Machine Translated by Google

itg
P 1
SOP 49

Prosedur Operasi Standar

untuk

Kalibrasi Standar Pemantauan Lingkungan dengan Perbandingan Langsung

Perkenalan

Tujuan

Tujuan dari prosedur ini adalah untuk menggunakan sensor/instrumen lingkungan yang
telah dikalibrasi sebagai standar transfer jangka pendek segera setelah kalibrasinya untuk
melakukan kalibrasi hilir sensor/instrumen lingkungan internal laboratorium untuk kalibrasi,
verifikasi bahwa hasil pengukuran tetap stabil, atau untuk validasi memperpanjang interval
kalibrasi. Prosedur ini mungkin cocok untuk sensor/instrumen yang digunakan untuk
pemantauan laboratorium di mana ketidakpastian yang lebih besar mungkin dapat diterima
dan mungkin untuk penggunaan kalibrasi lainnya asalkan penerapan dan ketidakpastian
yang diperlukan dievaluasi dan dianggap dapat diterima.

Jangkauan dan Ruang Lingkup

Rentang pengukuran rinci, standar, peralatan, dan ketidakpastian untuk SOP ini umumnya
disusun dalam dokumen terpisah di laboratorium (misalnya, hierarki ketertelusuran, tabel
ketidakpastian). Ketidakpastian proses ini harus dinilai (Bagian 5.5) untuk menentukan
apakah ketidakpastian tersebut cukup kecil untuk digunakan dalam standar kalibrasi hilir
atau apakah ketidakpastian hanya cocok untuk aplikasi pemantauan laboratorium.

Keterbatasan

Kisaran suhu dibatasi dari 15 °C hingga 25 °C jika didasarkan pada kondisi laboratorium
yang khas; kisaran di udara dapat berkisar dari 5 °C hingga 95 °C jika rentang standar
kalibrasi yang lebih luas dan apakah oven, penangas suhu, atau kemampuan untuk
memvariasikan kondisi tersedia/memungkinkan. Barometer dibandingkan dalam berbagai
tekanan lingkungan laboratorium. Kelembapan relatif dibandingkan selama beberapa hari
dengan berbagai kondisi kelembapan laboratorium sekitar, kecuali tersedia ruang
kelembapan atau kondisi laboratorium dapat bervariasi.

Jika beberapa titik diperoleh selama berbagai kondisi yang diamati dalam perbandingan,
seperti melalui penggunaan penangas suhu/oven atau penggunaan larutan garam dengan
kelembaban relatif, hanya rentang pengukuran antara beberapa titik kalibrasi yang dapat
dianggap sesuai untuk aplikasi kalibrasi, asalkan ketidakpastian cukup kecil. Jika kalibrasi
sebelumnya dari instrumen yang dikalibrasi menunjukkan respons linier yang paling sesuai
dimana semua offset dari nominal berada dalam ketidakpastian yang dinyatakan, kalibrasi
satu titik dapat digunakan. Ketika kalibrasi satu titik digunakan, seperti pada standar

SOP 49 – 2019 Halaman 1 dari 8

 Machine Translated by Google

itg
P hanya pada kondisi lingkungan, instrumen hanya boleh digunakan untuk pemantauan
lingkungan dan juga harus diverifikasi kembali pada seperempat interval kalibrasi
yang dimaksudkan untuk memastikan keakuratan dan stabilitas berkelanjutan dalam
kondisi lingkungan laboratorium.

Prasyarat

Staf harus memiliki pelatihan yang sesuai dan telah menunjukkan kemahiran
dalam pengukuran kalibrasi perbandingan, misalnya yang digunakan dalam
parameter suhu, massa, volume, dan dimensi.

Sertifikat kalibrasi yang valid dan berumur kurang dari 30 hari, dengan nilai
yang sesuai dan ketidakpastian, harus tersedia untuk semua standar yang
digunakan dalam kalibrasi ini. Semua standar harus menunjukkan
ketertelusuran metrologi ke sistem satuan internasional (SI), yang mungkin
ke SI melalui Institut Metrologi Nasional seperti NIST.
Pengecualian: bila kalibrasi standar tidak kurang dari 30 hari, data
laboratorium yang cukup harus tersedia untuk menunjukkan stabilitas historis
instrumen hingga batas yang diperlukan untuk kalibrasi ini.

Standar harus dievaluasi untuk memastikan bahwa ketidakpastian standar

untuk tingkat kalibrasi yang diinginkan cukup kecil. Ketidakpastian yang
dihasilkan dari prosedur ini mungkin cocok untuk memantau kondisi
laboratorium tetapi tidak cocok untuk digunakan dalam proses kalibrasi
kecuali ketidakpastian kalibrasi standar dan resolusi standar cukup kecil
(yaitu, ketidakpastian instrumen yang digunakan sebagai standar harus
memiliki resolusi yang lebih baik daripada instrumen yang dikalibrasi jika
akan digunakan sebagai pengukuran hilir untuk kalibrasi).

Menjaga kondisi lingkungan dalam batas yang tercantum pada Tabel 1.

Batasan ini tidak penting untuk kalibrasi ini; batas tersebut direkomendasikan
berdasarkan praktik pengendalian lingkungan laboratorium yang baik.

Tabel 1. Batasan Lingkungan yang Disarankan untuk kalibrasi.

Suhu Suhu Kelembaban relatif

Kelembaban relatif
Jangkauan Stabilitas Stabilitas
18 °C hingga 23 °C ± 1 °C 40% hingga 60% ±2%

2 Metodologi

Ringkasan

Sensor/instrumen lingkungan laboratorium digunakan sebagai standar transfer untuk

mengkalibrasi sensor/instrumen lingkungan internal yang dimiliki laboratorium

SOP 49 – 2019 Halaman 2 dari 8

 Machine Translated by Google

itg
P menggunakan prosedur perbandingan langsung selama beberapa hari. Hasil digunakan untuk
menyediakan kalibrasi, evaluasi status kalibrasi, atau stabilitas hasil pengukuran untuk
mendukung interval kalibrasi.

Peralatan / Peralatan

Batasan yang diberikan pada bagian ini digunakan untuk mengevaluasi hasil kalibrasi akhir
dari prosedur ini ketika sensor/instrumen akan digunakan untuk memberikan koreksi pada
kalibrasi selanjutnya (misalnya, koreksi daya apung pada kalibrasi massa atau volume
gravimetri; koreksi kepadatan udara yang digunakan dalam kalibrasi dimensi).
Dalam hal ini, batas ketidakpastian yang dikalibrasi dari sensor/instrumen yang akan digunakan
sebagai standar harus jauh lebih kecil dari batas yang dinyatakan dalam bagian ini (misalnya,
cukup sehingga pernyataan kesesuaian terhadap batas ini dapat dibuat berdasarkan hasil
pengukuran dan ketidakpastian yang dihitung. ). Lihat NISTIR 6969, SOP 2 untuk mengetahui
batasan yang direkomendasikan dalam menghitung kepadatan udara.

Jika batasan berikut tidak dapat dicapai, hasil pengukuran akhir dan ketidakpastian dapat
dievaluasi kesesuaiannya untuk digunakan sebagai sensor/instrumen pemantauan
laboratorium. Batas pemantauan mungkin mempertimbangkan 1% dari batas kepadatan udara
seperti yang ditunjukkan pada SOP 2.

Barometer yang dikalibrasi dengan resolusi, stabilitas, dan ketidakpastian yang cukup
kecil (Lihat NISTIR 69691 , SOP 2, misalnya akurat hingga ± 66,5 Pa
(0,5 mm Hg)) untuk menentukan tekanan barometrik.1

Termometer yang dikalibrasi dengan resolusi, stabilitas, dan ketidakpastian yang

cukup kecil (lihat SOP 2, misalnya, akurat hingga ± 0,10 °C) untuk menentukan suhu
udara.1

Higrometer yang dikalibrasi dengan resolusi, stabilitas, dan ketidakpastian yang

cukup kecil (lihat SOP 2, misalnya, akurat hingga ± 10 persen) untuk menentukan
kelembapan relatif.1

Prosedur

Identifikasi sensor/instrumen yang baru saja dikalibrasi oleh pemasok terakreditasi

dan sertifikat kalibrasinya telah dievaluasi untuk memastikan hasil pengukuran yang
sesuai dan tersedia ketidakpastian. Verifikasi bahwa standar dan konstanta apa pun
dari laporan kalibrasi telah dimasukkan ke perangkat masing-masing dengan benar
(jika ada). Instrumen ini akan digunakan sebagai standar, S, untuk prosedur
perbandingan ini.

1
NISTIR 6969, Praktik Laboratorium dan Pengukuran Terpilih, serta Prosedur untuk Mendukung Kalibrasi Massa Dasar. SOP 2, Menerapkan
Koreksi Daya Apung Udara.

SOP 49 – 2019 Halaman 3 dari 8

 Machine Translated by Google

itg
P Setimbangkan standar dan instrumen yang akan dikalibrasi, X, untuk 2
jam hingga 4 jam di lingkungan laboratorium yang sesuai. Jika instrumen berada di
luar lingkungan laboratorium, berikan waktu ekuilibrasi 24 jam.

2.3.2.1 Peralatan elektronik harus dipasang dan dipanaskan sebagaimana ditentukan

dalam manual pengoperasiannya.

2.3.2.2 Pastikan semua barometer berada pada ketinggian yang sama dan nilai
tekanan stasiun yang digunakan (bukan tekanan permukaan laut).

2.3.2.3 Semua termometer yang terlibat dalam kalibrasi harus ditempatkan pada media
yang stabil (ditentukan oleh jenis sensor). Jika oven atau bak mandi bersuhu
tersedia, ini lebih disukai. Namun, blok padat atau sistem udara tertutup dapat
digunakan untuk probe yang terbatas pada udara;
blok yang direndam dalam air yang diseimbangkan dengan kondisi
laboratorium dapat digunakan untuk probe yang kompatibel dengan cairan.

Opsi A. Dapatkan dan catat nilai pengukuran yang diamati untuk Standar,
S, dan Tidak Diketahui, X, untuk suhu St, Xt,, untuk tekanan, SP, XP, dan
untuk kelembaban relatif SRH, XRH, seperti yang ditunjukkan pada lembar
data Lampiran A untuk Opsi A. Catat observasi selama jangka waktu tiga
hari, hati-hati saat mencatat atau mengonversi ke satuan pengukuran
serupa. Catat pengukuran setiap parameter dalam waktu 30 detik satu
sama lain untuk meminimalkan potensi penyimpangan akibat faktor
pengaruh lingkungan laboratorium atau manusia dalam hasil pengukuran.
Jika derajat kebebasan tambahan diperlukan, misalnya, jika simpangan
baku gabungan tidak tersedia, proses ini dapat diperpanjang selama
beberapa hari. (Jangan melakukan ketiga rangkaian observasi pada hari yang sama).

Opsi B. Jika diduga ada penyimpangan berlebih atau teramati pada

instrumen atau lingkungan, gunakan dua set pengamatan dalam urutan
terbalik (S1, X1, X2, S2) setiap hari (substitusi ganda) untuk suhu, tekanan,
dan kelembaban relatif . Catat data seperti yang ditunjukkan pada lembar
data Lampiran A untuk Opsi B.

3 Perhitungan (Persamaan Pengukuran)

Lakukan perhitungan berikut untuk setiap parameter pengukuran yang sedang dikalibrasi (suhu, tekanan,
kelembaban relatif) sebagaimana berlaku.

SOP 49 – 2019 Halaman 4 dari 8

 Machine Translated by Google

itg
P Hitung tiga perbedaan pengukuran yang diamati, dn, untuk masing-masing parameter
pengukuran yang tersebar selama tiga hari berbeda:

Untuk menghitung perbedaan yang diamati untuk Opsi A, gunakan Persamaan. 1

untuk pengamatan suhu, tekanan, dan kelembaban relatif (obs).

dX
N
=
S obs
-
obs
Persamaan. (1)

Untuk menghitung perbedaan yang diamati untuk Opsi B, gunakan Persamaan. 2

untuk pengamatan suhu, tekanan, dan kelembaban relatif seperti yang diberi nomor.

XSXS
ÿ+ ÿ 11 2
DN = 2
Persamaan. (2)
2
Hitung nilai rata-rata untuk perbedaan terukur yang diamati, ÿ.

Hitung koreksi untuk setiap parameter instrumen (suhu, tekanan barometrik, kelembaban
relatif sebagaimana berlaku), Cx, menggunakan koreksi untuk standar referensi, Cs, dengan
hati-hati untuk memastikan tanda dan nilai referensi yang digunakan benar. Catatan:
beberapa koreksi, terutama pada termometri, tidak menambah nilai nominal.

CCd = +
X S
Persamaan. (3)

4 Jaminan Pengukuran

Tiga perbandingan ulangan dilakukan selama proses pengukuran untuk menghitung deviasi
standar ulangan.

Deviasi standar yang direplikasi dilacak pada bagan deviasi standar untuk proses ini dan
deviasi standar proses yang direplikasi dikumpulkan dari waktu ke waktu.
Pengulangan kalibrasi dievaluasi berdasarkan batas pada bagan dan dinilai
berdasarkan batas ketidakpastian yang diperlukan untuk kalibrasi selanjutnya dan
penggunaan di laboratorium. Jika keterulangan dan ketidakpastian akhir terlalu besar,
metode kalibrasi atau sumber kalibrasi yang lebih baik sangatlah penting.

Jika instrumen standar pemeriksaan tersedia, nilai instrumen tersebut dapat dilacak seiring
waktu. Namun, jika instrumen tidak identik dalam jenis dan resolusi, variabilitas standar
pemeriksaan mungkin bukan duplikasi yang sesuai untuk standar yang tidak diketahui untuk
menggunakan deviasi standar standar pemeriksaan untuk pengulangan proses. Nilai
standar pemeriksaan dapat memberikan pemeriksaan yang sesuai terhadap stabilitas hasil
pengukuran dari waktu ke waktu.

SOP 49 – 2019 Halaman 5 dari 8

 Machine Translated by Google

itg
P 5 Penugasan Ketidakpastian

Ketidakpastian untuk standar, kami.

Ketidakpastian suatu standar diperoleh dari sertifikat kalibrasi terhadap standar acuan yang
digunakan untuk kalibrasi tersebut. Tentukan derajat kebebasan standar dengan meninjau
sertifikat kalibrasi. Jika faktor cakupan dinyatakan 2, estimasi 500 derajat kebebasan dapat
digunakan untuk standar tersebut (ini adalah nilai estimasi dan estimasi wajar lainnya dapat
digunakan).

Ketidakpastian prosesnya, sp.

Ketidakpastian simpangan baku proses diperoleh dari simpangan baku replikasi.

Karena derajat kebebasannya sangat kecil untuk kalibrasi ini (2), mungkin diperlukan faktor
cakupan yang lebih tinggi (Lihat Lampiran A di NISTIR 6969, SOP 29). Jumlah observasi
ulangan yang lebih banyak dapat diperoleh untuk jumlah hari yang sama, misalnya, 7
observasi yang diperoleh selama 7 hari, atau 10 observasi yang diperoleh selama 10 hari
untuk meningkatkan derajat kebebasan komponen ini.

Gunakan deviasi standar replika gabungan jika memungkinkan. Nilai kumpulan deviasi
standar replikasi akan memberikan derajat kebebasan yang lebih besar untuk digunakan
dalam menghitung faktor cakupan ketidakpastian.

Apabila simpangan baku lebih kecil dari resolusi instrumen, gunakan ketidakpastian untuk
proses, naik, yang lebih besar dari simpangan baku yang dihitung, sp, atau nilai yang
dihitung dari rumus berikut. Laboratorium juga dapat mengumpulkan resolusi instrumen
yang terdekat.

resolusi
kamu = Persamaan. (4)
hal
3

Ketidakpastian untuk komponen lainnya, uo.

Apabila riwayat instrumen atau informasi stabilitas tersedia, komponen tambahan harus
dipertimbangkan dalam evaluasi ketidakpastian. Perkiraan penyimpangan selama interval
kalibrasi dapat diperlakukan sebagai distribusi persegi panjang. Meskipun hal ini akan
meningkatkan ketidakpastian, hal ini akan memberikan penilaian ketidakpastian yang lebih
realistis untuk digunakan ketika mengevaluasi kesesuaian prosedur ini.

SOP 49 – 2019 Halaman 6 dari 8

 Machine Translated by Google

itg
P Tabel 2. Contoh Tabel Ketidakpastian Anggaran.
Komponen Ketidakpastian
Keterangan
Ketidakpastian standar yang
dijadikan acuan
(suhu, tekanan, kelembaban relatif)

Deviasi standar dari

pengukuran ulangan

Deviasi standar dari

Simbol

kita

sp
Sumber

Sertifikat kalibrasi

Deviasi standar dari pengukuran

ulangan,
Deviasi standar gabungan jika data tersedia
dari instrumen serupa

Perkiraan ketidakpastian proses

Khas
Distribusi
Diperluas
dibagi faktor
cakupan,
k

Normal

Persegi panjang atau

pengukuran ulangan – ketika deviasi dibulatkan menjadi
standar lebih kecil dari resolusi ke atas berdasarkan resolusi instrumen yang terdekat
dikalibrasi
resolusi

Perkiraan penyimpangan
Evaluasi historis stabilitas instrumen (jika
kamu Persegi panjang
tersedia)

Hitung ketidakpastian gabungan dan perluasan mengikuti prosedur dalam NISTIR

6969, SOP 29. Gunakan derajat kebebasan efektif yang sesuai menggunakan
persamaan Welch-Satterthwaite seperti tercantum dalam NISTIR 6969, Bagian 8 atau
dari Panduan Ekspresi Ketidakpastian dalam Pengukuran.

Evaluasi ketidakpastian yang meluas.

Tentukan apakah hasil pengukuran dan ketidakpastian akan memenuhi

persyaratan koreksi yang diperlukan untuk kalibrasi (misalnya, sesuai SOP 2),
untuk memantau kondisi laboratorium, atau untuk tujuan penerapan dan penggunaan lainnya.

6 Sertifikat

Laporkan hasil sesuai SOP 1, ISO/IEC 17025, dan persyaratan pelanggan yang berlaku.
Laporkan nilai rata-rata suhu, tekanan, kelembaban relatif (sesuai kebutuhan). Cantumkan kisaran
kondisi lingkungan yang diamati selama kalibrasi dan laporkan perkiraan ketidakpastian yang dihitung.
Laporkan sertifikat kalibrasi acuan dan tanggal instrumen yang digunakan sebagai standar. Sertakan
pernyataan kesesuaian mengenai pengaruh apakah kalibrasi dapat digunakan untuk koreksi kalibrasi
dan/atau untuk memantau kondisi lingkungan laboratorium.

Catatan: Jika ini merupakan kalibrasi internal dan/atau tidak tercakup dalam ruang lingkup akreditasi
atau pengakuan, ikuti persyaratan badan akreditasi mengenai pernyataan tambahan apa pun yang
mungkin diperlukan ketika pengukuran tersebut tidak tercakup dalam Ruang Lingkup.

SOP 49 – 2019 Halaman 7 dari 8

 Machine Translated by Google

itg
P Data dan kondisi laboratorium:

grafik deviasi standar, sp

Data standar:
Operator

Rentang Tanggal

Replikasi standar deviasi proses, dari

Derajat kebebasan
Lampiran A – Lembar Data

Kondisi Laboratorium

Suhu

Tekanan

Kelembaban relatif
Sebelum Setelah

Paman yang Diperluas:

Pengukuran
PENGENAL Nominal Koreksib Dari kal. Paman. Satuan
Satuan Paman. faktor k
sertifikat

S – suhu

S – tekanan

S – kelembaban relatif
nilai referensi yang dipilih dari sertifikat kalibrasi yang paling dekat dengan kondisi laboratorium normal.
B
berhati-hati untuk menentukan arah yang sesuai
Identifikasi standar, nomor seri:

Identifikasi standar, sumber kalibrasi:

Identifikasi standar, tanggal kalibrasi:

Pengamatan Pengukuran, Opsi A (Catat Satuan di Judul Kolom):

tanggal St_____ Xt_____ SP_____ XP_____ SRH _____ XRH _____

Pengamatan Pengukuran, Opsi B (Catat Satuan di Judul Kolom):

Suhu_____ Tekanan_____ Kelembaban relatif_____

tanggal S1 X1 X2 S2 S1 X1 X2 S2 S1 X1 X2 S2

SOP 49 – 2019 Halaman 8 dari 8