Anda di halaman 1dari 106

UNIVERSITAS INDONESIA

MODIFIKASI ZEOLIT ALAM DENGAN ALGINAT UNTUK


DEGRADASI 4-NITROFENOL MENGGUNAKAN H2O2
DIBANTU GELOMBANG MIKRO

SKRIPSI

FITRIANA TIOLITA
0906638061

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM


PROGRAM STUDI KIMIA
DEPOK
JULI 2013
UNIVERSITAS INDONESIA

MODIFIKASI ZEOLIT ALAM DENGAN ALGINAT UNTUK


DEGRADASI 4-NITROFENOL MENGGUNAKAN H2O2
DIBANTU GELOMBANG MIKRO

SKRIPSI

Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar sarjana sains

FITRIANA TIOLITA
0906638061

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM


PROGRAM STUDI KIMIA
DEPOK
JULI 2013
iii Universitas Indonesia
iv Universitas Indonesia
KATA PENGANTAR

Puji syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT atas rahmat dan
karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penulisan
skripsi ini tepat pada waktunya, serta kepada Rasulullah Muhammad SAW yang
membawa umat manusia kedalam massa yang penuh dengan ilmu.
Dalam penulisan skripsi ini, penulis pertama-tama ingin mengucapkan
terima kasih kepada Papa, Mama,dan adik-adikku yaitu Rendi dan Robby. Terima
kasih atas kasih sayang dan perhatiannya selama ini dan menjadi sumber motivasi
penulis untuk menyelesaikan perkuliahan. Selain itu, terima kasih yang sebesar-
besarnya juga ingin diucapkan kepada:
1. Dr. Yoki Yulizar, M.Sc selaku dosen pembimbing yang telah bersedia
meluangkan waktu, tenaga, ide penelitian, memberikan saran, perhatian,
serta motivasi selama penelitian berlangsung hingga terselesaikannya
skripsi ini.
2. Ibu Foliatini, M.Si selaku dosen pembimbing dua yang juga selalu
mendukung dan meluangkan waktunya untuk berdiskusi mengenai
penelitian maupun penulisan skripsi ini.
3. Grandprix T.M. Kadja, S.Si terima kasih pernah mengoreksi skripsi
penulis.
4. Dr. Ridla Bakri selaku ketua Departemen Kimia FMIPA UI dan Ketua
Penguji.
5. Dr.rer.nat.Agustino Zulys, M.Sc selaku pembimbing akademis penulis.
6. Ibu Tresye Utari selaku koordinator penelitian
7. Bapak Sunardi dan Bapak Iman selaku dewan penguji penulis. Terima
kasih atas kritik dan saran untuk penulis.
8. Seluruh dosen dan guru yang telah memberikan ilmu yang sangat
bermanfaat bagi penulis.
9. Ibu Dr. Ani Chairani terima kasih atas nasihat dan kehadirannya ditengah-
tengah kami.

v Universitas Indonesia
10. Ervan Zuhri tersayang dan tercinta terima kasih selalu ada untukku,
menemaniku, mendukung dan mendoakanku, terima kasih karena selalu
mengingatkan penulis untuk menyelesaikan penulisan skripsi.
11. Fathimah (Mona), Arasy Mega, dan Auliya Dea, dan Anisa Purwo
sahabat-sahabatku dari awal semester, terima kasih atas canda dan
tawanya.
12. Teman-teman Galuh SP, Dika, Djeanisa, Renita, Yuli A, Ermi, Fikri,
Endah, Dawam, Aldhi, Ibam, Sarah Nabilah, Bimo Ari, Cindy, Bunga,
Puri, Yogo, Fahima, Arin, Zahara, Miftahudin, Novita Elia, Davis R, Abi
Sofyan, Medea, Bahtiar, Ilham, Ayu, Rima, Fani, Nurin, Yudhis, Tsabitah,
Widy, Amanda R, Aidah, Leni, Meyda, Arfi, Rahma Budi, Livi, Astri dan
teman-teman kimia 2009 yang tidak dapat disebutkan satu persatu.
13. Teman-teman NIC kece: Azhar, Riris, Balgis, Adit, Dedi, Nia dan Vidi
terima kasih atas dukungan, kerja sama dan keceriaannya sehingga penulis
dapat menyelesaikan penelitian dan skripsi ini dengan baik.
14. Tim Afiliasi, Pak Hedi, Pak Marji, Pak Hadi, Pak Sutrisno (Babeh), Mbak
Ina, Mbak Cucu, Mbak Sri, Mbak Ema, Pak Kiri, serta seluruh staf
Departemen Kimia
15. Semua pihak yang telah membantu penulis namun tidak dapat disebutkan
satu persatu.

Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih memiliki banyak


kekurangan dan masih jauh dari kesempurnaan. Oleh karena itu, penulis
sangat terbuka terhadap kritik dan saran yang membangun dari semua pihak
serta penulis berharap penelitian dan skripsi ini dapat bermanfaat.

Penulis

2013

vi Universitas Indonesia
vii Universitas Indonesia
ABSTRAK

Nama : Fitriana Tiolita


Program Studi : Kimia
Judul : Modifikasi Zeolit Alam dengan Alginat untuk Degradasi
4-Nitrofenol Menggunakan H2O2 Dibantu Gelombang
mikro

Industri bahan peledak, pestisida, herbisida, pewarna dan obat-obatan


menggunakan 4-Nitrofenol sebagai bahan baku atau senyawa intermediet yang
dihasilkan. Pembuangan pabrik-pabrik tersebut juga berpotensi mencemari
lingkungan. Degradasi 4-Nitrofenol adalah salah satu solusi untuk menghilangkan
kontaminan tersebut. Degradasi 4-Nitrofenol menggunakan H2O2 dengan bantuan
gelombang mikro dan katalis zeolit-alginat adalah alternatif baru dalam
menangani limbah tersebut. Pengaruh dari massa katalis, konsentrasi H2O2, daya
gelombang mikro, waktu gelombang mikro, dan konsentrasi 4-Nitrofenol
dipelajari dan dibandingkan pula alginat dan zeolit-alginat. Hasil FTIR
menunjukkan bahwa alginat berhasil memodifikasi zeolit ditunjukkan pada
bilangan gelombang 2900 cm-1. Modifikasi yang paling baik adalah 3x pelapisan
dengan alginat 0,45%. Massa alginat yang baik untuk reaksi adalah 0,0043 gram
dan massa zeolit alginat yang baik adalah 0,1 gram. Konsentrasi H2O2 sebesar
2,15x10-4 M didapatkan baik untuk reaksi dengan konsentrasi 4-NP 1,0x10-4 M.
Daya reaksi yang paling baik digunakan adalah 800 watt dengan waktu
gelombang mikro yang optimum untuk degradasi 4-Nitrofenol adalah 300 detik.
Laju kinetika orde 1 dengan nilai k = 8.95x10-2 menit-1.

Kata Kunci : Zeolit alam, alginat, H2O2, gelombang mikro,


degradasi, 4-Nitrofenol

xv+90 hlm : 32 Gambar, 2 Tabel, 16 lampiran

Bibliografi : 77 (1966-2012)

viii Universitas Indonesia


ABSTRACT

Name : Fitriana Tiolita


Program Study : Chemistry
Title : Modification of Natural Zeolites with Alginate for
degradation 4-nitrophenol using H2O2 Assisted by
Microwave

Industrial explosives, pesticides, herbicides, dyes and pharmaceuticals use 4-


nitrophenol as raw materials or its intermediates produced. Disposal of these
industries has potential to contaminate the environment. 4-nitrophenol degradation
is one of the solutions to eliminate these contaminants. Degradation of 4-
nitrophenol using H2O2 assisted by microwave and a zeolite-alginate catalyst is a
new alternative for elimination of the waste. The influence of the mass of catalyst,
H2O2 concentration, Microwave energy, reaction time, and the concentration of 4-
nitrofenol had been studied and compared the use of alginate and zeolite-alginat
and alginat. FTIR results showed that the alginate successfully modified zeolite is
shown at wave numbers 2900 cm-1. The best modification is 3x coating with
alginate 0,45%, which the mass of alginate mass for the reaction is 0,0043 gram
and the mass of zeolite-alginate is 0,1 grams. H2O2 concentration of 2,15x10-4 M
was obtained for the reaction with 4-NP concentration of 1,0x10-4 M. The best use
of microwave energy is 800 watt with a reaction time of 300 seconds. First-order
kinetics is obtained with a rate of value k = 8,95x10-2 menit-1.

Keywords : Natural zeolite, Alginate, H2O2, microwave, degradation,


4-Nitrophenol

xv+90 pages : 30 Images, 2 Table, 16 attachment

Bibliography : 77 (1966-2012)

ix Universitas Indonesia
DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL............................................................................................... II
HALAMAN PERNYATAAN ORISINALITAS ................................................... II
HALAMAN PENGESAHAN .............................................................................. III
KATA PENGANTAR .......................................................................................... IV
HALAMAN PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI ............................ VI
ABSTRAK ........................................................................................................... VII
ABSTRACT .......................................................................................................... IX
DAFTAR ISI ...........................................................................................................X

BAB 1 PENDAHULUAN ...................................................................................... 1


1.1 Latar Belakang .............................................................................................. 1
1.2 Perumusan Masalah ....................................................................................... 4
1.3 Hipotesa ......................................................................................................... 5
1.4 Tujuan ............................................................................................................ 5

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA ............................................................................. 6


2.1 Kajian Pustaka dari Penelitian yang Telah Dilakukan .................................. 6
2.2 Studi Literatur ................................................................................................ 8
2.2.1 Zeolit ....................................................................................................... 8
2.2.2 Alginat .................................................................................................... 9
2.2.4 4-Nitrofenol ......................................................................................... 11
2.2.5 Teknik Gelombang mikro dalam reaksi kimia ..................................... 13
2.2.6 Spektrofotometri UV-Visible ............................................................... 16
2.2.6 Fourier Transform Infra Red (FTIR) .................................................... 19

BAB 3 METODE PENELITIAN.......................................................................... 21


3.1 Peralatan dan Bahan .................................................................................... 21
3.1.1 Peralatan................................................................................................ 21
3.1.2 Bahan .................................................................................................... 21
3.2 Prosedur Kerja ............................................................................................. 22

x Universitas Indonesia
3.2.1 Pembuatan Larutan ............................................................................... 22
3.2.1.1 Larutan HCl 0,05 M ....................................................................... 22
3.2.1.2 Larutan NaOH 0,05 M ................................................................... 22
3.2.1.3 Larutan NaCl 1,0 M ....................................................................... 22
3.2.1.4 Larutan 4-Nitrofenol ...................................................................... 22
3.2.2 Aktivasi Zeolit ...................................................................................... 23
3.2.2.1 Aktivasi Secara Fisika .................................................................... 23
3.2.2.2 Aktivasi Secara Kimia.................................................................... 23
3.2.2.3 Penyeragaman Kation .................................................................... 24
3.2.3 Pembuatan Zeolit-Alginat ..................................................................... 24
3.2.3.1 Pembuatan Alginat berbagai Konsentrasi .................................. 24
3.2.3.2 Modifikasi zeolit dengan alginat .................................................... 24
3.2.3.3 Variasi Modifikasi Pelapisan Zeolit-Alginat ................................. 25
3.2.4 Aplikasi pada 4-Nitrofenol ................................................................... 25
3.2.4.1 Aplikasi menggunakan Alginat ..................................................... 25
3.2.4.2 Aplikasi menggunakan Zeolit-Alginat ........................................... 25
3.2.5 Variasi aplikasi Alginat untuk degradasi 4-Nitrofenol ......................... 26
3.2.5.1 Variasi Massa alginat ..................................................................... 26
3.2.5.2 Variasi konsentrasi H2O2 dengan alginat dan tanpa menggunakan
alginat ......................................................................................................... 26
3.2.5.3 Variasi waktu gelombang mikro .................................................... 27
3.2.5.4 Variasi Daya gelombang mikro ..................................................... 27
3.3.8.4 Variasi Konsentrasi 4-Nitrofenol ................................................... 27
3.2.6 Variasi Aplikasi zeolit-alginat untuk degradasi 4-Nitrofenol ............... 28
3.2.6.1 Variasi Konsentrasi Alginat ........................................................... 28
3.2.6.2 Variasi waktu menggunakan zeolit-alginat .................................... 28

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN .......................................................................... 30


4.1 Aktivasi Zeolit ............................................................................................. 30
4.1.1 Aktivasi Secara Fisika .......................................................................... 30
4.1.2 Aktivasi Secara Kimia .......................................................................... 30
4.1.3 Penyeragaman Kation ........................................................................... 31

xi Universitas Indonesia
4.1.4 Hasil karakterisasi FTIR Zeolit Alam dan Na-Zeolit ........................... 32
4.2 Pembuatan Larutan Na-Alginat ................................................................... 33
4.2.1 FTIR Na-Alginat ................................................................................... 33
4.2.2 UV Na-Alginat ...................................................................................... 34
4.3 Modifikasi zeolit dengan Alginat ................................................................ 35
4.3.1 FTIR Na-Alginat, Na-zeolit dan Zeolit-Alginat .................................. 36
4.3.2 FTIR Zeolit-Alginat .............................................................................. 37
4.3.3 FTIR zeolit-alginat pelapisan 1, 2 dan 3 ............................................... 38
4.3.4 Pengukuran kualitatif pada filtrat zeolit-alginat ................................... 39
4.4 Aplikasi Degradasi 4-Nitrofenol ................................................................. 41
4.4.1 Degradasi 4-Nitrofenol dengan Alginat ................................................ 42
4.4.1.1 Variasi teknik pencampuran ........................................................... 42
4.4.1.2 Variasi massa alginat...................................................................... 43
4.4.1.3 Variasi Konsentrasi H2O2............................................................... 44
4.4.1.4 Aplikasi Degradasi Variasi Konsentrasi 4-Nitrofenol ................... 46
4.4.1.5 Aplikasi Degradasi Variasi Waktu ................................................. 46
4.4.1.6 Aplikasi Degradasi Variasi Daya .................................................. 48
4.4.2 Degradasi 4-Nitrofenol menggunakan zeolit-alginat ............................ 50
4.4.2.1 Variasi Konsentrasi ........................................................................ 50
4.4.4.2 Variasi Waktu................................................................................. 53
4.4.4.3 Variasi massa zeolit-alginat ........................................................... 54
4.5 Penentuan Tetapan Laju Reduksi 4-NP ....................................................... 54

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ................................................................ 61


5.1 Kesimpulan .................................................................................................. 61
5.2 Saran ............................................................................................................ 61

DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................................ 62

LAMPIRAN 70

xii Universitas Indonesia


DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1 Struktur umum zeolit........................................................................... 9


Gambar 2.2 Struktur klinoptilonit dan struktur mordenit ....................................... 9
Gambar 2.3 Struktur polimer alginat .................................................................... 10
Gambar 2.4 Mekanisme degradasi Na-alginat oleh radiasi .................................. 11
Gambar 2.5 Jalur metabolisme 4-Nitrofenol ......................................................... 12
Gambar 2.6 Jalur mekanisme degradasi 4-Nitrofenol........................................... 13
Gambar 2.7 Skema spektrofotometer .................................................................... 17
Gambar 2.8 Instrumentasi UV-Visible single beam ............................................. 18
Gambar 2.9 Instrumentasi UV-Visible double beam ............................................ 18
Gambar 2.10 Instrumentasi UV-Visible simultan ................................................. 18
Gambar 2.11 Skema alat spektroskopi FTIR ........................................................ 19
Gambar 3.1 Diagram Alir Penelitian .................................................................... 29
Gambar 4.1 (a) Zeolit alam dan (b) Na-zeolit ....................................................... 31
Gambar 4.2 Spektra FTIR zeolit alam dan Na-zeolit............................................ 32
Gambar 4.3 Spektra FTIR Na-Alginat .................................................................. 33
Gambar 4.4 Spektra UV-Vis Na-Alginat dari berbagai variasi konsentrasi ......... 34
Gambar 4.5 Hubungan absorbansi terhadap konsentrasi alginat untuk
mendapatkan absortivitas molar Na-Alginat ....................................... 35
Gambar 4.6 Spektra FTIR Na-Zeolit, Na-alginat dan zeolit-alginat 3x pelapisan 36
Gambar 4.7 Spektra FTIR Zeolit-Alginat berbagai Konsentrasi .......................... 37
Gambar 4.8 Spektra FTIR zeolit-alginat pelapisan 1x, 2x dan 3x ........................ 38
Gambar 4.9 Spektra absorpsi UV filtrat pada modifikasi zeolit-alginat ............... 40
Gambar 4.11 Spektra absorpsi UV-Vis kurva kalibrasi 4-Nitrofenol ................... 41
Gambar 4.12 Hubungan Absorbansi terhadap konsentrasi alginat untuk
mendapatkan absorptivitas molar 4-Nitrofenol ................................... 42
Gambar 4.13 Aplikasi degradasi 4-Nitrofenol berbagai metode .......................... 43
Gambar 4.14 % Degradasi terhadap massa Alginat .............................................. 44
Gambar 4.15 % degradasi 4-NP terhadap konsentrasi H2O2 dengan penggunaan
alginat .................................................................................................. 45

xiii Universitas Indonesia


Gambar 4.16 % degradasi 4-NP terhadap konsentrasi H2O2 tanpa penggunaan
alginat .................................................................................................. 45
Gambar 4.17 Grafik % Degradasi 4-Nitrofenol terhadap variasi konsentrasi 4-
Nitrofenol ............................................................................................ 46
Gambar 4.18 Spektra absorpsi UV Visible variasi waktu.................................... 47
Gambar 4.19 Grafik % Degradasi 4-NP terhadap waktu reaksi ........................... 48
Gambar 4.20 Spektra absorpsi UV 4-NP terhadap variasi daya gelombang mikro
............................................................................................................. 49
Gambar 4.21 Grafik % degradasi 4-Nitrofenol terhadap daya gelombang mikro 50
Gambar 4.22 Spektra absorpsi UV dari aplikasi variasi % alginat untuk 1x
pelapisan zeolit-alginat untuk degradasi 4-Nitrofenol ........................ 51
Gambar 4.23 Spektra absorpsi UV-Vis dari aplikasi variasi % alginat untuk 1x
pelapisan zeolit-alginat untuk degradasi 4-Nitrofenol ........................ 52
Gambar 4.24 Grafik % degradasi 4-NP terhadap Konsentrasi Alginat pada 0,1
gram zeolit-alginat 3x pelapisan ......................................................... 52
Gambar 4.26 Spektra absorpsi UV dari aplikasi variasi waktu pelapisan zeolit-
alginat untuk degradasi 4-Nitrofenol .................................................. 53
Gambar 4.25 Spektra absorpsi UV-Vis 4-NP terhadap variasi massa zeolit-alginat
............................................................................................................. 54
Gambar 4.26 Grafik konsentrasi 4-NP hasil degradasi terhadap waktu
menggunakan alginat 0,45%, konsentrasi 4-Nitrofenol 1x10-4 M ..... 56
Gambar 4.27 Kurva fitting persamaan kuadrat kondisi degradasi dengan
Konsentrasi 4-NP 1x10-4 M ................................................................ 58
Gambar 4.28 Kurva fitting persamaan kuadrat kondisi degradasi dengan
Konsentrasi 4-NP 2x10-4 M ................................................................ 58
Gambar 4.29 Kurva fitting persamaan kuadrat kondisi degradasi dengan
Konsentrasi 4-NP 3x10-4 M ................................................................ 59
Gambar 4.30 Grafik hubungan laju awal Vo terhadap variasi konsentrasi 4-NP
untuk menentukan nilai tetapan laju degradasi 4-NP .......................... 60

xiv Universitas Indonesia


DAFTAR TABEL

Tabel 4.1 Nilai tetapan laju degradasi terhadap variasi konsentrasi 4-NP…….…57

Tabel 4.2 Nilai laju awal V0 berdasarkan variasi konsentrasi 4-NP……………..59

xv Universitas Indonesia
LAMPIRAN

Lampiran 1 Data XRD, BET dan XRF ................................................................. 70


Lampiran 2 Gambar 4-Nitrofenol dan Alginat...................................................... 73
Lampiran 3 Penentuan Absorptivitas Molar 4-NP ................................................ 74
Lampiran 4 Aplikasi Degradasi 4-Nitrofenol ....................................................... 75
Lampiran 5 Tabel Aplikasi Degradasi 4-NP Variasi konsentrasi H2O2 dengan
Alginat dan Tanpa Alginat .................................................................. 76
Lampiran 6 Tabel Aplikasi Degradasi 4-NP dengan Alginat Variasi konsentrasi 4-
Nitrofenol ............................................................................................ 77
Lampiran 7 Tabel Aplikasi Degradasi 4-NP dengan Zeolit-Alginat Variasi
konsentrasi Alginat pada zeolit-alginat ............................................... 79
Lampiran 8 Spektra Aplikasi Degradasi 4-NP dengan Alginat ............................ 80
Lampiran 9 Spektra Aplikasi Degradasi 4-NP dengan Alginat ............................ 81
Lampiran 10 Spektra Aplikasi Degradasi 4-NP dengan Alginat .......................... 82
Lampiran 11 Spektra Aplikasi Degradasi 4-NP dengan Alginat .......................... 83
Lampiran 12 Tetapan Laju reaksi ......................................................................... 84
Lampiran 13 Tetapan Laju reaksi ......................................................................... 86
Lampiran 14 Filtrat zeolit-Alginat ........................................................................ 88
Lampiran 15 Filtrat zeolit-Alginat ........................................................................ 89
Lampiran 16 Filtrat zeolit-Alginat ........................................................................ 90

xvi Universitas Indonesia


BAB 1

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Peradaban manusia yang semakin maju menuntut manusia memiliki taraf


hidup yang lebih baik. Tak dapat dihindarkan bahwa pemenuhan taraf hidup yang
lebih baik itu memerlukan berbagai sarana yang dalam konteks ini disebut sebagai
kebutuhan manusia. Dengan demikian, peradaban yang semakin maju pun
menuntut kenaikan kebutuhan manusia. Berbagai industri didirikan untuk
memenuhi kebutuhan manusia. Sisa pembuangan industri tersebut menimbulkan
masalah lingkungan yakni pencemaran (Spain, 1995). Salah satu contoh zat
pencemar adalah sebagai xenobiotik yaitu senyawa asing yang masuk ke dalam
organism. Selain itu, senyawa ini yang berupa senyawa xenobiotik dapat
mengganggu siklus biologis (Esteve-Nunez et al., 2001). Hal tersebut dikarenakan
senyawa xenobiotik dapat berinteraksi dengan organisme maupun lingkungan dan
masuk ke dalam rantai makanan (Kulkarni et al., 2007). Toksisitas dan persistensi
dalam lingkungan ditentukan oleh sifat-sifat kimia dan jumlah senyawa
xenobiotik.
Salah satu senyawa toksik yang berupa xenobiotik dalam limbah industri
adalah nitroaromatik. Senyawa nitroaromatik digunakan sebagai bahan baku dari
industri bahan peledak, pestisida, herbisida, pewarna dan obat-obatan. Senyawa
nitroaromatik ada dalam lingkungan dikarenakan pembakaran tidak sempurna dari
bahan bakar fosil, sebagian besar dihasilkan dari reaksi nitrasi (Kulkarni et al.,
2007). Nitroaromatik juga berasal dari sumber antropogenik (Spain, 1995).
Efek negatif yang diakibatkan oleh senyawa nitroaromatik adalah senyawa
tersebut berpotensi sebagai senyawa yang mutagenik dan karsinogenik dan
apabila terurai dapat menghasilkan gas NOX. Selain itu, senyawa nitroaromatik
dapat berupa racun yang dapat melalui rute pencernaan, kulit dan otot (Spain,
1995). Karena tingkat bahayanya yang tinggi US Environmental Protection

1 Universitas Indonesia
2

Agency menetapkan, aliran limbah yang dihasilkan dari produksi mono-, di-, poli-
nitroaromatik sebagai limbah yang beracun (Nishino et al., 2000b). Batas ambang
yang diperbolehkan dari 2-Nitrofenol, 4-Nitrofenol dan 2,4-Dinitrofenol di air
kurang dari 10 ngL-1 (U.S EPA. Water Quality Criteria. U.S. EPA. Washington,
DC, 1976).
Bahaya dari senyawa nitroaromatik membuat senyawa tersebut harus
diolah sebagai senyawa lain atau dihilangkan. Penghilangan nitrofenol yang
merupakan senyawa nitroaromatik tidak dapat dilakukan menggunakan metode
biologis. Hal tersebut dikarenakan senyawa nitrofenol tidak mudah
terbiodegradasi dan merupakan inhibitor organisme mutagenik (Milner et al
.,1986). Untuk itu, dibutuhkan cara yang lain untuk menghilangkan nitrofenol.
Cara yang telah dilakukan dan terbukti dapat menghilangkan nitrofenol yakni
menggunakan metode kimia diantaranya adsorpsi, reduksi dan degradasi.
Adsorpsi merupakan proses penyerapan adsorbat pada permukaan
adsorben. Material yang potensial untuk adsorpsi dan telah banyak digunakan
yakni kitosan. Kitosan potensial digunakan sebagai adsorben fenol, 4-klorofenol
dan 4-Nitrofenol (Li, 2009). Kitosan merupakan polimer alam yang menarik,
tetapi kelarutannya rendah dalam air (Rhazi et al., 2002). Alginat juga merupakan
polimer alam yang memiliki kelarutan lebih baik dalam air dibandingkan dengan
kitosan. Hal tersebut menyebabkan alginat banyak diaplikasikan dalam berbagai
penelitian. Penggunaan adsorpsi untuk penghilangan limbah 4-Nitrofenol
memiliki kekurangan yakni kontaminan yang ada hanya dipindahkan saja melalui
penyerapan pada material tertentu tetapi tidak langsung mengubah atau
menghilangkan limbah tersebut.
Cara lain yang umum digunakan untuk menghilangkan 4-Nitrofenol yakni
dengan reduksi. Reduksi 4-nitrofenol menghasilkan senyawa 4-Aminofenol.
Senyawa yang potensial untuk mereduksi 4-Nitrofenol salah satunya Polianilin
(Warjana, Skripsi). Kekurangan reduksi 4-Nitrofenol adalah 4-Aminofenol
merupakan metabolit dari asetaminofen dan berupa neprotoksik (Harmon, 2003).
Degradasi adalah alternatif lain untuk menghilangkan limbah 4-Nitrofenol.
Degradasi dalam hal ini menguraikan senyawa 4-Nitrofenol menjadi CO2 dan
H2O yang tergolong lebih ramah lingkungan. Metode yang biasa digunakan

Universitas Indonesia
3

adalah advanced oxidation processes (AOPs) yaitu menggunakan H2O2. Pulgarin


et al (1994) melakukan penelitian mengenai Fe-zeolit untuk biodegradasi
nitrofenol dengan H2O2, dipelajari efek dari temperature, cahaya, konsentrasi
H2O2 dan jumlah dari 1.5% Fe-zeolit. Hasil biodegradasi dapat dilihat dengan
menggunakan HPLC. Bo et al (2006) mengkaji mengenai degradasi 4-nitrofenol
oleh gelombang mikro dengan reaktor dan karbon aktif sebagai katalis. Proses
oksidasi dibantu dengan gelombang mikro untuk degradasi 4-nitrofenol. Daya
gelombang mikro, air supply, jumlah karbon aktif dan aliran influen menjadi
faktor penentu dari penghilangan kontaminan 4-NP.
Pada penelitian ini dilakukan degradasi untuk menghilangkan 4-
Nitrofenol. Alginat umumnya digunakan sebagai adsorben, namun alginat
memiliki karakteristik sebagai pendegradasi. Alginat merupakan sumber daya
yang melimpah dan polisakarida tidak toksik yang memiliki gugus karboksilat,
diekstraksi dari rumput laut coklat (Mc Hugh et al., 2001). Alginat memiliki
struktur rantai bercabang (1 → 4) dihubungkan dengan residu β-D-mannuronic
acid (M) dan residu α-L-guluronic acid (G). Alginat biasanya dipergunakan
sebagai adsorben kation divalent. Contohnya adalah alginat digunakan sebagai
biosorben logam Cu(II), sebelumnya alginat dibuat menjadi Ca-alginat (Singh et
al., 2011). Alginat juga digunakan sebagai adsorben untuk logam Pb2+, Cu2+, Zn2+
dan Ni2+ (Fatin-Rouge et al., 2006). Selain untuk logam berat, alginat dapat
dipergunakan juga sebagai adsorben 4-Nitrofenol. Kinetika dan sorpsi
penghilangan p-nitrofenol dengan alginat dipelajari melalui perbedaan perlakuan
pH, konsentrasi awal nitrofenol dan jumlah dari alginat (Peretz et al., 2008).
Alginat diharapkan dapat membantu proses degradasi. Karena alginat yang
berbentuk koloid, maka untuk memisahkan zat aktif dalam larutan, alginat
dimodifikasi terlebih dahulu pada material pendukung. Zeolit merupakan material
pendukung yang banyak dipergunakan saat ini. Zeolit adalah mineral yang terdiri
dari kristal alumina silikat terhidrasi yang mengandung kation alkali atau alkali
tanah dalam kerangka tiga dimensi.
Selain itu, alginat potensial digunakan karena dapat dibentuk radikal untuk
membantu proses degradasi 4-Nitrofenol. H2O2 membentuk radikal dengan
menyerang alginat sehingga terbentuk radikal H dari alginat. Proses degradasi

Universitas Indonesia
4

dengan H2O2 dipicu dengan energi panas karena H2O2 merupakan inisiator termal.
pada penelitian kali ini menggunakan gelombang mikro. Penggunaan gelombang
mikro karena dapat meningkatan laju reaksi dan lebih selektif pemanasannya
akibat gerakan intern molekul (Menendez et al., 2002). Abd El-Rehim et al (2011)
memperlihatkan degradasi dapat dilakukan menggunakan sinar gamma, APS
(Ammonium persulfat), KPS (Kalium Persulfat) dan H2O2 untuk alginat. Pada
penelitian tersebut didapatkan massa optimum dari KPS yang dipergunakan serta
membandingkannya dengan APS, H2O2 dan sinar gamma. Dengan kata lain, dosis
sangat berpengaruh besar dalam reaksi degradasi alginat.
Karena potensi yang besar dari alginat dan gelombang mikro sebagai
pendegradasi 4-Nitrofenol dilakukan degradasi 4-nitrofenol berdasarkan dari
penelitian yang telah dilakukan sebelumnya. Penggunaan gelombang mikro
dikarenakan proses konversi energi panas terjadi secara merata dan akan lebih
mempercepat reaksi (Lai et al., 2006).
Dalam penelitian ini dibandingkan juga kinerja alginat dan zeolit yang
dimodifikasi dengan alginat untuk degradasi 4-Nitrofenol. Kondisi optimum dari
masing-masing variabel yakni jumlah alginat, zeolit-alginat, konsentrasi H2O2 dan
efek dari gelombang mikro. Penelitian ini juga mempelajari beberapa variabel
yang berpengaruh terhadap efisiensi degradasi seperti daya dan waktu dari
penggunaan gelombang mikro serta konsentrasi 4-Nitrofenol yang digunakan.

1.2 Perumusan Masalah

a. Apakah degradasi 4-nitrofenol dapat dilakukan menggunakan H2O2


dengan zeolit-alginat dibantu dengan gelombang mikro ?
b. Bagaimanakah perbandingan degradasi 4-nitrofenol dengan H2O2
menggunakan gelombang mikro dilakukan dengan zeolit-alginat dan
dengan alginat ?
c. Bagaimanakah pengaruh dari variasi massa alginat dan zeolit-alginat,
variasi konsentrasi H2O2, Variasi daya gelombang mikro, variasi waktu
gelombang mikro dan variasi konsentrasi 4-NP dalam proses degradasi
tersebut?

Universitas Indonesia
5

d. Berapakah kondisi optimum dari konsentrasi 4-Nitrofenol dalam proses


degradasi tersebut?
e. Bagaimana kinetika dari reaksi degradasi 4-Nitrofenol yang dilakukan
menggunakan H2O2 dengan alginat menggunakan gelombang mikro ?

1.3 Hipotesa

a. Degradasi 4-Nitrofenol dapat dilakukan menggunakan H2O2 dan alginat


b. Gelombang mikro akan mempercepat proses dari degradasi 4-Nitrofenol
menggunakan alginat dan H2O2 melalui aliran panas melalui konversi
energi menjadi panas terjadi secara bersamaan dan merata melalui cara
nontermal
c. Efisiensi degradasi dipengaruhi oleh variabel seperti massa alginat dan
zeolit-alginat, konsentrasi H2O2, Daya gelombang mikro, waktu
gelombang mikro dan konsentrasi 4-NP

1.4 Tujuan

a. Memodifikasi zeolit alam indonesia dengan alginat


b. Mengaplikasikan alginat dan zeolit-alginat untuk degradasi 4-Nitrofenol
c. Membandingkan penggunaan zeolit-alginat dan alginat dalam proses
degradasi 4-Nitrofenol menggunakan gelombang mikro dan H2O2
d. Menentukan kondisi optimum dari aplikasi degradasi meliputi massa
katalis, konsentrasi 4-Nitrofenol, konsentrasi H2O2, daya gelombang mikro
dan waktu reaksi

Universitas Indonesia
BAB 2

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Kajian Pustaka dari Penelitian yang Telah Dilakukan

Penelitian mengenai degradasi 4-Nitrofenol telah banyak dilakukan.


Degradasi fotooksidatif 4-Nitrofenol dengan UV dan H2O2, diperoleh waktu
optimum degradasi yakni 13 menit dan mengikuti kinetika orde pertama.
Dipelajari efek dari jumlah H2O2, konsentrasi 4-Nitrofenol, dan intensitas UV.
Kondisi optimum untuk degradasi didapatkan konsentrasi H2O2 adalah 700 mgL-1,
konsentrasi 4-NP adalah 20 mgL-1 dan intensitas UV sebesar 28,5 Wm-2. Produk
utama degradasi adalah turunan hidroksil. Grafik semi-logaritmik konsentrasi 4-
NP terhadap waktu menunjukkan pseudo pertama (Daneshvar et al., 2007).
Penggunaan H2O2 untuk degradasi 4-Nitrofenol dengan menggunakan Fe-ZSM-5
Zeolit (Fe-zeolit) juga pernah dilakukan. Dipelajari pengaruh suhu, cahaya,
konsentrasi H2O2 dan jumlah katalis Fe-zeolit dalam reaksi tersebut. Konsentrasi
4-Nitrofenol yang digunakan adalah 3,6x10-3 M; 1,5% katalis Fe-zeolit dan
konsentrasi H2O2 adalah 1,3x10-2 M memfotodegradasi polutan dalam 8 jam pada
suhu 350 C, hasilnya ditunjukkan oleh HPLC. CO2 adalah mayoritas produk yang
dihasilkan. Pada keadaan ini degradasi dikarenakan permukaan zeolit (Pulgarin et
al., 1995).
Selain itu, Karbon aktif dan gelombang mikro dapat digunakan untuk
degradasi 4-Nitrofenol. Sistem ini dilakukan dengan aliran kontinyu
menggunakan air supply system dan heat exchanger. Fungsi karbon aktif sebagai
penyerap energi gelombang mikro dan katalis reaksi. Faktor penentu untuk
degradasi 4-Nitrofenol adalah daya gelombang mikro, air supply, massa karbon
aktif dan aliran influen. Konsentrasi 4-Nitrofenol adalah 1330 mg/L, daya
gelombang mikro adalah 500 watt, aliran influen 6,4 mL/menit, air supply 100
mL/menit, 4-Nitrofenol yang hilang sebesar 90%. Gugus nitro berubah menjadi
nitrit dan nitrat (Bo et al., 2006).

6 Universitas Indonesia
7

Penelitian dengan gelombang mikro untuk degradasi katalitik


menggunakan nikel oksida juga pernah dilakukan (Lai et al., 2006)
Aktivitas katalitik degradasi 4-Nitrofenol dilihat melalui gelembung udara yang
terbentuk selama fase cair dan dikarakterisasi dengan HPLC. Dipelajari pengaruh
dari katalis, temperature, PH, konsentrasi awal 4-NP. Kondisi optimum didapat
waktu degradasi selama 15 menit, konsentrasi H+ adalah 1,0 M, suhu reaksi 400 C
dan konsentrasi 4-Nitrofenol adalah 200 ppm.
Selain itu, penghilangan limbah berupa logam berat atau senyawa
aromatik banyak menggunakan polimer alam. Salah satu polimer alam yang
sering digunakan yakni alginat. Alginat dapat digunakan untuk menghilangkan
logam divalent dari air. Dalam penelitian tersebut juga dipelajari mengenai ikatan
alginat dengan kation divalen. Penambahan afinitas apabila Ca2+ digunakan
daripada Mg2+. Afinitas relatif bertambah dengan urutan Pb2+>Cu2+>Zn2+>Ni2+.
Penghilangan untuk logam Ni2+ kurang efisien. Konsentrasi optimum alginat yang
dipergunakan adalah 4,0x10-2 M. Regenerasi polimer dapat dilakukan dengan
cepat dan mudah di medium asam kuat. Regenerasi polimer menunjukkan bahwa
kompleks Cu2+ tidak stabil (Fatin-Rouge et al., 2006).
Alginat juga dapat dimodifikasi pada karbon aktif dan dapat digunakan
sebagai adsorben. Dalam penelitian ini juga dilakukan analisis kuantitatif yang
menunjukkan bahwa karbon aktif berperan dalam adsorpsi racun organik seperti
p-toluic, sedangkan alginat berperan dalam adsopsi logam berat seperti Pb2+,
Mn2+, Cd2+, Cu2+, Zn2+, Fe2+, Al3+ dan Hg2+. Adsorben karbon aktif yang
dimodifikasi dengan alginat tidak memungkinkan untuk K+, Na+, Mg2+ dan Ca2+.
Adsorben tersebut dapat diregenerasi dengan HNO3. Selain itu, dapat digunakan
sebanyak 10 kali tanpa kehilangan kemampuannya (Park et al., 2007). Selain
dapat digunakan sebagai adsorben, alginat juga dapat dibuat menjadi radikal H
dengan proses degradasi akibat penambahan Kalium persulfat (KPS), Ammonium
persulfat (APS), H2O2 atau sinar gamma. Tingkat pembentukan radikal H yang
paling tinggi menggunakan APS.
Dari penelitian yang telah dilakukan sebelumnya maka degradasi 4-
Nitrofenol dapat dilakukan dengan H2O2 dibantu gelombang mikro menggunakan
alginat dan zeolit yang telah dimodifikasi dengan alginat.

Universitas Indonesia
8

2.2 Studi Literatur

2.2.1 Zeolit

Zeolit merupakan kristal aluminasilika dari alkali atau alkali tanah, seperti
natrium, kalium dan kalsium. Rumus kimia umum dari zeolit:

Mx/n [(AlO2)x(SiO2)y].zH2O

Zeolit yang dikenal memiliki struktur kerangka aluminasilikat ditunjukkan


pada gambar 2.1. (Qiu et al., 2000). Struktur zeolit menyediakan sifat yang
diperlukan untuk diaplikasikan, diantaranya pertukaran ion, molecular sieves, dan
katalis (Sand et al,. 1978. Bigot et al., 1998). Zeolit juga digunakan dalam
fotokimia (Ramamurthy., 1996) dan zat padat baterai dan konversi energi solar
(Ozin et al., 1989). Struktur zeolit terdiri dari TO4 (T = Si, Al) unit bangun
primer. Ada 100 rancangan yang dikenal (McCusker., 1996), yang dibentuk dari
SiO4 dan AlO4 tetrahedral.
Karakter zeolit:
- Hidrasi tingkat tinggi
- Stabil dalam bentuk kristal ketika terdehidrasi
- Kation dapat dipertukarkan
- Ukuran molekul betvariasi ketika didehidrasi
- Kemampuan untuk mengabsorbsi gas dan uap air
- Mempunyai kemampuan sebagai katalis

Macam-macam zeolit alam antara lain adalah: Analcim


(Na16[Al16Si32O96].16H2O), Chabazite ((Ca0.5,Na,K)4[Al4Si8O24].12H2O),
klinoptilolit (Na,K)6[Al6Si30O72].20H2O), Erionit
(K2(Na,Ca0.5)8[Al10Si26O72].28H2O), heulandit ((Na,K)Ca4[Al9Si27O72].24H2O).
Dan lebih dari 150 zeolit yang disintesis yaitu zeolit A, X Y dan ZMS-5.
Zeolit alam dan zeolit sintetik digunakan zecara komersial karena adsopsi unik
mereka, pertukaran ion, molecular sieve, dan proses katalitik.

Universitas Indonesia
9

Gambar 2.1 Struktur Umum Zeolit


(Sari, 2009)

Gambar 2.2 Struktur klinoptilonit (kiri), struktur mordenit (kanan)


(Flanigen et al., 1988)

2.2.2 Alginat

Alginat dikenal sebagai polisakarida yang pada umumnya diekstrak


dari rumput laut coklat berlimpah di alam (Wasikiewiez et al., 2005). Alginat
tersusun oleh residu asam guluronat (G) dan mannuronat (M) (1,4-linked α-L-
guluronat (G) dan β-D-mannuronat). Polimer ini merupakan kopolimer blok dari
homopolimer M (M-blok) dan G (G-blok) dan dapat memiliki pola M-G-M-G.
Telah diobservasi karakter alginat disebabkan oleh rasio M/G oleh struktur
alternasi.
Meskipun secara komersial, alginat diekstraksi dari rumput laut coklat,
namun alginat juga dapat dihasilkan dari bakteri. Berbeda dengan alginat alga,
alginat bakteri terasetilasi pada posisi O-2 dan O-3 dari unit mannuronat, yang
mencegah dari konversi ke guluronat oleh C-5 epimerase (Schmid et al., 2008).

Universitas Indonesia
10

Alginat adalah heteropolisakarida linier yang terdiri dari 2 unit


monosakarida, asam D-mannuronat (M) dan asam L-guluronat (G) yang terjadi
pada homo polimer M blok, homo polimer G blok dan hetero polimer acak blok
MG (Haug et al,. 1967b). Sifat fisika dan kimia alginat berubah dengan berat
molekul dan rasio M/g yang tergantung berasal dari mana (Gacesa et al., 1988;
Haug et al., 1967c). Beberapa alginat banyak digunakan dalam rekayasa jaringan
(Augst et al., 2006), pembawa obat (Tonnesen dan Karlsen., 2002) dan sintesis
material (Lu et al., 2004).

Gambar 2.3 Struktur polimer alginat


(Mahbub, Skripsi 2012)

Alginat dapat diaplikasikan pada berbagai bidang. Sebagai contoh, alginat


digunakan sebagai stabilizer makanan, pembentuk gel, enkapsulasi untuk sel dan
enzim (Gacesa., 1988), stimulator pertumbuhan tanaman (Hien et al., 2000) untuk
pembungkus material dan masih banyak lagi.
Untuk diaplikasikan pada bidang agrikultur, degradasi polimer seperti Na-
alginat sering dimanfaatkan. Degradasi alginat seringkali dikontrol oleh radiasi.
Manfaat penggunaan radiasi adalah untuk mengontrol derajat degradasi, distribusi
molekul yang seragam, menghemat bahan kimia (dalam penggunaan
konvensional) dan ramah lingkungan. Penggunaan dari radiasi untuk degradasi
kurang ekonomis karena perlu irradiasi yang tinggi. Degradasi dilakukan dengan
penggunaan agen pengoksidasi atau kombinasi agen pengoksidasi dan irradiasi.
Agen pengoksidasi yang sering digunakan yakni kalium persulfat (KPS),
Ammonium persulfat (APS) atau Hidrogen peroksida (H2O2) untuk mempercepat
dan meningkatkan proses iradiasi, mengurangi dosis yang dibutuhkan untuk
proses degradasi dan meningkatkan kualitas aplikasi. Radiasi yang dapat

Universitas Indonesia
11

digunakan untuk degradasi Na-alginat yakni menggunakan irradiasi gamma dari


sumber 60Co digunakan dalam rentang 20-200 kGy (Abd El Rehim et al., 2011).

Gambar 2.4 Mekanisme degradasi Na-alginat oleh radiasi


(Abd El Rehim et al., 2011)

2.2.4 4-Nitrofenol

4-Nitrofenol berupa larutan tidak berwarna sampai kuning terang dan tidak
terlalu berbau. 4-Nitrofenol larut sebagian dalam air dingin, dan tidak menguap
pada suhu kamar. Senyawa 4-nitrofenol tidak terbentuk secara alami di alam, dan
hanya dihasilkan melalui proses sintesis melalui nitrasi atau hasil samping dari
bahan peledak, pestisida, herbisida, pewarna dan obat-obatan serta hasil
pembakaran tidak sempurna bahan bakar fosil. Tidak ada bukti pembentukan 4-
Nitrofenol dari sumber alami di lingkungan (HSDB, 1989). 4-Nitrofenol bisa
dibentuk pada udara sebagai hasil reaksi kimia nitrobenzene pada atmosfer, atau
hidrokarbon aromatik (contoh benzene dan toluena) dan bromobenzena dapat
dibentuk dengan adanya nitrogen oksida dalam udara (HSDB 1989; Nojima et al.,

Universitas Indonesia
12

1976, 1980; Rippen et al., 1987). Nitrofenol dikeluarkan dari bensin dan
kendaraan diesel (Nojima et al., 1983). 4-Nitrofenol juga dapat dihasilkan dari
proses degradasi parathion dan produk sampingan pembuatan parathion (HSDB
1989).
Nitrofenol terdapat dalam ada di air akibat hasil pencemaran yang ada di
tanah. Sejumlah kecil konjugat 4-Nitrofenol diekskresikan didalam urine orang
yang terpapar oleh parathion (Carey dan Kutz 1985; Kutz 1983).

Gambar 2.5 Jalur metabolisme 4-Nitrofenol


(U.S Public Health Service., 1992)

Selain itu, 4-Nitrofenol ditemukan limbah perairan yang dekat dengan


industri besi dan pembuatan baja (4-Nitrofenol terbentuk selama proses
pembuatan kokas), pengecoran (4-Nitrofenol terbentuk selama proses pembuatan
kokas), pabrik farmasi; pengolahan listrik; produksi listrik atau komponennya
(EPA 1981). 4-Nitrofenol ditemukan pada tanah akibat dari penggunaan parathion
pada tanaman yang merupakan tambahan sumber 4-Nitrofenol di tanah. Selain itu,
sumber sekunder 4-Nitrofenol dalam air dan tanah adalah dari perpindahan dari
atmosfer melalui hujan dan salju (Luenberger et al., 1988).

Universitas Indonesia
13

Efek akut pada manusia akibat tertelan atau terhirup diantaranya sakit
kepala, mengantuk, mual, dan sianosis. Sedangkan efek akut 4-Nitrofenol kontak
mata yakni menyebabkan iritasi. Berdasarkan pengujian pada tikus 4-Nitrofenol
memiliki toksisitas yang tinggi akibat paparan oral dan dermal. Informasi efek
kronis belum ditemukan. Rumus kimia 4-Nitrofenol C6H5NO3, berat molekul
139,11 gram/mol, tekanan uap 4-Nitrofenol adalah 0,0003 mmHg pada 300 C dan
memiliki log Kow 1,91. LD50 4-Nitrofenol pada dermal 920 mg/kg (HSDB,
1993).

Gambar 2.6 Jalur mekanisme degradasi 4-Nitrofenol


(Bo, Longli et al., 2006)

2.2.5 Teknik Gelombang mikro dalam reaksi kimia

Gelombang mikro adalah gelombang elektromagnetik yang memiliki


frekuensi 300 MHz-300 GHz dengan panjang gelombang dari 1 mm sampai 1 m.
Keuntungan gelombang mikro yakni dapat meningkatkan laju reaksi dan
pemanasan yang selektif akibat getaran molekul intern (Menendez et al., 2002).
Perbedaannya dengan pemanasan konvensional adalah bahwa dalam
teknik gelombang mikro, energi yang dihasilkan dari iradiasi gelombang mikro,

Universitas Indonesia
14

sedangkan jika menggunakan pemanasan konvensional energi dihasilkan melalui


perpindahan panas atau konveksi. Pada teknik gelombang mikro konversi energi
menjadi panas terjadi secara bersamaan dan merata untuk penyerapan, penukar
panas, beban pemanas dan katalis.
Faktor pemilihan frekuensi radiasi gelombang mikro untuk memanaskan material:
- absorbsi energi pada material
- kedalaman penetrasi.
Berdasarkan gelombang elektromagnetik, material dibagi menjadi:
- konduktor
- isolator atau dielektrik.

Berdasarkan interaksi gelombang mikro, material dibagi menjadi:


- Reflektor gelombang mikro contohnya logam-logam
- Transmitter gelombang mikro, tembus terhadap radiasi gelombang mikro
contohnya kuarsa, keramik, zirkon dll; tan< 0,1
- Absorber gelombang mikro adalah material yang berinteraksi dengan
gelombang mikro untuk memproduksi panas.

Efek termal penggunaan gelombang mikro yakni “hotspot”. Hot spot


adalah daerah yang mempunyai suhu yang lebih tinggi dari lingkungan karena
interaksi dengan gelombang mikro dan sedikit peristiwa perpindahan panasnya.
Interaksi partikel bermuatan dalam material dengan medan listrik yang berasal
dari radiasi elektromagnetik membuat material menjadi bertambah panas. Material
yang berinteraksi dengan gelombang mikro untuk memproduksi panas disebut
gelombang mikro absorber. Kemampuan material untuk dipanaskan dalam
keberadaan medan listrik didefinisikan menjadi dielectric loss tangent.
Absorpsi energi elektromagnetik dalam bahan dielektrik disebabkan
karena adanya momen dipol permanen molekul yang membuat orientasi dan
reorientasi dibawah pengaruh medan listrik dari gelombang mikro. Mekanisme
reorientasi berasal dari ketidakmampuan terpolarisasi untuk mengikuti perubahan
dari medan listrik yang cepat. Pada frekuensi rendah (hingga 100 MHz) dari
medan listrik, dipol secara mudah berubah dalam medan dan perubahan orientasi
dalam fasa dengan medan.

Universitas Indonesia
15

Pada frekuensi yang lebih tinggi, inersia molekul dan interaksi mereka
dengan molekul lain membuat perubahan orientasi menjadi lebih sulit dan dipol
tertinggi dibelakang medan magnet. Jadi, konduksi dengan densitas memiliki
komponen didalam fasa dengan medan dan energi dihamburkan pada material
dielektrik. Frekuensi yang tinggi (1-10 THz), molekul tidak bisa menanggapi
medan listik. Frekuensi GHz (range ideal kerja) mengabsorbsi energi dari medan
dan kehilangan sifat dielektrik akibat relaksasi dipol. Parameter lain yang penting
untuk pemanasan gelombang mikro, kedalaman penetrasi (Dph) yang
didefinisikan sebagai kedalaman ke material dimana energi direduksi ~ 1/3 dari
intensitas awal (Jansen, 2004). Koefisien absorbsi α dari material dielektrik
berhubungan dengan konstanta dielektrik imaginer ε’’ atau indeks refraksi.
Kedalaman penetrasi Dph dari gelombang elektromagnetik yang
berhubungan dengan α adalah Dph = 1/α. Material dengan faktor dissipasi
tertinggi akan memiliki penetrasi lebih rendah. Panjang gelombang radiasi juga
mempengaruhi kedalaman penetrasi. Untuk material yang rentang terhadap
gelombang mikro koefisien absorbsi adalah 2,45 GHz tergolong sedang dan
kedalaman penetrasi 10 cm sampai 1 m yang mana hasil absorbs gelombang
mikro di semua bagian material. Intensitas perubahan panas pada sampel
tergantung dari elektrofisik material, frekuensi, intensitas dari medan, kedalaman
penetrasi dari gelombang elektromagnetik kedalam substansi dibawah perlakuan
dan ukuran geometri sampel. Parameter dielektrik material dan kedalaman
penetrasi bergantung kecepatan temperatur dan variasi pemanasan.
Air adalah contoh molekul polar. Prinsip pemanasan gelombang mikro
pada molekul polar adalah molekul mengabsorbsi energi gelombang mikro dan
kecepatan bervariasi bergantung pada konstanta dielektrik material. Dipol listrik
dalam bahan dielektrik untuk menanggapi medan listrik yang diterapkan
gelombang mikro. Pemanasan resistif terjadi ketika senyawa dipolar tidak bisa
merespon gelombang mikro menghasilkan keadaan tertinggi
Keunggulan pemanasan gelombang mikro dari material dielektrik, dimana
terjadi melalui konversi energi elektromagnetik menjadi panas melalui material
yang teradiasi, diantaranya:
i. Pemanasan non kontak

Universitas Indonesia
16

ii. Melalui transfer energi bukan melalui transfer panas


iii. Pemanasannya cepat
iv. Pemanasan selektif pada material
v. Tidak ada gradient termal
vi. Cepat untuk memulai dan cepat berhenti
vii. Pemanasan dari bagian dalam material
viii. Tingkat keselamatannya lebih tinggi dan otomatis

2.2.6 Spektrofotometri UV-Visible

Spektrofotometri UV-Vis adalah suatu metode yang digunakan untuk


analisis kualitatif dan kuantitatif. Didasarkan penyerapan energi cahaya oleh suatu
sistem kimia sebagai fungsi pada panjang gelombang radiasi. UV-Vis berada pada
daerah 380-800 nm. Bila seberkas cahaya melewati media yang transparan, maka
sebagian cahaya tersebut akan dipantulkan oleh media, sebagian diserap
(absorbed), dan sebagian lain diteruskan (transmitted) (Day & Underwood, 1996)
Hukum Lambert-Beer adalah prinsip yang melatarbelakangi absorbansi
dari spektroskopi. Untuk gelombang tunggal, A adalah absorbansi, ε adalah
absorptivitas molar komponen atau molekul dalam larutan (M-1cm-1), b adalah
lebar kuvet atau sampel holder biasanyanya adalah 1 cm, dan c adalah konsentrasi
larutan.
A = εbc

Instrumentasi

Spektrofotometer merupakan gabungan dari fotometer dan spectrometer.


Spectrometer adalah alat untuk menghasilkan sinar dari spektra dengan panjang
gelombang tertentu (monokromator), sedangkan fotometer adalah alat untuk
mengukur intensitas warna yang ditransmisikan atau yang diabsorbsi. Jadi
spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara relative jika energi
tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang
gelombang (Khopkar., 1990).

Universitas Indonesia
17

Komponen-komponen dalam spektrofotometer dapat digambarkan sebagai


berikut:

SUMBER MONOKROMATOR KUVET

REKORDER AMPLIFIER DETEKTOR

Gambar 2.7 Skema spektrofotometer


(Day & Underwood., 1996)

Ada tiga jenis instrument yang digunakan untuk mengumpulkan spektra UV-
Visible:

a) Spektrometer single beam


b) Spektrometer double beam
c) Spektrometer simultan

Sumber cahaya biasanya deuterium atau lampu tungsten, sampel holder


dan detektor, beberapa memiliki filter untuk memilih panjang gelombang pada
waktu tertentu. Instrumentasi single beam memiliki filter atau monokromator
antara sumber dan sampel untuk menganalisis satu panjang gelombang pada
waktu tertentu. Dapat dilihat pada gambar 2.5. Pada instrumentasi double beam
memiliki sumber tunggal dan monokromator kemudian ada splitter dan cermin
untuk membaca pada referens dan sampel yang akan dianalisis, pembacaan pada
instrument uv-visible double beam lebih akurat dari pada single beam, dapat
dilihat pada Gambar 2.6. Instrumentasi UV-visible simultan tidak memiliki
monokromator antara sampel dan sumber, melainkan hanya memiliki detektor
diode array yang memungkinkan instrument untuk mendeteksi secara bersamaan
pada semua panjang gelombang. Instrument UV-visible simultan jauh lebih cepat
dan efisien, dapat dilihat pada Gambar 2.7

Universitas Indonesia
18

Gambar 2.8 Instrumentasi UV-Visible single beam

Gambar 2.9 Instrumentasi UV-Visible double beam

Gambar 2.10 Instrumentasi UV-Visible simultan


( http://cnx.org/content/m34525/latest/)

Universitas Indonesia
19

2.2.6 Fourier Transform Infra Red (FTIR)

Prinsip dari spektroskopi inframerah adalah ketika suatu radiasi


gelombang elektromagnetik berupa inframerah mengenai suatu materi, maka akan
terjadi suatu interaksi yang berupa penyerapan energi (absorbsi) oleh atom-atom
atau molekul-molekul dari materi tersebut. Penyerapan gelombang
elektromagnetik dapat menyebabkan terjadinya eksitasi tingkat-tingkat energi
dalam molekul yang dapat berupa eksitasi, vibrasi atau rotasi. Vibrasi molekul
hanya akan terjadi bila suatu molekul terdiri dari dua atom atau lebih. Untuk dapat
menyerap radiasi infra merah (aktif inframerah), vibrasi molekul harus
menghasilkan perubahan momen dwikutub.
Metode spektroskopi inframerah merupakan suatu metode yang meliputi
serapan (absorption), teknik emisi (emission), teknik fluoresensi (fluorescence).
Komponen medan listrik yang banyak berperan dalam spektroskopi umumnya
hanya komponen medan listrik seperti dalam fenomena transmisi, pemantulan,
pembiasan dan penyerapan.

Gambar 2.11 Skema alat spektroskopi FTIR


(Smith, 1996)

Spektroskopi inframerah merupakan metode yang mengamati interaksi


molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang
gelombang 0,75–1000 μm atau pada bilangan gelombang 13.000-10 cm-1.
Dari pembagian daerah spektra elektromagnetik tersebut di atas, daerah
panjang gelombang yang sering digunakan pada alat spektroskopi inframerah

Universitas Indonesia
20

adalah pada daerah inframerah pertengahan, yaitu pada panjang gelombang 2,5–
50 μm atau pada bilangan gelombang 4.000–200 cm-1. Daerah tersebut adalah
cocok untuk perubahan energi vibrasi dalam molekul. Daerah inframerah yang
jauh 400-10 cm-1, berguna untuk molekul yang mengandung atom berat, seperti
senyawa anorganik tetapi lebih memerlukan teknik khusus percobaan.

Universitas Indonesia
BAB 3

METODE PENELITIAN

3.1 Peralatan dan Bahan

Penelitian dilakukan di Laboratorium Penelitian Advance Departemen


Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Indonesia
dari bulan Januari sampai bulan Juni 2013. Tahapan pengerjaannya secara umum
diawali dengan preparasi zeolit yakni aktivasi fisika, aktivasi kimia dan
penyeragaman kation. Setelah itu, dilakukan modifikasi zeolit dengan alginat
dengan konsentrasi dan pelapisan yang divariasikan. Zeolit-alginat kemudian
diaplikasikan sebagai katalis yang membantu proses degradasi 4-Nitrofenol
dengan H2O2 yang dibantu dengan gelombang mikro.

3.1.1 Peralatan

Alat yang digunakan dalam penelitian ini diantaranya oven(Memmert),


furnace (Naberthem), gelombang mikro, gelas piala (pyrex), labu ukur (pyrex),
spatula, batang pengaduk, pipet ukur (pyrex), tabung sentrifuge, tabung reaksi
(pyrex), corong, cawan penguap, kaca arloji, penjepit tabung kayu, botol vial,
botol coklat, bulb, thermometer, pipet tetes, botol timbang (pyrex), keranjang, bak,
rak tabung reaksi, neraca analitik (Mettler Toledo dan Ohauss) dan vortex
(Thermolyne).
Instrumen yang digunakan dalam penelitian ini diantaranya Fourier
Transmitan Infra Red (FTIR) Prestige 21 Shimadzu dan Ultraviolet visible (UV-
Vis) Shimadzu 2450.

3.1.2 Bahan

Bahan yang digunakan untuk imobilisasi adalah zeolit alam (CV.


Transindo Citra Utama), AgNO3 (Aldrich), 4-nitrofenol (PT. Antam), akuabides
(PT.Ikapharmindo Putramas), HCl (Merck), NaOH (Merck), NaCl (Pure Analysis
Merck), Natrium Alginat (Himedia) dan H2O2 30% (Merck).

21 Universitas Indonesia
22

3.2 Prosedur Kerja

3.2.1 Pembuatan Larutan

3.2.1.1 Larutan HCl 0,05 M

Sebanyak 2,1 mL HCl pekat dengan kadar 37% (v/v) diambil dengan
menggunakan pipet ukur 5 mL. Kemudian dimasukkan larutan tersebut ke dalam
labu ukur 500 mL. HCl pekat tesebut kemudian diencerkan dengan akuabides
sampai tepat tanda batas.

3.2.1.2 Larutan NaOH 0,05 M

Pembuatan larutan NaOH dengan konsentrasi 0,05 M dilakukan dengan


melarutkan 1,0 gram padatan NaOH dengan akuabides. Larutan tersebut
diencerkan pada labu ukur 500 mL dengan akuabides sampai tepat tanda batas.

3.2.1.3 Larutan NaCl 1,0 M

Pembuatan larutan NaCl dengan konsentrasi 1,0 M dilakukan dengan cara


menimbang 58,5 NaCl yang berupa padatan. Padatan tersebut kemudian
dilarutkan dengan akuabides. Kemudian diencerkan pada labu ukur 1000 mL
dengan akuabides sampai tepat tanda batas.

3.2.1.4 Larutan 4-Nitrofenol

Pembuatan larutan 4-Nitrofenol dilakukan dengan menimbang 4-


Nitrofenol berupa padatan sebanyak 0,0142 gram. Padatan 4-Nitrofenol tersebut
dilarutkan dengan akuabides ke dalam labu ukur 10 mL sampai tepat tanda
batas. Konsentrasi larutan 4-NP yang didapat sebesar 1,02x10-2 M. Pembuatan
larutan 4-Nitrofenol sebesar 1,0x10-3 M dilakukan dengan mengambil sebesar
0,98 mL dari larutan 4-Nitrofenol konsentrasi 1,02x10-2 M dengan
menggunakan pipet ukur 1 mL. Kemudian larutan tersebut diencerkan dengan
akuabides ke dalam labu ukur 10 mL sampai tepat tanda batas. Pembuatan
larutan 4-NP 1,0x10-4 M dilakukan dengan cara mengambil 1 mL larutan 4-NP

Universitas Indonesia
23

1,0x10-3 M kemudian diencerkan ke dalam labu ukur 10 mL sampai tepat tanda


batas. Untuk larutan 4-NP 2,0x10-4 M ; 3,0x10-4 M dan 4,0x10-4 M dilakukan
dengan mengambil sebanyak 2 mL; 3 mL dan 4 mL dari larutan 1,0x10-3 M.
Kemudian diencerkan dengan akuabides ke dalam labu ukur 10 mL sampai tepat
tanda batas.

3.2.2 Aktivasi Zeolit

3.2.2.1 Aktivasi Secara Fisika

Aktivasi fisika dilakukan dengan memanaskan akuabides sampai suhu 70°


C, setelah itu dimasukkan zeolit dengan perbandingan zeolit dan akuabides
sebesar 1:3. Suhu dipertahankan 70° C sambil diaduk selama 1 jam. Selanjutnya,
dilakukan aging pada koloid zeolit tersebut. Endapan zeolit diambil lalu
dikeringkan dengan oven pada suhu 105° C selama 4 jam. Prosedur pencucian
zeolit dilakukan sebanyak 3 kali dengan langkah kerja yang sama.

3.2.2.2 Aktivasi Secara Kimia

Aktivasi secara kimia dilakukan dengan asam dan basa.


a) Aktivasi asam dengan HCl 0,05 M
Pengerjaannya dilakukan dengan cara mencampurkan zeolit dan HCl
0,05 M di dalam gelas piala sambil diaduk selama 1 jam dengan
magnetik strirrer sambil diaduk selama 1 jam. Perbandingan zeolit dan
HCl dalam pencucian asam ini adalah 1:3. Zeolit diaduk dengan HCl
0,05 M sambil dipertahankan suhu 70° C, Kemudian dilanjutkan dengan
aging selama 24 jam. Setelah itu, endapan diambil kemudian
dikeringkan dengan oven pada suhu 105° C selama 6 jam.

b) Aktivasi basa dengan NaOH 0,05 M


Setelah aktivasi asam, dilanjutkan dengan aktivasi basa dengan
menggunakan NaOH 0,05 M. Pengerjaannya dilakukan dengan cara
memasukkan zeolit pada gelas piala yang telah berisi NaOH 0,05 M.
Kemudian pengadukan dilakukan sambil dipertahankan suhu sebesar 700

Universitas Indonesia
24

C selama 1 jam. Perbandingan zeolit dan NaOH adalah 1:3. Koloid zeolit
dilakukan aging selama 24 jam. Kemudian dilakukan dekantasi untuk
memisahkan endapan zeolit. Endapan zeolit dikeringkan dengan oven
pada suhu 1050 C selama 4 jam.

3.2.2.3 Penyeragaman Kation

Zeolit yang telah kering dilakukan pengondisian dengan NaCl 1 M


dengan cara diaduk selama 6 jam pada suhu 70° C. Setelah itu dilakukan aging
selama 24 jam. Kemudian endapan zeolit diambil dan dilakukan pengeringan
dalam oven pada suhu 105° C. Selanjutnya dilakukan kalsinasi selama 2 jam
pada suhu 300° C. Hasilnya dikarakterisasi dengan FTIR, XRF, XRD, dan BET.
Data hasil XRF dan XRD mengacu kepada data yang telah diukur oleh Nova
(Skripsi, 2011), sedangkan data hasil pengukuran BET mengacu kepada hasil
pengukuran Daud (Tesis, 2011).

3.2.3 Pembuatan Zeolit-Alginat

3.2.3.1 Pembuatan Alginat berbagai Konsentrasi

Pembuatan larutan alginat dengan berbagai konsentrasi dilakukan


dengan melarutkan padatan natrium alginat sebesar 0,05; 0,10; 0,15; 0,30 dan
0,45 gram dengan akuabides pada labu ukur 100 mL untuk menghasilkan
larutan alginat dengan konsentrasi 0,05%; 0,10%; 0,15%; 0,30% dan 0,45%
dalam satuan berat per 100 ml pelarut. Larutan ini kemudian diukur serapannya
dengan spektrofotometer UV-Visible.

3.2.3.2 Modifikasi zeolit dengan alginat

Modifikasi zeolit alginat dilakukan dengan mengambil 10 mL larutan


alginat 0,05%; 0,10%; 0,15%; 0,30% dan 0,45%. Lalu, padatan zeolit sebesar
1,0 gram diaduk dengan 10 mL larutan alginat tersebut selama 2 jam.
Kemudian, dilakukan aging semalaman. Endapan zeolit-alginat diambil dan
dilakukan pengeringan menggunakan oven selama kurang lebih 12 jam pada

Universitas Indonesia
25

suhu 40° C sampai kering. Kemudian zeolit-alginat dilakukan pengukuran


dengan FTIR.

3.2.3.3 Variasi Modifikasi Pelapisan Zeolit-Alginat

Variasi modifikasi pelapisan zeolit-alginat dilakukan dengan


menggunakan alginat 0,05%; 0,10%; 0,15%; 0,30% dan 0,45%. Masing-masing
dilakukan modifikasi zeolit-alginat dengan mengaduk selama 2 jam seperti
prosedur di atas. Lalu, didekantasi dan diambil endapan kemudian dikeringkan.
Hasil padatan zeolit-alginat disebut pelapisan pertama. Lalu, dilakukan pelapisan
kedua dan ketiga dengan tahap modifikasi yang sama. Hasilnya didapatkan zeolit-
alginat pelapisan 1, 2 dan 3 untuk alginat 0,05%; 0,1%; 0,15%; 0,30% dan 0,45%.
Kemudian hasil modifikasi dilakukan pengukuran dengan menggunakan FTIR.

3.2.4 Aplikasi pada 4-Nitrofenol

3.2.4.1 Aplikasi menggunakan Alginat

Menimbang alginat sebesar 0,0023 gram lalu ditambahkan 0,5 mL H2O2


kemudian divortex selama 1 menit dan disonikasi pada sonikator selama 5 menit.
Kemudian dari larutan tersebut diambil 0,05 mL dan dimasukkan ke dalam tabung
reaksi yang sudah berisi 2 mL 4-Nitrofenol 1,0x10-4 M. Kemudian larutan
divortex selama 5 menit, gelombang mikro selama 2 menit dengan daya 560 watt.
Setelah digelombang mikro kemudian disamakan volume sampai sebelum
dimasukkan ke dalam gelombang mikro. Diambil 1 mL hasil reaksi degradasi 4-
Nitrofenol, diencerkan sampai volume 5 mL. Kemudian diukur serapannya
dengan spektrofotometer UV-Visible.

3.2.4.2 Aplikasi menggunakan zeolit-alginat

Menimbang zeolit-alginat sebesar 0,0023 gram dalam tabung reaksi,


dimasukkan 0,05 mL H2O2 kemudian dihomogenkan dengan vortex selama 5
menit. 2 mL 4-Nitrofenol 1,0x10-4 M dimasukkan ke dalam tabung reaksi yang
telah berisi zeolit-alginat dan H2O2. Kemudian didispersikan dengan vortex

Universitas Indonesia
26

selama 5 menit, dimasukkan ke dalam gelombang mikro selama 120 detik dengan
daya 560 watt. Volume disamakan sampai sebelum dimasukkan dalam gelombang
mikro. Hasil reaksi diambil 1 mL dan diencerkan sampai 5 mL. Kemudian
dilakukan pengukuran serapan menggunakan spektrofotometer UV-Visible.

3.2.5 Variasi aplikasi Alginat untuk degradasi 4-Nitrofenol

3.2.5.1 Variasi Massa alginat

Variasi massa alginat yang dipergunakan untuk aplikasi pada 4-


Nitrofenol yakni 0,0010 gram; 0,0023 gram dan 0,0046 gram. Masing-masing
massa alginat tersebut dimasukkan ke dalam tabung reaksi berbeda.
Ditambahkan 0,5 mL H2O2 ke dalam masing-masing tabung reaksi. Campuran
tersebut dihomogenkan dengan vortex selama 1 menit kemudian disonikasi
dengan sonikator selama 5 menit. Sebanyak 0,1 mL dari masing-masing larutan
alginat-H2O2 ditambahkan pada larutan 4-Nitrofenol 1,0x10-4 M. Dihomogenkan
dengan vortex selama 5 menit. Masing-masing tabung yang telah berisi hasil
reaksi dimasukkan ke dalam gelombang mikro satu persatu dengan waktu 2
menit dan daya 560 watt. Volume larutan disamakan sampai sebelum
dimasukkan ke dalam gelombang mikro. Dari ketiga larutan aplikasi 4-
Nitrofenol tersebut, diambil 1 mL dan diencerkan menjadi 5 mL. Diukur
serapannya dengan spektrofotometer UV-Visible.

3.2.5.2 Variasi konsentrasi H2O2 dengan alginat dan tanpa alginat

Variasi konsentrasi H2O2 dengan alginat dan tanpa menggunakan alginat


dilakukan dengan menambahkan 0,0023 gram alginat ke dalam 0.5 mL H2O2.
Dari larutan tersebut, diambil 0,05 mL; 0,1 mL; 0,2 mL dan 0,3 mL ke dalam
larutan 4-Nitrofenol 1,0x10-4 M. Didapatkan aplikasi 4-Nitrofenol dengan
variasi konsentrasi H2O2 sebesar 2,15x10-4 M; 4,2x10-4 M; 8,02x10-4 M dan
1,15x10-3 M dengan alginat didalamnya. Selanjutnya, dilakukan pula
konsentrasi H2O2 sama seperti diatas pada 4-Nitrofenol 1x10-4 M . Tahap
selanjutnya adalah melakukan gelombang mikro dengan daya 560 watt dan

Universitas Indonesia
27

waktu 2 menit. Kemudian diukur serapannya dengan spektrofotometer UV-


Visible.

3.2.5.3 Variasi waktu gelombang mikro

Pengerjaannya adalah dengan menggunakan alginat 0,0023 gram alginat


kemudian ditambahkan 0,5 mL H2O2. Kemudian dilakukan vortex selama 1
menit dan disonikasi selama 5 menit. Dari larutan tersebut diambil 0,05 ml
kemudian ditambahkan pada 4-Nitrofenol 1x10-4 M. lalu divortex selama 5
menit dilanjutkan dengan gelombang mikro. Daya gelombang mikro yang
dipergunakan yaitu 560 watt dengan variasi waktu sebesar 10 detik; 30 detik; 60
detik; 90 detik dan 120 detik. Kemudian diukur serapannya dengan
spektrofotometer UV-Visible.

3.2.5.4 Variasi Daya gelombang mikro

Variasi daya gelombang mikro dilakukan dengan menggunakan alginat


sebesar 0,0023 gram kemudian ditambahkan 0,5 mL H2O2. Kemudian
dihomogenkan dengan vortex selama 1 menit dan disonikasi dengan sonikator
selama 5 menit. Dari larutan tersebut diambil 0,05 ml kemudian ditambahkan
pada 4-Nitrofenol 1,0x10-4 M. Kemudian divortex kembali selama 5 menit
dilanjutkan dengan gelombang mikro. Waktu gelombang mikro yang
dipergunakan yaitu 120 detik dengan variasi daya sebesar 80 watt, 240 watt, 400
watt, 560 watt dan 800 watt. Kemudian diukur serapannya dengan
menggunakan UV-Visible.

3.3.8.4 Variasi Konsentrasi 4-Nitrofenol

Langkah kerja yang dilakukan adalah dengan menggunakan alginat


sebesar 0,0023 gram kemudian ditambahkan 0,5 mL H2O2. Kemudian dilakukan
vortex selama 1 menit dan disonikasi selama 5 menit. Dari larutan tersebut
kemudian diambil 0,05 mL dari larutan tersebut untuk ditambahkan pada 4-
Nitrofenol dengan variasi konsentrasi 4-Nitrofenol sebesar 1,0x10-4, 2,0x10-
4
,3,0x10-4 dan 4,0x10-4. Kemudian dimasukkan ke dalam gelombang mikro

Universitas Indonesia
28

dengan daya 560 watt dan dilakukan dalam waktu gelombang mikro 120 detik.
Kemudian diukur serapannya dengan menggunakan UV-Visible.

3.2.6 Variasi Aplikasi zeolit-alginat untuk degradasi 4-Nitrofenol

3.2.6.1 Variasi Konsentrasi Alginat

Pengerjaannya dilakukan dengan cara menimbang sebesar 0,0023 gram


zeolit-alginat 1x pelapisan 0,45%; 0,15% dan 0,05% dalam tabung reaksi. Lalu,
ditambahkan 0,2 mL H2O2 divortex selama 1 menit. Kemudian ditambahkan 4-
Nitrofenol 1,0x10-4 M. Dilanjutkan dengan gelombang mikro sebesar 560 watt
dalam waktu 2 menit. Memisahkan endapan dengan filtrat menggunakan
sentrifuge, kemudian filtratnya diambil. Diukur serapannya dengan
spektrofotometer UV-Visible. Langkah ini juga dilakukan menggunakan zeolit-
alginat 3x pelapisan namun dengan massa zeolit alginat adalah 0,1 gram.

3.2.6.2 Variasi waktu menggunakan zeolit-alginat

Langkah kerja yang dilakukan dengan menimbang 0,0023 gram zeolit-


alginat 3x pelapisan 0,45% ke dalam tabung reaksi, dimasukkan H2O2 sebesar
0,2 mL dihomogenkan dengan vortex selama 1 menit kemudian ditambahkan 4-
Nitrofenol 1,0x10-4 M sebanyak 2 mL. Dilakukan vortex kembali selama 5
menit. Kemudian dimasukkan ke dalam gelombang mikro selama 120 detik
dengan daya 560 watt. Kemudian diukur serapannya dengan spektofotometer
UV-Visible.

Universitas Indonesia
29

Zeolit Alam

Aktivasi Fisika

Aktivasi Kimia

Penyeragaman Kation

Modifikasi Zeolit
dengan alginat

Variasi pelapisan Variasi konsentrasi


Alginat
alginat alginat

FTIR
Zeolit-alginat

Aplikasi terhadap 4-NP UV-Vis

Variasi Variasi Variasi waktu Variasi daya Variasi


massa konsentrasi H2O2 gelombang mikro gelombang mikro konsentrasi 4-NP

Gambar 3.1 Diagram Alir Penelitian

Universitas Indonesia
BAB 4

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Aktivasi Zeolit

Zeolit yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah zeolit alam yang
berasal dari daerah Bayah, Jawa Barat yang didapat dari CV Transindo Citra
Utama. Zeolit alam yang didapat masih banyak pengotor seperti pengotor organik
maupun anorganik. Untuk itu, dilakukan berbagai langkah kerja untuk dapat
menghilangkan pengotor-pengotor tersebut. Hal itu diharapkan dapat membuat
luas permukaan zeolit menjadi lebih besar. Langkah kerja yang dilakukan guna
mencapai tujuan tersebut yakni melalui aktivasi fisika, aktivasi kimia dan
pengkondisian dengan NaCl. Ukuran permukaan zeolit diperbesar dan
diseragamkan juga dengan melakukan proses pengayakan dengan ayakan 200
mesh (0,75 mikron).

4.1.1 Aktivasi Secara Fisika

Aktivasi secara fisika dilakukan dengan pencucian pada suhu tertentu


sambil diaduk dengan akuabides. Pencucian ini bertujuan menghilangkan
pengotor yang bersifat polar (larut dalam air) seperti logam atau pengotor lain
seperti tanah dan debu. Pencucian dilakukan sebanyak tiga kali agar didapat hasil
pencucian yang maksimal sehingga zeolit yang didapat lebih bersih dari pengotor.

4.1.2 Aktivasi Secara Kimia

Aktivasi secara kimia dilakukan dengan menggunakan HCl 0,05 M dan


NaOH 0,05 M. Penggunaan asam berupa HCl 0,05 M dilakukan untuk
menghilangkan pengotor yang larut dalam asam. Sedangkan penggunaan NaOH
0,05 M dilakukan untuk menghilangkan pengotor yang larut dalam basa.
Penggunaan asam atau basa pada pencucian zeolit digunakan yang encer karena
apabila digunakan yang pekat akan menyebabkan dealuminasi pada zeolit.

30 Universitas Indonesia
31

4.1.3 Penyeragaman Kation

Zeolit alam yang didapat mengandung banyak kation penyeimbang yang


tidak seragam yang termasuk dalam golongan alkali dan alkali tanah. Adanya
kation yang tidak seragam akan memengaruhi karakter dari zeolit. Dengan adanya
kation yang seimbang dan sama akan lebih mudah apabila dilakukan pertukaran
kation atau aplikasi yang lain. Maka diperlukan suatu tindakan agar didapatkan
zeolit dengan satu macam kation penyeimbang. Penyeragaman kation zeolit alam
dengan NaCl menggunakan NaCl 1 M. Hal ini dilakukan agar kation Na (I) dapat
menggantikan kation-kation yang ada dalam pori zeolit. Selain digunakan dalam
NaCl jenuh 1 M, NaCl yang digunakan juga berlebih yakni menggunakan
perbandingan zeolit dan NaCl 1:30 agar kation zeolit dapat terganti secara
maksimal. Kation-kation yang ada dalam pori zeolit tidak semua tergantikan oleh
Na(I) dikarenakan adanya proses kesetimbangan dalam sistem tersebut.
Kemudian dilakukan proses pencucian yang langkah kerjanya sama
dengan aktivasi fisika untuk menghilangkan ion klorin (Cl-). Pencucian dilakukan
sebanyak-banyaknya sampai zeolit bebas ion klorin (Cl-). Penghilangan ion klorin
agar ion tersebut tidak berikatan lagi dengan ion natrium (Na+) sisa. Hilangnya
ion klorin ditandai dengan tidak terbentuknya endapan AgCl saat diteteskan
AgNO3 pada filtrat zeolit. Endapan kemudian diambil dan dikeringkan dalam
oven pada suhu 105° C untuk menghilangkan sisa-sisa NaCl yang ada. Kemudian
dikalsinasi pada suhu 300° C selama 2 jam agar sisa-sisa air dalam pori zeolit
dapat hilang. Selain itu, proses kalsinasi juga dapat bertujuan untuk menguraikan
molekul organik yang tidak dibutuhkan pada suhu tinggi.

a b

Gambar 4.1 (a) Zeolit alam dan (b) Na-zeolit

Universitas Indonesia
32

4.1.4 Hasil karakterisasi FTIR Zeolit Alam dan Na-Zeolit

Jenis vibrasi zeolit aktif dan zeolit ditunjukkan pada bilangan gelombang
1620 cm-1 yang merupakan vibrasi Si-O. Sedangkan jenis vibrasi lain pada zeolit
adalah Al-O pada bilangan gelombang 1200 cm-1. Hasil karakterisasi dari zeolit
alam dan zeolit aktivasi yang tidak berbeda ini menunjukkan bahwa tidak ada
perubahan yang signifikan dari zeolit aktivasi setelah berbagai perlakuan.Hal ini
menunjukkan kerangka struktur zeolit aktivasi tidak mengalami perubahan.

100

Na-zeolit
Zeolit alam
80
% transmittan

Al-O
60
Na-O
40

Si-O
20

-OH
0
4000 3000 2000 1000
-1
bilangan gelombang (cm )

Gambar 4.2 Spektra FTIR zeolit alam dan Na-zeolit

Kalsinasi yang dilakukan akan membuat pengotor dan molekul air


menguap sehingga pori-pori zeolit akan terbuka dengan baik. Dari spektra FTIR
ini dapat terlihat - bahwa pada bilangan gelombang 420 cm-1 adanya penambahan
intensitas. Pada panjang gelombang tersebut adalah berupa gugus Na-O. Adanya
penambahan intensitas menunjukkan bahwa semakin banyaknya Na-O dalam
pori-pori zeolit. Dengan kata lain, proses penyeragaman zeolit dengan NaCl telah
berhasil dilakukan. Hasil FTIR zeolit alam dan Na-zeolit yang telah dilakukan
berbagai perlakuan ditunjukkan oleh Gambar 4.2.

Universitas Indonesia
33

4.2 Pembuatan Larutan Na-Alginat

Pembuatan larutan alginat dibuat dengan melarutkan Na-alginat dalam


akuabides dengan perbandingan massa dan volume bervariasi. Pada penelitian
kali ini dipergunakan Na-alginat 0,05%; 0,1%; 0,15%; 0,3% dan 0,45%(w/v).
Sebelum dilakukan modifikasi zeolit dan aplikasi pada 4-NP, Na-alginat terlebih
dahulu melalui tahap karakterisasi. Karakterisasi yang pertama kali dilakukan
adalah melakukan FTIR Na-alginat dan membandingkannya dengan literatur.
Selanjutnya, dilakukan karakterisasi UV-Vis untuk alginat dengan kadar seperti
yang telah disebutkan di atas. Karakterisasi UV-Vis dari larutan alginat tersebut
bertujuan agar diketahui panjang gelombang maksimum (λmax) alginat. Selain itu,
dapat digunakan untuk perhitungan saat modifikasi zeolit-alginat.

4.2.1 FTIR Na-Alginat

100
C-O-H
80
% transmittan

-CH
60

40
C=O
-OH
20
Na-Alginat
C-O

0
4000 3000 2000 1000
-1
bilangan gelombang (cm )

Gambar 4.3 Spektra FTIR Na-Alginat

Dari hasil karakterisasi FTIR Na-alginat ini dapat diketahui bilangan


gelombang yang diperoleh pada spektra FTIR Na-alginat diantaranya adalah

Universitas Indonesia
34

serapan dari uluran O-H broad pada sekitar 3466,59 cm-1. Kemudian pada 2900
cm-1 terdapat serapan dari ulur C-H dilanjutkan dengan uluran C=O pada bilangan
gelombang 1627,74 cm-1. Serapan dari C-O ditunjukkan pada bilangan gelombang
1416,94 cm-1 dan yang agak tajam pada bilangan gelombang 1031,22 cm-1
menunjukkan uluran dari C-O.

4.2.2 UV Na-Alginat

Pembuatan Na-alginat berbagai konsentrasi ditunjukkan pada Gambar 4.4.


Pada karakterisasi UV-Vis Na-alginat ini menunjukkan absorbansi maksimum
pada panjang gelombang 270 nm. Pembuatan alginat dengan beberapa variasi
konsentrasi bertujuan agar dapat dibuat kurva absorptivitas molar alginat. Dengan
menggunakan hukum Lambert-Beer dapat diketahui nilai absorptivitas molar
alginat.

0,15% Na-alginat
0,30% Na-alginat
0,45% Na-alginat
Absorbansi

0,10% Na-alginat
1 0,05% Na-alginat

0
200 300 400 500 600
panjang gelombang (nm)

Gambar 4.4 Spektra UV-Vis Na-Alginat dari berbagai variasi konsentrasi

Nilai absorptivitas molar akan berguna pada perhitungan kuantitatif


konsentrasi alginat. Selain itu, pembuatan alginat bervariasi konsentrasi adalah
untuk melihat pengaruh konsentrasi alginat pada saat aplikasi dengan 4-NP.

Universitas Indonesia
35

Penentuan konsentrasi alginat yaitu 0,45%; 0.,30%; 0,15%; 0,10% dan 0,05%
(w/v) didasarkan pada konsentrasi alginat yang larut air. Kurva absorptivitas
molar dari Na-alginat ditunjukkan pada Gambar 4.5
Berdasarkan Gambar 4.5 didapatkan persamaan garis lurus yaitu y =
3,40x-0,0286. Dari persamaan tersebut didapatkan absortivitas molar alginat
sebesar 3,40 M-1cm-1

1.5

1
Absorbansi

0.5
y= a*x+b
y= 3,40x-2,86x10 -2
|r|=0,998

0
0 0.1 0.2 0.3 0.4
Konsentrasi Alginat (%)

Gambar 4.5 Hubungan absorbansi terhadap konsentrasi alginat untuk


mendapatkan absortivitas molar Na-Alginat

4.3 Modifikasi zeolit dengan Alginat

Modifikasi alginat pada zeolit bertujuan untuk mengubah fasa alginat


menjadi fasa yang heterogen sehingga dapat dipisahkan. Alginat berperan dalam
pembentukan radikal oleh H2O2 sehingga dapat mempercepat proses degradasi 4-
Nitrofenol. Proses modifikasi zeolit-alginat dilakukan dengan mengaduk zeolit
dengan larutan alginat pada konsentrasi 0,05%; 0,10%; 0,15%.0,30% dan
0,45%(w/v). Pengadukan dilakukan selama 2 jam, hal ini bertujuan agar alginat
dapat mengisi pori-pori zeolit dengan baik. Kemudian dilakukan aging selama
semalaman agar zeolit-alginat mengendap sehingga dapat didekantasi. Selain itu,

Universitas Indonesia
36

diharapkan alginat dapat terserap lebih baik pada zeolit. Pengeringan


menggunakan oven bersuhu 400 C bertujuan agar struktur zeolit-alginat tidak
rusak. Modifikasi zeolit-alginat ini dilakukan dengan 3x pelapisan agar
didapatkan alginat yang lebih banyak mengisi pori-pori zeolit. Hasil dari zeolit-
alginat ini kemudian dilakukan karakterisasi menggunakan FTIR.

4.3.1 FTIR Na-Alginat, Na-Zeolit dan Zeolit-Alginat

Pada karakterisasi FTIR zeolit-alginat 3x pelapisan ini dipergunakan


zeolit-alginat yang telah dilapisi sebanyak 3x berturut-turut. Setiap kali pelapisan,
melewati tahap aging selama semalaman, dekantasi, pengeringan dengan suhu 400
C, lalu pemberian gas nitrogen untuk pengeringan selanjutnya. Selanjutnya zeolit-
alginat 3x pelapisan ini dikarakterisasi dengan menggunakan FTIR.

100
Al-O
% transimitttan

-CH
50
-OH

Na-zeolit
zeolit-Alginat 3x pelapisan
Na-Alginat

0
4000 3000 2000 1000
-1
Bilangan Gelombang (cm )

Gambar 4.6 Spektra FTIR Na-Zeolit, Na-alginat dan zeolit-alginat 3x pelapisan

Dari hasil Gambar 4.6 tersebut terlihat bahwa bilangan gelombang 2900
cm-1 terlihat dengan sangat jelas. Adanya peak pada bilangan gelombang 2900

Universitas Indonesia
37

cm-1 yang merupakan uluran –CH menandakan zeolit berhasil termodifikasi oleh
alginat. Intensitas zeolit-alginat yang semakin besar menunjukkan adanya
interaksi antara alginat dan zeolit, hal tersebut diperkuat dengan bilangan
gelombang 3466,59 cm-1 pada zeolit-alginat intensitasnya lebih besar dari zeolit.
Hal tersebut menunjukkan bahwa intensitas –OH yang lebih besar dari zeolit-
alginat 3x pelapisan yang disebabkan adanya interaksi yang berupa ikatan
hidrogen antara zeolit dengan alginat apabila dibandingkan dengan zeolit.

4.3.2 FTIR Zeolit-Alginat

Gambar 4.7 menunjukkan variasi konsentrasi alginat yang digunakan


untuk memodifikasi zeolit. Dari grafik FTIR zeolit-alginat pada 0,05%, 0,1%,
0,15%, 0,3% dan 0,45% (w/v) dapat dilihat peak –OH pada sekitar panjang
gelombang 3466,59 cm-1 untuk 0,45% semakin membesar untuk zeolit-alginat
dengan konsentrasi alginat makin besar.

100

80
% transmittan

60 -CH

Si-O
40 -OH
zeolit-alginat 0,05%
zeolit-alginat 0,10%
20 zeolit-alginat 0,15%
zeolit-alginat 0,30%
zeolit-alginat 0,45%

0
4000 3000 2000 1000
-1
Bilangan Gelombang (cm )

Gambar 4.7 Spektra FTIR Zeolit-Alginat berbagai Konsentrasi

Universitas Indonesia
38

Intensitas –OH semakin membesar menandakan semakin banyaknya


alginat yang telah berikatan dengan zeolit melalui ikatan hidrogen, selain dari
gugus –OH yang sudah ada pada senyawa zeolit itu sendiri. Selain itu, pada 1620
cm-1 terdapat gugus Si-O dan gugus C-O, gugus Si-O ada pada zeolit. Gugus C-O
ada pada alginat dimana pada Gambar 4.7 terlihat semakin besar intensitasnya
dengan semakin besarnya konsentrasi alginat pada zeolit-alginat.

4.3.3 FTIR zeolit-alginat pelapisan 1, 2 dan 3

Gambar 4.8 menunjukkan variasi konsentrasi alginat yang digunakan


untuk memodifikasi zeolit. Dari grafik FTIR zeolit-alginat pada 0,05%, 0,1%,
0,15%, 0,3% dan 0,45% (w/v) dapat dilihat peak –OH pada sekitar panjang
gelombang 3466,59 cm-1 untuk 0,45% semakin membesar untuk zeolit-alginat
dengan konsentrasi alginat makin besar.

100

80
-CH

60
% transmittan

40

zeolit-alginat 1x pelapisan
20 zeolit-alginat 2x pelapisan
zeolit-alginat 3x pelapisan

0
4000 3000 2000 1000
-1
Bilangan Gelombang (cm )

Gambar 4.8 Spektra FTIR zeolit-alginat pelapisan 1x, 2x dan 3x

Intensitas –OH semakin membesar menandakan semakin banyaknya


alginat yang telah berikatan dengan zeolit melalui ikatan hidrogen, selain dari

Universitas Indonesia
39

gugus –OH yang sudah ada pada senyawa zeolit itu sendiri. Selain itu, pada 1620
cm-1 terdapat gugus Si-O dan gugus C-O, gugus Si-O ada pada zeolit. Gugus C-O
ada pada alginat dimana pada Gambar 4.8 terlihat semakin besar intensitasnya
dengan semakin besarnya konsentrasi alginat pada zeolit-alginat.
Pada Gambar 4.8 terlihat gugus –OH pada pelapisan 3x zeolit-alginat
terdapat peak –CH dengan intensitas yang lebih besar, hal tersebut menunjukkan
bahwa terjadi interaksi yang lebih kuat antara alginat dan zeolit. Gugus –CH
terlihat jelas pada zeolit-alginat 3x pelapisan dibandingkan dengan zeolit-alginat
2x pelapisan dan 1x. Dapat dilihat juga bahwa struktur zeolit tidak mengalami
kerusakan sehingga hal ini tidak mengubah struktur dari zeolit.

4.3.4 Pengukuran kualitatif pada filtrat zeolit-alginat

Gambar 4.9 menunjukkan spektra UV-Vis alginat 1x pelapisan variasi


alginat pada proses modifikasi zeolit-alginat. Melakukan pengukuran filtrat
alginat untuk mengetahui banyak alginat yang terikat pada zeolit pada proses
modifikasi. Berdasarkan hukum Lambert-Beer pada Gambar 4.5 diketahui
persamaan yaitu y = 3,40x-0,0286, selanjutnya digunakan untuk menghitung
jumlah alginat yang terikat pada zeolit.
Gambar 4.10 menunjukkan hasil perhitungan untuk mendapatkan grafik
konsentrasi alginat yang terikat pada zeolit terhadap konsentrasi alginat awal pada
proses modifikasi zeolit. Grafik pada Gambar 4.10 menunjukkan bahwa
penggunaan alginat sebesar 0,05% memberikan konsentrasi alginat yang terikat
pada zeolit sebesar 55,29%, pada penggunaan alginat 0,10% memberikan
konsentrasi alginat yang terikat pada zeolit sebesar 67,65% dan 0,15%
memberikan konsentrasi alginat yang terikat pada zeolit sebesar 75,29%. Hal
tersebut menunjukkan kecenderungan pada penggunaan alginat yang semakin
besar konsentrasi, terdapat kenaikan konsentrasi alginat yang terikat pada zeolit.
Pada konsentrasi penggunaan alginat 0,30% memberikan konsentrasi alginat yang
terikat pada zeolit sebesar 74,8% dan penggunaan 0,45% alginat memberikan
konsentrasi alginat yang terikat pada zeolit sebesar 73,14%. Pada penggunaan
konsentrasi 0,30% dan 0,45% terdapat kecenderungan konsentrasi alginat yang
terikat menurun pada kenaikan konsentrasi alginat yang digunakan. Diharapkan

Universitas Indonesia
40

semakin besar konsentrasi alginat yang dipergunakan maka semakin banyak


alginat yang terikat oleh zeolit. Dari hasil yang ada pada gambar 4.10 didapatkan
hasil yang cenderung fluktuatif.

0.6
0,45% alginat 1x pelapisan
0,30% alginat 1x pelapisan
0,15% alginat 1x pelapisan
0,10% alginat 1x pelapisan
0,05% alginat 1x pelapisan
0.4
Absorbansi

0.2

0
200 300 400 500 600
Panjang gelombang (nm)

Gambar 4.9 Spektra absorpsi UV filtrat pada modifikasi zeolit-alginat

75.29 74.8 73.14


80.00
67.65
Konsentrasi alginat yang terikat

70.00
55.29
60.00
dalam zeolit (%)

50.00
40.00
30.00
20.00
10.00
0.00
0.05 0.1 0.15 0.3 0.45
Konsentrasi alginat (%)

Gambar 4.10 Grafik konsentrasi alginat awal terhadap konsentrasi alginat


yang terikat pada zeolit

Universitas Indonesia
41

4.4 Aplikasi Degradasi 4-Nitrofenol

Gambar 4.11 terdapat spektra UV Vis dari 4-Nitrofenol berbagai


konsentrasi. Konsentrasi 4-NP yang digunakan untuk membuat kurva standar 4-
NP adalah 1,5x10-5 M; 3,0x10-5 M; 4,5x10-5 M; 6,0x10-5 dan 7,5x10-5 M.
Selanjutnya melakukan pengukuran UV-Vis dari larutan 4-NP tersebut.
Pembuatan kurva kalibrasi 4-Nitrofenol bertujuan untuk mencari
absortivitas molar dari 4-NP. Setiap absorbansi dialurkan terhadap λmax sehingga
didapat nilai absorptivitas molar dari hukum lambert beer.
dari hukum Lambert-Beer :
A = εbc

Gambar 4.12 menunjukkan grafik absorptivitas molar 4-NP dengan


persamaan garis y = 15034x. Dari persaman garis tersebut, mendapatkan nilai
absorptivitas molar sebesar 15034 M-1cm-1.

1
4-NP 1,5x10 -5 M
4-NP 3,0x10 -5 M
Absorbansi

4-NP 4,5x10 -5 M
4-NP 6,0x10 -5 M
4-NP 7,5x10 -5 M

0.5

0
200 300 400 500 600

Panjang Gelombang (nm)

Gambar 4.11 Spektra absorpsi UV-Vis kurva kalibrasi 4-Nitrofenol

Universitas Indonesia
42

1.2

Absorbansi
0.8

0.6
y=a*x
a=1,5034x10 4
0.4 |r|=0,9997

2 3 4 5 6 7
-5
Konsentrasi (M) [10 ]

Gambar 4.12 Hubungan Absorbansi terhadap konsentrasi alginat untuk


mendapatkan absorptivitas molar 4-Nitrofenol

4.4.1 Degradasi 4-Nitrofenol dengan Alginat

4.4.1.1 Variasi teknik pencampuran

Gambar 4.13 menunjukkan grafik aplikasi 4-nitrofenol dengan alginat dan


H2O2 dengan bantuan gelombang mikro yang dilakukan dengan perbedaan teknik
pencampuran.
Metode 1 adalah metode dengan alginat dicampur dengan H2O2, dilakukan
gelombang mikro terlebih dahulu. Setelah itu baru di tambah dengan 4-nitrofenol.
Metode 2 adalah dengan cara mencampurkan alginat dan H2O2, kemudian
ditambah 4-nitrofenol lalu digelombang mikro. Metode 3 adalah dengan cara
mencampurkan alginat dan H2O2 lalu dilakukan gelombang mikro, setelah
ditambah 4-nitrofenol digelombang mikro kembali. Metode 4 adalah dengan cara
mencampurkan alginat, H2O2, 4-NP kemudian diberikan gelombang mikro.
Keempat metode ini, dapat mendegradasi 4-Nitrofenol.

Universitas Indonesia
43

Panjang gelombang 317 nm yang merupakan panjang gelombang


maksimum dari 4-nitrofenol hilang maupun panjang gelombang 400 nm yang
merupakan panjang gelombang maksimum dari 4-nitrofenolat menghilang. Hal ini
menandakan bahwa 4-NP sudah berhasil terdegradasi.

0.3

metode 1
metode 2
metode 3
metode 4
0.2 4-NP
Absorbansi

0.1

0
200 300 400 500
Panjang Gelombang (nm)

Gambar 4.13 Aplikasi degradasi 4-Nitrofenol berbagai metode

Dari metode-metode tersebut tidak ada perbedaan yang siginifikan,


seluruhnya dapat untuk mendegradasi 4-nitrofenol.

4.4.1.2 Variasi massa alginat

Pada percobaan degradasi 4-Nitrofenol dengan beberapa variasi massa


alginat, digunakan konsentrasi 4-Nitrofenol yang digunakan adalah 1,0x10-4 M.
Hasil percobaan menunjukkan bahwa massa alginat berpengaruh terhadap %
degradasi. Dari grafik penurunan konsentrasi 4-NP terhadap massa alginat didapat
bahwa semakin banyak massa alginat yang digunakan terdapat penurunan
konsentrasi 4-Nitrofenol. Pada grafik % degradasi terhadap massa alginat Gambar
4.13, dapat dilihat bahwa semakin besar massa alginat, % degradasi 4-Nitrofenol

Universitas Indonesia
44

semakin besar pula. Hal ini ditunjukkan dengan intensitas 4-Nitrofenol pada 317
nm berkurang. Hal ini dapat disebabkan karena semakin banyak radikal alginat
yang terbentuk. Karena radikal alginat berperan sebagai pendegradasi maka
semakin banyak radikal alginat, semakin banyak pula 4-Nitrofenol yang
terdegradasi. Dengan adanya massa alginat yang diperbesar maka lebih banyak
kemungkinan 4-Nitrofenol yang terdegradasi. Hal tersebut dapat dilihat pada
Gambar 4.14 yaitu grafik %degradasi terhadap massa alginat. Semakin banyak
alginat maka semakin besar % degradasi

72.84
74.00
72.00 69.33
70.00
% Degradasi

68.00
66.00 62.94
64.00
62.00
60.00
58.00
56.00
0.001 0.0023 0.0046
Massa alginat (gram)

Gambar 4.14 % Degradasi terhadap massa Alginat

4.4.1.3 Variasi Konsentrasi H2O2

Gambar 4.15 dan Gambar 4.16 menunjukkan degradasi menggunakan


H2O2 dengan alginat dan tanpa menggunakan alginat. Dari hasil ini dapat
diketahui bahwa alginat dapat mempercepat proses dari degradasi 4-Nitrofenol.
Dengan konsentrasi H2O2 yang bervariasi dan variasi konsentrasi alginat dapat
diketahui kondisi optimum degradasi 4-NP. Pada Gambar 4.15 menunjukkan
pada konsentrasi H2O2 sebesar 2,15x10-4 M, % degradasi 72,2% dengan
penggunaan alginat dan 71,12% tanpa penggunaan alginat. Pada penggunaan
H2O2 dengan konsentrasi 4,2x10-4 M, % degradasi dengan penggunaan alginat
72,52% dan tanpa penggunaan alginat sebesar 70,48%. Pada penggunaan H2O2
dengan konsentrasi 8,02x10-4 M, % degradasi dengan penggunaan alginat sebesar
66,45% dan tanpa penggunaan alginat sebesar 61,66%. Dari data-data tersebut,

Universitas Indonesia
45

dapat diketahui dengan penggunaan alginat akan memperbesar % degradasi. Hal


tersebut menandakan semakin banyak 4-NP hilang dalam larutan. Sedangkan pada
konsentrasi H2O2 sebesar 11,5x10-4 M didapatkan terjadi penurunan % degradasi
dengan penggunaan alginat. Hal tersebut menandakan penggunaan H2O2 dengan
konsentrasi 11,5x10-4 M kurang baik untuk percobaan ini.

96.32
100.00
90.00
72.2 72.52
80.00 66.45
70.00
% Degradasi

60.00
50.00
40.00
30.00
20.00
10.00
0.00
2.15 4.2 8.02 11.5

Konsentrasi H2O2 (10-4 M)

Gambar 4.15 % degradasi 4-NP terhadap konsentrasi H2O2 dengan penggunaan


alginat

96.89
100.00
90.00
80.00 71.12 70.48
70.00 61.66
% Degradasi

60.00
50.00
40.00
30.00
20.00
10.00
0.00
2.15 4.2 8.02 11.5

Konsentrasi H2O2 (10-4 M)

Gambar 4.16 % degradasi 4-NP terhadap konsentrasi H2O2 tanpa penggunaan


alginat

Universitas Indonesia
46

4.4.1.4 Aplikasi Degradasi Variasi Konsentrasi 4-Nitrofenol

Pada aplikasi degradasi variasi konsentrasi 4-NP ini digunakan alginat


sebesar 0,45%; 0,05 mL H2O2; daya gelombang mikro sebesar 560 watt dalam
waktu 120 detik. Konsentrasi 4-Nitrofenol divariasikan yakni 1,0x10-4 M; 2,0x10-
4
M; 3,0x10-4 M dan 4,0x10-4 M.

74.12
80.00
70.00
60.00
% Degradasi

50.00 43.49 42.53


40.00 29.75
30.00
20.00
10.00
0.00
1 2 3 4

[4-NP]x10-4

Gambar 4.17 Grafik % Degradasi 4-Nitrofenol terhadap variasi konsentrasi 4-


Nitrofenol

Dari Gambar 4.17 menunjukkan bahwa pada konsentrasi 4-NP sebesar


1,0x10-4 M didapatkan % degradasinya sebesar 74,12%, pada 4-NP konsentrasi
2,0x10-4 M didapatkan % degradasi sebesar 43,49%, pada 4-NP konsentrasi
3,0x10-4 M didapatkan % degradasi sebesar 42,53% dan pada konsentrasi 4-NP
sebesar 4,ox10-4 M didapatkan % degradasi sebesar 29,75%.
Hasil aplikasi variasi konsentrasi 4-NP ini menunjukkan bahwa semakin
kecil konsentrasi 4-NP yang digunakan akan semakin besar % degradasi 4-NP.
Dibutuhkan konsentrasi H2O2, massa alginat, dan daya yang lebih besar serta
waktu gelombang mikro yang lebih lama.

4.4.1.5 Aplikasi Degradasi Variasi Waktu

Percobaan ini merupakan hasil karakterisasi absorpsi UV-Vis dari 4-


Nitrofenol dengan konsentrasi 1,0x10-4 M dengan penambahan 0,05 mL campuran

Universitas Indonesia
47

alginat 0,45% dan H2O2 dengan daya gelombang mikro sebesar 560 watt. Aplikasi
degradasi 4-NP menggunakan variasi waktu 10 detik; 30 detik; 60 detik; 90 detik;
120 detik; 180 detik dan 300 detik.

0.4
0 detik
10 detik
30 detik
0.3 60 detik
90 detik
120 detik
Absorbansi

180 detik
300 detik
0.2

0.1

0
200 300 400 500
panjang gelombang (nm)

Gambar 4.18 Spektra absorpsi UV Visible variasi waktu

Pada Gambar 4.18 terlihat bahwa 4-NP 1,0x10-4 M pada panjang


gelombang 317 nm semakin menurun konsentrasinya. Pada penggunaan
gelombang mikro selama 300 detik, terlihat konsentrasi 4-NP paling sedikit
ditandai semakin menurunnya intensitas pada 317 nm.
Pada grafik 4.19 menunjukkan bahwa % degradasi 4-NP paling kecil pada
penggunaan gelombang mikro selama 10 detik dimana hanya 39,47% 4-NP yang
berhasil terdegradasi. Penggunaan gelombang mikro selama 300 detik didapatkan
100% 4-Nitrofenol yang dapat terdegradasi. Jadi, didapatkan kondisi waktu
optimum penggunaan waktu gelombang mikro pada aplikasi degradasi penelitian
ini selama 300 detik.
Semakin besarnya % degradasi seiring dengan semakin lamanya
penggunaan gelombang mikro dikarenakan semakin banyaknya energi gelombang
mikro yang terkonversi menjadi energi panas. Hal tersebut membuat semakin

Universitas Indonesia
48

banyaknya radikal yang terbentuk dan akan membuat proses degradasi menjadi
lebih baik.

97.42 100
100.00
90.00
80.00 70.07
64.41
70.00
% Degradasi

60.00 52.11
50.00 43.46
39.47
40.00
30.00
20.00
10.00
0.00
10 30 60 90 120 180 300

Waktu gelombang mikro (detik)

Gambar 4.19 Grafik % Degradasi 4-NP terhadap waktu reaksi

4.4.1.6 Aplikasi Degradasi Variasi Daya

Gambar 4.20 menunjukkan spektra absorpsi UV dari aplikasi degradasi


variasi daya gelombang mikro menggunakan 0,05 ml campuran alginat 0,45% dan
H2O2 dengan penggunaan gelombang mikro selama 120 detik. Aplikasi variasi
daya gelombang mikro menggunakan 80 watt; 240 watt; 400 watt dan 800 watt.
Pada Gambar 4.20 menunjukkan bahwa penurunan intensitas yang paling besar
pada panjang gelombang 317 nm adalah pada penggunaan daya 800 watt.
Pada Gambar 4.21 terlihat bahwa pada penggunaan daya gelombang mikro
80 watt menghasilkan % degradasi sebesar 52,71%; penggunaan daya gelombang
mikro sebesar 240 watt menghasilkan % degradasi sebesar 54,63%; penggunaan
daya sebesar 400 watt menghasilkan % degradasi sebesar 56,23% dan pada
penggunaan 800 watt menghasilkan % degradasi sebesar 70,29%. Didapatkan
dengan penggunaan daya gelombang mikro semakin besar maka % degradasi juga
akan semakin besar. Dalam hal ini, penggunaan daya gelombang mikro 800 watt
paling baik untuk aplikasi degradasi 4-NP. Pada variasi daya didapatkan semakin
besar daya gelombang mikro, maka semakin banyak 4-Nitrofenol yang
terdegradasi.

Universitas Indonesia
49

Penyebab dari semakin banyak 4-Nitrofenol yang terdegradasi pada


penggunaan daya gelombang mikro yang semakin besar adalah karena semakin
besar daya dikeluarkan menandakan semakin banyak energi dari gelombang
mikro. Energi dari gelombang mikro tersebut kemudian akan terkonversi menjadi
energi panas akibat dari tumbukan antar molekul-molekul setelah diberi
gelombang mikro. Energi gelombang mikro juga menyebabkan molekul-molekul
berotasi. Panas yang terbentuk akan memicu aktivitas dari H2O2. H2O2 adalah
inisiator termal yang membutuhkan panas agar dapat membuat radikal OH.
Radikal OH yang akan membuat radikal dari alginat. Proses selanjutnya radikal
yang berasal dari alginat akan mendegradasi 4-Nitrofenol. Semakin kecil daya
gelombang mikro yang dipergunakan energi dihasilkan semakin sedikit. H2O2
yang ada dalam larutan akhirnya tidak semuanya aktif untuk membuat radikal dari
alginat apabila daya gelombang mikro yang dipergunakan kecil.

0.3 4-NP 1x10


-4

daya mikrowave 80 watt


daya mikrowave 240 watt
daya mikrowave 400 watt
daya mikrowave 800 watt

0.2
Absorbansi

0.1

0
200 300 400 500 600

panjang gelombang (nm)

Gambar 4.20 Spektra absorpsi UV 4-NP terhadap variasi daya gelombang


mikro

Universitas Indonesia
50

80.00 70.29
70.00
54.63 56.23
60.00 52.71
% Degradasi
50.00
40.00
30.00
20.00
10.00
0.00
80 240 400 800

Daya (watt)

Gambar 4.21 Grafik % degradasi 4-Nitrofenol terhadap daya gelombang mikro

4.4.2 Degradasi 4-Nitrofenol menggunakan zeolit-alginat

4.4.2.1 Variasi Konsentrasi

Pada aplikasi variasi konsentrasi mempergunakan massa zeolit-alginat


sebesar 0,0023 gram; 0,2 ml H2O2 dan konsentrasi 4-NP sebesar 1,0x10-4 M. Daya
gelombang mikro yang dipergunakan sebesar 560 watt selama 120 detik.
Konsentrasi alginat pada zeolit-alginat bervariasi yakni 0,05%; 0,15; dan 0,45%.
Gambar 4.22 menunjukkkan tidak terlihatnya penurunan intensitas pada panjang
gelombang 317 nm disebabkan karena pada panjang gelombang 200 nm sampai
300 nm terdapat peak H2O2. Peak H2O2 tersebut mengganggu pembacaan pada
panjang gelombang 317 nm sehingga tidak dapat mengetahui seberapa banyak 4-
NP yang terdegradasi. Pada Gambar 4.22 juga menunjukkan terbentuk puncak
absorbansi baru di panjang gelombang 400 nm. Puncak absorbansi maksimum di
400 nm menandakan terbentuknya 4-nitrofenolat. Terbentuknya 4-Nitrofenolat
menandakan 4-Nitrofenol belum terdegradasi pada kondisi tersebut. Penyebabnya
adalah jumlah dari zeolit-alginat yang terlampau kecil sehingga tidak cukup kuat
untuk mendegradasi 4-Nitrofenol. Penggunaan zeolit-alginat yang membentuk 4-
Nitrofenolat juga mengindikasikan bahwa sistem mempunyai kondisi asam. Hal
tersebut karena 4-Nitrofenol akan berubah menjadi 4-Nitrofenolat apabila
suasananya asam dan bersifat reversibel.

Universitas Indonesia
51

0.3

Absorbansi
0.2

0.1
Zeolit-Alginat 1x pelapisan 0,45%
Zeolit-Alginat 1x pelapisan 0,15%
Zeolit-Alginat 1x pelapisan 0,05%

0
200 300 400 500

panjang gelombang (nm)

Gambar 4.22 Spektra absorpsi UV dari aplikasi variasi % alginat untuk 1x


pelapisan zeolit-alginat untuk degradasi 4-Nitrofenol

Dari spektra UV-Vis yang ada pada Gambar 4.23 didapatkan dari
penggunaan zeolit-alginat sebesar 0,1 gram. Penggunaan zeolit-alginat lebih
banyak dari pada yang dibahas sebelumnya. Pembentukan 4-Nitrofenolat tidak
banyak terlihat pada bilangan gelombang 400 nm, tetapi terlihat penurunan
absorbansi apabila dilihat pada bilangan gelombang 317 nm. Hal tersebut
menandakan 4-nitrofenol terdegradasi yang ditunjukkan pengurangan intensitas
absorbansi.
Penurunan puncak absorbansi 317 nm, menandakan zeolit-alginat
berpotensi untuk degradasi 4-Nitrofenol. Pada % degradasi terhadap zeolit-alginat
3x pelapisan terlihat bahwa dengan menggunakan zeolit-alginat 3x pelapisan
sebesar 0,45% didapatkan % degradasi sekitar 93,29 %, lebih besar dibanding
dengan penggunan zeolit-alginat 3x pelapisan sebesar 0,05%, didapatkan %
degradasi sebesar 61,66%. Hal tersebut semakin memperkuat bahwa semakin
besar % pelapisan alginat pada zeolit akan mempercepat reaksi degradasi 4-
Nitrofenol.

Universitas Indonesia
52

0.4
zeolit-alginat 3x pelapisan 0,45%
zeolit-alginat 3x pelapisan 0,15%
zeolit-alginat 3x pelapisan 0,05%
0.3
Absorbansi

0.2

0.1

0
200 300 400 500
panjang gelombang (nm)

Gambar 4.23 Spektra absorpsi UV-Vis dari aplikasi variasi % alginat untuk 1x
pelapisan zeolit-alginat untuk degradasi 4-Nitrofenol

93.29
100.00 84.98
90.00
80.00
61.66
70.00
% Degradasi

60.00
50.00
40.00
30.00
20.00
10.00
0.00
0.05 0.15 0.45

Konsentrasi Alginat pada zeolit-alginat 3x pelapisan (%)

Gambar 4.24 Grafik % degradasi 4-NP terhadap Konsentrasi Alginat pada 0,1
gram zeolit-alginat 3x pelapisan

Universitas Indonesia
53

4.4.4.2 Variasi Waktu

Pada aplikasi degradasi menggunakan zeolit-alginat variasi waktu


dipergunakan 0,0023 gram zeolit-alginat 3x pelapisan dengan konsentrasi alginat
pada pelapisan sebesar 0,45%. Daya gelombang mikro yang dipergunakan sebesar
560 watt. Penambahan H2O2 sebesar 0,2 ml. Konsentrasi 4-NP yang dipergunakan
1x10-4 M. Variasi waktu yang dipergunakan yakni 30 detik, 60 detik dan 120
detik. Pada Gambar 4.26 menunjukkan hasil pengukuran spektra UV dimana tidak
terlihat adanya penurunan intensitas pada panjang gelombang 317 nm yang
pembacaannya terganggu akibat adanya peak H2O2 yang muncul pada 200 nm
sampai 300 nm. Pada Gambar 4.25 menunjukkan adanya 4-Nitrofenolat yang
ditandai dengan munculnya puncak absorbansi 400 nm yang signifikan. Pada
keadaan ini digunakan zeolit-alginat sebesar 0,0023 gram. Jumlah yang sangat
kecil untuk menandakan adanya alginat yang mampu untuk degradasi 4-
Nitrofenol. Adanya zeolit yang bermuatan negatif hanya membuat 4-Nitrofenol
menjadi 4-Nitrofenolat karena zeolit memberikan H dari gugus OH yang terdapat
pada 4-nitrofenol.

0.5 120 detik


60 detik
30 detik
0.4
Absorbansi

0.3

0.2

0.1

0
200 300 400 500
panjang gelombang (nm)

Gambar 4.25 Spektra absorpsi UV dari aplikasi variasi waktu pelapisan zeolit-
alginat untuk degradasi 4-Nitrofenol

Universitas Indonesia
54

4.4.4.3 Variasi massa zeolit-alginat

Pada aplikasi degradasi menggunakan zeolit-alginat variasi massa zeolit-


alginat dipergunakan zeolit-alginat 3x pelapisan 0,2 gram; 0,3 gram dan 0,4 gram.
Daya gelombang mikro yang dipergunakan sebesar 560 watt. Konsentrasi 4-NP
yang dipergunakan 1,0x10-4 M. Waktu gelombang mikro yang dipergunakan 120
detik. Dari Gambar 4.25 dapat dilihat bahwa variasi zeolit-alginat yang diperbesar
tidak dapat mendegradasi 4-Nitrofenol. Tetapi muncul 4-Nitrofenolat pada 400
nm. Hal tersebut disebabkan karena zeolit bermuatan negatif sehingga
memberikan H pada 4-Nitrofenol menjadi 4-Nitrofenolat.

1
-4
4-NP 1x10
0.8 0,2 gram Zeolit-Alginat 0,45% 3x pelapisan
0,3 gram Zeolit-Alginat 0,45% 3x pelapisan
0,4 gram Zeolit-Alginat 0.45% 3x pelapisan

0.6
Absorbansi

0.4

0.2

0
200 400 600 800
panjang gelombang (nm)

Gambar 4.26 Spektra absorpsi UV-Vis 4-NP terhadap variasi massa zeolit alginat

4.5 Penentuan Tetapan Laju Reduksi 4-NP

Pada penelitian ini, dilakukan penentuan tetapan laju degradasi 4-NP


dengan alginat. Untuk mendapatkan tetapan laju reaksi, dilakukan variasi waktu
gelombang mikro untuk degradasi 4-NP. Dari variasi waktu tersebut selanjutnya
dibuat kurva yang akan diperoleh nilai tetapan laju reaksi. Penetapan laju reaksi
degradasi 4-NP menggunakan persamaan orde satu, yakni:

Universitas Indonesia
55

AB

-dA/dt = k [A]

𝑑𝐴
=− 𝑘 𝑑𝑡
𝐴

ln ([At]/[A0]) = -k t

[At]/[A0] = e-kt

[At] = [A0] e-k t

y = b e-c x (4.1)

Bisa juga ditulis, dari persamaan :

In[A]t – In [A]0 = -kt

In[A]t = -kt + In[A]0

Persamaan 4.1 digunakan untuk mendapatkan tetapan laju degradasi 4-


Nitrofenol dapat dibuat grafik dengan mengalurkan sumbu x yaitu waktu
degradasi, sedangkan sumbu y yaitu konsentrasi akhir 4-Nitrofenol yang belum
terdegradasi.
Selain metode orde satu, untuk menentukan tetapan laju reaksi digunakan
juga metode laju reaksi awal (initial rate). Metode ini digunakan untuk
menentukan tetapan laju reaksi dengan melakukan variasi konsentrasi awal
terlebih dahulu. Persamaan laju reaksi awal dapat dituliskan sebagai berikut:

AB

dy/dx = d[A]/dt = k [A]

V0 = k [A]

y=ax (4.2)

Pada persamaan laju reaksi awal didapat persamaan y = ax

Universitas Indonesia
56

Gambar 4.26 menunjukkan penggunaan metode orde satu. Grafik ini


menunjukkan pengaluran konsentrasi 4-NP akhir terhadap waktu reaksi.
Konsentrasi H2O2 yang dipergunakan adalah 2,15x10-4 M, alginat yang
dipergunakan adalah 0,46% (w/v), daya gelombang mikro sebesar 560 watt.
Didapatkan nilai r2 > 0,9 yaitu sebesar 0,975. Nilai kobs atau k yang teramati adalah
1,83x10-1 menit-1.

[10-4] 1

0.8 a+b*exp(-c*x)
y = 2,94x10-5+7,05x10 -5*exp(-1,83x10 -1x)
|r|= 0,975
kobs = 1,83x10 -1 menit -1
[4-NP]

0.6

0.4

0 50 100
Waktu (detik)

Gambar 4.26 Grafik konsentrasi 4-NP hasil degradasi terhadap waktu


menggunakan alginat 0,45%, konsentrasi 4-Nitrofenol 1x10-4 M

Untuk mendapatkan nilai V0 dari masing-masing grafik konsentrasi 4-


Nitrofenol akhir terhadap waktu, diambil beberapa titik. Dari titik-titik tersebut
dialurkan secara polynomial menjadi persamaan y = ax2 + bx + c.
𝑑𝑦 𝑑
lim𝑥→0 = lim𝑥→0 𝑑𝑥 ax 2 + bx + c
𝑑𝑥

= lim 2𝑎𝑥 + 𝑏
𝑥 →0

Dari persamaan 4.3 didapatkan nilai V0 = b

Universitas Indonesia
57

Variasi konsentrasi 4-NP

Untuk membuktikan bahwa reaksi yang terjadi pada kondisi variasi


konsentrasi 4-NP adalah reaksi orde satu, maka dialurkan plot grafik yang sesuai
dengan metode orde satu. Penentuan tetapan laju reaksi ini dilakukan dengan
menggunakan alginat 0,45% (w/v). Dialurkan grafik yang sesuai dengan
Lampiran 12 dan lampiran 13, maka didapatkan nilai tetapan degradasi 4-NP orde
satu yang sesuai dengan Tabel 4.1. Pada Tabel 4.1 menunjukkan tetapan laju
reaksi degradasi teramati (kobs) 4-NP terbesar terjadi pada konsentrasi 4-NP
1,0x10-4 M sebesar 1,83x10-1 lebih baik dibandingkan dengan 4-NP konsentrasi
2,0x10-4 M. Laju kinetika paling kecil pada konsentrasi 3x10-4 M. Dari hasil
tersebut pada aplikasi degradasi 4-NP yang paling baik adalah pada konsentrasi
1x10-4 M. Selain itu, dilakukan pula penentuan kinetika reaksi dengan metode laju
awal.

Tabel 4.1 Nilai tetapan laju degradasi terhadap variasi konsentrasi 4-NP

[4-NP] kobs
(M) (menit-1)

1,0x10-4 1,83x10-1

2,0x10-4 1,35x10-1

3,0x10-4 1,18x10-1

Selain menentukan kinetika orde satu dari setiap konsentrasi awal yang
divariasikan, dilakukan pula penentuan kinetika dengan metode laju reaksi awal
(initial rate). Penentuan tetapan laju degradasi menggunakan metode laju awal
ditunjukkan pada Gambar 4.27, Gambar 4.28 dan Gambar 4.29.

Universitas Indonesia
58

[10 ] 1
-4

y = 1,99x10-7x-2-8,01x10 -6x+1,00x10 -4
|r|=1,00
V0 = 8,01x10 -6
0.8
[4-NP]

0.6

0.4

0 10 20 30 40 50
Waktu (detik)

Gambar 4.27 Kurva fitting persamaan kuadrat kondisi degradasi dengan


Konsentrasi 4-NP 1x10-4 M

[10 ] 2
-4

y = 3,75x10-7x2-1,67x10 -5x+2,00x10 -4
|r|=1.00
V0 = 1,67x10 -5
1.5
[4-NP]

0.5

0 10 20 30 40 50
Waktu (detik)

Gambar 4.28 Kurva fitting persamaan kuadrat kondisi degradasi dengan


Konsentrasi 4-NP 2x10-4 M

Universitas Indonesia
59

[10 ]3
-4

y = 5,90x10-7x2-2,59x10 -5x+3,00x10 -4
|r|=1,00
V0 = 2,59x10 -5

2
[4-NP]

00 10 20 30 40 50
Waktu (detik)

Gambar 4.29 Kurva fitting persamaan kuadrat kondisi degradasi dengan


Konsentrasi 4-NP 3,0x10-4 M

Tabel 4.2 Nilai laju awal (V0) berdasarkan variasi konsentrasi 4-NP

[4-NP] V0
(M) (M menit-1)

1,0x10-4 8,01x10-6

2,0x10-4 1,67x10-5

3,0x10-4 2,59x10-5

Setelah didapatkan masing masing V0 dari tiap-tiap konsentrasi pada Tabel


4.2 maka dapat ditentukan tetapan laju reaksi sejati (k) sebesar 8,95 x 10-2 menit-1.
Berikut Gambar 4.30 pengaluran Vo terhadap konsentrasi 4-NP

Universitas Indonesia
60

[10-5]
2.5

2
V0

1.5

y = ax+b
y = 8,95x10-2x-1,02x10 -6
|r|= 0,999
1 k = 8,95x10 -2

1 1.5 2 2.5 3
-4
[4-NP] [10 ]

Gambar 4.30 Grafik hubungan laju awal Vo terhadap variasi konsentrasi 4-NP
untuk menentukan nilai tetapan laju degradasi 4-NP

Universitas Indonesia
BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Berdasarkan hasil penelitian didapatkan kesimpulan sebagai berikut :

a. Zeolit dapat dimodifikasi dengan Alginat pada permukaannya sehingga


membentuk zeolit-alginat.
b. Keberhasilan modifikasi zeolit-alginat ditandai dengan munculnya gugus –
CH pada bilangan gelombang 2900 cm-1 melalui karakterisasi FTIR.
c. Massa zeolit-alginat 0,1 gram dapat untuk mendegradasi 4-Nitrofenol.
d. Zeolit-alginat yang paling baik digunakan untuk aplikasi adalah zeolit-
alginat 3x pelapisan 0,45%.
e. Degradasi 4-nitrofenol pada konsentrasi 1,0x10-4 M baik dilakukan dengan
konsentrasi H2O2 sebesar 2,15x10-4 M.
f. Daya gelombang mikro yang paling baik adalah menggunakan daya 800
watt.
g. Waktu reaksi yang paling baik untuk degradasi. 4-Nitrofenol adalah 300
detik.
h. Aplikasi degradasi 4-NP paling baik untuk konsentrasi 1,0x10-4 M.
i. Tetapan laju sejati adalah 8,95x10-2 menit-1 .

5.2 Saran

a. Menggunakan supporting material lain dalam modifikasi dengan alginat


seperti bentonit dan karbon aktif.
b. Melakukan karakterisasi menggunakan HPLC.

61 Universitas Indonesia
62

DAFTAR PUSTAKA

Aida, T.M., Yamagata, T., Watanabe, M., Smith Jr, R.L. (2010).
Depolymerization of Sodium Alginat Under Hidrothermal Conditions.
Carbohydrate Polymer. 80, 296-302

Abd El-Rehim, Hassan A., El-Sawy, Naeem M., Farag, Iman A., Elbarbary,
Ahmed M. (2011). Synergistic effect of combining ionizing radiation and
oxidizing agents on controlling degradation of Na-alginate for enhancing
growth performance and increasing productivity of zea maize plants.
Carbohydrate polymers. 86, 1439-1444.

Akiya, N., & Savage, P. E. (2002). Roles of water for chemical reactions in high
temperature water. Chemical Reviews. 102, 2725–2750.

Augst, A. D., Kong, H. J., & Mooney, D. J. (2006). Alginat hydrogels as


biomaterials. Macromolecular Bioscience. 6, 623–633.

Basics of UV-Visible Spectroscopy http://cnx.org/content/m34525/latest/


Gambar instrumentasi UV diunduh pada tanggal 27 mei 2013, pukul11.30
wib, oleh Fitriana Tiolita.

Bigot, B. (1998). V.H. Peuch, J. Phys. Chem. B 102 8696.

Bo, Longli., Quan, Xie., Chen, Shuo., Zhao, Huimin., Zhao, Yazhi. (2006).
Degradation of p-nitrophenol in aqueous solution by microwave assisted
oxidation process through a granular activated carbon fixed bed. Water
release. 40, 3061-3068

Brunner, G. (2009). Near critical and supercritical water. Part I. Hydrolytic


andhydrothermal processes. Journal of Supercritical Fluids. 47, 373–381

Carey AE, Kutz FW. (1985) . Trends in ambient concentration of agrochemicals


in humans and the environment of the United States. Environmental
Monitoring and Assessment. 5, 155-163
63

Deneshvar, N., Behnajady, M.A., Asghar, Y.Z. (2007). Photooxidative


degradation of 4-Nitrophenol (4-NP) in UV/H2O2 process: Influence of
operational parameters and reaction mechanism. Journal of hazardous
material. B139, 275-279

Emanuel, N.N Markovich dan Buchachenko, A Leonidovich. (1987). Chemical


Physics of Polymer Degradation and Stabilization. The Neatherlands:
VNU Science press

Esteve-Nunez, A., Caballero, A., Ramos, J.L. (2001). Biological degradation of


2,4,6-trinitrotoluene. Microbiology and Molecular BiologyReviews. 65,
335–352.

EPA. (1981). Treatability manual. vol. 1. Treatability data. Washington, DC:


U.S. Environmental Protection Agency, Office of Research and
Development, 1.8.6-3, 1.8.7-3. EPA 600/2-82-OOla

Fatin-Rouge, Nicolas., Dupont, Alexandra., Vidonne, Alain., Dejeu, Jerome.,


Fievet, Patrick., Foissy, Alain. (2006) . Removal of some divalent cations
from water by membrane-filtration assisted with alginate. Water research,
40,1303-1309.

Flanigen. E. M., R. L. Patton, S. T. Wilson. (1988). Structural, Synthetic and


Physicochemical Concepts in Aluminophosphate-Based Molecular Sieves.
Stud. Surf. Sci. Catal. 37, 13.

Gacesa, P. (1988). Alginats. Carbohydrate Polymers, 8, 161–182.

Gomaa HM, Faust SD. (1972). Chemical hydrolysis and oxidation of parathion
and paraoxon in aquatic environments. In: Fate of organic pesticides.
Research and Development Division, Keramchemie (Canada) Ltd. and
Department of Environmental Sciences, Rutgers, New Brunswick, NJ,
189-209.

Harmon, Robert Christopher. (2003). A Mechanistic Study in the Neprotoxicity of


P-aminophenol. Ph,D Dissertation Marshall University.

Universitas Indonesia
64

Haug, A., Larsen, B., & Smidsrod, O. (1966). A study of constitution of alginic
acid by partial acid hydrolysis. Acta Chemica Scandinavica. 20, 183–190

Haug, A., Larsen, B., & Smidsrod, O. (1967a). Alkaline degradation of alginat.
Acta Chemica Scandinavica. 21, 2859–2870.

Haug, A., Larsen, B., & Smidsrod, O. (1967b). Studies on sequence of uronic acid
residues in alginic acid. Acta Chemica Scandinavica. 21, 691–704.

Haug, A., Myklesta, S., Larsen, B., & Smidsrod, O. (1967c). Correlation between
chemical structure and physical properties of alginats. Acta Chemica
Scandinavica. 21, 768–778.

Hien, Q.N., Nagasawa, N., Le, X.T., Yoshii, F., Dang, V.H., Mitomo, H.,
Makuuuchi, K., Kume, T. (2000). Growth-promotion of plants with
depolymerized alginates by irradiation. Rad. Phys. Chem. 59 (1), 97–101.

Holme, H. K., Lindmo, K., Kristiansen, A., & Smidsrod, O. (2003). Thermal
depolymerization of alginat in the solid state. Carbohydrate Polymers. 54,
431–438

HSDB. (1989). Hazardous Substances Data Bank. National Library of Medicine.


National Toxicology Information Program, Bethesda, MD. September 11,
1989.

HSDB (1993) Hazardous Substances Data Bank. National Toxicology


Information Program, National Library of Medicine, Bethesda, MD.

http://www.bza.org/zeolites.html. Gambar Na-zeolit Diunduh pada tanggal 24 mei


2013, pukul 09.05 WIB, oleh Fitriana Tiolita.

http://www.geo.wvu.edu/~lang/Geol484/Zeolites.pdf‎. Gambar moleculer sieves


pada zeolit Diunduh pada tanggal 24 mei 2013, pukul 09.09, oleh Fitriana
Tiolita.

Universitas Indonesia
65

Jansen , K.. (2004). Verified synthesis of zeolite materials, In: (2nd Revised
edition), Microwave Technology in Zeolite Synthesis.
http://www.ionline.org/synthesis/VS_2ndEd/MicrowaveTech.html.

Khopkar, S.M. (1990). Konsep Dasar Kimia Analitik. UI-Press, Jakarta, halaman
189, 194-196.

Kruse, A. (2009). Hydrothermal biomass gasification. Journal of Supercritical


Fluids. 47, 391–399.

Kulkarni, M., & Chaudhari, A. (2007). Microbial Remediation of nitro-aromatic


compounds: An overview. Journal of Environmental Management. 85,
496-512.

Kurz, F.W. (1983). Chemical Exposure Monitoring. Residue Rev 85:227-292.

Lai, Teh-Long., Lee, Chia-Chan., Wu, Kuen-Shian., Shu, Youn-Yuen., Wang,


Chen-Bin. (2006). Microwave-enchanced catalytic degradation of phenol
over nickel oxide. Environmental. 68, 147-153.

Lu, Q. Y., Gao, F., & Komarneni, S. (2004). Biomolecule-assisted reduction in


the synthesis of single-crystalline tellurium nanowires. Advanced
Materials. 16, 1629–1632.

Leuenberger C, Czuczwa J, Tremp J, et al. (1988). Nitrated phenols in rain:


Atmospheric occurrence of phytotoxic pollutants. Chemosphere, 17, 511-
515.

Li, Mei-Jian. (2009). Adsorption of phenol, p-chlorophenol and p-nitrophenol


onto functional chitosan
Ma, P., Xiao, C., Li, L., Shi, H., & Zhu, M. (2008). Facile preparation of
ferromagnetic alginat-g-poly(vinyl alcohol) microparticles. European
Polymer Journal. 44(11), 3886–3889.

Mahbub. (2012). Studi Ekstraksi Alginat dari Biomassa Rumput Laut Coklat
(Sargassum crassifolium) sebagai Adsorben dalam Biosorpsi Ion Logam
Cadmium (II). Skripsi Sarjana Kimia Universitas Indonesia.

Universitas Indonesia
66

McCusker, L.B. (1996) Comprehensive Supramolecular Chemistry, vol. 7,


Elsevier, Oxford. p.393.

Mc Hugh, D.J., Hernandez-Carmona, G., Arvizu-Higuera, D.L., Rodriguez-


Montesinos, Y.E. (2001). Pilot plant scale extraction of alginates from
Macrocystis pyrifera. 3. Precipitation, bleaching and conversion of
calcium alginate to alginic acid. J. Appl. Phyc. 13, 471–479.

Menéndez J.A, M. Inguanzo, J.J. Pis. (2002). Microwave-induced pyrolysis of


sewage sludge. Water Res. 36, 3261–3264.

Milner C.R., Goulder, R. (1986). The Abudance Heterotropic Activity and


Taxonomy of Bacteria in a Stream Subject to Pollution by Chlorophenols,
Nitrophenols and Phenoxyalkanoic Acid. Water Res. 20, 85-90

Murata, K., Inose, T., Hisano, T., Abe, S., Yonemoto, Y., Yamashita, T., et al.
(1993). Bacterial alginat lyase – Enzymology, genetics and application.
Journal of Fermentation and Bioengineering. 76, 427–437.

Niemela, K., & Sjostrom, E. (1985). Alkaline-degradation of alginats to


carboxylicacids. Carbohydrate Research. 144, 241–249.

Nishino, S.F., Spain, J.C., He, Z., (2000b). Strategies for aerobic degradation of
nitroaromatic compounds by bacteria: process discovery to field
application. In: Spain, J.C., Hughes, J.B., Knackmuss, H.J. (Eds.),
Biodegradation of Nitroaromatic Compounds and Explosives. Lewis Publ.,
New York, pp. 7–61.

Nojima K, Fukaya K, Fukui S, et al. (1976). Studies on photochemistry of


aromatic hydrocarbons, III. Chemosphere. 1, 25-30.

Nojima K, Ikarigawa T, Kanno S. (1980). Studies on photochemistry of aromatic


hydrocarbons VI. Photochemical reaction of bromobenzene with nitrogen
oxides in air. Chemosphere. 9, 421-436.

Ozin, G.A., Kuperman, A., Stein, A., Angew. (1989) Chem. Int. Ed.Engl. 128
359.

Universitas Indonesia
67

Park, H.G., Kim T.W., Chae M.Y., Yoo I.K., (2007) Activated carbon-containing
alginate adsorbent for the simultaneous removal of heavy metals and toxic
organics. Proc. Biochem. 42, 1371–1377.

Pennington, J.C. (1999). Explosives. In: Anderson, W.C., Loehr, R.C., Smith,
B.T. (Eds.), Environmental Availability in Soil, Chlorinated Organics,
Explosives, Metals. American Academy of Environmental Engineering,
New York, pp. 85–109.

Peretz S, O. Cinteza. (2008). Removal of nitrophenol contaminants using alginate


gel beads, J. Colloids Surf. A: Physicochem. Eng. Aspects. 319, 165-172.

Preuss, A., Fimpet, J., Diekert, G. (1993). Anaerobic transformation of 2,4,6-


trinitrotoluene (TNT). Archives of Microbiology. 159, 345–353.

Pulgarin, C., Peringer, P., Albers, P., Kiwi, J. (1995). Effect of Fe-ZSM-5 zeolite
on the photochemical and biochemical degradation of 4-Nitrophenol. Journal
of Molecular Catalysis A: Chemical. 95, 61-74

Qiu, L., Murashov, V., White, M.A (2000). Zeolite 4A: Heat Capacity and
Thermodynamic Properties. Solid State Science. 2, 841-846.

Rhazi, M., Desbrie` res, J., Tolaimate, A., Rinaudo, M., Vottero, P., Alagui, A., El
Meray, M. (2002). Influence of the nature of the metal ions on the
complexation with Chitosan. Application to the treatment of liquid waste.
Eur. Polym. J. 38, 1523–1530.

Rieger, P.G., Knackmuss, H.J. (1995). Basic knowledge and perspectives on


biodegradation of 2,4,6 trinitrotoluene and related nitroaromatic
compounds in contaminated soil. In: Spain, J.C. (Ed.), Biodegradation of
Nitroaromatic Compounds. Plenum Press, New York, pp. 1–18.

Rippen G, Zietz E, Frank R, et al. (1987). Do airborne nitrofenols contribute to


forest decline Environ Technol Lett. 8, 475-482.

Sand, L.B., Mumpton, F.A. (1978) Natural Zeolites, Pergamon Press, Oxford.

Universitas Indonesia
68

Sari, E.K. (2009). Memperbaiki Kualitas Air Pengisi Broiler di Pabrik Gula Sragi
dengan Cara Adsorpsi Ion Kesadahan Menggunakan Zeolit Alam
Teraktivasi. Semarang: UNNES

Saxena, V.K dan Chandra,Usha. Microwave Synthesis: A Phisical Concept.


University of Rajasthan, India.

Schmid, T., Messmer, M., Yeo, B. S., Zhang, W., & Zenobi, R. (2008). Towards
chemical analysis of nanostructures in biofilms II: Tip-enhanced Raman
spectroscopy of alginats. Analytical and Bioanalytical Chemistry. 391,
1907–1916.

Singh, J., Kalita, P., Singh, M. K., & Malhotra, B. D. (2011). Nanostructured
nickel oxide-chitosan film for application to cholesterol sensor. Applied
Physics Letters. 98, 123702–123704.

Smith, C. Brian. (1996). Fundamentals of Fourier Transform Infrared


spectroscopy, CRC press Raton
http://www.nuance.northwestern.edu/KeckII/Instruments/FT-IR/
Diunduh pada tanggal 27 mei 2013, pukul 12.00, oleh Fitriana Tiolita.

Spain, J.C. (1995). Biodegradation of nitroaromatic compounds. Annual Review of


Microbiology. 49, 523–555.

Srivastava, M., Singh, J., Yashpal, M., Gupta, D.K., Mishra, R.K., Tripathi, S.,
Ojha, A.K. (2012). Synthesis of Superparamagnetic Bare Fe3O4
Nanostructure and Core/Shell (Fe3O4/Alginat) Nanocomposites.
Carbohydrate Polymers. 89, 821-829.

Stenuit,B., Eyers, L., Fantroussi, S., Agathos, S.N. (2005). Promising strategies
for mineralization of 2,4,6-trinitrotoluene. Review of Environmental
Science and Biotechnology. 4, 39–60.

Tonnesen, H. H., & Karlsen, J. (2002). Alginat in drug delivery systems. Drug
Development and Industrial Pharmacy. 28, 621–630.

Universitas Indonesia
69

Toxicological profile for nitrofenols U.S Public Health Service (1992). Agency
for Toxic Subtances and Disease Registry.

Underwood, A.L. & Day, R.A. (2002). Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi VI.
Jakarta: Erlangga.

Ramamurthy, V. (1996). Comprehensive Supramolecular Chemistry,vol. 7,


Elsevier, Oxford, p. 693.

Warjana. (2012). Modifikasi Permukaan Zeolit Alam dengan Polianilin (PANI)


untuk Reduksi 4-Nitrofenol. Skripsi Sarjana Kimia Universitas Indonesia.

Wasikiewicz, M.J., Yoshii, F., Nagasawa, N., Wach, R.A., Mitomo, H. (2005).
Degradation of Chitosan and Sodium Alginat by Gamma Radiation,
Sonochemical and Ultraviolet Methods. Radiation Physics and Chemistry.
73, 287-295

Yang, Z., Li, J. P., & Guan, H. S. (2004). Preparation and characterization of
oligomannuronates from alginat degraded by hydrogen peroxide.
Carbohydrate Polymers, 58, 115–121.

Ye, J., Singh, A., Ward, O.P. (2004). Biodegradation of nitroaromatics and other
nitrogen containing xenobiotics. World Journal of Microbiology and
Biotechnology. 20, 117–135.

Yuan, Songhu., ian, Meng., Cui, Yanping., Lin, Li., Lu, Xiaohua. (2006).
Treatment of nitrofenols by cathode reduction and electro-Fenton methods.
Journal of Hazardous Materials. B137, 573–580.

Zaggout, Farid R., & Nasser Abu Ghalwa. (2008). Removal of o-nitrofenol from
water by electrochemical degradation using a lead oxide/titanium
modified electrode. Journal of Environmental Management. 86, 291–
296.

Universitas Indonesia
70

Lampiran 1

Data XRD, BET dan XRF

Universitas Indonesia
71

Data Karakterisasi Zeolit dengan XRD, XRF, dan BET

Komposisi kandungan zeolit awal dan zeolit aktivasi

Zeolit Alam Zeolit Aktivasi

Atom %Berat Atom %Berat

Al2O3 10.10 Al2O3 10.99


SiO2 68.87 SiO2 64.33
K2O 2.59 K2O 1.62
CaO 5.10 CaO 1.96
MgO 0.17 MgO <0.0009
Fe2O3 1.17 Fe2O3 0.56
Na2O 2.87 Na2O 7.50
BaO 0.02 BaO 0.02

(Sumber : Nova, Reka., Skripsi 2011)

Grafik hasil karakterisasi zeolit alam dan zeolit aktivasi dengan XRD

Zeolit-Awal
Zeolit Aktivasi
Intensitas (A.U)

2 Tetha
10 20 30 40 50 60 70 80

[Nova,Reka., Skirpsi 2011]

Universitas Indonesia
72

Lanjutan

Data hasil pengukuran zeolit dengan BET (Sumber: Daud, Suryantini, Tesis 2011)

Luas permukaan pori Volume pori Ukuran pori


28,768 m2/g 8,963 x 10-2 cc/g 1,2087 x 102Ǻ

Universitas Indonesia
73

Lampiran 2

Gambar 4-Nitrofenol dan Alginat

Gambar 4-Nitrofenol 1,0x10-4 M; 2,0x10-4 M; 3,0x10-4 M; 4,0x10-4 M

Gambar Na-alginat 0,05%; 0,1%; 0,15%; 0,3% dan 0,45%

Gambar padatan Na-alginat

Universitas Indonesia
74

Lampiran 3

Penentuan Absorptivitas Molar 4-NP

1. Absorptivitas molar 4-NP

Konsentrasi (M) Absorbansi

1,5x10-5 0,218

3,0x10-5 0,451

4,5x10-5 0,663

6,0x10-5 0,911

7,5x10-5 1,13

1.2

1
Absorbansi

0.8

0.6
y=a*x
a=1.5034 x 10 4
0.4 |r|=0.9997

2 3 4 5 6 7
-5
Konsentrasi (M) [10 ]

Universitas Indonesia
75

Lampiran 4

Aplikasi Degradasi 4-Nitrofenol

Berdasarkan nilai ε yang didapat ketika mengalurkan grafik konsentrasi 4-NP


terhadap waktu, kita dapat menentukan konsentrasi dari persamaan garis 𝑦 =
𝑎𝑥 + 𝑏 yang didapat.
Untuk mencari konsentrasi 4-NP, dan % degradasi digunakan rumus :
Konsentrasi 4-Nitrofenol [4-NP]:
(𝐴𝑏𝑠)
[4 − 𝑁𝑃] =
15034

Persen degradasi :

[𝑁𝑃𝑎𝑤𝑎𝑙 ] − [𝑁𝑃𝑎𝑘 ℎ𝑖𝑟 ]


%𝐷 = 𝑥100
[𝑁𝑃𝑎𝑤𝑎𝑙 ]

Tabel aplikasi degradasi 4-Nitrofenol dengan variasi alginat ([4-NP]awal= 1,0 x10-4
M)

Massa Absorbansi 4- [4-NP]sisa (M) % Penurunan


Na-alginat NP konsentrasi
(g)

0.001 0.116 7,72x 10-6 62.94

0.0023 0.096 6,38x10-6 69.33

0.0046 0.085 5,65x10-6 72.84

Universitas Indonesia
76

Lampiran 5

Tabel Aplikasi Degradasi 4-NP Variasi konsentrasi H2O2 dengan Alginat dan
Tanpa Alginat

Tabel aplikasi degradasi 4-Nitrofenol variasi H2O2 dengan Alginat ([4-NP]awal= 1


x10-4 M) dengan alginat = 0,0023 gram

Konsentrasi Absorbansi 4- [4-NP]sisa (M) % Penurunan


H2O2 NP konsentrasi

2,15x10-4 0,087 5,79x10-6 72,20

4,20x10-4 0,086 5,72x10-6 72,52

8,02x10-4 0,105 6,99x10-6 66,45

1,15x10-4 0,0115 7,65x10-7 96,32

Tabel aplikasi degradasi 4-Nitrofenol tanpa Alginat ([4-NP]awal= 1 x10-4 M)

Konsentrasi Absorbansi 4- [4-NP]sisa (M) % Penurunan


H2O2 NP konsentrasi

2,15x10-4 0,904 6,01x 10-6 71,12

4,20x10-4 0,924 6,15x10-6 70,48

8,02x10-4 0,12 7,98x10-6 61,66

1,15x10-4 0,00974 6,48x10-7 96,88

Universitas Indonesia
77

Lampiran 6

Tabel Aplikasi Degradasi 4-NP dengan Alginat Variasi konsentrasi 4-


Nitrofenol

Tabel aplikasi degradasi 4-Nitrofenol Variasi 4-NP dengan Alginat 0,0023 gram

Konsentrasi Absorbansi 4-NP [4-NP]sisa (M) % Penurunan


4-NP (M) konsentrasi

1,0x10-4 0,081 5,39x 10-6 74,12

2,0x10-4 0,256 1,70x10-5 43,49

3,0x10-4 0,482 3,21x10-5 42,53

4,0x10-4 0,806 5,72x10-5 29,75

Tabel aplikasi degradasi 4-Nitrofenol Variasi waktu gelombang mikrodengan


Alginat 0,0023 gram ([4-NP]awal= 1 x10-4 M)

Waktu Absorbansi 4-NP [4-NP]sisa (M) % Penurunan


gelombang konsentrasi
mikro
(detik)

10 0,182 5,39x 10-6 39,47

30 0,17 1,70x10-5 43,46

60 0,144 3,21x10-5 52,11

90 0,107 5,72x10-5 64,41

120 0,088 5,85x10-6 70,07

180 0,0077 5,15x10-7 97,42

300 0 0 100

Universitas Indonesia
78

Tabel aplikasi degradasi 4-Nitrofenol variasi daya dengan Alginat 0,0023 gram
([4-NP]awal= 1 x10-4 M)

Daya Absorbansi 4-NP [4-NP]sisa (M) % Penurunan


gelombang konsentrasi
mikro (watt)

80 0,149 9,91x 10-6 52,71

240 0,142 9,44x10-6 54,63

400 0,137 9,11x10-6 56,23

800 0,093 6,19x10-6 70,29

Universitas Indonesia
79

Lampiran 7

Tabel Aplikasi Degradasi 4-NP dengan Zeolit-Alginat Variasi konsentrasi


Alginat pada zeolit-alginat

Tabel aplikasi degradasi 4-Nitrofenol variasi alginat pada Zeolit-Alginat 0,10


gram ([4-NP]awal= 1 x10-4 M)

Konsentrasi Absorbansi 4-NP [4-NP]sisa (M) % Penurunan


Alginat pada konsentrasi
zeolit-alginat
(watt)

0,05% 0,12 7,98x 10-6 61,66

0,15% 0,047 3,13x10-6 84,98

0,45% 0,021 1,40x10-6 93,29

Universitas Indonesia
80

Lampiran 8

Spektra Aplikasi Degradasi 4-NP dengan Alginat

Spektra aplikasi degradasi 4-Nitrofenol variasi massa alginat ([4-NP]awal= 1 x10-4


M)

0.3

0.0010 gr Alginat
0.0023 gr Alginat
0.2 0.0046 gr Alginat
4-NP 1x10 -4
Absorbansi

0.1

0
200 300 400 500 600
panjang gelombang (nm)

Universitas Indonesia
81

Lampiran 9

Spektra Aplikasi Degradasi 4-NP dengan Alginat

Spektra aplikasi degradasi 4-Nitrofenol variasi H2O2 dengan Alginat dan tanpa
([4-NP]awal= 1 x10-4 M) dengan alginat = 0,0023 gram

4-NP 1x10 -4
-4
2,15x10 M H2O2+alginat
0.2 4,20x10 -4 M H2O2+alginat
8,02x10 -4 M H2O2+alginat
1,15x10 -3 M H2O2+alginat
-4
2,15x10 M H2O2
4,20x10 -4 M H2O2
8,02x10 -4 M H2O2
-3
1,15x10 M H2O2
Absorbansi

0.1

0
200 300 400 500
panjang gelombang (nm)

Universitas Indonesia
82

Lampiran 10

Spektra Aplikasi Degradasi 4-NP dengan Alginat

Spektra aplikasi degradasi 4-Nitrofenol Variasi 4-NP dengan Alginat 0,0023 gram

 4-Nitrofenol standar

1.5

1x10 -4 std
1 2x10 -4 std
Absorbansi

3x10 -4
-4
std
4x10 std

0.5

0
200 300 400 500 600
panjang gelombang (nm)

Universitas Indonesia
83

Lampiran 11

Spektra Aplikasi Degradasi 4-NP dengan Alginat

 Aplikasi pada 4-Nitrofenol

1.5

-4
1x10
2x10 -4
Absorbansi

1 3x10 -4
4x10 -4

0.5

0
200 300 400 500 600
panjang gelombang (nm)

Universitas Indonesia
84

Lampiran 12

Tetapan Laju reaksi

Tetapan laju reaksi reduksi [4-NP]awal 2 x 10-4 M dengan alginat

[10 ] 2
-4

a+b*exp(-c*x)
y = 2.64x106-5+1.73x10 -4*exp(-1.345x10 -1x)
|r|=0.998
1.5 kobs = 1.35x10 -1 menit -1
[4-NP]

0.5

0 50 100
Waktu (detik)

Spektra tetapan laju reaksi reduksi [4-NP]awal 2 x 10-4 M dengan alginat

Universitas Indonesia
85

0.6

2x10 -4 10 detik
2x10 -4 15 detik
2x10 -4 20 detik
-4
2x10 30 detik
0.4 2x10 -4 60 detik
Absorbansi 2x10 -4 90 detik
2x10 -4 120 detik

0.2

0
200 300 400 500 600
Panjang gelombang (nm)

Universitas Indonesia
86

Lampiran 13

Tetapan Laju reaksi

Tetapan laju reaksi reduksi [4-NP]awal 3 x 10-4 M dengan alginat

[10 ]3.5
-4

2.5 a+b*exp(-c*x)
y =2.27x10-5+2.76x10 -4*exp(-1.18x10 -1x)
|r|=0.991
[4-NP]

2 kobs = 1.18x10 -1 menit -1

1.5

0.5

00 20 40 60 80 100 120

Waktu (detik)

Spektra tetapan laju reaksi reduksi [4-NP]awal 3 x 10-4 M dengan alginat

Universitas Indonesia
87

1
-4
3x10 10 detik
3x10 -4 15 detik
0.8 3x10 -4
-4
20 detik
3x10 30 detik
-4
3x10 60 detik
3x10 -4 90 detik
0.6 3x10 -4 120 detik

0.4

0.2

0
200 300 400 500 600

Universitas Indonesia
88

Lampiran 14

Filtrat zeolit-Alginat

Filtrat zeolit-alginat 1x pelapisan

Konsentrasi alginat awal Konsentrasi alginat yang


(%) terikat dalam zeolit
(%)
0,45 73,14
0,3 74,80
0,15 75,29
0,10 67,65
0,05 55,29

Filtrat zeolit-alginat 2x pelapisan

0.8
0.45% alginat 2x pelapisan
0.30% alginat 2x pelapisan
0.15% alginat 2x pelapisan
0.6 0.10% alginat 2x pelapisan
0.05% alginat 2x pelapisan
Absorbansi

0.4

0.2

0
200 300 400 500 600
Panjang gelombang (nm)

Universitas Indonesia
89

Lampiran 15

Filtrat zeolit-Alginat

Konsentrasi alginat awal Konsentrasi alginat yang


(%) terikat dalam zeolit
(%)
0,45 68,76
0,3 61,47
0,15 67,06
0,10 53,23
0,05 58,82

Filtrat zeolit-alginat 3x pelapisan

0.8
0.45% alginat 3x pelapisan
0.30% alginat 3x pelapisan
0.15% alginat 3x pelapisan
0.6 0.10% alginat 3x pelapisan
Absorbansi

0.05% alginat 3x pelapisan

0.4

0.2

0
200 300 400 500 600
Panjang gelombang (nm)

Universitas Indonesia
90

Lampiran 16

Filtrat zeolit-Alginat

Konsentrasi alginat awal Konsentrasi alginat yang


(%) terikat dalam zeolit
(%)
0,45 74,31
0,3 64,90
0,15 70
0,10 68,53
0,05 48,82

Universitas Indonesia

Anda mungkin juga menyukai