IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SALEP ASAM

SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI

BAB 1 PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Salah satu molekul organik yang sering digunakan dalam sediaan
farmasi adalah asam salisilat. Asam salisilat sering digunakan sebagai
bahan dasar suatu salep yang biasa dipadukan dengan sulfur. Salep
asam salisilat biasanya digunakan sebagai anti jerawat, anti jamur,
kadas atau kurap.
Asam salisilat merupakan salah satu bahan kimia yang cukup
penting dalam kehidupan sehari-hari serta mempunyai nilai ekonomis
yang cukup tinggi karena dapat digunakan sebagai bahan intermediat
dari pembuatan obat-obatan seperti antiseptik dan analgesik.
Asam salisilat merupakan suatu unsur aktif dari salisilat dan asam
salisilat itu sendiri adalah obat penawar dan pembunuh rasa sakit
pemakaiannya dapat melalui mulut, tetapi merupakan asam yang
cukup kuat mengiritasi perut.
Pada percobaan kali ini akan dilakukan identifikasi dan penetapan
kadar asam salisilat yang terkandung dalam sediaan salep. Identifikasi
dan penetapan kadar salep asam salisilat dilakukan dengan
menggunakan metode volumetri.
Pada penetapan kadar asam salisilat, alkohol digunakan sebagai
pelarut karena asam salisilat hampir tidak larut dalam air. Alkohol
bersifat asam lemah dan jumlah asam dalam alkohol bervariasi kerena
terbukanya alkohol karena oksidasi. Oleh karena itu alkohol harus
dinetralkan terhadap indikator yang digunakan supaya tidak bereaksi
dengan natrium hidroksida ketika dititrasi berlangsung. Sebaiknya
digunkan natrium hidroksida ketika titrasi berlangsung. Sebaiknya
natrium hidroksida bebas karbonat untuk menghindari kesalahan pada
titik terakhir dengan terlepasnya karbon dioksida .

LENY FEBRIANI ANDI TRIHADI KUSUMA, S.Farm.,M.Si

150 2016 0143
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SALEP ASAM
SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI
1.2 Maksud Praktikum
Adapun maksud dari praktikum ini adalah untuk mengetahui cara
identifikasi dan penetapan kadar sediaan salep asam salisilat 88 ®
menggunakan metode volumetri.
1.3 Tujuan Praktikum
Adapun tujuan dari praktikum ini adalah untuk identifikasi dan
penetapan kadar sediaan salep asam salisilat 88® menggunakan
metode volumetri.

LENY FEBRIANI ANDI TRIHADI KUSUMA, S.Farm.,M.Si

150 2016 0143
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SALEP ASAM
SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI
BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Teori Umum

Asam secara umum merupakan senyawa kimia yang bila
dilarutkan dalam air akan menghasilkan larutan dengan pH lebih kecil
dari 7. Dalam defenisi modern, asam adalah suatu sat yang dapat
member proton (ion H+) kepada zat lain (Widyanto,2008).
Asam salisilat merupakan turunan dari senyawa aldehid. Senyawa
ini juga biasa disebut o-hidroksibensaldehid, o-formilfenol, atau 2-
formilfenol. Senyawa ini stabil, mudah terbakar dan tidak cocok
dengan basa kuat, pereduksi kuat, asam kuat, dan pengoksidasi kuat
(Widyanto, 2008).
Asam salisilat merupakan salah satu bahan kimia yang cukup
penting dalam kehidupan sehari-hari serta mempunyai nilai
ekonomis yang cukup tinggi karena dapat digunakan sebagai bahan
intermediat dari pembuatan obat-obatan seperti antiseptik dan
analgesik (Supardani, 2006).
Golongan analgesik non-narkotik seperti asam asetil salisilat
ternyata memiliki khasiat anti inflamasi sehingga dapat digunakan
untuk mengobati arthitis. Mekanisme Kerja obat ini belum jelas,
walaupun diperkirakan dengan hubungan produksi atau penghantar
hormon. Asam salisilat tersedia di alam dalam bentuk ester pada
glikosida dan minyak atsiri. Metil ester terkandung dalam minyak
gandapura dan minyak aromatik tumbuhan lainnya (Ruddy, 2009).
Asam salisilat memiliki aktivitas keratorik dan antiseptik lemak
jika digunakan secara topikal. Sifatnya yang asam meningkatkan
hidrasi endogen, sehingga keratin terdistribusi di permukaan kulit
yang pada gilirannya dapat meningkatkan kemampuan absorbsi ke
dalam kulit. Selain itu, penggunaan jangka panjang pada daerah
yang sama akan mengiritasi kulit sehingga menyebabkan dermatitis.
Untukmengurangi sifat iritatif pada kulit, dilakukan usaha
mikroenkapsulasi dalam bentuk sistem liposom Liposom tidak
LENY FEBRIANI ANDI TRIHADI KUSUMA, S.Farm.,M.Si
150 2016 0143
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SALEP ASAM
SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI
menimbulkan modifikasi kimia bahan obat dan dapat menjerat obat
yang bersifat polar maupun yang bersifat non polar. Asam salisilat
bersifat hidrofil, tetapi sukar larut dalam air. Dilain pihak asam
salisilat diharapkan terjerat dalam kompartemen air, karena
asamsalisilat harus dalamkeadaan terlarut. Pelarut guna
meningkatkan kelarutan asam salisilat (Panjaitan, 2008).
Asam salisilat mempunyai dua radikal fungsi dalam struktur
kimianya, yaitu radikal hidroksi fenolik dan radikal karboksil yang
terikat pada inti benzene. Esterifikasi radikal hidroksi fenoliknya
dengan fenol diperoleh ester fenil salisilat yang dikenal dengan nama
salol, sedangkan esterifikais radikal karboksilnya dengan aserilklorida
didapatkan asetilsalisilat yang dikenal dengan aspirin. Salol dan
aspirin banyak digunakan dalam bidang kedokteran karena
mempunyai sifat analgetik dan antipiretik (Sumardjo, 2009).
Acetosal atau asam asetilsalisilat adalah sejenis obat turunan dari
salisilat yang sering digunakan sebagai senyawa analgesik (penahan
rasa sakit atau nyeri minor), antiseptik (terhadap demam), dan anti
inflamasi (peradangan). Acetosal juga memiliki efek antikoagulan dan
dapat digunakan dalam dosis rendah dalam tempo lama untuk
mencegah serangan jantung (Khopkar, 2000).
Turunan asam karboksilat seperti ester, lakton, anhidra asam dan
halogenida asam dapat dititrasi secara acidimetri, jika dilaksanakan
dengan alkali berlebih dan setelah penyabunan kelebihan alkali ini
dititrasi dengan kembali dengan asam mineral. Dalam semua hal,
ester yang ada disabunkan dan alkali yang berlebih ditentukan secara
alkalimetri (Wunas, 2002).
Analisa kuantitatif merupakan pemisahan suatu materi menjadi
partikel-partikel. Fungsinya yaitu untuk menetapkan berapa banyak
unsur atau zat yang ada dalam senyawa campuran. Analisa kuantitatif
berkaitan dengan penetapan berapa banyak suatu zat tertentu yang
terkandung dalam suatu sampel, zat yang ditetapkan tersebut

LENY FEBRIANI ANDI TRIHADI KUSUMA, S.Farm.,M.Si

150 2016 0143
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SALEP ASAM
SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI
dinyatakan sebagai konstituen. Jika zat yang dianalisa tersebut
menyusun lebih dari sekitar 1% dari sampel maka analisis ini
dianggap konstituen utama zat itu. Hal itu dapat dikatakan konstituen
minor suatu zat jumlah berkisar 0,01% sampai 1% dari sampel
terakhir, serta apabila dikatakan konstituen trace jika suatu zat ada
yang kuran dari 0,01% (Irfan, 2000).
Analisa Kuantitatif adalah analisa yang berkaitan dengan berapa
banyaksuatu zat tertentu yang terkandung dalam suatu sample. Zat
yang ditetapkan tersebutyang sering kali dinyatakan sebagai
konstituen atau analit, menyusun entah sebagian kecil atau besar
sample yang dianalisis (Underwood, 2009).
Pada penetapan kadar asam salisilat, alkohol digunakan sebagai
pelarut karena asam salisilat hampir tidak larut dalam air. Alkohol
bersifat asam lemah dan jumlah asam dalam alkohol bervariasi kerena
terbukanya alkohol karena oksidasi. Oleh karena itu alkohol harus
dinetralkan terhadap indikator yang digunakan supaya tidak bereaksi
dengan natrium hidroksida ketika dititrasi berlangsung. Sebaiknya
digunkan natrium hidroksida ketika titrasi berlangsung. Sebaiknya
natrium hidroksida bebas karbonat untuk menghindari kesalahan pada
titik terakhir dengan terlepasnya karbon dioksida (Supardani, 2006).
Spektrofotometri adalah penentuan kadar suatu zat berdasarkan
hasil analis spektrum zat atau dengan berdasarkan transmitasi larytan
terhadap cahaya pada panjang gelombang tertentu dengan
menggunakan instrumen spektrometri (Rosenberg , 2004).
Analisa volumetri merupakan salah satu metode dari analisa
kuantitatif yang bertujuan untuk menentukan banyaknya suatu zat
dalam volum terentu. Analisa kuantitatif merupakan suatu upaya untuk
menguraikan atau memisahkan suatu kesatuan bahan menjadi
komponen-komponen pembentukan sehingga data yang diperoleh
ditinjau lebih lanjut (Haryadi, 2000).

LENY FEBRIANI ANDI TRIHADI KUSUMA, S.Farm.,M.Si

150 2016 0143
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SALEP ASAM
SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI
Pada analisis titrimetri atau volumetrik, untuk mengetahui saat
reaksi sempurna dapat dipergunakan suatu zat yang disebut indikator.
Indikator umumnya adalah senyawa yang berwarna, dimana senyawa
tersebut akan berubah warnanya dengan adanya perubahan pH.
Indikator dapat menanggapi munculnya kelebihan titran dengan
adanya perubahan warna. Indikator berubah warna karena system
kromofornya diubah oleh reaksi asam basa. Metil jingga merupakan
senyawa azo yang berbentuk kristal berwarna kuning kemerahan,
lebih larut dalam air panas dan larut dalam alkohol. Metil jingga sering
digunakan sebagai indicator dalam titrasi asam basa. Metil jingga
mempunyai trayek pH 3,1 – 4,4 dan pKa 3,46 , berwarna merah dalam
keadaan asam dan berwarna kuning dalam keadaan basa. Metil
jingga digunakan untuk mentitrasi asam mineral dan basa kuat,
menentukan alkalinitas dari air tetapi tidak dapat digunakan untuk
asam organik. Metil jingga merupakan asam berbasa satu, netral
secara kelistrikan, tetapi mempunyai muatan positif maupun negatif
(Suirta, 2010).
2.2 Uraian Bahan
1. Salep asam salisilat 88®
Nama Lain : Salep Kulit 88®
Komposisi : Tiap gram mengandung
Acidum salicycum 60 mg
Acidum Benzoicum 65 mg
Sulfur praecipitatum 60mg
Penyimpanan : Simpan pada suhu kamar (25˚C
sampai 30˚C
Kegunaan : Sebagai Keratolitikum dan antifungi
Dosis : 3 kali sehari. Dioleskan

LENY FEBRIANI ANDI TRIHADI KUSUMA, S.Farm.,M.Si

150 2016 0143
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SALEP ASAM
SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI
2. Aquadest (Ditjen POM, 2014)
Nama Resmi : AQUA DESTILLATA
Nama Lain : Aquadest, air suling
RM/BM : H2O/18,02
Rumus Struktur : H-O-H
Pemerian : Cairan tidak berwarna, tidak berbau,
dan tidak berasa
Kelarutan : Larut dengan semua jenis larutan
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup kedap
Kegunaan : Zat pelarut
3. Asam Salisilat (Ditjen POM, 2014)
Nama Resmi : ACIDUM SALICYLICUM
Nama Lain : Asam Salisilat
Rumus Molekul : C7H6O3
Berat Molekul : 138,12

Rumus Struktur :
Pemerian : Hablur ringan, tidak berwarna atau
serbuk berwarna putih, hampir tidak
berbau, agak manis dan tajam
Kelarutan : Larut dalam 500 bagian air dan
dalam 4 bagian etanol (95%) P,
mudah larut dalam kloroform P dan
dalam eter P, larut dalam ammonium
asetat P, dinatrium hidrogenfosfat P,
kalium sitrat P dan natrium sitrat P
Kegunaan : Sebagai sampel
4. Asam Nitrat (Ditjen POM, 2014)
Nama Resmi : ACIDUM NITRICUM
Nama Lain : Asam nitrat

LENY FEBRIANI ANDI TRIHADI KUSUMA, S.Farm.,M.Si

150 2016 0143
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SALEP ASAM
SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI
Rumus Molekul : HNO3
Berat Molekul : 63,01
Pemerian : Cairan berasap, sangat korosif,
bau khas, sangat merangsang,
mendidih pada suhu ± 120OC.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai pereaksi
5. Asam Sulfat (Ditjen POM, 2014)
Nama Resmi : ACIDUM SULFURICUM
Nama Lain : Asam sulfat
Rumus Molekul : H2SO4
Berat Molekul : 98,07
Pemerian : Cairan kental seperti minyak,
korosit, tidak berwarna, jika
ditambahkan ke dalam air
menimbulkan panas.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai zat tambahan
6. Aseton (Ditjen POM, 2014)
Nama Resmi : ACETONIUM
Nama Lain : Aseton
RM/BM : CH3COCH3/ 58,08
Rumus Struktur : C3H6O
Pemerian : Cairan jenih tidak berwarna, bau khas,
mudah terbakar.
Kelarutan : Dapat bercampur dengan air, etanol
dan eter
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Zat pelarut
7. Besi (III) klorida (POM, 2014)
Nama Resmi : FERII CHLORIDUM

LENY FEBRIANI ANDI TRIHADI KUSUMA, S.Farm.,M.Si

150 2016 0143
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SALEP ASAM
SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI
Nama Lain : Besi (III) klorida P
Rumus Molekul : FeCl3
Berat Molekul : 162,2

Rumus Struktur :
Pemerian : Hablur atau serbuk hablur : hitam
kehijauan, bebas warna jingga dari
garam hidrat yang telah terpengaruh
oleh kelembapan
Kelarutan : Larut dalam air, larutan
beropalesensi berwarna jingga.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai pereaksi
8. Eter (Ditjen POM, 2014)
Nama Resmi : AETHER ANAESTHETICUS
Nama Lain : Eter
Rumus Molekul : C4H10O
Berat Molekul : 74,12
Pemerian : Cairan transparan, tidak berwarna,
bau khas, rasa manis dan membakar,
sangat mudah menguap, sangat
mudah terbakar, campuran uapnya
dengan oksigen, udara atau dinitrogen
oksida, pada kadar tertentu dapat
meledak.
Kelarutan : Larut dalam 10 bagian air, dapat
bercampur dengan etanol (95%)P,
dengan kloroform P, dengan minyak
lemak, dan dengan minyak atsiri.
Kegunaan : Sebagai pereaksi

LENY FEBRIANI ANDI TRIHADI KUSUMA, S.Farm.,M.Si

150 2016 0143
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SALEP ASAM
SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI
9. Natrium Hidroksida (Ditjen POM, 2014)
Nama : Natrium Hidroksida
Rumus Molekul : Na – O – H
Struktur : NaOH
Pemerian : Bentuk batang, butiran, massa
hablur atau keping, kering, keras,
rapuh dan menunjukkan susunan
hablur, putih, mudah meleleh, basah.
Sangat alkalis dan korosif, segera
menyerap karbondioksida.
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air dan
dalam etanol (95%) P.
Kegunaan : Sebagai zat tambahan
2.3 Prosedur Kerja (Anonim, 2018)
a. Identifikasi Asam salisilat
Sampel salep sebanyak 1 gram diekstraksi dengan 30 mL
petroliem eter lalu dipanaskan dalam penangas air sampai
melebur sempurna, fasa petroleum eter diperoleh dengan cara
menuangkan.Selanjutnya diekstraksi dnegan NaOH 3 N sebanyak
3 kali.Fasa NaOH yang diperoleh diasamkan dengan H2SO4 3 N
dikocok kuat-kuat lalu diekstraksi dengan 20 mL kloroform
sebanyak 3 kali dengan 20 mL eter.Fasa eter diuapkan pelarutnya
sampai kering.
1. Hasil ekstraksi ditambah 1,0 mL air, lalu ditambah 1 tetes
FeCl3 terjadi warna biru violet.
2. Hasil ekstraksi ditambahkan perekasi Folin-Ciaocalteu
menghasilkan warna biru.
3. Zat hasil ekstraksi ditambahkan 0,5 mL asam nitrat pekat dan
diuapkan sampai kering, lalu dilarutkan dalam 5 mL aseton
dan 5 mL KOH-etanol 0,1 N terbentuk warna merah jingga.

LENY FEBRIANI ANDI TRIHADI KUSUMA, S.Farm.,M.Si

150 2016 0143
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SALEP ASAM
SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI
4. Zat hasil ekstraksi ditambahkan aseton lalu ditetesi air dan
didiamkan sejenak, diamati menggunakan mikroskop
diperoleh Kristal berbentuk jarum tajam.
5. Tambahkan asam pada larutan pekat sampel, terbentuk
endapan hablur putih asam salisilat yang melebur pada suhu
158 - 161ºC.
6. Zat hasil ekstraksi ditambahkan asam sulfat pekat dan
methanol dipanaskan, tercium bau khas metil salisilat
(gandapura).
7. Reaksi tetes zat dengan larutan NBD-klorida menghasilkan
warna kuning sitrun.
b. Penetapan Kadar asam salisilat secara Volumetri
1. Lakukan penetapan kadar sampel dengan menimbang
sediaan salep setara dengan 3 gram asam salisilat (lakukan
ekstraksi seperti pada bagian III A).
2. Ekstrak kering sampel dilarutkan dalam 15 mL etanol (95%) P
hangat yang telah dinetralkan terhadap larutan merah fenol P,
ditambahkan 20 mL aquades.
3. Dititrasi dengan larutan baku NaOH 0,5 N menggunakan
indicator merah fenol P.
4. Setiap 1 mL NaOH 0,5 N setara dengan 69,06 mg C7H6O3

(N X V) NaOH X Berat asam salisilat

Kadar asam salisilat = x 100 %
berat sampel

c. Penetapan Kadar asam salisilat secara spektrofotometri

1. Timbang seksama 100 mg asam salisilat murni, masukkan ke
dalam labu ukur 100 mL encerkan dengan larutan NaOH 0,1
N sampai batas tanda.

LENY FEBRIANI ANDI TRIHADI KUSUMA, S.Farm.,M.Si

150 2016 0143
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SALEP ASAM
SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI
2. Pipet masing-masing 1 mL, 2 mL, 3 mL, 4 mL, dan 5 mL
larutan dan encerkan dalam labu ukur 50 mL dengan larutan
NaOH 0,1 N, maka diperoleh larutan baku dengan konsentrasi
20, 40, 60, 60, dan 100 ppm.
3. Ambil larutan 60 ppm dan ukur panjang gelombang
maksimum asam salisilat.
4. Ukur larutan baku point 2 pada panjang gelombang
maksimum dan hitung persamaan garis lurusnya.
5. Timbang sediaan salep (BS) berupa ekstraksi kering yang
setara dengan 60 ppm asam salisilat setelah dilakukan
pengenceran (volume ekstrak, VE) dengan larutan NaOH 0,1
N dalam labu ukur.
6. Ukur larutan sampel pada panjang gelombang maksimum dan
tentukan nilai absorbansinya (ulangi perlakuan 6 sebanyak 3
kali).
Hitunglah kadar asam salisilat dalam sediaan salep

LENY FEBRIANI ANDI TRIHADI KUSUMA, S.Farm.,M.Si

150 2016 0143
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SALEP ASAM
SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI
BAB 3 METODE KERJA

3.1 Alat Praktikum

Adapun alat yang digunakan dalam praktikum ini adalah corong,
corong pisah, gelas kimia 250 mL, gelas arloji, labu ukur 100 mL,
statif, spektrofotometri.
3.2 Bahan Praktikum
Adapun bahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah
Aquades, Eter (C4H10O), larutan Asam Sulfat (H2SO4), kertas pH,
Larutan Natrium Hidroksida (NaOH), sediaan salep 88®.
3.3 Cara Kerja
1. Identifikasi Asam Salisilat
Ditimbang sediaan salep asam salisilat sebanyak g
menggunakan gelas arloji, kemudian diamsukkan sampel ke
dalam gelas kimia 250 mL.Dilarutkan sampel dengan petroleum
eter sebanyak 60 mL.Kemudian diapanaskan di atas waterbath
sambil diaduk hingga homogen.Dipipet 6 mL NaOH kemudian
masukkan ke dalam sampel secara perlahan – lahan sambil
diaduk.Setelah itu dimasukkan sampel ke dalam corong pisah,
corong pisah dikocok hingga terbentuk dua lapisan.Diambil
lapisan bawah (eter) lalu dimasukkan ke dalam gelas
kimia.Kemudian diulangi cara kerja mulai dari penambahan NaOH
hingga diperoleh lapisan eter. Dimasukkan H2SO4 hingga asam,
kemudian ditambahkan 10 mL eter.Dimasukkan ke dalam corong
pisah, lalu dikocok kuat – kuat hingga terbentuk 2
lapisan.Dipisahkan larutan eter dan NaOH. Kemudian diulangi
cara tersebut sebanyak 2 kali. Dikeringkan menggunakan
hairdryer, hingga diperoleh ekstrak kering.Dimasukkan ekstrak
kering ke dalam tabung reaksi.Siapkan 3 tabung reaksi, masukkan
ekstrak ke dalam masing – masing 3 tabung reaksi tersebut. Pada
tabung 1 ditambahkan dengan air 1 mL dan FeCl3akan
menghasilkan warna violet. Pada tabung 2 ditambahkan dengan
LENY FEBRIANI ANDI TRIHADI KUSUMA, S.Farm.,M.Si
150 2016 0143
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SALEP ASAM
SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI
pereaksi folin menghasilkan warna biru. Dan pada tabunng 3
ditambahkan 0.5 mL asam nitrat pekat dan diuapkan sampai
kering, lalu dilarutkan dalam 5 mL aseton dan 5 mL KOH-etanol
0.1 N terbentuk warna merah jingga.
2. Penetapan Kadar Asam Salisilat secara volumetrik
Dilakukan penetapan kadar sampel dengan menimbang
sediaan salep setara dengan 3 g asam salisilat, kemudian
dilakuka ekstraksi. Ekstrak kering sampel dilarutkan dalam 15 mL
etanol (95%) P hangat yang telah dinetralkan terhadap larutan
merah fenol P, tambahkan 20 mL aquades. Dititrasi dengan
larutan baku NaOH 0.5 N menggunakan indikator merah fenol P.
Setiap 1 mL NaOH 0.5 N setara dengan 69.06 mg C7H6O3

LENY FEBRIANI ANDI TRIHADI KUSUMA, S.Farm.,M.Si

150 2016 0143
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SALEP ASAM
SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Pengamatan

1. Identifikasi Asam Salisilat
Salep 88®
Perlakuan Hasil
Biru violet
+ 1 mL air + 1 tetes FeCl3
(Positif)
+ pereaksi Folin -
(negatif)
Ciocalteu
+ 0.5 mL asam nitrat
pekat
+ diuapkan sampai
Merah jingga (positif)
kering
+ 5 mL aseton
+ 5 mL KOH- etanol

Vt N % Kadar
0,25 mL 0,5921N 102,226065%

Konsentrasi (ppm) Absorbansi

10 0,298
15 0,405
20 0,513
25 0,615
30 0,722

Absorbansi % Kadar

1,095 3,674%

LENY FEBRIANI ANDI TRIHADI KUSUMA, S.Farm.,M.Si

150 2016 0143
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SALEP ASAM
SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI
2. Penetapan Kadar Asam Salisilat secara Volumetrik
Dik :
NaOH 0.5921 N
Volume titrasi 0,25 mL
BST 69.06 mg
Berat sampel 20 mg
Dit :
% Kadar Asam Salisilat
(V ×N) NaOH ×berat setara asam salisilat
% Kadar= ×100%
berat sampel
(0,5921 N ×0,25 mL)× 69.06 mg
% Kadar= ×100% = 102,226065%
20 mg x 0,5 N
3. Penetapan Kadar Asam Salisilat Secara Spektrofotometri
Dik : Berat cawan kosong = 40,63 gr
Berat cawan + eksktrak = 40,64 gr
Volume sampel = 10 mL
Dit : % Kadar
BS = Berat cawan dengan ekstrak – berat cawan kosong
= 40,64 gr – 40,63 gr
= 0,01 gr
= 10 mg
Asampel x Cstandar = Astandar x Csampel
1,095 x 10 = 0,298 x Csampel
10,95 = 0,298 x Csampel
10,95
Csampel =
0,298
= 36,744
C x VE
% Kadar = x FP x 100
BS
36,744 x 0,01 L
= x 1 x 100
10 mg

LENY FEBRIANI ANDI TRIHADI KUSUMA, S.Farm.,M.Si

150 2016 0143
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SALEP ASAM
SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI
36,744
=
10 mg

= 3,674

4.2 Pembahasan
Asam salisilat merupakan bahan dasar pembuatan salep atau
bahan-bahan dasar obat lainnya yang digunakan sebagai pemakaian
topikal atau pemakaian yang digunakan diluar tubuh dan memiliki
kegunaan membunuh parasit seperti jamur dan bakteri yang
menempel ditubuh.
Asam salisilat berkhasiat keratolotis dan sering digunakan
sebagai obat ampuh terhadap kutil kulit, yang berciri penebalan
epidermis setempat dan disebabkan oleh infeksi dengan virus papova.
Asam salisilat sangat iritatif, sehingga hanya digunakan sebagai obat
luar. Derifatnya yang dapat dipakai secara sistemik adalah ester
salisilat dan asam organik dengan subtitusi pada gugus hidroksil
misalnya asetosal.
Adapun tujuan dari praktikum ini adalah untuk mengetahui
kadar asam salisilat dalam sediaan obat dengan metode volumetri.
Adapun cara kerja yang dilakukan dalam praktikum ini adalah
sebelum penentukan kadar asam salilsilat secara metode volumetri
dan metode spektrofotometri. Pertama kita melakukan identifikasi
pada asam yaitu ditimbang salep asam salisilat sebanyak 2 gram,
dilarutkan kedalam larutan petrolium eter 60 mL, dipanaskan diatas
penangas air hingga larut, dituang kedalam corong pisah, diekstraksi
dengan ditambahkan NaOH 6 mL sebanyak 3 kali dan dihomogenkan,
dipisahkan lapisan bagian bawah dan bagian atas, ditambahakan
H2SO4 sebanyak sampai terjadi suasana asam, dimasukan kembali
kedalam corong pisah dan ditambahakan eter sebanyak 6 mL,
dihomogenkan dan dipisahkan lapisan bagian bawah dan bagian atas,
dimasukan kedalam gelas kimia, diuapkan dengan menggunakan hair
dryer sampai kering dan terbentuk hablur putih,diambil tabung reaksi
LENY FEBRIANI ANDI TRIHADI KUSUMA, S.Farm.,M.Si
150 2016 0143
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SALEP ASAM
SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI
pertama, ditambahkan hasil ekstraksi lalu ditambahkan air 1 mL,
ditambahkan lagi 1 tetes FeCl3 akan terbentuk warna biru violet,
ditambahkan hasil ekstraksi ditambah pereaksi Folin-Ciocalteu
menghasilkan warna biru ditambahkan hasil ekstraksi ditambhakan
0,5 mL asam nitrat pekatdan diuapkan sampai kering, lalu dilarutkan 5
mL aseton dan 5 mL KOH-etanol 0,1 N terbentuk warna merah jingga.
Dari semua pereaksi, hanya pereaksi folin yang menunjukan hasil
negatif. Hal ini dapat disebabkan karena adanya faktor kesalahan.
Hasil yang diperoleh untuk penetapan kadar salep asam salisilat
secara volumetric adalah 3,674%. Kadar asam salisilat tidak sesuai
dengan syarat yang tertera dalam Farmakope Indonesia yaitu kadar
rata-rata asam salisilat tidak kurang dari 99,5% dan tidak lebih dari
101,0%.
Adapun alasan penambahan NaOH 3 N adalah agar sampel
membentuk dua fase yaitu fase minyak dan air. Pereaksi H2SO4
digunakan untuk memberikan suasana asam, Petroleum eter untuk
mencairkan sampel, dan eter untuk memisahkan NaOH dan asam
salisilat.
Pada saat penambahan FeCl3 terbentuk warna violet. Warna
violet ini dihasilkan oleh Fe3 yang berwarna violet bereaksi dengan air
dan asam salisilat. Penambahan pereaksi Folin-Ciocalteu seharusnya
menghasilkan warna biru. Selama reaksi berlangsung, gugus fenolik-
hidroksil bereaksi dengan pereaksi Folin-Ciocalteu, membentuk
kompleks fosfotungstat-fosfomolibdat berwarna biru. Namun pada
percobaan ini, perubahan warna yang terjadi adalah warna kuning.
Adapun faktor kesalahan yang dapat terjadi yaitu
ketidaktepatan pemipetan bahan-bahan pereaksi, pereaksi yang
digunakan kurang baku, penggunaan alat yang belum dikeringkan
sehingga terdapat air pada alat yang digunakan, dan kestabilan
pereaksi yang lemah sehingga tidak dapat stabil pada beberapa
kondisi seperti pH atau suhu ruangan penyimpanan

LENY FEBRIANI ANDI TRIHADI KUSUMA, S.Farm.,M.Si

150 2016 0143
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SALEP ASAM
SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan
Dari hasil praktikum yang dilakukan diperoleh hasil sediaan salep
88® yaitu :
a. Pada tabung 1 ditambahkan dengan air 1 mL dan FeCl 3
menghasilkan warna ungu violet (positif, sesuai dengan literatur).
b. Pada tabung 2 ditambahkan dengan pereaksi folin menghasilkan
warna hijau (negatif, literatur menyatakan folin menghasilkan
warna biru).
c. Dan pada tabung 3 ditambahkan 0.5 mL asam nitrat pekat dan
diuapkan sampai kering, lalu dilarutkan dalam 5 mL aseton dan 5
mL KOH-etanol terbentuk warna merah jingga (positif, sesuai
dengan literatur).
d. Dan % kadar asam salisilat yang diperoleh secara volumetrik
adalah 3,674%. Kadar asam salisilat tidak sesuai dengan syarat
yang tertera dalam Farmakope Indonesia yaitu kadar rata-rata
asam salisilat tidak kurang dari 99,5% dan tidak lebih dari 101,0%.
5.2 Saran
Adapun saran saya yaitu sebaiknya sebelum menggunakan bahan
maupun alat dicek terlebih dahulu apakah masih layak pakai atau
tidak, sehingga meminimalisir factor kesalahan.

LENY FEBRIANI ANDI TRIHADI KUSUMA, S.Farm.,M.Si

150 2016 0143
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SALEP ASAM
SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI
DAFTAR PUSTAKA

Anonim, 2018, Penuntun Praktikum Analisis Farmasi, Fakultas Farmasi

UMI, Makassar.

Ditjen POM, 2014, Farmakope Indonesia Edisi V, Departemen Kesehatan

RI, Jakarta.

Haryadi, W. 2000. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Gramedia, Jakarta.

Irfan, Anshory.2000. Ilmu Kimia. Erlangga : Jakarta

Khopkar, S.M. 2010. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia.

Press. Jakarta

Panjaitan, Elman, 2007, “Karakterisasi Fisik Liposom Asam Salisilat

Menggunakan Mikroskop Elektron Transmisi”, Jurnal Sains
Materi Indonesia, Vol. 9, No. 3, ISSN : 1411 – 1098,
Tanggerang.

Rosenberg, Jerome.2004. Kimia Dasar. Edisi IV. Erlangga : Jakarta

Ruddy., 2009, ”Kimia sintesis”,Kalman Media Pustaka, Jakarta.

Suirta, I W., 2010, “Sintesis Senyawa Orto-Fenizalo-2-Naftol Sebagai

Indikator Dalam Titrasi, Jurnal Kimia”, Vol. 4, Universitas
Udayana.

Sumardjo, Drs. D., 2009, Pengantar Kimia, EGC : Jakarta

Supardani, dkk., 2006, Perancangan Pabrik Asam Salisilat dari Phenol,

Jurusan Teknik Kimia FTI Institut Teknologi Nasional:
Bandung.

Underwood, D., 2009, Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi VI, Erlangga,

Jakarta.

Widyanto. 2008. Chemistry Education. Pocket Kimia. Jakarta

Wunas, Yeanny. 2002. Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif, Lembaga

Penerbitan Universitas Hasanuddin. Makassar.

LENY FEBRIANI ANDI TRIHADI KUSUMA, S.Farm.,M.Si

150 2016 0143
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SALEP ASAM
SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI
LAMPIRAN
Lampiran 1 : Skema Kerja
1. Identifikasi Asam Salisilat
Ditimbang sampel salep sebanyak 5,gram
↓
Dimasukkan ke dalam erlenmeyer dan dilarutkan dengan 30 mL
petroleum eter
↓
Dipanaskan di atas penangas air sampai melebur sempurna
↓
Dimasukkan ke dalam corong pisah dan diekstraksi dengan 5 mL
NaOH sebanyak 3 kali
↓
Fasa NaOH yang diperoleh ditambahkan H2SO4 dan diukur pHnya,
jika sudah dalam suasana asam, dipindahkan ke dalam corong
pisah
↓
Diekstraksi dengan eter 20 mL sebanyak 3 kali
↓
Fasa eter yang diperoleh kemudian diuapkan

2. Penetapan Kadar Asam Salisilat Secara Volumetri

Dilakukan penetapan kadar sampel dengan menimbang sediaan
salep setara 3 gram asam salisilat (lakukan ekstaksi)
↓
Dilarutkan ekstrak kering sampel dalam 15 mL etanol (95%) P
hangat yang telah dinetralkan terhadap larutan merah fenol P,
ditambakan 20 mL aquades
↓
Dititrasi dengan larutan baku NaOH 0,5 N menggunakan indikator
merah fenol P

LENY FEBRIANI ANDI TRIHADI KUSUMA, S.Farm.,M.Si

150 2016 0143
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SALEP ASAM
SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI
↓
Dihitung kadar asam salisilat. Disetiap 1 mL NaOH 0,5 N setara dengan
69,06 mg C7H6O3

LENY FEBRIANI ANDI TRIHADI KUSUMA, S.Farm.,M.Si

150 2016 0143
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SALEP ASAM
SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI
Lampiran 2 : Gambar
1. Gambar sampel

Salep Kulit 88®

2. Gambar Praktikum

Setelah (+) HNO3 , Aseton Setelah (+) FeCl3

dan KOH – aseton menghasikan biru violet (+)
menghasilkan warna merah Dan (+) Folin-Ciocalteau
jingga (+) menghasilkan hijau muda (-)

LENY FEBRIANI ANDI TRIHADI KUSUMA, S.Farm.,M.Si

150 2016 0143
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SALEP ASAM
SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI
Lampiran 3: Perhitungan
Dik : Berat cawan kosong = 40,63 gr
Berat cawan + eksktrak = 40,64 gr
Volume sampel = 10 mL
Dit : % Kadar
BS = Berat cawan dengan ekstrak – berat cawan kosong
= 40,64 gr – 40,63 gr
= 0,01 gr
= 10 mg

Asampel x Cstandar = Astandar x Csampel

1,095 x 10 = 0,298 x Csampel
10,95 = 0,298 x Csampel
10,95
Csampel =
0,298
= 36,744

C x VE
% Kadar = x FP x 100
BS
36,744 x 0,01 L
= x 1 x 100
10 mg

36,744
=
10 mg

= 3,674

LENY FEBRIANI ANDI TRIHADI KUSUMA, S.Farm.,M.Si

150 2016 0143