SEMINAR HASIL

Hari/Tanggal :
Waktu :
Tempat :

SINTESIS ELEKTRODA TiO2/Ti TERDOPING SELENIUM (Se) DAN

APLIKASINYA UNTUK DEGRADASI ZAT WARNA REACTIVE
ORANGE 84

Hasil Penelitian

Diajukan untuk Memenuhi sebagian Persyaratan Mencapai Derajat Sarjana S-1

pada Jurusan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Oleh:

NINGSI
F1C1 14 013

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS HALU OLEO
KENDARI
2018
 KATA PENGANTAR

Assalamu ‘Alaikum Wr. Wb.

Alhamdulillah, segala puji dan syukur penulis panjatkan kehadirat Allah

SWT atas seluruh karunia yang dilimpahkan kepada penulis, selaku hamba-Nya

yang lemah sehingga akhirnya penulis memperoleh kekuatan untuk dapat

menyelesaikan hasil penelitian yang berjudul “ Sintesis Elektroda TiO2/Ti

Terdoping Selenium (Se) dan Aplikasinya Untuk Degradasi Zat Warna

Reactive Orange 84”. Hasil penelitian ini disusun sebagai salah satu syarat

untuk dapat menyelesaikan studi di Jurusan Kimia Fakultas MIPA Universitas

Halu Oleo.

Dalam kesempatan ini, secara khusus penulis menyampaikan terima kasih

dan penghargaan yang tak terhingga kepada Ayahanda La Ana dan Ibunda

tercinta Wa Lini yang telah membesarkan penulis dengan penuh kasih sayang

dan senantiasa berdoa untuk keselamatan dan kebahagiaan penulis. Semoga Allah

SWT selalu melindungi dan melimpahkan rahmat-Nya kepada mereka.

Penulis menyadari bahwa dalam penyusunan tugas akhir ini banyak

mendapatkan kesulitan dan hambatan yang dihadapi. Untuk itu pada kesempatan

ini penulis menyampaikan dan terima kasih yang setinggi-tingginya kepada Drs.

H. Muh. Zakir Muzakkar, M.Si. Ph.D selaku pembimbing I (satu) dan bapak

Prof. Dr. Hj. Maulidiyah, S.Si, M.Si selaku pembimbing II (dua) yang selalu

memberikan pengarahan dan bimbingan serta meluangkan waktu untuk

ii
memberikan arahan dan perbaikan-perbaikan sejak awal hingga penyelesaian

tugas akhir.

Suatu hal yang tidak terlupakan atas dorongan dan bimbingan, serta arahan

dan bantuan kepada penulis selama melakukan penelitian, maka patutlah kiranya

penulis menyampaikan ucapan terima kasih serta penghargaan kepada semua

pihak, khususnya :

1. Rektor Universitas Halu Oleo

2. Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Halu

Oleo.

3. Bapak La Ode Ahmad, S.Si., M.Si., Ph.D selaku Ketua Jurusan Jimia

FMIPA Universitas Halu Oleo.

4. Ibu Desy Kurniawati, S.Si., M.Si selaku sekretaris Jurusan Kimia FMIPA

Universitas Halu Oleo.

5. Bapak Prof. Dr. H. Muh. Nurdin, M.Sc selaku Penasehat Akademik yang

telah banyak memberikan bimbingan dan arahan kepada penulis.

6. Bapak Dr. Imran M.Si selaku Kepala Laboratorium Jurusan Kimia

FMIPA Universitas Halu Oleo yang telah memberikan izin kepada penulis

untuk melaksanakan penelitian di Laboratorium Anorganik.

7. Bapak Prof. Dr. H. Muh. Nurdin, M.Sc., ibu Dr. Hj. Mashuni, M.Si. dan

selaku Dewan Penguji yang telah banyak memberikan ide dan saran bagi

penulis dalam menyelesaian tugas akhir.

8. Bapak Dr. rer. nat. H. Ahmad Zaeni, M.Si. dan Dr. Prima Endang

Susilowati, M.Si., yang telah banyak memberikan bantuan dan wawasan

iii
 pemikiran saat Kuliah Kerja Nyata (KKN) di Kelurahan Pondidaha.

9. Bapak dan Ibu dosen Jurusan Kimia, serta seluruh staf di lingkungan

FMIPA UHO atas segala fasilitas dan pelayanan yang diberikan kepada

penulis dalam menuntut ilmu.

10. Saudara-saudaraku Hairil, Mira dan Avan yang terus memberi dukungan

dan doa untuk penulis dalam penyelesaian tugas akhir ini.

11. Terima kasih kepada keluarga bunda Suci, Jusmar, Jumlia, Rejen Harlin,

Ratu (cerewet) serta seluruh keluarga besarku yang telah memberikan

dukungan dan doa untuk penulis dalam penyelesaian tugas akhir ini.

12. Terima kasih banyak-banyaknya untuk Alisa, Rita, Fadly dan Ati atas

bantuannya yang tiada henti dalam menyelesaikan penelitian ini.

13. Sahabatku tercinta : Nofia Puspita Sari, Cici Sumarni, Elvi, Inal, Mayang

Sari, Fitmawati, Samsir Alam, Arjunk, Muh. Fadly, Nunung, Rita Yanti,

Nur Aprilyana, Delpianti, Sugianti Tahir, Asriani Hasan S.Si., Idawati,

Febi Ramadani, Fian, Nursin S.Si, yang senantiasa mewarnai hari-hari

penulis dan selalu memberikan bantuannya.

14. Rekan-rekan sepenelitian TiO2 : Cici Sumarni, Ni Putu Urani, Delpianti,

Ilham yang telah banyak membantu penulis menyelesaikan penelitian ini.

15. Kak Dwi Prayogo Wibowo, S.Si. dan irwan, S.Si. yang selalu memberikan

banyak pengarahan kepada penulis.

16. Rekan-rekan kimia 2014 : Nofia Puspita Sari, Cici Sumarni, Delpianti,

Rita Yanti, Nur Aprilyana, Sugianti Tahir, Alisa, Hariati, Asriani Hasan

S.Si., Erviana Ahmad S.Si., Amrin, Ade Muh. Satelit, Heri Kiswanto, Reni

iv
 Kartika, Marlini, Samsiah, Linda Yani, Ni Putu Urani, Samsul Riadi, Fian,

Nursin S.Si, Ahzan Fazlia T., Fatima, dkk yang telah memberikan

dukungan dan bantuan kepada penulis.

17. Leting-letingku SMP Negeri 6 Raha : Elvi, Inal, Mayang Sari, Apeng,

Sarnawati, S. Nurkia, Nisa, Srikumala, Fitmawati, Nurzani, Safirudin,

Idawati, Jey Rini Safitri, Fitriani, Aisya Nur Fadila dkk yang telah

memberikan dukungan dan bantuan kepada penulis.

18. Leting-Letingku SMA Negeri 1 Lohia : Elvi, Inal, Fitrini, Hasriani,

Karmila, Fadly, Harjun, Samsir, Fitriani Asmun, Nunung, Akbar

Ramadan, Ewen, Idawati, Kamaludin, Ade Arjuna, Muliani Sari, Windra

dkk yang telah memberikan dukungan kepada penulis.

19. Senior-senior angkatan 2011-2013 yang penulis tidak sempat menuliskan

namanya terima kasih banyak atas doa dan dukungannya selama ini.

20. Junior-juniorku Ilham dan Zulfahmi terima kasih banyak atas bantuannnya

dalam menyelesaikan penelitan ini.

Penyusun menyadari bahwa hasil penelitian ini masih jauh dari

kesempurnaan, sehingga kritik dan saran yang konstruktif sangat diharapkan

adanya. Akhirnya, hanya kepada Allah SWT kita kembalikan segala urusan dan

semoga hasil penelitian ini bermanfaat bagi semua pihak terkhusus bagi pribadi

penulis.

Kendari, November 2018

Penulis

v
 SINTESIS ELEKTRODA TiO2/Ti TERDOPING SELENIUM (Se) DAN
APLIKASINYA UNTUK DEGRADASI ZAT WARNA REACTIVE
ORANGE 84

Oleh:

NINGSI
F1C1 14 013

INTISARI

Studi mengenai sintesis elektroda Se doped TiO2/Ti untuk mendegradasi

senyawa reactive orange 84 di bawah iradiasi sinar UV-Visible telah berhasil
dilakukan. Tujuan penelitian ini yaitu untuk mengetahui karakteristik doping
selenium pada TiO2 dengan metode anodizing dan metode dip coating dan
mengetahui kinerja elektroda Se-TiO2/Ti dalam mendegradasi reactive orange 84
di bawah iradiasi sinar UV-Visible secara fotoelektrokatalisis. Elektroda
Se-TiO2/Ti dipreparasi melalui metode anodizing plat Ti dalam campuran
elektrolit gliserol, akuades dan NH4F 0,27 M pada bias potensial 25 Volt selama 4
jam diikuti dengan metode dip coating dalam sol mengandung selenium lalu
dikalsinasi pada suhu 500ºC selama 90 menit. Analisis XRD elektoda TiO2/Ti
menunjukkan terbentuknya kristal anatase. Morfologi permukaan elektroda
menunjukkan struktur nanotube sedangkan komposisi unsur dalam elektroda
ditentukan dengan EDX dan dideteksi keberadaan selenium sebesar 0,80 %.
Karakteristik fotoelektrokimia elektroda dipelajari melalui LSV dan diperoleh
hasil bahwa arus cahaya tertinggi 1,0 x 10-4 A pada cahaya Visible. Uji aktivitas
elektroda dalam mendegradasi reactive orange 84 menunjukkan kinerja
fotoelektroda Se-TiO2/Ti lebih baik dalam mendegradasi reactive orange
dibanding TiO2/Ti dengan variasi penyinaran cahaya UV dan Visible dengan
tingkat degradasi mencapai 98 % (Visible). Tetapan laju tertinggi yang dicapai
pada degradasi dengan elektroda TiO2/Ti yaitu 0,0372 menit-1 (UV) dan 0,0187
menit-1, sedangkan dengan menggunakan fotoelektroda Se-TiO2/Ti diperoleh
tetapan laju sebesar 0,0288 menit-1 (UV) dan 0,0572 menit-1 (Visible).
Kata Kunci: TiO2/Ti, Selenium (Se), Reactive Orange 84, Anodizing,
Fotoelektrokatalisis

vi
 COMPOSITE SYNTHES TiO2/Ti DOPED SELENIUM
AND THE APPLICATION FOR DEGRADATION OF REACTIVE
ORANGE 84 DYE

By:

NINGSI
F1C1 14 013

ABSTRACT

The study of the synthesis of Se doped TiO2/Ti electrodes to degrade

reactive orange 84 under UV-Visible irradiation was successfully carried out. The
purpose of this study was to determine the characteristics of selenium doping on
TiO2 with anodizing method and dip coating method and to determine the
performance of Se-TiO2/Ti electrodes in degrading reactive orange 84 under
photoelectro-catalytic UV-Visible irradiation. Se-TiO2/Ti was prepared through Ti
plate anodizing method in a mixture of glycerol electrolytes, distilled water and
NH4F 0.27 M at a 25 Volt potential bias for 4 hours followed by dip coating
method in selenium containing soles and calcined psds at 500ºC for 90 minutes.
XRD analysis contained TiO2/Ti electrode showing the formation of anatase
crystals. The surface morphology of the electrode was observed by SEM and
showed the structure of the nanotube while the elemental composition in the
electrode was determined by EDX and the presence of selenium was detected at
0.80%. The photoelectrochemical characteristics of the electrodes are studied
through LSV and the result is that the highest light current is 1.0 x 10-4 A in
visible light. Electrode activity test in degraded orange reactivity showed better
photoelectrode performance of Se-TiO2/Ti in degrading orange reactivity
compared to TiO2/Ti with variations in UV light exposure and visible with
degradation levels reaching 98% (visible). The highest rate determined by
degradation with TiO2/Ti electrodes was 0.0372 minutes-1 (UV) and 0.0187
minutes-1, while using photoelectric Se-TiO2/Ti the rate constant was 0.0288
minutes-1 (UV) and 0,0572 minutes-1 (visible).
Keywords:TiO2/Ti, Selenium (Se), Reactive Orange 84, Anodizing, Photoelectro-
catalysis.

DAFTAR ISI

vii
 Halaman

HALAMAN SAMPUL i

HALAMAN PENGESAHAN ii

KATA PENGANTAR iii

INTISARI vi

ABSTRACT vii

DAFTAR ISI ix

DAFTAR TABEL xii

DAFTAR GAMBAR xiii

DAFTAR LAMPIRAN xv

ARTI LAMBANG DAN SINGKATAN xvi

I. PENDAHULUAN 1

A. Latar Belakang 1

B. Rumusan Masalah 4

C. Tujuan Penelitian 4

D. Manfaat Penelitian 4

II. TINJAUAN PUSTAKA

A. Titanium Dioksida (TiO2) 6

B. Zat Warna Reactive Orange 84 8

C. Fotokatalis 10

D. Doping Selenium 12

E. Fotoelektrokatalisis TiO2 13

F. Metode Sol-Gel 15

viii
 G. Proses Dip-Coating 17

H. Karakterisasi 18

1. Analisa X-Ray Diffraction (XRD) 18

2. Spektrofotometri Ultra Violet dan Visible 19

3. Analisa Scaning Elektron Microscop (SEM) 20

4. Fourier Transform Infrared (FTIR) 21

III. METODE PENELITIAN

A. Waktu dan Tempat Penelitian 24

B. Alat dan Bahan Penelitian 24

1. Alat Penelitian

2. Bahan Penelitian

C. Metode Penelitian 25

1. Preparasi Plat Titanium (Ti) 25

2. Pembuatan Lapisan TiO2/Ti dengan Metode Anodizing 25

3. Doping Se pada Plat TiO2/Ti dengan Metode Sol-Gel dan 25

Dip-Coating

4. Karakterisasi Elektroda 26

a. X-Ray Diffraction (XRD) 26

b. Scanning Elektrone Miscrocope – Energy Dispasive X-ray 26

(SEM-EDX)

c. Fourier Tranform Infrared Spectroscopy (FTIR) 27

d. Linear Sweep Voltametry (LSV) 27

e. Spektrofotometer UV-Vis 27

5. Skema Reaktor Fotoelektrokatalisis 27

ix
 6. Uji Degradasi Reactive Orange 84 secara Fotoelektrokatalisis 28

a. Pembuatan Larutan Uji dan Panjang Gelombang 28

b. Menentukan Kurva Standar Reactive Orange 84 28

c. Uji Ktivitas Elektroda dengan Linear Sweep Voltametry (LSV) 29

d. Uji Degradasi Zat Warna Reactive Orange 84 29

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN 30

A. Preparasi Plat Ti (Titanium) 30

B. Pembuatan Lapis Tipis TiO2/Ti dengan Metode Anodizing 30

C. Doping TiO2/Ti dengan Selenium (Se) Menggunakan Metode Sol-Gel 32

D. Karakterisasi Elektroda Kerja 34

1. Analisis Menggunakan X-Ray Diffraction (XRD) 34

2. Analisis Menggunakan Fourier Transform Infrared Spectroscopy 35

(FTIR)

3. Analisis Menggunakan Scanning Elektrone Miscroscope-Energy 36

Dispensive X-ray (SEM-EDX)

4. Penentuan Aktivitas Elektroda Menggunakan Potensiostat Portable 38

dengan Metode Linear Sweep Voltametry (LSV)

5. Uji Degradasi Za Warna Reactive Orange 84 41

a. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum (λmaks) Terhadap 41

Senyawa Reactive Orange 84 Menggunakan Spektrofotometer
UV-Vis

b. Uji Degradasi Zat Warna Reactive Orange 84 Menggunakan 43

Elektroda TiO2/Ti dan Se-TiO2/Ti

c. Kinerja Reaksi Degradasi Fotoelektrokatalisis Reactive Orange 53

84 Menggunakan Elektroda TiO2/Ti dan Se-TiO2/Ti

V. PENUTUP 56

x
 A. Kesimpulan 56

B. Saran 56

DAFTAR PUSTAKA 57

LAMPIRAN 64

xi
 DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel 1. Kadar Unsur Penyusun Elektroda Se-TiO2/Ti Hasil 38

Pengukuran SEM-EDX

Tabel 2. Nilai Tetapan Laju Degradasi Reactive Orange 84 untuk 54

Setiap Variasi Konsentrasi dan Penyinaran UV dan Visible dari

TiO2/Ti, Se-TiO2/Ti secara Fotoelektrokatalisis

xii
 DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 1. Gambar TiO2/Ti; a. Brookie, b. Anatase, c. Rutile 7

Gambar 2. Struktur Molekul Reactive Orange 84 10

Gambar 3. Diagram Skematis Reaksi Fotokatalis 12

Gambar 4. Tahapan Pelapisan pada Metode Dip-Coating 17

Gambar 5. Difraksi Sinar X pada suatu Kristal 19

Gambar 6. Proses Spektrofotometer UV-Vis 20

Gambar 7. Analisis Scanning Elektrone Miscrocop (SEM) 21

Gambar 8. Instrumen Spektrofotometer 22

Gambar 9. Skema dan Gambar Reaktor Fotoelektrokatalisis TiO2/Ti 28

Gambar 10. Elektroda TiO2/Ti 32

Gambar 11. Elektroda Se-TiO2/Ti 33

Gambar 12. Difraktogram XRD Plat TiO2/Ti 34

Gambar 13. Spektrum FTIR Se-TiO2/Ti 35

Gambar 14. Karakteristik SEM Se-TiO2/Ti dengan Perbesaran 5000x 36

(a) dan 10.000x (b)

Gambar 15. Spektra EDX Se-TiO2/Ti 37

Gambar 16. Grafik Linear Sweep Voltametry (LSV) (a) elektroda TiO2/Ti 39
(b) elektroda Se-TiO2/Ti

Gambar 17. Panjang Gelombang Maksimum Reactive Orange 84 42

Gambar 18. Kurva Kalibrasi Reactive Orange 84 43

Gambar 19. Grafik Fotolisis Reactive Orange 84 ketika Penyinaran 44

Cahaya UV dan Visible (a) Kurva Penurunan Konsentrasi
TiO2/Ti (b) % Degradasi.

xiii
Gambar 20. Grafik Fotokatalisis Reactive Orange 84 ketika Penyinaran 46
Cahaya UV dan Visible (a) Kurva Penurunan Konsentrasi
TiO2/Ti (b) % Degradasi.

Gambar 21. Grafik Fotokatalisis Reactive Orange 84 ketika Penyinaran 47

Cahaya UV dan Visible (a) Kurva Penurunan Konsentrasi
Se-TiO2/Ti (b) % Degradasi.

Gambar 22. Grafik Fotoelektokatalisis Reactive Orange 84 ketika 49

Penyinaran Cahaya UV dan Visible (a) Kurva Penurunan
Konsentrasi TiO2/Ti (b) % Degradasi.

Gambar 23. Grafik Fotoelektokatalisis Reactive Orange 84 ketika 50

Penyinaran Cahaya UV dan Visible (a) Kurva Penurunan
Konsentrasi Se-TiO2/Ti (b) % Degradasi.

Gambar 24. Grafik Penurunan Konsentrasi Reactive Orange 84 pada 51

Elektroda TiO2/Ti dan Se-TiO2/Ti secara Fotoelektrokatalisis
(A) 0,5 ppm ; (B) 1 ppm ; (C) 2 ppm dan (D) 3 ppm.

xiv
 DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

Lampiran 1. Gambaran Umum Penelitian 64

Lampiran 2. Prosedur Kerja 65

1. Preparasi Plat Ti (Titanium) 65

2. Pembuatan Lapisan TiO2/Ti dengan Menggunakan Metode 65

Anodizing

3. Doping Se pada plat TiO2/Ti dengan Menggunakan Metode 65

Sol-Gel dan Dip-Coating

4. Skema Reaktor Fotoelektrokatalisis 66

5. Uji Kinerja TiO2/Ti dan Se-TiO2/Ti dengan Metode Linear 67

Sweep Voltametry (LSV).

6. Pembuatan Larutan Uji 67

a. Pembuatan Larutan Standar NaNO3 0,1 M 67

b. Pembuatan Larutan Reactive Orange 84 67

c. Pembuatan Panjang Gelombang 68

d. Pembuatan Kurva Kalibrasi Reactive Orange 84 68

7. Uji Degradasi Reactive Orange 84 dengan Metode Multi 68

Pulse Amperometry (MPA).

Lampiran 3. Data-Data Hasil Penelitian 69

A. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum (λmaks) dan 69

Kurva 69 Kalibrasi Senyawa Reactive Orange 84
Menggunakan Spektrofotometer UV-Vis.

B. Uji Degradasi Terhadap Senyawa Reactive Orange 84 70

Menggunakan Elektroda TiO2/Ti dan Se-TiO2/Ti
1. Fotolisis 70

 Kurva Penurunan Konsentrasi TiO2/Ti 70

xv
  % Degradasi TiO2/Ti 70

2. Fotokatalisis 71

 Kurva Penurunan Konsentrasi TiO2/Ti 71

 % Degradasi TiO2/Ti 71

 Kurva Penurunan Konsentrasi Se-TiO2/Ti 72

 % Degradasi Se-TiO2/Ti 72
3. Fotoelektrokatalisis 73

 Kurva Penurunan Konsentrasi TiO2/Ti 73

 % Degradasi TiO2/Ti 73

 Kurva Penurunan Konsentrasi Se-TiO2/Ti 74

 % Degradasi Se-TiO2/Ti 74

C. Data Fotolisis Reactive Orange 84 TiO2/Ti 75

 Data Penyinaran Cahaya UV 75

 Data Penyinaran Cahaya Visible 77

D. Data Fotokatalisis Reactive Orange 84 TiO2/Ti 79

 Data Penyinaran Cahaya UV 79

 Data Penyinara Cahaya Visible 81

E. Data Fotokatalisis Reactive Orange 84 Se-TiO2/Ti 83

 Data penyinaran Cahaya UV 83

 Data Penyinaran Cahaya Visible 85

F. Data Fotoelektrokatalisis Reactive Orange 84 TiO2/Ti 87

 Data Penyinaran Cahaya UV 87

 Data Penyinaran Cahaya Visible 89

G. Data Fotoelektrokatalisis Reactive Orange 84 Se-TiO2/Ti 91

xvi
  Data Penyinaran Cahaya UV 91

 Data Penyinaran Cahaya Visible 93

H. Grafik Penentuan Tetapan Laju Degradasi Reactive 95

Orange 84

Lampiran 4. Dokumentasi Penelitian 101

 Preparasi Plat Titanium 101

 Pembuatan Lapis Tipis TiO2/Ti dengan Metode Anodizing 102

 Pembuatan Sol-Gel 102

 Doping Selenium pada Permukaan TiO2/Ti 102

 Pembuatan Larutan Uji 103

 Proses Fotolisis 103

xvii
 ARTI LAMBANG DAN SIMGKATAN

Lambang/Singkatan Arti

(aq) Aqurous
ºC Deraja Celcius
λ Lamda (Panjang Gelombang)
eV Elektron Volt (energy celah pita)
•OH Radikal hidroksil
O2• Oksigen radikal
% Persen
nm Nanometer
cc Coarse Coats/ ukuran lapisan kasar
E0 Potensial Elektroda Standar
W Ketebalan Plat

cm2 Centimeter kuadrat

mL Mililiter

ppm Part per million

RO Reactive Orange

UV Ultra Violet

Vis Visible

mm Milimeter

M Molaritas

L Liter

mg Miligram

(p.a) Pro analis

xviii
 I. PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Perkembangan industri tekstil memberikan konstribusi bagi pertumbuhan

perekonomian Indonesia, akan tetapi hal ini dapat menimbulkan masalah serius

bagi lingkungan, terutama masalah limbah cair yang dihasilkan limbah zat warna.

Industri tekstil merupakan salah satu penghasil limbah cair, sisa dari proses

pewarnaan. Selain kandungan zat warnanya yang tinggi, limbah industri batik dan

tekstil juga mengandung bahan-bahan sintetik yang sukar larut atau sukar

diuraikan. Limbah zat warna memiliki karakteristik berwarna keruh dan pekat,

bau menyengat serta kisaran pH yang berbeda-beda (Mohabansi et al., 2011).

Pencemaran lingkungan dalam bentuk apapun tentunya merugikan manusia dan

melanggar hak manusia untuk mendapatkan lingkungan yang baik.

Zat warna tekstil merupakan salah satu pencemaran yang bersifat non

biodegradable, umumnya dibuat dari senyawa azo yang digunakan sebagai bahan

celup, yang dinamakan azo dyes. Senyawa azo bila terlalu lama berada

dilingkungan akan menjadi sumber penyakit karena sifatnya karsinogenik dan

mutagenic (Sue et al., 2007). Salah zat warna azo yang digunakan dalam proses

pecelupan yaitu reactive orange 84. Reactive orange 84 merupakan pewarna yang

berasal dari kelas azo. Pewarna ini banyak digunakan sebagai zat pewarna

industry tekstil (Zulfikar et al., 2013) berupa jenis kain katun dan polyester

(Kurniawan dan Notodarmodjo, 2010).

1
 2

Dampak buruk dari pemakaian pewana karsinogenik dapat membahayakan

lingkungan dan makhluk hidup disekitarnya. Oleh karena itu, dibutuhkan suatu

metode yang dapat mengolah limbah pewarna tekstil menjadi senyawa yang

ramah lingkungan. Dimana, upaya penanganan limbah tekstil secara konvensional

telah banyak dilakukan, akan tetapi hasilnya kurang efektif. Metode alternatif

yang lebih efektif dan sedang dikembangkan adalah metode fotodegradasi dengan

menggunakan semikonduktor fotokatalis. Fotokatalis adalah fotoreaksi yang

dipercepat dengan penggunaan katalis (Subiyanto et al., 2009). Penggunaan

fotokatalis dianggap sebagai metode yang efisien untuk memisahkan senyawa

polutan, dekomposisi air, udara dan degradasi polutan organik. Hal ini karena

fotokatalis mempunyai beberapa kelebihan, diantaranya: mempunyai sifat reduksi

oksidasi yang kuat, ikatan kimianya stabil terhadap cahaya dan tidak larut.

Fotokatalis juga memanfaatkan cahaya matahari yang akan megubah

senyawa-senyawa yang bersifat toksik menjadi senyawa yang tidak berbahaya,

sehingga ramah lingkungan. Beberapa jenis fotokatalis yang digunakan untuk

proses fotokatalitik seperti TiO2, CdS, ZnO, GaP, SiC, WO3 dan Fe2O3 (Dini,

2014a). Selain itu fotokatalis banyak diterapkan untuk berbagai aplikasi antara

lain pengolahan lingkungan seperti degradasi alizarin (Roopaei et al.,2014), metil

orange (Widihati et al., 2011) dan metilen biru (Lestari et al., 2013).

Senyawa titanium dioksida (TiO2) merupakan semikonduktor yang sering

digunakan dalam proses fotokatalisis, karena memiliki stabilitas kimia dalam

jangka waktu yang panjang, ramah lingkungan, memiliki energi band gap yang

cukup besar yaitu 3,2 eV dan memiliki serapan di wilayah sinar UV. Namun, sinar
 3

matahari yang sampai di bumi hanya mengandung 5-7% sinar UV, sehingga

dibutuhkan suatu usaha agar fotokatalis TiO2 memiliki serapan yang aktif di

daerah panjang gelombang sinar tampak dengan dilakukannya modifikasi dari

TiO2 (Rohmah, 2015). Salah satu modifikasi yang dilakukan adalah dengan

melakukan doping.

Metode doping merupakan salah satu metode modifikasi TiO2 yang

dilakukan dengan penambahan unsur lain (dopan) ke dalam kisi kristal TiO2.

Modifikasi TiO2 telah dikembangkan baik untuk meningkatkan aktivitas TiO2

pada daerah sinar tampak maupun untuk mencegah terjadinya rekombinasi antara

elektron dan hole (Shirsath et al., 2013). Doping non logam yang umumnya

ditambahkan pada TiO2 adalah nitrogen (N), belerang (S), fosfor (P) dan flour (F).

Yin et al. (2010) menyatakan bahwa dari berbagai unsur non logam yang telah

digunakan sebagai doping, nitrogen adalah dopan yang cukup efektif menurunkan

energi celah pita TiO2 sehingga meningkatkan aktivitas lapis tipis TiO2 pada sinar

tampak.

Penelitian ini akan digunakan unsur golongan kalkogenik sebagai

pendoping karena kalkogenik merupakan material glasses semiconductor yang

dimanfaatkan dalam berbagai bidang seperti pembuatan sel surya (Ballarin, 2011)

dan fotokatalik (Nurdin et al., 2016) juga memiliki energi celah yang sempit.

Adapun unsur-unsur yang tergolong kalkogenik yaitu oksigen (O), sulfur (S),

selenium (Se), telurium (Te), vanadium dan polonium (Po). Pada penelitian ini

menggunakan Se merupakan semikonduktor, selain itu dapat menghasilkan listrik

langsung dari sinar matahari dan digunakan juga dalam sel surya. Sehingga Se
 4

sangat berpotensi sebagai material pendoping fotooksidator TiO2 untuk

mendegradasi polutan organik dibawah sinar tampak.

Berdasarkan literatur yang telah diuraikan, penelitian komposit Se-TiO2/Ti

yang diaplikasikan dalam sel fotoelektrokatalitik masih kurang dikembangkan,

sehingga akan dilakukan penelitian tentang “Sintesis Elektroda TiO2/Ti Terdoping

Selenium dan Aplikasinya untuk Degradasi Zat Warna Reactive Orange 84”.

B. Rumusan Masalah

Berdasarkan latar belakang tersebut, maka permasalahan yang akan dikaji

pada penelitian yaitu:

1.Bagaimana pembuatan elektroda TiO2/Ti dan Se-TiO2/Ti?

2.Bagaimana kinerja elektroda TiO2/Ti dan Se-TiO2/Ti terhadap aktifitasnya

dalam mendegradasi zat warna reactive orange 84 ketika disinari lampu UV

dan Visible secara fotoelektrokatalisis?

C. Tujuan Penelitian

Berdasarkan permasalahan yang diajukan, maka tujuan pada penelitan ini

yaitu:

1. Memperoleh elektroda TiO2/Ti dan Se-TiO2/Ti.

2. Mengetahui kinerja elektroda TiO2/Ti dan Se-TiO2/Ti terhadap aktifitasnya

dalam mendegradasi zat warna reactive orange 84 ketika disinasi lampu UV

dan Visible secara fotoelektrokatalisis.

D. Mannfaat Penelitian

Hasil dari penelitian ini diharapkan dapat memberikan manfaat

diantaranya:
 5

1. Memberikan informasi mengenai pembuatan elektroda TiO2/Ti dan Se-TiO2/Ti.

2. Memberikan informasi mengenai kinerja elektroda TiO2/Ti dan Se-TiO2/Ti

terhadap aktivitasnya dalam mendegradasi zat warna reactive orange 84 ketika

disinari lampu UV dan Visible secara fotoelektrokatalisis.

 II. TINJAUAN PUSTAKA

A. Titanium Dioksida (TiO2)

Titanium dioksida (TiO2) adalah bahan semikonduktor yang telah banyak

digunakan pada berbagai aplikasi antara lain: sel surya, fotokatalis, sensor

biologis, kimia, produk kesehatan hingga pigmen cat (Riyani et al., 2015). Selain

itu titanium oksida adalah fotokatalis yang populer untuk udara dan air remediasi

sebagai akibat dari beberapa sifat menarik, termasuk toksisitas rendah, biaya

murah, stabilitas termal yang tinggi dan penerapan yang luas. Secara umum, TiO2

berfungsi sebagai penyerap limbah organik, dimana proses pengumpulan

substansi terlarut yang ada didalam larutan oleh permukaan zat atau benda

penyerap disebut dengan adsorpsi, sedangkan material berpori yang menjadi

penyerap disebut adsorben dan media yang diserap disebut adsorbat (Haris et al.,

2015).

Karuppuchamy dan Kumar (2015) TiO2 adalah salah satu fotokatalis yang

digunakan untuk mendegradasi polutan organik. Karena TiO2 memiliki berbagai

keunggulan seperti stabilitas yang tinggi biokompatibilitas, ketahanan korosi,

biayanya rendah, ketersediaannya dan non toksisitas. TiO2 memiliki energi celah

pita 3,2 eV dan hanya bisa sensitif dibawah sinar UV iradiasi. Beberapa peneliti

mencoba memperbaiki masalah ini dengan menurunkan energi celah pita dengan

doping logam atau non logam dan TiO2 untuk meningkatkan aktivitas

fotokatalitik.

TiO2 banyak digunakan sebagai fotokatalis karena TiO2 bersifat inert,

stabilitas termalnya baik, non-toksik, tahan pada temperatur tinggi,

6
 7

aktifitas katalitiknya cukup baik. Aktifitas fotokatalitik dari TiO2 dapat

ditingkatkan dengan memodifikasi struktur, luas permukaan dan ukuran partikel

dengan menambahkan ion dopan. TiO2 juga mempunyai kelemahan dalam hal

pemisahan katalis setelah proses degradasi dan daya adsorpsi katalis terhadap

limbah (Maryani et al., 2010).

Titanium dioksida mempunyai tiga jenis bentuk kristal yakni bentuk rutile

(tetragonal), anatase (tetragonal) dan brookite (ortorombik). Diantara ketiga

bentuk kristal yang ada, TiO2 kebanyakan berada dalam bentuk rutile dan anatase

yang keduanya mempunyai struktur tetragonal (Dastan dan Chaure, 2014).

Berdasarkan ukurannya, anatase memiliki ukuran kristal kurang dari 11 nm,

brookite memiliki ukuran kristal yang beragam antara 11-35 nm dan rutile

memiliki ukuran kristal lebih dari 35 nm (Wang et al., 2011).

Struktur anatase memiliki band gap sebesar 3,2 eV (380 nm) sedangkan

struktur rutile memiliki band gap sebesar 3,0 eV (415 nm). Temperatur kalsinasi

dapat mempengaruhi perubahan struktur, ukuran dan kristalinitas fotokatalis TiO2

(Zhang et al., 2009b). Kristal anatase mulai terbentuk pada suhu 500°C,

perlakuan pemanasan pada suhu ˃500°C-1200°C akan menghasilkan kristal rutile

dan pemanasan pada suhu ˃1200°C akan menghasilkan kristal brookite.

a b c

Gambar 1. Bentuk kristal TiO2 : a. Brookite, b. Anatase, c. Rutile

(Gnanasekar et al., 2002)
 8

Berdasarkan termodinamikanya struktur jenis rutile lebih stabil

dibandingkan anatase, namun berdasarkan aktivitas fotokatalis struktur anatase

lebih reaktif dari rutile. Efektivitas fotokatalis pada struktur anatase disebabkan

luas permukaanya lebih besar sehingga sisi aktif per unit pada struktur anatase

lebih besar dibandingkan struktur TiO2 yang lain. Adapun perbedaan setiap jenis

struktur kristal TiO2 yaitu memiliki perbedaan jenis massa dan struktur pita

elektronik masing-masing. Oleh karena itu, kristal TiO2 dengan struktur anatase

memiliki daerah aktivasi yang lebih luas sehingga lebih reaktif terhadap cahaya

dan struktur dan struktur pita energinya pun lebih tinggi (Linsebigler et al., 1995).

Titanium dioksida teriluminasi adalah satu diantara oksidan yang paling

kuat oleh karena tingginya potensial oksidasi dari holes yang terbentuk pada

pita valensi oleh fotoeksitasi. Keaktifan fotokatalisis yang dimiliki, sifat kimia

dan stabilitas fotokimia serta kemampuan oksidasi yang sangat tinggi sehingga

TiO2 menjadi pilihan dari para peneliti untuk mengembangkan berbagai metode

yang didasarkan pada fotokatalisis seperti pemurnian/sterilisasi dan pengolahan

limbah cair (Nurdin, 2007).

B. Zat Warna Reactive Orange 84

Zat warna adalah suatu senyawa yang kompleks yang dapat dipertahankan

di dalam jaringan molekul-molekul. Molekul zat warna merupakan gabungan dari

zat organik tidak jenuh dengan kromofor sebagai pembawa warna dan auksokrom

sebagai pengikat warna dengan serat. zat organik tidak jenuh yang dijumpai dalam

pembentukan zat warna adalah senyawa aromatik antara lain senyawa

 9

hidrokarbon aromatik dan turunannya, fenol dan turunannya serta senyawa-

senyawa hidrokarbon yang mengandung nitrogen (Rahmawati et al., 2013).

Zat warna reaktif adalah suatu zat warna yang dapat mengadakan reaksi

dengan serat (ikatan kovalen) sehingga zat warna tersebut merupakan bagian dari

serat (Rochanah, 2004). Zat warna ini terutama dipakai untuk mencelup serat

selulosa dan serat protein. Contoh zat warna reaktif yang sering digunakan :

Procion, Cibacron, Remazol, Levafik, Drimarine, Primazine (Supriyanto dan

Simon, 2005). Zat warna reaktif mempunyai berat molekul yang relatif kecil. Zat

warna reaktif mempunyai spektra absorpsi yang runcing dan jelas, strukturnya

relatif sederhana, dan warnanya lebih terang (Astuti, 2007).

Kromofor zat warna reaktif biasanya merupakan sistem azo dan

antrakuinon dengan berat molekul relatif kecil. Daya serap terhadap serat tidak

besar. Sehingga zat warna yang tidak bereaksi dengan serat mudah dihilangkan.

Gugus-gugus reaktif merupakan bagian-bagian dari zat warna yang mudah lepas.

Dengan lepasnya gugus reaktif ini, zat warna menjadi mudah bereaksi dengan

serat (Manurung dan Hasibuan, 2012).

Pewarna tekstil Reactive Orange 84 merupakan pewarna yang berasal dari

kelas azo. Warna ini digunakan dengan pertimbangan bahwa zat warna tersebut

umum dipergunakan pada industri tekstil di Indonesia khususnya untuk

pemakaina jenis kain katun dan poly ester. Karakterisasi zat warna dilakukan

untuk mendapatkan sifat-sifat fisik dan kimia dari zat warna tekstil yang akan

dipergunakan didalam penelitian ini, termasuk penentuan panjang gelombang

efektif penyerapan zat warna dengan menggunakan alat spektrofotometer dan

 10

membuat kurva kalibrasi pada panjang gelombang dominan (Kurniawan dan

Notodarmodjo, 2010).

Gambar 2. Struktur molekul color index reactive orange 84 ( Kurniawan

et al., 2010)

C. Fotokatalis

Degradasi suatu senyawa dapat dilakukan menggunakan semikonduktor

sebagai fotokatalis. Fotokatalisis adalah fotoreaksi yang dipercepat dengan

penggunaan katalis. Saat ini telah dikenal teknologi pemanfaatan fotokatalis

sebagai fotodegradasi polutan menggunakan material oksida. Pada oksidasi

fotokatalisis, cahaya ultra-violet (UV) memberikan energi yang digunakan untuk

menghasilkan pasangan elektron dan lubang (hole). Pasangan elektron dan hole

ini dapat berdifusi ke permukaan partikel oksida kemudian mengoksidasi polutan

(Subiyanto et al., 2009).

Fotokatalisis merupakan kombinasi dari katalisis dan energi cahaya yang

mempercepat reaksi kimia dalam proses fotokatalitik. Proses terjadinya

fotokatalisis diawali dengan iluminasi cahaya yang diikuti dengan penyerapan

foton (Utami, 2012). Fotokatalitik merupakan kombinasi proses fotokimia dan

katalitik. Hal ini diperlukan cahaya dan katalis untuk melangsungkan

 11

(mempercepat) transformasi kimia. Katalis pada proses ini lebih khas disebut

sebagai fotokatalis dan memiliki kemampuan mengabsorp foton. Selanjutnya

fotokatalitik didefenisikan sebagai proses yang terjadi berdasarkan pada

kemampuan ganda dari suatu fotokatalis untuk mengabsorpsi foton secara

bersamaan (Cholid dan Yuniati, 2009).

Fotokatalis secara umum didefinisikan sebagai proses reaksi kimia yang

dibantu oleh cahaya dan katalis padat. Cahaya tersebut akan membentuk elektron

dan hole (e- dan h+). Elektron bereaksi dengan oksigen dalam air membentuk

anion (O2-) yang kemudian mengoksidasi secara kuat hidroksil radikal (•OH).

Sedangkan hole mengoksidasi hidroksil yang terlarut dan mengubahnya menjadi

radikal dengan energi yang besar. Hidroksil radikal dengan energi besar akan

mendekomposisi polutan organik dalam zat cair menjadi gas yang selanjutnya

menguap atau menjadi zat lain yang tidak berbahaya. Proses fotokatalitik kurang

efektif dalam mengolah limbah yang konsentrasinya tinggi karena kemampuan

adsorpsi fotokatalis terbatas, sehingga menyebabkan menurunnya laju reaksi

fotokatalitik (Dini, 2014b).

Semikonduktor adalah sebuah bahan dengan konduktivitas listrik yang

berada di antara insulator dan konduktor, yang juga disebut sebagai bahan

setengah listrik. Sifat semikonduktor ini pada prinsipnya disebabkan karena antara

valence band (VB) dan conduction band (CB) dipisahkan oleh sebuah gap (band

gap energy). Katalis semikonduktor yang sering digunakan adalah TiO 2, ZnO,

CdS dan Fe2O3. TiO2 adalah katalis semikonduktor yang paling efektif karena

mempunyai energy gap relatif besar (3,2 eV) yang cocok digunakan untuk
 12

fotokatalis, tidak beracun, harganya terjangkau dan melimpah di alam (Joshi dan

Shrivastava, 2010).

Gambar 3. Diagram skematis reaksi fotokatalis

Katalis semikonduktor dikenai sinar dengan energi yang lebih besar, maka

elektron (e-) pada pita valensi bereksitasi menuju pita konduksi dan akan

meninggalkan hole (h+) pada pita valensi. Gambar 3, hole (h+) akan berinteraksi

dengan H2O dan OH- yang berada pada permukaan katalis membentuk OH

radikal (•OH) yang bersifat sebagai oksidator kuat. Elektron (e-) akan bereaksi

dengan O2 yang berada pada katalis membentuk radikal superoksida (•O2-) yang

bersifat sebagai reduktor. Oksidator dan reduktor tersebut menyerang zat warna

metilen biru sehingga menghasilkan CO dan H2O serta beberapa asam dengan

konsentrasi yang rendah (Batista et al., 2010).

D. Doping Selenium

Salah satu upaya yang telah dilakukan untuk meningkatkan

kemampuan TiO2 sehingga mampu bekerja pada panjang gelombang cahaya

tampak seperti doping TiO2 dengan karbon, sulfur, boron dan nitrogen. Namun
 13

efisiensi kuantum yang dihasilkan oleh TiO2 terdoping beberapa unsur tadi jika

diaktivasi dengan cahaya tampak masih lebih rendah daripada ketika TiO2

diaktivasi dengan menggunakan UV (Purwanto et al., 2012). Menurut (Yulita

et al., 2012) penambahan senyawa non logam (S dan N) ternyata dapat

memperlebar pita serapan TiO2 ke daerah tampak. Penggunaan doping oksida

logam juga dapat meningkatkan aktifitas fotokatalitik dari TiO2 untuk

mendegradasi pencemar di dalam limbah.

Menurut Rockafellow et al., (2010) fotokatalis TiO2 yang dimodifikasi

selenium dan evaluasi awal dari aktivitas fotokataliknya. Se-TiO2 menunjukkan

penyerapan terlihat lebih besar dari TiO2 dan masih manpu dari spesies yang

mirip dengan menurunkan quinoline pada tingkat yang lebih cepat daripada TiO2

yang tidak digerakkan dibawah sinar UV. Se-TiO2 juga mampu mendegradasi

molekul organik di bawah sinar tampak murni dan jalur transfer elektron tunggal.

Penyinaran dengan cahaya ≥ 435 nm tidak menunjukkan bukti produksi yang

efisien dari spesies yang mirip dengan HO. Sehingga menunjukkan atom

selenium bertindak sebagai penangkap elektron fotogenerasi. Menurut (Zhang et

al., 2009a) fotokatalis Se-TiO2 dalam lingkungan kaya akan oksigen dan

kekurangan oksigen menunjukkan salah satu peran dopan Se bertindak sebagai

penangkap elektron.

Penambahan sejumlah kecil pengotor (logam maupun non logam) dapat

meningkatkan aktivitas fotokatalis pada pemaparan sinar tampak. Beberapa

penelitian yang telah mencoba melakukan amobilisasi logam dalam TiO2

diantaranya amobilisasi emas (Yogi et al., 2008), besi dan perak (Wang et al.,
 14

2009) dan perak (Whang et al., 2009). Sedangkan untuk amobilisasi non logam,

(Gandhe dan Fernandes, 2005) telah melakukan amobilisasi nitrogen dalam TiO2.

Hasil penelitian tersebut menunjukkan bahwa logam maupun non logam yang

diamobilisasi dalam TiO2 mampu menggeser spektrum serapan TiO2 menuju ke

daerah panjang gelombang cahaya tampak. Dopan ion logam mempunyai level

energi fermi yang lebih rendah dibandingkan dengan TiO2 sehingga elektron

tereksitasi dapat ditransfer dari pita konduksi ke partikel logam yang menyisip

pada permukaan TiO2 sementara hole di pita valensi tetap bertahan di TiO2 yang

pada akhirnya meningkatkan aktifitas fotokatalisis (Zaleska, 2008).

E. Fotoelektrokatalisis TiO2

Fotoelektrokatalisis merupakan suatu proses reaksi dengan bantuan

foton dan tegangan listrik. Mekanisme reaksi ini tidak jauh berbeda dengan

fotokatalisis tetapi dengan penambahan variabel medan elektrik yang dapat

diamati dengan adanya hubungan antara reaksi fotolisis yang terjadi dan

arus yang dihasilkan (Tjahjanto dan Gunlazuardi, 2001).

Proses fotoelektrokatalisis telah terbukti menjadi salah satu metode

yang sangat efektif untuk mendegradasi polutan organik dalam air(Quan et al.,

2005). Efisiensi oksidasi da pat ditingkatkan dengan aplikasi bias potensial

untuk mengalirkan elektron melalui sirkuit luar, sehingga dapat mencegah

rekombinasi lubang positif dan elektron (Xu et al., 2008).

Pemanfaatan proses fotoelektrokatalisis untuk pengolahan air limbah,

diperlukan metode pembuatan elektroda film TiO2 yang murah dan mudah.

Sehingga memungkinkan untuk menerapkan skala besar. Saat ini beberapa

 15

metode pembuatan film TiO2 banyak dikembangkan diantaranya metode sol-gel,

hidrotermal, solvothermal, Chemical vapour deposition, elektrodeposisi dan lain-

lain (Chen dan Mao, 2007). Dari beberapa metode tersebut yang mudah dan

murah yaitu metode metode oksidasi langsung. Oksidasi langsung ini dapat

dilakukan dengan oksidasi termal maupun secara elektro kimia (anodizing)

(Nurdin et al., 2010b).

F. Metode Sol-Gel

Sol-Gel didefenisikan sebagai proses pembentukan senyawa anorganik

melalui reaksi kimia dalam larutan pada suhu rendah dimana dalam proses

tersebut terjadi perubahan fasa dari suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair

kontinyu (gel). Pada metode sol-gel, secara garis besar TiO2 disintesis dari sumber

titanium yang dipanaskan pada suhu tertentu. Metode sol-gel dapat membuat

suatu partikel berukuran nano, ukuran seragam, tidak menggumpal, murni dan

homogen. Kelebihan dari metode sol-gel ini adalah dapat dilakukan pada suhu

rendah dan pembentukan sol dapat dikontrol dengan mudah (Rahman et al.,

2014).

Menurut Brinker dan Scherer (1990) proses sol-gel dikendalikan oleh:

1. Hidrolisis

Prekursor yang digunakan dilarutkan dalam alkohol dan akan terhidrolisis

dengan penambahan air. Reaksi hidrolisis adalah sebagai berikut:

Ti(C3 H 7 O) 4  4H 2 O  Ti(OH ) 4  4C3 H 7 OH (1)

2. Polimerisasi Kondensasi
 16

Tahap ini terjadi transisi dari sol menjadi gel. Molekul-molekul yang telah

mengalami kondensasi akan saling bergabung sehingga menghasilkan

molekul gel yang mempunyai kerapatan massa dan akan menghasilkan kristal

logam oksida.

nTi(OH ) 4  nTi(OH ) 4  [(OH ) 3 TiOTi (OH ) 3 ]n  H 2 O (2)

3. Pematangan

Tahap ini merupakan tahap pematangan gel yang terbentuk dari proses

kondensasi. Proses pematangan ini terjadi reaksi pembentukan jaringan gel

yang lebih kaku, kuat dan menyusut didalam larutan.

4. Pengeringan

Tahap ini merupakan proses penguapan pelarut yang digunakan dan cairan

yang tidak diinginkan untuk mendapatkan struktur sol-gel yang memiliki luas

permukaan yang tinggi.

Proses sol-gel dikendalikan oleh reaksi hidrolisis, kondensasi, pematangan

dan pengeringan yang disebabkan oleh menguapnya pelarut secara spontan dari

pori. Ukuran struktur mikro tergantung pada rumusan komposisi kimia dan

prosedur preparasi pembuatan sol hingga titik gel serta jalannya proses aging,

pengeringan, dan pemanasan gel. Proses aging dilakukan dengan cara

mendiamkan gel untuk mengubah sifatnya agar lebih kaku, kuat dan menyusut

(Stefanie Amni, 2016).

Pengontrolan reaksi sol-gel cukup penting untuk mengatur pertumbuhan

dan ukuran partikel yang akan disintetis. Pengaturan tepat dari parameter sol-gel

seperti kandungan air, pH dan temperatur dalam kombinasi pemilihan pelarut, zat
 17

organik tambahan atau agen template sebagai modifikasi prekursor dapat

dilakukan untuk merubah sifat dan struktur TiO2 lapis tipis (Razmjou

Chaharmahali, 2012).

G. Proses Dip-coating

Metoda dip-coating memiliki beberapa keuntungan yaitu metode

sederhana, mudah, prekursor sedikit sehingga menghemat ongkos produksi serta

tidak merusak lingkungan (Arief et al., 2015). Metode untuk melapiskan TiO2

pada substrat, salah satunya adalah metode dip-coating (celupan). Pelapisan TiO2

dengan metode dip-coating dilakukan dengan mencelupkan substrat kedalam

koloid TiO2 (Dharsono dan Oktari, 2010). Larutan prekursor yang menempel pada

substrat akan membentuk lapisan tipis akibat pelarut yang menguap dan sebagian

larutan akan turun kebawah karena adanya gaya gravitasi. Ketebalan larutan dapat

diatur sesuai dengan kecepatan pengangkatan substrat. Metode dip-coating sering

digunakan karena prosesnya yang mudah dan tidak memerlukan biaya yang mahal

(Sanjaya et al., 2013).

Gambar 4. Tahapan pelapisan pada metode dip-coating

H. Karakterisasi (Schmidt et al., 2000)
 18

1. Analisa X-Ray Diffraction (XRD)

Sinar X ialah gelombang elektromagnetik yang memiliki panjang

gelombang sekitar 10-10 m. Gelombang elektromagnetik ini memiliki spektrum

elektromagnetik yang berada diantara spektrum sinar γ dan ultra violet. Sinar X

didapatkan dari reaksi suatu logam yang dikenai atau ditumbuk oleh rangkaian

berkas elektron berenergi tinggi dengan percepatan 30.000 V. Hasil dari

tumbukan tersebut yaitu radiasi sinar putih akibat elektron mengalami

pengurangan kecepatan dengan cepat dan energi yang hilang hasil pengurangan

kecepatannya tersebut dikonversi menjadi energi foton (West, 1999).

Difraksi sinar X digunakan untuk mengidentifikasi struktur kristal dengan

cara membandingkan jarak d (bidang kristal) dan intensitas puncak difraksi

dengan data yang ada di literatur. Hasil dari difraksi sinar X ialah dimensi kisi

atau jarak antar kisi (d) dalam suatu struktur kristal sehingga dapat diketahui

kerapatan kristal tersebut. Prinsip dasar dari XRD ialah hamburan elektron yang

mengenai permukaan kristal. Bila seberkas sinar dilewatkan pada permukaan

kristal dengan sudut (θ), maka sebagian sinar tersebut akan terhamburkan dan

sebagiannya akan diteruskan pada lapisan berikutnya. Sinar yang dihamburkan

akan berinterferensi secara konstruktif (menguatkan) dan destruktif (melemahkan)

yang dicatat oleh detektor yang mana setiap sinar yang tertangkap akan memenuhi

persamaan hukum Bragg.

 19

Gambar 5. Difraksi sinar X pada suatu kristal (Henry et al., 2014)

Ketika sudut (θ) diubah-ubah, maka sinar yang ditangkap oleh detektor

akan memberikan intensitas yang berbeda-beda pula sesuai dengan orde yang

diramalkan dan jika jarak d pada bidang yang bersebelahan dalam kristal

diketahui, maka panjang gelombang λ dapat dihitung. Hubungan antara jarak kisi

kristal dengan sudut yang dibentuk oleh sinar X ditunjukkan pada persamaan

Bragg berikut:

2d sin θ = n λ

Ket: λ = Panjang gelombang sinar X θ = Sudut datang

d = Jarak antara kisi Kristal n = Orde difraksi, memiliki nilai 1,

2, 3, dan seterusnya (Richardson,

1989).

2. Spektrofotometri Ultra Violet dan Visible (UV-Vis)

Spektrofotometri UV-Vis adalah pengukuran absorbsi radiasi

elektromagnetik suatu senyawa di daerah UV yang terentang dalam range panjang

gelombang 100 – 400 nm dan sinar Visible dengan range 400 nm (ungu) sampai

750 nm (merah). Absorbsi cahaya UV-Vis mengakibatkan transisi elektronik,

 20

yaitu promosi electron dari ground state ke exited state yang berenergi lebih tinggi

(Fessenden and Fessenden, 1986). Prinsip dari spektrofotometri UV-Vis adalah

adanya transisi elektronik suatu molekul yang disebabkan oleh peristiwa absorbs

energi berupa radiasi elektromagnetik pada frekuensi yang sesuai oleh molekul

yang sesuai oleh molekul tersebut (Rohmah, 2015).

Gambar 6. Proses spektrofotometer UV-Vis

3. Analisis Scaning Elektron Microscop (SEM)

Analisis SEM merupakan suatu metode analisis permukaan berupa

mikroskop yang menggunakan elektron, bukan cahaya untuk menghasilkan

citra. Pancaran electron dihasilkan dari atas mikroskop oleh pemancar elektron.

Elektron dipancarkan vertikal ke bawah melalui medan elektromagnetik yang

memfokuskan pancaran menuju sampel. Detektor di dalam SEM mendeteksi

electron yang dipantulkan dan menentukan lokasi berkas yang dipantulkan

dengan intensitas tertinggi. Arah tersebut memberi informasi profil permukaan

benda seperti seberapa landai dan ke mana arah kemiringan atau dengan kata

lain, citra diperoleh melalui pendeteksian elektron yang terpantulkan setelah

pancaran elektron mencapai sampel.

 21

Gambar 7. Analisis Scanning Elektron Microscop (SEM)

Foto yang dihasilkan SEM beresolusi tinggi dan dapat mencapai

perbesaran yang besar karena menggunakan elektromagnet menggantikan

lensa sehingga perbesaran dapat diatur dengan lebih baik. Hal ini disebabkan

panjang gelombang de Broglie yang dimiliki elektron lebih pendek daripada

gelombang optik. Makin kecil panjang gelombang yang digunakan maka makin

tinggi resolusi mikroskop (Abdullah et al., 2009).

4. Fourier Transform Infrared (FTIR)

Spektroskopi FTIR merupakan teknik analisis yang sangat berguna dan

banyak dimanfaatkan dalam analisa berbagai produk pangan dikarenakan

analisanya relative cepat, hasil pengukuran yang akurat, preparasinya yang tidak

terlalu rumit dan mudah dikerjakan oleh siapa saja tanpa perlu keahlian khusus

(Siregar et al., 2015). Spektroskopi FTIR mampu membedakan spektrum dari dua

sampel yang berbeda berdasarkan karakteristik struktur intramolekulernya dimana

kemampuan menyerap cahaya dari suatu senyawa akan berbeda bergantung pada
 22

sifat fisikokimia, ikatan antar atom dalam senyawa dan karakteristik gugus

fungsinya (Kumosinski dan Farrell Jr, 1993).

Menurut (Arlofa dan Herutomo, 2017) bahwa FTIR merupakan salah satu

alat yang dapat menganalisis gugus fungsi suatu senyawa. Fungsi tersebut

diperkiran FTIR dapat menentukan secara kuantitatif gugus isotaktik pada

polipropilena dengan waktu yang cukup singkat. Pengukuran taksisitas

polipropilena dapat dilakukan dengan metode FTIR dengan waktu yang cepat dan

tidak membutuhkan bahan baku yang banyak.

Gambar 8. Instrumen Spektrofotometer FTIR

Mekanisme yang terjadi pada alat FTIR dapat dijelaskan sebagai berikut.

Sinar yang datang dari sumber sinar akan diteruskan, dan kemudian akan dipecah

oleh pemecah sinar menjadi dua bagian sinar yang saling tegak lurus. Sinar ini

kemudian dipantulkan oleh dua cermin yaitu cermin diam dan cermin bergerak.

Sinar hasil pantulan kedua cermin akan dipantulkan kembali menuju pemecah

sinar untuk saling berinteraksi. Pemecah sinar, sebagian sinar akan diarahkan

menuju cuplikan dan sebagian menuju sumber. Gerakan cermin yang maju
 23

mundur akan menyebabkan sinar yang sampai pada detektor akan berfluktuasi.

Fluktuasi sinar yang sampai pada detektor ini akan menghasilkan sinyal pada

detektor yang disebut interferogram. Interferogram ini akan diubah menjadi

spektra IR dengan bantuan komputer berdasarkan operasi matematika (Tahid and

Connolly, 1994)
 III. METODE PENELITIAN

A. Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan di Laboratorium Penelitian Kimia Anorganik,

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Halu Oleo pada

bulan Juli-Agustus 2018.

B. Alat dan Bahan

1. Alat Penelitian

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah labu ukur Iwaky

pyrex ukuran 25 mL, 50 mL, 100 mL dan 500 mL, gelas beaker Iwaky pyrex

ukuran 50 mL, 100 mL dan 250 mL, magnetik stirrer, tanur, spatula, cawan

porselen, kuvet, pinset, tissue, pipet tetes, botol semprot, gunting, stopwatch, 1 set

alat refluks (labu alas bulat, kondensor, selang penghubung), statif dan klem,

pompa aquarium, reaktor UV-Visible, lampu UV, timbangan analitik, oven

Memmert, hot plate, aluminium foil, power supply, Linear Sweep Voltammetry

(LSV), X-Ray Diffraction (XRD), Scanning Elektrone Microscope (SEM),

Fourier Transform infrared (FTIR), Spektrofotometer UV-Visible.

2. Bahan Penelitian

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah plat Titanium

(Ti) dengan kemurnian 99% dan ketebalan 0,5 mm, amplas halis ukuran 1200 dan

220 cc, akuades (H2O), HF, HNO3, larutan gliserol 98%, NH4F, plat Cu, asam

Selenium (H2O3Se), AgCl, etilena glikol (C2H6O2), NaNO3 0,1 M, titanium tetra

isopropoksida (TTIP) 97%, zat warna reactive orange 84.

24
 25

C. Metode Penelitian

Penelitian ini terdiri dari beberapa tahap seperti uraian berikut:

1. Preparasi Plat Titanium (Ti)

Preparasi plat Ti diawali dengan memotong plat Ti dengan ukuran

4 cm x 1,5 cm lalu diamplas menggunakan amplas halus ukuran 1.200 cc hingga

permukaannya bersih dan mengkilap. Selanjutnya, plat dicuci dengan

menggunakan akuades. Setelah dikeringkan di udara bebas, plat Ti kemudian

direndam (etching) menggunakan larutan campuran HF, HNO3 dan akuades

dengan perbandingan 1:3:6 mL selama 2 menit. Tahapan akhir dalam preparasi

ini adalah membilas plat Ti dengan akuades untuk menghilangkan sisa larutan

etching pada permukaan plat Ti kemudian dikeringkan di udara bebas.

2. Pembentukan Lapisan TiO2 dengan Metode Anodizing

Plat Ti yang telah dipreparasi dimasukkan ke dalam probe yang berisi

larutan elektrolit dari campuran larutan gliserol 98% : akuades (9 : 1) kemudian

ditambahkan 0,27 M NH4F. Anodizing dilakukan dengan menempatkan plat Ti

sebagai anoda dan plat Cu sebagai katoda menggunakan beda potensial sebesar 25

Volt yang dihubungkan dengan power supply. Proses anodizing ini dilakukan

selama 4 jam. Tahapan akhir yang dilakukan yaitu kalsinasi plat Ti selama 1,5

jam dengan suhu 500°C untuk menguapkan sisa larutan elektrolit yang masih

tersisa pada permukaan plat Ti sekaligus untuk mendapatkan kristal TiO2 fase

anatase yang memiliki aktivitas fotodegradasi lebih baik dibandingkan jenis

kristal lainnya.
 26

3. Doping Se pada plat TiO2/Ti dengan Metode Sol-Gel dan Dip Coating

Persiapan Se-TiO2/Ti sol-gel terdiri dari 2 tahap. Pertama, sol Se-TiO2

dibuat dengan mencampur 2 jenis larutan : Larutan A disiapkan dengan

melarutkan 0,43 gram asam Se (VI) H2O3Se 98,1% kedalam 15,0 mL etilen glikol

(C2H6O2), kemudian aduk sampai larut. Solusi B disiapkan dengan melarutkan 4,0

mL titanium (IV) isopropoksida (TTIP 97%) ke dalam 15,0 mL etilen glikol.

Campuran larutan direfluks selama 10 jam pada suhu 60ºC diaduk dengan

magnetic stirrer untuk mendapatkan sol Se-TiO2. Hal ini dipanaskan sampai

pelarut menguap pada suhu 80ºC selama 1 jam untuk menghasilkan sol-gel

Se-TiO2. Proses pelapisan pada TiO2/Ti dengan metode dip-coating. Sol-gel Se-

TiO2 direndam dalam TiO2/Ti selama 10 menit dan dikalsinasi selama 15 menit

pada 200ºC untuk mendapakan elektroda Se-TiO2/Ti.

4. Karakterisasi Elektroda Kerja

a. X-Ray Diffraction (XRD)

Karakterisasi menggunakan XRD dilakukan untuk melihat struktur dan

ukuran padatan kristalin TiO2 yang terbentuk. Hasil dari XRD berupa pola

difraksi sinar-X yang menunjukkan puncak spesifik pada spektrum XRD yang

merupakan identitas dari kristal TiO2 yang diperoleh.

b. Scanning Electrone Microscope-Energy Dispersive X-ray (SEM-EDX)

Metode ini dilakukan untuk mengetahui morfologi permukaan lapis tipis

TiO2 hasil anodizing dan hasil doping selenium pada komposit TiO2/Ti. Hasil

SEM dapat menginformasikan pembentukan TiO2 berukuran nano dengan luas

permukaan besar sehingga menghasilkan aktivitas fotokatalitik yang tinggi. Selain

 27

itu, dengan teknologi Energy Dispersive X-Ray spectroscopy, komposisi unsur

dalam sampel dapat ditentukan sehingga diharapkan dapat memvalidasi

keberhasilan doping selenium pada TiO2/Ti.

c. Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR)

Karakterisasi dengan FTIR bertujuan mengetahui keberhasilan penyisipan

unsur selenium pada struktur TiO2/Ti, dengan melihat keberadaan gugus fungsi

Se-O, yang mengindentifikasi keberadaan selenium pada elektroda Se-TiO2/Ti

hasil sintesis.

d. Linear Sweep Voltammetry (LSV)

Karakterisasi dengan metode LSV dilakukan menggunakan elektrolit

NaNO3 0,1 M pada range bias potensial -1 Volt hingga 1 Volt dengan scan rate

1x10-4 V/s. Fotoelektroda TiO2/Ti dan Se-TiO2/Ti diuji dengan pemberian bias

lampu UV dan Visible untuk mengetahui kinerja keduanya pada iradiasi cahaya

berbeda.

e. Spektrofotometer UV-Vis

Pengukuran dengan spektrofotometer UV-Vis dilakukan untuk

mengetahui kinerja degradasi dari elektroda TiO2/Ti dan Se-TiO2/Ti terhadap

reactive orange 84 dengan cara mengukur absorbansinya setelah dilakukan

penyinaran dengan lampu UV dan Visible menggunakan reaktor

fotoelektrokatalisis.

5. Skema Reaktor Fotoelektrokatalisis

Elektroda Se-TiO2/Ti yang diperoleh selanjutnya digunakan dalam reaktor

fotoelektrokatalisis. Skema dan gambar reaktor fotoelektrokatalisis yang dibuat

 28

adalah seperti yang terlihat pada Gambar 9.

Keterangan:
(1) probe berbentuk tabung,
(2) elektroda counter Pt,
(3) elektroda kerja TiO2/Ti dan Se-TiO2/Ti
(4) elektroda pembanding Ag/AgCl,
(5) lampu UV,
(6) larutan elektrolit (NaNO3 0,1 M)

Gambar 9. Skema dan gambar reactor fotoelektrokatalisis

6. Uji Degradasi Reactive Orange 84 Secara Fotoelektrokatalisis

a. Pembuatan Larutan Uji dan Panjang Gelombang

NaNO3 ditimbang sebanyak 8,5 gram (Mr NaNO3 = 85 g/mol) dan

dilarutkan dalam 1.000 mL akuades, sehingga diperoleh larutan NaNO3 0,1

M. Serbuk reactive orange 84 ditimbang sebanyak 0,01 g dan melarutkannya ke

dalam 100 mL larutan NaNO3 0,1 M hingga diperoleh larutan reactive orange

84 dalam NaNO3 0,1 M dengan konsentrasi 100 ppm. Larutan baku 100 ppm

dibuat ke dalam konsentrasi 10 ppm, selanjutnya masing- masing dipipet 2,5 : 5

: 10 dan 15 mL dalam labu takar 50 mL, sehingga diperoleh larutan dengan

konsentrasi 0,5 : 1 : 2 dan 3 ppm. Selanjutnya ditentukan panjang gelombang

maksimum reactive orange 84 0,5 ppm dengan menggunakan spektrofotometer

UV-Vis.

b. Menentukan Kurva Standar Reactive Orange 84

Reactive Orange 84 10 ppm diencerkan masing-masing sebanyak 0,5

ppm, 1 ppm, 2 ppm dan 3 ppm, kemudian diukur panjang gelombang

 29

maksimumnya, diukur absorbans masing-masing panjang gelombang maksimum

dan dibuat kurva kalibrasi terhadap konsentrasi Reactive Orange 84 dengan

absorbans.

c. Uji aktivitas Elektroda dengan Linear Sweep Voltammetry (LSV)

Uji aktivitas dilakukan terhadap elektroda TiO2/Ti dan Se-TiO2/Ti

menggunakan LSV untuk melihat kemampuan elektroda aktif dibawah sinar UV

dan Visibel. Pengujian LSV dilakukan dari potensial -1 Volt, hingga 1 Volt.

Dengan scan rate 1x10-4 V/s.

d. Uji Degradasi Zat Warna Reactive Orange 84

Uji degradasi zat warna reactive orange 84 0,5 : 1 : 2 dan 3 ppm

dilakukan dengan metode Multi Pulse Amperometry dengan waktu 10 menit

dan bias potensial 0,5 Volt dalam keadaan lampu UV menyala, tiap rentang

waktu 10 menit dalam 1 jam sebaliknya dengan uji lampu Visible. Selanjutnya

dilakukan pengukuran absorbans menggunakan spektrometer UV-Vis untuk

mengetahui penurunan konsentrasi zat warna.

 IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Preparasi Plat Ti (Titanium)

Preparasi plat titanium dilakukan dengan memotong plat Ti ukuran 4 cm x

1 cm, kemudian diamplas permukaan plat Ti pada kedua sisi dengan

menggunakan kertas amplas halus berukuran 1200 cc sampai permukaannya

menjadi bersih dan mengkilap. Tujuan mengamplas untuk menghilangkan

lapisan-lapisan oksida yang terdapat pada plat titanium tersebut. Plat Ti yang

bersih dicuci menggunakan detergen lalu dibilas dengan akuades guna untuk

membersihkan plat Ti dari zat-zat pengotor, lalu dilanjutkan dengan pengeringan

plat Ti di udara bebas. Selanjutnya plat Ti direndam (etching) dengan

menggunakan larutan campuran HF, HNO3 dan akuades dengan perbandingan

1 : 3 : 6 selama 2 menit. Perlakuan ini bertujuan untuk mengilangkan lemak dan

lapisan oksida yang masih terdapat dipermukaan logam Ti, karena logam sangat

mudah bereaksi dengan oksida. Perlakuan akhir dalam preparasi plat Ti yaitu

dengan membilas plat Ti dengan akuades guna untuk menghilangkan sisa larutan

etching pada permukaan plat Ti kemudian dikeringkan pada udara bebas.

B. Pembuatan Lapis Tipis TiO2/Ti dengan Metode Anodizing

Pembuatan lapis tipis TiO2 pada permukaan plat Ti dengan metode

anodizing yang dilakukan selama 4 jam dengan beda potensial sebesar 25,0 Volt

(Nurdin and Maulidiyah, 2014). Metode anodizing dilakukan dengan menyiapkan

sistem elektrokimia yang terdiri atas plat titanium (Ti) sebagai anoda dan tembaga

(Cu) sebagai katoda (Misriyani et al., 2015). Proses anodizing dalam penelitian ini

30
 31

dilakukan dengan menggunakan larutan NH4F dan gliserol sebagai elektrolit

pendukung. Penggunaan gliserol mengurangi fluktuasi arus dan menghasilkan

dinding elektroda yang lebih lembut (Regonini et al., 2013).

Proses sintesis terjadi reaksi oksidasi titanium pada kutub anoda

membentuk lapisan tipis oksida TiO2, sedangkan pada kutub katoda terjadi

reduksi air melepas gas H2 yang ditandai dengan munculnya gelembung gas

disekitar tembaga logam (Cu). Reaksi yang terjadi pada anoda dan katoda adalah

sebagai berikut (Lu et al., 2012).

Reaksi katoda : 2H2O(l) + 2e- H2(g)+2OH-(aq) (1)

Reaksi anoda : Ti(s) + 2H2O(l) TiO2(s)+4H+(g)+4e- (2)

Plat titanium yang telah di anodizing kemudian dikalsinasi pada suhu

500ºC selama 1,5 jam. Proses kalsinasi ini bertujuan untuk menguapkan pelarut-

pelarut organik yang terjebak dalam plat titanium dan memperoleh elektroda kerja

TiO2 dengan struktur kristal anatase. Menurut (Ismail et al., 2015) kristal anatase

TiO2 yang diperoleh mempunyai aktivitas fotokatalis lebih baik dibandingkan

dengan jenis kristal yang lain dengan rentang suhu antara 120ºC hingga 500ºC.

(Nurdin et al., 2010a) hal ini disebabkan karena kristal anatase memiliki luas

permukaan yang lebih besar dan sisi aktif yang lebih besar sehingga mampu

mengabsorbsi cahaya baik daripada jenis kristal rutile. Struktur anatase memiliki

band gap sebesar 3,2 eV yang setara dengan panjang gelombang UV 388 nm.

Selain itu Tjahjanto dan Gunlazuardi, (2001) menyatakan bahwa energi band gap

ini menyatakan seberapa besar energi yang dibutuhkan untuk transisi elektron dari
 32

pita valensi ke pita konduksi. Adapun plat yang telah berhasil disintesis adalah

sebagai berikut.

Permukaan Ti

TiO2/Ti

Gambar 10. Elektroda TiO2/Ti

Gambar 10, menunjukkan hasil preparasi elektroda TiO2 pada plat Ti.

Lapisan titanium dioksida berwarna ke abu-abuan dengan ketebalan lapisan yang

cukup baik.

C. Doping TiO2/Ti dengan Selenium (Se) Menggunakan Metode Sol-Gel

Pembuatan elektroda kerja TiO2/Ti terdoping selenium dalam penelitian

ini menggunakan metode sol-gel. Ada beberapa metode yang efektif pada lapisan

TiO2 atau modifikasi TiO2, seperti elektrodeposisi, solvothermal, sol-gel,

mikroemulsi, elektrokimia, MOCVD (Metal Organic Chemichal Vapor

Deposition), implantasi ion dan metode penggilingan bola (Jogadale et al., 2008).

Namun pada penelitian ini metode sol-gel, disebabkan karena metode ini

memberikan banyak kelebihan yaitu dalam hal kemurnian, homogenesis,

fleksibilitas, stoikiometri yang mudah terkontrol. Kemudian dari pengolahan dan

komposisi terkontrol cepat, ekonomis, sederhana dan akurat (Maulidiyah et al.,

2015).
 33

Proses sol-gel melibatkan titanium tetra isopropoksida (TTIP) sebagai

prekusor yang dapat larut pada semua jenis pelarut khususnya etilen glikol.

Pelarut etilen glikol ini digunakan untuk mengontrol proses hidrolisis dan

kondensasi pada proses sol-gel. Proses sol-gel yang digunakan sesuai dengan

metode yang telah dilakukan (Stengl et al., 2011) dan berhasil mensintesis

SeTiO2 dalam bentuk nano dengan energi celah pita 2,0 eV. Proses doping

(pelapisan) plat TiO2/Ti oleh sol SeTiO2 menggunakan menggunakan metode dip-

coating.

Dip-coating atau pelapisan dengan perendaman merupakan salah satu

metode penumbuhan nanopartikel. Metode ini merupakan metode yang sederhana

dalam penumbuhan nanopartikel dan relatif murah, dimana substrat direndam

dalam larutan inti (precursor), setelah itu dilanjutkan dengan proses pengeringan

sehingga diperoleh lapis tipis pada substrat (Sanjaya, 2013). Proses dip-coating

dilakukan dengan cara merendam plat TiO2/Ti pada precursor (sol-gel SeTiO2)

selama 5 menit dan kemudian dilakukan proses kalsinasi pada suhu 70ºC selama

10 menit dengan tujuan lapis tipis SeTiO2 merekat pada permukaan TiO2. Untuk

itu hasilnya dapat dilihat pada gambar berikut.

Gambar 11. Elektroda Se-TiO2/Ti

 34

D. Karakterisasi Elektroda Kerja

1. Analisis Menggunakan X-Ray Diffraction (XRD)

Karakterisasi menggunakan XRD dilakukan untuk melihat struktur dan

ukuran padatan kristal TiO2 yang terbentuk. Adapun strukur yang diharapkan

pada penelitian ini adalah stuktur TiO2 dalam bentuk anatase. Sehingga dapat

diketahui stuktur TiO2 anatase yang telah disintesis kemudian dibandiingkan

dengan data standar TiO2 anatase dari JCPDS (Join Committee Powder Standar).

2θ (derajat)
Gambar 12. Difraktogram XRD plat TiO2/Ti
Gambar 12, menunjukkan pola-pola difraksi dimana terdapatnya

spektrum pada puncak 2θ 39,57º (111) dan 57,53º (112) menunjukkan puncak

anatase, yang sesuai dengan (JCPDS No. 21-1272). Hal ini elektroda kerja

memberikan informasi bahwa fabrikasi TiO2 pada permukaan plat Ti telah

berhasil dilakukan. Dimana TiO2 sendiri terdiri dari tiga jenis kristal yaitu

anatase, rutile dan brookie, tetapi hanya kristal jenis anatase yang baik digunakan
 35

pada proses fotokatalisis (Wibowo, 2018). Struktur anatase merupakan bentuk

yang sering digunakan sebagai fotokatalis karena memiliki luas permukaan serbuk

yang lebih besar serta ukuraan partikel yang lebih kecil dibandingkan dengan

struktur rutile (Licciulli et al., 2002). Selain itu, kristal jenis anatase memiliki

band gap sebesar 3,23 eV dan setara dengan serapan energi sinar UV sebesar 385-

388 nm. Sedangkan kristal jenis rutile memiliki energi band gap sebesar 3,00 eV

dan setara dengan serapan energi sinar UV sebesar 405-438 nm (Harper et al.,

2001).

2. Analisis Menggunakan FTIR

Analisis FTIR dilakukan untuk menentukan berbagai macam gugus fungsi

yang ada dalam suatu senyawa serta untuk menguatakan informasi keberhasilan

doping Se pada permukaan TiO2/Ti. Hasil analisis FTIR dapat dilihat pada

gambar berikut.
 36

C-H Se-O

O-H Ti-O

Bilangan gelombang (cm-1)

Gambar 13. Spektrum FTIR Se-TiO2/Ti

Gambar 13 menunjukkan beberapa ikatan yang terbentuk yaitu Ti-O, Se-

O, O-H, C-H alkana. Pada bilangan gelombang 3379 cm-1 diindikasikan

keberadaan O-H stretching (vibrasi ulur) dengan signal kuat. Keberadaan gugus

O-H diduga berasal dari gugus titanil sebagai Ti-OH terminal dari fasa kristal

TiO2 maupun dari air yang terserap pada permukaan. Munculnya ikatan C-H

alkana berasal dari etilen glikol dengan puncak serapan pada daerah 2872 cm-1

(Ozturk et al., 2017). Pada serapan gelombang 400-1250 cm-1 terbentuk ikatan Ti-

O dengan puncak serapan pada daerah 1085 cm-1. Munculnya serapan pada

puncak 447 cm-1 mengindikasikan keberadaannya Se-O.

3. Analisis Menggunakan Scanning Electrone Microscope-Energy Dispersive

X-ray (SEM-EDX)

Scanning Electrone Microscope-Energy Dispersive X-ray (SEM-EDX)

merupakan instrumen gabungan antara SEM dan EDX yang digunakan untuk
 37

memperoleh gambaran permukaan atau fitur material dengan resolusi yang sangat

tinggi hingga memperoleh suatu tampilan dari permukaan sampel yang kemudian

dikomputasikan dengan software untuk menganalisis komponen materialnya baik

dari kualitatif maupun kuantitatifnya. Data SEM-EDX memperlihatkan

bagaimana keberhasilan penambahan dopan Se terhadap suatu plat TiO2/Ti,

seperti terlihat pada gambar.

a b

Gambar 14. Karakterisasi SEM Se-TiO2/Ti dengan perbesaran 5000x (a)

dan 10.000x (b)

Gambar 14. menunjukkan data SEM pada permukaan elektroda Se-TiO2

memperlihatkan bentuk kristal yang tersebar pada permukaan elektroda yang

mengindikasikan menempelnya sol-gel selenium pada permukaan elektroda

TiO2/Ti. Komposisi yang terdapat pada permukaan elektroda tersebut dapat

diketahui dengan menggunakan EDX (Energy Dispensive xray). Untuk

memastikan adanya unsur Se pada plat TiO2 dapat dilihat dengan dilakukan

karakterisasi EDX, seperti terlihat pada Gambar 15.

 38

cps/eV
3.0

2.5

2.0

1.5
Ti
O Se Ti Se

1.0

0.5

0.0
2 4 6 8 10 12 14 16 18 20
keV

Gambar 15. Spektra EDX Se-TiO2/Ti

Gambar 15 menunjukan kandungan unsur yang terdapat pada permukaan

elektroda dengan menggunakan EDX. Adapun elektroda tersebut mengandung

tiga unsur yang diinginkan yaitu titanium, oksigen dan selenium. Puncak yang

mengindikasikan keberadaan titanium pada tingkat energi 0,4 dan 4,5 KeV,

sedangkan eksistensi unsur selenium pada puncak 1,4 dan 11,2 KeV. Dimana

pada sumbu X merupakan energi pada tiap undur, sedangkan sumbu Y merupakan

intensitasnya. Munculnya puncak Se sebagai indikasi keberadaan elemen

selenium pada elektroda TiO2/Ti dari hasil preparasi yang menandakan

keberhasilan doping Se dengan metode sol-gel. Adapun komposisi unsur

penyusun elektroda Se-TiO2/Ti dapat dilihat tabel 1.

 39

Tabel 1. Kadar unsur penyusun elektroda Se-TiO2/Ti hasil pengukur SEM-EDX

Line Komposisi unsur (%)

Ti 63,20

O 36,00

Se 0,80

Jumlah 100,00

4. Penentuan Aktivitas Elektroda Menggunakan Potensiostat Portable

dengan Metode Linear Sweep Voltametry (LSV)

Metode Linear Sweep Voltametry (LSV) merupakan salah satu metode

elektroanalisis skala mikro yang mengkaji informasi tentang analit berdasarkan

pengukuran arus (I) sebagai fungsi potensial (V) (Belhacova et al., 1999). Teknik

LSV digunakan untuk uji kualitatif fotoaktivitas kristal TiO2. Dengan metode

tersebut, kita dapat mengetahui keaktifan TiO2 hasil sintesis dengan menlihat

adanya kenaikan arus pada kurca LSV setelah elektroda disinari dengan lampu

UV. Arus yang dihasilkan merupakan arus yang teramati saat elektroda TiO2/Ti

diiradiasi sinar UV dan merupakan ukuran laju transfer antarmuka

elektroda/elektrolit. Oleh karena itu, dapat digunakan sebagai ukuram laju

pembentukan psangan elektron dan hole, serta pembentukan radikal OH pada

permukaan katalis.

Dalam penelitian ini uji kinerja fotoelektrokatalisis menggunakan (LSV),

dimana elektroda kerja TiO2/Ti dan Se-TiO2/Ti elektroda counter Pt dan elektroda

referens (pembanding) Ag/AgCl dicelupkan dalam larutan elektrolit NaNO3 0,1

M kemudian dihubungkan dengan potensiostat Portable. Dengan menggunakan

 40

potensial -1 Volt sampai 1 Volt untuk melihat arus oksidasi dalam larutan

elektrolit. Kemudian diatur scan rate sebesar 0,1 V/s untuk mengatur kecepatan

pergerakan ion-ion menuju permukaan elektroda. Adapun voltamogram yang

dihasilkan dapat dilihat pada Gambar 16.

gelap
300 UV
(a) Vis
250

200

150

100
Arus cahaya (A)

50

-50

-100

-150

-200

-250

-300
-1000000 -500000 0 500000 1000000
Voltase (Volt)

gelap
300 Vis
(b) UV
250

200

150

100
Arus cahaya (A)

50

-50

-100

-150

-200

-250

-300
-1000000 -500000 0 500000 1000000
Voltase (Volt)

Gambar 16. Grafik Linear Sweep Voltametry (LSV) (a) elektroda TiO2/Ti (b)
elektroda Se- TiO2/Ti
 41

Gambar 16(a), LSV elektroda TiO2/Ti yang dihasilkan memiliki aktivitas

tertinggi pada saat diiradiasi penyinaran lampu UV. Hal ini sesuai dengan teori

bahwa TiO2 memiliki aktivitas fotoelektrokatalisis pada saat diiradiasi lampu UV,

karena aktif pada panjang gelombang ≤ 388 nm dengan energy gap (Eg) 3,2 eV.

Untuk penyinaran dengan menggunakan cahaya Visible dan tanpa penyinaran

tidak menunjukkan aktivitas pada proses pengukuran. Hal ini disebabkan karena

cahaya Visible memiliki panjang gelombang yang lebih besar dibanding dengan

energy yang diberikan, sehingga sangat sulit untuk diserap oleh elektroda kerja

TiO2/Ti. Sedangkan pada keadaan gelap elektorda kerja tidak menghasilkan

energy yang ditransmisikan dari pita konduksi ke pita valensi.

Gambar 16(b), LSV elektroda Se-TiO2 yang dihasilkan adanya aktivitas

fotoelektrokatalisis. Voltamogram yang dihasilkan memberikan respon yang baik

pada saat diiradiasi lampu Visible. Penyinaran dengan menggunakan cahaya

visible memiliki aktivitas yang baik dibanding dengan saat penyinaran lampu

UV. Hal ini disebabkan karena adanya penambahan selenium pada permukaan

TiO2/Ti yang dapat menggeser pita konduksi. Elektroda Se-TiO2 dapat menyerap

cahaya dengan panjang gelombang yang lebih besar dengan energi yang lebih

kecil. Aktivitas elektroda Se-TiO2 menunjukkan dengan penyinaran cahaya

Visible membuktikan bahwa doping Se pada TiO2 memiliki aktivitas yang baik

dan bersifat fotoelektrokatalisis dengan penyinaran lampu Visible.

 42

5. Uji Degradasi Zat Warna Reactive Orange 84

a. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum (λmaks) Terhadap Senyawa

Reactive Orange 84 menggunakan Spektrofotometer UV-Vis

Spektrofotometer UV-Vis merupakan instrument yang digunakan untuk

mengetahui daerah serapan cahaya dari zat warna sebagai senyawa uji yang

digunakan. Serapan cahaya oleh molekul dalam daerah spektrum UV dan Visible

tergantung dari struktur elektronik dari molekul zat warna yang digunakan yaitu

senyawa reactive orange 84 memiliki rentang panjang gelombang antara 440-500

nm. Hasil pengukuran absorbans dari larutan uji reactive orange menggunakan

spektrofotometer UV-Vis menunjukkan kurva kalibrasi dengan puncak

maksimumnya berada pada panjang gelombang 485 nm.

0,19
485 nm
0,18

0,17
Absorbans (A)

0,16

0,15

0,14

0,13

0,12
400 500 600 700 800
Panjang Gelombang (nm)

Gambar 17. Panjang gelombang maksimum reactive orange 84

Gambar 17, menunjukkan puncak maksimum pada panjang gelombang

485 nm dan memberikan informasi terjadinya transisi elektron yang menilbatkan

 43

elektron-elektron π yang berkonjugasi disepanjang gugus kromofor senyawa

reactive orange 84 heterosiklik dengan menyerap energi.

Berdasarkan nilai absorban yang diperoleh dari reactive orange 84 pada

konsentrasi 0,5 ppm : 1 ppm : 2 ppm : 3 ppm dapat dihasilkan suatu kurva

kalibrasi dengan persamaan garis lurus y= 0,0184x + 0,0645. Data tersebut dapat

dibuktikan dengan grafik seperti Gambar 18.

0.14

0.12

0.1
Absorbans

0.08

0.06 y = 0.0186x + 0.0645

R² = 0.9972
0.04

0.02

0
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5
Konsentrasi zat warna

Gambar 18. Kurva kalibrasi reactive orange 84

b. Uji Degradasi Zat Warna Reactive Orange 84 Menggunakan Elektroda

TiO2/Ti dan Se-TiO2/Ti

Degradasi zat warna reactive orange diuji dengan menggunakan metode

MPA (multi pulse amperometry) dan kemudian diukur absorbannya menggunakan

spektrofotometer UV-Vis untuk mengetahui penurunan konsentrasi reactive

orange 84 setelah pengukuran. Konsentrasi reactive orange 84 yang digunakan

dalam penelitian ini yaitu 0,5 : 1 : 2 dan 3 ppm. Dimana proses degradasi dapat

dilakukan secara fotolisis, fotokatalisis dan fotoelektrokatalisis. Fotolisis

 44

merupakan proses penguraian suatu senyawa dengan menggunakan radiasi sinar.

Fotokatalisis merupakan proses penguraian senyawa organik dengan bantuan

cahaya dan katalis. Sedangkan fotoelektrokatalisis merupakan gabungan dari

proses fotokatalis dan elektrokimia yang melibatkan cahaya, katalis dan elektron.

0,5 ppm UV
0,5 ppm Vis
3,0
(a) 1 ppm UV
2,8 1 ppm Vis
2 ppm UV
2,6
2 ppm Vis
2,4 3 ppm UV
3 ppm Vis
2,2
Konsentrasi (ppm)

2,0
1,8
1,6
1,4
1,2
1,0
0,8
0,6
0,4

0 10 20 30 40 50 60
Waktu (menit)

40
(b) 0,5 ppm UV
0,5 ppm Vis
35
1 ppm UV
30 1 ppm Vis
2 ppm UV
25 2 ppm Vis
% Degradasi

3 ppm UV
20 3 ppm Vis
15

10

-5
0 10 20 30 40 50 60
Waktu (menit)

Gambar 19. Grafik fotolisis reactive Orange 84 ketika penyinaran cahaya UV

dan Visible; (a) kurva penurunan konsentrasi, (b) % degradasi
 45

Beradasarkan Gambar 19(a), menunjukkan bahwa aktivitas degadasi

reactive orange 84 untuk fotolisis dengan berbagai konsentrasi mengalami

penurunan secara lamban. Hal ini dikarenakan degradasi senyawa reactive orange

84 hanya menggunakan cahaya UV dan Visible tanpa adanya aktivitas katalis

didalamnya. Penurunan konsentrasi secara tidak stabil dapat diindikasikan bahwa

foton tidak cukup mampu atau kurang efektif untuk menguraikan ikatan kromofor

reactive orange 84, dimana jumlah radikal hidroksil yang dihasilkan oleh foton

tidak banyak, sehingga penurunan kurva tidak stabil.

Fotolisis dengan cahaya UV menunjukkan efektifitas degradasi lebih

tinggi dibandingkan cahaya Visible pada seluruh variasi konsentrasi sebagaimana

pada gambar 19(b). Dimana, nilai degradasi maksimum diperoleh dari senyawa

reactive orange 84 dengan konsentrasi 0,5 ppm sebesar 38%. Sinar UV memiliki

energi yang besar dibaning sinar Visible sehingga kemanpuan untuk memutuskan

ikatan pada senyawa organik juga lebih tinggi.

0,5 ppm UV
0,5 ppm Vis
3,2
1 ppm UV
3,0
1 ppm Vis
2,8
2 ppm UV
2,6 2 ppm Vis
2,4 3 ppm UV
2,2 3 ppm Vis
2,0
Konsentrasi (ppm)

1,8
1,6
1,4
1,2
1,0
0,8
0,6
0,4
0,2
0,0
0 10 20 30 40 50 60
Waktu (menit)

(a)
 46

0,5 ppm Vis

90
0,5 ppm UV
80 1 ppm Vis
1 ppm UV
70 2 ppm Vis
60 2 ppm UV
3 ppm Vis
% Degradasi

50 3 ppm UV
40

30

20

10

-10
0 10 20 30 40 50 60
Waktu (menit)

(b)
Gambar 20. Grafik fotokatalisis reactive Orange 84 ketika penyinaran cahaya
UV dan Visible; (a) kurva penurunan konsentrasi TiO2/Ti, (b) %
degradasi TiO2/Ti

Berdasarkan Gambar 20(a), terlihat grafik penurunan konsentrasi senyawa

uji dengan menggunakan elektroda TiO2/Ti yang menunjukkan penurunan

konsentrasi reactive orange 84 yang baik walaupun tidak terlihat secara

signifikan. Kekuatan degradasi elektroda TiO2/Ti terhadap senyawa uji

ditunjukkan pada gambar Gambar 20(b). Nilai degradasi maksimum yang

diperoleh pada konsentrasi 0,5 ppm sebesar 88% dibawah sinar UV. Namun

grafik degradasi untuk elektroda TiO2/Ti tidak sebaik elektroda Se-TiO2/Ti.

 47

0,5 ppm UV
(a) 3,2 0,5 ppm Vis
3,0 1 ppm UV
2,8 1 ppm Vis
2,6 2 ppm UV
2,4 2 ppm Vis
2,2 3 ppm UV
3 ppm Vis
Konsentrasi (ppm)

2,0
1,8
1,6
1,4
1,2
1,0
0,8
0,6
0,4
0,2
0,0

0 10 20 30 40 50 60
Waktu (menit)

0,5 ppm UV
100
(b) 0,5 ppm Vis
90 1 ppm UV
80
1 ppm Vis
2 ppm UV
70 2 ppm Vis
60 3 ppm UV
% Degradasi

3 ppm Vis
50

40

30

20

10

-10
0 10 20 30 40 50 60
Waktu (menit)

Gambar 21. Grafik fotokatalisis reactive Orange 84 ketika penyinaran cahaya

UV dan Visible; (a) kurva penurunan konsentrasi Se-TiO2/Ti,
(b) % degradasi Se-TiO2/Ti.

Berdasarkan Gambar 21, memperlihatkan grafik penurunan konsentrasi

senyawa uji menggunakan elektroda Se-TiO2/Ti. Kekuatan degradasi maksimum

elektroda Se-TiO2/Ti diperoleh pada konsentrasi 0,5 ppm sebesar 95% di bawah
 48

sinar Visible. Data penurunan konsentrasi antara elektroda Se-TiO2/Ti

menunjukkan bahwa TiO2/Ti lebih baik, didukung dari % degradasi yang

dihasilkan terhadap senyawa reactive orange 84 dibawah penyinaran Visible

yamg ditunjukkan pada Gambar 21(b) dengan % degradasi maksimum pada

konsentrasi 0,5 ppm sebesar 95%.

Menurut Stengl et al., (2011) bahwa penambahan dopan sulfur dapat

meningkatkan kinerja elektroda TiO2/Ti didaerah sinar tampak. Dimana Se pada

proses fotokatalis dapat menurunkan pulutan organik. Pada modifikasi TiO2/Ti

dengan dopan selenium dapat meningkatkan derajat kristalisasi struktur kristal

anatase pada TiO2 itu sendiri, selain itu dapat menghasilkan oksigen yang lebih

banyak sehingga dapat menangkap elektron dan mencegah rekombinasi e- dan H+.

0,5 ppm UV
3,2 0,5 ppm Vis
3,0 1 ppm UV
2,8 1 ppm Vis
2,6 2 ppm UV
2,4 2 ppm Vis
2,2 3 ppm UV
3 ppm Vis
Konsentrasi (ppm)

2,0
1,8
1,6
1,4
1,2
1,0
0,8
0,6
0,4
0,2
0,0

0 10 20 30 40 50 60
Waktu (menit)

(a)
 49

0,5 ppm UV
100 0,5 ppm Vis
1 ppm UV
1 ppm Vis
80 2 ppm UV
2 ppm Vis
3 ppm UV
60
% degradasi

3 ppm Vis

40

20

0 10 20 30 40 50 60
Waktu (menit)

(b)
Gambar 22. Grafik fotoelektrokatalisis reactive Orange 84 ketika penyinaran
cahaya UV dan Visible; (a) kurva penurunan konsentrasi TiO2/Ti, (b)
% degradasi TiO2/Ti

Pemberian potensial bias sebesar +0,5 volt pada proses fotoelektrokatalisis

menunjukkan hasil yang baik dalam mendegradasi reactive orange 84 . Pada

proses ini terdapat penambahan elektron (arus listrik) yang akan mencegah proses

rekombinasi elektron-hole saat iluminasi cahaya. Hal ini disebabkan pembentukan

spesi aktif pada katalis akan lebih banyak dan secara teoritis proses degradasi

akan lebih baik. Kekuatan degradasi maksimum elektroda TiO2/Ti dengan

senyawa organik reactive orange 84 dibawah sinar UV ditunjukkaan pada

Gambar 22(b). Nilai degradasi maksimum pada konsentrasi 0,5 ppm sebesar

92 %.
 50

0,5 ppm UV
3,2 0,5 ppm Vis
3,0 1 ppm UV
2,8 1 ppm Vis
2,6 2 ppm UV
2,4 2 ppm Vis
2,2 3 ppm UV
3 ppm Vis
Konsentrasi (ppm)

2,0
1,8
1,6
1,4
1,2
1,0
0,8
0,6
0,4
0,2
0,0

0 10 20 30 40 50 60
Waktu (menit)

(a)

100 0,5 ppm UV

0,5 ppm Vis
90 1 ppm UV
80 1 ppm Vis
2 ppm UV
70
2 ppm Vis
60 3 ppm UV
% degradasi

3 ppm Vis
50

40

30

20

10

-10
0 10 20 30 40 50 60
Waktu (menit)

(b)
Gambar 23. Grafik fotoelektrokatalisis reactive Orange 84 ketika penyinaran
cahaya UV dan Visible; (a) kurva penurunan konsentrasi Se-TiO2/Ti,
(b) % degradasi Se-TiO2/Ti

Berdasarkan Gambar 23(a) menunjukkan penurunan konsentrasi senyawa

reactive orange 84 dengan menggunakan elektroda Se-TiO2/Ti lebih baik

 51

dibandingkan dengan TiO2/Ti. Dimana elektroda Se-TiO2/Ti mampu bekerja aktif

saat diiluminasi cahaya Visible. Degradasi maksimum elektroda Se-TiO2/Ti

terhadap senyawa reactive orange 84 dibawah sinar Visible ditunjukkan pada

Gambar 23(b) dengan persen (%) degradasi maksimum pada larutan reactive

orange 84 0,5 ppm sebesar 98%.

0,60 0,5 ppm UV TiO2/Ti

0,5 ppm Vis TiO2/Ti
0,55
0,5 ppm UV Se-TiO2/Ti
0,50 0,5 ppm Vis Se-TiO2/Ti
0,45
0,40
Konsentrasi (ppm)

0,35
0,30
0,25
0,20
0,15
0,10
0,05
0,00

0 10 20 30 40 50 60
Waktu (menit)

(A)

1,0 1 ppm UV TiO2/Ti

0,9 1 ppm Vis TiO2/Ti
1 ppm UV Se-TiO2/Ti
0,8 1 ppm Vis Se-TiO2/Ti
0,7
Konsentrasi (ppm)

0,6

0,5

0,4

0,3

0,2

0,1

0,0
0 10 20 30 40 50 60
Waktu (menit)

(B)
 52

2 ppm UV TiO2/Ti
2,0 2 ppm Vis TiO2/Ti
1,9
2 ppm UV Se-TiO2/Ti
2 ppm Vis Se-TiO2/Ti
1,8

1,7
Konsentrasi (ppm)

1,6

1,5

1,4

1,3

1,2

1,1

1,0

0,9
0 10 20 30 40 50 60
Waktu (menit)

(C)

3,2 3 ppm UV TiO2/Ti

3,1 3 ppm Vis TiO2/Ti
3,0 3 ppm UV Se-TiO2/Ti
2,9 3 ppm Vis Se-TiO2/Ti
2,8
2,7
2,6
2,5
Konsentrasi (ppm)

2,4
2,3
2,2
2,1
2,0
1,9
1,8
1,7
1,6
1,5
1,4
1,3
1,2
0 10 20 30 40 50 60
Waktu (menit)

(D)
Gambar 24. Grafik Penurunan Konsentrasi Reactive Orange 84 pada Elektroda
TiO2/Ti dan Se-TiO2/Ti Secara Fotoelektrokatalisis (A) 0,5 ppm, (B)
1 ppm, (C) 2 ppm (D) 3 ppm

Data hasil penurunan konsentrasi pada proses fotoelektrokatalisis antara

elektroda TiO2/Ti dan Se-TiO2/Ti (Gambar 24 A) menunjukkan bahwa

 53

menunjukkan bahwa elektroda TiO2/Ti dapat menurunkan konsentrasi reactive

orange 84 secara maksimum pada daerah UV, sedangkan pada daerah Visible

elektroda Se-TiO2/Ti menunjukkan kerja yang baik, dapat menurunkan

konsentrasi reactive orange 84 dibanding dengan elektroda TiO2/Ti yang

ditunjukkan pada grafik elektroda Se-TiO2/Ti pada sinar UV di bawah grafik

elektroda TiO2/Ti pada sinar UV, hal yang sama ditunjukkan pada konsentrasi

reactive orange 84 1 ppm (Gambar 24 C).

Reactive orange 84 dengan konsentrasi 2 ppm menunjukkan grafik yang

berdekatan antara kinerja elektroda TiO2/Ti pada daerah sinar UV dan elektroda

Se-TiO2 pada daerah sinar Visible yang terletak dibagian bawah. Hal

menunjukkan kinerja antara kedua elektroda TiO2/Ti dan Se-TiO2/Ti sangat baik

mendegradasi senyawa reactive orange 84 dan kemampuannya hampir sama

dalam menurunkan konsentrasi reactive orange 84 pada rentang waktu yang

diberikan. Pada Gambar 24 (D) menunjukkan bahwa kinerja elektroda TiO2/Ti

pada daerah sinar UV saling bersaing dengan elektroda Se-TiO2/Ti dalam

mendegradasi reactive orange 84 pada daerah Visible dengan jarak antara kedua

grafik yang saling berhimpit.

Oleh karena itu, grafik perbandingan kinerja elektroda TiO2/Ti dan Se-

TiO2/Ti dapat diketahui bahwa pada konsentrasi yang rendah elektroda Se-

TiO2/Ti sangat cepat kerjanya dalam menurunkan konsentrasi reactive orange 84,

dibanding dengan elektroda TiO2/Ti pada proses fotoektrokatalisis. Sedangkan

pada konsentrasi tinggi kedua elektroda yaitu TiO2/Ti dan Se-TiO2/Ti saling

bersaing dalam menurunkan konsentrasi reactive orange 84 tetapi pada radiasi

 54

yang berbeda. Dimana pada daerah sinar UV untuk TiO2/Ti dan pada daerah sinar

Visible untuk Se-TiO2/Ti.

C. Kinetika Reaksi Degradasi Fotoelektrokatalisis Reactive Orange 84

Menggunakan Elektroda TiO2/Ti dan Se-TiO2/Ti

Kinetika oksidasi fotokatalitik dari senyawa organik sering dimodelkan

dengan persamaan Langmuir-Hinshelwood (L-H). Dengan menggunakan

persamaan ini dapat ditentukan tetapan laju reaksi dengan memplotkan antara ln
𝐶0
terhadap waktu iradiasi (t) menghasilkan kurva garis lurus dengan slope k’.
𝐶𝑡

Kurva pengaluran konsentrasi terhadap waktu kondisi fotoelektrokatalisis TiO2/Ti

dan Se-TiO2/Ti pada berbagai konsentrasi dapat dilihat pada Lampiran 3. Dari

kurva tersebut diperoleh nilai tetapan laju degradasi (Kd) pada Tabel 2 berikut.

Tabel 2. Nilai tetapan laju degradasi reactive orange 84 untk setiap variasi
konsentrasi dan penyinaran lampu UV dan reactive orange Visible dari TiO2/Ti,
Se-TiO2/Ti secara fotoelektrokatalisis
Kd UV Kd Vis Kd UV Kd Vis
Konsentrasi
TiO2/Ti TiO2/Ti Se-TiO2/Ti Se-TiO2/Ti
(ppm)
-1
(menit ) (menit-1) (menit-1) (menit-1)

0,5 0,0372 0,0187 0,0288 0,0572

1 0,0124 0,0116 0,0176 0,0394

2 0,0069 0,0045 0,0116 0,0145

3 0,0039 0,0038 0,0042 0,0118

Rata-rata 0,0151 0,00965 0,01555 0,030725

Berdasarkan Tabel 2 dapat dilihat nilai tetapan laju degradasinya. Untuk

itu, tetapan laju degradasi akan semakin kecil dengan meningkatnya konsentrasi

larutan senyawa reactive orange 84. Hal ini menunjukan bahwa proses
 55

fotoelektrokatalisis berlangsung dengan baik pada larurtan reactive orange

dengan konsentrasi rendah. Hal ini disebabkan dengan menggunakan katalis yang

sama jumlahnya, maka sisi aktif permukaan akan sama jumlahnya juga. Oleh

karena itu, larutan reactive orange dengan konsentrasi yang lebih rendah akan

teradsorpsi selurhnya pada permukaan elektroda yang mengakibatkan proses

fotoelektokatalitik akan berlangsung lebih efisien. Sedangkan pada konsentrasi

yang tinggi dari reactive orange 84 cenderung tetapan lajudegradasi semakin

menurun. Menurut Tian et al., (2008) menyatakan bahwa adanya penurunan laju

degradasi dipengaruhi oleh sisi aktif dari katalis dalam menghasilkan radikal O2

dan radikal OH dalam mendegradasi senyawa uji, serta terjadinya penyerapan

pada cahaya UV atau Visible pada senyawa uji, yang disebabkan akan mengurang

efektifitas dalam mendegradasi.

Tabel 2 menunjukkan bahwa kinerja elektroda Se-TiO2/Ti lebih baik

mendegradasi reactive orange 84 dibanding dengan TiO2/Ti dengan variasi

penyinaran cahaya UV dan Visible. Tetapan laju tertinggi yang dicapai pada

degradasi dengan elektroda TiO2/Ti yaitu 0,0372 menit-1 (UV) dan 0,0187 menit-1

(visible), sedangkan dengan menggunakan elektroda Se-TiO2/Ti diperoleh tetapan

laju sebesar yaitu 0,0288 menit-1 (UV) dan 0,572 menit-1 (Visible). Oleh karena

itu, elektroda Se-TiO2/Ti cenderung lebih aktif dengan penyinaran cahaya Visible

dibanding dengan elektroda TiO2/Ti.

 V. PENUTUP

A. Kesimpulan

Berdasarkan hasil penelitian dan pembahasan yang telah diuraikan, maka

dapat disimpulkan sebagai berikut.

1. Elektroda TiO2/Ti dibuat dengan metode anodizing plat Ti dalam campuran

elektrolit gliserol 98%, NH4F 0,27 M dan akuades pada bias poensial 25 volt

selama 4 jam. Kemudian dilanjutkan dengan sintesis Se doped TiO2 dapat

dilakukan dengan menggunakan sol-gel dengan penambahan H2O3Se sebagai

sumber Se. Se-TiO2 terbentuk dari immobilisasi pada plat Ti dengan metode

Dip-coating. Karaktrisasi elektroda TiO2/Ti dan Se-TiO2/Ti menggunakan alat

XRD, FTIR, SEM-EDX dan LSV.

2. Elektroda TiO2/Ti dalam proses fotokatalisis dan fotoelektrokatalisis sangat

baik dalam menurunkan konsentrasi reactive orange 84 pada daerah yang

dikenai sinar UV dengan persen degradasi tertinggi secara fotokatalis dan

fotoelektrokatalisis masing-masing 88% dan 92%. Sedangkan pada elektroda

Se-TiO2/Ti secara fotokatalis dan fotoelektrokatalisis sangat baik pada daerah

yang dikenai sinar Visible degan persen degradasi masing-masing 95% dan

98%.

B. Saran

Perlu dikembangkan lebih lanjut untuk mengetahui sinergitas doping Se-

TiO2/Ti untuk aktivitas fotoelektrokatalisis dalam mendegradasi reactive orange

84.

56
 DAFTAR PUSTAKA

Abdullah, M., Khairurrijal, K. dan Khairurrijal, K., 2009, Karakterisasi

Nanomaterial, Jurnal Nanosains & Nanoteknologi, 2(1): 1-9.

Arief, S., Alif, A. dan Willian, N., 2015, Pembuatan Lapisan Tipis TiO2-Doped
Logam M (M= Ni, Cu dan Zn) Dengan Metoda Dip-Coating dan Aplikasi
Sifat Katalitiknya pada Penjernihan Air Rawa Gambut, Jurnal R iset
Kimia, 2(1): 69.

Arlofa, N. dan Herutomo, H., 2017, Perbandingan Analisis Gugus Ataktik pada
Polimer Polipropilena dengan Metode Gravimetri dan Fourier Transform
Infra Red (FTIR), Prosiding Seminar Nasional Riset Terapan, 139-146.

Astuti, P., 2007, Adsorbsi Limbah Zat Warna Tekstil Jenis Procion Red Mx 8b
Oleh Kitosan Sulfat Hasil Deasetilasi Kitin Cangkang Bekicot (Achatina
Fullica). Jurusan Kimia FMIPA UNS, Surakarta.

Ballarin, A., 2011, Functionalization of Carbon Nanotubes with Quantum Dots for
Photovoltaic Applications.

Batista, A. P., Carvalho, H. W. P., Luz, G. H., Martins, P. F., Gonçalves, M. dan
Oliveira, L. C., 2010, Preparation of CuO/SiO2 and Photocatalytic Activity
by Degradation of Methylene Blue, Environmental Chemistry Letters,
8(1): 63-67.

Belhacova, L., Krysa, J., Geryk, J. dan Jirkovsky, J., 1999, Inactivation of
Microorganisms in a Flow‐through Photoreactor with an Immobilized
TiO2 Layer, Journal of Chemical Technology & Biotechnology:
International Research in Process, Environmental & Clean Technology,
74(2): 149-154.

Chen, X. dan Mao, S. S., 2007, Titanium Dioxide Nanomaterials: Synthesis,

Properties, Modifications, and Applications, Chemical reviews, 107(7):
2891-2959.

Cholid, S. dan Yuniati, A., 2009, Degradasi Fotokatalitik Polutan Organik dalam
Air Limbah Menggunakan TiO2 Nano Partikel Sistem Lapisan Tipis-Alir,
Journal of Industrial Research (Jurnal Riset Industri), 3(2).

Dastan, D. dan Chaure, N., 2014, Influence of Surfactants on TiO2 Nanoparticles

Grown by Sol-Gel Technique, J. Mater. Mech. Manufact, 2(1): 21-24.

57
 58

Dharsono, W. dan Oktari, Y. S., 2010, Proses Pembuatan Biodiesel dari Dedak
dan Metanol dengan Esterifikasi in Situ, Skripsi,. Universitas Diponegoro.

Dini, E. W. P., 2014, Degradasi Metilen Blue Menggunakan Fotokatalis ZnO-

Zeolit, Chemistry progress, 7 (1): 29-33.

Fessenden, R. J. dan Fessenden, J. S., 1986, Kimia Organik Jilid 2, Jakatra,

Erlangga.

Gandhe, A. R. dan Fernandes, J. B., 2005, A Simple Method to Synthesize N-

Doped Rutile Titania with Enhanced Photocatalytic Activity in Sunlight,
Journal of Solid State Chemistry, 178(9): 2953-2957.

Gnanasekar, K., Subramanian, V., Robinson, J., Jiang, J., Posey, F. E. dan
Rambabu, B., 2002, Direct Conversion of TiO2 Sol to Nanocrystalline
Anatase at 85 C, Journal of materials research, 17(6): 1507-1512.

Haris, A., Widodo, D. S. dan Nuryanto, R., 2015, Sintesis dan Karakterisasi
Nanopartikel Fotokatalis TiO2 dengan Doping Tembaga dan Sulfur Serta
Aplikasinya pada Degradasi Senyawa Fenol, Jurnal Sains dan
Matematika, 22(2): 48-51.

Ismail, W., Nawawi, W. I., Ain, S., Zaharudin, R., Jawad, A. H., Ishak, M.,
Ismail, K. dan Sahid, S., 2015, New TiO2/DSAT Immobilization System
for Photodegradation of Anionic and Cationic Dyes, International Journal
of Photoenergy.

Joshi, K. dan Shrivastava, V., 2010, Removal of Hazardious Textile Dyes from
Aqueous Solution by Using Commercial Activated Carbon with TiO2 and
ZnO as Photocatalyst, International Journal of ChemTech Research, 2(1):
427-435.

Karuppuchamy, S. dan Kumar, R. D., 2015, Synthesis and Characterization of

Visible Light Active Titanium Dioxide Nanomaterial for Photocatalytic
Application, International Journal of PharmTech Research, 8(7): 278-283.

Kumosinski, T. F. dan Farrell Jr, H. M., 1993, Determination of the Global

Secondary Structure of Proteins by Fourier Transform Infrared (Ftir)
Spectroscopy, Trends in Food Science & Technology, 4(6): 169-175.

Kurniawan, H. dan Notodarmodjo, S., 2010, Penggunaan Jerami Padi untuk

Menyisihkan Limbah Warna Industri Tekstil Color Index Reactive Orange
84, Jurnal Teknik Lingkungan, 16(1): 82-92.
 59

Lestari, M. W., Saputro, S. H. dan Wahyuni, S., 2013, Sintesis dan Karakterisasi
Nanokatalis CuO/TiO2 yang Diaplikasikan pada Proses Degradasi Limbah
Fenol, Indonesian Journal of Chemical Science, 2(2).

Licciulli, A., Maffezzoli, A., Torsello, G., Diso, D., Tundo, S., Rella, M. dan
Mazzer, M., 2002, Sol Gel Preparation of Selective Emiyttersfor
Thermophotovoltaic Conversion, Journal of Sol-Gel Science and
Technology, 26.

Linsebigler, A. L., Lu, G. dan Yates Jr, J. T., 1995, Photocatalysis on TiO2
Surfaces: Principles, Mechanisms, and Selected Results, Chemical
reviews, 95(3): 735-758.

Lu, X., Wang, G., Zhai, T., Yu, M., Gan, J., Tong, Y. dan Li, Y., 2012,
Hydrogenated TiO2 Nanotube Arrays for Supercapacitors, Nano letters,
12(3): 1690-1696.

Manurung, R. dan Hasibuan, R., 2012, Perombakan Zat Warna Azo Reaktif
Secara Anaerob-Aerob, Jurnal, 1-19.

Maryani, Y., Kustiningsih, I., Rakhm, Y. dan Nufus, H., 2010, Uji Aktivitas
Beberapa Katalis pada Proses Degradasi Senyawa Aktif Deterjen Secara
Fotokatalisi, 151-158.

Maulidiyah, R. H., Salamba, R., Wibowo, D. dan Nurdin, M., 2015, Organic
Compound Rhodamine B Degradation by TiO2/Ti Electrode in a New
Portable Reactor, Int J ChemTech Res, 8(6): 645-653.

Misriyani, M., Kunarti, E. S. dan Yasuda, M., 2015, Synthesis of Mn (Ii)-Loaded

TixSixO4 Composite Acting as a Visible-Light Driven Photocatalyst,
Indonesian Journal of Chemistry, 15(1): 43-49.

Mohabansi, N., Patil, V. dan Yenkie, N., 2011, A Comparative Study on Photo
Degradation of Methylene Blue Dye Effluent by Advanced Oxidation
Process by Using TiO2/ZnO Photo Catalyst, Rasayan Journal of
Chemistry, 4(4): 814-819.

Nurdin, M., 2007, Degradasi Fotoelektro-Katalitik pada Potassium Hydrogen

Phtalate, Jurnal Teknologi Pengolahan Limbah, 10(2): 47-52.

Nurdin, M. dan Maulidiyah, 2014, Fabrication of TiO2/Ti Nanotube Electrode by

Anodizing Method and Its Application on Photoelectrocatalytic System,
International Journal of Scientific & Technology Research, 3(2): 122-4.
 60

Nurdin, M., Muzakkar, M. Z., Maulidiyah, M., Maulidiyah, N. dan Wibowo, D.,
2016, Plasmonic Silver N/TiO2 Effect on Photoelectrocatalytic Oxidation
Reaction, J. Mater. Environ. Sci, 7(9): 3334-3343.

Nurdin, M., Natsir, M. dan Maulidiyah, G., 2010, Pengembangan Metode Analisis
Chemical Oxygen Demand Model Baru, Jurnal Teknologi Pengolahan
Limbah, 13(2): 1410-9565.

Nurdin, M., Wibowo, W., Febrian, M., Surahman, H., Krisnandi, Y. dan
Gunlazuardi, J., 2010, Pengembangan Metode Baru Penentuan Chemical
Oxygen Demand (COD) Berbasis Sel Fotoelektrokimia: Karakterisasi
Elektroda Kerja Lapis Tipis TiO2/ITO, Makara Journal of Science, 13(1-
8).

Purwanto, A., Widiyandari, H. dan Jumari, A., 2012, Fabrication of High-

Performance Fluorine Doped–Ti Oxide Film Using Flame-Assisted Spray
Deposition, Thin Solid Films, 520(6): 2092-2095.

Quan, X., Yang, S., Ruan, X. dan Zhao, H., 2005, Preparation of Titania
Nanotubes and Their Environmental Applications as Electrode,
Environmental science & technology, 39(10): 3770-3775.

Rahman, T., Fadhlulloh, M. A., Nandiyanto, A. B. D. dan Mudzakir, A., 2014,

Sintesis Titanium Diokasida Nanopartikel, Jurnal integrasi proses, 5(1).

Rahmawati, F., Wahyuningsih, S. dan Handayani, N., 2013, Modifikasi

Permukaan Lapis Tipis Semikonduktor TiO2 Bersubstrat Grafit Dengan
Elektrodeposisi Cu.

Razmjou Chaharmahali, A., 2012, The Effect of TiO2 Nanoparticles on the

Surface Chemistry, Structure and Fouling Performance of Polymeric
Membranes, Chemical Sciences & Engineering.

Regonini, D., Bowen, C. R., Jaroenworaluck, A. dan Stevens, R., 2013, A Review
of Growth Mechanism, Structure and Crystallinity of Anodized TiO2
Nanotubes, Materials Science and Engineering: R: Reports, 74(12): 377-
406.

Riyani, K., Setyaningtyas, T. dan Dwiasi, D. W., 2015, Sintesis dan Karakterisasi
Fotokatalis TiO2-Cu, Molekul, 10(2): 104-111.

Rochanah, T., 2004, Adsorpsi Zat Warna Procion Red Mx 8b pada Limbah
Tekstil oleh Batang Jagung, Jurusan Kimia, FMIPA, UNS, Surakarta.
 61

Rockafellow, E. M., Haywood, J. M., Witte, T., Houk, R. S. dan Jenks, W. S.,
2010, Selenium-Modified TiO2 and Its Impact on Photocatalysis,
Langmuir, 26(24): 19052-19059.

Rohmah, N., 2015, Sintesis Dan Karakterisasi Fotokatalis Ni-N-TiO2

Menggunakan Metode Sol Gel untuk Degradasi Metilen Biru, Skripsi,
Universitas negeri semarang.

Sanjaya, H., Arief, S. dan Alif, A., 2013, Pembuatan Lapisan Tipis TiO2 pada Plat
Kaca dengan Metoda Dip-Coating dan Uji Aktivitas Fotokatalisnya pada
Air Gambut, Sainstek, 7(01).

Sanjaya, W., 2013, Penelitian Pendidikan: Jenis, Metode dan Prosedur, Jakarta:
Kencana.

Shirsath, S., Pinjari, D., Gogate, P., Sonawane, S. dan Pandit, A., 2013,
Ultrasound Assisted Synthesis of Doped TiO2 Nano-Particles:
Characterization and Comparison of Effectiveness for Photocatalytic
Oxidation of Dyestuff Effluent, Ultrasonics sonochemistry, 20(1): 277-
286.

Siregar, Y. D. I., Heryanto, R., Lela, N. dan Lestari, T. H., 2015, Karakterisasi
Karbon Aktif Asal Tumbuhan dan Tulang Hewan Menggunakan FTIR dan
Analisis Kemometrika, Jurnal Kimia VALENSI, 1(2): 103-116.

Stefanie Amni, P., 2016, Karakterisasi Lapisan Tipis Titanium Dioksida (TiO2)
yang Ditumbuhkan dengan Metode Spin Coating Diatas Substrat Kaca.

Štengl, V., Bakardjieva, S. dan Bludská, J., 2011, Se and Te-Modified Titania for
Photocatalytic Applications, Journal of materials science, 46(10): 3523-
3536.

Subiyanto, H., Abdullah, M., Khairurrijal, K. dan Mahfudz, H., 2009, Pelapisan
Nanomaterial TiO2 Fasa Anatase pada Nilon Menggunakan Bahan Perekat
Aica Aibon dan Aplikasinya sebagai Fotokatalis, Jurnal NANOSAINS &
NANOTEKNOLOGI, 50-52.

Sue, D. W., Capodilupo, C. M., Torino, G. C., Bucceri, J. M., Holder, A., Nadal,
K. L. dan Esquilin, M., 2007, Racial Microaggressions in Everyday Life:
Implications for Clinical Practice, American psychologist, 62(4): 271.

Supriyanto, G. dan Simon, J., 2005, The Chromatomembrane Method Used for
Sample Preparations in the Spectrophotometric Determination of Zinc and
Copper in Pharmaceuticals, Talanta, 68(2): 318-322.
 62

Tahid, T. dan Connolly, J., 1994, Computer-Assisted Structure Elucidation of

Humulene Epoxide and Caryophyllene Epoxide Mixture of Turraea
Brownii, Jurnal Kimia Terapan Indonesia, 4(1).

Tjahjanto, R. T. dan Gunlazuardi, J., 2001, Preparasi Lapisan Tipis TiO2 sebagai
Fotokatalisis: Keterkaitan antara Ketebalan dan Aktivitas Fotokatalisis,
Jurnal Penelitian Universitas Indonesia, 5(2): 81-91.

Wang, D., Yu, B., Zhou, F., Wang, C. dan Liu, W., 2009, Synthesis and
Characterization of Anatase TiO2 Nanotubes and Their Use in Dye-
Sensitized Solar Cells, Materials Chemistry and Physics, 113(2-3): 602-
606.

Wang, J., Li, S., Yan, W., Stephen, D. T. dan Yao, Q., 2011, Synthesis of TiO2
Nanoparticles by Premixed Stagnation Swirl Flames, Proceedings of the
Combustion Institute, 33(2): 1925-1932.

West, A. R., 1999, Basic Solid State Chemistry, John Wiley & Sons Inc.

Whang, T.-J., Huang, H.-Y., Hsieh, M.-T. dan Chen, J.-J., 2009, Laser-Induced
Silver Nanoparticles on Titanium Oxide for Photocatalytic Degradation of
Methylene Blue, International journal of molecular sciences, 10(11):
4707-4718.

Wibowo, D., 2018, Fabrikasi Elektroda TiO2/Ti Nano Tube dengan Metode
Anodizing Terdoping Nitrogen dan Logam Ag: Uji Kinerja Degradasi
Senyawa Organik Rhodamin B, Jurnal Progres Kimia Sains, 3(1).

Widihati, I. A. G., Diantariani, N. P. dan Nikmah, Y. F.-t., 2011, Fotodegradasi

Metilen Biru dengan Sinar UV dan Katalis Al2O3, Jurnal Kimia, 5(1): 31-
42.

Xu, Y., He, Y., Cao, X., Zhong, D. dan Jia, J., 2008, TiO2/Ti Rotating Disk
Photoelectrocatalytic (Pec) Reactor: A Combination of Highly Effective
Thin-Film Pec and Conventional Pec Processes on a Single Electrode,
Environmental science & technology, 42(7): 2612-2617.

Yin, W.-J., Chen, S., Yang, J.-H., Gong, X.-G., Yan, Y. dan Wei, S.-H., 2010,
Effective Band Gap Narrowing of Anatase TiO2 by Strain Along a Soft
Crystal Direction, Applied physics letters, 96(22): 221901.

Yogi, C., Kojima, K., Wada, N., Tokumoto, H., Takai, T., Mizoguchi, T. dan
Tamiaki, H., 2008, Photocatalytic Degradation of Methylene Blue by TiO2
Film and Au Particles-TiO2 Composite Film, Thin Solid Films, 516(17):
5881-5884.
 63

Yulita, R., Septiani, U. dan Rilda, Y., 2012, Optimasi Proses Kalsinasi pada
Sintesis Komposit TiO2/Kitosan, Jurnal Kimia Unand, 1(1): 59-66.

Zaleska, A., 2008, Doped-TiO2: A Review, Recent patents on engineering, 2(3):

157-164.

Zhang, H., Liu, C.-X., Qi, X.-L., Dai, X., Fang, Z. dan Zhang, S.-C., 2009,
Topological Insulators in Bi2Se3, Bi2Te3 and Sb2Te3 with a Single Dirac
Cone on the Surface, Nature physics, 5(6): 438.

Zhang, W., Zou, L. dan Wang, L., 2009, Photocatalytic TiO2/Adsorbent

Nanocomposites Prepared Via Wet Chemical Impregnation for
Wastewater Treatment: A Review, Applied Catalysis A: General, 371(1-
2): 1-9.

Zulfikar, M., Novita, E., Hertadi, R. dan Djajanti, S., 2013, Removal of Humic
Acid from Peat Water Using Untreated Powdered Eggshell as a Low Cost
Adsorbent, International Journal of Environmental Science and
Technology, 10(6): 1357-1366.
 LAMPIRAN-LAMPIRAN

LAMPIRAN 1. Gambaran Umum Penelitian

Preparasi Plat Ti

XRD Sintesis Film TiO2/Ti dengan Metode Anodizing

FTIR Doping Selenium (Se) dengan Metode Sol Gel dan dip-
SEM-EDX
coating

Preparasi Sel Fotoelektroktalisis

Uji Kinerja

Spektrofotometer UV-Visibel

Linear Sweep Voltammery (LSV)

Multi pulse Amperometry (MPA)

64
 65

LAMPIRAN 2

Prosedur Kerja Penelitian

1. Preparasi Plat Ti (Titanium)

Plat Ti (Titanium)

- dipotong ukuran 4 cm x 1,5 cm

- diamplas menggunakan amplas ukuran 1200 cc
sampai mengkilat
- dicuci dengan detergen dan akuades
- dietching dengan larutan HF : HNO3 : akuades
dengan perbandingan 1 : 3 : 6 mL selama 2 menit
- dibilas dengan akuades
- dikeringkan
Plat Ti siap di bentuk dengan
metode Anodizing

2. Pembentukan Lapisan TiO2/Ti dengan Metode Anodizing

Plat Ti

- dimasukkan ke dalam probe dengan

larutan gliserol 98% : aquades
dengan perbandingan 9 : 1 mL
- ditambahkan 0,27 M NH4F
- di anodizing dengan plat Ti
ditempatkan sebagai anoda dan plat
Cu sebagai katoda dengan beda
potensial 25 volt
- dianodizing selama 4 jam
- dikalsinasi plat Ti dengan suhu
500°C selama 1,5 jam

kristal anatase TiO2

3. Doping Se pada plat TiO2/Ti dengan Menggunakan Metode Sol-Gel dan

Dip-Coating
H2O3Se TTIP
 66

- ditimbang sebanyak 0,43 gram - dipipet sebanyak 4 mL

- dilarutkan dalam 15 mL etilen glikol - dilarutkan kedalam 15 mL etilen
glikol
Larutan 1 Larutan II

- direfluks delama 10 jam pada suhu 60ºC

- diaduk dengan menggunakan magnetic stirrer
Sol Se-TiO2

- diuapkan pada suhu ruang selama 48 jam

- dipanaskan dengan suhu 80ºC selama 30 menit

Sol-gel Se-TiO2

- dimasukkan dalam gelas kimia 25 mL

- dicelupkan plat TiO2/Ti selama 5 menit
- dipanaskan pada suhu 70ºC selama 10 menit

Elektroda Se-TiO2/Ti

4. Skema Reaktor Fotoelektrokatalisis

Keterangan:
(1) Probe berbentuk tabung
(2) Elektroda counter Pt
(3) Elektroda kerja (TiO2/Ti ; Se-TiO2/Ti)
6 (4) Elektroda pembanding Ag/AgCl
(5) Lampu UV
(6) Larutan elektrolit (NaNO3 0,1 M)

5. Uji Kinerja TiO2/Ti dan Se-TiO2/Ti dengan Metode Linear Sweep

Voltametry (LSV)

TiO2/Ti Se-TiO2/Ti

- satu persatu dimasukkan dalam gelas uji

sebanyak 10 mL dan berisi NaNO3 0,1
M
- dihubungkan potensiostat ; elektroda
kerja TiO2/Ti Se-TiO2/Ti, elektroda
counter Pt dan elektroda pembanding
 67

Aktivitas fotoelektrokatalitik

6. Pembuatan Larutan Uji Reactive Orange 84

a. Pembuatan Larutan Standar NaNO3 0,1 M

NaNO3

- ditimbang sebanyak 8,5 gram

- dilarutkan dalam 1000 mL akuades

NaNO3 0,1 M
b. Pembuatan Larutan Reactive Orange 84

RO 84
- ditimbang sebanyak 0,01 gram
- dilarutkan didalam 100 mL NaNO3 0,1 M
RO 84 100 ppm

- dibuat dalam 10 ppm

- dipipet masing-masing 2,5 mL; 5 ; 10
mL dan 15 mL dalam labu takar 50 mL
- diencerkan menggunakan larutan NaNO3
0,1 M hingga tanda tera

c. Penentuan Panjang Gelombang

0,5 ppm 1 ppm 2 ppm 3 ppm
RO 84 0,5 ppm

- diukur absorbansi masing-masing

konsentrasi pada panjang gelombang
550-700 nm

Panjang gelombang maksimum

 68

d. Pembuatan Kurva Kalibrasi RO 84

0,5 ppm 1 ppm 2 ppm 3 ppm

- diukur absorbansi masing-masing

pada panjang gelombang λ
- dibuat kurva kalibrasi konsentrasi
terhadap absorbansi
Kurva standar RO 84

7. Uji Degradasi Reactive Orange 84 dengan Metode Multi Pulse Amperometry

(MPA)

RO 84 0,5 RO 84 1 RO 84 2 RO 84 3
ppm ppm ppm ppm

- masing-masing dimasukkan dalam

gelas uji sebanyak 20 mL
-dihubungkan dengan potensiostat ;
elektroda kerja TiO2/Ti dan Se-TiO2/Ti,
elektroda counter Pt dan elektroda
pembanding Ag/AgCl
- diuji dengan MultiPulse Amperometry
(MPA) bias potensial 0,5 Volt
- dibiaskan dengan variasi lampu UV dan
Visible
- Tiap 10 menit dalam 1 jam dilakukan
pengukuran absorbansi menggunakan
spektrofotometer UV-Vis

RO 84
Lampiran 3. Data-Data Hasil Penelitian

A. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum (λmaks) dan Kurva Kalibrasi

Senyawa Reactive Orange 84 Menggunakan Spektrofotometer UV-Vis
 69

0,19
485 nm
0,18

0,17
Absorbans (A)

0,16

0,15

0,14

0,13

0,12
400 500 600 700 800
Panjang Gelombang (nm)

0.14

0.12

0.1
Absorbans

0.08

0.06

0.04

0.02 y = 0.0186x + 0.0645

R² = 0.9972
0
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5
Konsentrasi zat warna

C. Uji Degradasi terhadap Senyawa Reactive Orange 84 menggunakan

Elektroda TiO2/Ti dan Se-TiO2/Ti

1. Fotolisis
 70

 TiO2/Ti Kurva Penurunan Konsentrasi

0,5 ppm UV
3,2 0,5 ppm Vis
3,0 1 ppm UV
2,8 1 ppm Vis
2,6 2 ppm UV
2,4 2 ppm Vis
2,2 3 ppm UV
2,0 3 ppm Vis
Konsentrasi (ppm)

1,8
1,6
1,4
1,2
1,0
0,8
0,6
0,4
0,2
0,0
0 10 20 30 40 50 60
Waktu (menit)

 TiO2/Ti % Degradasi

40 0,5 ppm UV
0,5 ppm Vis
35
1 ppm UV
30 1 ppm Vis
2 ppm UV
25 2 ppm Vis
% Degradasi

3 ppm UV
20 3 ppm Vis
15

10

-5
0 10 20 30 40 50 60
Waktu (menit)

2. Fotokatalisis

 TiO2/Ti Kurva Penurunan Konsentrasi

 71

0,5 ppm UV
0,5 ppm Vis
3,2
1 ppm UV
3,0
1 ppm Vis
2,8 2 ppm UV
2,6 2 ppm Vis
2,4 3 ppm UV
2,2 3 ppm Vis
2,0
Konsentrasi (ppm)

1,8
1,6
1,4
1,2
1,0
0,8
0,6
0,4
0,2
0,0
0 10 20 30 40 50 60
Waktu (waktu)

 TiO2/Ti % Degradasi

0,5 ppm Vis

90
0,5 ppm UV
80 1 ppm Vis
1 ppm UV
70 2 ppm Vis
60 2 ppm UV
3 ppm Vis
% Degradasi

50 3 ppm UV
40

30

20

10

-10
0 10 20 30 40 50 60
Waktu (menit)

 Se-TiO2/Ti Kurva Penurunan Konsentrasi

 72

0,5 ppm UV
3,2 0,5 ppm Vis
3,0 1 ppm UV
2,8 1 ppm Vis
2,6 2 ppm UV
2,4 2 ppm Vis
2,2 3 ppm UV
2,0 3 ppm Vis
1,8
Konsentrasi

1,6
1,4
1,2
1,0
0,8
0,6
0,4
0,2
0,0
0 10 20 30 40 50 60
Waktu

 Se-TiO2/Ti % Degradasi
 73

3. Fotoelektrokatalisis

 TiO2/Ti Kurva Penurunan Konsentrasi

0,5 ppm UV
3,2 0,5 ppm Vis
3,0 1 ppm UV
2,8 1 ppm Vis
2,6 2 ppm UV
2,4 2 ppm Vis
2,2 3 ppm UV
3 ppm Vis
Konsentrasi (ppm)

2,0
1,8
1,6
1,4
1,2
1,0
0,8
0,6
0,4
0,2
0,0

0 10 20 30 40 50 60
Waktu (menit)

 TiO2/Ti % Degradasi

0,5 ppm UV
100 0,5 ppm Vis
1 ppm UV
1 ppm Vis
80 2 ppm UV
2 ppm Vis
3 ppm UV
60
% degradasi

3 ppm Vis

40

20

0 10 20 30 40 50 60
Waktu (menit)
 74

 Se-TiO2 Kurva Penurunan Konsentrasi

0,5 ppm UV
3,2 0,5 ppm Vis
3,0 1 ppm UV
2,8 1 ppm Vis
2,6 2 ppm UV
2,4 2 ppm Vis
2,2 3 ppm UV
2,0 3 ppm Vis
1,8
Konsentrasi

1,6
1,4
1,2
1,0
0,8
0,6
0,4
0,2
0,0
0 10 20 30 40 50 60
Waktu

 Se-TiO2/Ti % Degradasi

0,5 ppm UV
0,5 ppm Vis
100
1 ppm UV
90 1 ppm Vis
2 ppm UV
80
2 ppm Vis
70 3 ppm UV
60
3 ppm Vis
% degradasi

50

40

30

20

10

-10
0 10 20 30 40 50 60
Waktu
 75

D. Data Fotolisis Reactive Orange 84

 Data Penyinaram Cahaya UV

RO 0,5 UV %
Waktu A B C0 C0/Ct ln C0/Ct Ct/Co
Absorbansi konsentrasi degradasi
0 0,0186 0,0645 0,075 0,56451613 0,56451613 1 1,71429E-09 1 0
10 0,0186 0,0645 0,074 0,51075269 0,56451613 1,105263 0,10008346 0,904762 9,5238
20 0,0186 0,0645 0,074 0,51075269 0,56451613 1,105263 0,10008346 0,904762 9,5238
30 0,0186 0,0645 0,073 0,45698925 0,56451613 1,235294 0,211309095 0,809524 19,0476
40 0,0186 0,0645 0,073 0,45698925 0,56451613 1,235294 0,211309095 0,809524 19,0476
50 0,0186 0,0645 0,072 0,40322581 0,56451613 1,4 0,336472238 0,714286 28,5714
60 0,0186 0,0645 0,071 0,34946237 0,56451613 1,615385 0,479573082 0,619048 38,0952

1 ppm UV %
Waktu A B C0 C0/Ct ln C0/Ct Ct/C0
Absorbansi Konsentrasi Degradasi
0 0,0186 0,0645 0,082 0,94086022 0,94086022 1 5,25714E-09 1 0
10 0,0186 0,0645 0,082 0,94086022 0,94086022 1 5,25714E-09 1 0
20 0,0186 0,0645 0,081 0,88709677 0,94086022 1,060606 0,058840505 0,942857 5,7143
30 0,0186 0,0645 0,08 0,83333333 0,94086022 1,129032 0,121360862 0,885714 11,4286
40 0,0186 0,0645 0,08 0,83333333 0,94086022 1,129032 0,121360862 0,885714 11,4286
50 0,0186 0,0645 0,079 0,77956989 0,94086022 1,206897 0,188052237 0,828571 17,1429
 76

60 0,0186 0,0645 0,079 0,77956989 0,94086022 1,206897 0,188052237 0,828571 17,1429

2 ppm UV %
Waktu A B C0 C0/Ct ln C0/Ct Ct/C0
Absorbansi Konsentrasi degradasi
0 0,0186 0,0645 0,101 1,96236559 1,96236559 1 0,027779563 1 0
10 0,0186 0,0645 0,1 1,90860215 1,96236559 1,028169 0,085766821 0,972603 2,7397
20 0,0186 0,0645 0,098 1,80107527 1,96236559 1,089552 0,116072171 0,917808 9,2192
30 0,0186 0,0645 0,097 1,74731183 1,96236559 1,123077 0,116072171 0,890411 10,9589
40 0,0186 0,0645 0,097 1,74731183 1,96236559 1,123077 0,147324714 0,890411 10,9589
50 0,0186 0,0645 0,096 1,69354839 1,96236559 1,15873 0,179585576 0,863014 13,6986
60 0,0186 0,0645 0,095 1,63978495 1,96236559 1,196721 0,179585576 0,835616 16,4384

3 ppm UV %
Waktu A B C0 C0/Ct ln C0/Ct Ct/C0
Absorbansi konsentrasi degradasi
0 0,0186 0,0645 0,121 3,03763441 3,03763441 1 0,017857618 1 0
10 0,0186 0,0645 0,12 2,98387097 3,03763441 1,018018 0,036039937 0,982301 1,7699
20 0,0186 0,0645 0,119 2,93010753 3,03763441 1,036697 0,073427469 0,964602 3,5398
 77

30 0,0186 0,0645 0,117 2,82258065 3,03763441 1,07619 0,092658831 0,929204 7,0796

40 0,0186 0,0645 0,116 2,7688172 3,03763441 1,097087 0,132267969 0,911504 8,8496
50 0,0186 0,0645 0,114 2,66129032 3,03763441 1,141414 0,152676841 0,876106 12,3894
60 0,0186 0,0645 0,113 2,60752688 3,03763441 1,164948 0,152676841 0,858407 14,1593
 78

 Data Penyinaran Cahaya Visibel

0,5 ppm Vis %

Waktu A B C0 C0/Ct ln C0/Ct Ct/C0
Absorbansi konsentrasi degradasi
0 0,0186 0,0645 0,075 0,56451613 0,56451613 1 1,71429E-09 1 0
10 0,0186 0,0645 0,075 0,56451613 0,56451613 1 1,71429E-09 1 0
20 0,0186 0,0645 0,074 0,51075269 0,56451613 1,105263 0,10008346 0,904762 9,5238
30 0,0186 0,0645 0,074 0,51075269 0,56451613 1,105263 0,10008346 0,904762 9,5238
40 0,0186 0,0645 0,073 0,45698925 0,56451613 1,235294 0,211309095 0,809524 19,0476
50 0,0186 0,0645 0,073 0,45698925 0,56451613 1,235294 0,211309095 0,809524 19,0476
60 0,0186 0,0645 0,072 0,40322581 0,56451613 1,4 0,336472238 0,714286 28,5714

1 ppm Vis %
Waktu A B C0 C0/Ct ln C0/Ct Ct/C0
Absorbansi konsentrasi degradasi
0 0,0186 0,0645 0,082 0,94086022 0,94086022 1 5,25714E-09 1 0
10 0,0186 0,0645 0,082 0,94086022 0,94086022 1 5,25714E-09 1 0
20 0,0186 0,0645 0,081 0,88709677 0,94086022 1,060606 0,058840505 0,942857 5,7143
30 0,0186 0,0645 0,081 0,88709677 0,94086022 1,060606 0,058840505 0,942857 5,7143
40 0,0186 0,0645 0,08 0,83333333 0,94086022 1,129032 0,121360862 0,885714 11,4286
50 0,0186 0,0645 0,08 0,83333333 0,94086022 1,129032 0,121360862 0,885714 11,4286
60 0,0186 0,0645 0,079 0,77956989 0,94086022 1,206897 0,188052237 0,828571 17,1429
 79

2 ppm Vis %
Waktu A B C0 C0/Ct ln C0/Ct Ct/C0
Absorbansi Konsentrasi degradasi
0 0,0186 0,0645 0,101 1,96236559 1,96236559 1 -7,12329E-10 1 0
10 0,0186 0,0645 0,101 1,96236559 1,96236559 1 -7,12329E-10 1 0
20 0,0186 0,0645 0,1 1,90860215 1,96236559 1,028169 0,027779563 0,972603 2,7397
30 0,0186 0,0645 0,099 1,85483871 1,96236559 1,057971 0,056352936 0,945205 5,4795
40 0,0186 0,0645 0,098 1,80107527 1,96236559 1,089552 0,085766821 0,917808 9,2192
50 0,0186 0,0645 0,097 1,74731183 1,96236559 1,123077 0,116072171 0,890411 10,9589
60 0,0186 0,0645 0,097 1,74731183 1,96236559 1,123077 0,116072171 0,890411 10,9589

3 ppm Vis %
Waktu A B C0 C0/Ct ln C0/Ct Ct/C0
Absorbansi konsentrasi degradasi
0 0,0186 0,0645 0,121 3,03763441 3,03763441 1 4,60177E-10 1 0
10 0,0186 0,0645 0,121 3,03763441 3,03763441 1 4,60177E-10 1 0
20 0,0186 0,0645 0,12 2,98387097 3,03763441 1,018018 0,017857618 0,982301 1,7699
30 0,0186 0,0645 0,119 2,93010753 3,03763441 1,036697 0,036039937 0,964602 3,5398
40 0,0186 0,0645 0,119 2,93010753 3,03763441 1,036697 0,036039937 0,964602 3,5398
50 0,0186 0,0645 0,118 2,87634409 3,03763441 1,056075 0,054558985 0,946903 5,3097
60 0,0186 0,0645 0,117 2,82258065 3,03763441 1,07619 0,073427469 0,929204 7,0796
 80

E. Data Fotokatalisis TiO2/Ti

 Data Penyinaran Cahaya UV

0,5 ppm UV %
Waktu A B C0 C0/Ct ln C0/Ct Ct/Co
Absorbansi konsentrasi degradasi
0 0,0186 0,0645 0,075 0,56451613 0,56451613 1 1,77143E-09 1 0
10 0,0186 0,0645 0,074 0,51075269 0,56451613 1,105263 0,10008346 0,904761903 9,5238097
20 0,0186 0,0645 0,073 0,45698925 0,56451613 1,235294 0,211309095 0,809523808 19,0476192
30 0,0186 0,0645 0,069 0,24193548 0,56451613 2,333333 0,847297862 0,428571428 57,1428572
40 0,0186 0,0645 0,067 0,1344086 0,56451613 4,2 1,435084527 0,238095238 76,1904762
50 0,0186 0,0645 0,066 0,08064516 0,56451613 7 1,945910151 0,142857143 85,7142857
60 0,0186 0,0645 0,065 0,02688172 0,56451613 21 3,044522439 0,047619048 95,2380952

1 ppm UV
Waktu A B C0 C0/Ct ln C0/Ct Ct/C0 % degradasi
Absorbansi konsentrasi
0 0,0186 0,0645 0,082 0,940860215 0,94086022 1 -5,7143E-11 1 0
10 0,0186 0,0645 0,081 0,887096774 0,94086022 1,060606 0,058840505 0,942857 7,143
20 0,0186 0,0645 0,08 0,833333333 0,94086022 1,129032 0,121360862 0,885714 11,4286
30 0,0186 0,0645 0,079 0,779569892 0,94086022 1,206897 0,188052237 0,828571 17,1429
40 0,0186 0,0645 0,079 0,779569892 0,94086022 1,206897 0,188052237 0,828571 17,1429
50 0,0186 0,0645 0,077 0,672043011 0,94086022 1,4 0,336472242 0,714286 28,5718
60 0,0186 0,0645 0,076 0,61827957 0,94086022 1,521739 0,419853851 0,657143 34,2857
 81

2 ppm UV
Waktu A B C0 C0/Ct ln C0/Ct Ct/C0 % degradasi
Absorbansi Konsentrasi
0 0,0186 0,0645 0,101 1,962365591 1,96236559 1 -2,0274E-10 1 0
10 0,0186 0,0645 0,094 1,586021505 1,96236559 1,237288 0,212921997 0,808219 19,1781
20 0,0186 0,0645 0,093 1,532258065 1,96236559 1,280702 0,247408173 0,780822 21,9178
30 0,0186 0,0645 0,093 1,532258065 1,96236559 1,280702 0,247408173 0,780822 21,9178
40 0,0186 0,0645 0,092 1,478494624 1,96236559 1,327273 0,283126256 0,753425 24,6575
50 0,0186 0,0645 0,091 1,424731183 1,96236559 1,377358 0,320167527 0,726027 27,3973
60 0,0186 0,0645 0,091 1,424731183 1,96236559 1,377358 0,320167527 0,726027 27,3973

3 ppm UV
Waktu A B C0 C0/Ct ln C0/Ct Ct/C0 %degradasi
Absorbansi konsentrasi
0 0,0186 0,0645 0,121 3,037634409 3,03763441 1 1,30973E-10 1 0
10 0,0186 0,0645 0,105 2,177419355 3,03763441 1,395062 0,332938664 0,716814 28,3186
20 0,0186 0,0645 0,102 2,016129032 3,03763441 1,506667 0,409899705 0,663717 33,6283
30 0,0186 0,0645 0,1 1,908602151 3,03763441 1,591549 0,464707942 0,628319 37,1681
40 0,0186 0,0645 0,098 1,801075269 3,03763441 1,686567 0,522695199 0,59292 40,708
50 0,0186 0,0645 0,097 1,747311828 3,03763441 1,738462 0,553000549 0,575221 42,4779
60 0,0186 0,0645 0,095 1,639784946 3,03763441 1,852459 0,616513955 0,539823 46,0177

 Data Penyinaran Cahaya Visibel

 82

0,5 ppm Vis

Waktu A B C0 C0/Ct ln C0/Ct Ct/C0 %degradasi
Absorbansi konsentrasi
0 0,0186 0,0645 0,075 0,564516129 0,56451613 1 -5,7143E-11 1 0
10 0,0186 0,0645 0,074 0,510752688 0,56451613 1,105263 0,10008346 0,904762 9,5238097
20 0,0186 0,0645 0,074 0,510752688 0,56451613 1,105263 0,10008346 0,904762 9,5238097
30 0,0186 0,0645 0,073 0,456989247 0,56451613 1,235294 0,211309095 0,809524 19,0476192
40 0,0186 0,0645 0,071 0,349462366 0,56451613 1,615385 0,479573082 0,619048 38,0952382
50 0,0186 0,0645 0,07 0,295698925 0,56451613 1,909091 0,646627167 0,52381 47,6190477
60 0,0186 0,0645 0,069 0,241935484 0,56451613 2,333333 0,847297862 0,428571 57,1428572

1 ppm Vis
Waktu A B C0 C0/Ct ln C0/Ct Ct/C0 %degradasi
Absorbansi konsentrasi
0 0,0186 0,0645 0,082 0,94086022 0,94086022 1 5,25714E-09 1 0
10 0,0186 0,0645 0,08 0,83333333 0,94086022 1,129032 0,121360862 0,885714281 11,4285719
20 0,0186 0,0645 0,079 0,77956989 0,94086022 1,206897 0,188052237 0,828571424 17,1428576
30 0,0186 0,0645 0,077 0,67204301 0,94086022 1,4 0,336472242 0,714285711 28,517289
40 0,0186 0,0645 0,077 0,67204301 0,94086022 1,4 0,336472242 0,714285711 28,517289
50 0,0186 0,0645 0,076 0,61827957 0,94086022 1,521739 0,419853851 0,657142854 34,2857146
60 0,0186 0,0645 0,074 0,51075269 0,94086022 1,842105 0,610909088 0,54285714 45,714286

2 ppm Vis
Waktu A B C0 C0/Ct ln C0/Ct Ct/C0 %degradasi
Absorbansi konsentrasi
0 0,0186 0,0645 0,101 1,96236559 1,96236559 1 -7,12329E-10 1 0
10 0,0186 0,0645 0,094 1,58602151 1,96236559 1,237288 0,212921997 0,808219179 19,1780821
 83

20 0,0186 0,0645 0,093 1,53225806 1,96236559 1,280702 0,247408173 0,780821918 21,9178082

30 0,0186 0,0645 0,093 1,53225806 1,96236559 1,280702 0,247408173 0,780821918 21,9178082
40 0,0186 0,0645 0,092 1,47849462 1,96236559 1,327273 0,283126255 0,753424658 24,6575342
50 0,0186 0,0645 0,091 1,42473118 1,96236559 1,377358 0,320167527 0,726027398 27,3972602
60 0,0186 0,0645 0,091 1,42473118 1,96236559 1,377358 0,320167527 0,726027398 27,3972602

3 ppm Vis
Waktu A B C0 C0/Ct ln C0/Ct Ct/C0 %degradasi
Absorbansi konsentrasi
0 0,0186 0,0645 0,121 3,03763441 3,03763441 1 4,60177E-10 1 0
10 0,0186 0,0645 0,105 2,17741935 3,03763441 1,395062 0,332938665 0,716814159 28,3182841
20 0,0186 0,0645 0,102 2,01612903 3,03763441 1,506667 0,409899706 0,663716814 33,6283186
30 0,0186 0,0645 0,1 1,90860215 3,03763441 1,591549 0,464707942 0,628318584 37,1681416
40 0,0186 0,0645 0,098 1,80107527 3,03763441 1,686567 0,5226952 0,592920354 40,7079646
50 0,0186 0,0645 0,097 1,74731183 3,03763441 1,738462 0,553000549 0,575221239 42,4778761
60 0,0186 0,0645 0,095 1,63978495 3,03763441 1,852459 0,616513955 0,539823009 46,0716991
 84

F. Data Fotokatalisis Se-TiO2/Ti

 Data Penyinaran Cahaya UV

0,5 ppm UV
Waktu A B C0 C0/Ct ln C0/Ct Ct/C0 %degradasi
Absorbansi konsentrasi
0 0,0186 0,0645 0,075 0,56451613 0,56451613 1 1,714E-09 1 0
10 0,0186 0,0645 0,074 0,51075269 0,56451613 1,10526316 0,1000835 0,9047619 9,52381
20 0,0186 0,0645 0,073 0,45698925 0,56451613 1,23529412 0,2113091 0,80952381 19,047619
30 0,0186 0,0645 0,072 0,40322581 0,56451613 1,4 0,3364722 0,71428571 28,571429
40 0,0186 0,0645 0,071 0,34946237 0,56451613 1,61538462 0,4795731 0,61904762 38,095238
50 0,0186 0,0645 0,07 0,29569892 0,56451613 1,90909091 0,6466272 0,52380952 47,619048
60 0,0186 0,0645 0,069 0,24193548 0,56451613 2,33333334 0,8472979 0,42857143 57,172857

1 ppm UV
Waktu A B C0 C0/Ct ln C0/Ct Ct/C0 %degradasi
Absorbansi konsentrasi
0 0,0186 0,0645 0,082 0,94086022 0,94086022 1,00000001 5,257E-09 1 0
10 0,0186 0,0645 0,081 0,88709677 0,94086022 1,06060607 0,0588405 0,94285714 5,714286
20 0,0186 0,0645 0,08 0,83333333 0,94086022 1,12903226 0,1213609 0,88571428 11,428572
30 0,0186 0,0645 0,079 0,77956989 0,94086022 1,20689656 0,1880522 0,82857142 17,142858
40 0,0186 0,0645 0,077 0,67204301 0,94086022 1,40000001 0,3364722 0,71428571 28,571429
50 0,0186 0,0645 0,076 0,61827957 0,94086022 1,52173914 0,4198539 0,65714285 34,285742
60 0,0186 0,0645 0,075 0,56451613 0,94086022 1,66666668 0,5108256 0,6 40

Waktu A B 2 ppm UV C0 C0/Ct ln C0/Ct Ct/C0 %degradasi

 85

Absorbansi Konsentrasi
0 0,0186 0,0645 0,101 1,96236559 1,96236559 1 -7,12E-10 1 0
10 0,0186 0,0645 0,098 1,80107527 1,96236559 1,08955224 0,0857668 0,91780822 8,219178
20 0,0186 0,0645 0,094 1,58602151 1,96236559 1,23728813 0,212922 0,80821918 19,178082
30 0,0186 0,0645 0,093 1,53225806 1,96236559 1,28070175 0,2474082 0,78082192 21,917808
40 0,0186 0,0645 0,092 1,47849462 1,96236559 1,32727273 0,2831263 0,75342466 24,657534
50 0,0186 0,0645 0,091 1,42473118 1,96236559 1,37735849 0,3201675 0,7260274 27,39726
60 0,0186 0,0645 0,09 1,37096774 1,96236559 1,43137255 0,3586338 0,69863014 30,136986

3 ppm
Waktu A B C0 C0/Ct ln C0/Ct Ct/C0 %degradasi
Absorbansi konsentrasi
0 0,0186 0,0645 0,121 3,03763441 3,03763441 1 4,602E-10 1 0
10 0,0186 0,0645 0,105 2,17741935 3,03763441 1,39506173 0,3329387 0,71681416 28,318584
20 0,0186 0,0645 0,101 1,96236559 3,03763441 1,54794521 0,4369284 0,6460177 35,39823
30 0,0186 0,0645 0,098 1,80107527 3,03763441 1,68656716 0,5226952 0,59292035 40,707965
40 0,0186 0,0645 0,096 1,69354839 3,03763441 1,79365079 0,5842531 0,55752212 44,247788
50 0,0186 0,0645 0,095 1,63978495 3,03763441 1,85245902 0,616514 0,53982301 46,017699
60 0,0186 0,0645 0,094 1,58602151 3,03763441 1,91525424 0,6498504 0,52212389 47,787611
 86

 Data Penyinaran Cahaya Visibel

0,5 ppm Vis

Waktu A B C0 C0/Ct ln C0/Ct Ct/C0 %degradasi
Absorbansi konsentrasi
0 0,0186 0,0645 0,075 0,56451613 0,56451613 1 1,7143E-09 1 0
10 0,0186 0,0645 0,074 0,51075269 0,56451613 1,1052632 0,10008346 0,904762 9,5238
20 0,0186 0,0645 0,072 0,40322581 0,56451613 1,4 0,33647224 0,714286 28,5718
30 0,0186 0,0645 0,068 0,18817204 0,56451613 3 1,09861229 0,333333 66,6667
40 0,0186 0,0645 0,066 0,08064516 0,56451613 7 1,94591015 0,142857 85,7143
50 0,0186 0,0645 0,066 0,08064516 0,56451613 7 1,94591015 0,142857 85,7143
60 0,0186 0,0645 0,065 0,02688172 0,56451613 21 3,04452244 0,047619 95,2381

1 ppm Vis
Waktu A B C0 C0/Ct ln C0/Ct Ct/C0 %degradasi
Absorbansi konsentrasi
0 0,0186 0,0645 0,082 0,94086022 0,94086022 1 5,2571E-09 1 0
10 0,0186 0,0645 0,079 0,77956989 0,94086022 1,2068966 0,18805224 0,828571 17,1429
20 0,0186 0,0645 0,076 0,61827957 0,94086022 1,5217391 0,41985385 0,657143 34,2857
30 0,0186 0,0645 0,073 0,45698925 0,94086022 2,0588235 0,72213472 0,485714 51,4286
40 0,0186 0,0645 0,069 0,24193548 0,94086022 3,8888889 1,35812349 0,257143 74,2857
50 0,0186 0,0645 0,067 0,1344086 0,94086022 7 1,94591015 0,142857 85,7143
60 0,0186 0,0645 0,065 0,02688172 0,94086022 35 3,55534807 0,028571 97,1429

Waktu A B 2 ppm Vis C0 C0/Ct ln C0/Ct Ct/C0 %degradasi

 87

Absorbansi konsentrasi
0 0,0186 0,0645 0,101 1,96236559 1,96236559 1 -7,123E-10 1 0
10 0,0186 0,0645 0,09 1,37096774 1,96236559 1,4313725 0,35863381 0,69863 30,137
20 0,0186 0,0645 0,089 1,3172043 1,96236559 1,4897959 0,39863914 0,671233 32,8767
30 0,0186 0,0645 0,086 1,15591398 1,96236559 1,6976744 0,52925932 0,589041 41,0959
40 0,0186 0,0645 0,084 1,0483871 1,96236559 1,8717949 0,62689779 0,534247 46,5753
50 0,0186 0,0645 0,083 0,99462366 1,96236559 1,972973 0,67954153 0,506849 49,3151
60 0,0186 0,0645 0,081 0,88709677 1,96236559 2,2121212 0,79395188 0,452055 54,7945

3 ppm Vis
Waktu A B C0 C0/Ct ln C0/Ct Ct/C0 %degradasi
Absorbansi Konsentrasi
0 0,0186 0,0645 0,121 3,03763441 3,03763441 1 4,6018E-10 1 0
10 0,0186 0,0645 0,1 1,90860215 3,03763441 1,5915493 0,46470794 0,628319 37,1681
20 0,0186 0,0645 0,098 1,80107527 3,03763441 1,6865672 0,5226952 0,59292 40,708
30 0,0186 0,0645 0,096 1,69354839 3,03763441 1,7936508 0,58425309 0,557522 44,2478
40 0,0186 0,0645 0,094 1,58602151 3,03763441 1,9152542 0,64985038 0,522124 47,7876
50 0,0186 0,0645 0,093 1,53225806 3,03763441 1,9824561 0,68433655 0,504425 49,5575
60 0,0186 0,0645 0,093 1,53225806 3,03763441 1,9824561 0,68433655 0,504425 49,5575
 88

G. Data Fotoelektrokatalisis TiO2/Ti

 Data Penyinaran Cahaya Visible

0,5 ppm %
Waktu A B C0 C0/Ct ln C0/Ct Ct/C0
Absorbansi Konsentrasi degradasi
0 0,0186 0,0645 0,075 0,56451613 0,56451613 1 1,7143E-09 1 0
10 0,0186 0,0645 0,074 0,51075269 0,56451613 1,1052632 0,10008346 0,9047619 9,52381
20 0,0186 0,0645 0,073 0,45698925 0,56451613 1,2352941 0,2113091 0,80952381 19,047619
30 0,0186 0,0645 0,07 0,29569892 0,56451613 1,9090909 0,64662717 0,52380952 47,619048
40 0,0186 0,0645 0,07 0,29569892 0,56451613 1,9090909 0,64662717 0,52380952 47,619048
50 0,0186 0,0645 0,069 0,24193548 0,56451613 2,3333333 0,84729786 0,42857143 57,142857
60 0,0186 0,0645 0,068 0,18817204 0,56451613 3 1,09861229 0,33333333 66,666667

1 ppm %
Waktu A B C0 C0/Ct ln C0/Ct Ct/C0
Absorbansi Konsentrasi degradasi
0 0,0186 0,0645 0,082 0,94086022 0,94086022 1 5,2571E-09 1 0
10 0,0186 0,0645 0,08 0,83333333 0,94086022 1,1290323 0,12136086 0,88571428 11,428572
20 0,0186 0,0645 0,079 0,77956989 0,94086022 1,2068966 0,18805224 0,82857142 17,142858
30 0,0186 0,0645 0,077 0,67204301 0,94086022 1,4 0,33647224 0,71428571 28,571429
40 0,0186 0,0645 0,075 0,56451613 0,94086022 1,6666667 0,51082563 0,6 40
50 0,0186 0,0645 0,074 0,51075269 0,94086022 1,8421053 0,61090909 0,54285714 45,714286
60 0,0186 0,0645 0,073 0,45698925 0,94086022 2,0588235 0,72213472 0,48571428 51,428572
 89

2 ppm %
Waktu A B C0 C0/Ct ln C0/Ct Ct/C0
Absorbansi konsentrasi degradasi
0 0,0186 0,0645 0,101 1,96236559 1,96236559 1 -7,123E-10 1 0
10 0,0186 0,0645 0,1 1,90860215 1,96236559 1,028169 0,02777956 0,97260274 2,739726
20 0,0186 0,0645 0,098 1,80107527 1,96236559 1,0895522 0,08576682 0,91780822 8,219178
30 0,0186 0,0645 0,097 1,74731183 1,96236559 1,1230769 0,11607217 0,89041096 10,958904
40 0,0186 0,0645 0,097 1,74731183 1,96236559 1,1230769 0,11607217 0,89041096 10,958904
50 0,0186 0,0645 0,095 1,63978495 1,96236559 1,1967213 0,17958558 0,83561644 16,438356
60 0,0186 0,0645 0,093 1,53225806 1,96236559 1,2807018 0,24740817 0,78082192 21,917808

3 ppm %
Waktu A B C0 C0/Ct ln C0/Ct Ct/C0
Absorbansi konsentrasi degradasi
0 0,0186 0,0645 0,121 3,03763441 3,03763441 1 4,6018E-10 1 0
10 0,0186 0,0645 0,118 2,87634409 3,03763441 1,0560748 0,05455898 0,94690265 5,309735
20 0,0186 0,0645 0,115 2,71505376 3,03763441 1,1188119 0,1122673 0,89380531 10,619469
30 0,0186 0,0645 0,114 2,66129032 3,03763441 1,1414141 0,13226797 0,87610619 12,389309
40 0,0186 0,0645 0,112 2,55376344 3,03763441 1,1894737 0,17351093 0,84070796 15,929204
50 0,0186 0,0645 0,11 2,44623656 3,03763441 1,2417582 0,21652831 0,80530973 19,469027
60 0,0186 0,0645 0,109 2,39247312 3,03763441 1,2696629 0,23875145 0,78761062 21,238938
 90

 Data Penyinaran Cahaya UV

0,5 ppm %
Waktu A B C0 C0/Ct ln C0/Ct Ct/C0
Absorbansi konsentrasi degradasi
0 0,0186 0,0645 0,075 0,56451613 0,56451613 1 1,71429E-09 1 0
10 0,0186 0,0645 0,073 0,45698925 0,56451613 1,2352941 0,211309095 0,8095238 19,04762
20 0,0186 0,0645 0,072 0,40322581 0,56451613 1,4 0,336472238 0,7142857 28,57143
30 0,0186 0,0645 0,069 0,24193548 0,56451613 2,3333333 0,847297862 0,4285714 57,14286
40 0,0186 0,0645 0,067 0,1344086 0,56451613 4,2 1,435084527 0,2380952 76,19048
50 0,0186 0,0645 0,066 0,08064516 0,56451613 7 1,945910151 0,1428571 85,71429
60 0,0186 0,0645 0,066 0,08064516 0,56451613 7 1,945910151 0,1428571 85,71429

1 ppm %
Waktu A B C0 C0/Ct ln C0/Ct Ct/C0
Absorbansi Konsentrasi degradasi
0 0,0186 0,0645 0,082 0,94086022 0,94086022 1 5,25714E-09 1 0
10 0,0186 0,0645 0,081 0,88709677 0,94086022 1,0606061 0,058840505 0,9428571 5,71429
20 0,0186 0,0645 0,079 0,77956989 0,94086022 1,2068966 0,188052237 0,8285714 17,14286
30 0,0186 0,0645 0,076 0,61827957 0,94086022 1,5217391 0,419853851 0,6571429 34,28571
40 0,0186 0,0645 0,075 0,56451613 0,94086022 1,6666667 0,510825629 0,6 40
50 0,0186 0,0645 0,074 0,51075269 0,94086022 1,8421053 0,610909088 0,5428571 45,71429
60 0,0186 0,0645 0,074 0,51075269 0,94086022 1,8421053 0,610909088 0,5428571 45,71429

2 ppm %
Waktu A B C0 C0/Ct ln C0/Ct Ct/C0
Absorbansi konsentrasi degradasi
 91

0 0,0186 0,0645 0,101 1,96236559 1,96236559 1 -7,12329E-10 1 0

10 0,0186 0,0645 0,1 1,90860215 1,96236559 1,028169 0,027779563 0,9726027 2,73973
20 0,0186 0,0645 0,097 1,74731183 1,96236559 1,1230769 0,116072171 0,890411 10,9589
30 0,0186 0,0645 0,096 1,69354839 1,96236559 1,1587302 0,147324714 0,8630137 13,69863
40 0,0186 0,0645 0,096 1,69354839 1,96236559 1,1587302 0,147324714 0,8630137 13,69863
50 0,0186 0,0645 0,094 1,58602151 1,96236559 1,2372881 0,212921997 0,8082192 19,17808
60 0,0186 0,0645 0,092 1,47849462 1,96236559 1,3272727 0,283126255 0,7534247 24,65753

3 ppm %
Waktu A B Absorbansi konsentrasi C0 C0/Ct ln C0/Ct Ct/C0 degradasi
0 0,0186 0,0645 0,121 3,03763441 3,03763441 1 4,60177E-10 1 0
10 0,0186 0,0645 0,117 2,82258065 3,03763441 1,0761905 0,073427469 0,9292035 7,07965
20 0,0186 0,0645 0,114 2,66129032 3,03763441 1,1414141 0,132267969 0,8761062 12,38938
30 0,0186 0,0645 0,113 2,60752688 3,03763441 1,1649485 0,152676841 0,8584071 14,15929
40 0,0186 0,0645 0,111 2,5 3,03763441 1,2150538 0,194788326 0,8230088 17,69912
50 0,0186 0,0645 0,106 2,2311828 3,03763441 1,3614458 0,308547211 0,7345133 26,54867
60 0,0186 0,0645 0,1 1,90860215 3,03763441 1,5915493 0,464707942 0,6283186 39,16814
 92

H. Data Fotoelektrokatalisis Se-TiO2/Ti

 Data Penyinaran Cahaya UV

0,5 ppm %
Waktu A B C0 C0/Ct ln C0/Ct Ct/C0
Absorbansi konsentrasi degradasi
0 0,0186 0,0645 0,075 0,56451613 0,56451613 1 1,71429E-09 1 0
10 0,0186 0,0645 0,075 0,56451613 0,56451613 1 1,71429E-09 1 0
20 0,0186 0,0645 0,073 0,45698925 0,56451613 1,2352941 0,211309095 0,809524 19,0476
30 0,0186 0,0645 0,069 0,24193548 0,56451613 2,3333333 0,847297862 0,428571 57,1429
40 0,0186 0,0645 0,068 0,18817204 0,56451613 3 1,09861229 0,333333 66,6667
50 0,0186 0,0645 0,067 0,1344086 0,56451613 4,2 1,435084527 0,238095 76,1905
60 0,0186 0,0645 0,067 0,1344086 0,56451613 4,2 1,435084527 0,238095 76,1905

1 ppm %
Waktu A B C0 C0/Ct ln C0/Ct Ct/C0
Absorbansi konsentrasi degradasi
0 0,0186 0,0645 0,082 0,94086022 0,94086022 1 5,25714E-09 1 0
10 0,0186 0,0645 0,081 0,88709677 0,94086022 1,0606061 0,058840505 0,942857 5,7143
20 0,0186 0,0645 0,077 0,67204301 0,94086022 1,4 0,336472242 0,714286 28,5714
30 0,0186 0,0645 0,074 0,51075269 0,94086022 1,8421053 0,610909088 0,542857 45,7143
40 0,0186 0,0645 0,073 0,45698925 0,94086022 2,0588235 0,722134723 0,485714 51,4286
50 0,0186 0,0645 0,072 0,40322581 0,94086022 2,3333333 0,847297866 0,428571 57,1429
60 0,0186 0,0645 0,071 0,34946237 0,94086022 2,6923077 0,990398709 0,371429 62,8571
 93

2 ppm %
Waktu A B C0 C0/Ct ln C0/Ct Ct/C0
Absorbansi konsentrasi degradasi
0 0,0186 0,0645 0,101 1,96236559 1,96236559 1 -7,12329E-10 1 0
10 0,0186 0,0645 0,1 1,90860215 1,96236559 1,028169 0,027779563 0,972603 2,7397
20 0,0186 0,0645 0,097 1,74731183 1,96236559 1,1230769 0,116072171 0,890411 10,9589
30 0,0186 0,0645 0,096 1,69354839 1,96236559 1,1587302 0,147324714 0,863014 13,6986
40 0,0186 0,0645 0,095 1,63978495 1,96236559 1,1967213 0,179585576 0,835616 16,4384
50 0,0186 0,0645 0,094 1,58602151 1,96236559 1,2372881 0,212921997 0,808219 19,1781
60 0,0186 0,0645 0,093 1,53225806 1,96236559 1,2807018 0,247408173 0,780822 21,9178

3 ppm %
Waktu A B C0 C0/Ct ln C0/Ct Ct/C0
Absorbansi konsentrasi degradasi
0 0,0186 0,0645 0,121 3,03763441 3,03763441 1 4,60177E-10 1 0
10 0,0186 0,0645 0,115 2,71505376 3,03763441 1,1188119 0,112267302 0,893805 10,6195
20 0,0186 0,0645 0,112 2,55376344 3,03763441 1,1894737 0,173510928 0,840708 15,9292
30 0,0186 0,0645 0,111 2,5 3,03763441 1,2150538 0,194788326 0,823009 17,6991
40 0,0186 0,0645 0,098 1,80107527 3,03763441 1,6865672 0,5226952 0,59292 40,708
50 0,0186 0,0645 0,096 1,69354839 3,03763441 1,7936508 0,584253093 0,557522 44,2478
60 0,0186 0,0645 0,094 1,58602151 3,03763441 1,9152542 0,649850375 0,522124 47,7876
 94

 Data Penyinaran Cahaya Visible

0,5 ppm %
Waktu A B C0 C0/Ct ln C0/Ct Ct/C0
Absorbansi konsentrasi degradasi
0 0,0186 0,0645 0,075 0,56451613 0,56451613 1 1,71429E-09 1 0
10 0,0186 0,0645 0,072 0,40322581 0,56451613 1,4 0,336472238 0,7142857 28,57143
20 0,0186 0,0645 0,071 0,34946237 0,56451613 1,6153846 0,479573082 0,6190476 38,09524
30 0,0186 0,0645 0,068 0,18817204 0,56451613 3 1,09861229 0,3333333 66,66667
40 0,0186 0,0645 0,066 0,08064516 0,56451613 7 1,945910151 0,1428571 85,71429
50 0,0186 0,0645 0,065 0,02688172 0,56451613 21 3,044522439 0,047619 95,2382
60 0,0186 0,0645 0,065 0,02688172 0,56451613 21 3,044522439 0,047619 95,2382

1 ppm %
Waktu A B C0 C0/Ct ln C0/Ct Ct/C0
Absorbansi konsentrasi degradasi
0 0,0186 0,0645 0,082 0,94086022 0,94086022 1 5,25714E-09 1 0
10 0,0186 0,0645 0,081 0,88709677 0,94086022 1,0606061 0,058840505 0,9428571 5,71429
20 0,0186 0,0645 0,076 0,61827957 0,94086022 1,5217391 0,419853851 0,6571429 34,28571
30 0,0186 0,0645 0,073 0,45698925 0,94086022 2,0588235 0,722134723 0,4857143 51,42857
40 0,0186 0,0645 0,071 0,34946237 0,94086022 2,6923077 0,990398709 0,3714286 62,85714
50 0,0186 0,0645 0,068 0,18817204 0,94086022 5 1,609437918 0,2 80
60 0,0186 0,0645 0,066 0,08064516 0,94086022 11,666667 2,456735778 0,0857143 91,42857
 95

2 ppm %
Waktu A B C0 C0/Ct ln C0/Ct Ct/C0
Absorbansi konsentrasi degradasi
0 0,0186 0,0645 0,101 1,96236559 1,96236559 1 -7,12329E-10 1 0
10 0,0186 0,0645 0,099 1,85483871 1,96236559 1,057971 0,056352936 0,9452055 5,47945
20 0,0186 0,0645 0,095 1,63978495 1,96236559 1,1967213 0,179585576 0,8356164 16,43836
30 0,0186 0,0645 0,091 1,42473118 1,96236559 1,3773585 0,320167527 0,7260274 27,39726
40 0,0186 0,0645 0,089 1,3172043 1,96236559 1,4897959 0,398639142 0,6712329 32,87671
50 0,0186 0,0645 0,085 1,10215054 1,96236559 1,7804878 0,576887374 0,5616438 43,83562
60 0,0186 0,0645 0,083 0,99462366 1,96236559 1,972973 0,679541528 0,5068493 49,31504

3 ppm %
Waktu A B C0 C0/Ct ln C0/Ct Ct/C0
Absorbansi konsentrasi degradasi
0 0,0186 0,0645 0,121 3,03763441 3,03763441 1 4,60177E-10 1 0
10 0,0186 0,0645 0,113 2,60752688 3,03763441 1,1649485 0,152676841 0,8584071 14,15929
20 0,0186 0,0645 0,111 2,5 3,03763441 1,2150538 0,194788326 0,8230088 17,69912
30 0,0186 0,0645 0,097 1,74731183 3,03763441 1,7384615 0,553000549 0,5752212 42,47788
40 0,0186 0,0645 0,094 1,58602151 3,03763441 1,9152542 0,649850375 0,5221239 47,78761
50 0,0186 0,0645 0,091 1,42473118 3,03763441 2,1320755 0,757095906 0,4690265 53,09735
60 0,0186 0,0645 0,09 1,37096774 3,03763441 2,2156863 0,795562186 0,4513274 54,86726
 96

I. Grafik Penentuan Tetapan Laju Degradasi RO 84

1. Data Degradasi RO 84 Menggunakan Elektroda TiO2/Ti

 Fotoelektrokatalisis TiO2/Ti di Bawah Iradiasi Sinar UV

RO 84 0,5 ppm UV
2.5
y = 0.0372x - 0.1546
2
R² = 0.954
ln C0/Ct

1.5
1
0.5
0
-0.5 0 10 20 30 40 50 60 70
Waktu (menit)

RO 84 1 ppm UV
0.8
y = 0.0124x - 0.0159
0.6
R² = 0.9913
ln C0/Ct

0.4
0.2
0
-0.2 0 10 20 30 40 50 60 70
Waktu (menit)

RO 84 2 ppm UV
0.6
y = 0.0069x - 0.017
0.4 R² = 0.9211
ln C0/Ct

0.2

0
0 10 20 30 40 50 60 70
-0.2
Waktu (menit)
 97

RO 84 3 ppm UV
0.3
0.25 y = 0.0039x + 0.0145
R² = 0.9831
ln C0/Ct

0.2
0.15
0.1
0.05
0
0 10 20 30 40 50 60 70
Waktu (menit)

 Fotoelektrokatalisis TiO2/Ti di bawah Iradiasi Sinar Visibel

RO 84 0,5 ppm Vis

1.5
y = 0.0187x - 0.0527
1 R² = 0.961
ln C0/Ct

0.5

0
0 10 20 30 40 50 60 70
-0.5
Waktu (menit)

RO 84 1 ppm Vis
0.8
0.6 y = 0.0116x - 0.0065
R² = 0.9486
ln C0/Ct

0.4
0.2
0
0 10 20 30 40 50 60 70
-0.2
Waktu (menit)
 98

RO 84 2 ppm Vis
0.3
y = 0.0045x - 0.0005
0.2 R² = 0.9573
ln C0/Ct

0.1

0
0 10 20 30 40 50 60 70
-0.1
Waktu (menit)

RO 84 3 ppm Vis
0.3
0.25 y = 0.0038x - 0.0049
0.2 R² = 0.9564
ln C0/Ct

0.15
0.1
0.05
0
-0.05 0 10 20 30 40 50 60 70
Waktu (menit)

2. Data Degradasi RO 84 Menggunakan Elektroda Se-TiO2/Ti

 Fotoelektrokatalisis Se-TiO2/Ti di Bawah Iradiasi Sinar UV

RO 84 0,5 ppm UV
2.00E+00
y = 0.0288x - 0.1457
1.50E+00 R² = 0.937
ln C0/Ct

1.00E+00

5.00E-01

0.00E+00
0 10 20 30 40 50 60 70
-5.00E-01
Waktu (menit)
 99

RO 84 1 ppm UV
1.20E+00
1.00E+00 y = 0.0176x - 0.0192
R² = 0.973
8.00E-01
ln C0/Ct

6.00E-01
4.00E-01
2.00E-01
0.00E+00
-2.00E-01 0 10 20 30 40 50 60 70
Waktu (menit)

RO 84 2 ppm UV
8.00E-01
y = 0.0116x - 0.0278
6.00E-01
R² = 0.9332
ln C0/Ct

4.00E-01
2.00E-01
0.00E+00
0 10 20 30 40 50 60 70
-2.00E-01
Waktu (menit)

RO 84 3 ppm UV
3.00E-01
2.50E-01 y = 0.0042x + 0.007
2.00E-01 R² = 0.9704
ln C0/Ct

1.50E-01
1.00E-01
5.00E-02
0.00E+00
-5.00E-02 0 10 20 30 40 50 60 70
Waktu (menit)

 Fotoelektrokatalisis Se-TiO2/Ti di bawah Iradiasi Sinar Vis

 100

RO 84 0,5 ppm Vis

4.00E+00
3.00E+00 y = 0.0572x - 0.2946
R² = 0.9413
ln C0/Ct

2.00E+00
1.00E+00
0.00E+00
0 10 20 30 40 50 60 70
-1.00E+00
Waktu (menit)

RO 84 1 ppm Vis
3.00E+00
y = 0.0394x - 0.2892
2.00E+00 R² = 0.9237
ln C0/Ct

1.00E+00

0.00E+00
0 10 20 30 40 50 60 70
-1.00E+00
Waktu (menit)

RO 84 2 ppm Vis
1.00E+00
8.00E-01 y = 0.0145x + 0.0093
ln C0/Ct

6.00E-01 R² = 0.9451
4.00E-01
2.00E-01
0.00E+00
0 10 20 30 40 50 60 70
Waktu (menit)
 101

RO 84 3 ppm Vis
8.00E-01
y = 0.0118x - 0.0376
6.00E-01
R² = 0.989
ln C0/Ct

4.00E-01

2.00E-01

0.00E+00
0 10 20 30 40 50 60 70
-2.00E-01
Waktu (menit)
 102

Lampiran 4. Dokumentasi Penelitian

 Preparasi Plat Titanium

 103

 Pembuatan Lapis Tipis TiO2/Ti dengan Metode Anodizing

 Pembuatan Sol-Gel

 Doping Selenium pada Permukaan TiO2/Ti

 104

 Pembuatan Larutan Uji

 Proses Fotolisis