PERCOBAAN 7

ELEKTROGRAVIMETRI : PENENTUAN KADAR TEMBAGA

I. Cara Kerja
1.1. Penyiapan larutan sampel
Ditimbang dengan teliti 1,5 gram sampel tembaga ke dalam gelas piala 100 mL,
kemudian dilarutkan dengan asam sulfat encer dan dipindahkan secara kuantitatif ke
dalam labu takar 100 mL, kemudian diencerkan hingga tanda batas.

1.2. Elektrolisis

1.2.1. Penyiapan elektroda kerja

Dicuci elektroda kasa tembaga dengan asam nitrat 1:1 untuk menghilangkan
sisa endapan tembaga yang masih menempel pada elektroda. Segera dibilas
dengan aqua DM, dibilas elektroda tersebut dengan alkohol lalu dengan
aseton. Ditempatkan elektroda tersebut diatas kaca arloji kemudian
dikeringkan di dalam oven pada suhu 105oC. Setelah kira-kira 15 menit
dikeluarkan elektroda tersebut dari dalam oven dan didinginkan dalam
desikator. Setelah dingin ditentukan berat elektroda tersebut dengan neraca
analitis. Diulangi proses pengeringan ini sampai berat elektroda konstan.
1.1.2. Elektrolisis
Dipipet 25 mL larutan sampel tembaga ke dalam gelas piala 100 mL dan
ditambahkan 2 mL larutan pekat asam sulfat dan 1 mL larutan asam nintrat.
Kemudian ditambahkan kira-kira 0,5 gram ureum. Kemudian ditambahkan air
bebas mineral sampai elektroda terendam secukupnya. Dijalankan elektrolisis
dengan potensial antara 3-4 V arus 2-4 sampai warna larutan menjadi bening.
Dikeluarkan katoda dari dalam larutan, dibilas dengan aqua DM lalu cuci
dengan alkohol dan aseton. Dikeringkan dan ditimbang sampai berat elektroda
menjadi konstan. Selisih antara berat elektroda setelah dan sebelum hidrolisis
menunjukkan berat tembaga yang terdapat di dalam sampel. Dihitung % berat
tembaga dalam sampel.
1.3. Titrasi Kompleksometri
1.3.1. Pembakuan Larutan EDTA
Diencerkan larutan induk EDTA 0,05 M lima kali di dalam gelas kimia 250
mL untuk menghasilkan larutan baku 0,01 M. Ditimbang dengan teliti 0,24
gram magnesium sulfat heptahidrat dan dilarutkan dengan air secukupnya
dalam gelas piala 100 mL. Dipindahkan larutan tersebut secara kuantitatif ke
dalam labu takar 100 mL, diencerkan sampai tanda batas. Kemudian
dibakukan larutan EDTA 0,01 tersebut dengan larutan baku magnesium sulfat
yang dibuat diatas dengan digunakannya indikator EBT/NaCl dan buffer pH
10. Dilakukan titrasi duplo.
 1.2.2. Penentuan Kadar Tembaga dalam Sampel
Dipipet 10 mL larutan sampel tembaga ke dalam labu takar 100 mL dan
diencerkan sampai tanda batas. Kemudian dipipet 25 mL larutan encer ini ke
dalam erlenmeyer 250 mL, ditambahkan basa ammonia, 25 mL aqua DM serta
sedikit indikator murexide. Dititrasi larutan ini dengan larutan baku EDTA
0,01 M yang telah dibakukan sampai warna biru ungu. Dilakukan titrasi ini
duplo. Dihitung % berat tembaga yang terdapat di dalam sampel dan
dibandingkan dengan hasil yang diperoleh secara elektrolisis.

II. Data Pengamatan

Massa sampel = 1,5003 gram

1. Elektrolisis

Volume sampel = 25 ml

1.1. Elektroda 1 (tanpa ureum)

Massa = 11,6707 gram

Massa setelah dicuci Massa setelah dielektrolisis

No
(gram) (gram)
1 11,6700 11,7329
2 11,6676

1.2. Elektroda 2 (dengan ureum)

Massa = 16,3578 gram

Massa setelah dicuci Massa setelah dielektrolisis

No
(gram) (gram)
1 16,3573 16,3962
2 16,3946

2. Titrasi Kompleksometri

Massa MgSO4.7H2O = 0,2400 gram

Massa Sampel Cu = 1.5142 gram

2.1. Pembakuan larutan EDTA

 Volume titran 1 = 21,3 mL
 Volume titran 2 = 21,2 mL
 Volume titran rata-rata = 21,25 mL
 2.2. Penentuan kadar Cu dalam larutan sampel
 Volume titran 1 = 14 mL
 Volume titran 2 = 14 mL
 Volume titran rata-rata = 14 mL
III. Pengolahan Data
1. Elektrolisis

Massa Cu = Massa Elektroda setelah dielektrolisis – Massa Elektroda Sebelum

dielektrolisis

1.1. Tanpa Ureum

Massa Cu = 11,7329 gram – 11,6676 gram

= 0,0653 gram

Massa Cu dalam 100 ml = 0,0653 gram x 100/25

= 0,0653 x 4

= 0,2612 gram

0,2612 𝑔
%Cu dalam sampel = 1,5003 g 𝑥 100%

= 17,40%

1.2. Dengan Ureum

Massa Cu = 16,3946 gram – 16,3573 gram

= 0,0373 gram

Massa Cu dalam 100 ml = 0,0373 gram x 100/25

= 0,1492 gram

0,1492 𝑔
%Cu dalam sampel = 𝑥 100%
1,5003 g

= 9,94%

2. Titrasi Kompleksometri

0,2400 𝑔𝑟𝑎𝑚
Mol MgSO4.7H2O = 246 𝑔𝑟𝑎𝑚/𝑚𝑜𝑙 = 9,75 x 10−4 mol

2.1. Pembakuan larutan EDTA

 Mol EDTA = Mol Mg 2+

𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔2+ 25 𝑚𝐿 9,75 𝑥 10−4 𝑚𝑜𝑙 0,0459M

M EDTA = 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑟𝑎𝑡𝑎−𝑟𝑎𝑡𝑎 𝑡𝑖𝑡𝑟𝑎𝑛 𝑥 = = = 0,0114 M
100 𝑚𝐿 0,02125 𝐿 4

2.2. Penentuan kadar Cu dalam larutan sampel

Mol Cu2+ = mol EDTA
= 0,0114 M x 14 𝑥 10−3 𝐿 x 40
= 0,00638 mol
Massa Cu2+ = Mol Cu2+ x Mr
= 0,00638 mol x 63,5 gram/mol
= 0,4054 gram
0,4054 𝑔𝑟𝑎𝑚
%Cu dalam sampel = 𝑥 100%
1,5142 𝑔𝑟𝑎𝑚

= 26,77%