SNI 6989.20:2019
Daftar isi
Daftar isi..............................................................................................................................i
isi ..............................................................................................................................i
Prakata...............................................................................................................................ii
Prakata...............................................................................................................................ii
1 Ruang lingkup.............................................................................................................1
lingkup .............................................................................................................1
2 Istilah dan definisi .......................................................................................................1
3 Kesehatan dan keselamatan kerja............................................................................1
kerja ............................................................................1
4 Cara uji ........................................................................................................................1
5 Pengendalian mutu.....................................................................................................4
mutu .....................................................................................................4
6 Presisi dan bias ..........................................................................................................5
Lampiran A ........................................................................................................................6
Lampiran B ........................................................................................................................7
Lampiran C.........................................................................................................................8
Bibliografi.........................................................................................................................15
Bibliografi.........................................................................................................................15
i
Prakata
Revisi dalam Standar ini meliputi perubahan pengertian jaminan mutu dan pengendalian mutu
menjadi pengendalian mutu, serta penambahan persyaratan kesehatan dan keselamatan
kerja, bias dan presisi, gangguan dan contoh perhitungan verifikasi metode.
Standar ini disusun oleh Komite Teknis 13-03 Kualitas Lingkungan. Standar ini telah dibahas
dan disetujui dalam rapat konsensus pada tanggal 30 Oktober 2018 di Jakarta, yang dihadiri
oleh wakil dari pemangku kepentingan ( stakeholder s)
s) terkait, yaitu perwakilan dari pemerintah,
pelaku usaha, konsumen dan pakar .
Standar ini telah melalui tahap jajak pendapat pada tanggal 27 Maret 2019 sampai dengan
tanggal 26 Mei 2019 dengan hasil akhir disetujui menjadi SNI.
Perlu diperhatikan bahwa kemungkinan beberapa unsur dari dokumen standar ini dapat
berupa hak paten. Badan Standardisasi Nasional tidak bertanggung jawab untuk
pengidentifikasian
pengidentifikasian salah satu atau seluruh hak paten yang ada.
ii
SNI 6989.20:2019
Air dan air limbah – Bagian 20: Cara uji sulfat (SO42-) secara turbidimetri
1 Ruang lingkup
Metode ini digunakan untuk penentuan sulfat (SO 42-) dalam air dan air limbah secara
turbidimetri dengan kisaran 1 mg/l - 70 mg/l menggunakan spektrofotometer pada panjang
gelombang 420 nm.
2.1
air bebas mineral
air yang diperoleh dengan cara penyulingan atau proses demineralisasi sehingga
diperoleh air dengan konduktifitas lebih kecil dari 2 µS/cm
2.2
kurva kalibrasi
grafik yang menyatakan hubungan kadar larutan kerja dengan hasil pembacaan serapan
atau turbiditas yang merupakan garis lurus
2.3
larutan baku sulfat
larutan dengan kadar sulfat 1.000 mg SO 42–/l, digunakan untuk membuat larutan kerja
2.4
larutan kerja sulfat
larutan baku sulfat yang diencerkan dengan air bebas mineral, digunakan untuk membuat
kurva kalibrasi
2.5
spike matrix
contoh uji yang diperkaya dengan larutan baku sampai kadar tertentu
a) Penggunaan alat pelindung diri (APD) disesuaikan dengan ruang lingkup pekerjaan;
b) Penangan
Penangananan bahan
bahan kimia secara
secara aman
aman mengacu
mengacu kepada
kepada lembar
lembar data
data keselamat
keselamatan
an bahan
bahan
(Safety Data Sheet/SDS).
Sheet/SDS).
4 Cara uji
4.1 Prinsip
Ion sulfat (SO 42–) dalam suasana asam bereaksi dengan barium klorida (BaCl 2)
membentuk koloid barium sulfat (BaSO 4) yang homogen. Sinar yang diserap oleh koloid
barium sulfat diukur dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 420 nm .
1 dari 15
SNI 6989.20:2019
4.2 Bahan
e) Larutan buffer A
A
Larutkan 30 g magnesium klorida heksahidrat (MgCl 2.6H2O), 5 g natrium asetat
trihidrat (CH3COONa.3H 2O), 1 g kalium nitrat (KNO 3) dan 20 ml asam asetat pekat
(CH3COOH 99%) dalam 500 ml air bebas mineral, tepatkan sampai 1.000 ml, dan
homogenkan.
f) Larutan buffer B
B
Larutkan 30 g magnesium klorida heksa hidrat (MgCl 2.6H2O), 5 g natrium asetat
trihidrat (CH3COONa.3H 2O), 1 g kalium nitrat (KNO 3), 0,111 g natrium sulfat anhidrat
(Na2SO4) dan 20 ml asam asetat pekat (CH 3COOH 99 %) dalam 500 ml air bebas
mineral, tepatkan sampai 1.000 ml, dan homogenkan.
g) Larutan kondisi
Campurkan secara hati-hati 30 ml larutan HCl pekat, 300 ml air bebas mineral, 100
ml etanol 95 % atau isopropanol dan 75 g NaCl ke dalam gelas piala 500 ml,
tambahkan 50 ml gliserol kemudian homogenkan.
4.3 Peralatan
a) spektrofotometer,
spektrofotometer, digunakan pada panjang gelombang 420 nm dengan ukuran kuvet
(light path)
path) 1 cm;
b) labu ukur 100,0 ml dan 1000,0 ml;
c) pipet volumetrik 5,0 ml; 10,0 ml; 15,0 ml; 20,0 ml; 25,0 ml dan 50,0 ml;
d) labu Erlenmeyer 250
250 ml atau gelas piala 250 ml;
e) stopwatch;
stopwatch;
f) magnetic stirrer atau
atau alat pengaduk mekanis;
g) spatula; dan
h) timbangan analitik dengan keterbacaan 0,1 mg.
a) Lakukan
Lakukan analis
analisis
is sesegera
sesegera mungki
mungkinn atau dingin
dinginkan
kan contoh
contoh uji tidak
tidak lebih
lebih dari
dari 24 jam.
b) Saring contoh uji untuk menghilangkan
menghilangkan zat tersuspensi dengan media penyaring.
c) Bila contoh
contoh uji
uji tidak dapat
dapat segera
segera dianali
dianalisis,
sis, maka
maka contoh
contoh uji diawet
diawetkan
kan sesuai
sesuai petunju
petunjuk
k
di bawah ini:
2 dari 15
SNI 6989.20:2019
Buat deret larutan kerja dari larutan baku sulfat dengan 1 (satu) blanko dan minimal 3 (tiga)
kadar yang berbeda secara proporsional dan berada pada rentang pengukuran.
a) operasionalkan
operasio nalkan dan
da n optimalkan
optimalk an spektrofotometer
spektro fotometer sesuai dengan
dengan petunjuk penggu
penggunaa
naan
n
alat;
b) pindahkan masing-masing
masing-masing 100 ml larutan kerja ke dalam Erlenmeyer 250
250 ml atau gelas
piala 250 ml;
c) tambahkan 20 ml larutan buffer A A atau 5 ml larutan kondisi, aduk dengan alat
pengaduk dengan kecepatan konstan. Selama pengadukan tambahkan 1 (satu)
sendok spatula kristal BaCl 2, pengadukan diteruskan selama 60 detik ± 2 detik
terhitung dari penambahan BaCl 2;
d) ukur serapannya dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 420 nm pada
waktu 5 menit ± 0,5 menit sesudah pengadukan berhenti;
e) buat kurva kalibrasi atau tentukan persamaan garis regresinya dan laporkan hasil
pengujian sesuai dengan Lampiran A.
CATATAN perhatikan waktu pengadukan dan waktu pengukuran serapan setelah penambahan
BaCl2. Hal ini berlaku pula pada prosedur pengukuran contoh uji pada sub pasal 4.6.
4.6 Prosedur
a) ambil
ambil secara
secara kuantitati
kuantitatiff 100 ml contoh
contoh uji atau sejuml
sejumlah
ah contoh
contoh uji yang
yang telah dience
diencerkan
rkan
menjadi 100 ml, masukkan ke dalam labu Erlenmeyer 250 ml atau gelas piala 250 ml;
b) tamb
tambahahka
kann 20 ml laru
laruta
tann buffer A atau 5 ml larutan kondisi (sesuai dengan perlakuan
larutan standar pada sub pasal 4.5), aduk dengan alat pengaduk pada kecepatan konstan.
Selama pengadukan tambahkan 1 (satu) sendok spatula kristal BaCl 2, pengadukan
diteruskan selama 60 detik ± 2 detik terhitung dari penambahan BaCl 2;
c) ukur serapa
serapannya
nnya denga
dengan n spektrofo
spektrofotome
tometer
ter pada
pada panjang
panjang gelomb
gelombang
ang 420
420 nm pada waktu
waktu
5 menit ± 0,5 menit sesudah pengadukan berhenti;
d) catat serap
serapanny
annyaa dan lapor
laporkan
kan hasil
hasil penguj
pengujian
ian sesuai
sesuai denga
dengan
n Lampiran
Lampiran A.A.
CATATAN 1 bila contoh uji berwarna atau keruh, gunakan contoh uji sebagai blanko dan lakukan
langkah 4.6 a) sampai 4.6 d) tanpa penambahan kristal BaCl 2.
CATATAN 2 bila kadar contoh uji hasil pengukuran lebih kecil dari 10 mg SO 42-/l, ulangi langkah 4.5.2
dan 4.6 dengan menggunakan larutan buffer B.
4.7 Perhitungan
Keterangan:
C ada
adalah
lah kadar sulfat yang diperoleh dari kurva kalibrasi (mg/l) ;
f adalah faktor pengenceran.
pengenceran.
3 dari 15
SNI 6989.20:2019
5 Pengendalian mutu
a) Gunakan
Gunakan bahan
bahan kimia
kimia dengan
dengan kuali
kualitas
tas pro
pro anali
analisa
sa (p.a).
(p.a).
b) Gunaka
Gunakan n perala
peralatan
tan gela
gelass bebas
bebas konta
kontamin
minasi
asi..
c) Gunaka
Gunakan n alat
alat ukur
ukur yang
yang tela
telah
h dikal
dikalibr
ibrasi
asi..
d) Dikerj
Dikerjaka
akan n oleh
oleh anal
analisis yang
yang kompe
kompetenten..
e) Lakukan
Lakukan analis
analisis
is dalam
dalam jangka
jangka waktu yangyang tidak
tidak melampaui
melampaui waktu
waktu simpan
simpan maksim
maksimumum 28
hari.
f) Koefis
Koefisie
ien
n korela
korelasisi (r)
(r) lebih
lebih besa
besarr atau
atau sama
sama denga
dengan n 0,995
0,995..
g) Lakukan
Lakukan kontro
kontroll akurasi
akurasi dengan
dengan salah
salah satu
satu standar
standar kerja
kerja dengan
dengan freku
frekuensi
ensi 5 % - 10 %
per batch atau
batch atau minimal 1 kali untuk 1 batch. batch. Kisaran persen temu balik untuk standar kerja
90 % - 110 %.
%R = ()
A
B
× 100%
Keterangan:
Keterangan :
A adalah konsentrasi
konsentrasi larutan
larutan standar kerja hasil pengukura
pengukuran n (mg/l);
B adalah
adalah konsentr
konsentrasi
asi larutan
larutan standar
standar kerja
kerja teoretis
teoretis (target value)
value) (mg/l).
h) Lakukan
Lakukan analis
analisis
is duplo
duplo untuk
untuk kontrol
kontrol ketelitia
ketelitian
n dengan
dengan frekuens
frekuensii 5 % sampai
sampai 10 % dari dari
jumlah contoh uji atau
atau 1 (satu) kali
kali jika jumlah contoh uji kurang
kurang dari
dari 10. Jika relatif
relatif persen
persen
deviasi (Relative
(Relative Percent Difference,
Difference, RPD) lebih besar atau sama dengan 10 %, lakukan
pengukuran ketiga untuk mendapatkan RPD kurang dari 10 %.
Persen RPD:
i) Lakukan an
analisis spike matrix untuk
untuk kontrol akurasi dengan frekuensi 5 % sampai 10 %
dari jumlah contoh uji atau 1 (satu) kali jika jumlah contoh uji kurang dari 10. Kisaran
persen temu balik (recovery
( recovery ) antara 90 % sampai 110 %.
(D - E)
% Recovery = × 100 %
F
Keterangan:
D adalah kadar contoh uji yang di spike (mg/l);
E adalah kadar contoh uji yang tidak di spike (mg/l);
spike (mg/l);
F adalah kadar standar yang ditambahkan (target value)
value) (mg/l).
dimana,
y × z
F =
v
Keterangan:
y adalah
adalah volume
volume laru
larutan
tan baku yang ditambah
ditambahkan
kan (ml);
(ml);
4 dari 15
SNI 6989.20:2019
Standar ini telah melalui uji coba dengan memperlakukan internal reference material
sebagaimana contoh uji dan diperoleh hasil sebagai berikut:
a) Pada
Pada targ
target
et nila
nilaii 25
25 mg SO42-/l diperoleh hasil rerata 25,2230 mg SO42-/l dengan tingkat
mg SO
presisi (% RSD) 1,1152 dan akurasi (% bias metode) 0,89 (lihat Lampiran C).
b) Pada
Pada targ
target
et nila
nilaii 65
65 mg SO42-/l diperoleh hasil rerata 64,4373 mg SO 42-/l dengan tingkat
mg SO
presisi (% RSD) 3,6779 dan akurasi (% bias metode) 0,87 (lihat Lampiran C).
a) Pada
Pada targ
target
et nila 1,5 mg SO42-/l diperoleh hasil rerata 1,4641 mg SO 42-/l dengan tingkat
nilaii 1,5
presisi (% RSD) 9,6663 dan akurasi (% bias metode) 2,39 (lihat Lampiran C).
b) Pada
Pada targ
target nilaii 4 mg SO42-/l diperoleh hasil rerata 3,9666 mg SO 42-/l dengan tingkat
et nila
presisi (% RSD) 5,3373 dan akurasi (% bias metode) 0,83 (lihat Lampiran C).
c) Pada
Pada targ
target nilaii 8 mg SO42-/l diperoleh hasil rerata 7,8819 mg SO 42-/l dengan tingkat
et nila
presisi (% RSD) 2,9458 dan akurasi (% bias metode) 1,48 (lihat Lampiran C).
a) Pada
Pada targ
target
et nila
nilaii 25
25 mg SO42-/l diperoleh hasil rerata 25,2195 mg SO 42-/l dengan tingkat
mg SO
presisi (% RSD) 1,2913 dan akurasi (% bias metode) 0,88 (lihat Lampiran C).
b) Pada
Pada targ
target
et nila
nilaii 65 mg SO42-/l diperoleh hasil rerata 64,5645 mg SO42-/l dengan tingkat
65 mg
presisi (% RSD) 3,1066 dan akurasi (% bias metode) 0,67 (lihat Lampiran C).
5 dari 15
SNI 6989.20:2019
Lampiran A
(normatif)
Pelaporan
6 dari 15
SNI 6989.20:2019
Lampiran B
(informatif)
Gangguan
B.1 Warna atau zat tersuspensi dalam jumlah besar akan mengganggu. Beberapa zat
tersuspensi dapat dihilangkan dengan penyaringan. Apabila keduanya dalam jumlah
kecil dibandingkan dengan kadar SO 42-, lakukan koreksi untuk gangguan tersebut.
B.2 Silika dengan kadar 500 mg/l akan mengganggu.
B.3 Bahan organik dalam jumlah besar akan mengganggu karena tidak memungkinkan
pengendapan BaSO 4.
B.4 Variasi suhu ruang diatas kisaran 10 ºC tidak akan menyebabkan kesalahan berarti.
7 dari 15
SNI 6989.20:2019
Lampiran C
(informatif)
Contoh perhitungan verifikasi metode
Hasil perhitungan verifikasi metode cara uji sulfat (SO 42-) secara turbidimetri dengan
penentuan trueness,
trueness, bias dan presisi metode sebagai berikut.
C.1.1 Target nilai SO42- untuk penentuan trueness, bias dan presisi metode adalah 25
mg SO42- /l.
% Bias
Pengulangan Hasil (mg/l) Trueness (% R)
Metode
1 24,7801 99,12 0,88
2 25,3353 101,34 1,34
3 25,4742 101,90 1,90
4 25,3353 101,34 1,34
5 25,0577 100,23 0,23
6 25,0114 100,05 0,05
7 25,5667 102,27 2,27
Rerata 25,2230 100,89 0,89
Simpangan baku 0,2813 Sumber: Laboratorium Terpadu IPB
% RSD 1,1152
% CVHorwits 9,8430
8 dari 15
SNI 6989.20:2019
C.1.2 Target nilai SO42- untuk penentuan trueness, bias dan presisi metode adalah 65
mg SO42- /l.
% Bias
Pengulangan Hasil (mg/l) Trueness (% R)
Metode
1 61,2906 94,29 5,71
2 67,2137 103,41 3,41
3 66,1494 101,77 1,77
4 64,6224 99,42 0,58
5 63,3267 97,43 2,57
6 61,7996 95,08 4,92
7 66,6584 102,55 2,55
Rerata 64,4373 99,13 0,87
Simpangan baku 2,3700 Sumber: Laboratorium Terpadu IPB
% RSD 3,6779
% CVHorwits 8,5471
9 dari 15
SNI 6989.20:2019
% Bias
Pengulangan Hasil (mg/l) Trueness (% R)
Metode
1 1,5106 100,71 0,71
2 1,2394 82,63 17,37
3 1,4564 97,09 2,91
4 1,6733 111,55 11,55
5 1,5648 104,32 4,32
6 1,3479 89,86 10,14
7 1,4564 97,09 2,91
Rerata 1,4641 97,61 2,39
Simpangan baku 0,1415 Sumber: Laboratorium Terpadu IPB
%RSD 9,6663
%CVHorwits 15,1077
10 dari 15
SNI 6989.20:2019
C.2.2 Target nilai SO42- untuk penentuan trueness , bias dan presisi metode adalah 4
mg SO42- /l.
% Bias
Pengulangan Hasil (mg/l) Trueness (% R)
Metode
1 3,7342 93,36 6,64
2 4,1681 104,20 4,20
3 3,9512 98,78 1,22
4 4,0596 101,49 1,49
5 3,6257 90,64 9,36
6 4,1681 104,20 4,20
7 4,0596 101,49 1,49
Rerata 3,9666 99,17 0,83
Simpangan baku 0,2117 Sumber: Laboratorium Terpadu IPB
% RSD 5,3373
% CVHorwits 13,0031
11 dari 15
SNI 6989.20:2019
C.2.3 Target nilai SO42- untuk penentuan trueness , bias dan presisi metode adalah 8
mg SO42- /l.
% Bias
Pengulangan Hasil (mg/l) Trueness (% R)
Metode
1 8,0007 100,01 0,01
2 7,6391 95,49 4,51
3 7,5668 94,58 5,42
4 8,0730 100,91 0,91
5 7,7476 96,84 3,16
6 7,9645 99,56 0,44
7 8,1814 102,27 2,27
Rerata 7,8819 98,52 1,48
Simpangan baku 0,2322 Sumber: Laboratorium Terpadu IPB
% RSD 2,9458
% CVHorwits 11,7264
12 dari 15
SNI 6989.20:2019
C.3.1 Target nilai SO42- untuk penentuan trueness, bias dan presisi metode adalah 25
mg SO42- /l.
% Bias
Pengulangan Hasil (mg/l) Trueness (% R)
Metode
1 25,5097 102,04 2,04
2 24,8326 99,33 0,67
3 25,0260 100,10 0,10
4 25,4130 101,65 1,65
5 25,1228 100,49 0,49
6 24,9293 99,72 0,28
7 25,7032 102,81 2,81
Rerata 25,2195 100,88 0,88
Simpangan baku 0,3257 Sumber: Laboratorium Terpadu IPB
% RSD 1,2913
% CVHorwits 9,8432
13 dari 15
SNI 6989.20:2019
C.3.2 Target nilai SO42- untuk penentuan trueness, bias dan presisi metode adalah 65
mg SO42- /l.
% Bias
Pengulangan Hasil (mg/l) Trueness (% R)
Metode
1 62,7541 96,54 3,46
2 68,2682 105,03 5,03
3 63,5280 97,74 2,26
4 63,9150 98,33 1,67
5 63,6247 97,88 2,12
6 63,4313 97,59 2,41
7 66,4302 102,.20 2,20
Rerata 64,5645 99,33 0,67
Simpangan baku 2,0058 Sumber: Laboratorium Terpadu IPB
% RSD 3,1066
% CVHorwits 8,5445
14 dari 15
SNI 6989.20:2019
Bibliografi
[1] ASTM D516-16, Standard Test Method for sulfate ion in water, 2016
[2] Standard Methods, Examination of Water and Wastewater 23th Edition, 2017, Method
4500-SO42– E. Turbidimetric
4500-SO
15 dari 15
Informasi pendukung terkait perumusan standar
[1] Komtek/SubKomtek
Komtek/SubKomtek Perumusan SNI
Komite Teknis 13-03 Kualitas Lingkungan
[4] Sekretariat
Sekretariat pengelola Komtek Perumusan SNI
Pusat Standardisasi Lingkungan dan Kehutanan
Sekretariat
Sekretari at Jenderal Kementerian Lingkungan Hidup dan Kehutanan