Anda di halaman 1dari 6

CARA UJI SIANIDA MENGGUNAKAN

SPEKTROFOTOMETER PORTABLE INSTRUKSI KERJA

Tgl berlaku : Maret 2019


Dokumen no : 15.39/IK/LL/2021
Halaman : Page 1 of 6

PEMERINTAH PROVINSI SUMATERA SELATAN


DINAS LINGKUNGAN HIDUP DAN PERTANAHAN
UPTD. LABORATORIUM LINGKUNGAN

JABATAN TANDA TANGAN


Disiapkan oleh Analis
Dikaji ulang oleh Penyelia
Disahkan oleh Kasi Pengujian

STATUS DOKUMEN

NOMOR REVISI #4

NOMOR SALINAN

UPTD. Laboratorium Lingkungan Dinas Lingkungan Hidup dan Pertanahan Provinsi Sumatera Selatan
CARA UJI SIANIDA MENGGUNAKAN
SPEKTROFOTOMETER PORTABLE INSTRUKSI KERJA

Tgl berlaku : Maret 2019


Dokumen no : 15.39/IK/LL/2021
Halaman : Page 2 of 6

1. Tujuan
Tujuan instruksi kerja ini sebagai pedoman laboratorium dalam menganalisa
sianida menggunakan Spektrofotometer Portable DR3900.

2. Ruang Lingkup
Instruksi kerja khusus ini digunakan untuk menentukan kadar sianida yang
terdapat pada air limbah dan air minum. Pengujian pada kisaran rentang 0 –
0,240 mg/L.

3. Acuan
- Manual Book Alat Spektrofotometer Portable DR3900, DOC316.53.01040.
- Epstein, Joseph, Anal. Chem. 19(4), 272 (1947).

4. Tanggung Jawab
1) Kasi Pengujian bertanggung jawab terhadap pengawasan pelaksanaan
instruksi kerja ini.
2) Analis bertanggung jawab terhadap pelaksanaan instruksi kerja ini.

5. Alat dan Bahan


 Alat yang dipakai untuk pengujian:
1) Gelas ukur 25 mL
2) Erlenmeyer 50 mL
3) Kuvet 10 ml
4) Spektrofotometer HACH DR3900 pada panjang gelombang 612 nm.
UPTD. Laboratorium Lingkungan Dinas Lingkungan Hidup dan Pertanahan Provinsi Sumatera Selatan
CARA UJI SIANIDA MENGGUNAKAN
SPEKTROFOTOMETER PORTABLE INSTRUKSI KERJA

Tgl berlaku : Maret 2019


Dokumen no : 15.39/IK/LL/2021
Halaman : Page 3 of 6

 Bahan yang digunakan:


1) Air Deionisasi
2) Reagen CyaniVer 3
3) Reagen CyaniVer 4
4) Reagen CyaniVer 5

6. Prosedur Pelaksanaan
1. Pengambilan Sample dan Penyimpanan.
Kumpulkan sampel dalam gelas bersih atau botol plastik. Kehadiran agen
pengoksidasi, sulfida dan asam lemak dapat menyebabkan hilangnya sianida
selama penyimpanan sampel. Sampel yang mengandung zat-zat ini harus
diperlakukan seperti yang dijelaskan pada bagian yang mengikuti sebelum
pengawetan dengan natrium hidroksida. Jika sampel mengandung sulfida dan
tidak diobati, itu harus dianalisis dalam 24 jam.
• Untuk menyimpan sampel untuk analisis selanjutnya, sesuaikan pH sampel ke
pH minimum 12 dengan larutan standar natrium hidroksida 5,0 N (sekitar 4
mL per liter). Gunakan pipet serologis kaca dan pengisi pipet. Ukur pH dan
tambahkan lebih banyak natrium hidroksida jika perlu.
• Simpan sampel yang diawetkan pada atau di bawah 6°C (43° F) hingga
14 hari.
• Sebelum analisis, sesuaikan pH ke 7 dengan larutan standar asam klorida
2,5 N.
• Biarkan suhu sampel naik ke suhu kamar sebelum analisis.
• Perbaiki hasil tes untuk pengenceran yang disebabkan oleh penambahan
volume.
UPTD. Laboratorium Lingkungan Dinas Lingkungan Hidup dan Pertanahan Provinsi Sumatera Selatan
CARA UJI SIANIDA MENGGUNAKAN
SPEKTROFOTOMETER PORTABLE INSTRUKSI KERJA

Tgl berlaku : Maret 2019


Dokumen no : 15.39/IK/LL/2021
Halaman : Page 4 of 6

2. Prosedur Pengujian
1) Mulai program 160 Sianida.
2) Siapkan sample : isi erlenmeyer dengan 10 ml sample.
3) Tambahkan 1 pack reagen CyanidaVer 3,
4) Kocok sample selama beberapa detik, biarkan sample selama 30 detik..
5) Tambahkan 1 pack reagen CyanidaVer 4,
6) Tutup cell sample, kocok cell selama 10 detik. Segera lakukan langkah
selanjutnya. Penundaan lebih dari 30 detik akan menghasilkan hasil tes
yang rendah.
7) Tambahkan 1 pack reagen CyanidaVer 5,
8) Tutup erlenmeyer, kocok dengan kuat. Jika sianida ada dalam sample, warna
merah muda akan muncul.
9) Tunggu selama 30 menit. Larutan yang menunjukkan warna merah muda
kemudian akan menunjukkan warna biru. Sample dengan suhu <25oC
membutuhkan waktu reaksi yang lebih lama. Sample dengan suhu >25oC
memberikan hasil tes yang rendah.
10) Ulangi prosedur dari nomor 2 sampai 9 untuk Blanko.
11) Lakukan AUTOZERO dengan menggunakan aquades sebanyak 10 mL
masukan kedalam kuvet 10 mL, klik ZERO lalu layar akan menampilkan
0.00 mg/L CN-.
12) Baca Absorbansi pada Blanko dan Sample dengan Tekan READ, kemudian
hasil akan ditunjukkan 0,00 mg/L as CN-.
13) Catat Hasil Kadar Sianida di Buku Kerja.

UPTD. Laboratorium Lingkungan Dinas Lingkungan Hidup dan Pertanahan Provinsi Sumatera Selatan
CARA UJI SIANIDA MENGGUNAKAN
SPEKTROFOTOMETER PORTABLE INSTRUKSI KERJA

Tgl berlaku : Maret 2019


Dokumen no : 15.39/IK/LL/2021
Halaman : Page 5 of 6

7. Perhitungan
Hasil yang ditampilkan dilayar merupakan Hasil Kadar Sianida dalam mg/L.
apabila blanko bernilai, maka perhitungan :
Kadar Sampel Akhir = Kadar Sample - Kadar Blanko (dalam mg/L)

8. Jaminan Mutu
Lakukan jaminan mutu pengujian presisi (% RPD) dan akurasi (%R) setiap 10
sampel, dengan syarat keberterimaan % RPD < 10% dan %R = 85% - 115%
sesuai dengan kebijakan laboratorium.

Cek keakuratan hasil pengujian menggunakan Larutan Standard Sianida 100


mg/L. Siapkan larutan ini sebagai berikut :
1. Siapkan larutan induk sianida 100 mg/L dengan melarutkan 0,2503
gram Kalium Sianida kedalam labu ukur 1 liter kemudian tera dengan
aquades. Siapkan larutan ini setiap minggu.
Catatan : Bisa diganti dengan larutan standar Sianida siap pakai.
2. Siapkan larutan kerja 0.2 mg/l larutan standar sianida.
Gunakan pipet untuk menambahkan 2 ml dari 100 mg/L larutan induk
sianida kedalam labu ukur 1 liter.
Encerkan dengan aquades sampai tanda tera kemudian homogenkan.
3. Gunakan prosedur uji untuk mengukur konsentrasi larutan standar yang
Disiapkan.
4. Bandingkan hasil yang diharapkan dengan hasil yang sebenarnya.

UPTD. Laboratorium Lingkungan Dinas Lingkungan Hidup dan Pertanahan Provinsi Sumatera Selatan
CARA UJI SIANIDA MENGGUNAKAN
SPEKTROFOTOMETER PORTABLE INSTRUKSI KERJA

Tgl berlaku : Maret 2019


Dokumen no : 15.39/IK/LL/2021
Halaman : Page 6 of 6

Catatan : kalibrasi pabrik dapat disesuaikan sedikit dengan opsi penyesuaian


standar sehingga instrumen menunjukkan nilai yang diharapkan dengn hasil
yang sebenarnya.

UPTD. Laboratorium Lingkungan Dinas Lingkungan Hidup dan Pertanahan Provinsi Sumatera Selatan

Anda mungkin juga menyukai