pemisahan fisik zat organik atau anorganik yang stabil pada pemanasan dan
mudah diatsirikan (diuapkan). Kromatografi gas sebagai instrument untuk analisis
fisika-kimia menduduki posisi yang sangat penting dan banyak dipakai. Hal ini
disebabkan karena:
Sumber : www.chem-is-try.org
Instrumentasi
Suatu kromatograf yang baik terdiri dari komponen-komponen penting
berikut, yaitu : (i) regulator tekanan, (ii) sistem injeksi sampel, (iii) kolom
penunjang fase diam, (iv) fase diam, (v) detektor, (vi) pencatat signal (rekorder).
Tinjauan masing-masing alat ini:
1) Regulator tekanan: Tekanan diatur pada sekitar 1-4 atmosfer, sedangkan aliran
diatur 1-1000 liter gas per menit. Katup pengatur aliran diatur oleh pengatup
berbentuk jarum terletak pada bagian bawah penunjuk aliran. Sebelum kolom,
gas pengemban dialirkan dulu pada suatu silinder berisi molekular sieve untuk
menyaring adanya kontaminasi pengotor. Persyaratan dari gas pembawa adalah
kemurniannya yang tinggi, sebagai contoh helium dengan kemurnian 99,995%.
Masalah kemurnian gas yang sangat tinggi tiap detector memberikan tuntutan
kemurnian yang berbeda. Aliran gas pembawa ini harus tetap selama
operasional dan laju aliran gas sebelum masuk ke dalam kolom bersama uap
sample. Gas pembawa He, N2, H2, Ar, umumnya digunakan, tetapi untuk
detektor konduktivitas termal, He lebih disukai karena konduktivitas termalnya
yang tinggi. Tekanan gas pembawa bervariasi disesuaikan dengan kondisi
kebutuhan analisis, biasanya tekanan 10-50 psi (di atas tekanan kamar) dengan
laju aliran 25-150 ml/menit.
2) Sistem injeksi sampel: Yang terpenting dari sistem injeksi sampel adalah
program temperatur pada sistem injeksi sampel. Umumnya temperatur di atur
500C di atas titik didih komponen yang dianalisis. Sampel diinjeksikan dengan
suatu macro syringe melalui suatu septum karte silikon ke dalam kotak logam
yang panas. Kotak logam tersebut dipanaskan dengan pemanas listrik.
Banyaknya sampel berkisar antara 0,5-10 l.
3) Kolom kromatografi: Terbuat dari tabung yang dibuat berbentuk spiral terbuka.
Baja tahan karat digunakan untuk tabung kolom kromatografi bila bekerja pada
temperatur tinggi. Diameter kolom bervariasi dari 1/16 sampai 3/16. Panjang
umumnya adalah 2 meter (Khopkar S. M, 2008). Kolom pada gas kromatografi
yang biasa digunakan ada dua jenis kolom yaitu Packed Column dan Open
Tubular Column. Packed column terbuat dari stainless steel atau gelas dengan
garis tengah 3-6 mm dan panjang 1-5 m. Kolom diisi dengan serbuk zat padat
halus atau zat padat sebagai zat pendukung yang dilapisi zat cair kental yang
sukar menguap sebagai fasa diam. Jenis kolom packed ini lebih disukai untuk
tujuan preparatif karena dapat menampung jumlah cuplikan yang banyak.
Kolom terbuka (kolom kapiler) lebih kecil dan lebih panjang dari kolom
packed. Diameter kolom terbuka berkisar antara 0,1-0,7 mm dan panjangnya
berkisar antara 15-100 m. Jenis kolom ini disebut juga kolom kapiler. Kolom
terbuka bisa mencapai 100 m panjangnya karena bagian dalam kolom tidak
terhalang oleh fasa diam. Dengan panjangnya kolom diharapkan kolom akan
lebih efisien. Dengan penggunaan kolom terbuka memberikan resolusi yang
lebih tinggi. Akan tetapi, kolom terbuka tidak dapat menampung volume
cuplikan yang banyak (Hendayana S, 2010).
4) Penunjang stasioner: Struktur dan sifat permukaan memegang peranan
penting. Struktur berperanan pada efisiensi kolom, sedangkan sifat permukaan
menentukan tingkat pemisahan. Permukaan penunjang akan terselimuti oleh
fase cair stasioner berupa lapisan film tipis. Penunjang yang sering digunakan
adalah tanah diatomaeus dan kieselguhr.
5) Fase stasioner: Salah satu keunggulan kromatografi gas cair terletak pada
variasi fase cair untuk partisi yang dapat tersedia dalam jumlah tidak terbatas.
Pembatasnya adalah penguapan, kestabilan termal dan kemampuannya
membasahi penunjang fase cair dapat dikelompokkan pada cairan nonpolar,
cairan dengan kepolaran menengah, karbowax yang bersifat polar dan
senyawa-senyawa yang berikatan hidrogen seperti glikol. Temperatur
maksimum yang didapat diperlukan terhadap suatu kolom ditentukan oleh
penguapan fase stasioner. Banyaknya fase stasioner suatu kolom dinyatakan
dengan persen berat. Suatu kolom dengan fase stasioner 15% berarti tiap 100 g
kolom mengandung 15 g fase stasioner. Bergantung pada fase stasioner
dilekatkan pada kolom, maka dikenal kolom WCOT (Wall Coater Open
Tubular), yaitu fase stasioner dilapiskan pada penunjang.
6) Detektor : Peka terhadap komponen-komponen yang terpisahkan di dalam
kolom serta mengubah kepekaannya menjadi sinyal listrik. Kuat lemahnya
sinyal bergantung pada laju alir massa sampel dan bukan pada konsentrasi
sampel gas penunjang. Range suatu detektor dinyatakan sebagai sinyal terbesar
yang teramati dibagi sinyal terlemah yang masih terdeteksi dan masih
memberikan respons yang linear. Detektor harus terletak dekat kolom baik
untuk menghindarkan kondensasi cairan maupun dekomposisi sampel sebelum
mencapai detektor. Untuk kolom berpenunjang (packed column) detektor TCD
(thermal conductivity detector) paling cocok tetapi untuk kolom terbuka (tanpa
penunjang), FID merupakan detektor yang tepat. FID pada kolom
berpenunjang bisa digunakan bila efluent diperkuat oleh suatu splitter aliran,
TCD, FID dan ECD (electron capture detector) merupakan detektor-detektor
yang umum digunakan, tetapi TCD-lah yang paling populer. Alat ini terdiri
atas empat komponen thermal sensing yang tebuat dari thermistor atau kawat
tahanan yang dapat dibuat tetap kencang selama pemanasan. Thermistor adalah
semikonduktor elektronik yang terbuat dari lelehan oksida suatu logam yang
tahanan listriknya bervariasi terhadap temperatur. Detektor ini bermanfaat
terutama pada volume sel yang kecil dan tidak ada kontak langsung dengan
aliran gas. Perbedaan konduktivitas termal antara gas oenunjang dan campuran
sampel dengan gas penunjang biasanya diukur. Dengan TCD, maka
konduktivitas termal komponen sampel. Gas H2, He cocok untuk hal ini.
7) Pencatat sinyal: Akurasi suatu kromatogram pada suatu daerah pembacaan
ditentukan oleh pemilihan pencatat sinyalnya. Kadangkala sinyal perlu
diperkuat. Respons melewati skala penuh haruslah 1 detik. Kepekaan perekam
adalah 10 mV dan berjangkauan dari 1-10 mV. Kadangkala mutlak diperlukan
penguatan sinyal. Dalam operasi saluran langsung dua elektrometer dibangun
menjadi satuan sinyal (Khopkar S. M, 2008)
Daftar Pustaka