15.56.IK-LL-2023 Sulfat (SNI 6989.20-2019)

KUALITAS AIR DAN AIR LIMBAH :
CARA UJI SULFAT, SO42- SECARA

TURBIDIMETRI INSTRUKSI KERJA
SNI 6989.20:2019
Tgl berlaku : 05 Mei 2023
Dokumen no : 15.56/IK/LL/2023
Halaman : Page 1 of 19
PEMERINTAH PROVINSI SUMATERA SELATAN

DINAS LINGKUNGAN HIDUP DAN PERTANAHAN
UPTD. LABORATORIUM LINGKUNGAN
JABATAN TANDA TANGAN

Disiapkan oleh Analis
Dikaji ulang oleh Penyelia
Disahkan oleh Kasi Pengujian
STATUS DOKUMEN
NOMOR REVISI #0
NOMOR SALINAN
UPTD. Laboratorium Lingkungan Dinas Lingkungan Hidup dan Pertanahan Provinsi Sumatera Selatan
SNI 6989.20:2019
1. Ruang Lingkup
Metode ini digunakan untuk penentuan sulfat (SO 42-) dalam air dan air limbah
secara turbidimetri dengan kisaran 1 mg/l – 70 mg/L menggunakan
spektrofotometer pada panjang gelombang 420 nm.
2. Istilah dan definisi

2.1 air bebas mineral
air yang diperoleh dengan cara penyulingan atau proses demineralisasi sehingga
diperoleh air dengan konduktifitas lebih kecil dari 2 µS/cm
2.2 kurva kalibrasi

Grafik yang menyatakan hubungan kadar larutan Kerja dengan hasil pembacaan
serapan atau turbiditas yang merupakan garis lurus.
2.3 larutan baku sulfat

Larutan dengan kadar sulfat 1000 mg SO42-/l, digunakan untuk membuat larutan
Kerja
2.4 larutan Kerja sulfat

Larutan baku sulfat yang diencerkan dengan air bebas mineral, digunakan untuk
membuat kurva kalibrasi.
2.5 spike matrix

Contoh uji yang diperkaya dengan larutan baku sampai kadar tertentu.
3. Kesehatan dan keselamatan Kerja

a) Penggunaan alat pelindung diri (APD) disesuaikan dengan ruang lingkup
pekerjaan;
b) Penanganan bahan kimia secara aman mengacu kepada lembar data
keselamatan bahan (Safety Data Sheet/SDS)
SNI 6989.20:2019
4. Cara Uji
4.1 Prinsip
Ion sulfat (SO42-) dalam suasana asam bereaksi dengan barium klorida
(BaCl2) membentuk koloid barium sulfat (BaSO 4) yang homogen. Sinar yang
diserap oleh koloid barium sulfat diukur dengan spektrofotometer pada panjang
gelombang 420 nm.
4.2 Bahan
a) Air bebas mineral
b) Media penyaring dengan ukuran porositas lebih kecil atau sama dengan 2 µm
c) Barium Klorida Kristal (BaCl2.2H2O)
d) Larutan baku sulfat 1.000 mg SO42-/l
Larutkan 1,479 g natrium sulfat anhidrat (Na2SO4) dalam air bebas mineral,
encerkan sampai 1.000 ml, dan homogenkan.
CATATAN larutan ini dapat Menggunakan larutan siap pakai.
e) Larutan buffer A
Larutkan 30 g magnesium klorida heksahidrat (MgCl 2.6H2O), 5 g natrium
asetat trihidrat (CH3COONa.3H2O), 1 g kalium nitrat (KNO 3) dan 20 ml asam
asetat pekat (CH3COOH 99%) dalam 500 ml air bebas mineral, tepatkan
sampai 1.000 ml, dan homogenkan.
f) Larutan buffer B
Larutkan 30 g magnesium klorida heksahidrat (MgCl 2.6H2O), 5 g natrium
asetat trihidrat (CH3COONa.3H2O), 1 g kalium nitrat (KNO3), 0,111 g
natrium sulfat anhidrat (Na2SO4) dan 20 ml asam asetat pekat (CH 3COOH
99%) dalam 500 ml air bebas mineral, tepatkan sampai 1.000 ml, dan
homogenkan.
CATATAN 1 suspensi turbiditas (BaSO4) homogen terbentuk dengan

kristal BaCl2 berukuran 20 mesh sampai 30 mesh
SNI 6989.20:2019
CATATAN 2 larutan buffer B diperlukan apabila kadar sulfat dalam

Contoh uji lebih kecil dari 10 mg SO4
g) Larutan kondisi
Campurkan secara hati-hati 30 ml larutan HCl pekat, 300 ml air bebas
mineral, 100 ml etanol 95% atau isopropanol dan 75 g NaCl kedalam gelas
piala 500 ml, tambahkan 50 ml gliserol kemudian homogenkan.
CATATAN larutan kondisi ini berfungsi seperti larutan buffer A

(butir e) untuk konsentrasi sulfat > 10 mg/l.
4.3 Peralatan
a. spektrofotometer, digunakan pada panjang gelombang 420 nm dengan
ukuran kuvet (light path) 1 cm;
b. labu ukur 100,0 ml dan 1000,0 ml;
c. pipet volumetric 5,0 ml; 10,0 ml; 15,0 ml; 20,0 ml; 25,0 ml; dan 50 ml;
d. labu Erlenmeyer 250 ml atau gelas piala 250 ml
e. stopwatch;
f. magnetic stirrer atau alat pengaduk mekanis;
g. spatula; dan
h. timbangan analitik dengan keterbacaan 0,1 mg.
4.4 Persiapan dan pengawetan contoh uji

a. Lakukan analisis sesegera mungkin atau dinginkan contoh uji tidak lebih
dari 24 jam.
b. Saring contoh uji untuk menghilangkan zat tersuspensi dengan media
penyaring.
c. Bila contoh uji tidak dapat segera dianalisis, maka contoh uji diawetkan
sesuai petunjuk dibawah ini:
SNI 6989.20:2019
Wadah : Botol plastic polietilena (polyethylene) atau Botol gelas

Pengawet :-
Lama Penyimpanan : 28 hari
Kondisi Penyimpanan : Suhu ≤ 6oC
c.4 Persiapan Pengujian

c.4.1 Pembuatan larutan Kerja sulfat
Buat deret larutan Kerja dari larutan baku sulfat dengan 1 (satu) blanko dan
minimal 3 (tiga) kadar yang berbeda secara proporsional dan berada pada
rentang pengukuran.
c.4.2 Pembuatan kurva kalibrasi

a. Operasionalkan dan optimalkan spektrofotometer sesuai dengan petunjuk
penggunaan alat;
b. Pindahkan masing-masing 100 ml larutan kerja ke dalam erlenmeyer 250 ml
atau gelas piala 250 ml;
c. Tambahkan 20 ml larutan buffer a atau 5 ml larutan kondisi, aduk dengan
alat pengaduk dengan kecepatan konstan. Selama pengadukan tambahkan 1
(satu) sendok spatula kristal bacl2, pengadukan diteruskan selama 60 detik ±
2 detik terhitung dari penambahan bacl2;
d. Ukur serapannya dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 420 nm
pada waktu 5 menit ± 0,5 menit sesudah pengadukan berhenti;
e. Buat kurva kalibrasi atau tentukan persamaan garis regresinya dan laporkan
hasil pengujian sesuai dengan lampiran a.
CATATAN perhatikan waktu pengadukan dan waktu pengukuran serapan

setelah penambahan BaCl2. Hal ini berlaku pula pada prosedur pengukuran
contoh uji pada sub pasal 4.6.
SNI 6989.20:2019
c.5 Prosedur
a). ambil secara kuantitatif 100 ml contoh uji atau sejumlah contoh uji yang
telah diencerkan menjadi 100 ml, Masukan ke dalam labu Erlenmeyer 250
ml atau gelas piala 250 ml;
b). tambahkan 20 ml larutan buffer A atau 5 ml larutan kondisi (sesuai dengan
perlakuan larutan standar pada sub pasal 4.5), aduk dengan alat pengaduk
pada kecepatan konstan. Selama pengadukan tambahkan 1 (satu) sendok
spatula Kristal BaCl2, pengadukan diteruskan selama 60 detik ± 2 detik
terhutung dari penambahan BaCl2;
c). ukur serapannya dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 420 nm
pada waktu 5 menit ± 0,5 menit sesudah pengadukan berhenti;
d). catat serapannya dan laporkan hasil pengujian sesuai dengan Lampiran A.
CATATAN 1 bila contoh uji berwarna atau keruh, gunakan contoh uji sebagai
blanko dan Lakukan langkah 4.6 a) sampai 4.6 d) tanpa penambahan Kristal
BaCl2.
CATATAN 2 bila kadar contoh uji hasil pengukuran lebih kecil dari 10 mg
SO42-/l, ulangi langkah 4.5.2 dan 4.6 dengan Menggunakan larutan buffer B.
c.6 Perhitungan
Kadar sulfat (mg SO42-/l) = C x f
Keterangan :
C adalah kadar sulfat yang diperoleh dari kurva kalibrasi (mg/l)
F adalah factor pengenceran
SNI 6989.20:2019
5. Pengendalian Mutu
a) Gunakan bahan kimia dengan kualitas pro analisa (p.a).
b) Gunakan peralatan gelas bebas kontaminasi.
c) Gunakan alat ukur yang telah dikalibrasi.
d) Dikerjakan oleh analis yang kompeten.
e) Lakukan analisis dalam jangka waktu yang tidak melampaui waktu simpan
maksimum 28 hari.
f) Koefisien korelasi (r) lebih besar atau sama dengan 0,995.
g) Lakukan control akurasi dengan salah satu standar Kerja dengan frekuensi
5% - 10% per batch atau minimal 1 kali untuk 1 batch. Kisaran persen temu
balik untuk standar Kerja 90% - 110%.
Persen temu balik (%recovery, %R):
A
%R = X 100%
B
Keterangan :
A adalah konsentrasi larutan standar kerja hasil pengukuran (mg/l);
B adalah konsentrasi larutan standar kerja teoritias (target value) (mg/l).
h) Lakukan analisis duplo untuk control ketelitian dengan frekuensi 5% sampai

10% dari jumlah contoh uji atau 1 (satu) kali jika jumlah contoh uji kurang
dari 10. Jika relative persen deviasi (Relative Percent Difference, RPD) lebih
besar atau sama dengan 10%, Lakukan pengukuran ketiga untuk
mendapatkan RPD kurang dari 10%.
Persen RPD :
Hasil pengukuran – duplikat pengukuran
%RPD = X 100%
(hasil pengukuran + duplikat pengukuran)/2
i) Lakukan analisis spike matrix untuk control akurasi dengan frekuensi 5%

sampai 10% dari jumlah contoh uji atau 1 (satu) kali jika jumlah contoh uji
kurang dari 10. Kisaran persen temu balik (recovery) antara 90% sampai
110%.
SNI 6989.20:2019
Persen temu balik (% recovery, %R):

D-E
% Recovery = X 100%
F
Keterangan :
D adalah kadar contoh uji yang dispike (mg/l);
E adalah kadar contoh uji yang tidak dispike (mg/l);
F adalah kadar standar yang ditambahkan (target value) (mg/l).
Dimana,
yxz
F=
v
Keterangan :
y adalah volume larutan baku yang ditambahkan (ml);
z adalah kadar larutan baku (mg/l);
v adalah volume akhir contoh uji yang di-spike (ml).
6. Presisi dan Bias

Standar ini telah melalui uji coba dengan memperlakukan internal reference
material sebagaimana contoh uji dan diperoleh hasil sebagai berikut :
6.1 nilai SO42- Menggunakan larutan buffer A

a) pada target nilai 25 mg SO42-/l diperoleh hasil rerata 25,2230 mg SO 42-/l
dengan tingkat presisi (%RSD) 1,1152 dan akurasi (%bias metode) 0,89
(lihat lampiran C).
b) pada target nilai 65 mg SO42-/l diperoleh hasil rerata 64,4373 mg SO 42-/l
dengan tingkat presisi (%RSD) 3,6779 dan akurasi (%bias metode) 0,87
(lihat lampiran C).
SNI 6989.20:2019
6.2 nilai SO42- Menggunakan larutan buffer B

a) pada target nilai 1,5 mg SO42-/l diperoleh hasil rerata 1,4641 mg SO42-/l
dengan tingkat presisi (% RSD) 9,6663 dan akurasi (%bias metode) 2,39
(lihat lampiran C).
b) pada target nilai 4 mg SO 42-/l diperoleh hasil rerata 3,9666 mg SO 42-/l dengan
tingkat presisi (% RSD) 5,3373 dan akurasi (% bias metode) 0,83 (lihat
lampiran C).
c) pada target nilai 8 mg SO 42-/l diperoleh hasil rerata 7,8819 mg SO 42-/l dengan
tingkat presisi (% RSD) 2,9458 dan akurasi (% bias metode) 1,48 (lihat
lampiran C).
6.3 nilai SO42- Menggunakan larutan kondisioning

a). pada target nilai 25 mg SO42-/l diperoleh hasil rerata 25,2195 mg SO 42-/l
dengan tingkat presisi (% RSD) 1.2913 dan akurasi (% bias metode) 0,88
(lihat lampiran C).
b). pada target nilai 65 mg SO42-/l diperoleh hasil rerata 64,5645 mg SO 42-/l
dengan tingkat presisi (% RSD) 3,1066 dan akurasi (% bias metode) 0,67
(lihat lampiran C).
SNI 6989.20:2019
Lampiran A
(normatif)
Pelaporan
Catat pada buku kerja hal-hal sebagai berikut :
1) Parameter yang dianalisa

2) Tanggal pengambilan contoh uji.
3) Tanggal penerimaan contoh uji
4) Nomor contoh uji
5) Nama analis
6) Tanggal analisis
7) Rekaman kurva kalibrasi
8) Rekaman hasil pengukuran dan perhitungan
SNI 6989.20:2019
LAMPIRAN B
(normatif)
Gangguan
Beberapa gangguan yang timbul pada metode ini antara lain :

B.1. Warna atau zat tersuspensi dalam jumlah besar akan menggangu. Beberapa zat
tersuspensi dapat dihilangkan dengan penyaringan. Apabila kedua dalam jumlah
kecil dibandingkan dengan kadar SO42-, lakukan koreksi untuk gangguan
tersebut.
B.2. Silika dengan kadar 500 mg/L akan mengganggu.
B.3 Bahan organic dalam jumlah besar akan mengganggu karena tidak memungkinkan
pengendapan BaSO4.
B.4 Variasi suhu ruang diatas kisaran 10oC tidak akan menyebabkan kesalahan berarti.
SNI 6989.20:2019
LAMPIRAN C
(normatif)
Contoh perhitungan verifikasi metode
Hasil perhitungan verfikasi metode cara uji sulfat (SO42-) secara turbiditimetri dengan penentuan
trueness, bias dan presisi metode sebagai berikut.
C.1 Nilai SO42- menggunakan larutan buffer A

C.1.1 Target nilai SO42- untuk penentuan trueness, bias dan presisi metode adalah
25 mg SO42-/l
Tabel C.1 – hasil pengujian nilai SO42- konsentrasi 25 mg/l

menggunakan larutan buffer A
Pengulangan Hasil (mg/l) Trueness (%R) % Bias Metode
1 24.7801 99.12 0.88
2 25.3353 101.34 1.34
3 25.4742 101.9 1.90
4 25.3353 101.34 1.34
5 25.0577 100.23 0.23
6 25.0114 100.05 0.05
7 25.5667 102.27 2.27
Rerata 25.2230 100.89 0.89
Simpangan Baku 0.2813 Sumber: Laboratorium Terpadu IPB
%RSD 1.1152
%CVHorwitz 9.8430
Tabel C.2 – Batas keberterimaan %RSD dan %R untuk penentuan bias dan
presisi metode
Presisi Metode %RSD < %CVHorwitz 1.1152 Diterima
Akurasi Metode 80% - 110% 100.89 Diterima
Bias Metode 0.87 -1.43 0.89 Diterima
SNI 6989.20:2019
65 mg SO42-/l

menggunakan larutan buffer A
1 61.2906 94.29 5.71
2 67.2137 103.41 3.41
3 66.1494 101.77 1.77
4 64.6224 99.42 0.58
5 63.3267 97.43 2.57
6 61.7996 95.08 4.92
7 66.6584 102.55 2.55
Rerata 64.4373 99.13 0.87
Simpangan Baku 2.3700 Sumber: Laboratorium IPB
%RSD 3.6779
%CVHorwitz 8.5471
Tabel C.4 – Batas keberterimaan %RSD dan %R

untuk penentuan bias dan presisi metode
C.2 Nilai SO42- menggunakan larutan buffer B

SNI 6989.20:2019
1.5 mg SO42-/l
Tabel C.7 – hasil pengujian nilai SO42- konsentrasi 1.5 mg/l

menggunakan larutan buffer B
1 1.5106 100.71 0.71
2 1.2394 82.63 17.37
3 1.4564 97.09 2.91
4 1.6733 111.55 11.55
5 1.5648 104.32 4.32
6 1.3479 89.86 10.14
7 1.4564 97.09 2.91
Rerata 1.4641 97.61 2.39
%RSD 9.6663
%CVHorwitz 15.1077

4 mg SO42-/l
SNI 6989.20:2019

1 3.7342 93.36 6.64
2 4.1681 104.20 4.20
3 3.9512 98.78 1.22
4 4.0596 101.49 1.49
5 3.6257 90.64 9.36
6 4.1681 104.20 4.20
7 4.0596 101.49 1.49
Rerata 3.9666 99.17 0.83
%RSD 5.3373
%CVHorwitz 13.0031

8 mg SO42-/l
SNI 6989.20:2019

1 8.0007 100.01 0.01
2 7.6391 95.49 4.51
3 7.5668 94.58 5.42
4 8.0730 100.91 0.91
5 7.7476 96.84 3.61
6 7.9645 99.56 0.44
7 8.1814 102.27 2.27
Rerata 7.8819 98.52 1.48
%RSD 2.9458
%CVHorwitz 11.7264

C.3 Nilai SO42- menggunakan larutan kondisioning

25 mg SO42-/l
SNI 6989.20:2019

menggunakan larutan kondisioning
1 25.5097 102.04 2.04
2 24.8326 99.33 0.67
3 25.0260 100.10 0.10
4 25.4130 101.65 1.65
5 25.1228 100.49 0.49
6 24.9293 99.72 0.28
7 25.7032 102.81 2.81
Rerata 25.2195 100.88 0.88
%RSD 1.2913
%CVHorwitz 9.8432

65 mg SO42-/l

menggunakan larutan kondisioning
SNI 6989.20:2019

1 62.7541 96.54 3.46
2 68.2682 105.03 5.03
3 63.5280 97.74 2.26
4 63.9150 98.33 1.67
5 63.6247 97.88 2.12
6 63.4313 97.59 2.41
7 66.4302 102.20 2.20
Rerata 64.5645 99.33 0.67
%RSD 3.1066
%CVHorwitz 8.5445

Bibliografi
[1] ASTM D516-16, Standard Test Method for Sulfate Ion in Water, 2016
[2] Standard Methods, Examination of Water and Wastewater 23th Edition, 2017,
Method 4500-SO42- E. Turbidimetric.

15.56.IK-LL-2023 Sulfat (SNI 6989.20-2019)

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

15.56.IK-LL-2023 Sulfat (SNI 6989.20-2019)

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

KUALITAS AIR DAN AIR LIMBAH :

CARA UJI SULFAT, SO42- SECARA

PEMERINTAH PROVINSI SUMATERA SELATAN

JABATAN TANDA TANGAN

2. Istilah dan definisi

2.2 kurva kalibrasi

2.3 larutan baku sulfat

2.4 larutan Kerja sulfat

2.5 spike matrix

3. Kesehatan dan keselamatan Kerja

CATATAN larutan ini dapat Menggunakan larutan siap pakai.

CATATAN 1 suspensi turbiditas (BaSO4) homogen terbentuk dengan

CATATAN 2 larutan buffer B diperlukan apabila kadar sulfat dalam

CATATAN larutan kondisi ini berfungsi seperti larutan buffer A

4.4 Persiapan dan pengawetan contoh uji

Wadah : Botol plastic polietilena (polyethylene) atau Botol gelas

c.4 Persiapan Pengujian

c.4.2 Pembuatan kurva kalibrasi

CATATAN perhatikan waktu pengadukan dan waktu pengukuran serapan

Kadar sulfat (mg SO42-/l) = C x f

h) Lakukan analisis duplo untuk control ketelitian dengan frekuensi 5% sampai

i) Lakukan analisis spike matrix untuk control akurasi dengan frekuensi 5%

Persen temu balik (% recovery, %R):

6. Presisi dan Bias

6.1 nilai SO42- Menggunakan larutan buffer A

6.2 nilai SO42- Menggunakan larutan buffer B

6.3 nilai SO42- Menggunakan larutan kondisioning

Catat pada buku kerja hal-hal sebagai berikut :

1) Parameter yang dianalisa

Beberapa gangguan yang timbul pada metode ini antara lain :

C.1 Nilai SO42- menggunakan larutan buffer A

Tabel C.1 – hasil pengujian nilai SO42- konsentrasi 25 mg/l

Tabel C.3 – hasil pengujian nilai SO42- konsentrasi 65 mg/l

Tabel C.4 – Batas keberterimaan %RSD dan %R

C.2 Nilai SO42- menggunakan larutan buffer B

Tabel C.7 – hasil pengujian nilai SO42- konsentrasi 1.5 mg/l

Tabel C.8 – Batas keberterimaan %RSD dan %R

Tabel C.9 – hasil pengujian nilai SO42- konsentrasi 4 mg/l

Tabel C.10 – Batas keberterimaan %RSD dan %R

Tabel C.11 – hasil pengujian nilai SO42- konsentrasi 8 mg/l

Tabel C.12 – Batas keberterimaan %RSD dan %R

C.3 Nilai SO42- menggunakan larutan kondisioning

Tabel C.13 – hasil pengujian nilai SO42- konsentrasi 25 mg/l

Tabel C.14 – Batas keberterimaan %RSD dan %R

Tabel C.15 – hasil pengujian nilai SO42- konsentrasi 65 mg/l

Pengulangan Hasil (mg/l) Trueness (%R) % Bias Metode

Tabel C.16 – Batas keberterimaan %RSD dan %R

Anda mungkin juga menyukai