kadar air, bahan mudah menguap, dan abu, serta perhitungan karbon D 2013 Praktek Penyiapan Sampel Batubara untuk Analisis2
tetap dalam analisis sampel batubara dan kokas yang disiapkan sesuai D 3173 Metode Uji Kadar Air dalam Sampel Analisis
dengan Metode D 2013 dan Praktek D 346. Hasil yang diperoleh melalui Batubara dan Coke2
penggunaan uji instrumental telah terbukti berbeda dari yang diperoleh D 3174 Metode Uji Abu dalam Analisis Sampel Batubara dan Kokas
dengan Metode Uji D 3173, D 3174, dan D 3175 pada beberapa batubara dari Batubara2
dan kokas. Jika terdapat bias relatif antara metode instrumen dan D 3175 Metode Uji Bahan Volatil dalam Analisis
Metode Uji D 3173, D 3174, dan D 3175 untuk analisis proksimat Contoh Batubara dan Coke2
batubara dan kokas, hasil instrumen harus diperbaiki atau instrumen D 3176 Praktek Analisis Ultimate Batubara dan Coke2
dikalibrasi menggunakan sampel analisis proksimat yang diketahui. D 3180 Praktek Menghitung Analisis Batubara dan Kokas
dari As-Determined ke Basis Berbeda2
Metode Uji D 3173, D 3174, dan D 3175 dianggap sebagai metode uji
D 3302 Metode Uji Kadar Air Total pada Batubara2
wasit. Metode uji instrumental tidak berlaku untuk penganalisis termogravi-
metrik yang menggunakan sampel berukuran mikrogram.
3. Terminologi 3.1
Untuk definisi istilah yang digunakan dalam metode pengujian ini, lihat
1.2 Nilai kadar air yang ditentukan digunakan untuk menghitung hasil Terminologi D 121.
analisis lainnya secara kering. Bila digunakan bersamaan dengan
4. Ringkasan Metode Tes
kelembapan udara kering yang hilang, sebagaimana ditentukan
berdasarkan Metode D 2013, Metode Uji D 3302, atau Praktik D 346, 4.1 Kadar air ditentukan dengan menetapkan hilangnya massa sampel
analisis batubara atau kokas ketika dipanaskan di bawah kondisi suhu,
kelembapan total yang dihitung dapat digunakan untuk mengubah hasil
waktu, atmosfer, massa sampel, dan spesifikasi peralatan yang dikontrol
analisis basis kering menjadi hasil analisis yang diterima. dasar.
secara ketat.
1.3 Hasil penentuan abu dapat diterapkan pada
4.2 Bahan mudah menguap ditentukan dengan mengukur kehilangan
analisis pamungkas, Latihan D 3176.
massa sampel analisis batubara atau kokas yang lembab atau kering
1.4 Standar ini tidak dimaksudkan untuk mengatasi semua masalah
bila dipanaskan dalam kondisi yang dikontrol secara ketat. Jika sesuai,
keselamatan, jika ada, yang terkait dengan penggunaannya. Pengguna
kehilangan massa yang terukur akan menentukan zat mudah menguap
standar ini bertanggung jawab untuk menetapkan praktik keselamatan
setelah dikoreksi kadar airnya.
dan kesehatan yang sesuai dan menentukan penerapan batasan
4.3 Abu ditentukan dengan mengukur massa residu yang tersisa
peraturan sebelum digunakan.
setelah pembakaran spesimen batubara atau kokas di bawah kondisi
2. Dokumen Referensi massa spesimen, suhu, waktu, atmosfer, dan spesifikasi peralatan yang
2.1 Standar ASTM: D 121 dikontrol secara ketat.
4.4 Dalam metode pengujian ini, kelembaban, bahan mudah menguap,
Terminologi Batubara dan Kokas2 D 346
Praktek Pengumpulan dan Pembuatan Kokas dan abu dapat ditentukan secara berurutan dalam satu prosedur
Sampel untuk Analisis Laboratorium2 instrumen. Pada beberapa sistem, prosedurnya hanya terdiri dari
menempatkan spesimen dalam instrumen yang dikontrol mikroprosesor
dan memulai proses otomatis menganalisis spesimen.
1
Metode pengujian ini berada di bawah yurisdiksi Komite ASTM D05 tentang Batubara dan
Kokas dan merupakan tanggung jawab langsung Subkomite D05.21 tentang Metode Analisis. 4.5 Dalam sistem lain, proses analisis dikendalikan secara manual,
Edisi saat ini disetujui 10 Oktober 2002. Diterbitkan Januari 2003.
meskipun instrumen mungkin memiliki mikroprosesor untuk membantu
Awalnya disetujui pada tahun 1990. Edisi terakhir sebelumnya disetujui pada tahun 1998 mengendalikan kondisi instrumen dan perhitungan. Proses analisis
sebagai D 5142–90 (1998). sebenarnya dapat bervariasi
2
Buku Tahunan Standar ASTM, Vol 05.06.
Hak Cipta © ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959, Amerika Serikat.
1
Machine Translated by Google
D 5142 – 02a
instrumen ke instrumen, namun keseluruhan proses harus menyediakan Suhu, °C
untuk penentuan kadar air, zat mudah menguap, dan abu sebagai Penentuan menit maks
5.2 Hasil abu, sebagaimana ditentukan dengan metode pengujian ini, adalah gas selama penentuan bahan mudah menguap. Semua cawan lebur
residu yang tersisa setelah pembakaran sampel batubara dan kokas. digunakan harus memiliki dimensi yang ditentukan oleh instrumen
pabrikan.
5.3 Hasil bahan mudah menguap, jika ditentukan sebagaimana dijelaskan
di sini, dapat digunakan untuk (1) menentukan peringkat batubara, (2) 6.3 Keseimbangan, sensitif terhadap 0,1 mg. Saldonya mungkin berupa
menunjukkan hasil kokas pada karbonisasi, (3) memberikan dasar untuk keseimbangan internal dan merupakan bagian integral dari instrumen yang digunakan
jual beli, atau (4) menetapkan ciri-ciri pembakaran. menentukan kelembaban, bahan mudah menguap, dan abu, atau mungkin juga
5.4 Karbon tetap adalah nilai yang dihitung. Inilah perbedaannya bagian terpisah dari peralatan yang mungkin tidak dapat dihubungkan dengannya
instrumen.
antara 100 dan jumlah persen kelembaban, abu, dan
6.4 Sistem instrumen secara keseluruhan harus dioperasikan
materi yang mudah menguap. Semua persen harus berada pada referensi kelembaban
basis. sesuai dengan instruksi pengoperasian pabrik pembuatnya.
5.5 Kadar air, abu, bahan mudah menguap, dan persen karbon tetap
6.5 Peralatan Ventilasi —Pembakaran dan gas yang mudah menguap
merupakan analisis terdekat batubara dan kokas.
yang berkembang selama prosedur pengujian harus dikeluarkan dari
CATATAN 1—Abu yang diperoleh berbeda komposisi dan jumlahnya dengan laboratorium dan peralatan ventilasi yang sesuai harus dipasang
konstituen mineral yang ada dalam batubara asli. Pembakaran menyebabkan sekitar peralatan.
pengusiran semua air, hilangnya karbon dioksida dari karbonat, itu
konversi pirit besi menjadi oksida besi dan oksida belerang, dan lainnya 7. Sampel Analisis
reaksi kimia. Hasil abu, sebagaimana ditentukan dengan metode pengujian ini, bisa 7.1 Dapatkan sampel batubara sesuai dengan Metode
berbeda dengan jumlah abu yang dihasilkan dalam operasi tungku atau lainnya
D 2013 dan sampel kokas sesuai Praktek
sistem pembakaran karena kondisi insinerasi mempengaruhi kimia dan jumlah abu.
D 346. Ambil sampel analisa dengan cara menghancurkan bahannya
sampai halus lolos saringan 250 µm (No. 60).
6. Peralatan
8. Reagen dan Bahan
6.1 Tungku atau Oven—Peralatan utama harus terdiri dari 8.1 Gas Kering —Nitrogen (kemurnian >99,5 %) atau udara, dikeringkan hingga a
dari tungku atau oven dengan rongga yang cukup besar untuk menampungnya kadar air 1,9 mg/L atau kurang (titik embun ÿ10°C atau kurang)
cawan lebur yang berisi spesimen. Tungku atau oven harus digunakan untuk membersihkan oven pengering. Pengering atau pengeringan apa pun
dibangun sehingga rongga dikelilingi oleh yang sesuai metode yang mampu mencapai tingkat kekeringan ini adalah yang cocok.
refactory dan diisolasi sehingga menghasilkan suhu yang seragam (Lihat bagian Reagen pada Metode Uji D 3173.)
di seluruh bagian rongga tetapi dengan ruang kosong minimum. Itu
tungku harus mampu dipanaskan dengan cepat pada laju 9. Prosedur
50°C/menit dari suhu sekitar hingga 950°C. 9.1 Beberapa instrumen memungkinkan penentuan kadar air, bahan mudah
6.1.1 Suhu di dalam rongga harus dipantau menguap, dan abu secara berurutan dengan menggunakan alat yang sama
dan dipertahankan pada nilai-nilai yang spesifik untuk masing-masing contoh. Alternatifnya, beberapa instrumen, atau komponen
penentuan. Suhu, yang diukur dalam cawan lebur yang berada instrumen, dapat digunakan untuk melakukan penentuan kadar air, bahan
seluruh rongga harus dipertahankan sebagai berikut mudah menguap, atau abu secara terpisah dengan menggunakan alat terpisah
batas: spesimen batubara atau kokas.
2
Machine Translated by Google
D 5142 – 02a
9.2 Panaskan cawan lebur dan penutup baru (lihat 9.2.1) untuk digunakan 50°C/menit hingga 950 6 20°C dan tahan pada suhu ini selama 7 menit (lihat
dalam metode pengujian ini dalam kondisi pengujian dan dinginkan sebelum 9.2.1 dan Catatan 3). Tungku harus mempunyai atmosfer inert, lebih disukai
digunakan. Untuk setiap pengujian, timbang wadah yang telah disiapkan (Catatan 2). nitrogen. Setelah dingin dalam desikator, cawan cawan beserta benda uji dan
Tambahkan kira-kira 1 g batu bara atau kokas ke dalam wadah lalu timbang penutup ditimbang.
wadah dan spesimen. Timbang seluruhnya hingga ketelitian 0,1 mg. Pindahkan 9.4.2 Untuk instrumen dengan timbangan internal, instrumen secara
spesimen dari botol sampel ke wadah dengan cepat untuk meminimalkan otomatis menimbang cawan lebur, spesimen, dan penutup yang dapat ditutup
paparan spesimen terhadap atmosfer selama proses penimbangan. Gunakan sendiri pada awal analisis. Instrumen kemudian akan melakukan penimbangan
penutup wadah untuk melindungi spesimen sebelum dan sesudah penentuan secara berkala sementara suhu tungku dinaikkan dengan laju 50°C/menit
kadar air. Gunakan penutup wadah selama penentuan bahan mudah menguap. menjadi 950 6 20°C dan ditahan selama 7 menit. Instrumen ini menggunakan
Timbang penutup wadah dan spesimen untuk pengujian ini. berat spesimen pada akhir periode 7 menit dalam perhitungan bahan mudah
menguap.
9.2.1 Penutup harus cukup rapat sehingga endapan karbon dari batubara 9.4.3 Untuk instrumen tanpa timbangan internal, timbang cawan lebur, benda
bitumen, subbituminus, dan lignit tidak terbakar habis dari bagian bawah penutup. uji, dan penutup lalu masukkan ke dalam tungku. Naikkan suhu tungku dengan
laju 50°C/menit menjadi 950 6 20°C dan tahan selama 7 menit. Kemudian
keluarkan cawan lebur dari tungku, tanpa merusak penutupnya, dan biarkan
CATATAN 2—Dalam instrumen yang dikendalikan mikroprosesor, berat
dingin hingga mencapai suhu sekitar di dalam desikator. Timbang cawan lebur
spesimen dicatat oleh mikroprosesor dan disimpan untuk perhitungan lebih lanjut.
Dalam instrumen yang mempunyai neraca internal, atau yang dihubungkan
dan penutupnya sesegera mungkin.
dengan neraca, bobot ini dicatat secara otomatis. Untuk beberapa instrumen
tanpa fitur ini, bobot spesimen dapat dimasukkan secara manual ke dalam memori
CATATAN 3—Peringatan: Pada beberapa batubara bituminus dengan tingkat
mikroprosesor.
volatilitas rendah dan tingkat volatilitas sedang yang sangat menggumpal, tombol
9.3 Penentuan Kadar Air: 9.3.1 Untuk kokas dapat meledak akibat pelepasan bahan mudah menguap yang cepat di
dalam tombol tersebut. Ini biasanya disebut sebagai popping. Letusan seperti itu
penentuan kadar air, panaskan sampel yang ditimbang dalam cawan lebur
dapat merusak tutup wadah dan menyebabkan kerugian mekanis pada bahan
tanpa penutup dalam oven pengering pada suhu 104 hingga 110°C. Berbagai
kokas. Apabila letupan tersebut diamati, penentuan tersebut harus ditolak dan
mode pengoperasian dapat dilakukan, bergantung pada instrumen yang pengujian diulang sampai letupan tidak terjadi atau Prosedur Alternatif No. 2
digunakan dan cara penyelesaian penentuannya. untuk bahan mudah menguap digunakan (9.5.2).
3
Machine Translated by Google
D 5142 – 02a
sampel hingga suhu akhir 900 hingga 950°C. Instrumen menimbang Di mana:
spesimen dalam cawan lebur tanpa penutup secara berkala hingga C = berat benda uji setelah dipanaskan dalam bahan mudah menguap
mencapai berat konstan. Jika benda uji berasal dari penentuan kadar tes, g.
air (bahan mudah menguap tidak ditentukan), ubah atmosfer tungku 10.2.1 Jika penentuan bahan mudah menguap dilakukan dengan
menjadi oksigen murni (Catatan 4), dan naikkan suhu tungku sedemikian bagian sampel terpisah dari botol sampel analisis, maka hitung bahan
rupa sehingga mencapai 450 hingga 500°C dalam 1 jam dan 700 hingga mudah menguap sebagai berikut:
750°C dalam 2 jam. Panaskan sampel kokas sehingga suhu akhir 900
D 5 ~L 2 C!/L 3 100 (3)
hingga 950°C tercapai pada akhir jam kedua. Lanjutkan memanaskan
dan menimbang pada suhu 700 hingga 750°C hingga spesimen batubara dimana:
mencapai berat konstan. Panaskan sampel kokas pada suhu 950°C D = penurunan berat badan, %.
hingga tercapai berat konstan (Catatan 5).
V5D2M (4)
CATATAN 4—Udara dapat menggantikan oksigen jika operator hanya melakukan 10.3 Hitung persen abu pada sampel analisis, A, sebagai berikut:
analisis kelembaban dan abu dan aliran udara disesuaikan menjadi dua hingga empat
perubahan volume per menit.
CATATAN 5—Pemanasan bertahap dilakukan untuk memungkinkan oksidasi bahan A 5 @~F 2 G!/W# 3 100 (5)
yang mengandung belerang dan pelepasan sulfur dioksida sebelum kalsium karbonat
dimana:
(kalsit) terurai. Beberapa spesimen mengandung mineral karbonat atau pirit dalam
jumlah tinggi, atau keduanya. Dalam kasus seperti ini, sulfur yang tertahan sebagai
F = berat krus dan sisa abu, g dan G = berat krus kosong,
sulfat bisa jadi terlalu tinggi dan tidak seragam di antara spesimen duplikat. Dalam g.
kasus seperti ini, tentukan sulfur sulfat dalam abu sesuai dengan Metode Uji D 1757 10.4 Hitung persen karbon tetap dalam sampel analisis, H, sebagai
dan kurangi hasil abu sebanding dengan sulfur trioksida (SO3) yang ditentukan. berikut:
Kemudian laporkan dan tetapkan nilai abu yang telah ditentukan dan dikoreksi.
H 5 100 2 ~M 1 SEBUAH 1 V! (6)
9.6.3 Untuk instrumen yang tidak mempunyai timbangan internal, 11. Laporkan
timbang cawan lebur dengan benda uji dan tanpa penutup, masukkan 11.1 Untuk analisis pelaporan selain dari dasar yang telah ditentukan,
ke dalam tungku, dan naikkan suhu sedemikian rupa sehingga tungku lihat Praktik D 3180.
mencapai 450 hingga 500°C dalam 1 jam dan 700 hingga 750°C dalam 2 jam.
12. Presisi dan Bias 3
Panaskan sampel kokas sehingga suhu akhir 900 hingga 950°C tercapai
pada akhir jam kedua. Pertahankan aliran gas melalui tungku dengan 12.1 Presisi— Ketepatan relatif dari metode pengujian untuk
laju aliran oksidan yang secara kimia setara dengan dua hingga empat penentuan kadar air, bahan mudah menguap, dan abu dihitung dari
perubahan volume per menit selama prosedur pengabuan. Lanjutkan data yang diperoleh dari batubara dengan rentang konsentrasi berikut:
pengabuan pada suhu 700 hingga 750°C (900 hingga 950°C untuk
kokas) selama 2 jam lagi (Catatan 6). Keluarkan cawan lebur dari Konsentrasi, %
tungku, dinginkan dalam desikator untuk meminimalkan penyerapan air,
kelembaban dari 0,2 hingga 27,9
dan timbang cawan lebur sesegera mungkin.
Bahan mudah menguap (basis kering) dari 1,0 hingga 50,8
CATATAN 6—Meskipun interval 4 jam cukup untuk mencapai insinerasi sempurna 12.1.1 Batas Pengulangan (r)—Nilai di bawah selisih mutlak antara
pada sebagian besar batubara, kokas tertentu dan batubara nonreaktif memerlukan
dua hasil pengujian penentuan pengujian secara terpisah dan berturut-
waktu tambahan. Jika ditemukan partikel karbon yang tidak terbakar, atau jika diduga
turut, yang dilakukan pada sampel batubara dan kokas berukuran 250
terdapat hasil duplikat, kembalikan spesimen ke dalam tungku selama waktu yang
cukup hingga mencapai berat konstan (60,001 g). Batas 4 jam dapat dikurangi jika
µm (No. 60) yang sama di laboratorium yang sama oleh operator yang
spesimen mencapai berat konstan pada 700 hingga 750°C (900 hingga 950°C untuk sama dengan menggunakan peralatan yang sama pada sampel yang
kokas) dalam waktu kurang dari 4 jam. diambil secara acak dari sejumlah bahan homogen, diperkirakan akan
terjadi dengan probabilitas sekitar 95%.
10. Perhitungan
10.1 Hitung persen kelembaban dalam sampel analisis, M, sebagai 12.1.2 Batas Reproduksibilitas (R)—Nilai di bawah selisih absolut
berikut: antara dua hasil pengujian yang dilakukan di laboratorium berbeda
4
Machine Translated by Google
D 5142 – 02a
12.1.3 Metode Otomatis: bias dari metode pengujian ini dapat dibuat. Namun, data
Parameter Batas Pengulangan (r) Batas Reproduksibilitas (R) dikumpulkan selama pengembangan metode pengujian ini
kelembaban 0,2 + 0,012 X A 0,24 + 0,034 X A telah digunakan untuk menyiapkan pernyataan tentang bias relatif itu
Materi yang mudah menguap 0,29 + 0,014 X A 0,62 + 0,047 X A ditemukan dalam tes round-robin antara metode tes ini dan
Abu 0,07 + 0,020 X A 0,14 + 0,23 X A
Metode Uji D 3173, D 3174, dan D 3175. Data yang dikumpulkan
A dimana X
adalah rata-rata dari dua hasil tes tunggal dalam tes round-robin antar laboratorium menunjukkan bias relatif
12.1.4 Metode Semi-otomatis:
ada antara metode semi-otomatis untuk menentukan abu
Parameter Batas Pengulangan (r) Batas Reproduksibilitas (R) dan Metode Uji D 3174, antara metode otomatis untuk
kelembaban 0,19 + 0,030 X A 0,49 + 0,036 X A penentuan zat mudah menguap dan Metode Uji D 3175, dan
Materi yang mudah menguap 0,72 + 0,023 X A 1,95 + 0,028 X A
X A
antara metode semi-otomatis untuk menentukan volatil
Abu 0,19 + 0,030 1,23
Materi dan Metode Tes D 3175.
A dimana X
adalah rata-rata dari dua hasil tes tunggal
12.2.2 Apabila terdapat bias relatif antara dua metode pengujian
12.2 Bias:
12.2.1 Pengujian kadar air, abu, dan bahan mudah menguap dalam batubara telah terbukti ada, instrumen yang digunakan untuk proksimat
dan sampel kokas bersifat empiris. Karena tidak ada referensi yang cocok analisis sampel batubara dan kokas harus dikalibrasi menggunakan
bahan untuk kelembaban, abu, dan bahan mudah menguap dalam batubara dan kokas sampel dengan kualitas yang diketahui mencakup rentang parameter
sampel saat ini tersedia, tidak ada pernyataan yang absolut sedang ditentukan.
dan harus ditujukanke Kantor Pusat Internasional ASTM. Komentar Anda akan dipertimbangkan secara cermat pada pertemuan
Jika merasa
komite teknis yang bertanggung jawab, yang hadir. Anda dapat menyampaikan bahwa komentar
pandangan tersebut belum
Anda kepada mendapat
Standar Komiteperhatian
ASTM, yang adil, sebaiknya
di alamat yang ditunjukkan di
bawah ini.
milikmu
Standar ini dilindungi hak cipta oleh ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959,
atau
Amerika Serikat. Cetak ulang individual (satu salinan ganda) dari standar ini dapat diperoleh dengan menghubungi
dapat ASTM di nomor di atas
menghubungiatau
610-832-9585 (telepon), 610-832-9555 (faks), service@astm.org (email); atau melalui situs web ASTM
atau (www.astm.org).