“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk Komite Teknis 27-04: Bioenergi, dan tidak untuk dikomersialkan”
Standar Nasional Indonesia
Hak cipta dilindungi undang-undang. Dilarang mengumumkan dan memperbanyak sebagian atau
seluruh isi dokumen ini dengan cara dan dalam bentuk apapun serta dilarang mendistribusikan
dokumen ini baik secara elektronik maupun tercetak tanpa izin tertulis dari BSN
BSN
Email: dokinfo@bsn.go.id
www.bsn.go.id
Diterbitkan di Jakarta
SNI 8483:2018
Daftar isi
“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk Komite Teknis 27-04: Bioenergi, dan tidak untuk dikomersialkan”
Daftar isi …………………………………………………………………………………………….. i
Prakata ……………………………………………………………………………………………… ii
1 Ruang lingkup ………………………………………………………………………………. 1
2 Acuan normatif ……………………………………………………………………………… 1
3 Istilah definisi ……………………………………………………………………………….. 1
4 Syarat mutu …………………………………………………………………………………. 2
5 Pengambilan percontoh …………………………………………………………………… 3
6 Metode uji …………………………………………………………………………………….. 3
7 Syarat lulus uji ……………………………………………………………………………….. 3
8 Pengemasan …………………………………………………………………………………. 4
9 Prosedur Pengujian …………………………………………………………………………. 4
9.1 Angka asam ………………………………………………………………………………….. 4
9.2 Angka Iodium ………………………………………………………………………………… 6
9.3 Viskositas kinematik pada 50oC …………………………………………………………… 9
9.4 Angka penyabunan ………………………………………………………………………….. 11
9.5 Massa jenis pada 50oC ……………………………………………………………………… 12
9.6 Titik nyala …………………………………………………………………………………….. 16
9.7 Kadar Residu karbon ………………………………………………………………………. 17
9.8 Kadar air ……………………………………………………………………………………… 19
9.9 Kadar Sedimen (Partikel pengotor) ……………………………………………………….. 21
9.10 Kadar abu tersulfatkan ……………………………………………………………………… 22
9.11 Kadar Fosfor …………………………………………………………………………………. 24
© BSN 2018 i
SNI 8483:2018
Prakata
“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk Komite Teknis 27-04: Bioenergi, dan tidak untuk dikomersialkan”
Standar Nasional Indonesia (SNI) 8483:2018 dengan judul Mutu dan metode uji minyak
sawit mentah untuk bahan bakar motor diesel putaran rendah ini merupakan edisi pertama
yang disusun dengan maksud untuk melindungi pengguna/konsumen agar mendapat bahan
bakar yang memenuhi persyaratan teknis dan keselamatan serta memberikan kepastian
kepada investor/produsen dalam mendukung pengembangan motor diesel berbahan bakar
minyak sawit mentah.
Pemanfaatan minyak sawit mentah untuk bahan bakar motor diesel putaran rendah
diarahkan untuk bisa memberikan kontribusi yang signifikan terhadap bauran energi nasional
(national energy mix) terutama sebagai bahan bakar pengganti bahan bakar fosil.
SNI ini disusun oleh Komite Teknis 27-04 Bioenergi, melalui tahapan-tahapan baku tata cara
perumusan standar nasional. Dan terakhir dibahas dalam Forum Konsensus pada tanggal
17 Oktober 2017 yang dihadiri oleh tenaga ahli standardisasi, anggota komite teknis yakni
tenaga perwakilan dari produsen, konsumen, pakar, pemerintah dan pihak lain yang terkait.
Perlu diperhatikan bahwa kemungkinan beberapa unsur dari dokumen standar ini dapat
berupa hak paten. Badan Standardisasi Nasional tidak bertanggung jawab untuk
pengidentifikasian salah satu atau seluruh hak paten yang ada.
© BSN 2018 ii
SNI 8483:2018
Mutu dan metode uji minyak sawit mentah untuk bahan bakar motor diesel
“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk Komite Teknis 27-04: Bioenergi, dan tidak untuk dikomersialkan”
putaran rendah
1 Ruang lingkup
Standar ini menetapkan persyaratan mutu dan metode uji minyak sawit mentah yang
digunakan untuk bahan bakar motor diesel stasioner dengan putaran rendah (sampai
dengan 1000 putaran per menit), berbeban konstan dan telah dilengkapi dengan pemanas
pada saluran bahan bakar. Standar ini meliputi istilah dan definisi, penggolongan, syarat
mutu, cara pengambilan percontoh, cara uji, syarat lulus uji, syarat penandaan, pengemasan
dan rekomendasi yang memenuhi persyaratan spesifikasi yang diterbitkan oleh instansi yang
berwenang.
2 Acuan normatif
3 Istilah definisi
3.1
putaran rendah
putaran motor diesel sampai dengan 1000 putaran per menit.
3.2
minyak sawit mentah (Crude Palm Oil – CPO)
jenis minyak nabati yang diperoleh dari pengempaan (ekstraksi) sabut buah (mesocarp)
sawit.
3.3
angka asam
jumlah miligram KOH yang dibutuhkan untuk menetralkan asam-asam lemak bebas di dalam
1 (satu) gram percontoh minyak sawit mentah.
3.4
angka Iodium
ukuran empirik banyaknya ikatan rangkap asam-asam lemak penyusun minyak sawit mentah
dan dinyatakan dalam perseratus gram iodium yang diabsorpsi per gram percontoh minyak
sawit mentah (%-berat iodium terabsorpsi).
3.5
viskositas
tahanan fluida terhadap aliran yang dinyatakan dalam satuan centistoke (cSt) atau
mm2/detik.
3.6
angka penyabunan
jumlah KOH dalam miligram yang dibutuhkan untuk menyabunkan 1 (satu) gram percontoh
minyak sawit mentah.
3.7
“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk Komite Teknis 27-04: Bioenergi, dan tidak untuk dikomersialkan”
massa jenis (densitas)
suatu angka yang menyatakan massa per satuan volume minyak sawit mentah pada
temperatur tertentu dan dinyatakan dalam satuan kg/m3.
3.8
titik nyala (flash point)
suatu angka yang menyatakan temperatur terendah minyak sawit mentah yang akan
mengakibatkan timbulnya penyalaan api pertama kali, ketika ada api melintas didekat
permukaan minyak tersebut.
3.9
kadar residu karbon
jumlah sisa karbon yang terbentuk setelah percontoh minyak dipirolisis pada kondisi tertentu,
dinyatakan dalam %-berat dan dimaksudkan untuk menunjukkan kecenderungan
terbentuknya karbon hasil pembakaran.
3.10
kadar air
jumlah total air yang terkandung dalam percontoh minyak sawit mentah dinyatakan dalam
%-berat.
3.11
kadar sedimen (partikel pengotor)
jumlah total kontaminan / partikel halus yang tersuspensi dalam minyak sawit mentah
dinyatakan dalam %-berat.
3.12
kadar abu tersulfatkan
jumlah materi sisa yang tidak teruapkan setelah percontoh dipijarkan dengan penambahan
asam sulfat.
CATATAN Tes ini biasanya digunakan untuk menentukan kandungan pengotor anorganik dalam zat
organik, termasuk Na dan K.
4 Syarat mutu
Syarat mutu minyak sawit mentah tertera pada Tabel 1 berikut ini:
“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk Komite Teknis 27-04: Bioenergi, dan tidak untuk dikomersialkan”
No Parameter Satuan Nilai
5 Pengambilan percontoh
6 Metode uji
Metode uji mutu minyak sawit mentah yang digunakan ditampilkan pada Tabel 2 berikut.
Percontoh uji dinyatakan lulus uji apabila memenuhi syarat mutu sesuai dengan Tabel 1.
8 Pengemasan
“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk Komite Teknis 27-04: Bioenergi, dan tidak untuk dikomersialkan”
Percontoh dikemas dalam wadah tertutup yang tidak bereaksi terhadap isi dan aman selama
penanganan, pengangkutan dan penyimpanan.
9 Prosedur Pengujian
9.1.1 Definisi
Angka asam adalah jumlah miligram KOH yang diperlukan untuk menetralisir asam bebas
dalam 1 g percontoh. Untuk percontoh yang mengandung asam bebas terdiri dari asam
lemak, angka asam dapat secara langsung diubah dengan faktor yang sesuai untuk persen
asam lemak bebas.
9.1.2 Lingkup
Dapat digunakan untuk minyak mentah hewan dan produk kilangnya, minyak dan lemak
tumbuh-tumbuhan dan marine serta berbagai produk turunan mereka.
9.1.3 Peralatan
9.1.4.1 KOH 0,1N yang distandarisasi secara akurat dan bebas karbonat. Tambahkan 6 g
KOH grade reagent ke dalam 1 liter air di dalam labu erlenmeyer 2 liter, didihkan selama 10
menit sambil diaduk. Tambahkan 2 g barium hidroksida Ba(OH)2, didihkan (5 sampai 10)
menit, dinginkan dan biarkan selama beberapa jam. Saring melalui sintered glass dan
simpan dalam botol yang tahan terhadap alkali, lindungi dari gas CO2. Larutan distandarisasi
melalui titrasi dengan asam Kalium phtalat grade standar primer dengan indikator
phenolphtalein.
9.1.4.2 Campuran pelarut terdiri dari isopropil alkohol dan toluena dengan perbandingan
volume yang sama.
CATATAN Campuran harus memberikan perbedaan dan titik akhir yang tajam dengan phenolphtalein
pada titrasi.
9.1.5 Prosedur
9.1.5.1 Tambahkan larutan indikator ke dalam pelarut dalam jumlah yang diperlukan
dengan rasio 2 ml untuk 125 ml dan netralisir dengan alkali sehingga terbentuk warna pink
yang tipis tetapi permanen.
“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk Komite Teknis 27-04: Bioenergi, dan tidak untuk dikomersialkan”
Angka Asam Berat Percontoh (± 10%, g) Akurasi penimbangan (± g)
0–1 20 0,05
1–4 10 0,02
4 – 15 2,5 0,01
15 – 75 0,5 0,001
75 dst 0,1 0,0002
9.1.5.3 Timbang dalam jumlah tertentu percontoh cairan yang dikocok dengan baik, ke
dalam labu erlenmeyer.
9.1.5.4 Tambahkan 125 ml campuran pelarut yang dinetralisir. Yakinkan bahwa percontoh
larut sempurna sebelum titrasi. Untuk kasus tertentu, panaskan jika diperlukan.
9.1.5.5 Goyangkan percontoh dengan kuat pada saat titrasi dengan standar alkali hingga
terbentuk warna pink pertama kali dengan intensitas yang sama seperti pelarut yang
dinetralisir sebelum ditambahkan ke percontoh. Warna harus bertahan selama 30 detik.
9.1.6 Perhitungan
mg KOH A - B × N × 56,1
angka asam ( )=
g percontoh W
Keterangan :
A adalah Volume alkali standar yang digunakan dalam titrasi, dinyatakan dalam mililiter (ml)
B adalah Volume alkali standar yang digunakan dalam titrasi blanko, dinyatakan dalam mililiter (ml)
N adalah Konsentrasi alkali standar, dinyatakan dalam Normalitas (N)
W adalah Berat percontoh, dinyatakan dalam miligram (mg)
Untuk pernyataan asam lemak bebas sebagai % oleat, laurat, atau palmitat, angka asam
dibagi berturut-turut dengan 1,99; 2,81; atau 2,19.
PERHATIAN Isopropil alkohol dapat menyala dan beresiko terjadinya bahaya kebakaran. Batas
eksplosif di udara 2% sampai 12%. Bahan ini beracun bila tertelan dan terhirup. Toluena mudah
menyala dan beresiko terjadinya bahaya kebakaran. Batas eksplosif di udara adalah 1,27% sampai
7%. Bahan ini beracun bila tertelan, terhirup dan diserap kulit. TLV adalah 100 x 10-6 di udara. Lemari
asam harus digunakan pada setiap kali menggunakan toluena.
CATATAN 1 Larutan standar kalium hidroksida metanolik (0,1N) dapat digunakan sebagai titran
alternatif pengganti larutan standar berair. Kalium hidroksida metanolik dilaporkan memberikan sistem
pelarut komplek, mempunyai perbedaan, titik akhir yang jelas.
CATATAN 2 pH meter harus distandardisasi hingga pH 4,0 dengan larutan buffer standar. Sesaat
sebelum menggunakan, bersihkan elektroda dengan kain bersih atau tissue dan rendam beberapa
menit dalam air distilat. Pada interval mingguan, atau lebih sering jika perlu, bersihkan elektroda gelas
dalam larutan pembersih yang sesuai. Juga menguras elektroda kalomel dan isi ulang dengan
elektrolit kalium klorida (KCl) pada interval mingguan. Kedua elektroda harus disimpan di dalam air
distilat bila tidak digunakan.
“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk Komite Teknis 27-04: Bioenergi, dan tidak untuk dikomersialkan”
9.2.1 Definisi
Dokumen Metode Analisis Standar ini menguraikan prosedur untuk menentukan angka
iodium biodiesel ester alkil dengan prosedur dan reagen Wijs. Angka iodium adalah ukuran
empirik banyaknya ikatan rangkap (dua) di dalam (asam-asam lemak penyusun) biodiesel
dan dinyatakan dalam sentigram iodium yang diabsorpsi per gram contoh biodiesel (%-b
iodium terabsorpsi). Satu mol iodium terabsorpsi setara dengan satu mol ikatan rangkap
(dua).
9.2.2 Lingkup
Dapat diterapkan untuk biodiesel yang berupa ester alkil (metil, etil, isopropil, dsj.) dari asam-
asam lemak.
9.2.3 Peralatan
9.2.3.1.1 Labu iodium bisa berupa botol atau labu Erlenmeyer bermulut besar dan bertutup
gelas serta berkapasitas 500 ml
9.2.3.1.2 Labu ukur 1000 ml bertutup gelas, untuk menyiapkan larutan-larutan Standar
9.2.3.1.5 Pipet (2-5) ml dengan skala 1 ml, untuk memasukkan larutan pati
9.2.4 Bahan
9.2.4.1 Reagen
9.2.4.1.2 Kalium iodida (KI) mutu reagen atau p.a (pro analysis)
9.2.4.1.3 Karbon tetraklorida mutu reagen (lihat Catatan peringatan). Zat-zat yang dapat
“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk Komite Teknis 27-04: Bioenergi, dan tidak untuk dikomersialkan”
teroksidasi dipastikan tidak ada di dalam reagen ini diverifikasi dengan mengocok 10 ml
reagen dengan 1 ml larutan jenuh kalium dikhromat dan 2 ml asam sulfat pekat (tidak ada
perubahan warna hijau). Jika tidak tersedia, karbon tetraklorida boleh diganti dengan
campuran 50%-v sikloheksan mutu reagen dan 50%-v asam asetat glasial mutu reagen (lihat
Catatan peringatan).
9.2.4.1.4 Larutan indikator pati - segar (lihat Catatan no.2) atau baru disiapkan.
Buat pasta dari 1 gram pati alami yang larut (lihat Catatan no. 3) dan sejumlah kecil
akuades. Tambahkan ke 100 ml akuades yang sedang mendidih dan diaduk. Kepekaannya
harus diuji sebagai berikut : Masukkan 5 ml larutan pati ke dalam 100 ml akuades dan
tambahkan 0,05 ml larutan 0,1 N KI yang masih segar (baru dibuat) serta satu tetes larutan
khlor (dibuat dengan mengencerkan 1 ml larutan natrium hipokhlorit [NaOCl] 5 %-b, yang
tersedia di perdagangan, menjadi 1000 ml). Larutan harus menjadi berwarna biru pekat dan
bisa dilunturkan dengan penambahan 0,05 ml larutan natrium tiosulfat 0,1 N.
9.2.4.1.5 Kalium dikhromat – mutu reagen. Sebelum digunakan harus digerus halus dan
dikeringkan pada 105 – 110 oC sampai berberat konstan.
9.2.4.2 Larutan
9.2.4.2.1 Larutan kalium iodida (KI) – 100 g/l (larutan 10 %) dibuat dengan melarutkan 100
gram KI ke dalam akuades, disusul dengan pengenceran hingga bervolume 1 liter. Larutan
ini tak boleh kena cahaya.
9.2.4.2.2 Larutan indikator pati – disiapkan/dibuat dan diuji seperti diuraikan pada no. 4
dalam bagian “Reagen-reagen”. Asam salisilat (1,25 g/l) boleh dibubuhkan untuk
mengawetkan patinya. Jika sedang tak digunakan, larutan ini harus disimpan di dalam ruang
bertemperatur 4 – 10 oC. Jika disimpan pada kondisi ini, larutan biasanya stabil selama 2 – 3
minggu. Larutan indikator yang baru harus dibuat jika titik akhir titrasi tidak lagi tajam, atau
jika larutan indikator pati gagal dalam uji kepekaan yang telah diuraikan pada no. 4 dalam
bagian “Reagen-reagen”.
9.2.4.2.3 Larutan natrium tiosulfat 0,1 N. – Dibuat dengan melarutkan 24,8 gram
Na2S2O3.5H2O ke dalam akuades dan kemudian diencerkan sampai 1 liter. Larutan ini
harus distandarkan sebagai berikut : Pipet 25 ml larutan kalium dikhromat standar (lihat no. 4
di bawah) ke dalam gelas piala 400 ml. Tambahkan 5 ml HCl pekat, 10 ml larutan KI (lihat
no. 1 di atas) dan aduk baik-baik dengan batang pengaduk atau pengaduk magnetik.
Kemudian, biarkan tak teraduk selama 5 menit dan selanjutnya tambahkan 100 ml akuades.
Titrasi dengan larutan natrium tiosulfat sambil terus diaduk, sampai warna kuning hampir
hilang. Tambahkan 1 – 2 ml larutan pati dan teruskan titrasi pelahan-lahan sampai warna
biru persis sirna. Maka :
2,5
Normalitas lar. Na2 S2 O3 =
ml lar. Na2 S2 O3 yang dihabiskan pada titrasi
9.2.4.2.4 Larutan standar 0,1 N kalium dikhromat – dibuat dengan melarutkan 4,9035 gram
kalium dikhromat kering dan tergerus halus ke dalam akuades di dalam labu takar 1 liter dan
kemudian mengencerkannya sampai garis batas-takar pada 25 oC.
“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk Komite Teknis 27-04: Bioenergi, dan tidak untuk dikomersialkan”
9.2.5.1 Timbang 0,13 – 0,15 ± 0,001 gram contoh biodiesel ester alkil ke dalam labu
iodium.
9.2.5.3 Tambahkan 25 ml reagen Wijs dengan pipet seukuran dan tutup labu. Kocok-putar
labu agar isinya tercampur sempurna dan kemudian segera simpan di tempat gelap
bertemperatur 25 5 oC selama 1 jam.
9.2.5.4 Sesudah perioda penyimpanan usai, ambil kembali labu, dan tambahkan 20 ml
larutan KI serta kemudian 150 ml akuades.
9.2.5.5 Sambil selalu diaduk baik-baik, titrasi isi labu dengan larutan natrium tiosulfat 0,1
N yang sudah distandarkan (diketahui normalitas eksaknya) sampai warna coklat iodium
hampir hilang. Setelah ini tercapai, tambahkan 2 ml larutan indikator pati dan teruskan titrasi
sampai warna biru kompleks iodium – pati persis sirna. Catat volume titran yang dihabiskan
untuk titrasi.
9.2.5.6 Bersamaan dengan analisis di atas, lakukan blanko (tanpa contoh biodiesel, jadi
hanya langkah 2 s.d. 4).
9.2.6 Perhitungan
12,69 (B - C)
Angka iodium, AI (%-b) =
W
Keterangan :
C adalah volume larutan natrium tiosulfat yang habis dalam titrasi contoh, dinyatakan dalam ml.
B adalah volume larutan natrium tiosulfat yang habis dalam titrasi blangko, dinyatakan dalam ml.
N adalah normalitas eksak larutan natrium tiosulfat.
W adalah berat eksak contoh biodiesel yang ditimbang untuk analisis, dinyatakan dalam g.
Larutan Wijs bisa membakar parah kulit dan uapnya bisa merusak paru-paru serta mata.
Penggunaan lemari asam sangat disarankan. Larutan Wijs tanpa karbon tetraklorida bisa
diperoleh dari pemasok bahan-bahan kimia laboratorium.
Karbon tetraklorida diketahui bersifat karsinogen. Zat ini toksik jika terhisap,
termakan/terminum serta terabsorpsi ke dalam kulit, serta berdaya narkotik. Zat ini tidak
boleh digunakan untuk menyingkirkan api pada temperatur tinggi akan terdekomposisi
menghasilkan fosgen (bahan kimia berbahaya). Angka ambang kehadirannya di udara
tempat kerja adalah 10 ppm-v. Karena ini, penanganannya harus dilakukan di dalam lemari
asam.
Asam klorida (HCl) pekat adalah asam kuat dan akan menyebabkan kulit terbakar. Uapnya
menyebabkan peracunan jika terhirup dan terhisap serta menimbulkan iritasi kuat pada mata
dan kulit. Jas dan sarung tangan pelindung harus dipakai ketika bekerja dengan asam ini.
“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk Komite Teknis 27-04: Bioenergi, dan tidak untuk dikomersialkan”
Penanganannya disarankan dilakukan dalam lemari asam yang beroperasi dengan benar.
Pada pengenceran, asam harus selalu yang ditambahkan ke air/akuades dan bukan
sebaliknya.
Asam asetat murni (glasial) adalah zat yang cukup toksik jika terhisap atau terminum. Zat ini
menimbulkan iritasi kuat pada kulit dan jaringan tubuh. Angka ambang kehadirannya di
udara tempat kerja adalah 10 ppm-v.
a) Yang disarankan untuk digunakan adalah “pati kentang untuk iodometri”, karena pati ini
menimbulkan warna biru pekat jika berada bersama ion iodonium. “Pati larut” saja tak
disarankan karena bisa tak membangkitkan warna biru pekat yang konsisten ketika
berkontak dengan ion iodonium. Reagen-reagen berikut diketahui cocok : “Soluble
starch for iodometry”, Fisher S516-100; “Soluble potato starch, Sigma S-2630; “Soluble
potato starch for iodometry”, J.T. Baker 4006-04.
9.3.1 Peralatan
9.3.1.4 Stopwatch
9.3.2.1 Minyak
9.3.2.2 Xylene
9.3.2.3 Toluena
9.3.2.4 Alkohol
Viskositas suatu cairan murni atau larutan merupakan indeks hambatan alir cairan.
Viskositas dapat diukur dengan mengukur laju alir cairan yang melalui tabung yang
berbentuk silinder. Cara ini merupakan salah satu cara yang paling mudah dan dapat
digunakan untuk cairan ataupun gas sesuai dengan hukum Hagen – Poiseuille, viskositas
kinematik (v) sebanding dengan waktu alir yang melalui kapiler viscometer.
“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk Komite Teknis 27-04: Bioenergi, dan tidak untuk dikomersialkan”
v=K×t
Keterangan:
v adalah viskositas kinematik, dinyatakan dalam (cSt)
K adalah konstanta kapiler, dinyatakan dalam (cSt/s)
t adalah waktu pengukuran aliran, dinyatakan dalam detik (s)
Hasilnya mempunyai dimensi mm2/s (cSt). Metode ini paling akurat untuk mengukur cairan
kental yang mengikuti ketentuan Newton (Newtonian Fluid).
9.3.4.1.1 Pilih cairan transparent termostat sesuai dengan temperatur percontoh yang
akan diukur
9.3.4.1.2 Isi cairan ke dalam transparent termostat sampai tanda batas pengisian
Tekan sakelar utama, hal ini akan menyebabkan lampu penunjuk yang berwarna hijau akan
menyala dan layar digital akan menunjukan temperatur bak, motor pompa akan berjalan dan
cairan akan disirkulasikan untuk mencapai setpoint temperatur bak.
9.3.4.3 Pengukuran
Tata cara pengaktifan peralatan termostat dan pengukuran dilakukan mengikuti petunjuk
yang ditentukan sesuai dengan prosedur alat. Pada umumnya kebanyakan alat akan
menghasilkan besaran waktu yang akan digunakan selanjutnya pada perhitungan viskositas
kinematik.
9.3.5 Perhitungan
v=K×t
Keterangan :
v adalah viskositas kinematik, dinyatakan dalam mm2/s (cSt)
K adalah konstanta kapiler, dinyatakan dalam mm2/s2 (cSt/s)
t adalah waktu pengukuran aliran, dinyatakan dalam detik (s)
Contoh Perhitungan
Konstanta kapiler IIC = 0.3149
Rata-rata waktu alir = 14 s
Viskositas kinematik = Kxt
= 0,3149 x 14
= 4,41 mm2/s
= 4,41 cSt
“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk Komite Teknis 27-04: Bioenergi, dan tidak untuk dikomersialkan”
9.4.1 Prinsip
Penyabunan percontoh dengan larutan kalium hidroksida dalam etanol pada kondisi refluks
dilanjutkan dengan pentitrasian kelebihan kalium hidroksida dengan asam klorida
menggunakan indikator fenolftalein.
9.4.3 Pereaksi
9.4.3.1 Kalium hidroksida 0,5 N dalam etanol 95 %. Timbang KOH sebanyak kira-kira 40
gram dan dilarutkan dengan 25 ml akuades, kemudian encerkan dengan etanol 95 % sampai
1 liter dan simpan dalam botol coklat.
9.4.3.2 Asam klorida, HCl 0,5 N. larutkan 41,5 ml (HCl 37 %) menjadi 1 liter dengan
akuades.
9.4.3.3 Indikator larutan fenolftalein 0,5 %. Larutkan 0,5 gram fenolftalein dalam alkohol
95 % ke dalam labu ukur 100 ml.
9.4.4 Peralatan
9.4.5.1 Timbang kira-kira dua gram contoh ketelitian 0,0001 gram dan masukan ke dalam
labu Erlenmeyer 250 ml
“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk Komite Teknis 27-04: Bioenergi, dan tidak untuk dikomersialkan”
9.4.5.2 Tambahkan 25 ml KOH alkohol 0,5 N dengan menggunakan pipet dan beberapa
butir batu didih
9.4.5.3 Hubungkan erlenmeyer dengan kondensor refluks dan didihkan di atas penangas
air atau pemanas listrik selama satu jam
9.4.5.4 Tambahkan (0,5 – 1) ml fenolftalein ke dalam larutan tersebut dan titrasi dengan
HCl 0,5 N sampai warna indikator berubah menjadi tidak berwarna
9.4.6 Perhitungan
Angka penyabunan dinyatakan sebagai miligram KOH per gram lemak dihitung sampai satu
desimal dengan menggunakan rumus :
56,1 × T × V0 - V1
angka penyabunan=
m
Keterangan :
V0 adalah volume HCl 0,5 N yang diperlukan pada peniteran blanko, dinyatakan dalam mililiter (ml)
V1 adalah volume HCl 0,5 N yang diperlukan pada peniteran percontoh, dinyatakan dalam mililiter
(ml)
T adalah normalitas HCl 0,5 N
m adalah bobot percontoh, dinyatakan dalam gram (g)
9.5.1 Prinsip
Metode analisa standar untuk densitas, densitas relatif (specivic gravity) untuk minyak
mentah dan produk minyak cair dengan metode Hidrometer.
9.5.2.1 Metode ini mencakup analisa laboratorium menggunakan Hidrometer ASTM untuk
analisa densitas, dari minyak nabati dan produk minyak atau campuran dari produk minyak
dengan produk non minyak yang berwujud cairan.
9.5.2.2 Nilai densitas diukur dengan hidrometer untuk densitas kisaran 870-910 kg/m3 pada
temperatur referensi, yaitu 50oC. Pembacaan koreksi pada temperatur referensi dengan rata-
rata dari referensi tabel pengukuran minyak. Nilai densitas pada temperatur selain
temperatur referensi merupakan pembacaan hidrometer bukan nilai densitas yang diperoleh.
9.5.3 Definisi
“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk Komite Teknis 27-04: Bioenergi, dan tidak untuk dikomersialkan”
9.5.3.1 Densitas () adalah massa cairan per unit volume pada temperatur (15 atau 50) oC
dan tekanan 101,325 kPa. Satuannya dalam kg/m3.
9.5.3.2 Densitas relatif adalah rasio antara yang diberikan oleh sejumlah volume cairan
pada temperatur spesifik dengan massa yang diberikan oleh air murni pada temperatur yang
sama atau berbeda (kedua nilai temperatur harus dinyatakan).
9.5.4 Peralatan
9.5.4.2 Termometer
9.5.4.3 Silinder Hidrometer dengan diameternya 25 mm lebih besar dari diameter luar
Hidrometer
9.5.5 Prosedur
9.5.5.2 Masukkan hidrometer ke dalam silinder hidrometer yang telah berisi percontoh
9.5.5.3 Masukkan silinder hidrometer ke dalam penangas air yang sudah ditetapkan pada
temperatur tertentu
9.5.5.4 Biarkan beberapa saat, sampai terjadi perpindahan panas dalam percontoh,
sehingga mencapai keseimbangan dan stabil
9.5.5.6 Lihat Gambar 1 dan 2 untuk cara melihat beberapa densitas pada percontoh
tersebut, maka ikuti prosedur yang terlihat pada gambar di bawah ini.
14 dari 30
SNI 8483:2018
© BSN 2018
“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk Komite Teknis 27-04: Bioenergi, dan tidak untuk dikomersialkan”
SNI 8483:2018
15 dari 30
© BSN 2018
SNI 8483:2018
“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk Komite Teknis 27-04: Bioenergi, dan tidak untuk dikomersialkan”
9.6.1 Ruang lingkup
Metode uji ini mencakup uji titik nyala minyak dengan kisaran temperatur (40-360)oC dengan
menggunakan alat Manual Martens Closed Cup atau alat otomatis Pensky Martens Closed
Cup.
9.6.2 Alat
9.6.3 Bahan
9.6.4 Prosedur
9.6.4.1.2 Isi mangkuk uji (test cup) dengan percontoh sampai tanda pengisian (filling mark)
yang terdapat didalam mangkuk uji. Temperatur mangkuk uji dan percontoh sedikitnya (18
atau 32)oC dibawah titik nyala yang diharapkan. Jika percontoh yang ditambahkan ke dalam
mangkuk uji terlalu banyak, maka hilangkan kelebihannya dengan menggunakan syringe
atau alat yang sama untuk mengambil cairan ini.
9.6.4.1.3 Tempatkan cupper test pada mangkuk uji dan pastikan alat terkunci sebagaimana
mestinya. Jika alat pengukur temperatur ini belum siap, masukkan alat ini ke dalam
holdernya.
9.6.4.1.4 Nyalakan test flame dan atur diameternya dari (3,2 sampai 4,8) mm (0,126 inch
samapai 0,109 inch) atau putar elektrik igniter dan atur intensitasnya sesuai dengan
instruksinya.
9.6.4.1.5 Tempatkan pemanas pada temperatur rata-rata seperti yang ditunjukkan oleh alat
pengukur temperatur, kenaikan (5 - 6)oC atau (9 - 11)oF per menit.
Alat otomatis sesuai dengan yang ditentukan dalam prosedur yang dijelaskan seperti pada
alat manual. Termasuk pengontrol panas, stirer percontoh, sumber cahaya, penentu titik
nyala dan pembacaan titik nyala.
“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk Komite Teknis 27-04: Bioenergi, dan tidak untuk dikomersialkan”
9.7.1 Tujuan
Mengukur jumlah karbon yang terbentuk setelah pirolisis dari minyak sawit mentah pada
kondisi tertentu.
Uji ini dapat dilakukan untuk produk minyak sawit mentah yang mengalami dekomposisi
parsial saat destilasi pada tekanan atmosfir dengan hasil residu karbon (0,1 - 30) %
(massa/massa).
Timbang percontoh dan tempatkan pada vial gelas kemudian panaskan sampai 500oC
dengan mengalirkan gas nitrogen pada tenggang waktu tertentu. Percontoh akan mengalami
reaksi karbonisasi dan bahan yang mudah menguap terbawa oleh gas nitrogen. Jumlah
residu karbon dihitung sebagai % perbandingan residu karbon yang dihasilkan dibagi
dengan jumlah percontoh.
9.7.4 Peralatan
9.7.4.1 Vial gelas percontoh, kapasitas 2 ml dengan diameter luar 12 mm dan tinggi 35 mm
digunakan jika residu yang akan dihasilkan (0,3- 26)% (massa/massa).
9.7.4.2 Vial gelas percontoh besar, kapasitas 15 ml dengan diameter luar (20,5 -21) mm
dan tinggi (70 ± 1) mm digunakan jika residu yang akan dihasilkan < 0,1% (massa/massa).
9.7.4.3 Oven karbonisasi yang bisa memanaskan sampai 500oC dengan ruang berdiameter
85 mm (3 3/8 in), tinggi 100 mm (4 in) kecepatan pemanasan (10-40) oC/min, dengan
cerobong pengeluaran gas 13 mm (1/2 in) dan pemasukan nitrogen dibagian bawah dan
pembuangan nitrogen dibagian atas serta dilengkapi dengan termokopel.
9.7.4.4 Penahan vial gelas, terbuat dari alumunium diameter 76 mm (3 in), tebal 16 mm (5/8
in) dengan 12 lubang penahan vial gelas dengan diameter 13 mm (1/2 in) serta kedalaman
13 mm (1/2 in), jarak antar lubang tersebut 3 mm (1/8 in).
9.7.4.5 Termokopel
9.7.4.6 Timbangan analitik dengan ketelitian sampai 0,1 mg dan berat minimal
penimbangan 20 gram.
9.7.5 Bahan
Nitrogen kemurnian 99,998 % dengan tekanan (0 s/d 200) kPa (0 s/d 30 psig)
9.7.6 Prosedur
“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk Komite Teknis 27-04: Bioenergi, dan tidak untuk dikomersialkan”
Tabel 4 – Acuan pengambilan percontoh
Residu karbon yang
Jumlah percontoh yang
Diskripsi percontoh diharapkan, (%
disarankan, (gram)
massa/massa)
9.7.6.2.1 Panaskan penahan vial gelas pada temperatur dibawah 100 oC. Bersihkan ruang
pemanasan dengan mengalirkan nitrogen sebanyak 600 ml/min selama 10 menit. Dan
turunkan pengaliran nitrogen sampai 150 ml/min kemudian naikkan temperatur sampai 500
oC dengan kecepatan pemanasan (10-15) oC/min.
9.7.6.2.2 Jika percontoh berbusa dan meluap sehingga jumlahnya berkurang, ulangi
pengujian.
9.7.6.2.4 Dinginkan percontoh hingga mencapai temperatur ruangan dan timbang residu
karbon yang terbentuk dengan ketelitian 0,1 mg.
9.7.6.3 Perhitungan
Keterangan :
A adalah berat residu karbon, dinyatakan dalam miligram (mg)
W adalah berat percontoh dinyatakan dalam miligram (mg)
“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk Komite Teknis 27-04: Bioenergi, dan tidak untuk dikomersialkan”
9.8.1 Metode Oven
9.8.1.1 Prinsip
Kadar air dihitung sebagai berat yang hilang setelah percontoh uji dipanaskan pada suhu
103 oC ± 2 oC selama 3 jam atau 130 oC ± 2 oC selama 30 menit.
9.8.1.2 Peralatan
a. Wadah
Wadah adalah cawan aluminium atau gelas bertutup dengan diameter 8 cm sampai 9
cm, tinggi 4 cm sampai 5 cm atau gelas piala (breker glass) 100 ml dengan diameter 5,5
cm sampai 7,0 cm atau cawan petri dengan diameter 9,0 cm;
b. Desikator;
a. Keringkan wadah yang akan dipakai dalam oven pada suhu 103 oC untuk sedikitnya 15
menit, dinginkan dalam desikator, lalu timbang.
b. Lelehkan percontoh minyak dengan pemanasan pada suhu 50 oC sampai 20 oC, dan
aduk rata.
c. Timbang 5 gram sampai 10 gram percontoh uji minyak yang sudah dilelehkan tersebut
ke dalam wadah yang sudah dikeringkan tadi. Masukkan wadah dengan percontoh uji
tersebut ke dalam desikator hingga suhu minyak mencapai suhu ruang, kemudian
timbang.
d. Panaskan dalam oven pada suhu 130 oC ± 2 oC selama 30 menit, kemudian segera
masukkan ke dalam desikator, dinginkan selama 15 menit, lalu timbang.
e. Ulangi pemanasan dalam oven selama 30 menit, pendingin dalam desikator dan
penimbangan beberapa kali, sampai selisih berat antara 2 penimbangan berturut-turut
tidak melebihi 0,02 % dari berat percontoh uji.
Kadar air dihitung berdasarkan rumus di bawah ini dan dinyatakan dalam 3 desimal.
W 1 - W2
% kadar air = x 100
W1 - W
Keterangan:
W adalah berat wadah (g)
W1 adalah berat wadah dengan percontoh (g)
W2 adalah berat wadah percontoh uji setelah dikeringkan (g)
“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk Komite Teknis 27-04: Bioenergi, dan tidak untuk dikomersialkan”
9.8.2.1 Peralatan
b. Wadah
Wadah adalah cawan aluminium atau gelas dengan kapasitas 300 ml atau gelas piala
(breaker glass) 100 ml dengan diameter 5,5 cm sampai 7,0 cm;
c. Desikator;
a. Timbang dengan teliti 10 gram sampai 20 gram percontoh uji ke dalam wadah yang
telah diketahui beratnya.
c. Bila titik akhir telah tercapai, panaskan sebentar hingga mengeluarkan asap.
d. Masukkan dan diamkan lagi dalam desikator selama ± 15 menit, lalu timbang beratnya.
e. Ulangi perlakuan pada butir c dan d beberapa kali sampai selisih berat antara 2x
penimbangan berturut-turut tidak melebihi 0,02 % dari berat percontoh uji.
Kadar air dihitung berdasarkan rumus di bawah ini dan dinyatakan dalam 3 desimal.
W 1 - W2
% kadar air= x 100
W1 - W
Keterangan:
W adalah berat wadah (g)
W1 adalah berat wadah dengan percontoh (g)
W2 adalah berat wadah percontoh uji setelah dikeringkan (g)
“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk Komite Teknis 27-04: Bioenergi, dan tidak untuk dikomersialkan”
9.9.1 Prinsip
Kadar kotoran dihitung sebagai bahan yang terkandung dalam minyak sawit mentah yang
tidak larut dalam n-heksan atau light petroleum.
Pelarut n-heksan atau petroleum ether dengan titik didih 40 oC sampai 60 oC.
9.9.3 Peralatan
a. Alat penyaring:
1. Kertas saring Whatman No. 41 atau No. 1, atau kertas Barcham Green No. 801;
2. Cawan Gooch dan fiber glass, cawan silica atau cawan kaca masir.
b. Gelas piala (breaker glass) 100 ml;
c. Oven pengering dengan pemanas listrik dilengkapi dengan termometer;
d. Desikator;
e. Penangas air dengan pengatur suhu;
f. Neraca analitik dengan ketelitian 0,1 mg;
g. Corong gelas;
h. Pompa vacum.
a. Gunakan percontoh uji hasil penentuan kadar air yang sudah diketahui beratnya.
b. Cuci alat penyaring yang akan dipakai dengan pelarut, keringkan dalam oven pada suhu
103 oC selama 30 menit, dinginkan dalam desikator selama 15 menit, timbang.
f. Keringkan alat penyaring dengan seluruh isinya dalam oven pada suhu 103 oC ± 2 oC
selama 30 menit. Dinginkan dalam desikator selama 15 menit, timbang beratnya.
“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk Komite Teknis 27-04: Bioenergi, dan tidak untuk dikomersialkan”
Hasil uji dihitung berdasarkan rumus di bawah ini dan dinyatakan dalam 3 desimal.
W1 - W 2
% kadar sedimen (partikel pengotor)= x 100
W1 - W
dengan:
9.10.1 Tujuan
Uji ini menentukan kadar abu tersulfatkan dalam minyak sawit mentah dengan rentang
0,005 %-berat sampai dengan 0,02 %-berat.
CATATAN Uji ini juga merupakan indikator kadar mineral anorganik, termasuk Natrium dan Kalium, di
dalam minyak sawit mentah.
Percontoh dibakar sampai terbentuk abu dan arang. Kemudian percontoh ini didinginkan dan
ditambahkan asam sulfat dan dipanaskan sampai temperatur 775 oC sehingga terjadi
oksidasi arang secara sempurna. Perlakuan ini dilakukan beberapa kali sampai berat hasil
penimbangannya konstan.
9.10.4 Peralatan
9.10.4.1 Cawan atau krus penguapan, (50 s/d 100) ml untuk percontoh lebih dari 0,02 %-
berat abu tersulfatkan dan (120 atau 150) ml untuk percontoh kurang dari 0,02 %-berat dan
terbuat dari porselin.
9.10.5 Bahan
9.10.5.1 Akuades
9.10.5.4 2-Propanol
9.10.5.5 Toluena
9.10.6 Prosedur
“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk Komite Teknis 27-04: Bioenergi, dan tidak untuk dikomersialkan”
9.10.6.1 Pilih cawan atau krus penguapan yang sesuai dengan kandungan abu tersulfatkan
9.10.6.2 Panaskan cawan atau krus penguapan yang akan digunakan pada temperatur
(775± 25) oC selama 10 menit. Dinginkan hingga kembali ke temperatur ruang dan timbang
sampai ketelitian 0,1 mg
W= 10 a
Keterangan :
W adalah berat percontoh, dinyatakan dalam gram (g)
a adalah abu tersulfatkan yang diharapkan, dinyatakan dalam %-berat
PERINGATAN Berat percontoh jangan sampai melebihi 80 gram, karena akan menghasilkan abu
tersulfatkan sebanyak 2 %-berat, yang di luar rentang yang telah ditetapkan.
9.10.6.4 Panaskan cawan atau krus penguapan dengan hati-hati sampai percontoh dapat
dinyalakan dengan api dan atur temperatur pemanasan agar konstan kemudian teruskan
sampai terbentuk abu.
9.10.6.5 Jika pada pemanasan percontoh berbusa (karena mengandung air) hingga
meluap keluar dari cawan atau krus, buang percontoh tersebut dan timbang lagi percontoh
baru yang ditambahi 1-2 ml 2-Propanol 99 % sebelum dipanaskan. Jika pemanasan masih
menimbulkan busa, siapkan percontoh baru tetapi kali ini ditambahi campuran 5 ml toluene
dengan 5 ml 2-Propanol. Tempatkan beberapa lembar kertas saring bebas abu pada
campuran ini sehingga ketika kertas saring terbakar sebagian besar air akan hilang.
9.10.6.6 Biarkan percontoh mendingin hingga temperatur kamar dan kemudian tambahkan
beberapa tetes asam sulfat dan tuntaskan proses oksidasinya dengan pemanasan kembali
percontoh dalam tungku hingga temperatur (775 ± 25) oC, kemudian dinginkan cawan berisi
abu tersulfatkan hingga temperatur kamar.
9.10.6.7 Tambahkan 3 tetes air dan 10 tetes asam sulfat kemudian panaskan lagi cawan
selama 30 menit pada temperatur (775 ± 25) oC dan dinginkan kembali hingga temperatur
kamar.
9.10.6.8 Timbang cawan berisi abu tersulfatkan sampai ketelitian 0,1 mg.
9.10.6.9 Ulangi langkah 9.11.6.7 dan 9.11.6.8 hingga perbedaan berat cawan berisi abu
tersulfatkan pada dua penimbangan berurutan tidak lebih dari 1 mg.
9.10.7 Perhitungan
Keterangan :
w adalah berat abu tersulfatkan, dinyatakan dalam gram (g)
W adalah berat percontoh, dinyatakan dalam gram (g)
“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk Komite Teknis 27-04: Bioenergi, dan tidak untuk dikomersialkan”
9.11.1 Ruang lingkup
Metode ini digunakan untuk menentukan kadar fosfor dalam minyak sawit mentah.
9.11.2 Prinsip
Pengabuan contoh minyak sawit mentah yang telah ditambahi seng oksida (ZnO), disusul
dengan penambahan pereaksi senyawa molibdat serta pengukuran spektrofotometrik fosfor
sebagai kompleks asam fosfomolibdat yang berwarna biru.
9.11.3 Peralatan
9.11.3.1 Krus berkapasitas 50 ml terbuat dari Vycor (atau yang ekivalen) hingga tahan
panas sampai temperatur 600 oC.
9.11.3.4 Tungku dengan pirometer dan pengendali yang sesuai untuk mempertahankan
temperatur (550-600) oC.
9.11.3.6 Kertas saring bebas abu, diameter 90 mm, Whatman no. 42 atau yang ekivalen.
9.11.3.8 Labu-labu ukur volumetrik (50, 100, 250, dan 500) ml, masing-masing bertutup
gelas.
9.11.3.12 Kuvet (1,000 ± 0,005) cm, cocok untuk daerah sinar tampak.
9.11.4 Reagen
9.11.4.1 Asam klorida (HCl) pekat berat jenis 1,19 (lihat catatan peringatan).
9.11.4.2 Seng oksida (ZnO) mutu reagen (reagent grade atau p.a).
9.11.4.3 Pellet kalium hidroksida (KOH) mutu reagen (lihat catatan peringatan).
9.11.4.4 Asam sulfat (H2SO4) pekat berat jenis 1,84 (lihat catatan peringatan).
“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk Komite Teknis 27-04: Bioenergi, dan tidak untuk dikomersialkan”
9.11.4.7 Kaliumdihidrogen fosfat (KH2PO4) mutu reagen, dikeringkan dahulu selama 2 jam
pada 101 oC sebelum digunakan.
9.11.5 Larutan-larutan
9.11.5.1 Natrium molibdat. Tambahkan hati-hati 140 ml asam sulfat pekat ke dalam 300 ml
akuades. Dinginkan sampai temperatur kamar dan tambahi 12,5 gram natrium molibdat.
Pindahkan secara kuantitatif ke dalam labu ukur 500 ml dan encerkan dengan akuades
sampai ke garis batas ukurnya; campurkan baik-baik dan biarkan larutan selama 24 jam
sebelum digunakan.
9.11.5.2 Hidrazin sulfat 0,015 %. Larutkan 0,15 gram hidrazin sulfat ke dalam 1 liter
akuades.
9.11.5.3 Kalium hidroksida 50 %-b. Larutkan 50 gram KOH ke dalam 50 gram akuades dan
dinginkan hingga temperatur kamar (lihat catatan peringatan).
a. Larutan standar untuk stok. Larutkan 1,0967 gram Kaliumdihidrogen fosfat kering
(reagen 7) ke dalam sejumlah akuades, pindahkan secara kuantitatif ke dalam labu ukur
250 ml dan encerkan dengan akuades hingga ke garis batas-ukurnya, kemudian
campurkan baik-baik. Larutan ini mengandung 1 miligram fosfor per mililiter.
b. Larutan standar untuk kerja. Pipet 5 ml larutan standar untuk stok dan kucurkan ke
dalam labu ukur 500 ml. Encerkan hingga ke garis batas ukur dengan akuades dan
campurkan baik-baik. Larutan ini mengandung 0,01 miligram fosfor per mililiter.
9.11.6 Prosedur
9.11.6.1 Timbang (3,0 - 3,2) gram ± 0,001 gram contoh minyak sawit mentah ke dalam krus
Vycor. Tambah 0,5 gram seng oksida (ZnO).
9.11.6.3 Tempatkan krus di dalam tungku pada (550 - 600) oC dan biarkan selama 2 jam.
Kemudian, keluarkan dari tungku dan biarkan mendingin hingga temperatur kamar.
9.11.6.4 Tambahkan 5 ml akuades dan 5 ml asam klorida pekat ke dalam abu di dalam
krus tersebut.
9.11.6.5 Tutup krus dengan kaca masir/arloji dan panaskan sampai mendidih perlahan-
lahan selama 5 menit.
9.11.6.6 Saring larutan ke dalam labu ukur 100 ml. Bilas sisi dalam kaca masir/arloji dan
dinding dalam krus dengan pancaran halus kira-kira 5 ml akuades panas dari botol pencuci.
Kemudian, bilas lagi krus dan kertas saring dengan 4 x 5 ml akuades panas.
9.11.6.7 Dinginkan larutan hingga temperatur kamar dan netralkan sampai agak keruh
“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk Komite Teknis 27-04: Bioenergi, dan tidak untuk dikomersialkan”
dengan penambahan tetes demi tetes larutan kalium hidroksida 50 %. Tambahkan tetes
demi tetes asam klorida pekat hingga seng oksida tepat melarut dan kemudian tambahkan
lagi 2 tetes asam klorida pekat. Encerkan larutan sampai ke garis batas-ukur dan campurkan
baik-baik.
9.11.6.8 Pipet 10 ml larutan dari labu ukur ke dalam labu ukur 50 ml (lihat Catatan no. 1).
9.11.6.9 Tambahkan berturut-turut 38,0 ml larutan hidrazin sulfat dan 2,0 ml larutan natrium
molibdat.
9.11.6.10 Tutup labu ukur, jungkirkan 3 atau 4 kali. Longgarkan tutupnya dan panaskan
selama (10 ± 0,5) menit di dalam bak air yang mendidih kuat.
9.11.6.11 Singkirkan labu dari bak air mendidih, dinginkan sampai (25 ± 5) oC dalam bak air
dingin. Sesudahnya, encerkan dengan akuades sampai garis batas-ukur dan campurkan
baik-baik (lihat Catatan no. 2).
9.11.6.12 Isikan larutan ke dalam kuvet yang bersih dan kering. Kemudian ukur
absorbansinya pada 650 nm. Sebelumnya, spektrofotometer harus diset pada 0 %
absorbansi (100 % transmitansi) untuk kuvet berisi akuades (lihat Catatan no.1).
9.11.6.13 Siapkan reagen blangko dengan mengikuti prosedur no 9.11.6.1 s/d no 9.11.6.12
tetapi tanpa ada contoh minyak sawit mentah.
9.11.6.14 Ukur kadar fosfor larutan percontoh dan larutan blangko dengan membandingkan
kurva standar yang diperoleh sebagai berikut:
a. Pipet (0,0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 dan 10,0) ml larutan standar untuk kerja ke dalam
labu-labu ukur 50 ml dan kemudian lakukan prosedur no. 9.11.6.9 s/d no 9.11.6.12.
Catat absorbansinya sebagai respons terhadap (0; 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 dan 0,1)
milligram fosfor.
b. Plot absorbansi tiap standar ini terhadap kadar fosfornya dalam miligram pada suatu
kertas grafik berskala linier.
CATATAN 1 Jika absorbansi dari laruran berwarna yang diukur pada prosedur no
9.11.6.12 ternyata terlalu tinggi > 0,9 atau 90 %, pipet sejumlah larutan yang lebih kecil dari
yang dinyatakan dalam prosedur no 9.11.6.12 (misalnya saja 2,0 ml), encerkan hingga 10 ml
dengan penambhan akuades via pipet tipe Mohr dan lanjutkan seperti diuraikan prosedur no
9.11.6.9 s/d no. no 9.11.6.12.
CATATAN 3 Selang waktu antara pengembangan warna dalam prosedur no. 9.11.6.11
dan pengukuran absorbansi dalam prosedur no. 9.11.6.12 tak boleh terlalu lama.
9.11.7 Perhitungan
“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk Komite Teknis 27-04: Bioenergi, dan tidak untuk dikomersialkan”
Kadar fosfor dihitung dengan rumus :
10 A - B
kadar fosfor (%-b)=
W×V
Keterangan :
A adalah kadar fosfor di dalam kuvet contoh yang dianalisis, dinyatakan dalam miligram (mg)
B adalah kadar fosfor di dalam kuvet berisi larutan blangko, dinyatakan dalam miligram (mg)
W adalah berat contoh minyak sawit mentah, dinyatakan dalam gram (g)
V adalah volume larutan yang dipipet pada prosedur no. 9.11.6.8
Asam klorida pekat adalah asam kuat dan akan menyebabkan kulit terbakar. Uapnya
menyebabkan keracunan jika terhirup dan terhisap serta menimbulkan iritasi kuat pada mata
dan kulit. Jas dan sarung tangan pelindung harus dipakai ketika bekerja dengan asam ini.
Penanganannya disarankan dilakukan dalam lemari asam yang beroperasi dengan benar.
Pada pengenceran, asam harus selalu yang ditambahkan ke air/akuades dan bukan
sebaliknya.
Kalium hidroksida, seperti alkali-alkali lainnya, dapat membakar parah kulit, mata dan
saluran pernafasan. Kenakan sarung tangan karet tebal dan pelindung muka untuk
menangkal bahaya larutan alkali pekat. Gunakan peralatan penyingkir asap atau topeng gas
untuk melindungi saluran pernafasan dari uap atau debu alkali.
Pada waktu bekerja dengan bahan-bahan sangat basa seperti kalium hidroksida, tambahkan
selalu pelet-pelet basa ke air/akuades dan bukan sebaliknya. Alkali bereaksi sangat
eksoterm jika dicampur dengan air; persiapkan sarana untuk mengurung larutan basa kuat
jika bejana bercampur sewaktu-waktu pecah/retak atau bocor akibat besarnya kalor
pelarutan yang dilepaskan.
Asam sulfat adalah asam kuat dan akan membakar parah kulit. Kenakan jas dan sarung
tangan pelindung jika bekerja dengan asam ini. Karena merupakan oksidator kuat, asam
sulfat tak boleh disimpan di dekat bahan-bahan organik.
Pencampurannya dengan air harus dilakukan dengan sangat hati-hati karena pelepasan
kalor yang besar dapat membangkitkan cipratan yang eksplosif. Selalu tambahkan asam
sulfat ke dalam air/akuades dan bukan sebaliknya.
Hidrazin sulfat dapat menyebabkan iritasi mata, kulit dan membran tenggorokan seta
kerusakan liver dan ginjal. Senyawa ini diketahui karsinogen bagi binatang-binatang
percobaan laboratorium dan mengakibatkan tumor-tumor liver dan paru-paru pada tikus,
sehingga dicurigai karsinogen pula bagi manusia.
Kesiagaan dalam menangani zat ini mencakup penggunaan sarung tangan, pelindung mata
dan saluran pernafasan. Hindari penghirupan debu atau serbuknya. Buang bahan dan
larutan bekasnya secara layak dan aman.
9.11.9 Pelaporan
“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk Komite Teknis 27-04: Bioenergi, dan tidak untuk dikomersialkan”
Catat pada buku kerja hal–hal berikut :
9.11.9.6 Perhitungan
Bibliografi
“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk Komite Teknis 27-04: Bioenergi, dan tidak untuk dikomersialkan”
[1] AOCS Ca 12-55, Phosporus (colorimetric)
[2] AOCS Cd 1-25, Iodine value of fats and oils (Wijs method)
[3] ASTM D 93, Standard Test Method for Flash Point by Pensky-Martens Closed Cup
Tester
[4] ASTM D 445, Standard test method for kinematic viscosity of transparent and opaque
liquids (and calculation of dynamic viscosity)
[5] ASTM D 664, Standard test method for acid number of petroleum product by
potentiometric titration
[6] ASTM D 874, Standard test method for sulfated ash from lubricating oils and
additives
[7] ASTM D 1298, Standard test method for density, relatiove density (specific gravity),
or API Gravity pf crude petroleum and liquid petroleum products by hidrometer
method
[8] ASTM D 4052, Standard Test Method For Density And Relative Density Of Liquids By
Digital Density Meter
[9] ASTM D 4530, Standard Test Method for Determination of Carbon Residue (Micro
Method)
[10] Dr. William Horwitz, Editor Dr. George W Latimer, Jr. Assistant editor. Official
methods of Analysis of AOAC INTERNATIONAL, 18th Edition, 2005
[11] Gerhard Knothe, Jon Van Gerpen, Jurgenkrahi, The Biodiesel Handbook, AOCS
PRESS Campaign, Illinois, 2004
[12] Gubitz, G.M. M. Mittelbatch, dan M. Trabi, 1999. Exploitation of The tropical Oil Seed
Planrt Jatropha curcas L. Bioresource Technology, 67, 73-82
[13] Hambali E, et al. 2006. Jarak pagar: Tanaman Penghasil Biodiesel. Jakarta : penebar
swadaya
[14] Hui, Y. H. 1996. Bailey’s Industrial Oil and Fat Products : Edible oil and Fat Products
Processing Technology. New york. John Wiley & sons, Inc Vol 2
[15] J.G. Theme. Coconut Oil Processing, Food and Agriculture Organization of thr united
nations, Rome, 1968
[16] Keth Owen, Trevor coley. Automotive Fuels reference Book, Second Edition, 1995
“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk Komite Teknis 27-04: Bioenergi, dan tidak untuk dikomersialkan”
[17] Mittelbach M. Remschmidt C. 2004, Biodiesel The Comprehensive Handook,
Boersedruck Ges. M.b.H., Viena
[18] Paquot., C. IUPAC, Standard method for analysis of oils, fat and derivates, 6th edition,
Pergamon, 1979
[20] Yusoff MSA, Thiagarajan T. 1993, Refining and Downstreaming Processingof palm
and palm Kernel Oil Product Technology, Kuala Lumpur 81-87
“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk Komite Teknis 27-04: Bioenergi, dan tidak untuk dikomersialkan”
[1] Komtek Perumus SNI
Komite Teknis 27-04 Bioenergi