PERCOBAAN C-1

PENENTUAN TETAPAN PENGIONAN SECARA SPEKTROMETRI

I. Tujuan
1.1. Menentukan tetapan pengionan indikator metil merah secara spektrofotometri

II. Teori Dasar

Spektroskopi adalah suatu studi mengenai interaksi antara energi cahaya dan
materi. Warna-warna yang tampak dan fakta yang dapat dilihat adalah akibat-akibat
adsorpsi energi oleh senyawa organik dan anorganik. Teknik-teknik spektroskopi
dapat digunakan untuk menentukan struktur senyawa yang tidak
diketahui, mempelajari karakteristik ikatan dari senyawa yang diketahui (Fessenden
dan Fessenden, 1992).

Spektrofotometri elektronik dapat secara umum membedakan deret

terkonjugasidan tidak terkonjugasi. Deret konjugasi dapat mempengaruhi tegangan
didalam suatumolekul spektrofotometri elektronik dapat digunakan untuk
mempengaruhi tegangandengan menghubungi perubahan dalam spektro dengan
absorpsi suatu ikatan (Sudjadi,1985). Panjang Gelombang Cahaya Pengukuran yang
dilakukan pada spektrofotometri adalah pengukuran panjang gelombang suatu sampel
yang dianalisa, dimana bila suatu zat disinari dengan radiasi elektromagnetik, zat ini
akan menyerap gelombang tertentu dari radiasi dan membiarkan panjang gelombang
yang lewat pada panjang gelombang yang diserap suatu zat disebut spektrum adsorpsi
(Keenan, 1984).

Lambert berhasil menyelidiki serapan cahaya sebagai fungsi ketebalan

mediummeskipun sebenarnya ia hanya memperluas konsep yang pada mulanya
dikembangkanoleh Bangeur. Hukum lambert menjelaskan bahwa bila cahaya
monokromatik melewatimedium tembus cahaya, berkurangnya intensitas oleh
bertambahnya ketebalan ( Basset,dkk., 1994).

Metil Orange merupakan suatu zwitter ion dalam larutan . Zwitter ion adalah
senyawa yangmemiliki ion positif dan ion negativ. Senyawa metil orange dalam
suasana asam berupa I(HMO) dan dalam suasana basa sebuah proton akan hilang dan
terjadi II anion (MO-)yang berwarna kuning. Sedangkan dalam suasana asam
berwarna merah (Aryani, dkk., 2009).
III. Alat dan Bahan
Bahan Alat
Metil merah Spektrofotometer UV-Vis
Natrium asetat pH meter
Asam asetat Labu takar 100 mL
HCl 0,1030 M Pipet ukur 10 mL
Etanol 95% Pipet ukur 20 mL
Air suling Pipet ukur 50 mL
NaOH 0,0422 M Buret 50 mL, klem, statif
Tabel 3.1 Data alat dan bahan percobaan

IV. Cara kerja

4.1. Spektrum absorpsi bentuk asam (HMR) pada berbagai konsentrasi.
Larutan metil merah yang digunakan memiliki konsentrasi 5 ppm, 10
ppm, 15 ppm dan 20 ppm. Pengambilan larutan metil merah dilakukan dengan
buret 50 mL. Pertama, larutan metil merah dimasukkan ke dalam buret.
Kemudian, untuk konsentrasi 5 ppm diperlukan larutan metil merah sebanyak
2,5 mL; konsentrasi 10 ppm diperlukan sebanyak 5 mL; konsentrasi 15 ppm
diperlukan sebanyak 7,5 mL; dan konsentrasi 20 ppm diperlukan sebanyak 10
mL. Masing-masing larutan dimasukkan ke dalam labu takar 50 mL lalu
ditambahkan 10 mL HCl dan diencerkan hingga garis batas labu.
4.2. Spektrum absorpsi bentuk basa (MR-) pada berbagai konsentrasi
Larutan metil merah yang digunakan memiliki konsentrasi 5 ppm, 10
ppm, 15 ppm dan 20 ppm. 5 ppm setara dengan 2,5 mL. Pengambilan larutan
metil merah dilakukan dengan buret 50 mL. Pertama, larutan metil merah
dimasukkan ke dalam buret. Kemudian, untuk konsentrasi 5 ppm diperlukan
larutan metil merah sebanyak 2,5 mL; konsentrasi 10 ppm diperlukan
sebanyak 5 mL; konsentrasi 15 ppm diperlukan sebanyak 7,5 mL; dan
konsentrasi 20 ppm diperlukan sebanyak 10 mL. Masing-masing larutan
dimasukkan ke dalam labu takar 50 mL lalu ditambahkan 25 mL NaOH dan
diencerkan hingga garis batas labu.
4.3. Penentuan absorbansi
Panjang gelombang maksimum untuk masing-masing larutan (asam dan
basa) pada konsentrasi 15 ppm ditentukan. Panjang gelombang maksimum
untuk larutan asam adalah λA panjang gelombang maksimum untuk larutan
basa adalah λB. Setelah itu masing-masing konsentrasi diukur absorbansinya
pada λA dan λB. Hal tersebut dilakukan untuk menguji terpenuhinya hukum
 Lambert-Beer dan menentukan nilai-nilai indeks absorbansi molar HMR dan
MR- pada λA dan λB. Setiap pengukuran untuk panjang gelombang yang
berbeda, dilakukan kalibrasi terlebih dahulu dengan aqua dm sebagai larutan
pembanding.
4.4. Penentuan tetapan kesetimbangan ionisasi
Dibuat tiga larutan yang terdiri atas 5 mL larutan standar dan 25 mL
larutan CH3COONa 0,0400 M pada labu takar 100 mL. Kemudian dilakukan
penambahan pada masing-masing labu :
- Labu 1 : 10 mL larutan CH3COOH 0,1 M
- Labu 2 : 50 mL larutan CH3COOH 0,1 M
- Labu 3 : 70 mL larutan CH3COOH 0,1 M atau hingga garis batas labu.
Absorbansi dan pH ditentukan untuk masing-masing larutan pada λA dan λB.
V. Data Pengamatan

Konsentrasi HMR MR-

(ppm) A1 A2 A1 A2
5 1,015 0,061 0,017 0,267
10 1,376 0,122 0,040 0,549
15 2,022 0,181 0,064 0,838
20 2,698 0,265 0,085 1,115
A1 → λ1 = 519 nm ; A2 → λ2 = 427 nm
Tabel 5.1 Data absorbansi HMR dan MR-

Volume pH A1 A2
10 ml 4,01 0,522 0,159
50 ml 4,14 0,748 0,099
Full 4,85 0,747 0,087
A1 → λ1 = 519 nm ; A2 → λ2 = 427 nm
Tabel 5.2 Data nilai absorbansi bentuk asam dan basa dengan perbedaan pH larutan
VI. Pengolahan Data
6.1. Kurva Absorbansi HMR

Kurva Absorbansi HMR

3
A
b 2,5
s y = 0,1139x + 0,354
2 R² = 0,983
o
A1
r 1,5
b A2
a 1 Linear (A1)
y = 0,0134x - 0,0105
n 0,5 R² = 0,9926 Linear (A2)
s
i 0
0 5 10 15 20 25
Konsentrasi (ppm)

Grafik 6.1 Kurva absorbansi HMR

Dari grafik di atas didapat persamaan, :

A1 : y = 0,1139x + 0,354 dan didapat nilai a1 = 0,1139
A2 : y = 0,0134x - 0,0105 dan didapat nilai a2 = 0,0134

6.2. Kurva Absorbansi MR-

Kurva Absorbansi MR-

1,2
A
b 1
y = 0,0567x - 0,016
s R² = 0,9999
0,8
r
A1
o 0,6
b A2
a 0,4 Linear (A1)
n y = 0,0046x - 0,0055
0,2 Linear (A2)
s R² = 0,9993
i 0
0 5 10 15 20 25
Konsentrasi (ppm)

Grafik 6.2 Kurva absorbansi MR-

Dari grafik di atas didapat persamaan, :
A1 : y = 0,0046x - 0,0055 dan didapat nilai b1 = 0,0046
A2 : y = 0,0567x - 0,016 dan didapat nilai b2 = 0,0567
 Nilai a dan b yang diperoleh dapat menentukan komposisi HMR dan MR- dalam
larutan sebagai funsi dari pH dengan persamaan :
A1 = a1 [HMR] + b1 [MR-]
A2 = a2 [HMR] + b2 [MR-]
6.3. pH = 4,01
0,522 = 0,1139 [HMR] + 0,0046 [MR-]
0,159 = 0,0134 [HMR] + 0,0567 [MR-]
Sehingga diperoleh
[HMR] = 4,512
[MR-] = 1,737
6.4. pH = 4,14
0,748 = 0,1139 [HMR] + 0,0046 [MR-]
0,099 = 0,0134 [HMR] + 0,0567 [MR-]
Sehingga diperoleh
[HMR] = 6,559
[MR-] = 0,195
6.5. pH = 4,85
0,747 = 0,1139 [HMR] + 0,0046 [MR-]
0,087 = 0,0134 [HMR] + 0,0567 [MR-]
Sehingga diperoleh
[HMR] = 6,559
[MR-] = -0,015
pH A1 A2 [HMR] [MR-] log[MR-]/[HMR]
4,01 0,522 0,159 4,512 1,737 -0,41457
4,14 0,748 0,099 6,559 0,195 -1,5268
4,85 0,747 0,087 6,559 -0,015 -2,6407
A1 → λ1 = 519 nm ; A2 → λ2 = 427 nm
Tabel 6.1 Komposisi [MR-] dan [HMR] dalam larutan
 Kurva pH
6

4
p y = 0,3443x + 4,5561
R² = 0,3614 3
H pH
2
Linear (pH)
1

0
-2 -1,5 -1 -0,5 0
log [MR-] / [HMR]

Grafik 6.3 Kurva pH terhadap log[MR-]/[HMR]

Dari hubungan pH dan pKa didapat rumus

pH = log [MR-]/[HMR] + pKa
sehingga jika di regresikan, maka didapat persamaan
y = 0,3443x + 4,5561
sehingga didapat pKa = 4,5561
dan dari rumus pKa = - log Ka
maka didapatkan nilai Ka = 2,779073289 x 10-5
nilai pKa literatur = 4,95
sehingga nilai Ka literatur = 1,122018454 x 10-5

% galat pKa = 7,96 %

VIII. Kesimpulan
Dapat disimpulkan dari percobaan ini digunakan metil merah sebagai zwitter ion
atau larutan penyangga dan air sebagai pembanding. Zwitter ion adalah senyawa yang
memiliki ion positif dan ion negatif. Jika senyawa metil merah dalam suasana asam
berwarna merah dan dalam suasana basa berwarna kuning. Dengan reaksi metil merah
dapat dinyatakan oleh persamaan sebagai berikut:
HMR → H+ + MR‾

Dengan tetapan pengionan : Ka = 2,779073289 x 10-5 dimana pKa = 4,5561

Dalam percobaan ini digunakan panjang gelombang 400─600 nm dimana digunakan
air sebagai blanko, dan HCl dan NaOH sebagai absorbannya.

IX. Daftar Pustaka

9.1. Fessenden, R. J., Fessenden, J. S. (1992), Kimia Organik, Jilid 2, Edisi ketiga,
Penerbit Erlangga, Jakarta
9.2. Sudjadi. 1985. Penentuan Struktur Senyawa Organik. Ghalia Indonesia.
Jakarta
9.3. Keenan, Charles W.1984.Kimia untuk Universitas .Jakarta : Erlangga.
9.4. Basset, J, et al. 1994. Buku Ajar Vogel; Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik.
Penerbit buku kedokteran EGC. Jakarta.
9.5. Aryani, WD. Oginawati, K. Santoso, M. 2009. Micronutrient Element Daily
IntakeDetermination of Elementary School Children Food in Bandung by
atomic AbsorptionSpectrophotometry (AAS) Methods. ITB Bandung.
X. Lampiran
10.1. pKa literatur
10.2. Data pengamatan