VALIDASI METODE UJI

PENETAPAN KADAR LOGAM ARSEN (As) DALAM AIR

SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

ANGESTY PRAWIDYASARI
NIM 1840003

PROGRAM STUDI DIPLOMA TIGA

ANALISIS KIMIA

KEMENTERIAN PERINDUSTRIAN REPUBLIK INDONESIA

BADAN PENGEMBANGAN SUMBER DAYA MANUSIA INDUSTRI
POLITEKNIK AKA BOGOR
BOGOR
2020
 VALIDASI METODE UJI
PENETAPAN KADAR LOGAM ARSEN (As) DALAM AIR
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
DI PAM JAYA

LAPORAN PRAKTIK KERJA INDUSTRI

DIAJUKAN GUNA MELENGKAPI SYARAT PENDIDIKAN DIPLOMA
TIGA

Oleh :

ANGESTY PRAWIDYASARI
NIM 1840003

Menyetujui,

Pembimbing I Pembimbing II

TRI SUTANTI BUDIKANIA, M.T NITA YUNITA, S.T

Direktur Politeknik AKA Bogor

HENNY ROCHAENI, M. Pd

POLITEKNIK AKA BOGOR

BOGOR
2020
 PRAKATA

Segala puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT yang telah
melimpahkan rahmat dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan
Laporan Praktik Kerja Industri (Prakerin) yang berjudul Validasi Metode Uji
Penetapan kadar Logam Arsen (As) dalam Air secara Spektrofotometri
Serapan Atom (SSA).
Dalam kesempatan ini penulis mengucapkan terima kasih, kepada yang
terhormat:
1. Ibu Tri Sutanti Budikania, M.T, sebagai Dosen Pembimbing I yang telah
memberikan bimbingan, arahan, saran, dan nasehatnya dalam penyusunan
laporan ini.
2. Ibu Nita Yunita, S.T. , sebagai Pembimbing II atas bimbingan, arahan, dan
saran selama melaksanakan Prakerin di PAM Jaya
3. Ibu Henny Rochaeni, M. Pd, sebagai Direktur Politeknik AKA Bogor
beserta seluruh staf dosen dan civitas akademik lainnya
4. Ibu Dewi Pujo Ningsih, M. Si, selaku dosen wali yang telah menjadi
pendengar dan pemberi saran kepada penulis mengenai masalah akademik.
5. Papa, Mama, Kakak, dan Keluarga terima kasih atas do’a, dukungan,
semangat, dan kasih sayang yang telah kalian berikan.
6. Mas Wildan, Mba Nunik, Mba Nunu, serta seluruh karyawan PAM Jaya
7. Keluarga Akselerasi, Tritium, D’Kills dan Destilat serta teman-teman
seperjuangan atas kebersamaan, pengalaman serta ilmunya.

Penulis menyadari bahwa laporan ini masih jauh dari sempurna. Semoga
laporan ini bermanfaat bagi semua pihak yang membacanya.

Bogor, Agustus 2020

Penulis
 iv

DAFTAR ISI

Halaman

PRAKATA.......................................................................................................................iii
BAB I PENDAHULUAN.................................................................................................6
1.1 Latar Belakang...........................................................................................................6
1.2 Tujuan.........................................................................................................................6
1.3 Manfaat.......................................................................................................................7
BAB II. PELAKSANAAN PRAKTIK KERJA INDUSTRI........................................8
2.1 Tempat dan Waktu....................................................................................................8
2.2 Alat dan Bahan...........................................................................................................8
2.2.1 Alat...........................................................................................................................8
2.2.2 Bahan.......................................................................................................................8
2.3 Metode Percobaan......................................................................................................9
2.3.1 Tahap Persiapan......................................................................................................9
2.3.2 Tahap Pengujian...................................................................................................11
2.3.3 Tahap Pengolahan Data........................................................................................13
v
 DAFTAR TABEL

Nomor Halaman
 DAFTAR GAMBAR

Nomor
Halaman
 BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

1.2 Tujuan

Percobaan ini bertujuan membuktikan bahwa metode modifikasi uji penetapan

kadar logam arsen dalam air minum secara spektrofotometri serapan atom mampu
menghasilkan data yang valid.

1.3 Manfaat

Hasil pengujian tiap parameter validasi yang diperoleh dibandingkan dengan

syarat keberterimaan yang telah ditetapkan dalam peraturan pemerintah agar
metode ini dapat digunakan untuk analisis rutin di laboratorium perusahaan.
 BAB II. PELAKSANAAN PRAKTIK KERJA INDUSTRI

2.1 Tempat dan Waktu

Percobaan ini dilakukan di Laboratorium PAM Jaya yang beralamat di

Jalan Penjernihan II, Pejompongan Raya No. 52, Bendungan Hilir, Tanah Abang,
Jakarta Pusat. Percobaan ini merupakan bagian dari kegiatan Praktik Kerja
Industri (Prakerin) yang dilaksanakan pada bulan Januari sampai Juli 2020
(ringkasan kegiatan praktik kerja industri dapat dilihat pada Lampiran 1).

2.2 Alat dan Bahan

2.2.1 Alat

Alat yang digunakan pada percobaan ini terdiri dari alat utama dan alat
penunjang. Alat utama yang digunakan yaitu Spektrofotometer Serapan Atom
(SSA), lampu katoda As, dan Vapour Hydride Generator Accessories (VHGA).
Alat penunjang yang digunakan yaitu neraca analitik, pipet volumetri 1 mL, pipet
mohr (1, 5 dan 10) mL, pipet tetes, labu takar (50, 100, dan 250) mL, botol
semprot, kertas membran, dan bulb.

2.2.2 Bahan

Bahan yang digunakan terdiri atas bahan uji dan bahan kimia. Bahan uji
yang digunakan adalah sampel air minum, sedangkan bahan kimia yang
digunakan antara lain larutan standar As 1000 mg/L, larutan asam nitrat pekat
(HNO3(p)), larutan asam sulfat pekat (H2SO4(p)) larutan asam klorida pekat (HCl(p))
larutan kalium iodida 10% (KI 10%), gas udara (compressed air), gas argon dan
akuabides.
2.3 Metode Percobaan

Percobaan ini terdiri dari tiga tahap yaitu tahap persiapan, pengujian dan
pengolahan data. Tahap persiapan meliputi pembuatan larutan baku logam
merkuri 1000µg/L, larutan deret standar logam arsen (0,00; 2,00; 5,00; 10,00;
15,00 dan 20,00) µg/L, dan pembuatan larutan kalium iodida 10% (KI 10%). Pada
tahap pengujian terdiri dari pengujian limit deteksi instrumen (LDI), limit
kuantitasi (LK), linieritas, presisi, akurasi, dan uji ketegaran metode (robustness)
dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang
193,7 nm dengan teknik atomisasi vapour generation. Tahap pengolahan data
dilakukan menggunakan metode statistika dan hasil yang diperoleh dibandingkan
dengan syarat keberterimaan yang telah ditetapkan oleh peraturan pemerintah.

2.3.1 Tahap Persiapan

2.3.1.1 Pembuatan Larutan Induk Arsen 1000 μg/L

Larutan standar merkuri 1000 mg/L dimasukkan sebanyak 1 mL ke labu

takar 100 mL. Larutan tersebut kemudian ditambahkan akuabides sampai tanda
tera dan dihomogenkan.

2.3.1.2 Pembuatan Larutan Deret Standar Arsen (0,00; 2,00; 5,00; 10,00;
15,00 dan 20,00) µg/L

Larutan baku 1000 μg/L dimasukkan sebanyak (0,00; 0,20; 0,50; 1,00;
1,50; dan 2,00) mL ke labu takar 100 mL. Larutan kemudian ditambahkan
HNO3 1:200 sampai tanda tera dan dihomogenkan. Konsentrasi larutan yang
diperoleh sebesar (0,00; 2,00; 5,00; 10,00; 15,00 dan 20,00) µg/L.
2.3.1.3 Pembuatan Larutan Kalium Iodida 10%

Dilarutkan 5 g padatan KI ke labu takar 500 mL, kemudian

ditambahkan akuabides sampai tanda tera dan dihomogenkan.
2.3.2 Tahap Pengujian
2.3.2.1 Pengukuran Kadar Logam Arsen dalam Air Minum secara
Spektrofotometri Serapan Atom

Sampel air minum disaring lalu dipipet sebanyak 50 ml kadalam labu

takar 100 ml, lalu ditambahkan 5 ml larutan HCl(p) dan 5 ml KI 10%. Kemudian
larutan tersebut ditambahkan HNO3 1:200 sampai dengan batas tanda tera dan
dihomogenkan. Larutan tersebut diukur absorbansinya dengan
spektrofotometer serapan atom.

2.3.2.2 Pengukuran Linearitas

Larutan baku arsen 1000 μg/L dimasukkan sebanyak (0,00; 0,20; 0,50;
1,00; 1,50; dan 2,00) mL ke labu takar 100 mL. Larutan tersebut masing-
masing ditera dengan HNO3 1:200. Konsentrasi larutan yang diperoleh
sebesar (0,00; 0,20; 0,50; 2,00; 5,00 dan 10,00) μg/L. Deret tersebut kemudian
masing-masing diukur absorbansinya dengan spektrofotometer serapan atom
pada panjang gelombang maksimum As 193,7 nm.

2.3.2.3 Pengukuran Limit Deteksi Instrumen dan Limit Kuantitasi

Pengujian LDI dan LK dilakukan secara praktik dengan teknik trial and
error. Pengujian dilakukan dengan menurunkan konsentrasi terkecil dari deret
standar linieritas menjadi beberapa konsentrasi yaitu (0,05; 0,025; 0,01; dan
0,005) µg/L hingga memenuhi syarat parameter LDI dan LK. Larutan uji LDI
dan LK dibuat dengan memipet larutan baku merkuri 100 µg/L sebanyak (0,10;
0,05; 0,02; dan 0,01) mL ke labu takar 200 mL. Larutan tersebut masing-
masing ditambahkan 5,5 ml H2SO4(p). Konsentrasi larutan yang diperoleh
sebesar (0,05; 0,025; 0,01; dan 0,005) µg/L. Deret tersebut kemudian masing-
masing ditera dengan HNO3 1:200 lalu diukur absorbansinya dengan
spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang maksimum As 193,7
nm.

2.3.2.4 Pengukuran Presisi

Pengujian presisi untuk kadar arsen dalam air minum dilakukan

berdasarkan uji ripitabilitas yaitu menguji sampel air minum yang sama, dalam
kondisi yang sama, metode yang sama, dan dalam interval waktu yang singkat.
Pada pengujian presisi terdapat penambahan sejumlah konsentrasi larutan baku
merkuri yang termasuk dalam salah satu konsentrasi deret standar sebesar 2,0
mL larutan baku merkuri 1,00 µg/L. Selanjutnya, melakukan hal yang sama
pada langkah kerja pengukuran kadar logam arsen dalam air minum secara
spektrofotometri serapan atom.

2.3.2.5 Pengukuran Akurasi

Pengujian akurasi untuk kadar arsen dalam air minum dilakukan

bedasarkan uji perolehan kembali. Pada pengujian akurasi terdapat
penambahan sejumlah konsentrasi larutan baku merkuri yang termasuk dalam
salah satu konsentrasi deret standar sebesar 5,0 mL larutan baku merkuri 10
µg/L. Selanjutnya, melakukan hal yang sama pada langkah kerja pengukuran
kadar logam merkuri dalam sirup secara spektrofotometri serapan atom.
2.3.2.6 Pengukuran Ketegaran Metode (Robustness)

Pengujian ketegaran metode untuk kadar merkuri dalam sirup dilakukan

perlakuan berbeda dengan metode standar internal yaitu adanya perbedaan
penambahan komposisi volume larutan asam pekat pada persiapan sampel.
Perlakuan standar ditambahkan 5 mL HCl(p), sedangkan untuk perlakuan 1
ditambahkan 4 HCl(p) dan 6 mL HCl(p) untuk perlakuan 2. Selanjutnya,
melakukan hal yang sama pada langkah kerja pengukuran kadar logam arsen
dalam air minum secara spektrofotometri serapan atom.

2.3.3 Tahap Pengolahan Data

2.3.3.1 Kadar Logam Arsen dalam Air Minum secara Spektrofotometri
Serapan Atom

Kadar logam arsen dalam air minum secara spektrofotometri serapan atom
dapat dihitung menggunakan rumus sebagai berikut.

Kadar Arsen(
µg
)=
Cterukur ( µgL ) x V <( L)
L Volume sampel (L)

2.3.3.2 Perhitungan Linearitas

Berdasarkan data yang diperoleh, dibuat kurva kalibrasi serta ditentukan

nilai koefisien kolerasi (r), slope (b) dan intersept (a) dengan menggunakan rumus
sebagai berikut:

Persamaan regresi : y= a + bx
 n n

a=
∑ y i−( b ∑ x i)
i=1 i=1
n

n n

b=
n

∑ xi y i −
i=1
n
( ∑ xi ∑ y i
i=1 i=1
n
)
∑ x 2i −¿ ¿
i=1

n n

r=
n

∑ xi y i−
i=1
n
( ∑ xi ∑ y i
i=1 i=1
n
)
√ ∑ x2i −¿ ¿ ¿
i=1

Keterangan:

a = intersep (luas area)

b = slope (luas area/(mg/L))

r = koefisien korelasi

xi = konsentrasi ke-i (mg/L)

yi = luas area ke-i (pA*s)

i = 1, 2, 3, …, n

n = banyak ulangan

2.3.3.3 Perhitungan Limit Deteksi Instrumen dan Limit Kuantitasi

Limit deteksi instrumen dan limit kuantitasi dapat dihitung dengan metode
statistika melalui garis regresi linier dari kurva kalibrasi yang didapat dari uji
linieritas, kemudian dimasukkan ke dalam rumus:
 n
S(y/x) =
√∑i=1
¿¿¿¿

3( S y / x )
LDI (µg/L) =
b

10(S y / x )
LK (µg/L) =
b

Keterangan :

Sy/x = simpangan baku residual (μg/L)

Yi = respon instrumen ulangan ke i (abs)

Ŷ = absorbansi teoritis (abs)

n = banyak ulangan

i = 1, 2, 3, …, n

2.3.3.4 Perhitungan Presisi

Berdasarkan data yang diperoleh dari pengujian presisi dihitung rata-rata,

simpangan baku (SB), dan persentase simpangan baku relatif (%SBR).

x x¯ = ∑ xi
i=1
n

n
SB =
√∑
i=1
¿¿¿¿

SB
SBR = x 100 %

Keterangan:

x = rata-rata kadar logam arsen

SB = simpangan baku (µg/L)

SBR = simpangan baku relatif (%)

xi = kadar logam arsen ke-i (µg/L)

i = 1, 2, 3, …, n

n = banyak ulangan
2.3.3.5 Perhitungan Akurasi

Berdasarkan data yang diperoleh dari pengujian akurasi dihitung

%Recovery menggunakan rumus sebagai berikut:

μg
C 3−C 1( )
L
Recovery ( % )= x 100%
μg
C 2( )
L

Keterangan :

C1 : Konsentrasi sampel (µg/L)

C2 : Konsentrasi standar arsen yang ditambahkan kedalam sampel (spike) (µg/L)

C3 : Konsentrasi Sampel dan Konsentrasi Spike (µg/L)

2.3.3.6 Perhitungan Ketegaran Metode (Robustness)

Uji F digunakan untuk membandingkan ragam (simpangan baku) dua

populasi sebagai evaluasi presisi (ketelitian). Ragam kadar sampel ketegaran
metode yang diperoleh dari populasi 1 dan populasi 2 kemudian diuji beda nyata
menggunakan uji F dengan rumus sebagai berikut :

Hipotesis

Ho: σ12 = σ22 (ragam populasi 1 tidak berbeda nyata dengan ragam populasi 2)

H1 : σ12 ≠ σ22 (ragam populasi 1 berbeda nyata dengan ragam populasi 2).

Statistik Hitung
SB21
Fhitung = 2 ; SB12 > SB22
SB1
 α
Ftabel = , db1, db2
2
α = 5% (0,05)
db1 = n1-1
db2 = n2-1

Keterangan:

SB1 = simpangan baku metode standar (µg/L)

SB2 = simpangan baku metode modifikasi (µg/L)

α = taraf nyata

db1 = derajat bebas populasi 1

db2 = derajat bebas populasi 2

n = banyak ulangan