TUGAS METODE

PEMISAHAN DAN
PENGUKURAN

TEKNIK ANALISIS SPESIASI MERKURI (Hg)

Nama Kelompok
1.
2.
3.
4.

Dega Nurita Sari

1412100022
Ade Restuani Rahma 1412100103
Kartika Intan Wredati
1412100107
Zarah Sabrina Larasati
1412100109

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER SURABAYA

I.

Spesiasi Kimia

Spesiasi kimia merupakan gambaran dari komposisi (yaitu, jenis dan

konsentrasi senyawa kimia) dari larutan. Pentingnya spesiasi kimia untuk
ilmu

lingkungan

terletak

pada

kegunaannya

sebagai

alat

untuk

menafsirkan sifat chemodynamic dan toksisitas senyawa kimia. Dapat

dikatakan juga sebagai kegiatan analitis mengidentifikasi dan (atau)
mengukur kuantitas dari satu atau lebih individu zat kimia dalam sampel.

II.

Merkuri (Hg)

Merkuri atau raksa merupakan logam dengan ikatan metalik

terlemah di antara semua logam, dan satu-satunya logam berfase cair
pada

temperatur

kamar.

Lemahnya

ikatan

metalik

mengakibatkan

tingginya tekanan uap pada temperatur kamar, dan ini sangat berbahaya
sebagai

racun

jika

terhisap

oleh

makhluk

hidup.

Merkuri

banyak

digunakan dalam termometer, barometer, panel pengganti listrik, dan

lampu pijar merkuri. Merkuri digunakan paling banyak di bidang pertanian
sebagai senyawa organoraksa yang digunakan untuk fungisida dan
pengawet kayu.
Keberadaan merkuri di alam dapat ditemukan dalam lingkungan
tanah, udara, dan air. Dalam tanah diperkirakan sekitar 0,04 g/mL,

dalam udara sekitar beberapa nanogram per meter kubik, sedangkan

dalam lingkungan perairan diperkirakan sekitar 0,06 ng/mL.
Merkuri sebagai unsur ataupun ionnya dalam larutan merupakan
bahan beracun berbahaya. Oleh karena itu limbah yang mengandung
merkuri dengan segala bentuk juga merupakan limbah yang beracun.
Upaya untuk mengetahui konsentrasi merkuri dalam suatu limbah bersifat
membahayakan ataukah tidak, juga memerlukan metode analisis yang
dapat menjangkau analit dalam jumlah yang relatif kecil.
Merkuri di alam dibagi dalam tiga bentuk yaitu :

Logam merkuri

Merkuri organik

Merkuri organik, khususnya metil merkuri lebih toksik dibandingkan

dengan senyawa merkuri yang lain.

Merkuri anorganik

Pengukuran konsentrasi total merkuri yang ada di lingkungan perairan

tidak dapat membedakan merkuri yang toksik dengan merkuri yang tidak
toksik, akan tetapi dengan analisis spesiasi dapat dikualifikasikan
keberadaan merkuri dengan tingkat toksisitasnya di lingkungan.

III. Metode Analisis Merkuri

1. ICP-MS (Inductively Coupled Plasma Mass

Spectrometry)

Induktif

spektrometri

jenis spektrometri

massa

massa yang

plasma

mampu

(ICP-MS) adalah

mendeteksi logam dan

beberapa non-logam pada konsentrasi rendah sebagai salah satu bagian

dalam 1012 (bagian per triliun). Hal ini dicapai dengan ionisasi sampel
dengan induktif

ditambah

plasma dan

kemudian

menggunakan spektrometer massa untuk memisahkan dan mengukur ion

tersebut. Dibandingkan dengan teknik serapan atom, ICP-MS memiliki
kecepatan yang lebih besar, presisi, dan sensitivitas. Namun, analisis
dengan

ICP-MS

dari gelas dan

juga

lebih

reagen. Selain

rentan
itu,

untuk

melacak

keberadaan

beberapa

kontaminan
ion

dapat

mengganggu deteksi ion lainnya.Berbagai aplikasi melebihi ICP-OES dan

termasuk spesiasi isotop. Karena kemungkinan aplikasi dalam teknologi
nuklir, hardware ICP-MS adalah subjek untuk khusus ekspor peraturan.ICPMS (Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry) adalah plasma yang
energi ( terionisasi ) oleh induktif memanaskan gas dengan kumparan
elektromagnetik ,

dan

cukup ion dan elektron untuk

mengandung
membuat

konsentrasi
gas konduktif

yang
secara

elektrik .Bahkan gas terionisasi sebagian yang sesedikit 1% dari partikel

terionisasi dapat memiliki karakteristik plasma (yaitu, respon terhadap
medan magnet dan konduktivitas listrik tinggi). plasma digunakan dalam
analisis Spektrokimia dasarnya elektrik netral, dengan masing-masing
muatan positif pada ion skor seimbang dengan elektron bebas. Dalam
plasma ini ion positif dibebankan hampir semua tunggal dan ada
beberapa ion negatif, sehingga ada jumlah yang hampir sama ion dan
elektron di setiap satuan volume plasma.

 Preparasi Sampel
Untuk kebanyakan metode klinis menggunakan ICP-MS, ada proses
persiapan sampel yang relatif sederhana dan cepat.Komponen utama
untuk sampel adalah standar internal, yang juga berfungsi sebagai
pengencer. Standar internal ini terutama terdiri dari air deionisasi ,
dengan

nitrat

atau

asam

klorida,

dan

Indium

dan

atau

Gallium. Tergantung pada jenis sampel, biasanya 5 ml standar internal

ditambahkan ke tabung reaksi bersama dengan 10-500 mikroliter
sampel. Kemudian,campuran itu dipusatkan selama beberapa detik atau
sampai

tercampur

dengan

baik

dan

kemudian

dimuat

ke

baki

autosampler. Untuk aplikasi lain yang mungkin melibatkan sampel yang

sangat kental atau sampel yang memiliki partikel, proses yang dikenal
sebagai sampel pencernaan mungkin harus dilakukan, sebelum dapat
dipipet dan dianalisis. Hal ini menambah langkah tambahan pertama
proses di atas, dan karena itu membuat persiapan sampel yang lebih
panjang.

2. NAA (Neutron Activation Analysis)

3. CV-AAS (Cold Vapor Atomic Absorption

Spectrometry)

Metode CV-AAS atau disebut juga metode pembentukan uap dingin.

Metode CV-AAS ini hanya dapat digunakan khusus untuk atomisasi
merkuri. Metode CV-AAS ini mempunyai keunggulan dalam hal selektivitas
dan sensitivitas yang cukup baik untuk analisis merkuri total dalam
sampel. Kelemahan metode CV-AAS adalah tidak dapat mendeteksi
berbagai jenis merkuri yang ada dalam sampel. Untuk mengatasi hal ini,
maka sampel sebelum dianalisis dengan metode CV-AAS terlebih dahulu
dilakukan pemisahan, dengan tujuan untuk memisahkan berbagai jenis
spesies merkuri yang ada. Pada proses pemisahan ini tentu saja
diperlukan suatu pelarut yang benar-benar sesuai atau selektif. Pemilihan
pelarut ini harus benar-benar diperhatikan, karena akan menentukan
keberhasilan dari analisis. Pelarut yang digunakan biasanya pelarut
organik seperti kloroform, karbon tetra klorida, dan n-heksana. Dengan
cara ekstraksi diharapkan spesies merkuri organik (khususnya metil
merkuri) akan berada dalam fasa organik; sedangkan merkuri anorganik
akan berada dalam fasa air, yang selanjutnya dapat dianalisis dengan
metode CV-AAS.

4. ASV (Anodic Stripping Voltammetry)

Anodik Stripping voltametri (ASV) adalah sebuah teknik analisis yang

secara khusus mendeteksi logam berat seperti arsenik, kadmium, Lead,
Mercury dan lain-lain. ASV (anodik Stripping voltametri) pada dasarnya
bekerja dengan elektroplating logam tertentu dalam larutan elektroda.
Logam pada elektroda kemudian secara berurutan menanggalkan, yang
nantinya menghasilkan arus yang dapat diukur. Arus (milliamps) yang
dihasilkan sebanding dengan jumlah logam yang meninggalkan. Potensi
(tegangan

dalam

milivolt)

di

mana

logam

tersebut

meninggalkan

karakteristik untuk masing-masing logam, maka hal tersebut logam dapat

diidentifikasi.
Metode yang asli, menggunakan merkuri sebagai elektrodanya. Alat
tersebut dapat disebut dengan Hanging Mercury Drop devices (HMD).
Beberapa alat memungkinkan merkuri untuk mengeluarkan tetesan terus
menerus, karena analisis sederhana dapat dilakukan melalui setiap tetes.
Hal tersebut disebut Dropping Mercury Electroda (DME). DME sendiri
menggunakan merkuri cair sebagai bahannya.
Larutan yang mengandung ion merkuri bersifat jernih dan tidak berwarna
dalam konsentrasi rendah maupun konsentrasi yang tinggi. Agar dapat
dianalisis

dengan

spektrofotometer

sinar

tampak,

maka

perlu

ditambahkan pereaksi agar menjadi larutan yang berwarna. Salah satunya

adalah dengan membentuknya sebagai senyawa dithizonat.

5. Kromatografi Gas (GC)

Sistem pendeteksi didasarkan pada microwave diinduksi oleh plasma spektrometri emisi atom (MIP-AES), yang memberikan batas deteksi
mutlak dari 0,4 pg Hg. Gambar diatas merupakan ilustrasi dari MIP.
Dimana spesiasi gas merkuri diperkenalkan melalui :
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.

Lapisan peleburan silika

Bagian dalam berupa Graphite
Bagian dalam berupa Graphite
Tabung keramik luar
Kawat Heliks
Beenakker TM 010
Plasma
Shielding gas

IV.

Modifikasi Metode Spesiasi Merkuri

Pengukuran konsentrasi total merkuri yang ada di lingkungan perairan

tidak dapat membedakan merkuri yang toksik dengan merkuri yang tidak
toksik, akan tetapi dengan analisis spesiasi dapat dikualifikasikan
keberadaan merkuri dengan tingkat toksisitasnya di lingkungan. Dengan
metode spesiasi, senyawa merkuri yang berada di suatu lingkungan
perairan dapat diketahui asal, distribusi dan dapat menentukan tingkat
toksisitas

lingkungan

perairan

berdasarkan

spesies

senyawa

yang

terdeteksi.
Pada dasarnya penentuan unsur runut merkuri adalah sulit dilakukan.
Hal ini disebabkan oleh volatilitas dari senyawa merkuri tersebut. Oleh
karena itu perlu dilakukan metode basah dengan perlakuan asam (acid
treatment). Merkuri juga sering berkontaminasi dengan reagent atau
bahan-bahan di laboratorium. Sebaiknya merkuri dipisahkan terlebih
dahulu sebelum dianalisis, di antaranya dengan elektrolisis, volatilisasi,
dan ekstraksi ditizon. Cara terakhir ini paling sering digunakan. Dalam

penentuannya digunakan pembentukan kompleks dengan ditizon atau

dengan dinaftiltiokarbazon.