PENGANTAR

KALIBRASI PERALATAN LABORATORIUM*

Komar Sutriah
Laboratorium JPKS IPB
Departemen Kimia FMIPA IPB

MATERI DISAMPAIKAN PADA PELATIHAN TENAGA FUNGSIONAL

PLP, LABORAN & TEKNISI LABORATORIUM UNIVERSITAS MATARAM
MATARAM, 13 OKTOBER 2021
*Sumber: Badan Standardisasi Nasional; Komite Akreditasi Nasional
KEBIJAKAN KALIBRASI PERALATAN (Metrologi Teknis)

1. Acuan legal: Undang Undang No.20: 2014 – Standardisasi dan

Penilaian Kesesuaian.
2. Penilaian Kesesuaian dilakukan oleh LPK – Lembaga Penilai
Kesesuaian, mencakup: Laboratorium Kalibrasi, Laboratorium
Pengujian, Lembaga Sertifikasi, dan Lembaga Inspeksi.
3. Pengakuan formal kompetensi Laboratorium Kalibrasi
mengkalibrasi peralatan ukur atau peralatan pengujian
dilakukan melalui proses AKREDITASI oleh KAN
4. Contoh peralatan ukur: Termometer, Neraca, Multimeter,
Stopwatch, Soundlevel meter, Seismometer, dll.
5. Contoh peralatan pengujian: pH Meter, UV-Vis
Spektrofotometer, DO-Meter, dll.
6. Laboratorium pengujian yang melakukan kalibrasi,
kegiatannya disebut dengan “pengecekan kinerja alat ukur
atau alat uji”
 METROLOGI
o Ilmu pengetahuan tentang pengukuran
o Menjamin ketersediaan pengukuran yang akurat dan
terpercaya terhadap penetapan 8 satuan dasar meliputi
panjang (meter), massa (kilogram), waktu (detik),
temperature (kelvin), arus listrik (ampere), fluks magnet
(weber/tesla), kuat cahaya (candela), dan jumlah substans
(mol) dan satuan-satuan turunannya yang dalam
aplikasinya digunakan dalam kehidupan sehari-hari.
o Kegiatan metrologi terdiri dari metrologi teknik dan
metrologi legal.
o Ada kewajiban ketertelusuran metrologi dalam
pengukuran (pengujian/kalibrasi)
INFRASTRUKTUR METROLOGI NASIONAL - GLOBAL
 KETERTELUSURAN SATUAN UKURAN – misal:SI
Ketertelusuran metrologi:
sifat hasil pengukuran yang hasilnya dapat dikaitkan ke suatu acuan melalui rantai
kalibrasi takterputus yang terdokumentasi, yang masing-masing berkontribusi
terhadap ketidakpastian pengukuran (ISO/IEC 99).
ketidakpastian pengukuran naik

lembaga metrologi
standar utama nasional (NMI)
ketertelusuran

NMI, lab. kalibrasi

standar kedua
lab. kalibrasi,
fasilitas kal. in-house
standar kerja industri / lab. uji, dll.

pelaku, industri,
pengukuran lab. uji, dll.
ISO/IEC 17025-2017: KETERTELUSURAN METROLOGI

o Harus memelihara ketertelusuran hasil pengukuran melalui rantai

kalibrasi yang didokumentasikan, dan menghubungkannya pada acuan
yang tepat
o Harus memastikan hasil pengukuran tertelusur ke SI Satuan melalui
kalibrasi oleh laboratorium yang kompeten, nilai CRM yang diproduksi
oleh produsen yang kompeten dengan pernyataan ketertelusuran ke SI,
realisasi langsung satuan SI yang dijamin melalui perbandingan secara
langsung atau tidak langsung dengan Standar Nasional atau Standar
Internasional
o Apabila ketertelusuran ke Satuan SI secara teknis tidak mungkin, harus
menjamin ketertelusuran metrologi yang tepat melalui nilai CRM yang
diproduksi oleh produsen yang kompeten, atau standar konsensus yang
dideskripsikan dengan jelas dan diterima dapat memberikan hasil
pengukuran yang sesuai dengan tujuan penggunaannya dan dijamin
melalui perbandingan yang sesuai
MENGUKUR DAN PENGUKURAN
MENGUKUR DAN PENGUKURAN
KETIDAKPASTIAN PENGUKURAN
KETIDAKPASTIAN PENGUKURAN
KESALAHAN VS KETIDAKPASTIAN PENGUKURAN
KESALAHAN DALAM PENGUKURAN
 PROTOKOL STATISTIKA DAN KRITERIA KEBERTERIMAAN DATA
AKURASI DAN PRESISI DALAM PENGUKURAN
o Ukuran kualitas hasil, mengekspresikan ketepatan hasil terhadap satu
nilai acuan (berupa true value atau konvensional value)
o Akurasi mencakup aspek “trueness dan presisi “
o Dinyatakan secara kuantitatif sebagai trueness atau bias

*Sumber: Eurachem dan NATA (Technical Note17)

PROTOKOL STATISTIKA DAN KRITERIA KEBERTERIMAAN DATA
ILUSTRASI AKURASI DAN PRESISI DALAM
PENGUKURAN
 AKURASI DAN PRESISI DALAM PENGUKURAN

Menguji dan atau mengkalibrasi utk menilai kesesuiaan qualitas

barang dilakukan melalui:
ATURAN PENGAMBILAN KEPUTUSAN DALAM PENGUKURAN
ATURAN PENGAMBILAN KEPUTUSAN DALAM PENGUKURAN

Cara ketidakpastian pengukuran diperhitungkan ketika menyatakan

kesesuaian dengan suatu persyaratan
EVALUASI DAN PELAPORAN HASIL KETIDAKPASTIAN
 CONTOH PENGECEKAN KINERJA PERALATAN LABORATORIUM
Nama Alat Frekuensi Parameter Pengecekan Calibrator
Pengecekan

pH Meter Setiap hari/ Akurasi Buffer CRM

Setiap digunakan Linearity

AAS Setiap digunakan a.Sensitivity Larutan

b.LoD, LoQ SRM/CRM
Quarterly Sensitivity Lampu

Neraca Analitik Setiap digunakan Zero point Anak timbangan

Monthly Akurasi terkalibrasi
Half-yearly Repeatibility, linearity

UV-Vis Quarterly a.Wavelength Holmium filter

Spektrometer accuracy&reproducibility
Didimium filter
b.Photometric
accuracy&reproducibility Larutan CRM
 CONTOH PENGECEKAN KINERJA PERALATAN LABORATORIUM

Nama Alat Frekuensi Pengecekan Parameter Calibrator

Pengecekan

Pensky-Flash Point Monthly Akurasi Secondary working

Meter standards
Yearly Akurasi CRM:n-decane, n-
undecane, n-
terta/hexadecane
Gas Chromatograph Quarterly Resolusi, sensitivity Relevant Reference
(More frequent checks Reproductibility Material.
shall be performed tR, noise level
depending on usage)

Timer Yearly Akurasi Calibrated Stop Watch

Centrifuge Yearly Speed Calibrated Tachometer

 CONTOH KALIBRASI NERACA ANALITIK
1.Definisi:
a. Histerisis bermanfaat untuk mengetahui kemampuan pegas dari timbangan.
b. Resolusi adalah satuan terkecil yang dapat dibedakan oleh timbangan.
c. Limit of Performance (LOP) adalah rentang toleransi di mana di dalamnya terdapat
kemungkinan semua pembacaan timbangan.
2. Acuan:
a. The Calibration of Weights and Balances 3rd Ed. 2010, Edwin C. Morris and Kitty M. K.
Fen
b. JCGM 100:2008: Evaluation of measurement data, guide to the expression of
uncertainty in measurement. (Joint Committee for Guides in Metrology – BIPM)
3. Peralatan
a. Anak timbang standar E2 (1 set)
b. Termohigrometer
c. Barometer
d. Sarung tangan dan pinset
4. Lingkup dan Persyaratan Kalibrasi
a. Kemampuan rentang ukur kalibrasi : 0 sd 200 g.
b. Standar acuan/standar kerja : Anak Timbangan E2
c. Skala penuh titik kalibrasi timbangan disesuaikan terhadap kebutuhan dan
permintaan pelanggan.
d. Kondisi lingkungan kalibrasi mengikuti kondisi lingkungan yang ada pada pelanggan.
 CONTOH KALIBRASI NERACA ANALITIK

5. Persiapan Kalibrasi
a. Neraca analitik ditempatkan/dikondisikan di dalam ruangan selama 30 menit
hingga memberikan penunjukkan yang stabil
b. Anak timbang ditempatkan di ruang yang sama dengan tempat neraca
disimpan untuk pengkondisian awal.
c. Aturlah kedudukan timbangan agar benar-benar terletak secara mendatar.
6. Adjustment:
a. Periksa pembacaan timbangan dengan menempatkan anak timbang
mendekati skala penuh sebanyak satu atau dua kali.
b. Bila koreksi mencapai desimal kedua, lakukan adjustment pada timbangan.
c. Adjustment mengikuti petunjuk teknis penggunaan neraca pada buku
manual alat.
d. Jika petunjuk teknis tidak ada, nol-kan timbangan dengan pinggan kosong.
e. Tempatkan massa standar (disarankan mendekati skala maksimum) pada
pinggan. Lalu adjust timbangan sampai menunjukkan nilai massa yang
diketahui.
f. Angkat massa dan cek bahwa zero timbangan tidak berubah signifikan.
g. Jika zero timbangan berubah, ulangi adjustment.
 CONTOH KALIBRASI NERACA ANALITIK
7. Kemampuan Daya Ulang Pembacaan
a. Pengukuran daya ulang pembacaan menggunakan satu anak timbang (bukan
gabungan beberapa anak timbang) lebih disarankan pada tahapan ini.
b. Tekan tombol “reset” untuk menghasilkan pembacaan nol yang dicatat
sebagai Z1
c. Letakkan massa standar 50% (atau sesuai permintaan pelanggan dengan
tetap mengikuti aturan pada poin a) kapasitas timbangan pada pan neraca,
lalu catat penunjukkan timbangan sebagai M1=1 (ulangan 1).
d. Keluarkan massa standar dari pan dan catat penunjukkan timbangan sebagai
Z1=2 (ulangan 2) tanpa me-nol-kan timbangan.
e. Letakkan kembali massa standar 50% kapasitas timbangan pada pan neraca,
lalu catat penunjukkan timbangan sebagai M1=2.
f. Ulangi minimal 10 set pembacaan.
g. Lakukan juga dengan massa standar 100% (atau sesuai permintaan
pelanggan dengan tetap mengikuti aturan pada poin a) kapasitas timbangan.
h. Hitung SD hasil pembacaan dengan persamaan di bawah ini:
: nilai beban ke – i
: rata-rata nilai beban ;
: banyaknya ulangan
selisih : rata-rata pembacaan dikurangai rata-rata
 CONTOH KALIBRASI NERACA ANALITIK
i. Standar deviasi terkecil yang diambil adalah 0.41 x resolusi neraca.
j. Hitung perbedaan maksimum di antara dua pengukuran berurutan (maximum difference
between succesive measurement) dengan cara mencari selisih terbesar antara setiap
pengulangan pengukuran daya ulang pembacaan.
8. Penyimpangan Skala Nominal (Koreksi)
a. Tekan tombol “reset” untuk menghasilkan pembacaan nol dan catat sebagai Z.
b.Letakan massa standar (misal 10% kapasitas timbangan/sesuai permintaan pelanggan)
pada neraca, lalu catat pembacaan sebagai M.
c. Angkat massa M sesaat, lalu letakan kembali pada pinggan dan catat kembali pembacaan
M.
d.Keluarkan massa standar dari pinggan, dan catat pembacaan Z.
e.Ulangi langkah di atas untuk massa standar lainnya minimal 10 titik pembacaan (misal
20%, 50%,70% dan lainnya).
f. Selama proses tersebut, timbangan jangan di nol-kan
g. Hitung nilai koreksi sesuai persamaan berikut:
h.Nilai koreksi (C)

Dimana :
Ci = Koreksi skala ke i
mi = Nilai massa standar ke i
= rata-rata dua pembacaan dengan beban ke i
= rata-rata dua pembacaan titik nol (zero)
 CONTOH KALIBRASI NERACA ANALITIK
9. Pengaruh Pembebanan Tak Sentris
a.Tekan tombol “reset” untuk menghasilkan pembacaan nol,
b.Letakan massa standar berkisar 1/3 atau ½ skala penuh timbangan di pusat
pan timbangan (posisi 1 pada gambar di bawah ini), kemudian catat
penunjukkan timbangan, lalu keluarkan anak timbangan
c.Buat denah garis pada pinggan neraca seperti pada gambar 1
d.Letakkan pada posisi 1,2,3,4,dan 5 sesuai dengan gambar
e.Ulangi pada posisi berlawanan dari sebelumnya, yaitu 5,4,3,2,1

 Pengaruh penyimpanan pada pinggan

Tengah = nol (sesuai dengan desimal kemampuan terkecil timbangan)
Depan = pembacaan beban didepan - beban ditengah
Belakang = pembacaan beban dibelakang- beban ditengah
Kiri = pembacaan beban dikiri - beban ditengah
Kanan = pembacaan beban dikanan - beban ditengah

 Hitung selisih maksimum.

Selisih maksimum = nilai beban terbesar - nilai beban terkecil
 CONTOH KALIBRASI NERACA ANALITIK
10. Histerisis
a. Tekan tombol “reset” untuk menghasilkan pembacaan nol.
b. Letakan massa standar M, berkisar 1/3 atau ½ skala penuh timbangan,
catat pembacaan sebagai, p1.
c. Tambahkan ekstra beban M’ sehingga pembacaan timbangan mendekati
skala penuh.
d. Angkat ekstra beban M’ dan baca timbangan dengan massa standar M
masih di atas pinggan, q1.
e. Angkat semua beban pada pinggan, kemudian letakan kembali massa
standar M dan M’.
f. Angkat ekstra beban M’ dan baca timbangan dengan massa standar M
masih di atas pinggan, q2.
g. Angkat semua beban dari pinggan, letakan kembali massa standar M dan
catat pembacaan, p2.
h. Angkat semua beban dari pinggan.
i. Ulangi langkah-langkah di atas sehingga didapatkan dua set pembacaan
yakni p3, q3, q4, dan p4.
j. Histerisis dihitung berdasarkan rumus berikut:
 CONTOH KALIBRASI NERACA ANALITIK
11. Limit of Performance (LOP)
LOP = 2.26 SDmax + |Cmax| + U(Cmax)
SDmax = standar deviasi maksimum timbangan
Cmax| = nilai absolut koreksi maksimum penyimpangan pembacaan
U(Cmax) = ketidakpastian bentangan pada saat koreksi maksimum Cmax

12. PERHITUNGAN KETIDAKPASTIAN KALIBRASI TIMBANGAN

Sumber komponen ketidakpastian
• Ketidakpastian ulangan pengukuran (repeat)
• Ketidakpastian standar massa
• Ketidakpastian resolusi
• Ketidakpastian buoyancy udara
• Ketidakpastian drift standard
• Ketidakpastian Pembebanan Tak Sentris
 CONTOH KALIBRASI NERACA ANALITIK
• Ketidakpastian Ulangan Pengukuran (repeat)
u = SD maks /
SD maks = standar deviasi maksimum dari 2 titik pembacaan.
n = jumlah dari dua kali penimbangan (2)
Jika nilai standar deviasi lebih kecil dari 0.41 x resolusi neraca, nilai
ketidakpastian repeat yang digunakan adalah ± 0.41 x resolusi neraca.

• Ketidakpastian Standar Massa

u = Uexp / k
u = ketidakpastian baku anak timbangan standar
Uexp= ketidakpastian yang diperluas standar anak timbangan dari sertifikat
k = 2 ( pada tingkat kepercayaan 95% dengan derajat bebas 70)
Bila menggunakan anak timbangan standar lebih dari 1 maka nilai u baku
standar merupakan penjumlahan dari masing-masing u std anak timbangan
yang digunakan.
 CONTOH KALIBRASI NERACA ANALITIK
• Ketidakpastian Resolusi

• Ketidakpastian Bouyancy Udara

Ketidakpastian bouyancy udara dihitung berdasarkan data kondisi lingkungan
saat penimbangan dengan persamaan berikut:

u(AB) = ketidakpastian Bouyancy (Air Bouyancy) (g)

ρT = densitas massa standar uji (g/cm3)
ρR = densitas massa standar referensi (g/cm3)
M = massa konvensional massa standar (g)
ρa = densitas udara pada saat penimbangan, yang dihitung berdasarkan rumus:
Densitas udara (ρa) (g/cm3) = [0.34848 p - 0,009(rh)*exp(0,061t)]/(273.15 + t)

p = Tekanan udara dalam mbar/hPa rh = Kelembaban udara relatif dalam %

t = Suhu ruangan dalam derajat celcius
 CONTOH KALIBRASI NERACA ANALITIK
• Ketidakpastian Drift
Drift standar anak timbang diperoleh sebagai berikut:
u = 8% x MPE, dengan k = 1 dan derajat bebas (v) = 4
MPE = Maximum Permissible Error

• Penggabungan Semua Komponen Ketidakpastian

Ketidakpastian baku gabungan:

Derajat kebebasan efektif sesuai persamaan:

Ketidakpastian bentangan U95:

Nilai faktor cakupan (k) dari tabel Student’s t dengan tingkat kepercayaan
95%.
 CONTOH KALIBRASI SPEKTROFOTOMETER UV-VIS
1. Acuan:
a. ASTM E 925-09: 2014. Standard Practice for Monitoring the
Calibration of Ultraviolet Visible Spectrophotometers whose
Spectral Bandwidth does not Exceed 2 nm
b. JCGM 100:2008/Joint Committee for Guides in Metrology:
Evaluation of measurement data, guide to the expression of
uncertainty in measurement. (Joint Committee for Guides in
Metrology – BIPM)
2. Parameter:
a. Akurasi dan presisi Fotometrik
b. Akurasi dan presisi Panjang gelombang
3. Peralatan:
a. Set filter ND (Neutral Density), Holmium atau Didymium untuk
mengkalibrasi Akurasi dan presisi Panjang gelombang.
b. Set filter ND untuk mengkalibrasi Akurasi dan presisi
Fotometerik pada panjang gelombang tertentu.
 CONTOH KALIBRASI SPEKTROFOTOMETER UV-VIS
4. Cara Kerja:
a. Setimbang termalkan alat dengan ruangan pada 20 - 25ºC
b. Kalibrasi Akurasi dan presisi Panjang gelombang
• Lakukan koreksi baseline dengan menempatkan filter blanko pada holder alat lalu
pilih menu baseline correction.
• Masukan filter standar ke dalam holder filter, pilih salah satu nilai panjang
gelombang yang mempunyai puncak serapan maksimum, lakukan pengukuran
serapan panjang gelombang di sekitar puncak serapan maksimum seperti
ditunjukkan di sertifikat kalibrasi dengan cara berikut ini.
 Set ± 3 nm sekitar puncak serapan maksimum (atau disesuaikan dengan
pembacaan alat), naikkan penunjuk panjang gelombang dengan interval
penunjukkan terkecil sampai di atas puncak serapan maksimum dan catat nilai
serapan yang didapat untuk setiap interval kenaikkan panjang gelombang
tersebut. Turunkan kembali panjang gelombangnya (sambil dicatat nilai
serapannya) pada interval yang sama sampai pada panjang gelombang awal.
 Lakukan pengukuran minimal 5 kali, ulangi Langkah untuk setiap puncak
serapan maksimum lainnya.
 Untuk spektrofotometer yang memiliki mode scanning panjang gelombang,
ketelitian dan ketepatan panjang gelombang dikalibrasi menggunakan bantuan
mode scanning.
 CONTOH KALIBRASI SPEKTROFOTOMETER UV-VIS
4. Cara Kerja:
C. Kalibrasi Akurasi dan presisi Fotometrik
• Lakukan koreksi baseline dengan menempatkan filter blanko pada holder
alat lalu pilih menu auto zero.
• Set penunjukkan panjang gelombang sesuai dengan nilai filter standar.
• Masukan filter standar 100 %T, kemudian set 100 %T, atau nilai nol dengan
satuan absorbans.
• Ulangi langkah sampai penunjukkan stabil.
• Ganti filter standar dengan filter standar yang mempunyai nilai transmisi di
antara 0 - 100 %T secara berurutan dan catat nilainya, dalam %T atau
absorbans.
• Ulangi langkah di atas minimal 5 kali dan catat nilainya.
5. Sumber dan Perhitungan Ketidakpastian:
• Ketidakpastian baku standar filter
• Ketidakpastian baku resolusi spektrofotometer yang dikalibrasi
• Ketidakpastian baku repeatability
• Ketidakpastian baku drift
 REKOMENDASI

PERLU DILANJUTKAN DENGAN PENDALAMAN

STATISTIKA DAN MATEMATIKA UNTUK MENGHITUNG
DAN MENGEVALUASI KETIDAKSESUAIAN
PENGUKURAN