atau potong padatan hingga didapatkan ukuran partikel
padatan < 9,5 mm atau luas permukaan per gram padatan > 3,1 cm2.

5) lakukan analisis filtrat dari langkah 3) dan cairan hasil ekstraksi dari langkah 4) secara
terpisah atau secara bersamaan.

CATATAN Jika analisis dilakukan secara terpisah, hitung kadar analit mengikuti rumus berikut:

Keterangan:
Cp adalah konsentrasi total (mg/L);
V1 adalah volume fasa pertama (Liter);
V2 adalah volume fasa kedua (Liter);
C1 adalah konsentrasi fasa pertama (mg/L);
C2 adalah konsentrasi fasa kedua (mg/L);

5 Pengendalian mutu

a) perlakukan larutan pengekstrak sama seperti contoh uji dan dianggap sebagai blanko
pengujian dengan frekuensi 5 % dari jumlah contoh uji atau 1 (satu) kali jika jumlah
contoh uji kurang dari 10;
b) lakukan pengulangan duplo untuk kontrol ketelitian dengan frekuensi 5 % dari jumlah
contoh uji atau 1 (satu) kali jika jumlah contoh uji kurang dari 10.

© BSN 2019 10 dari 14


SNI 8808:2019

“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk Komite Teknis 13-03, Kualitas lingkungan, dan tidak untuk dikomersialkan”
Lampiran A
(normatif)
Pelaporan

Catat pada buku kerja hal sebagai berikut:

a) Parameter yang dianalisis;


b) Tanggal pengambilan contoh uji;
c) Tanggal penerimaan contoh uji;
d) Nomor contoh uji;
e) Nama analis;
f) Tanggal preparasi;
g) Rekaman proses ekstraksi contoh uji dan hasil perhitungan.

CATATAN Buku kerja dapat berupa log book atau file elektronik.

© BSN 2019 11 dari 14


SNI 8808:2019

“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk Komite Teknis 13-03, Kualitas lingkungan, dan tidak untuk dikomersialkan”
Lampiran B
(informatif)
Contoh lembar kerja

Log book Pengerjaan Contoh Uji TCLP

pH Sampel RPM Nama


Kode Tanggal Fasa Larutan Pelumas
No % Padat pengguna /
Sampel Pengerjaan Sampel Setelah ekstrak Agitator
I II Awal Akhir paraf
pemanasan

© BSN 2019 12 dari 14


SNI 8808:2019

“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk Komite Teknis 13-03, Kualitas lingkungan, dan tidak untuk dikomersialkan”
Lampiran C
(informatif)
Waktu simpan contoh uji TCLP

Tabel C.1 – Waktu simpan maksimum Contoh Uji TCLP

Dari tahap
Dari pengambilan Dari tahap
penyaringan
contoh uji ke tahap ekstraksi ke tahap Total
Contoh uji ke tahap
ekstraksi penyaringan waktu
analisis
(hari) (hari)
(hari)

Senyawa volatil 14 Langsung 14 28

Senyawa semi 14 7 40 61
volatil

Merkuri 28 Langsung 28 56

Logam Berat 180 Langsung 180 360


(kecuali
Merkuri)

© BSN 2019 13 dari 14


SNI 8808:2019

“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk Komite Teknis 13-03, Kualitas lingkungan, dan tidak untuk dikomersialkan”
Bibliografi

[1] SNI 8520:2018, Cara pengambilan contoh uji limbah B3 padat

[2] US EPA SW 846 Method 1311, 1992 Toxicity Characteristic Leaching Procedure

© BSN 2019 14 dari 14


“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk Komite Teknis 13-03, Kualitas lingkungan, dan tidak untuk dikomersialkan”
Informasi pendukung terkait perumus standar

[1] Komtek Perumusan SNI


Komite Teknis 13-03 Kualitas Lingkungan

[2] Susunan keanggotaan Komtek Perumusan SNI


Ketua : Noer Adi Wardojo
Wakil Ketua : Giri Darminto
Sekretaris : Diah Wati Agustayani
Anggota : 1. Ardeniswan
2. Henggar Hardiani
3. Muhamad Farid Sidik
4. M. S. Belgientie TRO
5. Noor Rachmaniah
6. Oges Susetio
7. Rina Aprishanty
8. Sri Bimo Andy
9. Sunardi
10.Yuli Purwanto

[3] Konseptor Rancangan SNI


1. Yunesfi Syofyan – Pusat Penelitian dan Pengembangan Kualitas dan Laboratorium
Lingkungan – KLHK
2. Siti Masitoh – Pusat Penelitian dan Pengembangan Kualitas dan Laboratorium
Lingkungan – KLHK

[4] Sekretariat pengelola Komtek Perumusan SNI


Pusat Standardisasi Lingkungan dan Kehutanan
Sekretariat Jenderal Kementerian Lingkungan Hidup dan Kehutanan
Kementerian Lingkungan Hidup dan Kehutanan

Anda mungkin juga menyukai