BEBERAPA

TEKNIK
DASAR
 TEKNIK DASAR

PERSIAPAN BAHAN MENIMBANG SAMPEL

UNTUK ANALISIS

MELARUTKAN SAMPEL PENGENDAPAN

PENYARINGAN KERTAS SARING

PENYARING BUBUR
PERSIAPAN BAHAN UNTUK ANALISIS
Menyiapkan sejumlah besar bahan yang
akan dianalisis, masalah analis dalam
pemilihan perwakilan Sampel untuk
penyelidikan analitis. Bahan biasanya
dikeringkan pada 105-110 C sebelum analisis.
Menimbang sampel
Bahan, disiapkan seperti di atas, biasanya
dimasukkan ke botol penimbang yang ditutupi
dan disimpan dalam desikator. Sampel dengan
ukuran yang sesuai diambil dari botol timbang
sesuai kebutuhan, botol ditimbang sebelum dan
sesudah pengambilan, sehingga selisihnya
menunjukkan berat zat.
mettler vibro-spatula yang merupakan tambahan untuk
menimbang serbuk. Spatula terhubung ke stopkontak
listrik, dan serbuk diletakkan di atas pisau spatula. Bila
arus dinyalakan dengan menekan tombol 1, mata pisau
digerakkan bergetar dan disetorkan secara bertahap ke
dalam beaker atau wadah lain di tempat
penyimpanannya.
 MELARUTKAN SAMPEL
• Untuk zat yang larut secara langsung, sampel
ditimbang dalam gelas kimia, dan gelas segera ditutup
dengan kaca arloji dengan ukuran yang sesuai. Gelas
harus diberi celah untuk memberi jalan keluar untuk
melepaskan uap atau gas. Jika gas bereaksi selama
penambahan pelarut (misalnya asam dengan
karbonat, logam, paduan, dll.), Gelas harus dijaga
sejauh mungkin selama penambahan.
• Ketika reaksi gas telah berhenti dan substansinya telah
benar-benar larut, bagian bawah kaca arloji dibilas
dengan baik dengan air mengalir dari botol semprot.
Untuk mengurangi volume larutan
diperlukan penguapan. Penguapan harus
dilakukan pada pemanas uap atau pada
pelat panas suhu rendah.

Untuk penguapan pada titik didihnya

digunakan labu erlenmeyer dengan corong
pyrex pendek di mulut atau labu bulat
dengan kemiring pada sudut sekitar 45°.
Zat yang tidak larut atau hanya sebagian larut
dalam asam dapat dilarutakan dengan
melelehkan dengan pereaksi yang sesuai.

Reagensia peleleh yang paling lazim digunakan

disebut FLUKS

Reagen yang paling umum digunakan adalah

natrium karbonat anhidrat saja atau dicampur
dengan kalium nitrat atau natrium peroksida;
kalium, atau natrium pirosulfat, dll.
Beberapa tahun terakhir litium anhidrat telah
ditemukan sebagai fluks yang baik, terutama
untuk bahan yang mengandung silika.

Keuntungan litium anhidrat adalah:

1. Tak ada gas yang dibebaskan selama
pelelehan
2. Lebih cepat dan dapat dilakukan pada
temperatur rendah
3. Unsur dalam lelehan dapat di identifikasi
langsung tanpa pemisahan
 PENGENDAPAN
Pengendapan biasanya dilakukan pada gelas kimia, dan
larutan endapan ditambahkan perlahan-lahan (misalnya
dengan cara pipet, buret, atau batang corong) dan dengan
Pengadukan yang efisien dari larutan yang diencerkan.
Penambahan harus selalu dilakukan tanpa cipratan; Hal ini
sangat baik dicapai dengan membiarkan larutan reagen
mengalir ke sisi beaker atau bejana. Setelah endapan
menetap, beberapa tetes pengendap harus selalu
ditambahkan untuk menentukan apakah terjadi
pengendapan lebih lanjut.
 Endapan tidak disaring segera setelah terbentuk. kecuali yang
pasti koloid, seperti besi (III) hidroksida, memerlukan sedikit
banyak proses untuk melengkapi pengendapan dan membuat
semua partikel tersaring. Dalam beberapa kasus, proses
lanjutan dilakukan dengan cara menyimpan larutan pada suhu
kamar selama 12-14 jam. Proses lanjutan biasanya dilakukan di
dekat titik didih larutan tersebut.

 Dalam semua kasus gelas kimia harus ditutupi dengan kaca

arloji dengan sisi cembung dibawahnya. Jika kelarutan
endapan cukup besar, mungkin perlu mencapai suhu kamar
sebelum penyaringan.
 PENYARINGAN
Cara ini adalah pemisahan endapan dari
cairan induk.
Media yang digunakan untuk filtrasi adalah:
1. kertas saring,
2. Penyaring asbes murni (kurs Gooch) atau
platinum (Kurs munroe),
3. lempeng berpori dari kaca resisten,
misalnya pyrex, silika Atau porselen (porselen
penyaringan cawan lebur).
Pilihan media penyaringan akan dikendalikan
oleh sifat endapan.
KERTAS SARING

Kertas saring kuantitatif harus memiliki

kandungan abu yang sangat kecil. Ukuran
yang umumnya digunakan adalah lingkar
berdiameter 7.0, 9.0, 11.0 dan 12,5 cm, yang
berukuran 9.0 dan 11.0 paling banyak
digunakan. Abu lingkaran 11 cm tidak boleh
melebihi 0,0001 gram; Jika abu melebihi nilai
ini, maka harus dikurangkan dari berat residu
yang dinyalakan.
 Kertas saring kuantitatif ‘Whatman’

Kertas Saring Cepat Medium Lambat

Menahan menahan menahan
Partikel kasar partikel partikel halus
sedang
Cuci Asam No. 541 No. 540 No. 542
rangkap
dikeraskan
Abu (Mg) 0,08 0,08 0,09
Kertas saring kuantitatif dibuat dari berbagai tingkatan
porositas. Kertas saring yang digunakan harus memiliki
tekstur untuk mempertahankan partikel presipitat
terkecil dan masih memungkinkan filtrasi yang cepat.
Tiga tekstur umumnya dibuat, satu untuk presipitat
yang sangat halus, yang kedua untuk endapan rata-
rata yang mengandung partikel berukuran sedang, dan
yang ketiga untuk endapan agar-agar dan partikel
kasar. Kecepatan filtrasi lambat untuk yang pertama,
cepat untuk yang ketiga, dan medium untuk yang
kedua.
Kertas saring 'Hardened' dibuat dengan perawatan lebih lanjut
dari kertas saring kuantitatif dengan asam; Ini memiliki abu yang
sangat kecil, kekuatan mekanis yang jauh lebih besar saat basah,
dan lebih tahan terhadap asam dan alkali: harus digunakan dalam
semua pekerjaan kuantitatif.

Ukuran kertas saring yang dipilih untuk pekerjaan tertentu

ditentukan oleh sebagian besar endapan, dan bukan oleh volume
cairan yang akan disaring. Seluruh endapan harus menempati
sekitar sepertiga dari kapasitas kertas saring dalam ukuran.

Corong dengan sudut yang hampir 60 derajat mungkin harus

dilakukan; Batang pengaduk harus memiliki panjang sekitar 15
cm untuk memindahkan filtrasi dengan cepat.
Kertas saring harus dipasang dengan hati-hati ke dalam corong
sehingga bagian atas menempel erat pada kaca. Beberapa analis
menganjurkan bahwa kertas saring harus benar-benar menempel
di dinding corong.

Untuk menyiapkan kertas saring yang digunakan, kertas kering

biasanya dilipat dua kali dan tepat dibagian lain. Kertas yang
dilipat kemudian dibuka sehingga kerucut 60 derajat dibentuk
dengan tiga ketebalan kertas di satu sisi dan satu ketebalan di
sisi lainnya; Kertas kemudian disesuaikan agar sesuai corongnya.
Kertas ditempatkan di corong, dibasahi secara menyeluruh
dengan air, ditekan erat ke sisi corong, dan kemudian diisi
dengan air.
Cairan yang akan disaring kemudian dituangkan ke
bawah batang gelas ke dalam saringan,
mengarahkan cairan ke sisi saringan : ujung bawah
batang pengaduk harus sangat dekat, tapi
sebaiknya tidak terlalu menyentuh, Kertas saring di
sisinya memiliki tiga ketebalan kertas. Kertas tidak
pernah diisi sepenuhnya dengan larutannya;
Tingkat cairan tidak boleh naik lebih dekat dari
pada 5-10 mm dari atas kertas.
Endapan yang cenderung tetap berada di dasar
gelas harus dituangkan dengan memegang batang
pengaduk di gelas, memiringkan gelas kimia, dan
mengarahkan air dari botol semprot agar endapan
dibilas ke dalam corong saringan.

Setiap endapan yang melekat erat pada sisi gelas

kimia atau batang pengaduk dapat dipindahkan
dengan batang berujung karet atau ‘policeman’.
Bubur Penyaringan
Dittrich pertama merekomendasikan penggunaan bubur kertas saring
sebagai bantuan dalam penyaringan dan pencucian endapan agar-agar
atau berlendir, yang cenderung menyumbat pori-pori kertas saring
biasa.

Bubur saring itu ditambahkan setelah endapan terbentuk dan

segera sebelum penyaringan

Setelah penyaringan endapan yang masih lembap

dipindahkan kedalam kurs dan pengeringan dilakukan pada
api yang sangat kecil.