KATA PENGANTAR

Puji syukur saya ucapkan kepada Tuhan Yang Maha Esa, karena dengan
rahmat dan karunia-NYA saya masih diberi kesempatan untuk belajar tanpa
halangan suatu apapun dalam menyelesaikan makalah ini secara baik yang
merupakan salah satu tugas yang diberikan..
Tidak lupa saya ucapkan terimakasih kepada teman-teman dan dosen kami
yang telah memberikan dukungan.
Saya menyadari bahwa dalam menyusun makalah ini masih banyak
kekurangan, oleh sebab itu saya sangat mengharapkan kritik dan saran yang
membangun untuk perbaikan. Dan semoga dengan makalah ini dapat bermanfaat
bagi saya dan para pembaca. Aamiin.

Banjarmasin, 18 Januari 2018

Penulis

1
 DAFTAR ISI
Kata Pengantar 1

Daftar Isi 2

BAB I Pendahuluan 3

A. Latar Belakang 3

B. Rumusan Masalah 4

C. Tujuan 4

BAB II Sintesis Preparat 5

A. Prosedur asli 5
B. Mekanisme reaksi 8
C. Bahan dan Alat 8
D. Cara Kerja 12
E. Skema Kerja 13
F. Hasil Reaksi 14

BAB III Uji Pemurnian 15

BAB IV Pembahasan 16

BAB V Penutup 18
A. Kesimpulan 18
B. Saran 18

Daftar Pustaka 19

2
 BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Ada dua campuran pereaksi cukup berbeda yang bisa digunakan untuk
melangsungkan reaksi ini. Walaupun pada kenyataannya kedua pereaksi
sebanding secara kimiawai. Penggunaan larutan iodin hidroksida dan natrium
hidroksida. Metode ini adalah metode yang lebih jelas secara kimiawai.

Larutan iodin dimasukkan ke dalam sedikit alkohol, diikuti dengan larutan

natrium hidroksida secukupnya untuk menghilangkan warna iodin. Jika tidak ada
yang terjadi pada kondisi dingin, maka campuran mungkin perlu dipanaskan
dengan sangat perlahan.

Hasil positif dari reaksi adalah timbulnya endapan triiodometana

(sebelumnya disebut iodoform) yang berwarna kuning pucat pasi – CHI3.

Selain berdasarkan warnanya, iodoform juga bisa dikenali dengan baunya

yang sedikit mirip bau “obat”. Triiodometana digunakan sebagai sebuah antiseptik
pada berbagai plaster tempel, misalnya yang dipasang pada luka-luka kecil.
Penggunaan larutan kalium iodida dan natrium klorat(I), Natrium klorat(I) juga
dikenal sebagai natrium hipoklorit.

Larutan kalium iodida ditambahkan ke dalam sedikit alkohol, diikuti

dengan penambahan larutan natrium klorat(I). Lagi-lagi, jika tidak ada endapan
yang terbentuk pada kondisi dingin, mungkin diperlukan untuk memanaskan
campuran dengan sangat perlahan.

Hasil positif dari reaksi adalah endapan berwarna kuning pucat sama
seperti sebelumnya. Hasil-hasil reaksi triiodometana (iodoform)

3
 Hasil positif – endapan kuning pucaat dari triiodometana (iodoform) –
dapat diperoleh dari reaksi dengan alkohol yang mengandung kelompok gugus-
gugus CH3CHOH-R

“R” bisa berupa sebuah atom hidrogen atau sebuah gugus hidrokarbon
(misalnya, sebuah gugus alkil).

B. Rumusan Masalah
1. Bagaimana cara kerja pembuatan iodoform ?
2. Mengetahui kesesuaian hasil antara hasil teoritis dan hasil praktis ?
3. Mengetahui faktor-faktor yang menyebabkan kesalahan secara teknis
dalam pembuatan iodoform ?
4. Berapa titik lebur yang didapat dari pembuatan iodoform ?

C. Tujuan

1. Untuk mengetahui cara pembuatan bahan dasar obat khususnya iodoform,

karena iodoform merupakan salah satu bahan untuk pembuatan obat.
2. Agar dapat memahami reaksi-reaksi yang terjadi dalam pembuatan
iodoform.
3. Agar lebih dapat mengetahui sumber-sumber kesalahan yang dapat terjadi
dalam pembuatan iodoform.
4. Untuk mengetahui fungsi atau kegunaan iodoform dalam kehidupan sehari-
hari.
5. Mendapatkan perbandingan antara hasil praktis dan hasil teoritis.

4
 BAB II

SINTESIS PREPARAT
A. PROSEDUR ASLI

Dikutip dari : Vogel Al,1968. A Text Book Of Practical Oragic Chemistry.

Third edition. London : English Language Book Society and Longmans. Green
& Co. Ltd. Hal : 15

IODOFORM

Make a short abstract of these direction to use as a guide while a doing the
work. Make a habit of preparing such abstracts fol all experiments.

Direction. In a 500 cc. Florecence flask place 10 g. Of iodine and pour

onto this 10g. Acetone. Add in small portions, and with constant Shaking, as
much as is needed of a solution made up of 20 cc. Of 8 N sodium hydroxide
solution an 80 cc. Of water. If the flash hot the hand, cool it at once with
running water. When sufficient sodium hydroxide solution has been added set
the flask aside. No free iodine should be preset at this times, nor any suggestion
of brown color in the liquid. Look carefully on the bottom of the flask for
unattached iodine.

After 5 minutes collect the yellow precipitate, using the small Buchner
funnel. Place filtrate at once in bottle labeled “iodoform filtrate” wash the solid
on the flannel with a litle water. The compound is then to be dissolved in the
smalles posible quantity of hot athyl alcohol as follow: put the iodoform in a
small flask arranged for refluxing (see Expt. 19). Pour a few cc. Of alcohol
down the condenser ( no flame within 6 ft.), and warm on the electric hot-plate
or the steam – bath, shaking the flask at times.

When the mix warm add a litle more alcohol, then wait till I becomes hot
see whether enough has been added to dissolve all (there will always be a feew
sherds of filter paper. Etc which should not be mistaken for iodoform0 Do not
heat longgrer than necessary and avoid actual boiling if possible.

5
 When enough solvent ( about 40 cc ) has beeb added to dissolved all the
iodoform at the boilling point of the solution, add about 2 cc. Additional
solvent, the filter the hot solution through a fluted filter paper, using a funnel
previously warmed over the hotplate or steam-bath.

Caucation-donot inhale the vapor from the solution.

Cover the filtrste solution an set aside to cool slowly. In 15 minuters add
about 25 cc. Of water, meanwhile stirring vigorously to completely precipitate
the iodoform, the filter with the buchner funnel. Wash the crytals on the funnel
with a few drops of cold alcohol ( cut of suction during the washing ). Remove
the crystals from the filter paper and spred them on a fresh, dry piece of filter
paper. The best way to remove paper, etc. From the Buchner funnel is to hold it
over a clean filter paper and blow gently through the stem. The end of the
funnel-stem should first be washed so that no chemical can get on the lips. Any
crystals remaining in the funnel are removed with knife or spatula. The crystals
are to be placed in the desicator. Place an identification slip in the desiccator.
Products in course of preparation should alway be labeled; do not rely on the
memory.

The bottom desiccator should contain granules of calcium chloride to a

depth of about 15 mm. The melting point and weight of the preparation will be
determined after it is dry, at the next laboratory period, for directions for
melting point determination see. Axpt. 4. Submit the product in a sample
bottle, properly labeled (see Expt. 18, p.46).

Sifat Fisika Iodoform :

Nama Lain : Triodo methane; formyl triiodide; formylum

triiodatum.

Rumus Molekul : CHI3

Titik Leleh : 1200C

6
 Pemerian :Kristal/serbuk hablur kuning mengkilap, bau khas, sedikit
menguap pada temperatur kamar, bila diraba seperti beermintyak, dengan uap
air akan menguap.

Kelarutan : Sangat sukar larut dalam air

1 gram larut dalam : -60 ml Alkohol dingin

-16 ml Alkohol panas

- 10 ml Kloroform

- 7,5 ml eter

- 80 ml Glycerol

- 3 ml Karbon disulfida

- 34 ml minyak atsiri

Kegunaan : - Antibakteri lokal

- Antiseptik topikal

- Anastetik

- Injeksi pada Tuberculosa ostro mylitis atau lymphademitis.

- Peroral untuk Anestesi omoeliasi dan digunakan sebagai subtitusi Iodida

dalam penyakit syphillis sebagai disenfektan ringan.

Bahaya : - Sistem Opthalmik

 Pemakaian dalam jangka waktu yang lama

 Orang-orang yang hipersensitif terhadap Iodoform

 Pemakai yang berlebihan dapat mneyebabkan gejala-gejala dermatitis,

malaisi, anorexia, sakit kepala, tachycardia, tekanan darah rendah

7
B. MEKANISME REAKSI

Iodoform pertama kali disiapkan oleh Georges Serrulas tahun 1822 dan
rumus molekul diidentifikasi oleh Jean-Baptiste Dumas pada 1834. Hal ini
disintesis dalam reaksi oleh haloform reaksi yodium dan sodium hidroksida
dengan salah satu dari empat jenis senyawa organik: (i) metil keton: CH3COR,
asetaldehida (CH3CHO), etanol (CH3CH2OH), dan alkohol sekunder tertentu
( CH3CHROH, di mana R adalah alkil atau aril grup).

O O

CH3 C CH3 + 3/2 I2 CH3 C Cl3 + H2O

Reaksi yodium dan basa metil keton dengan begitu dapat diandalkan,
bahwa "iodoform test" (munculnya endapan kuning) digunakan untuk
menyelidiki kehadiran metil keton. Ini juga terjadi ketika pengujian untuk
alkohol sekunder (metilalkohol). Beberapa reagen (misalnya Hidrogen iodida)
iodoform untuk mengkonversi diiodomethane. Juga konversi karbon dioksida
adalah mungkin: berair Iodoform bereaksi dengan perak nitrat untuk
menghasilkan karbon monoksida, yang teroksidasi oleh campuran asam sulfat
dan iodin pentaoxide.

C. BAHAN DAN ALAT

BAHAN

1. Iodium ; I2
BM : 253.80
Kelarutan : sangat sukar larut dalam air; mudah larut dalam
karbon disulfida, dalam kloroform, dalam karbon tetraklorida dan dalam
eter; larut dalam etanol dan dalam larutan iodida; agak sukar larut dalam
glyserin.
TD : 185.24 0C
TL : 113.60 0C

8
 Warna : kristal berwarna violet – hitam sampai agak
kecoklatan, berkilau seperti metal.
BJ : 4.93 (250C)
Jumlah : 5 gram
Kegunaan : banyak dipakai sebagai katalisator dalam reaksi
alkalis dan kondensasi. Juga dipakai sebagai antiseptik, reagen analisa
radio isotop, pengolahan air minum dan pengobatan.
Bahaya : amat beracun. Dosis tertentu dapat mengiritasi
kulit. Pemakaian oral jangka panjang dapat menyebabkan iodism, sakit
perut, muntah, diare.
Literatur : Farmakope Indonesia Edisi III dan IV

2. Aseton ; C3H6O
BM : 58.08
Kelarutan : dapat bercampur dengan air, denganetanol,
dengan eter dan dengan kloroform.
TD : 56.48 0C
TL : -94.6 0C
Warna : cairan tidak berwarna, berbau sperti mentol.
BJ : 0.7972
Jumlah : 5 gram
Kegunaan : pelarut dan pereaksi
Bahaya : amat mudah terbakar, iritan dan namkotis. Uap
aseton menyebabkan mati rasa, kontak kulit berkali-kalu menyebabkan
dermatitis, sedangkan onhalasi menyebabkan pusing, mau
muntah/pingsan. Efek kronis dapat merusak ginjal dan hati.
Literatur : Merck Index Edisi VII dan Farmakope Indonesia
Edisi III
3. Natrium Hidroksida ; HaOH
BM : 40.00
Kelarutan : mudah larut dalam air, dalam etanol. A g NaOH
larut dalam 0.9 ml air; 0.3 ml air panas; 7.2 ml absolut alkohol; 4.2 ml
methanol.

9
 TD : 1390 0C
TL : 3180C
Warna ; Padatan putih, tidak berbau, berentuk
pelet/flakes.
BJ : 2.30
Jumlah : 17 ml
Kegunaan : sebagai pemberi suasana basa pada pembuatan
iodoform ini dan dapat melembutkan kulit.
Bahaya : amat korosif. Bila kontak dengan mata maka
akan terjadi iritasi, dapat mengakibatkan kebutaan; koyak kulit dapat
terjadi luka bakar, borok yang dalam. Hirup debunya mengakibatkan
radang saluran nafas dan paru-paru.

Literatur : Merck Index Edisi VII

Farmakope Indonesia Edisi III dan IV
4. Etanol ; C2H5OH
BM : 46.07
Kelarutan : bercampur dengan air dan praktis bercampur
dengan semua pelarut organik
TD : 78 0C
TL : -114 0C
Warna : cairan jernih, berbau khas dan menyebabkan rasa
terbakar pada lidah.
BJ : 0.812 – 0.816
Jumlah : 35 ml
Kegunaan : antiseptic topical, adstringent, angina pectoralis
dan pelarut organik.
Bahaya :
 Diminum menyebabkan mabuk, halusinasi, pusing, muntah-
muntah.
 Jangka panjang menyebabkan kegemukan dan penyakit jantung.
 Bersifat karsinogenik, tertogenik, mempengaruhi sistem
reproduksi.
 Manusia, mengubah indek fertilisasi wanita. Mudah terbakar.

10
Literatur : Merck Index Edisi VII dan farmakope Indonesia
Edisi IV

ALAT

1 .Beaker glass 400 ml :1

2.Batang Pangaduk :1

3.Corong Buchner dan labu Hisap :1

4.Cawan Petri :1

5.Corong Kaca :1

6.Labu erlemeyer 200 ml :1

7.Gelas Ukur 25 ml :1

8.Gelas Ukur 100 ml :1

9.Kertas Saring :3

10.Hot plate :1

11.Pipet tetes :1

12.Desikator :1

11
D. CARA KERJA

1. Timbang aseton sebanyak 5 g pada gelas arloji setangkup dan ukur air 5 ml
kemudian dimasukkan kedalam labu erlemeyer 200 ml kemudian
tambahkan 5 g Iodium lalu dikocok

2. Larutan NaOH 2 N ditambahkan sedikit demi sedikit dgn terus menerus

dikocok sampai larutan yg bewarna cokelat berubah menjadi endapan
kuning (bila larutan bewarna cokelat muda sebaiknya penambahan NaOH
menggunakan pipet tetes.

3. Setelah terdapat endapan kuning segera tambahkan air 25 ml air ke dalam

erlemeyer kemudian endapan kuning disaring dgn corong Buchner

4. endapan dicuci dgn air sampai bebas NaOH.

5. Lakukan Rekristalisasi:Iodoform dimasukkan ked lm erlemeyer yg diberi

tutup corong kaca .etanol dituangkan beberapa ml melalui corong dan
dihangatkan sambil dikocok diatas hot plate.etanol sbg pelarut jga ikut
dihangatkan ,bila campuran telah hangat tambahkan etanol sedikit
lagi,ditunggu sampai panas dan jgn sampai mendidih .dilakukan berkali-kali
sampaai iodoform larut sempurna.

6. Larutan disaring menggunakan corong panas ,kemudian ditututp dan

didinginkan 15 menit kemudian 12,5 ml air ditambahkan dan diaduk untuk
mengendapkan iodoforrm dgn sempurna.

7. Larutan disaring dgn corong Buchner

8. kristal dicuci dgn beberapa tetes alcohol dingin diatas corong

Buchner(hentikan penghisapan selama pencucian)

9. Kristal Iodoform dipindahkan ke kertas saring baru yg kering dan letakkan

di cawan petri

10. kristal dikeringkan dgn cara diletakkan di desikator

11. Kristal ditimbang berkali-kali sampai didapakan berat yg konstan lalu

ditentukan titikleburnya dengan melakukan melting point.

12
E. SKEMA KERJA Ditambahkan NaOH
sedikit demi sedikit
5 g Iodium
ad terbentuk endapan
kuning iodoform
5 g aseton
Dikocok ad
5 ml air larut

Ditambahkan
125 ml air

Ditambahkan
Endapan dicuci dengan air
beberapa ml etanol
ad bebas NaOh

Endapan dimasukkan kedalam

erlenmeyer bertutup corong kaca

Disaring dengan
corong panas

Dihangatkan
diatas hotplete

Didinginkan dan dibiarkan

15 menit Di + etanol, ditunggu
panas ad iodoform larut
sempurna

Ditemtukan titik
ditimbang leburnya

13
F. HASIL REAKSI

Hasil Perhitungan Teoritis :

Reaksi : 3/2 + CH3COCH3 → CH3COH2 + CHI3

Gram 5
Iodium = 5 gram ; BM = 253,80 → mol = ― = ― = 0,0197
BM 253,80

Gram 5
Aseton = 5 gram ; BM = 58,08 → mol = ― = ― = 0,0861
BM 58,08

Reaksi : 3/2 I2 + CH3COCH3 → CH3COCH2 + CHI2

Mula-mula : 0,0197 0,0861 - -
Bereaksi : 0,0197 0,0131 0,0131 0,0131

Sisa :- 0,0730 0,0131 0,0131

Hasil Teoritis = mol x BM

= 0.0131 x 393,78
= 5,16 gram
Hasil praktis = 0,8112 g

Presentase Hasil Percobaan :

% hasil = 0,8112/5,16x 100%

= 15,67 %

14
 BAB III

UJI KEMURNIAN
Untuk melakukan uji kemurnian pada iodoform yang kami peroleh kami
menggunakan alat elektrotermal melting aparatus, yaitu alat yang digunakan
untuk mengukur jarak lebur suatu zat padat. Adapun cara kerjanya sbagai
berikut :

1. Dimasukkan iodoform ke dalam pipa kapiler dengan cara menekankan

salah satu ujung pipa kapiler pada zat, pipa kapiler dibalik dan diujung
pipa kapiler yang lain diketuk perlahan-lahan hingga zat berada di
tengah-tengah.
2. Alat dihubungkan dengan sumber listrik dan ditekan tombol “on”.
3. Disetting suhu alat penentu titik lebur ± 100 C di bawah titik lebur zat.
4. Dimasukkan pipa kapiler berisi iodoform ke dalam
elektrothermalmelting aparatus, ditekan tombol start (kecepatan
pemanasan 200 C/menit), dibiarkan hingga lampu plateu menyala.
5. Ditekan kembali tombol start (kecepatan pemanasan terjadi 20 C /
menit).
6. Diamati dan dicatat jarak leburnya (pada temperatur iodoform mulai
meleleh dan temperatur semua iodoform meleleh).
7. Alat dimatikan dengan menekan tombol “off”.
8. Dilaporkan jarak titik lebur iodoform yang didapatkan.
9. Pipa kapiler yang telah digunakn dibuang.

Jarak lebur iodoform murni yang didapatkan dari literatur adalah 1200 C.
Sedangkan jarak lebur iodoform hasil praktis adalah 1190 C – 1210 C.

Literatur : Stecher, Paul G, dkk. 1960. The Merck Index of Chemicals and
Drugs Seventh Edition. USA : Merck & Co., Inc.

15
 BAB IV

PEMBAHASAN

Iodofrom merupakan reaksi halogenasi yang dilakukan dengan

mereaksikan iodium dan aseton atau juga disebut dengan reaksi haloform yang
dilakukan pada suasana basa. Tahap pertama reaksi ini yaitu dengan
terbentuknya ion enolat yang akan bereaksi dengan unsur halogen yang akan
menghasilkan keton yang terhalogenasi serta ion iodida. Dalam pembuatan
iodoform terdapat beberapa tahap yang harus dikerjakan. Tahap awal yaitu
dicampurkannya aseton dan air terlebih dahulu ke dalam erlenmeyer 200 ml,
kemudian ditambahakan iodium dan dikocok. Setelah dilakukan pengocokkan,
ditambahakan larutan NaOH 2 N sedikit demi sedikit sambil terus-menerus
dikocok sampai larutan yang berwarna coklat berubah menjadi bentuk endapan
kuning. Kemudian setelah dimasukkan 125 ml air ke dalam erlenmeyer lalu
endapan kuning disaring dengan corong Buchner.

Endapan yang didapat kemudian dicuci dengan air sampai bebas NaOH (
untuk mengetahuinya digunakan kertas lakmus sebagai indikatornya ).
Dilakukan rekristalisasi yaitu dengan memasukkan iodoform ke dalam
erlenmeyer yang diberi tutup corong kaca, kemudian dituangkan beberapa ml
etanol ke dalam iodoform tersebut melalui corong dan sambil dihangatkan serta
dikocok di atas hot plate. Ditambahkan etanol sedikit lagi ditunggu sampai
panas tetapi jangan sampai mendidih. Hal tersebut dilakukan berkali-kali
sampai iodoform larut sempurna. Larutan disaring menggunakan corong panas
ke dalam beaker glass kemudian ditutup dan didinginkan selama ±15 menit.
Ditambahkan 12,5 ml air diaduk sampai iodoform mengendap dengan
sempurna.

Larutan disaring dengan menggunakan corong Buchner, kemudian

endapan berupa kristal yang terdapat di dalam corong Buchner dicuci dengan
beberapa tetes alkohol ( penghisapan dihentikan selama proses pencucian ).
Kristal iodoform dipindahkan ke kertas saring yang kering dan diletakkan di

16
cawan petri. Jika kristal belum kering maka dikeringkan dengan cara
diletakkan di desikator atau oven dengan suhu rendah. Kristal ditimbang
berkali-kali sampai didapatkan berat yang konstan, kemudian ditentukan titik
leburnya menggunakan melting point. Dari tahap demi tahap yang kami
kerjakan, kami mendapatkan hasil sebanyak 0,8112 mg dan titik lebur 1130C –
1140C

17
 BAB V

PENUTUP

A. KESIMPULAN

Dari sintesis yang kami lakukan didapatkan hasil sebagai berikut :

 Berat praktis iodoform : 0,8112

 Berat teoritis iodoform : 5,16 gram
 % hasil yang didapat : 15,67 %
 Jarak lebur : 1130C – 1140C
Dari hasil praktikum di atas serta hasil melting point kami dapat
menyimpulkan bahwa iodoform yang telah kami peroleh tidak cukup murni
karena berdasarkan literatur titik lebur iodoform yaitu 1200C. Ketidaksesuaian
antara titik lebur yang kami dapat dengan literatur dikarenakan pada proses
pembuatan terbentuk kontaminan yang mempengaruhi titik lebur iodoform
tersebut.
B. SARAN
1. Penambahan NaOH sebaiknya dilakukan pada proses pelarutan iodium
agar iodium cepat larut.
2. Pada saat mencampurkan aseton dan air, sebaiknya aseton ditempatkan
di erlenmeyer yang ditutup aluminium foil agar aseton tidak menguap.
3. Untuk pengocokkan sebaiknya digunakan alat pengocok untuk
mempercepat kelarutan iodium.
4. Tutup rapat-rapat erlenmeyer ketika melakukan pengocokkan agar tidak
ada larutan iodium yang keluar dan hasil yang didapat selisihnya tidak
terlalu jauh dengan hasil teoritisnya.
5. Untuk mendapatkan kristal dengan berat yang tidak terlalu berkurang
maka keringkan dahulu kristal di kertas saring tersebut dalam desikator
lalu timbang hasilnya setelah kering.

18
 DAFTAR PUSTAKA

Vogel Al,1968. A Text Book Of Practical Oragic Chemistry. Third edition.

London : English Language Book Society and Longmans. Green & Co. Ltd.
Hal : 15

Stecher, Paul G, dkk. 1960. The Merck Index of Chemicals and Drugs
Seventh Edition. USA : Merck & Co., Inc.

Departemen kesehatan Republik Indonesia, 1995. Farmakope Indonesia,

edisi IV : Depkes RI

Sintesis Iodoform (diakses dari www.google.co.id tanggal 18 oktober 2009)

19