KIMIA TERPADU

XIII AK 5
Kelompok 2 XIII AK 4,5,6
XIII AK 4

1. Aulia Fauza
XIII AK 5
Nurahmat (05)
2. Fahmi Nur Alim (09)
3. Thara Nabila 1. Mita Amelia (14) XIII AK 6
Ramaulita (33) 2. Nuril Anzilla Kirana
4. Nabila Agusthina S.S (19)
Putri (20) 3. Rizky Nur Amelia
1. Anggia Nisabila (: 04)
(24)
2. Indah Sawitri (14)
4. Tania Meidi Putrini
3. Merlinda Prebianti
N (30)
(17)
4. Siti Zahra ‘Afifah (29)
 Menerepkan
Verifikasi Alat Ukur
 Laboratorium Laboratorium juga Peralatan yang
adalah salah merupakan suatu digunakan untuk
satu fasilitas tempat yang analisis terutama
dalam suatu digunakan untuk pengukuran,
institusi. suatu percobaan sangat
Laboratorium atau penelitian berpengaruh
mengambil dalam ilmu fisika, besar didalam
bagian pada kimia , biologi, kinerja
penelitian. serta ilmu lainnya. laboratorium.

Verifikasi
Alat Ukur
Introduction
 Ketentuan tentang Pengujian dan
Kalibrasi Laboratorium
Memiliki fasilitas sumber Dilengkapi peralatan Mempunyai personel
daya yang cukup untuk yang lengkap, terawat yang sesuai, terlatih dan
melaksanakan pengujian dan terkalibrasi. memenuhi kualifikasi
dan kalibrasi yang sesuai lingkup bidang
benar. pengujian dan atau
kalibrasi.

Memastikan bahwa Peralatan atau metode Fasilitas laboratorium

kondisi lingkungan akan memiliki kinerja untuk pengujian atau
dipantau dan tinggi ( validitas, akurasi kalibrasi harus sedemikian
dikendalikan seperti ) jika lingkungannya rupa dapat memberikan
yang di persyaratkan memenuhi persyaratkan hasil pengujian dan atau
oleh spesifikasi dasar kalibrasi. kalibrasi yang memadai
atau metode pengujian dan dapat memberikan
dan kalibrasi. data yang valid dan benar.
 Verifikasi
- Verifikasi adalah penegasan dengan pemeriksaan dan penetapan bukti
bahwa persyaratan yang ditetapkan telah dipenuhi.

- Verifikasi adalah proses mengecek terhadap acuan standar untuk

mengonfirmasi bahwa alat sesuai dengan rentang dan spesifikasi khusus
yang disediakan manufakturnya ( pembuatnya ).

- Sehubungan dengan manajemen alat ukur, verifikasi memberikan suatu

cara untuk mengecek bahwa penyimpangan antara nilai yang ditunjuk
oleh suatu alat ukur dan nilai berkaitan yang diketahui dari suatu besaran
yang diukur adalah secara konsisten lebih kecil daripada kesalahan
maksimum yang dapat diperbolehkan yang ditetapkan dalam suatu standar,
peraturan atau spesifikasi yang khusus untuk manajemen alat ukur.
 Hasil Verifikasi Membawa pada
Keputusan
Apakah alat akan digunakan
kembali

Menyatakan alat tidak bisa di Melakukan penyetelan

pakai lagi

Menyatakan bahwa kinerja alat Melakukan perbaikan

telah menurun
 Kalibrasi

Kalibrasi merupakan kondisi tertentu untuk

menentukan tingkat kesamaan nilai yang
01 diperoleh dari sebuah alat atau sistem ukur,
atau nilai yang direpresentasikan dari
pengukuran bahan dan membandingkannya
dengan nilai yang telah diketahui dari suatu
acuan standar.

02 Kalibrasi berarti menetapkan dan

merekam ketidakpastian pengukuran
dari alat ukur.

03 Tujuan dilakukan program kalibrasi / verifikasi adalah

memberikan kepercayaan bahwa pengukuran yang dilakukan di
laboratorium tersebut relevan dan tertelusur ke standar
(nasional/internasional), atau bahan acuan bersertifikat.
Your Picture Here
Your Picture Here
Your Picture Here
Your Picture Here
Your Picture Here
 Your Picture Here

Standar Volume (X) dari 1 gram air yang ditimbang dalam

berbagai temperatur (T)
(sumber: Skoog et al, 2014Reference of Modul PPG Teknik kimia)
Your Picture Here
Your Picture Here
Your Picture Here
Your Picture Here
Your Picture Here
 Your Picture Here

PROSEDUR VERIVIKASI AAS

Pengukuran kepekaan AAS

1. Pilih larutan kalibrasi
2) Presisi (repeatibilitas)
(konsentrasi analit = C1) dimana
Pilih larutan kalibrasi (konsentrasi
0,2<A<0,4 3) Batas daerah kerja (linieritas)
analit = C1) dimana 0,2<A<0,4
2. Optimalkan kondisi AAS Buat deret larutan kalibrasi dari
Ukur absorban larutan kalibrasi,
dengan larutan ini konsentrasi rendah hingga konsentrasi
minimal 6 kali (gunakan larutan
3. Ukur absorban larutan yang cukup tinggi (sebagai acuan dapat
pembanding untuk set “zero” setiap
kalibrasi, minimal 3 kali (gunakan dilihat rentang konsentrasi yang
kali larutan kalibrasi akan diukur)
larutan pembanding untuk set tercantum pada manual alat).
Absorban rata-rata dinyatakan
“zero” setiap kali larutan kalibrasi Optimalkan kondisi AAS dengan salah
sebagai A1.
akan diukur). Absorban rata-rata satu larutan kalibrasi (konsentrasi analit =
Hitung nilai RSD
dinyatakan sebagai A1. C1) dimana 0,2<A<0,4
Alat dikatakan memiliki presisi yang
4. Tentukan kepekaan alat sesuai Ukur absorban semua larutan kalibrasi,
baik bila RSD ≤ 1% dari A rata-rata.
formula yang telah disebutkan. minimal 3 kali (gunakan larutan
Semakin besar nilai RSD maka alat
pembanding untuk set “zero” setiap kali
semakin kurang bagus presisinya.
larutan kalibrasi akan diukur)
4) Batas/limit deteksi
1. Siapkan sebuah larutan blanko Hitung absorban rata-rata untuk setiap
2. Ukur absorban minimal 6 kali. larutan kalibrasi
Absorban rata-rata dinyatakan Buat kurva kalibrasi, kemudian tentukan
sebagai Ab. batas kurva yang linier dimana nilai
3. Hitung nilai SD (dinyatakan/diubah koefisien korelasi (r) mendekati 1.
menjadi dalam unit konsentrasi)
4. Hitung nilai IDL (Instrument
Detection Limit). Formula IDL= Cb +
3 SD

KALIBRASI AAS
1) Cara biasa
Kurva kalibrasi dengan cara biasa
ada 2 jenis yaitu :
- Konsentrasi mencakup seluruh
daerah kerja (working range)
- Konsentrasi larutan kalibrasi
mencakup sebagian daerah kerja
(hanya yang linier)
Prosedur : sama dengan pekerjaan
penentuan batas daerah kerja
Catatan : jangan sampai terjadi
perbedaan absorban yang > 0,01
unit antara 2 hasil pengukuran, Bila
ini terjadi, berarti presisi menurun.
Your Picture Here
2) Cara adisi standar
1. Sediakan 5 buah labu takar yang sama ukurannya
2. Pipet X mL larutan contoh yang akan diukur ke dalam
labu takar no 1 – 4
3. Pipet X mL air ke dalam labu takar no. 5
4. Pipet X mL larutan standar analit Z yang :
- 0 ppm Z ke dalam labu takar no. 1 dan 5
- a ppm Z ke dalam labu takar no. 2
- 2a ppm Z ke dalam labu takar no. 3
- 3a ppm Z ke dalam labu takar no. 4
5. Tambahkan asam bila perlu (biasanya HNO3, atau
lainnya), tambahkan air hingga tanda batas
6. Homogenkan larutan dengan baik, ukur absorban
dengan AAS
7. Buat grafik standar adisi, kemudian tentukan Cz
konsentrasi analit Z
Catatan : labu takar no. 5 digunakan untuk set “zero”
setiapkali larutan kalibrasi akan diukur.

3 Cara Kerja Kalibrasi spektrofotometer
1. Kalibrasi skala absorbansi
a) Dibuat larutan kalium bikromat
0,065% dalam H2SO4 0,005 M.
b) Dipipet larutan kalium bikromat
0,065% dan larutan blanko H2SO4
kedalam kuvet.
c) Dilakukan penentuan absorbansi
larutan pada panjang gelombang
235,257,313 dan 350 nm.
d) Dihitung nilai masing-masing
pada panjang gelombang tersebut
e) Dihubungkan nilai yang diperoleh,
yaitu panjang gelombang kalium
bikromat dan nilai jumlah kisaran
pada setiap panjang gelombang.
2. Penentuan resolusi (daya
pisah) spektrofotometer
a) Disiapkan alat dan bahan yang
akan digunakan
b) Dipipet larutan toluen 0,02%
dan larutan blanko heksana
kedalam kuvet
c) Diukur absorbansi larutan
toluen 0,02% b/v dalam heksan
pada panjang gelombang 269 nm
dan 266 nm.
d) Dibandingkan rasio absorbansi
antara panjang gelombang 268
nm terhadap panjang gelombang
266 nm.
Your Picture Here
3. Penentuan adanya sesatan
sinar
a) Disiapkan alat dan bahan
yang akan digunakan
b) Dipipet larutan KCl 1,2% b/v
dan larutan aquadest kedalam
kuvet
c) Diukur absorbansi larutan
KCl 1,2% b/v terhadap blanko
aquadest pada panjang
gelombang 200 nm.
d) Dicatat nilai absorban yang
muncul pada spektro,
kemudian dilihat apakah terjadi
sesatan sinar all
 Hasil dan Frekuensi Kalibrasi

Perkiraan kesalahan dari Penetapan nilai untuk

Menghasilkan faktor
penunjukkan alat ukur, penandaan pada skala yang
kalibrasi, misal dalam bentuk
sistem pengukuran atau berubah – ubah.
kurva kalibrasi.
besaran bahan.

Akurasi dan batas kesalahan Stabilitas alat ukur dan uji. Maksud dan penggunaan Pengalaman dengan alat
yang diperbolehkan. ( frekuensi, personel, kondisi ukur dan uji serupa.
lingkungan, dll )
 Perbedaan verifikasi, kalibrasi dan validasi

Kalibrasi memeriksa keakuratan sebuah instrumen

dalam melakukan analisa
Verifikasi adalah memeriksa kebenaran kinerja suatu
alat instrumen
Validasi adalah memastikan kesesuaian hasil suatu
instrumen dengan data standar
 Verifikasi dan Kalibrasi
Pemeriksaan kesesuaian alat ukur dengan Menetapkan hubungan antara nilai yang diukur
persyaratan legal: dan nilai yang berkaitan yang dicapai oleh
standar:
Menerbitkan sertifikat verifikasi sebagaimana
dipersyaratkan atau diminta Di bawah kondisi yang ditetapkan

Kesalahan maksimum yang diperbolehkan

(Maximum Permissible Errors/MPE) Pada tanggal dan waktu tertentu

Memberi tanda pada alat yang diuji Pernyataan dari kedua penyimpangan atau koreksi
(pasport function) dan ketidakpastian pengukuran

Uji kualitatif Menerbitkan sertifikat kalibrasi

Contoh Verifikasi Harian pada
Timbangan