STATUS DOKUMEN
NOMOR REVISI #4
NOMOR SALINAN
UPTD. Laboratorium Lingkungan Dinas Lingkungan Hidup dan Pertanahan Provinsi Sumatera Selatan
CARA UJI SIANIDA MENGGUNAKAN
SPEKTROFOTOMETER PORTABLE INSTRUKSI KERJA
1. Tujuan
Tujuan instruksi kerja ini sebagai pedoman laboratorium dalam menganalisa
sianida menggunakan Spektrofotometer Portable DR3900.
2. Ruang Lingkup
Instruksi kerja khusus ini digunakan untuk menentukan kadar sianida yang
terdapat pada air limbah dan air minum. Pengujian pada kisaran rentang 0 –
0,240 mg/L.
3. Acuan
- Manual Book Alat Spektrofotometer Portable DR3900, DOC316.53.01040.
- Epstein, Joseph, Anal. Chem. 19(4), 272 (1947).
4. Tanggung Jawab
1) Kasi Pengujian bertanggung jawab terhadap pengawasan pelaksanaan
instruksi kerja ini.
2) Analis bertanggung jawab terhadap pelaksanaan instruksi kerja ini.
6. Prosedur Pelaksanaan
1. Pengambilan Sample dan Penyimpanan.
Kumpulkan sampel dalam gelas bersih atau botol plastik. Kehadiran agen
pengoksidasi, sulfida dan asam lemak dapat menyebabkan hilangnya sianida
selama penyimpanan sampel. Sampel yang mengandung zat-zat ini harus
diperlakukan seperti yang dijelaskan pada bagian yang mengikuti sebelum
pengawetan dengan natrium hidroksida. Jika sampel mengandung sulfida dan
tidak diobati, itu harus dianalisis dalam 24 jam.
• Untuk menyimpan sampel untuk analisis selanjutnya, sesuaikan pH sampel ke
pH minimum 12 dengan larutan standar natrium hidroksida 5,0 N (sekitar 4
mL per liter). Gunakan pipet serologis kaca dan pengisi pipet. Ukur pH dan
tambahkan lebih banyak natrium hidroksida jika perlu.
• Simpan sampel yang diawetkan pada atau di bawah 6°C (43° F) hingga
14 hari.
• Sebelum analisis, sesuaikan pH ke 7 dengan larutan standar asam klorida
2,5 N.
• Biarkan suhu sampel naik ke suhu kamar sebelum analisis.
• Perbaiki hasil tes untuk pengenceran yang disebabkan oleh penambahan
volume.
UPTD. Laboratorium Lingkungan Dinas Lingkungan Hidup dan Pertanahan Provinsi Sumatera Selatan
CARA UJI SIANIDA MENGGUNAKAN
SPEKTROFOTOMETER PORTABLE INSTRUKSI KERJA
2. Prosedur Pengujian
1) Mulai program 160 Sianida.
2) Siapkan sample : isi erlenmeyer dengan 10 ml sample.
3) Tambahkan 1 pack reagen CyanidaVer 3,
4) Kocok sample selama beberapa detik, biarkan sample selama 30 detik..
5) Tambahkan 1 pack reagen CyanidaVer 4,
6) Tutup cell sample, kocok cell selama 10 detik. Segera lakukan langkah
selanjutnya. Penundaan lebih dari 30 detik akan menghasilkan hasil tes
yang rendah.
7) Tambahkan 1 pack reagen CyanidaVer 5,
8) Tutup erlenmeyer, kocok dengan kuat. Jika sianida ada dalam sample, warna
merah muda akan muncul.
9) Tunggu selama 30 menit. Larutan yang menunjukkan warna merah muda
kemudian akan menunjukkan warna biru. Sample dengan suhu <25oC
membutuhkan waktu reaksi yang lebih lama. Sample dengan suhu >25oC
memberikan hasil tes yang rendah.
10) Ulangi prosedur dari nomor 2 sampai 9 untuk Blanko.
11) Lakukan AUTOZERO dengan menggunakan aquades sebanyak 10 mL
masukan kedalam kuvet 10 mL, klik ZERO lalu layar akan menampilkan
0.00 mg/L CN-.
12) Baca Absorbansi pada Blanko dan Sample dengan Tekan READ, kemudian
hasil akan ditunjukkan 0,00 mg/L as CN-.
13) Catat Hasil Kadar Sianida di Buku Kerja.
UPTD. Laboratorium Lingkungan Dinas Lingkungan Hidup dan Pertanahan Provinsi Sumatera Selatan
CARA UJI SIANIDA MENGGUNAKAN
SPEKTROFOTOMETER PORTABLE INSTRUKSI KERJA
7. Perhitungan
Hasil yang ditampilkan dilayar merupakan Hasil Kadar Sianida dalam mg/L.
apabila blanko bernilai, maka perhitungan :
Kadar Sampel Akhir = Kadar Sample - Kadar Blanko (dalam mg/L)
8. Jaminan Mutu
Lakukan jaminan mutu pengujian presisi (% RPD) dan akurasi (%R) setiap 10
sampel, dengan syarat keberterimaan % RPD < 10% dan %R = 85% - 115%
sesuai dengan kebijakan laboratorium.
UPTD. Laboratorium Lingkungan Dinas Lingkungan Hidup dan Pertanahan Provinsi Sumatera Selatan
CARA UJI SIANIDA MENGGUNAKAN
SPEKTROFOTOMETER PORTABLE INSTRUKSI KERJA
UPTD. Laboratorium Lingkungan Dinas Lingkungan Hidup dan Pertanahan Provinsi Sumatera Selatan