FAKULTAS FARMASI
MAKALAH
(FITOKIMIA, EKSTRAKSI, FRAKSINASI, DAN KROMATOGRAFI)
OLEH :
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS MUSLIM INDONESIA
MAKASSAR
2019
DAFTAR ISI
2.3.8 soxchlet…………………………………………………………………………………….
Puji syukur kami panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa karena dengan
rahmat,karunia, serta taufik dan hidayah-Nya kami dapat menyelesaikan makalah tentang
metodeekstraksi meskipun banyak kekurangan di dalamnya. Kami sangat berharap makalah ini
dapat berguna dalam rangka menambah wawasanserta pengetahuan kita mengenai berbagai
macam metode ekstraksi yang ada. Kami jugamenyadari sepenuhnya bahwa di dalam makalah
ini terdapat kekurangan dan jauh dari katasempurna. Oleh sebab itu, kami berharap adanya
kritik, saran dan usulan demi perbaikanmakalah yang telah kami buat di masa yang akan
datang, mengingat tidak ada sesuatu yangsempurna tanpa saran yang membangun.Semoga
makalah sederhana ini dapat dipahami bagi siapapun yang membacanya.Sekiranya laporan
yang telah disusun ini dapat berguna bagi kami sendiri maupun orang yangmembacanya.
Sebelumnya kami mohon maaf apabila terdapat kesalahan kata-kata yangkurang berkenan dan
kami memohon kritik dan saran yang membangun demi perbaikan dimasa depan.
Penyusun
BAB I
PENDAHULUAN
Ekstraksi merupakan suatu metoda pemisahan berdasarkan kelarutan suatu zat yang
tak salingcampur. Ekstraksi sampel diperlukan untuk pemisahan konstituen sampel untuk
membuat mereka cocok untuk dianalisis secara kimia. Proses ini diperlukan ketika analisis
langsung sampel tidak mungkin atau untuk meningkatkan hasil dari substansi yang menarik.
Perlu diingat, sampel dapat digunakan dalam dua bagian utama, analit dan matriks. Analit
adalah bagian dari sampel yang diteliti, dan matriks adalah bagian yang tersisa dari sampel,
yaitu bagian tidak diperlukan untuk analisis tertentu. Selain itu, ekstraksi sampel dapat
dilakukan berdasarkan pada analit, pada matriks, atau pada keduanya, untuk memperoleh hasil
analisis yang lebih baik. Studi tentang produk tumbuhan alami adalah tugas yang sulit. Masalah
utama adalah bahwa sifat mereka dan jumlah ekstrak yang dihasilkan di pabrik tergantung pada
beberapa faktor, yang harus dikendalikan sejauh mungkin. Pada proses ekstraksi terdapat
berbagai macam metode yang dapat digunakan. Pemilihan metode pada saat ekstraksi
berdasarkan pada tujuan dilakukan ekstraksi dan bagaimana karakteristik tanaman itu sendiri.
Oleh sebab itu, pada makalah ini akan dijelaskan tentang metode yang dapat digunakan ketika
ekstraksi dan penjelasan dari masing-masing metode.
PEMBAHASAN
Terdapat beberapa istilah yang perlu dietahui berkaitan dengan proses ekstraksi
antaralain:
Dalam proses ekstraksi, ada beberapa hal yang perlu diperhatikan antara lain:
a. DekokEkstraksi dilakukan dengan solven air pada suhu 90°-95°C selama 30 menit.
b. InfusHampir sama dengan dekok, namun dilakukan selama 15 menit.
c. RefluksDilakukan dengan menggunakan alat destilasi, dengan merendam simplisia
denganpelarut/solven dan memanaskannya hingga suhu tertentu. Pelarut yang
menguapsebagian akan mengembung kembali kemudian masuk ke dalam campuran
simplisia kembali, dan sebagian ada yang menguap.
d. Soxhletasi Mirip dengan refluks, namun menggunakan alat khusus yaitu esktraktor
Soxhlet. Suhuyang digunakan lebih rendah dibandingkan dengan refluks. Metode ini
lebih hematdalam hal pelarut yang digunakan.
e. Coque Penyarian dengan cara menggodok simplisia menggunakan api langsung.
Hasilgodokan setelah mendidih dimanfaatkan sebagai obat secara keseluruhan
(termasukampas) atau hanya digunakan hasil godokannya saja tanpa menggunakan
ampasnya. Seduhan Dilakukan dengan menggunakan air mendidih, simplisia
direndam denganmenggunakan air panas selama waktu tertentu (5-10 menit) seperti
halnya membuat tehseduhan.Metode ekstraksi dingin dilakukan ketika senyawa yang
terdapat dalam simplisia tidaktahan terhadap panas atau belum diketahui tahan atau
tidaknya, antara lain :
f. Maserasi Ekstraksi dilakukan dengan cara merendam simplisia selama beberapa
waktu,umumnya 24 jam dalam suatu wadah tertentu dengan menggunakan satu atau
campuranpelarut.
g. PerkolasiPerkolasi merupakan ekstraksi cara dingin dengan mengalirkan pelarut secara
kontinupada simplisia selama waktu tertentu.
2.3.1 Metode Ekstraksi infus dan Detok
Infus dan Dekokt aInfus adalah sediaan cair yang dibuat dengan mengekstraksi
simplisia nabati dengan airpada suhu 90 derajat celcius selama 15 menit. Sedangkan
dekok adalah sediaan cair yangdibuat dengan mengekstraksi simplisia nabati dengan air
pada suhu 90 derajat celcius selama 30 menit.Pembuatan campuran simplisia dengan
derajat halus yang sesuai dalam panci denganair secukupnya. Panaskan di atas
penangas air selama 15 menit terhitung mulai suhu
Metode ekstraksi serta suhu yang digunakan mencapai 90 derajat celcius sambil
sekali-kali diaduk. Serkai selagi panas melalui kain flanel,tambahkan air panas
secukupnya melalui ampas hingga diperoleh volume infus yangdikehendakiUntuk
pembuatan infus yang mengandung minyak atsiri seperti daun sena, diserkaisetelah
dingin. Infus yang mengandung lendir seperti asam jawa, tidak boleh diperas. Asam
jawa sebelum dibuat infus dibuang bijinya dan diremas dengan air hingga diperoleh
massaseperti bubur. Infus dengan simplisia dari buah keras seperti buah adas dan adas
manis harusdipecah terlebih dahulu.pada pembuatan infus kulit kina ditambahkan
larutan asam sitrat P10% dari bobot bahan berkhasiat.
Pada pembuatan infus simplisia yang mengandungglikosida antrakinon,
ditambah larutan natrium karbonat P 10% dari bobot simplisia. Kecualidinyatakan lain,
infus yang mengandung bahan-bahan berkhasiat keras dibuat denganmenggunakan
10% simplisia.
2.3.2 Metode Distilasi Uap
Distilasimerupakan pemisahan didasarkan pada perbedaan titik didih atau titik
cair darimasing-masing zat penyusun pada campuran homogen. Proses distilasi terbagi
menjadi 2 tahap, tahap pertama merupakan tahap penguapan, dan tahap ke dua
merupakan tahappendinginan, maka dengan itu pada alat distilasi terdapat alat
pemanas dan alat pendinginDistilasi uap adalah tipe khusus dari distilasi (proses
pemisahan) untuk suhu bahansensitif seperti senyawa aromatik alami. Banyak senyawa
organik cenderung terurai padasuhu tinggi berkelanjutan. Pemisahan dengan distilasi
normal maka tidak akan menjadipilihan, sehingga air atau uap dimasukkan ke dalam
alat distilasi (Dedi Irwandi, 2014).
Perkolator : yaitu suatu bentuk tabung terbalik, di bagian bawah dipasang keran dan dibagian
atas diletakkan wadah berisi cadangan penyari. Bagian tengah percolator diletakkanserbuk
simplisia yang akan di ekstraksi, direndam dalam penyari yang dipilih selamabeberapa saat,
setelah itu keran bawah dibuka sedikit, sehingga cairan penyari akanmenetes ke bawah tetes
per tetes, otomatis cadangan penyari di atas perkolator akan ikutmenetes mengganti pelarut
yang keluar berupa ekstrak. Dengan cara ini maka fenomena“jenuh” seperti halnya terjadi pada
metode maserasi tidak akan terjadi dan selama terjadialiran maka perbedaan konsentrasi
antara zat aktif di dalam dan di luar sel akan selaluterjaga sebesar-besarnya. Sehingga
proses ekstraksinya akan berjalan dengan lebih sempurna dan lebih tuntas tersari
sempurna.
Pada proses perkolasi, aliran menstruum diatas kolom obat secara umum ke
bawahmenuju lubang keluar, ditarik oleh kekuatan gravitasi dan juga berat cairan kolom.
Dalamkeadaan khusus dan alat perkolasi yang lebih canggih, tambahan tekanan pada
kolomdigunakan dengan tekanan udara positif pada inlet dan penghisapan di saluran keluar.
Percolators untuk ekstrak siobat sangat bervariasi pada bentuknya,
kapasitas,komposisi, dan yang palingpenting, utilitas. Percolators yang digunakan pada
ekstraksi olahan industriskala besar pada umumnya stainless steel atau bejana logam berlapis
kaca yang sangat bervariasi dalamukuran dan pengo perasiannya. Percolators digunakan untuk
mengekstrak daun, misalnya daun dengan diamerer6 sampai 8 ft dan tinggi 12 sampai 18 kaki.
Bagiannabati lainnya seperti biji yang lebih bagus den sitasnya dari daun akan dikemas dengan
sempit pada percolator dari dimensi yang begitu besar diekstrak pada percolators yang jauh
lebih kecil. Beberapa percolator sindustri khusus dirancang untuk meresap dengan menstrua
panas ; pada yang lain, tekanandigunakanuntuk memaksamen strum melalui kolomobat
Perkolasi pada skala yang lebih kecil umumnya melibatkan penggunaan perkulatorgelas
dari variasi beberapa bentuk untuk ekstraksi dalam jumlah kecil (sekitar sampai 1000 g)dari
obat mentah.
Bentuk bentuk percolator pada laboratorium umum dan digunakan padaskala kecil
antara lain (a) silinder, dengan sedikit, jika ada, lancip kecuali pada lubang bagianbawah (b)
agak bulat, tetapi dengan lancip ke bawah, dan (c) berbentuk kerucut atau corong.Tiap tipe
mempunyai kegunaan special pada ekstraksi obat-obatan.
Perkolator silinder terutama cocok untuk ekstraksi lengkap obat-obatan
denganpengeluaran minimum dari menstruum. Dengan melalui menstruum di atas kolom
yangtinggi dan sempit yang mengandung obat. (daripada di atas kolom yang lebih rendah
danlebar), tiap partikel obat lebih terbuka secara berulang pada pelarut yang lewat. Percolator
yang berbentuk kerucut atau corong sangat berguna untuk obat-obatan yang sebagian
besarmemuai pada saat maserasi, karena permukaan atas yang besar menjadikan pemuaian
darikolom obat sedikit tetapi mempunyai resiko kolom terkemas terlalu sempit atau
kerusakandari gelas percolator.
Cara ekstraksi metode perkolasi secara singkat dapat dilakukan dengan
mencampurbahan bahan yang padat dengan sejumlah pelarut yang telah ditentukan
untuk membuatnyabasah secara merata. Dibiarkan selama kurang lebih 15 menit,
kemudian dipindahkan kepercolator dan dikemas. Pelarut yang cukup dalam resep
ditambahkan untuk mensaturasibahan padat. Bagian atas diletakkan di percolator, dan
ketika liquid akan menetes dariapparatus, bagian bawah yang terbuka ditutup. Bahan
padat dibiarkan termaserasi selama 24 jam atau waktu yang telah ditentukan. Jika tidak
ada uji yang dilakuka, perkolasi dibiarkan memproses secara perlahan atau pada
kecepatan tertentu dan secara bertahap menambahkan pelarut yang cukup untuk
menghasilkan 1000 ml larutan. Jika tidak ada disng ebutkan hanya950 ml dari hasil
perkolasi yang dikumpulkan dan dicampur dan sisanya digunakan sebagaibahan uji.
Sisa perkolasi dilarutkan dengan pelarut untuk menghasilkan larutan yang sesuaistandar
baru kemudian dilarutkan.
2.3.7 Metode Ekstraksi Reflux Metode
Refluxmerupakan metode ektraksi cara panas (membutuhkan pemanasan
padaprosesnya), secara umum pengertian refluks sendiri adalah ekstraksi dengan
pelarut pada temperatur titik didihnya, selama waktu tertentu dan jumlah pelarut yang
ralatif konstan dengan adanya pendingin balik(Depkes RI, 2000). Refluks adalah salah
satu metode dalam ilmu kimia untuk mensintesis suatu senyawa,baik organik maupun
anorganik. Umumnya digunakan untuk mensistesis senyawa-senyawayang mudah
menguap atau volatile. Pada kondisi ini jika dilakukan pemanasan biasa makapelarut
akan menguap sebelum reaksi berjalan sampai selesai.
Prinsip dari metode refluksadalah pelarut volatil yang digunakan akan menguap
pada suhu tinggi, namun akandidinginkan dengan kondensor sehingga pelarut yang
tadinya dalam bentuk uap akanmengembun pada kondensor dan turun lagi ke dalam
wadah reaksi sehingga pelarut akantetap ada selama reaksi berlangsung. Sedangkan
aliran gas N2 diberikan agar tidak ada uap airatau gas oksigen yang masuk terutama
pada senyawa organologam untuk sintesis senyawaanorganik karena sifatnya reaktif..
Alat refluks paling sederhana dilengkapi dengan labu alas bulat dan pendingin
Liebigdan corong pisah dan pengaduk atau thermometer
Skema alat refluks. pemanasan suhu tinggi tanpa ada zat yang dilepaskan.
Tabungkondensor dihubungkan dengan selang berisi air dingin. Selang air masuk ada di
bagianbawah dan selang air keluar di bagian atas.
Prinsip kerja pada metode refluks yaitu penarikan komponen kimia yang
dilakukandengan cara sampel dimasukkan ke dalam labu alas bulat bersama-sama
dengan cairanpenyari lalu dipanaskan, uap-uap cairan penyari terkondensasi pada
kondensor bola menjadimolekul-molekul cairan penyari yang akan turun kembali menuju
labu alas bulat, akanmenyari kembali sampel yang berada pada labu alas bulat,
demikian seterusnya berlangsungsecara berkesinambungan sampai penyarian
sempurna, penggantian pelarut dilakukansebanyak 3 kali setiap 3-4 jam. Filtrat yang
diperoleh dikumpulkan dan dipekatkan (Akhyar,2010)
Pada rangkaian refluks ini terjadi empat proses, yaitu proses heating,
evaporating,kondensasi dan cooling.
Heating terjadi pada saat feed dipanaskan di labu didih, Evaporating (
penguapan ) terjadi ketika feed mencapai titik didih dan berubah
fasemenjadi uap yang kemudian uap tersebut masuk ke kondensor
dalam.
Cooling terjadi di dalam ember, di dalam ember kita masukkan batu es
dan air,sehingga ketika kita menghidupkan pompa, air dingin akan
mengalir dari bawahmenuju kondensor luar, air harus dialirkan dari
bawah kondensor bukan dari atas agartidak ada turbulensi udara yang
menghalangi dan agar air terisi penuh.
Kondensasi (Pengembunan), proses ini terjadi di kondensor, jadi terjadi
perbedaan suhuantara kondensor dalam yang berisi uap panas dengan
kondensor luar yang berisikan airdingin, hal ini menyebabkan penurunan
suhu dan perubahan fase dari steam tersebutuntuk menjadi liquid
kembali.
Prosedur dari sintesis dengan metode refluks adalah semua reaktan atau
bahannya dimasukkan dalam labu bundar leher tiga. Kemudian dimasukkan
batang magnet stirersetelah kondensor pendingin air terpasang Campuran
diaduk dan direfluks selama waktutertentu sesuai dengan reaksinya. Pengaturan
suhu dilakukan pada penangas air, minyak ataupasir sesuai dengan kebutuhan
reaksi. Pelarut akan mengekstraksi dengan panas, terus akanmenguap sebagai
senyawa murni dan kemudian terdinginkan dalam kondensor, turun lagi
kewadah, pengekstraksi lagi. Demikian seterusnya berlangsung secara
berkesinambungansampai penyaringan sempurna. Penggantian pelarut
dilakukan sebanyak 3 kali setiap 3-4 jam.Filtrat yang diperoleh dikumpulkan dan
dipekatkan.
Metode refluks memiliki kelebihan dapt digunakan untuk mengekstraksi
sampel-sampel yang mempunyai tekstur kasar, dan tahan pemanasan langsung.
(Anonim, 2011). Sedangkan kekurangan dari metode refluks adalah
membutuhkan volume total pelarut yangbesar,dan Sejumlah manipulasi dari
operator (Mandiri, 2013)
2.3.8 Metode Ekstraksi Soxchlet
Sebuah ekstraktor Soxhlet adalah bagian dari peralatan laboratorium.
Ditemukan pada tahun 1879 oleh Franz von Soxhlet. Ini awalnya dirancang
untuk ekstraksi lipid dari bahanpadat. Namun, ekstraktor Soxhlet tidak terbatas
pada ekstraksi lipid. Biasanya, ekstraksi Soxhlet hanya diperlukan apabila
senyawa yang diinginkan memiliki kelarutan terbatasdalam pelarut, dan pengotor
tidak larut dalam pelarut. Jika senyawa yang diinginkanmemiliki kelarutan yang
signifikan dalam pelarut maka filtrasi sederhana dapat digunakanuntuk
memisahkan senyawa dari substansi pelarut.
Biasanya bahan padat yang mengandung beberapa senyawa
yang diinginkanditempatkan dalam sebuah sarung tangan yang terbuat dari
kertas filter tebal, yang dimuat kedalam ruang utama dari ekstraktor Soxhlet.
Ekstraktor Soxhlet ditempatkan ke botol berisiekstraksi pelarut. Soxhlet tersebut
kemudian dilengkapi dengan sebuah kondensor.
3.1 Kesimpulan
a. Ekstraksi merupakan proses pemisahan satu zat dari campuran dengan
menggunakanpelarut. Dengan melalui ekstraksi, zat-zat aktif yang ada dalam simplisia
akan terlepassehingga dapat dianalisis lebih lanjut mengenai sifat, karakteristik, dan
manfaatnya.
b. Dalam proses ekstraksi, ada beberapa hal yang perlu diperhatikan antara lain :
Jumlah simplisia yang akan diekstraksi
Derajat kehalusan simplisia.
Jenis pelarut yang digunakan
Lama waktu ekstraksi
Metode ekstraksi serta suhu yang digunakan
c. Ekstraksi dapat dilakukan dengan berbagai metode, yaitu metode panas dan
metodedingin. Metode panas antara lain :
Dekok
Infus
Refluks
Soxhletasi
Coque
Seduhan Sedangkan metode dingin antara lain adalah :
Maserasi
Perkolasi
3.2 Saran
a) Perlunya telaah lebih lanjut mengenai kekurangan dan kelebihan dari masing-
masingmetode ekstraksi
b) Perlunya pengelompokan metode ekstraksi berdasarkan bahan yang dapat
diekstraksiuntuk kelompok metode ekstraksi tersebut,
DAFTAR PUSTAKA
Alam, G., & Rahim, A. (2007). Penuntun Praktikum Fitokimia. Makassar : UIN Alauddin
Allen, L., Allen, L. V., & Ansel, H. C. (2013).
Ansel's Pharmaceutical Dosage Forms andDrug Delivery Systems. Lippincott Williams &
Wilkins.10
Departemen Kesehatan RI. (1995).
Farmakope Indonesia. Edisi IV
Direktorat Jenderal, P. O. M. (1986).
Sediaan Galenik.Jenis dan Metode Ekstraksi Simplisia Bahan Alam. 2013. Dari :
http://www.sawitchem.com/post/17/jenis-dan-metode-ekstraksi-simplisia-bahan-alam.html.
Diakses tanggal 1 April 2015Laman Departemen Kesehatan RI. http://www.depkes.go.id.
Diakses tanggal 30 Maret 2015.Remington, J. P. (2005). Remington: The science and practice
of pharmacy (Vol. 1).
D. B.Troy, & P. Beringer (Eds.). Lippincott Williams & Wilkins.Sampietro, D. A., Catalan, C. A.,
& Vattuone, M. A. (2009).
Isolation, identification and characterization of allelochemicals/natural products. Science
Publishers.Sarker, S. D., Latif, Z., & Gray, A. I. (Eds.). (2005).
Natural products isolation (Vol. 20).Springer Science & Business Media