MASA IX Apenddix I : Metode sampling dan analisis H 2S Udara daftar isi

Ambien , divalidasi metode NIOSH [168]

Daftar isi i
1 Ruang Iingkup 1
2 Istilah dan definisi 1
3 Cara uji 2
3.1 Prinsip 2
3.2 Bahan 2
3.3 Peralatan 3
3.4 Pengambilan contoh uji 4
Udara Ambient - Metoda sampling dan analisa : 3.5 Persiapan pengujian 5
Hidrogen sulfida dengan Metoda Amine-Sulfuric
3.6 Pengujian contoh uji 6
Acid Menggunakan Spektrofotometer
3.7 Perhitungan 6
4 Jaminan mutu dan pengendalian mutu 7
4.1 Jaminan mutu 7
4.2 Pengendalian mutu 7
Lampiran A (normatif) Pelaporan 8
Lampiran B (informatif) Gambar rangkaian peralatan pengambil contoh uji
Hidrogen Sulfida 9
Bibliografi 10
 Metoda sampling dan analisa : Hidrogen sulfida dengan Metoda botol tempat pengambil contoh uji yang dilengkapi dengan ujung silinder gelas
Amine-Sulfuric Acid Menggunakan Spektrofotometer yang berada di dasar labu dengan maksimum diameter dalam 1 mm

2.4pg/Nm3
1 Ruang lingkup
satuan ini dibaca sebagai mikrogram per normal meter kubik, notasi N
Standar ini digunakan untuk Metoda sampling dan analisa Hidrogen Sulfida di
menunjukan satuan volum hisap udara kering dikoreksi pada kondisi normal
udara ambien dengan menggunakan metoda Amine-Sulfuric acid
(25°C, 760 mmHg)
Lingkup pengujian meliputi:
a) Cara pengambilan contoh uji Hidrogen Sulfida dengan menggunakan 2.5larutan induk
larutan penjerap. larutan standar konsentrasi tinggi yang digunakan untuk membuat larutan
b) Cara perhitungan volum contoh uji gas yang dijerap. standar konsentrasi lebih rendah
c) Cara penentuan Hidrogen Sulfida di udara ambien menggunakan Metoda 2.6larutan standar
Amine-Sulfuric Acid Secara Spektrofotometri pada panjang gelombang larutan dengan konsentrasi yang telah diketahui untuk digunakan sebagai
670 nm, dengan rentang 6-45 ppm. pembanding di dalam pengujian
2 Istilah dan definisi 2.7kurva kalibrasi
2.1 udara ambien grafik yang menyatakan hubungan antara konsentrasi larutan standar
udara bebas di permukaan bumi pada lapisan troposfir yang dibutuhkan dan dengan hasil pembacaan serapan dan merupakan suatu garis luru
mempengaruhi kesehatan manusia, mahluk hidup dan unsur lingkungan hidup
2.8larutan penjerap
lainnya
larutan yang dapat menjerap analat
2.2Hidrogen Sulfida
2.9blanko laboratorium
senyawa kimia di udara yang tersuspensi dalam alkali kadmium hidroksida.
larutan penjerap yang diperlakukan sebagai kontrol kontaminasi
2.3midget impinger selama preparasi dan penentuan contoh uji di laboratorium
2.10blanko lapangan 3.2.2 larutan Induk Amine-asam sulfat
larutan penjerap yang diperlakukan sebagai kontrol kontaminasi selama Tambahkan 50 ml terkonsentrasi asam sulfat 30 ml air dan sejuk. Larut
pengambilan contoh uji dalam asam 12 g N, N-dimetil-p-fenilen-diamin dihidroklorida (p-
aminodimethylaniline, diredistilasi jika perlu) atau 10,5 g N, N-dimetil-
2.11pengendalian mutu
p-phenylenediamine oksalat. Jangan encer. Larutan stok dapat
kegiatan yang bertujuan untuk memantau kesalahan analisis, baik
disimpan tanpa batas waktu di bawah pendinginan.
berupa kesalahan metoda, kesalahan manusia, kontaminasi, maupun
3.2.3 Pembuatan larutan Standar Sulfida
kesalahan pengambilan contoh uji dan perjalanan ke laboratorium
Tempat 35,28 g natrium sulfida, Na2S.9H20, ke dalam labu volumetrik 1-liter
3 Cara uji
dan tambahkan cukup air bebas oksigen suling untuk membawa volume 1
Hidrogen sulfida dikumpulkan dengan Menggambar volume yang diukur
liter.
dari udara melalui suspensi alkali kadmium hidroksida. Sulfida
CATATAN. Simpan di bawah nitrogen dan dinginkan. Standarisasi dengan
diendapkan sebagai sulfida kadmium untuk mencegah oksidasi udara
yodium standar dan Larutan tiosulfat dengan menggunakan labu yodium
dari sulfida yang terjadi dengan cepat dalam larutan basa
untuk meminimalkan oksidasi udara. Konsentrasi perkiraan Larutan sulfide
cairan. Arabinogalactan ditambahkan pada campuran kadmium
4.700 µg sulfida / ml larutan. Konsentrasi yang tepat harus di standardisasi
hidroksida untuk meminimalkan foto dekomposisi dari kadmium sulfida
oleh yodium-thiosulfate ditentukan segera sebelum pengenceran.
diendapkan. Sulfida yang terkumpul selanjutnya ditetapkan dengan
3.2.4 larutan uji Amine: Encerkan 25 ml larutan Induk untuk 1 liter
pengukuran spektrofotometri biru metilen yang dihasilkan oleh reaksi
dengan asam sulfat 1:1.
sulfida dengan larutan asam kuat dari N, N-dimetil-p-phenylenediamine
3.2.5 Larutan natrium hidroksida: Larutkan 0,6 g natrium hidroksida di
dan ferric chloride pada panjang gelombang 670nm.
sekitar 600 ml air dan encerkan sampai 1 liter.
3.2 Bahan 3.2.6 Ferri klorida: Larutkan 100 g besi klorida, FeC1.36H20, dalam
3.2.1 Larutan penjerap Cadmium sulfat-arabinogalactan air dan encerkan sampai 100 ml.
Larutkan 8,6 g kadmium sulfat, 3CdSO4.8H20, di sekitar 600 ml
air. Tambahkan 20 g arabinogalactan dan encerkan sampai 1 liter.
3.2.7 Larutan Kerja Sulfida: Encerkan 25 ml larutan Induk untuk
250 ml dengan air bebas oksigen. Larutan ini mengandung sulfida Keterangan gambar :
setara dengan sekitar 500 µg hidrogen sulfida / ml. A adalah ujung silinder gelas yang
Catatan: Membuat Larutan kerja sulfida segar setiap berada di dasar labu dengan
hari. Konsentrasi sebenarnya Larutan ini dapat ditentukan dari hasil maksimum diameter dalam 1 mm
titrasi pada standar natrium sulfida. Botol penjerap midget impinger dengan
3.3 Peralatan kapasitas volum 30 mL
a) peralatan pengambil contoh uji Hidrogen Sulfida seperti pada gambar
2;
(setiap unit peralatan disambung dengan selang silikon dan tidak mengalami
kebocoran.
b) labu ukur 100 mL; 500 mL dan 1000 mL;
c) pipet volumetrik 20 mL;dan 50 mL; 100 mL; 250 mL; 1000 mL;
Gambar 1 Botol penjerap Midget impinger
d) Gelas Ukur atau labu volumetrik: 20, 50, 100, 1.000 ml.
e) Pipet 5 mL
f) tabung uji 10 mL;
g) spektrofotometer UV- Vis dilengkapi kuvet;
h) neraca analitik dengan ketelitian 0,1 mg;
i) buret 50 mL;
j) desikator;
k) labu erlenmeyer 250 mL;
l) Oven;
m) thermometer; dan
n) barometer

Gambar 2 Rangkaian peralatan pengambil contoh uji Hidrogen Sulfida
dengan pengertian :
A adalah botol penjerap berwarna
coklat volume 30 mL;
B adalah perangkap uap ;
C adalah serat kaca (glass wool);
3.4 Pengambilan contoh uji
a) Susun peralatan pengambilan contoh uji seperti pada gambar 1.
D adalah flow meter yang
mampu mengukur laju
alir 0,5 L/menit;
E adalah kran pengatur;
F adalah pompa
b) Masukkan Pipet 5 ml kadmium-sulfat arabinogalactan ke dalam
botol penjerap, campur dengan 5 ml larutan natrium
hidroksida. tambahkan 5 ml etanol 95% ke dalam larutan
menyerap sesaat sebelum kontrol aspirasi berbusa selama 2
jam. Tabung Impinger harus di cat atau dibungkus dalam
aluminium foil untuk melindungi sampel dari paparan cahaya.
c) Hidupkan pompa penghisap udara dan atur laju alir sebesar 0,20
liter / menit sampai 10 L/menit, setelah stabil catat sebagai laju alir
awal (F1).
d) Lakukan pengambilan contoh uji selama 30 menit dan catat
temperatur dan tekanan udara.
e) Setelah 30 menit catat sebagai laju alir akhir (F 2) dan kemudian
matikan pompa penghisap.
CATATAN Agar diperoleh konsentrasi Hidrogen Sulfida yang optimal,
maka pengambilan contoh uji harus dilakukan pada saat siang hari
dengan rentang waktu antara jam 11.00 sampai 15.00.
3.5 Persiapan pengujian
(A) Buka bagian atas impinger dan keringkan secara menyeluruh ke
dalam impinger labu. Pindahkan larutan dan deposito dari dalam
labu impinger ke dalam labu volumetrik 250 mL. Bilas menggunakan
50 mL air suling. Tambahkan Larutan bilas dengan isi labu
ukur. Dengan pipet tetes cuci bagian luar batang impinger dengan 20
 ml air suling dan cucian ke tabung. Tiriskan 20 ml air suling melalui e) Tambahkan 15 ml uji amina Larutan untuk masing-masing labu dan
impinger ke dalam labu. Total Cuci- Volume air harus 90 ml. campuran lembut.
(B) Tambahkan 15 ml larutan uji amina melalui inlet impinger f) Tambahkan 0,5 ml larutan klorida untuk masing-masing labu. Mix,
tabung ke dalam labu volumetrik. Hal ini diperlukan untuk membuat hingga volume, dan memungkinkan untuk berdiri selama
membubarkan sulfida kadmium disimpan dalam tabung inlet. Campur 20 menit.
dengan lembut untuk menghindari hilangnya hidrogen sulfida. g) Tentukan absorbansi dalam spektrofotometer atau colorimeter pada
(C) Tambahkan 0,5 ml larutan klorida ke dalam campuran dalam labu 670 nm terhadap Larutan referensi sulfida bebas.
volumetrik dan campuran. Bawa volume dengan air h) Siapkan kurva standar absorbansi dibandingkan µg hidrogen
suling. Memungkinkan untuk berdiri 20 menit. sulfida.
(D) Mengukur absorbansi warna pada 670 nm dalam spektrofotometer
3.6 Pengujian contoh uji
atau colorimeter ditetapkan pada transmisi 100% terhadap referensi
a) Dalam jangka waktu 30 menit – 60 menit setelah pengambilan
nol.
contoh uji, masukkan larutan contoh uji ke dalam kuvet pada alat
3.5.3 Pembuatan kurva kalibrasi
spektrofotometer, lalu ukur intensitas warna kuning yang terbentuk
(A) Larutan sulfida
pada panjang gelombang 670 nm.
a) Optimalkan alat spektrofoto meter sesuai petunjuk penggunaan
b) Baca serapan contoh uji kemudian hitung jumlah Hidrogen Sulfida
alat.
(µg) dengan menggunakan kurva kalibrasi.
b) Tempatkan 5 ml kadmium larutan sulfat arabinogalactose dan 5 ml
3. 7 Perhitungan
larutan natrium hidroksida ke dalam masing-masing dari
3.7.1 Konsentrasi standar hidrogen sulfida dihitung sebagai berikut:
serangkaian labu volumetrik 250 mL. 𝐶𝑓
C=
𝐹+𝑓
c) Tambahkan larutan sulfida standar setara dengan 0, 20, 40, 80, 120,
dan 160 µg hidrogen sulfida ke labu yang berbeda. C = konsentrasi H2S dalam mg / cu m

d) Tambahkan 90 ml air suling. c = konsentrasi H2S dalam nitrogen, sebelum pengenceran

 F = aliran pengencer udara, yang diukur dengan dikalibrasi Vn = Volume udara (liter) pada standar kondisi
flowmeter V = Volume sampel udara (liter)
f = aliran hidrogen sulfida dalam nitrogen, seperti diukur dengan P = barometrik tekanan (mmHg)
dikalibrasi flowmeter T = Suhu sampel udara (C)
(B) Gunakan kurva standar Beers-Hukum absorbansi dibandingkan
aliran hidrogen sulfida dalam nitrogen, seperti diukur dengan µg hidrogen sulfida untuk menentukan µg hidrogen sulfida dalam
flowmeter Komersial siap hidrogen sulfida dalam nitrogen dapat impinger pengambilan sampel sesuai dengan absorbansi yang
diperoleh dengan konsentrasi diketahui, sebagaimana dianalisis oleh membaca pada 670 nm.
laboratorium mempersiapkan gas. Jika diinginkan untuk memeriksa (C) Untuk menentukan konsentrasi hidrogen sulfida dalam ppm:
konsentrasi ini, volume diukur dari gas dapat digelembungkan melalui H2S ppm = 0,717 x µg H2S / Vn
Larutan menyerap, dan sulfida yang dikumpulkan dititrasi terhadap di mana:
yodium-tiosulfat. Volume gas dapat diukur dengan menggunakan µg H2S = mikrogram hidrogen sulfida ditentukan dalam ayat (b)
meter basah-test. Jika hidrogen sulfida hadir pada konsentrasi yang
lebih rendah (0.001-0.1 ppm), tabung permeasi tersedia secara 4 Jaminan mutu dan pengendalian mutu
komersial mengandung liquified hidrogen sulfida dapat digunakan 4.1 Jaminan mutu
untuk menyiapkan tabung kalibrasi. a) Gunakan termometer dan barometer yang terkalibrasi.
Perhitungan b) Gunakan alat ukur laju alir (flow meter) yang terkalibrasi .
(A) Tentukan volume sampel, dalam liter, dari meteran gas atau c) Hindari terjadinya penguapan yang berlebihan dari larutan
pembacaan flowmeter dan waktu sampling. Mengatur volume ke penjerap dalam botol penjerap, gunakan aluminium foil atau box
760 mmHg dan 25 C. pendingin sebagai pelindung terhadap matahari.
𝑃 298 d) Hindari pengambilan contoh uji pada saat hujan.
Vn = V x 760
𝑥 𝑇+273

di mana:
4.2 Pengendalian mutu Lampiran A
4.2.1 Uji blanko (normatif)
a) Uji blanko laboratorium Pelaporan
Menggunakan larutan penjerap sebagai contoh uji (blanko) dan
dikerjakan sesuai dengan penentuan contoh uji untuk mengetahui Catat minimal hal-hal sebagai berikut pada lembar kerja :
kontaminasi, baik terhadap pereaksi yang digunakan maupun Parameter yang dianalisis.
1) Nama dan tanda tangan analis.
terhadap tahap-tahap selama penentuan di laboratorium.
2) Tanggal analisis.
b) Uji blanko lapangan
3) Rekaman kurva kalibrasi.
Menggunakan larutan penjerap sebagai contoh uji (blanko) dan
4) Batas deteksi.
dikerjakan sesuai dengan penentuan contoh uji untuk mengetahui
5) Per hit ung an.
kontaminasi, baik terhadap pereaksi yang digunakan maupun
6) Data pengambilan contoh uji.
terhadap tahap-tahap selama penentuan di lapangan.
7) Hasil pengukuran blanko.
8) Hasil pengukuran contoh uji.
4.2.2 Linieritas kurva kalibrasi
9) Kadar 0 3 dalam contoh uji.
Koefisien korelasi (r) lebih besar atau sama dengan 0,998 (atau sesuai
dengan kemampuan laboratorium yang bersangkutan) dengan
intersepsi lebih kecil atau sama dengan batas deteksi.

CATATAN Jaminan dan pengendalian mutu dilakukan sesuai

dengan kebijaksanaan laboratorium yang bersangkutan.
 LAMPIRAN B Bibliograf i
(informatif)
Gambar rangkaian peralatan pengambil contoh uji Hidrogen Sulfida
Method of air sampling and analysis, Thit d Edition.
Lodge, James (ed). 1988. Methods of Air Sampling and Analysis. Method
411. Third Edition. Determination of Oxidizing Substances in the Atmosphere.
APHA Intersociety Committee. Washington. p 403 — 406.
Anonim, 1994, ISO Standar Compaendium, Environment Air Quality, First
Edition.

dengan pengertian :
A adalah botol penjerap berwarna E adalah kran pengatur;
coklat volume 30 mL;
B adalah perangkap uap; F adalah pompa; dan
C adalah serat kaca (glass G adalah alat penjerap H2S.
D wool); adalah flow meter
yang mampu mengukur
laju alir 0,5 L/menit;