Modul Praktikum Kimia Dasar

MODUL 13
ANALISIS KUALITATIF METODE GRAVIMETRI

A. Pendahuluan
Modul praktikum ini akan memandu Mahasiswa untuk melakukan analisis secara
kuantitatif terhadap suatu senyawa yang digunakan dalam bidang farmasi. Keterampilan
untuk melakukan analisis secara kuantitatif dan mengetahui teknik penetapan kadar
terhadap suatu senyawa perlu Mahasiswa kuasai.
Agar kegiatan praktikum berjalan lancar, pelajari modul praktikum dengan
sungguh-sungguh. Sebelum melakukan praktikum, persiapkan semua alat dan bahan yang
diperlukan, dan letakkan pada tempat yang seharusnya. Setelah melakukan praktikum ini,
maka Mahasiswa diharapkan mampu menganalisa suatu senyawa secara kuantitatif:
a. Mampu dan terampil dalam melakukan analisis senyawa secara kuantitatif
b. Mengetahui tahapan analisis kuantitatif dengan metode gravimetri
c. Terampil dalam menganalisis suatu senyawa secara kuantitatif menggunakan metode
gravimetri

B. Dasar Teori
Gravimetri dalam ilmu kimia merupakan salah satu metode kimia analitik untuk
menentukan kuantitas suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara
mengukur berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan.
Analisis gravimetri melibatkan proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau
senyawa tertentu. Metode gravimetric memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor
pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor koreksi dapat digunakan.
Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau
senyawa tertentu. Pemisahan unsur-unsur atau senyawa yang dikandung dilakukan dengan
beberapa cara, seperti metode penguapan, elektroanalisis, atau berbagai macam metode
lainnya (Khopkar, 2008). Gravimetri dapat digunakan untuk menentukan hampir semua
anion dan kation anorganik serta zat-zat netral (air, belerang dioksida, karbon dioksida,
isodium), juga berbagai jenis senyawa organik (penentuan kadar laktosa dalam susu,
salisilat dalam sediaan obat, fenolftalein dalam obat pencahar, nikotina dalam pestisida,
kolesterol dalam biji-bijian, dan benzaldehida dalam buah-buahan tertentu) (Rivai, 1995).

1
 Modul Praktikum Kimia Dasar

Metode gravimetri yang dapat digunakan yaitu melalui metode pengendapan

maupun penguapan. Gravimetri dapat digunakan dalam analisis kadar air, kadarnya bisa
ditentukan dengan cara gravimetri dengan metode penguapan. Penentuan kadar air suatu
kristal dalam senyawa hidrat, dapat dilakukan dengan memanaskan senyawa dimaksud
pada suhu 110-130ºC. Berkurangnya berat sebelum pemasanan menjadi berat setelah
pemanasan merupakan berat air kristalnya. Sedangkan penentuan kadar kemurian suatu
zat dapat digunakan gravimetri metode pengendapan.

C. Alat dan Bahan

a. Alat
Penetapan Kadar Air Penetapan Kadar Abu
1) Penimbangan dan memanaskan 1) Penimbangan dan Pemijaran Cawan
Cawan Uap Kosong Pijar Kosong
- Cawan uap - Cawan pijar d = 3,5 cm
- Pensil - Pensil
- Tang krus - Tang krus
- Oven - Furnace/Tanur
- Eksikator - Eksikator
- Neraca Analitik - Neraca Analitik
- Sarung tangan asbes/tahan panas - Sarung tangan asbes/tahan panas
2) Penimbangan Sampel NaCl 2) Penimbangan Sampel BaCl2
- Cawan uap kosong yang sudah - Kaca arloji
dipanaskan - Neraca analitik
- Spatel/sendok tanduk - Spatel/sendok tanduk
- Neraca Analitik
3) Pengujian Kadar Air NaCl 3) Untuk Melarutkan BaCl2, Mengendapkan,
dan Pendigrasian
- Oven - Beaker glass 250 ml/500 ml
- Tang krus - Batang pengaduk gelas
- Botol semprot
- Sarung tangan tahan panas
- Gelas ukur 10 ml; 100 ml
- Neraca analitik - Kaca arloji
- Eksikator - Tabung reaksi
- Pipet tetes
- Penangas air/waterbath atau hotplate
- Corong
- Botol semprot
- Furnace/tanur
- Eksikator
- Tang krus
- Sarung tangan tahan panas

2
 Modul Praktikum Kimia Dasar

b. Bahan
Penetapan Kadar Air Penetapan Kadar Abu
- NaCl - BaCl2
- HCl pekat p.a
- H2SO4 2 N
- AgNO3 0,1N
- Aquades
- Kertas saring bebas abu/whattman

D. Prosedur
A) Penetapan Kadar Air
a. Persiapan Cawan Uap
1) Satu buah cawan uap dibersihkan, dicuci, dan dikeringkan
2) Cawan uap diberi tanda sesuai kelompok menggunakan pensil kemudian
dimasukan ke dalam oven yang telah diatur suhunya sebesar 110oC
3) Cawan uap dipanaskan selama 1 jam
4) Pemanasan dihentikan, cawan uap dalam oven dipindahkan menggunakan tang
krus ke dalam eksikator untuk didinginkan selama ±10 menit
5) Setelah didinginkan, bobot cawan uap ditimbang secara analisis
6) Langkah no 1 sampai 5 diulangi hingga diperoleh berat cawan uap kosong yang
konstan. Data has penimbangan dicatat
7) Cawan uap yang sudah diketahui bobotnya disimpan di eksikator untuk digunakan
pada praktikum berikutnya

b. Persiapan Sampel
1) NaCl ditimbang sebanyak 5,000 gram dalam cawan uap yang sebelumnya telah
dipanaskan. Catat hasil penimbangan
2) Cawan uap yang telah berisi sampel NaCl dimasukan ke dalam oven yang telah
diatur suhunya sebesar 110oC
3) Cawan uap berisi sampel dipanaskan selama 2 jam
4) Setalah 2 jam, pemanasan dihentikan dan cawan dalam oven yang berisi sampel
dipindahkan menggunakan tang krus ke dalam eksikator untuk didinginkan
selama 15 menit
5) Setelah didinginkan, cawan yang berisi sampel ditimbang secara analisis

3
 Modul Praktikum Kimia Dasar

6) Hasil penimbangan dicatat dan kadar air dihitung

𝐵𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑎𝑤𝑎𝑙−𝑏𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑎𝑘ℎ𝑖𝑟
Kadar air = 𝑥 100%
𝐵𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑎𝑤𝑎𝑙

B) Penetapan Kadar Abu

a. Penimbangan Cawan Pijar Kosong
1) Satu buah cawan pijar dibersihkan, dicuci dan dikeringkan
2) Cawan pijar kosong setiap kelompok diberi tanda menggunakan pensil, kemudian
dimasukan ke dalam furnace/tanur.
3) Cawan pijar kosong dipijarkan selama 1 jam dengan suhu 600oC.
4) Setelah 1 jam, pemijaran dihentikan. Furnace dimatikan dan didiamkan selama ±25
menit sebelum dibuka (Jangan membuka furnace secara langsung setelah
dilakukan pemijaran!)
5) Cawan pijar kosong dalam furnace dipindahkan dengan menggunakan tang krus
ke dalam eksikator, dan disimpan selama 15 menit.
6) Setelah didinginkan, cawan pijar kosong ditimbang secara analisis. Hasil
penimbangan dicatat.
7) Langkah nomor 1 sampai 6 diulangi hingga diperoleh bobot cawan pijar yang
konstan.
8) Cawan pijar yang telah diketahui bobotnya disimpan dalam eksikator untuk
digunakan pada praktikum berikutnya.

b. Penimbangan Sampel BaCl2

1) Sampel BaCl2 ditimbang dengan kaca arloji sebanyak 0,5000-1,000gram
menggunakan neraca analitik
2) Sampel dimasukan ke dalam beaker glass 250 ml dan ditambahkan 150 ml
aquadest, diaduk hingga larut. Bila larutan tidak jernih ditambah beberapa tetes
HCl pekat pa, bila masih belum jernih saring secara kuantitatif. Bila sampel
mengandung nitrat atau klorat, kisatkan dengan 10 ml HCl pekat pa di atas
penangas air.
3) Larutan yang sudah bebas nitrat atau klorat, diencerkan dengan aquadest sampai
volume ± 200 ml.

4
 Modul Praktikum Kimia Dasar

4) Larutan dipanaskan sampai mendidih di atas penangas air/waterbath atau hot plate
(ditutup dengan gelas arloji). Larutan ditambahkan ± 10 ml H2SO4 2 N tetes demi
tetes sambil diaduk dengan baik.
5) Endapan dibiarkan turun dan diamati apakah pengendapan sudah sempurna atau
belum.
6) Larutan sampel digrasi endapan beserta larutannya dalam penangas air selama ± 2
jam.
7) Beaker glass berisi endapan ditutup dengan parafilm dan disimpan dengan baik
dan aman untuk dilanjutkan pada praktikum selanjutnya.
8) Dibuat laporan sementara.

c. Penyaringan BaCl2
1) Larutan sampel yang sudah diendapkan, didekantasi menggunakan bantuan kertas
saring bebas abu dan corong hingga larutan/filtrat dan endapan terpisahkan.
2) Endapan yang terdapat di dalam kertas saring bebas abu dibilas dengan aquadest
panas hingga tidak tedapat klorida. Pengecekan klorida dapat dilakukan dengan
penambahan AgNO3 pada air bilasan endapan/filtrat. Air bilasan endapan/filtrat
dipipet kemudian dimasukan ke dalam tabung reaksi, kemudian ditetesi dengan
AgNO3. Jika di dalam sampel masih terdapat klorida, maka air bilasan endapan
akan berubah menjadi keruh, jika sudah bebas klorida maka air bilasan endapan
akan tetap jernih.
3) Jika endapan sampel sudah bebas klorida, endapan beserta kertas saring
dipindahkan ke dalam cawan pijar kosong yang sudah dipijarkan dan bobotnya
sudah konstan.
4) Cawan pijar berisi sampel dimasukkan ke dalam furnace dalam kondisi terbuka,
kemudian dipijarkan bersama tutupnya pada suhu 600oC selama 1-2 jam.
5) Jika sudah selesai dipijarkan, furnace didiamkan selama 25 menit (Jangan
membuka furnace secara langsung setelah dilakukan pemijaran!).
6) Cawan pijar berisi sampel+tutup yang sudah dipijarkan dipindahkan ke dalam
eksikator selama 15 menit.
7) Cawan pijar berisi sampel kemudian ditimbang menggunakan neraca analitik
8) Kadar barium dihitung

5
 Modul Praktikum Kimia Dasar

Rumus perhitungan kadar Barium:

𝐵𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑎𝑘ℎ𝑖𝑟 𝐵𝑎𝑟𝑖𝑢𝑚
% Barium = 𝑥 100%
𝐵𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑎𝑤𝑎𝑙 𝐵𝑎𝑟𝑖𝑢𝑚

6
 Modul Praktikum Kimia Dasar

E. Hasil Percobaan
1) Nama Percobaan : …………………………………………………………………
2) Tanggal : …………………………………………………………………
3) Prinsip : …………………………………………………………………
…………………………………………………………………
…………………………………………………………………
…………………………………………………………………
…………………………………………………………………
…………………………………………………………………
…………………………………………………………………
4) Data Pengamatan : …………………………………………………………………
a) Penentuan Kadar Air
a0
1 Berat sampel
(……….. gram)
a0
1. (………. gram)
2 Berat cawan uap Kosong
2. (………. gram)
3. (………. gram)

3 Berat cawan uap + sampel ………. gram

Berat sampel akhir

4 [(Berat cawan uap + sampel) - Berat cawan uap ………. gram
Kosong]

b) Penentuan Kadar Abu

a0
1 Berat sampel
(……….. gram)
a0
1. (………. gram)
2 Berat cawan pijar Kosong
2. (………. gram)
3. (………. gram)

3 Berat cawan pijar + sampel ………. gram

Berat sampel akhir

4 [(Berat cawan pijar + sampel) - Berat cawan pijar ………. gram
Kosong]

7
 Modul Praktikum Kimia Dasar

F. Pembahasan

G. Kesimpulan