Diterjemahkan dari bahasa Inggris ke bahasa Indonesia - www.onlinedoctranslator.

com

Standar Nasional Amerika

Penunjukan: H 1218 – 02 (Disetujui Kembali 2007)

Metode Uji Standar untuk

Indeks Bias dan Dispersi Bias Cairan Hidrokarbon1

Standar ini dikeluarkan di bawah penunjukan tetap D 1218; nomor segera setelah penunjukan menunjukkan tahun adopsi asli atau,
dalam hal revisi, tahun revisi terakhir. Angka dalam kurung menunjukkan tahun terakhir persetujuan ulang. Sebuah epsilon
superskrip (e)menunjukkan perubahan editorial sejak revisi terakhir atau persetujuan ulang.

Standar ini telah disetujui untuk digunakan oleh badan-badan Departemen Pertahanan.

1. Ruang Lingkup H 1500Metode Uji Warna ASTM Produk Minyak Bumi

1.1 Metode pengujian ini mencakup pengukuran indeks bias, ucts (Skala Warna ASTM)
akurat hingga empat tempat desimal atau lebih baik, hidrokarbon D 6299Praktek Penerapan Penjaminan Mutu Statistik
transparan dan berwarna terang dalam kisaran 1,3300 hingga Teknik untuk Mengevaluasi Kinerja Sistem Pengukuran
1,5000 pada suhu dari 20 hingga 30°C secara manual (mekanik Analitik
optik) atau otomatis (digital ) prosedur. D 6300Latihan untuk Penentuan Presisi dan Bias
1.2 Prosedur manual (optik-mekanik) juga mencakup Data untuk Digunakan dalam Metode Uji untuk Produk Minyak Bumi

pengukuran dispersi bias yang akurat hingga tempat desimal dan Pelumas

keempat atau lebih baik. E 1Spesifikasi Termometer Cair dalam Kaca ASTM 2.2
Tambahan ASTM:
NOT1—Metode uji mungkin cocok untuk mengukur indeks bias cairan Penentuan Presisi dan Data Bias untuk Digunakan dalam Pengujian
di atas 1.5000 dan pada suhu di bawah 20°C dan di atas 30°C; namun,
Metode untuk Produk Minyak dan Pelumas, Versi
presisi metode pengujian mungkin tidak berlaku. Verifikasi keakuratan
pengukuran tersebut akan tergantung pada ketersediaan standar 4.0.653
referensi bersertifikat yang dapat diandalkan yang menunjukkan
kinerja instrumen yang digunakan dalam kondisi pengukuran tertentu.
3. Terminologi
3.1Definisi:
1.3 Metode pengujian mungkin tidak dapat diterapkan untuk cairan yang 3.1.1dispersi bias—perbedaan antara indeks bias
sangat berwarna, atau yang memiliki titik gelembung yang sangat dekat suatu zat untuk cahaya dari dua panjang gelombang
dengan suhu pengujian sehingga pembacaan tidak dapat diperoleh sebelum yang berbeda, kedua indeks diukur pada suhu yang
terjadi pelapukan substansial. Warna cair harus dibatasi pada Warna ASTM sama. Untuk memudahkan dalam perhitungan, nilai
No. 4 atau lebih terang, sebagaimana ditentukan oleh Metode Uji H 1500. selisih yang diperoleh biasanya dikalikan dengan 10.000.
3.1.2Indeks bias—rasio kecepatan cahaya (dengan
1.4Standar ini tidak dimaksudkan untuk mengatasi semua panjang gelombang tertentu) di udara, dengan
masalah keamanan, jika ada, yang terkait dengan penggunaannya. kecepatannya dalam zat yang diperiksa. Ini juga dapat
Pengguna standar ini bertanggung jawab untuk menetapkan didefinisikan sebagai sinus sudut datang dibagi dengan
praktik keselamatan dan kesehatan yang sesuai dan menentukan sinus sudut bias, ketika cahaya melewati udara ke dalam
penerapan batasan peraturan sebelum digunakan. zat. Ini adalah indeks bias relatif. Jika indeks bias absolut
(yaitu, disebut vakum) diinginkan, nilai ini harus dikalikan
2. Dokumen yang Direferensikan dengan faktor 1,00027, indeks bias absolut udara. Nilai
2.1Standar ASTM:2 numerik indeks bias cairan bervariasi berbanding terbalik
H 1193Spesifikasi Air Reagen dengan panjang gelombang dan suhu.

4. Ringkasan Metode Tes

1Metode pengujian ini berada di bawah yurisdiksi ASTM Committee D02 pada 4.1 Indeks bias diukur menggunakan refraktometer
Produk Minyak dan Pelumas dan merupakan tanggung jawab langsung dari Sub- resolusi tinggi dari optik-mekanik atau digital otomatis
komite D02.04.0D pada Metode Fisik dan Kimia.
Edisi saat ini disetujui 1 November 2007. Diterbitkan Januari 2008. Awalnya disetujui pada
tahun 1952. Edisi sebelumnya terakhir disetujui pada tahun 2002 sebagai D 1218–02.
2Untuk standar ASTM yang direferensikan, kunjungi situs web ASTM, www.astm.org,

atau hubungi Layanan Pelanggan ASTM di service@astm.org. UntukBuku Tahunan 3Tersedia dari ASTM International Headquarters. Nomor Pesanan ADJD6300.

Standar ASTMinformasi volume, lihat halaman Ringkasan Dokumen standar di situs web (Awalnya diterbitkan sebagai Lawrey, DMG, ed.,Perhitungan Data Presisi: Metode
ASTM. Uji Minyak, ASTM Internasional, 1996.)

Hak Cipta © ASTM International, 100 Barr Harbour Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959, Amerika Serikat.

1
 H 1218 – 02 (2007)
ketik dengan suhu prisma dikontrol secara akurat.
Prinsip instrumen didasarkan pada konsep sudut kritis.
5. Signifikansi dan Penggunaan
5.1 Indeks bias dan dispersi bias adalah sifat fisik
dasar, yang dapat digunakan bersama dengan sifat lain
untuk mengkarakterisasi hidrokarbon murni dan
campurannya.
PROSEDUR A—MANUAL (OPTIK-
MEKANIK) PROSEDUR
6. Aparat
6.1Refraktometer, refraktometer optik-mekanis resolusi tinggi
dari tipe "Abbe" dengan rentang pengukuran yang sesuai (1.3300
hingga 1.5000 atau lebih tinggi) dan akurasi/resolusi 0,0001 atau
indeks bias yang lebih baik.
NOT2—Sebelum 2001, Metode Uji D 1218 didasarkan pada Refraktometer
Bausch & Lomb. Namun alat ini sudah tidak diproduksi lagi. Refraktometer
manual yang tersedia saat ini adalah jenis "Abbe" (refraktometer sudut kritis,
lihatX1.2.3). Ada berbagai refraktometer yang telah ditemukan cocok untuk
pengukuran ini. Beberapa instrumen menawarkan rentang pengukuran
yang lebih luas tetapi penting untuk memverifikasi keseragaman akurasi di
seluruh rentang pengukuran dan untuk memastikan bahan kalibrasi yang
sesuai tersedia untuk verifikasi ini.
6.2Unit Kontrol Suhu, baik penangas cairan eksternal dengan
kemampuan pemanasan dan pendinginan serta pompa untuk
mempertahankan suhu prisma yang ditunjukkan dalam 0,1°C, atau
sistem kontrol suhu elektronik internal (seperti sistem Peltier). Jika
rendaman eksternal digunakan, cairan termostat harus melewati
alat pengukur suhu saat keluar, bukan saat memasuki prisma. Unit
kontrol suhu (eksternal atau internal) harus memiliki spesifikasi
kontrol berikut:
Stabilitas 60,1°C
Keseragaman 60,1°C
Resolusi tampilan 0,1 °C atau lebih baik
6.3Perangkat Pengukur Suhu, untuk peralatan yang
menggunakan merkuri dalam termometer kaca, Termometer
ASTM 17C memiliki rentang 19 hingga 27°C, dan memenuhi
persyaratan SpesifikasiE 1. Untuk peralatan yang
menggunakan termometer kaca nonmerkuri, probe resistansi
platinum, termokopel, atau sensor suhu yang setara dapat
diterima.
6.4Sumber cahaya—Jenis sumber cahaya berikut dapat
digunakan bersama dengan refraktometer optik-mekanis
(tipe Abbe):
6.4.1Lampu Busur Natrium, NaDgaris pada 589 nm.
6.4.2Lampu Busur Merkuri, HGcgaris pada 546 nm atau Hgggaris pada
436 nm.
6.4.3Lampu Busur Kadmium, CdC'garis pada 644 nm.
6.4.4Lampu Busur Merkuri-Kadmium.
6.4.5Lampu Pelepasan Helium.
NOT3—Pengukuran dispersi bias membutuhkan lebih dari satu jenis
sumber cahaya.
6.5Filter Cahaya—Lampu busur dapat memancarkan sejumlah garis
spektral yang menghasilkan beberapa garis batas yang diamati di
refraktometer. Filter dapat digunakan untuk menghilangkan garis yang tidak
diinginkan (borderlines). Tergantung pada desain instrumen, pabrikan
2
pembuat akan merekomendasikan dan menyediakan filter yang sesuai atau
mengadaptasi filter yang tersedia secara komersial (misalnya, filter interferensi)
agar sesuai dengan aplikasi.
7. Reagen dan Bahan
7.1n-Pentana, 95 mol % Kemurnian Minimum, untuk membersihkan
permukaan prisma. (Peringatan-Mudah terbakar. Berbahaya jika terhirup.
Uap dapat menyebabkan flash fire.)
NOT4 — Fraksi hidrokarbon dengan titik didih rendah dengan rentang titik
didih 50 sampai 100 °C juga dapat diterima.
7.2Toluena, Kelas HPLC, untuk membersihkan permukaan prisma. (
Peringatan-Mudah terbakar. Uap berbahaya.)
7.31-Bromonaphthalene, 98 mol % Kemurnian Minimum, kontak
cairan saat mengkalibrasi dengan standar referensi padat. (
Peringatan-Beracun saat tertelan.)
7.4Bahan Referensi Utama, untuk kalibrasi alat.
7.4.1Standar Referensi Padat, dengan nilai indeks bias
terukir di wajah atasnya.
7.4.2Air suling atau air deionisasi, sesuai dengan Spesifikasi
Tipe II atau IIIH 1193. Pada 20 °C,nD=1,3330; pada 25 °C, nD=
1.3325; dan pada suhu 30°C,nD=1.3319
7.4.32,2,4-trimethylpentane, 99 mol % Kemurnian Minimum,
pada 20°C,nD=1.3915; pada 25 °C,nD=1.3890.
7.4.4Metilsikloheksana, 99 mol % Kemurnian Minimum, pada
20°C,nD=1,4231; pada 25 °C,nD=1.4206.
7.4.5Toluena, 99 mol % Kemurnian Minimum, pada 20°C, nD=
1.4969; pada 25 °C,nD=1.4941. (Peringatan-2,2,4-
trimetilpentana, metilsilkoheksana, dan toluena semuanya
mudah terbakar. Uap mereka bisa berbahaya.)
NOT5—Bahan murni lainnya dapat digunakan untuk mengkalibrasi
instrumen sebagai bahan referensi utama, asalkan dapat diperoleh dalam
kemurnian minimum 99 mol% dan tersedia nilai indeks bias yang akurat
pada suhu tertentu. Ketepatan metode pengujian (lihat15.1dan
24.1) diperoleh dengan menggunakan air suling sebagai kalibran.
7.5Bahan Referensi Sekunder, untuk kalibrasi alat.
7.5.1Standar Kalibrasi Minyak Mineral, diukur dan
disertifikasi oleh pemasok untuk rentang dan suhu indeks
bias tertentu.
8. Pengambilan sampel
8.1 Diperlukan sampel minimal 0,5 mL. Sampel harus bebas dari
padatan tersuspensi, air, atau bahan lain yang dapat mengendap di
permukaan prisma dan mempengaruhi pembacaan yang diukur. Air
dapat dihilangkan dari hidrokarbon dengan perlakuan dengan kalsium
klorida diikuti dengan penyaringan atau sentrifugasi untuk
menghilangkan desikan. Kemungkinan mengubah komposisi sampel
dengan tindakan zat pengering, dengan adsorpsi selektif pada filter,
atau dengan penguapan fraksional, harus dipertimbangkan. (
Peringatan-Sampel hidrokarbon yang mudah menguap mudah
terbakar.)
9. Persiapan Aparatur
9.1 Refraktometer harus dijaga kebersihannya setiap saat. Debu
dan minyak dapat merusak komponen optik instrumen. Bersihkan
permukaan prisma secara menyeluruh dengan toluena,
 H 1218 – 02 (2007)
diikuti olehn-pentana (lihatCatatan 4) (Peringatan-Bahan-bahan ini sangat
mudah terbakar. Berbahaya jika terhirup. Uap dapat menyebabkan kilatan
api.) menggunakan kapas, tisu lensa bersih yang baru, atau bahan serupa,
sesuai dengan instruksi pabrik. Jangan mengeringkan permukaan prisma
dengan menggosok dengan kapas kering.
9.2 Sesuaikan pengaturan bak termostat/sirkulator atau
sistem kontrol suhu elektronik sehingga suhu yang
ditunjukkan oleh alat pengukur suhu refraktometer berada
dalam 0,1°C dari nilai yang diinginkan. Nyalakan sumber
cahaya dan biarkan refraktometer seimbang selama 30 menit.
NOT6—Keteguhan suhu prisma dapat sangat dipengaruhi oleh variasi
kondisi sekitar seperti aliran udara atau perubahan suhu ruangan. Tindakan
pencegahan yang wajar harus diambil untuk meminimalkan faktor-faktor ini.
10. Kalibrasi Refraktometer Menggunakan Standar Referensi
Padat
10.1 Bersihkan secara menyeluruh permukaan prisma dan
permukaan standar acuan padat (lihat7.4.1). Buka rakitan prisma.
Oleskan setetes cairan kontak 1-bromonaftalena, berdiameter
sekitar 1,5 mm, ke bagian tengah permukaan yang dipoles dari
bahan referensi padat. Tekan standar referensi pada permukaan
permukaan prisma dengan ujung yang dipoles ke arah sumber
cahaya.
10.2 Ikuti instruksi pabrik tentang cara mengkalibrasi
instrumen menggunakan standar referensi solid.
10.3 Jika indeks bias yang diamati berbeda dari nilai yang
terukir pada standar referensi padat lebih dari 0,0001,
sesuaikan pembacaan skala refraktometer agar sesuai dengan
nilai yang disertifikasi, mengikuti instruksi pabrik.
11. Kalibrasi Refraktometer Menggunakan Standar
Referensi Cairan
11.1 Menggunakan prosedur yang dijelaskan dalam Bagian12,
tentukan indeks bias dari salah satu Bahan Referensi yang
ditentukan dalam7.4atau7.5untuk suhu uji tertentu. Jika indeks
bias yang diamati untuk bahan referensi yang dipilih pada suhu uji
yang ditentukan berbeda lebih dari 0,0001 dari nilai yang
tercantum, lakukan penyesuaian pada instrumen dengan
mengikuti instruksi pabrik sehingga indeks bias yang diamati
sesuai dengan nilai yang tercantum.
11.2 Untuk akurasi optimal, gunakan bahan referensi yang
indeks biasnya mendekati kisaran indeks bias dan suhu yang
diinginkan untuk mengkalibrasi instrumen.
12. Prosedur
12.1 Pastikan permukaan prisma bersih dan kering.
Pastikan suhu prisma berada dalam 0,1°C dari suhu yang
diinginkan.
12.2 Buka kunci (jika perlu) dan buka rakitan prisma.
12.3 Tempatkan satu atau dua tetes sampel pada permukaan
prisma bawah. Tutup rakitan prisma dan kunci (jika perlu).
Nyalakan sumber cahaya. Biarkan waktu kesetimbangan suhu 3
menit.
12.4 Lihatlah melalui lensa mata dan amati bidang yang
terdiri dari bagian terang dan gelap. Ikuti instruksi pabrik
untuk menyesuaikan instrumen sehingga batas antara
bagian terang dan gelap dari bidang tersebut setajam
mungkin.
3
12.5 Mengikuti instruksi pabrik, lakukan penyesuaian
tambahan sampai garis batas yang tajam memotong titik
tengah garis bidik yang ditumpangkan di lapangan.
12.6 Baca indeks bias pada timbangan. Ulang12.5
setidaknya empat kali, mendekati dari kedua sisi garis batas
yang tajam, dan rata-rata pembacaan skala.
12.7 Catat dan laporkan nilai indeks bias rata-rata.
12.8 Jika instrumen mampu menentukan dispersi bias, ubah
sumber cahaya menjadi sumber cahaya dengan panjang
gelombang berbeda. Tentukan indeks bias pada panjang
gelombang sekunder berikut:12.4-12.7.
NOT7—Saat menentukan dispersi bias, diharapkan instrumen telah
dikalibrasi pada kedua panjang gelombang yang digunakan.
13. Kontrol Kualitas
13.1 Konfirmasi kinerja prosedur pengujian dengan
menganalisis sampel kontrol kualitas (QC), yang stabil dan
mewakili sampel yang diinginkan.
13.1.1 Ketika protokol kendali mutu/penjaminan mutu (QC/QA)
ditetapkan di fasilitas pengujian, protokol ini dapat digunakan
untuk mengkonfirmasi keandalan hasil pengujian.
13.1.2 Bila tidak ada protokol QC/QA yang ditetapkan di fasilitas
pengujian,Lampiran X4dapat digunakan untuk memberikan
pedoman dalam menjalankan fungsi ini.
14. Perhitungan dan Laporan
14.1 Laporkan indeks bias rata-rata ke empat tempat
desimal dan suhu uji di mana pengujian dilakukan,
misalnya:
nD5x.xxxpada 20 °Cataun5895x.xxxpada 20 °C (1)
di manaDatau 589 menandakan bahwa natriumDgaris spektral yang
digunakan.
14.2 Jika pengukuran dispersi bias dilakukan, hitung
nilai absolut dari perbedaan antara indeks bias pada dua
panjang gelombang dan kalikan perbedaannya dengan
10.000. Laporkan nilai yang dihitung dan suhu uji,
misalnya:
? ~ng2nD! ? 3104padat520 °C (2)
di managdanDmenandakan bahwa merkurigdan natriumD garis
spektrum yang digunakan dalam pengukuran.
15. Presisi dan Bias
15.1Presisi—Indeks Bias:
15.1.1 Ketepatan untuk prosedur indeks bias manual (optik-
mekanis), sebagaimana ditentukan oleh pemeriksaan statistik hasil
uji antar laboratorium yang dilakukan pada tahun 19964
pada delapan sampel yang berbeda dari sepuluh laboratorium, adalah sebagai berikut:
15.1.2Pengulangan— Selisih antara hasil pengujian berturut-turut,
yang diperoleh oleh operator yang sama dengan peralatan yang sama,
pada kondisi operasi yang konstan, dan pada bahan uji yang identik,
dalam jangka panjang, akan dalam kondisi normal dan
4Data pendukung telah diajukan di ASTM International Headquarters dan dapat
diperoleh dengan meminta Laporan Penelitian RR: D02-1493.
 H 1218 – 02 (2007)
operasi yang benar dari metode pengujian, melebihi nilai-nilai berikut hanya
dalam satu kasus dalam dua puluh (95% tingkat kepercayaan):
rpanduan50,0002
15.1.3Reproduksibilitas—Perbedaan antara dua, hasil tunggal dan
independen yang diperoleh oleh operator berbeda yang bekerja di
laboratorium berbeda pada bahan uji yang identik, dalam jangka
panjang, dalam pengoperasian metode pengujian yang normal dan
benar, akan melebihi nilai berikut hanya dalam satu kasus dalam dua
puluh (tingkat kepercayaan 95%):
Rpanduan50,0005
15.1.4 Ketepatan metode pengujian ini untuk otomatis dan
indeks bias manual diperoleh sesuai dengan PraktekD 6300
menggunakan perangkat lunak D02 Precision Program
(D2PP).3
15.2Presisi—Dispersi Bias:
15.2.1Pengulangan=0,00012
15.2.2Reproduksibilitas=0,00012
15.2.3 Ketepatan untuk dispersi bias tidak diperoleh
sesuai dengan PraktikD 6300, dan bukan bagian dari studi
antar laboratorium tahun 1996.
PROSEDUR B—OTOMATIS (DIGITAL)
PROSEDUR
16. Aparat
16.1Refraktometer—Refraktometer digital otomatis dengan
rentang pengukuran yang sesuai dari 1.3300 hingga 1.5000 atau
lebih tinggi, mampu menampilkan indeks bias terukur secara
otomatis dan digital. Instrumen harus dilengkapi segel prisma
tahan pelarut.
16.2Unit Kontrol Suhu-Melihat6.2.
16.3Perangkat Pengukur Suhu—Sebuah probe resistansi
platinum atau yang setara. Keakuratan dan resolusi alat
pengukur suhu harus 0,1°C atau lebih baik.
16.4Sumber cahaya—Cahaya putih yang difilter seperti yang diperoleh
dengan menggunakan lampu tungsten-halogen atau light emitting diode
(LED), yang mampu menyediakan natriumDgaris spektral pada 589 nm.
16,5Filter Cahaya-Melihat6.5.
17. Reagen dan Bahan
17.1 Lihat Bagian7.
18. Pengambilan sampel
18.1 Lihat Bagian8.
19. Persiapan Aparatur
19.1 Lihat Bagian9. Pastikan instrumen memiliki segel
prisma tahan pelarut.
20. Kalibrasi Refraktometer Menggunakan Standar
Referensi Cairan
20.1 Refraktometer digital otomatis biasanya dikalibrasi
menggunakan standar referensi cairan (lihat7.4 dan 7.5).
Mereka mungkin memerlukan kalibrasi tunggal, dua titik, atau
multi-titik. Ikuti instruksi pabrik dalam mengkalibrasi
refraktometer digital otomatis tertentu yang digunakan.
21. Prosedur
21.1 Pastikan bahwa prisma dan pelat di sekitarnya dan
(3) piring/piring (dan penekan, jika dipasang) dibersihkan secara menyeluruh seperti pada:
9.1. Pastikan suhu prisma benar dan instrumen telah
dikalibrasi dengan benar.
21.2 Perkenalkan sampel uji ke prisma memastikan bahwa prisma
cukup tertutup. Jangan memasukkan jumlah yang berlebihan karena ini
dapat memperlambat kesetimbangan termal. Turunkan penekan
sampel (jika dipasang).
21.3 Lakukan pembacaan berurutan, catat nilai, sampai a
(4)
diperoleh nilai tetap. Catat atau laporkan, atau keduanya, nilai ini
sebagai indeks bias sampel pada suhu uji.
NOT8—Dari pengalaman menggunakan instrumen, pengguna akan dapat menilai
dengan margin aman jumlah waktu yang dibutuhkan sampel untuk menyeimbangkan
termal pada prisma. Berdasarkan ini, dimungkinkan pada beberapa model untuk
mengatur waktu tunda otomatis untuk pembacaan. Ini memungkinkan waktu
pengukuran tetap untuk ditulis ke dalam protokol eksperimental.
NOT9—Ketika pembacaan berturut-turut melayang, arah penyimpangan akan
menunjukkan apa yang terjadi pada sampel. Penyimpangan ke atas berarti sampel
mendingin pada prisma; penyimpangan ke bawah berarti sampel sedang
memanas. Ini terutama terlihat ketika sampel jauh lebih panas atau lebih dingin
daripada prisma.
22. Kontrol Kualitas
22.1 Lihat Bagian13.
23. Laporkan
23.1 Refraktometer elektronik digital otomatis harus
menyediakan pembacaan indeks bias langsung dan digital. Ini
dapat direkam secara manual atau, jika refraktometer dilengkapi
dengan antarmuka komputer, pembacaan dapat dikirim ke printer
atau ke komputer.
23.2 Laporkan indeks bias ke empat tempat desimal
dan suhu uji, misalnya:
nD5x.xxxpada 20 °Cataun5895x.xxxpada 20 °C (5)
di manaDatau 589 menandakan bahwa natriumDgaris spektral yang
digunakan.
24. Presisi dan Bias
24.1Presisi—Indeks Bias:
24.1.1 Ketepatan untuk prosedur indeks bias digital otomatis,
sebagaimana ditentukan oleh pemeriksaan statistik hasil uji antar
laboratorium yang dilakukan pada tahun 19964pada delapan sampel
yang berbeda dari sepuluh laboratorium, adalah sebagai berikut:
24.1.2Pengulangan—Perbedaan antara hasil pengujian berturut-
turut, yang diperoleh oleh operator yang sama dengan peralatan yang
sama, pada kondisi operasi yang konstan, dan pada bahan uji yang
identik, dalam jangka panjang, dalam pengoperasian metode
pengujian yang normal dan benar, akan melebihi nilai berikut ini. nilai
hanya dalam satu kasus dalam dua puluh (95% tingkat kepercayaan):
rotomatis50,0002 (6)
24.1.3Reproduksibilitas—Perbedaan antara dua, hasil tunggal dan
independen yang diperoleh oleh operator berbeda yang bekerja di
laboratorium berbeda pada bahan uji yang identik, dalam jangka
panjang, dalam pengoperasian metode pengujian yang normal dan
benar, akan melebihi nilai berikut hanya dalam satu kasus dalam dua
puluh (tingkat kepercayaan 95%):
4
 H 1218 – 02 (2007)
Rotomatis50,0005
24.1.4 Ketepatan metode uji ini untuk indeks bias otomatis
diperoleh sesuai dengan Praktik D 6300menggunakan
perangkat lunak D02 Precision Program (D2PP).3
24.2Bias Relatif—Studi antar laboratorium tahun 1996 tidak
menunjukkan adanya bias relatif antara instrumen indeks bias
otomatis dan manual.
LAMPIRAN
(Informasi Tidak Wajib)
X1. FAKTOR-FAKTOR YANG MEMPENGARUHI PRESISI DAN AKURASI
X1.1Suhu—Indeks bias bervariasi berbanding terbalik
dan tidak linier dengan suhu. Perubahan relatif indeks
bias dengan suhu (koefisien suhu) berbeda untuk setiap
cairan yang diuji. Cairan hidrokarbon memiliki koefisien
suhu yang lebih tinggi daripada air dan larutan berair.
Misalnya, pada 20 ° C koefisien suhu untuk air adalah -9
310-5satuan indeks bias per °C. Untuk cairan
hidrokarbon, koefisien biasanya berada dalam kisaran -3
310-4ke -5310-4.
X1.2 Panjang Gelombang (Sumber Cahaya)
X1.2.1 Indeks bias juga berbanding terbalik dan tidak linier dengan
panjang gelombang cahaya. Oleh karena itu, indeks bias harus diukur
dengan menggunakan cahaya dengan panjang gelombang tunggal
(cahaya monokromatik). Sebagian besar pengukuran secara tradisional
telah dilakukan pada natriumDgaris (589,3 nm) karena kemurnian dan
ketersediaan sumber natrium seperti lampu busur. Sumber cahaya
lainnya termasuk merkuri, kadmium, helium, dan hidrogen di mana
filter digunakan dengan refraktometer untuk menghilangkan garis
emisi yang tidak diinginkan.
X1.2.2 Pengaruh panjang gelombang terhadap indeks bias
disebut dispersi. Zat yang berbeda memiliki berbagai tingkat
dispersi bias (kadang-kadang disebut daya dispersi).
X1.2.3 Refraktometer optik-mekanis (sering disebut refraktometer
Abbe atau refraktometer sudut kritis) dapat digunakan dengan
berbagai sumber cahaya spektral. Beberapa instrumen
X2. KALIBRASI INSTRUMEN
X2.1 Refraktometer harus dikalibrasi menggunakan satu atau lebih
standar kalibrasi yang dapat diandalkan. Sistem optik dalam refraktometer
tunduk pada gerakan mikroskopis saat bahan mengembang dan
berkontraksi dengan kondisi termal sekitar yang berfluktuasi. Efek ini
menyebabkan penyimpangan kalibrasi, yang harus dikoreksi secara berkala
untuk memastikan keandalan pengukuran.
X2.2 Bahan kalibrasi tersedia dalam dua jenis: padatan (pelat uji) dan
cairan. Pelat padat sering lebih disukai karena stabilitasnya (umur
simpan), tetapi memiliki kelemahan akurasi yang terbatas dalam
penggunaan karena kesalahan yang terkait dengan penempatan pelat
pada prisma refraktometer. Biasanya, pelat mungkin tidak
memungkinkan akurasi yang lebih baik daripada60,0001 unit
(7) 25. Kata kunci
25.1 dispersi bias; Indeks bias; refraktometer
dapat menggunakan sumber cahaya putih, tetapi seringkali instrumen
ini terbatas akurasinya karena sumber cahayanya. Refraktometer Abbe
akurasi tinggi memerlukan sumber cahaya spektral murni seperti
lampu busur natrium (lihat6.4).
X1.2.4 Refraktometer digital elektronik modern berfungsi pada
panjang gelombang tunggal, selalu cahaya natrium (589 nm). Indeks
bias pada panjang gelombang ini dilambangkan sebagainD.
X1.2.5 Salah satu dari dua jenis sumber cahaya cenderung digunakan
dalam refraktometer digital: (1) sumber cahaya putih yang disaring seperti
yang diperoleh dengan menggunakan lampu tungsten-halogen, atau (2)
dioda pemancar cahaya (LED).
X1.2.6 Dengan kedua jenis sumber cahaya, panjang gelombang bukanlah
nilai tunggal tetapi merupakan pita sempit yang merentang biasanya 10 nm
atau lebih tentang nilai nominal (589 nm). Derajat pengotor (lebar pita) akan
menyebabkan dispersi cahaya yang terdeteksi dari sampel. Perangkat lunak
instrumen dapat digunakan untuk mengkompensasi dan dengan demikian
meminimalkan sumber kesalahan ini tetapi tetap menjadi faktor dalam
menentukan keakuratan instrumen yang membatasi. Namun kesalahan
dispersi akan berbeda sesuai dengan zat yang diukur. Inilah sebabnya
mengapa produsen instrumen dapat menentukan akurasi instrumen
sebagai:khas ataulebih baik daripadauntuk mencakup cakupan aplikasi yang
luas.
NOTX1.1—Natrium sebenarnya memancarkan dua kali garis pada 589.1 dan
589,6 nm. Namun, untuk tujuan praktis, karena kedekatan garis, itu
dianggap sebagai sumber panjang gelombang tunggal dan nilai rata-
rata 589,3 nm sering dikutip.
Indeks bias. Pelat uji sangat sulit untuk diterapkan pada prisma
safir dari jenis yang biasanya digunakan dalam refraktometer
elektronik digital. Ini karena kekasaran mikro safir lebih besar
daripada kaca yang lebih lembut (lebih datar secara optik) yang
digunakan dalam refraktometer optik (Abbe). Selalu, standar
referensi cairan akan lebih disukai dan akan direkomendasikan
oleh produsen instrumen karena alasan ini.
X2.3 Instrumen optik-mekanik mungkin memerlukan
kalibrasi hanya pada satu titik pada skala. Refraktometer digital
otomatis mungkin memerlukan kalibrasi tunggal (nol), dua
titik, atau banyak titik. Untuk setiap kalibrasi standar kalibrasi
yang sesuai harus digunakan.
5
 H 1218 – 02 (2007)
X2.4 Frekuensi kalibrasi akan tergantung pada sejumlah
faktor. Ketika instrumen elektronik pertama kali dinyalakan
dan sirkulasi penangas cairan dimulai, periode penyesuaian
termal diperlukan untuk memungkinkan lingkungan internal,
dan khususnya sistem optik, untuk menyesuaikan dengan
kondisi baru. Kalibrasi tidak boleh dilakukan sampai instrumen
dalam keadaan tunak. Pengalaman akan menunjukkan bahwa
ini biasanya berlangsung hingga satu jam. Demikian pula, jika
suhu cairan yang bersirkulasi diubah, urutan kalibrasi baru
akan diperlukan. Dalam keadaan di mana instrumen
digunakan terus menerus dan dalam kondisi termal konstan,
kebutuhan kalibrasi ulang harus minimal.
X2.5 Untuk setiap titik kalibrasi, diperlukan standar kalibrasi.
Setiap cairan kalibrasi dapat digunakan. Namun, itu adalah
X3. CAHAYA YANG TERCANTUM VERSUS YANG DIKIRIM
X3.1 Refraktometer sudut kritis dapat berfungsi dengan
menggunakan transmisi cahaya melalui sampel (biasanya film tipis
yang diapit di antara dua prisma) atau dengan pantulan cahaya.
Mekanisme pemantulan cahaya memiliki keuntungan bahwa efek
penyerapan (sampel berwarna tinggi) diminimalkan. Kerugian dari
reflektansi adalah kesulitan mengamati garis batas di
X4. PEDOMAN PENGENDALIAN KUALITAS
X4.1 Kinerja instrumen atau prosedur pengujian harus
dikonfirmasi dengan menganalisis sampel kendali mutu
(QC).
X4.2 Direkomendasikan agar sampel QC mewakili bahan
yang dianalisis secara rutin. Namun, bahan murni dapat
digunakan, jika diinginkan. Pasokan bahan sampel QC yang
cukup harus tersedia untuk periode penggunaan yang
dimaksudkan, dan harus homogen dan stabil di bawah kondisi
penyimpanan yang diantisipasi.
X4.3 Sebelum memantau proses pengukuran, nilai
rata-rata dan batas kendali sampel QC perlu ditetapkan
(lihat PraktikD 6299dan ASTM MNL 75). Ketika bahan
sampel QC baru diperlukan, batas kontrol untuk bahan
baru harus ditetapkan sebelum sampel QC lama habis.
5ASTM MNL7, “Manual Penyajian Data Control Chart Analysis,” Edisi ke-6,
tersedia dari ASTM International Headquarters.
6
praktik terbaik untuk memilih cairan dengan indeks bias yang dekat dengan
rentang pengukuran yang dimaksudkan atau, di mana sepasang atau
kelompok standar diperlukan, pilih cairan yang cukup menjangkau rentang
kerja.
X2.6 Apakah instrumen digital elektronik atau instrumen
optikmekanik sedang digunakan, laboratorium perlu mengadopsi
protokol yang ketat untuk frekuensi dan prosedur kalibrasi. Ini akan
memerlukan pemeriksaan rutin pada akurasi pengukuran (verifikasi)
menggunakan standar yang dapat diandalkan. Kalibrasi hanya boleh
diatur ulang ketika nilai yang diukur berada di luar toleransi yang
dinyatakan. Protokol juga harus mencakup prosedur yang mengatur
pengendalian bahan kalibrasi: penyimpanan (umur simpan),
pencegahan kontaminasi dan kompetensi staf (pengguna yang
disetujui).
instrumen optik-mekanik (Abbe) karena intensitas cahaya yang rendah
dan kontras yang buruk.
X3.2 Refraktometer elektronik digital biasanya bekerja dengan
mekanisme cahaya yang dipantulkan.
X4.4 Hasil QC hendaklah dicatat, dan dianalisis dengan peta
kendali atau teknik lain yang setara secara statistik untuk
memastikan status kendali statistik dari proses pengujian total
(lihat PraktikD 6299dan ASTM MNL 75). Setiap data di luar
kendali harus memicu penyelidikan akar penyebab. Hasil
investigasi tersebut dapat, tetapi tidak harus, menghasilkan
kalibrasi ulang instrumen.
X4.5 Dengan tidak adanya persyaratan eksplisit yang diberikan
dalam metode pengujian, frekuensi pengujian QC tergantung pada
kekritisan kualitas yang diukur, stabilitas yang ditunjukkan dari
proses pengujian, lamanya waktu yang diperlukan untuk
melakukan pengujian, dan kebutuhan pelanggan. Frekuensi
pengujian QC harus ditingkatkan jika sejumlah besar sampel
dianalisis secara rutin. Namun, ketika ditunjukkan bahwa metode
pengujian berada di bawah kendali statistik, frekuensi pengujian
QC dapat dikurangi. Ketepatan sampel QC harus diperiksa
terhadap presisi metode ASTM untuk memastikan kualitas hasil.
X4.6 Konsultasikan PraktekD 6299dan ASTM MNL 75untuk
panduan lebih lanjut tentang QC dan teknik diagram kontrol.
 H 1218 – 02 (2007)

ASTM International tidak mengambil posisi menghormati keabsahan hak paten apa pun yang dinyatakan sehubungan dengan item apa pun
yang disebutkan dalam standar ini. Pengguna standar ini secara tegas diberitahu bahwa penentuan keabsahan hak paten tersebut, dan risiko
pelanggaran hak tersebut, sepenuhnya menjadi tanggung jawab mereka sendiri.

Standar ini dapat direvisi setiap saat oleh komite teknis yang bertanggung jawab dan harus ditinjau setiap lima tahun dan jika tidak direvisi,
disetujui kembali atau ditarik. Komentar Anda diundang baik untuk revisi standar ini atau untuk standar tambahan dan harus ditujukan ke Markas
Besar Internasional ASTM. Komentar Anda akan dipertimbangkan dengan cermat pada pertemuan komite teknis yang bertanggung jawab, yang
mungkin Anda hadiri. Jika Anda merasa bahwa komentar Anda belum mendapatkan pemeriksaan yang adil, Anda harus menyampaikan pandangan
Anda kepada Komite Standar ASTM, di alamat yang ditunjukkan di bawah ini.

Standar ini dilindungi hak cipta oleh ASTM International, 100 Barr Harbour Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959,
Amerika Serikat. Cetak ulang individu (salinan tunggal atau ganda) dari standar ini dapat diperoleh dengan menghubungi ASTM di
alamat di atas atau di 610-832-9585 (telepon), 610-832-9555 (faks), atau service@astm.org (e- surat); atau melalui situs ASTM
(www.astm.org).