LABORATORIUM EKSPLOITASI

PUSAT PENELITIAN DAN PENGEMBANGAN

TEKNOLOGI MINYAK DAN GAS BUMI
LEMIGAS
NOMOR DOKUMEN :

METODE UJI

ANALISIS PROKSIMAT DARI BATUBARA ATAU ARANG

MENGGUNAKAN THERMOGRAVIMETRY ANALYSIS

SALINAN TIDAK TERKENDALI :

SALINAN TERKENDALI :

PEMEGANG DOKUMEN :

TANGGAL DITERBITKAN :

Disetujui Oleh Disiapkan Oleh

Ketua Kelompok Evaluasi Formasi Pa.Lab Coalbed Methana

Tgl Tgl.

Dokumen ini milik Pusat Penelitian dan pengembangan Teknologi Minyak dan Gas Bumi “Lemigas”” isi dari dokumen ini tidak diperkenankan untuk digandakan
atau disalin baik seluruh atau sebagian tanpa izin tertulis dari Pusat Penelitian dan pengembangan Teknologi Minyak dan Gas Bumi “Lemigas
 No. Dokumen : MU 6.2.2-05
PENELITIAN DAN PENGEMBANGAN TEKNOLOGI Revisis :
MINYAK DAN GAS BUMI
LEMIGAS Tanggal revisi :
ANALISIS PROKSIMAT DARI BATUBARA ATAU ARANG Halaman
MENGGUNAKAN THERMOGRAVIMETRY ANALYSIS

(ASTM D7582)

DAFTAR ISI

BAGIAN I PENDAHULUAN

I.1 RUANG LINGKUP

I.2 DOKUMEN ACUAN

I.3 TANGUNG JAWAB

BAGIAN II PELAKSANAAN PENGUJIAN

II.1 CARA UJI

II.2 TATA CARA KERJA

II.3 PERHITUNGAN

II.4 PENGENDALIAN MUTU

BAGIAN III PELAPORAN HASIL UJI

1. LAPORAN HASIL UJI

2. KETIDAK PASTIAN PENGUKURAN

LAMPIRAN

Dokumen ini milik Pusat Penelitian dan pengembangan Teknologi Minyak dan Gas Bumi “Lemigas”” isi dari dokumen ini tidak diperkenankan untuk digandakan
atau disalin baik seluruh atau sebagian tanpa izin tertulis dari Pusat Penelitian dan pengembangan Teknologi Minyak dan Gas Bumi “Lemigas
 No. Dokumen : MU 6.2.2-05
PENELITIAN DAN PENGEMBANGAN TEKNOLOGI Revisis :
MINYAK DAN GAS BUMI
LEMIGAS Tanggal revisi :
METODE UJI PENENTUAN ANALISA KADAR AIR Halaman
PADA BATUBARA

BAGIAN I PENDAHULUAN

Batubara mempunyai sifat hygroskopis dan kadar air (kelembaban/kadar air) akan bervariasi
dengan berubahnya atmosfer dimana batubara tersebut berada. Kadar air dalam analisa
sample mempunyai nilai kecil yang cukup signifikan, tetapi dengan nilainya yang bervariasi
dapat menyebabkan kesalahan yang signifikan dalam analisa volatile matter (material yang
mudah menguap), carbon, hidrogen, dan hasil kalkulasi BASIS yang diminta.

Oleh karena itu penentuan kadar air dalam analisa sample bisa dimulai pada waktu yang
sama sesuai porsi berat untuk analisa determinasi lainnya.

I.1 RUANG LINGKUP

Lingkup metode pengujian ini mencakup analis kadar air dalam batubara yang satuanya

dalam satuan persen (%)

I.2 DOKUMEN ACUAN

Dokumen ini mengacuan kepada Annual Standar Test Methode (ASTM) D3173 – 03)

I.3 TANGUNG JAWAB

I.1.1 Manager Mutu bertanggung jawab terhadap pembuatan Metode Uji (mengacu

pada acuan standar ) dan memonitot pelaksanaan verifikasi hasil uji.

I.1.2 Manager Teknik bertanggung jawab terhadap seluruh kegiatan pengujian dan

pembuatan laporan hasil pengujian.

I.1.3 Pengelola Laboratorium bertanggung jawab dalam pelaksanaan pengujian yang

mengacu kepada Metode Uji, serta melakukan verifikasi hasil uji secara berkala.

Dokumen ini milik Pusat Penelitian dan pengembangan Teknologi Minyak dan Gas Bumi “Lemigas”” isi dari dokumen ini tidak diperkenankan untuk digandakan
atau disalin baik seluruh atau sebagian tanpa izin tertulis dari Pusat Penelitian dan pengembangan Teknologi Minyak dan Gas Bumi “Lemigas
 No. Dokumen : MU 6.2.2-05
PENELITIAN DAN PENGEMBANGAN TEKNOLOGI Revisis :
MINYAK DAN GAS BUMI
LEMIGAS Tanggal revisi :
METODE UJI PENENTUAN ANALISA KADAR AIR Halaman
PADA BATUBARA

BAGIAN II PELAKSANAAN PENGUJIAN

II.a Definisi

Kadar Air didefinisikan sebagai perbedaan antara bobot awal dikurang dengan
bobot akhir setelah dipanaskan pada temperature 104-1100C, karena temperature
tersebut air akan menguap (hilang)
II.b Prinsip

Nilai kadar air ditentukan dengan mengukur berat sampel yang hilang ketika
dikeringkan pada atmosfer nitrogen. Berat sample yang diketahui dipanaskan hingga
beratnya konstan dalam oksigen yang mengalir – free dry nitrogen, di dalam oven
dengan suhu 105 – 110*C, dan persentase moisture dihitung dari berat yang hilang.

II.1 CARA UJI

II.1 a Bahan Kimia

 gas kering-nitrogen (99,5%pure), argon (99,5%pure)atau udara, dikeringkan

untuk penguapan kandungan 1,9 mg/L atau lebih sedikit (titik embun – 10oc atau
lebih sedikit)
 gas inert-nitrogen (99,5pure)
 gas oksidasi-oksigen (99,5%pure)

 CRM- bahan batubara atau arang syarat 10.1 dengan sebuah persyaratan dari
analisis spesifik nilai referensi dan ketidakpastian dari nilai refernsi. Bahan
referensi dapat dipakai untuk mengkalibrasi instrument bagi penetapan dari bahan
mudah menguap. Nilai sertifikat standar dapat membutuhkan yang tidak dapat
dipungkiri menggunakan uji metode d3173, d3174 dan d3175. Bahan referensi
digunakan untuk mengkalibrasi dari bahan mudah menguap dapat memasukkan
informasi dari serifikat dari metode analisis detail dipakai untuk penetapan bahan
mudah menguap dari bahan referens
 No. Dokumen : MU 6.2.2-05
PENELITIAN DAN PENGEMBANGAN TEKNOLOGI Revisis :
MINYAK DAN GAS BUMI
LEMIGAS Tanggal revisi :
METODE UJI PENENTUAN ANALISA KADAR AIR Halaman
PADA BATUBARA

Peralatan

 macro thermogravimetry analysis (macro tga) adalah sebuah peralatan control

computer terdiri dari sebuah pemanas
 Krusibel dengan penutup ukuran spesifik untuk instrument dalam pembuatan
instrument tersebut. Penutup dapat pengeluran cocok supaya deposit karbon dari
bituminous, subbituminus, dan lignit batubara tidak jauh pembakarannya dari bagian
tutup selama pada waktu pembakaran dari bahan mudah menguap.
 Crustang

1. Persiapan Contoh

 analisis sampel dilakukan dengan cara membuat sampel menjadi ukuran kecil
(dihancurkan) lalu dilewatkan pada sebuah saringan yang memiliki pori-poori
berukuran 250 mikrometer (No.60), preparasi (persiapan) ini dilaksanakan
berdasarkan prosedur praktik d 346 atau metode d 2013.
 Preparasi dari penetapan
memeriksa semua insttrumen dapat mempertemukan semua spesifikasi dalam
standar dengan hal untuk gas mengalir, tarip pembakaran, dan sensitifitas
penyeimbang untuk digunakan. Kondisi instrument setelah penaturan awal, atau
perbaikan, oleh perlakuan sebuah pengerjaan putaran lengkap tanpa sampel
II.2 TATA CARA KERJA

I. Menyalakan Instrument.

Pastikan semua gas (Oksigen , Nitrogen, dan Udara tekan) sudah terpasang dengan benar
ke instrument. Setting pada regulator tabung gas :
Oksigen................................. 35 psi (2.4 bar)
Nitrogen................................ 35 psi (2.4 bar)
Udara Tekan.......................... 45 psi (3.1 bar)
1. Nyalakan Analyzer (switch power terletak di panel bagian kanan analyzer).\
2. Nyalakan Komputer dan printer.
3. Klik ganda ikon TGA701 pada layar dekstop komputer untuk mengaktifkan software.

II. Analisa Sample.

1. Pada menu utama klik F5 Analyze pada toolbar, (jika sebelumnya data sample belum
dimasukkan, maka akan ditampilkan menu sample login. Dari sini bisa dimasukkan data
sample seperti pada prosedur III).
2. Furnace akan segera membuka, tempatkan sejumlah crucible kosong yang akan
digunakan untuk analisa pada lubang-lubang carousel, ditambah satu crucible kosong
(sebagai referensi) pada posisi home yang bertanda ‘lubang kecil’. Tekan tombol
actuator (pada panel depan analyzer), furnace akan menutup dan system akan
menginisialisasi dan menimbang semua crucible.
3. Setelah selesai, furnace akan membuka kembali dan carousel akan menuju ke posisi
crucible yang pertama, system siap untuk menimbang sample.
4. Masukkan sample sebanyak 1 scope ke dalam crucible pertama, tepat didepan
instrument. (1 scope = ~ 1 gr).
5. Tekan tombol actuator, carousel akan berputar dan berhenti pada posisi crucible
berikutnya.
6. Ulangi langkah 5 – 6, sampai semua crucible terisi sample,
7. Setelah pengisian crucible yang terakhir, penekanan tombol actuator akan memulai
analisa secara otomatis.
Catatan:
Untuk step volatile diperlukan crucible cover, jika sampai pada step ini maka furnace akan
membuka dan mempersilahkan operator memasang crucible cover. Memasang crucible atau
covernya selalu menggunakan crucible tong. Begitu pula jika step ini selesai maka operator
harus mengambil crucible cover. Gunakan sarung tangan yang disertakan untuk
menghindari panas atau kontak dengan furnace.

III. Memasukkan data sample

1. Dari menu sample klik login.

2. Ketik nama sample atau pilih melalui menu drop-down.
3. Pada atribut location, tuliskan nomor sample, jika dikosongkan maka software akan
menentukan sendiri secara otomatis.
4. Pada attributte Count, tuliskan jumlah sample yang akan dianalisa.
5. Klik OK.
6. Ulangi langkah 2-5 untuk sample berikutnya sampai semua sample dimasukkan.
7. Untuk mengakhiri proses ini klik cancel.

IV. Mematikan instument.

Setelah proses analisa selesai, furnace akan membuka. Karena temperatur masih terlalu
panas maka biarkan sistem menurunkan temperatur hingga mencapai temperatur kamar.
a. Klik F7 Cover untuk menutup furnace.
b. Matikan analyzer, matikan computer dan printer.
c. Tutup semua tabung gas.
V. Maintenance Instrument Leco TGA-701

Pada dasarnya perawatan untuk instrument TGA701 adalah menjaga instrument supaya
selalu dalam keadaan bersih, ini dimaksudkan agar aliran gas pada furnace maupun udara
yang ditiupkan fan filter selalu lancar.

RUANG FURNACE:

1. Jika temperatur masih terlalu panas, biarkan turun sampai temperatur kamar.
2. Klik F7 Cover, furnace akan membuka.
3. Keluarkan carousel dari tempatnya.
4. Bersihkan/vakum ruang furnace untuk menghilangkan debu dan kotoran yang mungkin
ada.
5. Pasang kembali carousel pada tempatnya.
6. Klik F7 Cover, untuk menutup furnace.

FURNACE FAN FILTER:

1. Analyzer dalam keadaan mati.

2. Buka furnace fan filter yang terletak di bagian belakang analyzer.
3. Amati, bersihkan jika banyak kotoran/debu yang melekat.
4. Pasang kembali furnace fan filter pada tempatnya semula.
ELECTRONICS CHASSIS FAN FILTER:

1. Analyzer dalam keadaan mati.

2. Buka electronics chassis fan filter yang terletak di sebelah kanan analyzer.
3. Amati, bersihkan jika banyak kotoran/debu yang melekat.
4. Pasang kembali electronics chassis fan filter pada tempatnya semula.
 II.3 PERHITUNGAN

7. KALKULASI

kadar air dalam batubara dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut :

M2 - M3

Mad = ----------------------- X 100

M2 - M1

Dimana : Mad = Moisture pada air-dry sample, %

M1 = Berat wadah + tutup sample, gram

M2 = Berat wadah + tutup sample + sample, sebelum dibakar, gram

M3 = Berat wadah + tutup sample + sample, sesudah dibakar, gram

II.4 PENGENDALIAN MUTU

Untuk memastikan pengujian penentuan kadar air ini memperoleh hasil yang se akurat

mungkin, dilakuakn langkah langkah sebagai berikut:

1. Melakuakn kalibrasi pada timbangan (neraca analitik) sesuai dengan jadwal kalibrasi

2. Melakukan kalibrasi pada stop watch sesuai dengan jadwal

3. Melakukan ferifikasi alat

4. Melakukan validasi metode uji

No. Dokumen : MU 6.2.2-05

PENELITIAN DAN PENGEMBANGAN TEKNOLOGI Revisis :
MINYAK DAN GAS BUMI
LEMIGAS Tanggal revisi :
METODE UJI PENENTUAN ANALISA KADAR AIR Halaman
 PADA BATUBARA

BAGIAN III PELAPORAN HASIL UJI

1. LAPORAN HASIL UJI

Hasil analisis penentuan kadar air dilaporkan dalam bentuk table

2. KETIDAK PASTIAN PENGUKURAN.

2.1 Model Matematis

Secara sistematis perhitungan kadar air dari batu bara dinyatakan sebagai

M2 - M3

Mad = ----------------------- X 100

M2 - M1

Dimana : Mad = Moisture pada air-dry sample, %

M1 = Berat wadah + tutup sample, gram

M2 = Berat wadah + tutup sample + sample, sebelum dibakar, gram

M3 = Berat wadah + tutup sample + sample, sesudah dibakar, gram

2.2 Identifikasi Sumber-Sumber ketidakpastian

 Timbangan (neraca Analitik)

 Furnace

 Stop Watch

2.3 Perhitungan Ketidak Pastian Pengukuran

2.3.1 Ketidak Pastian Tipe A (pengulangan Pengukuran )

ESDM =S/ √n

Dimana ESDM adalah ketidak pastian Standar (U)

Kemudian dihitung derajat kebebasan efektif (v=n-1), akan diperoleh pasangan u dan v

2.3.2 Ketidakpastian Tipe B

2.3.3 Ketidakpastian tipe B dievaluasi dengan menggunakan metode lain selain digunakan

Tipe A, yang terdiri dari :

 Ketidakpastian timbangan :

 Ketidakpastian Furnace :

 Ketidakpastian Stopwatch