SKRIPSI
DESTA VANTYCA
Skripsi
Sebagai Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Sains
Program Studi Kimia
Fakultas Sains dan Teknologi
Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta
Oleh:
DESTA VANTYCA
1113096000064
Kata Kunci: Cangkang kelapa sawit, karakterisasi, karbon aktif, metanol, syngas.
ABSTRACT
Palm oil shell waste can be used as a catalyst support, as it contains 65-80%
carbon. The activity of catalyst can be increased by adding Cu and Zn metals to
activated carbon. The objective of this study was to utilize palm shell waste as
catalyst support, determine the characteristics of catalyst Cu/Zn/actived carbon,
and determine the best ratio of catalyst Cu/Zn/actived carbon in syngas reaction to
methanol. The catalyst preparation was carried out by wet impregnation method
with the ratio of Cu/Zn/activated carbon of 10/10/80 (%wt), 15/5/80 (%wt), and
5/15/80 (%wt). Characterization of the catalyst, including BET, XRD, FTIR, SEM
EDX, and CHN analyzer. The activity test of catalyst Cu/Zn/activated carbon in
microactivity PID reactor using feed gas H2: CO with flow rate of 2:1 mL/minute,
pressure of 12 bar, reaction temperature of 200-260℃, catalyst concentration of
20%, and reaction time of 30 min. The results of catalyst activity test were
analyzed using GC-TCD (%CO) and GC-FID (%CH3OH). The results of this
study showed that the proximate analysis of activated carbon, ie water content of
2.356%, vapor content of 38.594%, ash content of 3,672%, carbon content bound
of 55,378% and ultimate analysis of C 74,8%, H 3,31% , N 0.56%, S 0.35%, and
O 20.98%. The result of BET analysis showed that the surface area of activated
carbon before was activated 1,292 m2/g, and after was activated 148,783 m2/g.
Catalyst of Cu/Zn/activated carbon 10/10/80 (%wt) 177,630 m2/g, 15/5/80 (%wt)
228,695 m2/g, and 5/15/80 (%wt) 207,607 m2/g. XRD analysis showed that the
diffraction pattern of CuO, ZnO, and C (graphite). FTIR analysis showed the
presence of functional groups, such as C=C aromatic, O-H, and C=O carbonyl.
The SEM-EDX analysis showed the presence of catalyst elements, such as C, O,
Na, Si, C, Cu, Zn, and Al. The best product analysis showed that conversion of
CO and the highest yield of methanol, 8.017% and 3.207% with selectivity
40,002% were produced from catalyst of Cu/Zn/actived carbon 10/10/80 (%wt) at
260℃.
Key Word: Palm oil shell, characterization, activated carbon, methanol, syngas.
KATA PENGANTAR
Bismillahirrahmanirrahim
Assalamu’alaikum warahmatullahi wabarakatuh
Alhamdulillahi rabbil ‘alamin, puji serta syukur penulis panjatkan kepada
Allah SWT atas rahmat dan karunia yang telah dilimpahkan-Nya, penulis dapat
menyelesaikan penelitian yang berjudul “Pemanfaatan Cangkang Kelapa Sawit
sebagai Penyangga pada Katalis Cu/Zn/Karbon Aktif untuk Konversi Syngas
(H2/CO) menjadi Metanol”. Shalawat serta salam tak lupa tercurah kepada
Rasulullah Muhammad SAW beserta keluarga dan sahabatnya, serta pengikutnya
yang memperjuangkan islam hingga akhir zaman.
Penulisan skripsi dapat terselesaikan berkat bantuan dan bimbingan dari
berbagai pihak, dimulai dari proses perkuliahan sampai penyusunan skripsi ini
selesai. Untuk itu, penulis memohon maaf yang sebesar-besarnya kepada berbagai
pihak yang terlibat atas segala kesalahan penulis, dan mengucapkan terima kasih
kepada:
1. Ir. Trisaksono Bagus Priambodo, M.Eng selaku Pembimbing I yang telah
memberikan bimbingan dan arahan selama penelitian dan penyusunan
skripsi ini.
2. Isalmi Aziz, M.T. selaku Pembimbing II yang telah memberikan bimbingan
dan arahan selama penulisan skripsi penelitian ini.
3. Nanda Saridewi, M.Si selaku Penguji I yang telah memberikan saran dan
masukan terhadap penulis dalam penulisan skripsi penelitian.
4. Nurmaya Arofah, M.Eng selaku Penguji II yang telah memberikan saran
dan masukan terhadap penulis dalam penulisan skripsi penelitian.
5. Drs. Dede Sukandar, M.Si selaku Ketua Program Studi Kimia Fakultas
Sains dan Teknologi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta.
6. Dr. Agus Salim, M.Si selaku Dekan Fakultas Sains dan Teknologi UIN
Syarif Hidayatullah Jakarta.
7. Dr. Sri Yadial Chalid, M.Si selaku Pembimbing Akademik dari penulis
yang telah memberikan masukan kepada penulis.
viii
8. Bapak dan Ibu Dosen Program Studi Kimia FST UIN Syarif Hidayatullah
Jakarta yang telah memberikan ilmunya dengan sabar dan ikhlas selama
masa perkuliahan.
9. Fusia Mirdayanti, M.Si selaku Pembimbing Lapangan yang telah
memberikan bimbingan dan arahan selama penulisan skripsi penelitian ini.
Serta, seluruh pegawai kerja PTSEIK BPPT klaster energi, yaitu Mba Astri,
Mas Tutur, Kak Tyas, Kak Atti, Kak Agung, Pak Darudin, dan Pak Dwi
yang telah membantu dalam proses penelitian.
10. Keluarga tercinta, terutama untuk mama tercinta, yaitu Toipah yang selalu
mendoakan, melimpahkan kasih sayang, memberikan dukungan moril, dan
materil; saudara-saudari penulis, yaitu Ivan Indrawan, Nikmah, Vivi
Varlina, M. Syaddrah, Imelda Safitri, dan Sunaryadi; serta para ponakan,
yaitu Farraz, Dinda, Qarirah, dan Alvaro yang telah memberikan do’a dan
motivasi agar penulis tetap semangat untuk menyelesaikan penelitian ini.
11. Teman-Teman Kimia angkatan tahun 2013 yang telah banyak memberikan
keceriaan, tawa, haru, motivasi, dan semangat, serta telah menjadi keluarga
selama 4 tahun bersama; teman-teman penelitian; dan sahabat-sahabat
Heptana; serta seluruh keluarga besar Himka (Himpunan Mahasiswa Kimia)
atas pertemanan, dukungan, dan bantuannya selama ini.
12. Seluruh pihak yang telah memberikan dukungan baik secara langsung, moral,
maupun do’a, sehingga dapat terselesaikannya proses penyusunan skripsi
ini.
Penulis menyadari masih banyak kekurangan dalam skripsi ini. Oleh karena
itu, kritik dan saran yang membangun sangat penulis harapkan. Semoga laporan
ini bermanfaat bagi kemajuan ilmu pengetahuan.
Wassalamualaikum warahmatullahi wabarakatuh
Jakarta, September 2017
Penulis
ix
DAFTAR ISI
Halaman
KATA PENGANTAR.................................................................................... viii
DAFTAR ISI................................................................................................... x
BAB I PENDAHULUAN............................................................................... 1
2.4 Fischer-Tropsch...................................................................................... 18
2.5 Karakterisasi Katalis............................................................................... 19
2.5.1 BET (Bruneur-Emmet Teller)........................................................ 19
x
2.5.6 Gas Chromatograph (GC)............................................................ 27
3.2.2 Bahan.............................................................................................. 30
5.1 Simpulan..................................................................................................70
5.2 Saran........................................................................................................ 70
DAFTAR PUSTAKA..................................................................................... 71
xi
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 1. Karbon Aktif........................................................................................ 11
Gambar 2. Grafik Energi Aktivasi Reaksi tanpa Katalis dan Adanya Katalis....... 14
Gambar 14. Spektrum FTIR Katalis Cu/Zn/Karbon Aktif 10/10/80, 15/5/80, dan
5/15/80
(%wt) ................................................................................................58
xii
Gambar 15. Morfologi Sampel Katalis Cu/Zn/Karbon Aktif (a) 10/10/80; (b)
15/5/80); (c) 5/15/80 (%wt) dengan Perbesaran 250x......................61
Gambar 16. Aktivitas Katalis Cu/Zn/Karbon Aktif 10/10/80, 15/5/80, dan 5/15/80
(%wt) pada Konversi CO (%).......................................................... 65
Gambar 17. Aktivitas Katalis Cu/Zn/Karbon Aktif 10/10/80, 15/5/80, dan 5/15/80
(%wt) pada Yield Metanol (%)......................................................... 66
Gambar 28. Morfologi dan Komponen Unsur Katalis Cu/Zn/Karbon Aktif 15/5/80
(%wt)................................................................................................ 97
Gambar 29. Morfologi dan Komponen Unsur Katalis Cu/Zn/Karbon Aktif 5/15/80
(%wt)................................................................................................ 98
xiii
Gambar 30. Umpan Gas CO (5 mL/menit)............................................................ 99
Gambar 31. Konversi CO Katalis Cu/Zn/Karbon Aktif 10/10/80 (%wt) pada Suhu
200℃............................................................................................... 100
Gambar 32. Konversi CO Katalis Cu/Zn/Karbon Aktif 10/10/80 (%wt) pada Suhu
230℃............................................................................................... 100
Gambar 33. Konversi CO Katalis Cu/Zn/Karbon Aktif 10/10/80 (%wt) pada Suhu
250℃............................................................................................... 101
Gambar 34. Konversi CO Katalis Cu/Zn/Karbon Aktif 10/10/80 (%wt) pada Suhu
240℃ dan 260℃............................................................................. 102
Gambar 37. Konversi CO Katalis Cu/Zn/Karbon Aktif 15/5/80 (%wt) pada Suhu
240℃............................................................................................... 104
Gambar 38. Konversi CO Katalis Cu/Zn/Karbon Aktif 15/5/80 (%wt) pada Suhu
250℃............................................................................................... 104
Gambar 39. Konversi CO Katalis Cu/Zn/Karbon Aktif 15/5/80 (%wt) pada Suhu
260℃............................................................................................... 105
Gambar 40. Konversi CO Katalis Cu/Zn/Karbon Aktif 5/15/80 (%wt) pada Suhu
200℃............................................................................................... 105
Gambar 41. Konversi CO Katalis Cu/Zn/Karbon Aktif 5/15/80 (%wt) pada Suhu
230℃............................................................................................... 106
Gambar 42. Konversi CO Katalis Cu/Zn/Karbon Aktif 5/15/80 (%wt) pada Suhu
240℃............................................................................................... 106
Gambar 43. Konversi CO Katalis Cu/Zn/Karbon Aktif 5/15/80 (%wt) pada Suhu
250℃ dan 260℃..............................................................................107
xiv
Gambar 44. Umpan Gas CH3OH Standar............................................................ 110
Gambar 45. Yield Metanol Katalis Cu/Zn/Karbon Aktif 10/10/80 (%wt) pada
Suhu 200℃, 230℃, dan 240℃........................................................111
Gambar 46. Yield Metanol Katalis Cu/Zn/Karbon Aktif 10/10/80 (%wt) pada
Suhu 250℃ dan 260℃.................................................................... 112
Gambar 47. Yield Metanol Katalis Cu/Zn/Karbon Aktif 15/5/80 (%wt) pada Suhu
200℃, 230℃, dan 240℃................................................................. 113
Gambar 48. Yield Metanol Katalis Cu/Zn/Karbon Aktif 15/5/80 (%wt) pada Suhu
250℃ dan 260℃..............................................................................114
Gambar 49. Yield Metanol Katalis Cu/Zn/Karbon Aktif 5/15/80 (%wt) pada Suhu
200℃, 230℃, dan 240℃................................................................. 115
Gambar 50. Yield Metanol Katalis Cu/Zn/Karbon Aktif 5/15/80 (%wt) pada Suhu
250℃ dan 260℃..............................................................................116
xv
Gambar 59. Impregnasi Karbon aktif...................................................................120
xvi
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 1. Komposisi Katalis Cu/Zn/Karbon Aktif ................................................. 35
Tabel 2. Kondisi Uji Sampel Katalis Cu/Zn/ Karbon Aktif dengan XRD ............ 37
Tabel 4. Kondisi Uji Leak Test dan Reduksi Katalis Cu/Zn/Karbon Aktif .......... 40
Tabel 5. Kondisi Uji Produk Metanol dengan GC-FID dan GC-TCD ................. 41
Tabel 6. Analisis Proksimat Cangkang Kelapa Sawit dan Karbon Aktif ............. 43
Tabel 8. Analisis BET Karbon Aktif dan Katalis Cu/Zn/Karbon Aktif ................ 51
Tabel 9. Pola Difraksi CuO dan ZnO pada Katalis Cu/Zn/Karbon Aktif 10/10/80.
15/5/80, dan 5/15/80 (%wt) .................................................................... 56
Tabel 10. Gugus Fungsi dan Bilangan Gelombang Spektrum FTIR ................... 58
Tabel 13. Analisis Kadar Zat Menguap Cangkang Kelapa Sawit ......................... 82
Tabel 14. Analisis Kadar Abu dan Kadar Karbon Terikat Karbon Aktif ............. 82
xvii
Tabel 15. Analisis Kadar Air Karbon Aktif .......................................................... 83
Tabel 17. Analisis Kadar Abu dan Kadar Karbon Terikat Karbon Aktif ............. 83
Tabel 21. Pola Difraksi Katalis Cu/Zn/Karbon Aktif 10/10/80, 15/5/80, dan
5/15/80 (%wt) ....................................................................................... 92
Tabel 22. Konversi CO Katalis Cu/Zn/Karbon Aktif 10/10/80 (%wt) ............... 108
Tabel 23. Konversi CO Katalis Cu/Zn/Karbon Aktif 15/5/80 (%wt) ................. 108
Tabel 24. Konversi CO Katalis Cu/Zn/Karbon Aktif 5/15/80 (%wt) ................. 109
Tabel 25. Hasil Konversi CO (%) untuk Katalis Cu/Zn/Karbon Aktif 10/10/80,
15/5/80, 5/15/80 (%wt) pada Kondisi Suhu 200-260℃ ..................... 109
Tabel 26. Yield Metanol Katalis Cu/Zn/Karbon Aktif 10/10/80 (%wt) .............. 117
Tabel 27. Yield Metanol Katalis Cu/Zn/Karbon Aktif 15/5/80 (%wt) ................ 117
Tabel 28. Yield Metanol Katalis Cu/Zn/Karbon AKtif 5/15/80 (%wt) ............... 118
Tabel 29. Hasil Yield Metanol (%) untuk Katalis Cu/Zn/Karbon Aktif 10/10/80,
15/5/80, 5/15/80 (%wt) pada Kondisi Suhu 200-260℃ ..................... 118
xviii
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1Bagan Penelitian ................................................................................. 81
xix
BAB I
PENDAHULUAN
dunia setelah Malaysia. Sejak tahun 2003, produksi minyak kelapa sawit secara
nasional sudah mencapai 2 juta ton per tahun dan kecenderungannya semakin
menciptakan berbagai jenis tumbuhan dan tanaman di muka bumi ini memiliki
(QS.Asy-Syu’ara:7).
tumbuhan yang baik, yaitu subur dan bermanfaat. Tanaman kelapa sawit banyak
kelapa sawit yang semakin meningkat akan diikuti pula dengan peningkatan
jumlah limbahnya. Salah satu limbah yang diproduksi dalam jumlah besar, yaitu
limbah padat. Limbah ini terdiri atas cangkang, janjang, tandan kosong, dan kulit
1
buah. Selama ini, penanganan limbah tersebut dilakukan oleh sebagian besar
pabrik kelapa sawit, yaitu dengan cara membakarnya secara terbuka, baik untuk
kebutuhan energi boilernya maupun hanya untuk tujuan menguranginya saja. Pada
Menurut Fauzi et al., (2002), cangkang kelapa sawit merupakan salah satu
limbah yang jumlahnya mencapai 60% dari produksi minyak kelapa sawit (CPO).
Oleh karena itu, diperlukan suatu cara agar limbah kelapa sawit dapat
produk yang memiliki nilai ekonomis yang terbuat dari cangkang kelapa sawit
adalah karbon aktif. Karbon aktif dibuat melalui proses karbonisasi bahan mentah
dan diikuti proses aktivasi baik secara kimia maupun fisika (Kurniawan et al.,
2014).
Pemilihan cangkang kelapa sawit sebagai karbon aktif, karena karbon aktif
dari cangkang kelapa sawit memiliki luas permukaan yang sangat besar, berkisar
antara 300-2000 m2/g (Kurniati, 2008). Oleh karena luas permukaannya yang
sangat besar, maka karbon aktif dari cangkang kelapa sawit dapat digunakan
besar diperoleh dari kandungan bahan organik dalam cangkang kelapa sawit,
seperti selulosa, hemiselulosa, dan lignin (Khor, 2009). Umumnya, karbon aktif
mempunyai daya adsorbsi yang rendah, sehingga dapat diperbesar dengan cara
mengaktifkan karbon aktif menggunakan uap atau bahan kimia (Kurniati, 2008).
2
Aktivitas katalis dapat ditingkatkan dengan cara mendispersikan logam aktif
mampu bertindak sebagai sisi aktif dari katalis. Namun, logam Cu mudah
katalis. Oleh sebab itu, logam Zn bertindak untuk mencegah Cu terdeaktivasi pada
suhu tinggi (Husin et al., 2010). Menurut Setiadi et al., (2007) bahwa katalis
logam Cu berperan sebagai logam aktif katalis dalam reaksi hidrogenasi CO2
penyangga.
Katalis dari penyangga karbon aktif dibuat dengan cara memvariasikan rasio
logam Cu/Zn melalui metode impregnasi basah, yaitu rasio Cu/Zn/karbon aktif
10/10/80, 15/5/80, dan 5/15/80 (%wt) (Setiadi et al., 2007). Pemilihan rasio
produk metanol. Menurut Setiadi et al., (2007) bahwa komposisi katalis CuO dan
ZnO dalam katalis CuO/ZnO/ZSM-5 adalah 10, 20, 30, 40 (%wt) untuk reaksi
hidrogenasi CO2 menjadi metanol. Menurut Husin et al., (2010) bahwa komposisi
katalis CuO dalam katalis Cu/ZnO/Al2O3 untuk proses steam reforming metanol
Selama ini, penyangga katalis yang digunakan dalam proses syngas menjadi
3
karbon aktif belum banyak dilakukan, karena selama ini penggunaan karbon aktif
hanya sebagai adsorben (Vinsiah et al., 2014; Kurniawan et al., 2014). Katalis
metanol. Hal ini bertujuan untuk menentukan potensi penggunaan karbon aktif
yaitu laju alir H2:CO 10:5 mL/menit; variasi suhu 200℃, 230℃, 240℃, 250℃,
260℃; tekanan 12 bar; dan selama 30 menit (Yue et al., 2000). Kondisi suhu yang
al., (2004) pada konversi syngas menjadi dimetil eter dengan katalis Cu-Zn/ γ-
Al2O3 dilakukan pada kondisi suhu 220-240℃ dan tekanan 40 bar. Produk
bahan bakar dan bahan baku industri petrokimia (Prasetyo et al., 2017). Analisis
untuk mengetahui konversi gas CO (%) dan GC-FID untuk yield metanol (%)
(Sumanti, 2011).
reaktor fixed bed. Hasil terbaik dengan metode sol-gel impregnasi bahwa
4
70%, selektivitas sebesar 80%, dan yield sebesar 54% pada kondisi operasi
untuk proses steam reforming metanol menjadi hidrogen sebagai bahan bakar
cracking catalyst, yaitu Cu yang dipadukan dengan ZnO yang mampu mencegah
yang proporsional, yaitu saat penambahan Cu 15% pada temperatur reaksi 350℃
diperoleh konversi metanol tertinggi, yaitu 86%. Penelitian Yue et al., (2000)
pada reaksi syngas menjadi metanol. Kondisi suhu reaksi syngas rendah berkisar
yang bertujuan untuk mensintesis karbon aktif dari cangkang kelapa sawit sebagai
penyangga katalis melalui proses karbonisasi pada suhu 450℃ selama 3 jam dan
syngas menjadi metanol pada kondisi operasi, yaitu laju alir H2:CO 10:5
mL/menit; variasi suhu 200℃, 230℃, 240℃, 250℃, 260℃; tekanan 12 bar; dan
selama 30 menit.
5
1.2 Rumusan Masalah
metanol?
1.3 Hipotesis
katalis.
katalis.
6
3) Menentukan rasio katalis Cu/Zn/karbon aktif terbaik terhadap reaksi
meningkat.
katalis yang memanfaatkan bahan baku alam yang berasal dari dalam
negeri.
7
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
kelapa sawit yang cukup besar, yaitu mencapai 60% dari produksi minyak kelapa
sawit (Fauzi et al., 2002). Limbah padat kelapa sawit mengandung hemiselulosa
33,52%, selulosa 38,52%, lignin 20,36%, zat ekstraktif 3,68% dan abu sebesar
Cangkang kelapa sawit merupakan salah satu bahan baku yang kualitasnya
cukup baik untuk dijadikan karbon aktif. Cangkang kelapa sawit yang biasanya
dijadikan bahan pembuat karbon aktif adalah kelapa sawit yang dijadikan kopra.
Bentuk, ukuran, dan kualitas cangkang kelapa sawit harus diperhatikan. Jika
ukurannya terlalu hancur, maka cangkang kelapa sawit itu kurang baik dijadikan
bahan pembuat karbon aktif. Cangkang kelapa sawit yang umumnya dijadikan
syarat karbon aktif adalah cangkang kelapa sawit yang benar-benar tua, hingga
warnanya hitam mengkilap dan keras. Pembuatan karbon aktif yang berkualitas,
sebaiknya dilakukan dengan cara dibersihkan dan terpisah dari sabutnya, serta
Karbon aktif adalah suatu bahan mengandung karbon amorf yang memiliki
(Purnomo, 2010). Karbon aktif merupakan nama dagang untuk arang aktif yang
mempunyai porositas yang tinggi, dibuat dari bahan baku yang mengandung
8
bahan dasar karbon. Tahapan pembuatan karbon aktif, diantaranya dehidrasi,
a. Dehidrasi
dalam bahan baku karbon aktif dengan tujuan untuk menyempurnakan proses
karbonisasi dan dilakukan dengan cara menjemur bahan baku di bawah sinar
matahari, atau dengan memanaskan sampel pada suhu berkisar antara 170℃
b. Karbonisasi
karbon. Cangkang kelapa sawit yang mengandung karbon dikarbonisasi pada suhu
450℃ tanpa adanya gas oksigen dalam furnace. Tujuan proses karbonisasi, yaitu
untuk memisahkan bahan non karbon yang terperangkap dalam bahan baku,
dipisahkan dari kotorannya, seperti tanah dan kerikil. Selain itu, cangkang kelapa
9
Proses karbonisasi dilakukan pada suhu 450-700℃. Suhu harus
diperhatikan, karena jika suhu terlalu tinggi, seperti diatas 1000℃ akan
dan membuat luas permukaan berkurang, serta daya adsorpsinya menurun (Shofa,
aktivasi karbon aktif agar memiliki kapasitas penyerapan yang tinggi (Sya’ban,
1. Waktu Karbonisasi
semakin sempurna, sehingga hasil arang semakin turun tetapi cairan dan gas
2. Suhu Karbonisasi
suhu, arang (karbon) yang diperoleh makin berkurang tapi hasil cairan dan gas
semakin meningkat. Hal ini disebabkan oleh makin banyaknya zat-zat terurai dan
yang teruapkan.
senyawa-senyawa volatil (CO, CO2, CH4, dan H2) yang terkandung dalam
kelapa sudah sepenuhnya berubah warna menjadi hitam dan hanya sedikit asap
yang keluar. Hal ini menunjukkan bahwa karbon aktif sudah terbentuk dan
10
senyawa-senyawa volatil sudah menguap. Karbon hasil proses karbonisasi
c. Aktivasi
Aktivasi adalah perubahan secara fisik dimana luas permukaan dari karbon
karbonisasi (Shreve et al., 1977). Proses aktivasi bertujuan untuk membuka dan
karbon aktif akan meningkatkan luas permukaan karbon aktif, sehingga kapasitas
konsentrasi dari aktivator yang ditambahkan. Hal ini memberikan pengaruh yang
kuat untuk mengikat senyawa-senyawa tar keluar melewati mikro pori-pori dari
karbon aktif, sehingga permukaan dari karbon aktif tersebut semakin lebar atau
luas yang mengakibatkan semakin besar pula daya serap karbon aktif tersebut.
Studi tentang karbon aktif telah banyak melaporkan bahwa terdapat beberapa
aktivasi kimia memungkinkan untuk diperoleh luas permukaan karbon aktif yang
lebih tinggi daripada aktivasi fisika (Gunawan, 2010). Metode aktivasi yang dapat
11
1. Aktivasi kimia
Proses aktivasi dilakukan dengan mempergunakan bahan kimia sebagai
larutan kimia, diantaranya ZnCl2, HNO3, KCl, dan lain lain. Aktivasi kimia
porositas dan rendemen. Akan tetapi penggunaan ZnCl2 bersifat korosif dan
berbahaya karena dapat mengeluarkan gas klor yang bersifat racun (Garcia et al.,
2002). Aktivasi menggunakan kombinasi H3PO4 dan uap air sangat dianjurkan
(Baker et al., 1997). Konsentrasi asam fosfat yang biasa digunakan untuk
mengaktifkan arang (karbon) adalah sebesar 10-15% yang direndam selama 12-24
jam (Sudrajat et al., 2011). Unsur-unsur mineral dari persenyawaan kimia yang
yang semula tertutup oleh komponen kimia, sehingga volume dan diameter pori
12
Sebagai contoh, tempurung kelapa dengan aktivator ZnCl2 direndam selama 20
jam (Tutik et al., 2001). Selain itu, faktor lainnya yaitu konsentrasi aktivator.
Semakin tinggi konsentrasi larutan kimia yang digunakan untuk aktivasi, maka
akan semakin kuat pengaruh larutan tersebut mengikat senyawa-senyawa tar sisa
2. Aktivasi Fisika
Pada cara ini arang (karbon) dipanaskan dengan suhu tinggi didalam sistem
tertutup tanpa udara sambil dialiri gas inert. Saat ini terjadi reaksi lanjutan
pemecahan atau peruraian sisa deposit tar dan senyawa hidrokarbon sisa
karbonisasi, sehingga keluar dari permukaan karbon sebagai akibat gas bersuhu
tinggi dan adanya aliran gas inert, sehingga akan dihasilkan karbon dengan luas
permukaan yang cukup luas atau disebut karbon aktif (Tutik et al., 2001). Faktor
yang mempengaruhi aktivasi fisika, yaitu ukuran bahan. Semakin kecil ukuran
bahan, maka akan semakin cepat perataan keseluruh umpan, sehingga pirolisis
berjalan sempurna.
Selain itu, faktor lainnya yaitu suhu aktivasi. Semakin tinggi suhu aktivasi,
luas permukaan yang dihasilkan akan semakin besar. Peningkatan suhu selama
mesopori, dan makropori. Namun, bila suhu dan waktu aktivasi meningkat terus
menerus akan menyebabkan luas permukaan menurun. Suhu dan waktu aktivasi
harus disesuaikan dengan kandungan karbon pada bahan baku agar karbon yang
13
2.3 Katalis
suatu reaksi dengan cara menurunkan energi aktivasi, sehingga energi minimum
yang dibutuhkan untuk terjadinya reaksi berkurang, dan reaksi menjadi lebih
cepat (Tsani, 2011). Energi aktivasi merupakan energi minimum yang dibutuhkan
Gambar 2. Grafik Energi Aktivasi Reaksi tanpa Katalis dan Adanya Katalis
(Silberberg, 2008)
Penurunan energi aktivasi disebabkan reaksi tersebut menempuh jalan lain
dengan cara katalis terlebih dulu bereaksi dengan reaktan sebelum berinteraksi
dengan reaktan lainnya. Hasil interaksi katalis dengan reaktan tersebut adalah zat
katalis dapat mempercepat reaksi tertentu saja tidak pada semua reaksi kimia.
tekanan, laju alir, dan waktu kontak); jenis umpan yang digunakan; dan jenis
14
cara berbeda akan menghasilkan aktivitas dan selektivitas yang berbeda (Rieke et
al.,1997).
1. Sisi Aktif
Sisi aktif katalis merupakan sisi yang berfungsi untuk melakukan proses
reaksi secara spesifik pada katalis. Sisi aktif yang terdapat pada katalis dapat
berupa logam transisi dimana logam tersebut memiliki orbital yang masih dapat
diisi oleh elektron dari reaktan, sehingga reaktan dapat dengan mudah membentuk
reaktan dan selektif dalam pembuatan produk. Sisi aktif dapat berupa grup atau
kluster dengan atom tetangga pada permukaan katalis maupun spesi yang
2. Penyangga (Support)
Penyangga merupakan substansi inert yang dapat mendispersikan sisi aktif
katalis. Penyangga berfungsi sebagai tempat distribusi fase aktif dengan reaktan.
Penyangga membantu proses adsorpsi dan desorpsi. Selain itu, penyangga katalis
cukup mahal, seperti platinum, dan untuk meningkatkan kekuatan mekanik dari
sisi aktif katalis agar tidak mudah hancur saat terjadi proses katalitik. Penyangga
katalis juga dapat berfungsi untuk menstabilkan struktur aktif dengan cara
15
3. Promotor
Promotor adalah substansi dalam jumlah sedikit yang dapat meningkatkan
dapat digolongkan menjadi dua, yaitu promotor tekstural dan promotor struktural
penggabungan (sintering) dari mikrokristal pada katalis aktif dimana promotor ini
ada dalam bentuk partikel yang sangat halus. Adapun, promotor struktural
(Satterfield, 1991).
katalis heterogen. Katalis homogen adalah katalis yang fasenya sama dengan fase
Sulitnya memisahkan katalis dari sistem reaksinya menjadi kelemahan dari katalis
homogen. Adapun, katalis heterogen adalah katalis yang fasenya berbeda dengan
reaksinya dan relatif stabil terhadap perlakuan panas (Zhao et al., 2006).
Penggunaan katalis heterogen dalam segi biaya lebih murah daripada katalis
16
heterogen menjadi suatu alternatif yang sangat menarik dalam industri kimia,
bertujuan untuk mengisi pori-pori penyangga dengan larutan logam aktif melalui
padatan penyangga katalis dengan larutan logam aktif yang mengandung senyawa
terlarut dalam air atau pelarut lainnya. Impregnasi dibagi menjadi dua, yaitu
pemuatan logam dapat dilakukan berulang kali. Selain itu, kekurangan dari
impregnasi basah, yaitu jumlah logam yang terimpregnasi sangat bergantung pada
dengan larutan impregnan dalam volume yang sama dengan volume pori
17
2.4 Fischer-Tropsch
mengubah gas sintesis yang dihasilkan dari proses steam reforming, parsial
bahan bakar transportasi yang ramah lingkungan dan sebagai bahan baku kimia
mengubah gas sintesis (H2/CO) yang berasal dari bahan yang mengandung
menjadi metanol. Syngas merupakan gas yang terdiri dari campuran gas yang
mengandung sejumlah gas karbon monoksida (CO) dan hidrogen (H2). Syngas
umumnya katalis yang banyak digunakan pada reaksi syngas menjadi metanol,
yaitu Fe/Cu/K untuk suhu tinggi berkisar antara 400-500℃ (Bayron et al., 2010)
dan katalis CuO/ZnO/Al2O3 untuk suhu rendah berkisar antara 180-250℃ dan
suhu sedang, yaitu 230-350℃ (Yue et al., 2000). Reaksi sintesis metanol
merupakan reaksi katalitik. Secara umum, reaksi sintesis metanol pada fase gas
terjadinya penurunan jumlah mol atau volume yang diperkecil, sehingga agar
18
Pada sintesis metanol, jenis katalis yang digunakan mempengaruhi kondisi operasi
kondisi tertentu.
dilakukan oleh Badische Anilin and Soda Fabrik (B.A.S.F.) di Jerman pada tahun
1923. Pada prosesnya digunakan tekanan tinggi dengan katalis berbasis Zn yang
sampel. Luas permukaan total merupakan kriteria krusial untuk katalis padat,
karena sangat menentukan jumlah situs aktif di dalam katalis yang berkaitan
dengan aktivitas katalitik. Prinsip pengukuran dengan metode BET adalah dengan
cara adsorpsi fisis gas, yaitu menentukan jumlah molekul yang dibutuhkan untuk
dengan mengetahui luas yang ditempati oleh suatu molekul adsorbat, maka luas
19
Pengujian BET meliputi pengujian luas permukaan. Sebelum sampel diuji,
terlebih dahulu sampel dilakukan degassing pada suhu 120℃ selama 1 jam dan
pada suhu 320℃ selama 5 jam dalam keadaan vakum untuk menghilangkan uap
air pada permukaan penyangga dan pori-pori penyangga. Jika proses degassing
telah selesai, maka sampel dalam dewar flask diisi dengan nitrogen cair. Nitrogen
cair berfungsi untuk menciptakan kondisi suhu yang sama pada tabung sampel
agar tejadi adsorpsi dan desorpsi gas nitrogen ke permukaan sampel. Selanjutnya,
adsorpsi gas nitrogen pada penyangga. Gas nitrogen sebagai gas adsorbat yang
akan teradsorpsi pada permukaan dan pori-pori. Luas permukaan dipengaruhi oleh
ukuran partikel/pori, bentuk pori, dan susunan pori dalam partikel (Martin et
Autosorb 6-B yang didasarkan pada metode pengujian untuk luas permukaan
(ASTM D3663-03).
20
2.5.2 XRD (X-Ray Diffraction)
mengetahui susunan berbagai jenis atom dalam kristal, orientasi kristal, dan cacat
fase bulk katalis untuk menentukan sifat kristal atau kristalinasi dari suatu kristal.
XRD merupakan teknik untuk mengevaluasi sifat fase kristal dan ukuran kristal,
Bragg diperlihatkan pada Gambar 4 seberkas sinar-X terarah jatuh pada kristal
dengan sudut θ dan sebuah detektor diletakakan untuk mencatat sinar yang sudut
difraktogram.
21
Prinsip dasar dari XRD adalah hamburan elektron yang mengenai
2𝑑 sin 𝜃 = 𝑛𝜆 (1)
Keterangan:
𝑛 : indeks difraksi
𝜃 : sudut pengukuran
jumlah tinggi puncak pada sudut-sudut tertentu dengan jumlah tinggi puncak pada
diantara 700 nm dan 1mm. Inframerah dapat dibagi menjadi tiga macam, yaitu
atau pada panjang bilangan gelombang 4000-200 cm-1. Vibrasi yang digunakan
22
untuk identifikasi adalah vibrasi tekuk, khususnya rocking, yaitu yang berada di
unik, sehingga daerah tersebut sering disebut sebagai daerah sidik jari (fingerprint
Energi yang diadsorp dari radiasi inframerah akan digunakan oleh ikatan
molekul untuk menaikkan energi vibrasi dari ikatan tersebut. Vibrasi suatu ikatan
adalah vibrasi ulur (stretch vibration) dan vibrasi tekuk (bend vibration). Setiap
suatu ikatan kovalen akan menyerap radiasi inframerah pada panjang gelombang
masuk dan keluar sampai di deteksi dan hasilnya merupakan spektrum absorbansi
FTIR digunakan untuk mengidentifikasi gugus fungsi pada suatu sampel dan
dianalisis secara kualitatif. Prinsip FTIR adalah serapan dari senyawa dengan
tingkat energi vibrasi dan rotasi pada ikatan kovalen yang mengalami perubahan
momen dipole dalam suatu molekul (Gotama, 2012). Analisis karakterisasi katalis
untuk mengetahui gugus fungsi pada katalis menggunakan alat instumentasi FTIR
23
2.5.4 SEM-EDX (Scanning Eletron Microscopy- Energy Dispersed X-ray
Spectroscopy)
elektron berenergi tinggi. Sumber elektron berasal dari katode pijar yang
akan diemisikan. Sinyal ini akan diterjemahkan oleh detektor dalam bentuk
elektron mengenai sampel, maka sampel akan mengeluarkan elektron yang baru
24
Karakterisasi dengan menggunakan instumentasi SEM-EDX bertujuan
pada sampel holder dan ditambahkan carbon tape, karena memiliki double side
untuk merekatkan sampel dengan holder. Jika permukaan sampel tidak merata,
maka akan banyak lekukan, lipatan, atau lubang, sehingga tiap-tiap permukaan
akan memantulkan elektron dengan jumlah dan arah yang berbeda. Selanjutnya,
untuk sampel yang tidak memiliki sifat konduktivitas listrik, seperti karbon aktif
ukuran pori-pori yang kecil, sehingga tidak akan menutupi permukaan sampel.
dari tungsten pada tegangan 15 kV dalam kondisi vakum. Tungsten dipilih, karena
memiliki titik lebur yang tinggi dan tekanan uap yang paling rendah, sehingga
dapat dipanaskan untuk menghasilkan elektron. Sampel katalis yang berada dalam
chamber harus dalam kondisi vakum, bertujuan agar elektron tidak diskaterd
(terpencar) oleh molekul gas (O2) yang dapat menurunkan intensitas dan stability
beam. Jika tidak dalam kondisi vakum, maka akan terdapat molekul gas yang
dapat menyebabkan kontras menjadi lebih rendah dan bayangan menjadi kabur.
Sinyal yang dihasilkan SEM-EDX adalah berupa secondary electron dimana akan
menghasilkan topografi dari sampel yang dianalisis dalam bentuk warna yang
lebih cerah untuk permukaan yang lebih tinggi, akibat banyak melepaskan
elektron.
25
SEM EDX juga dapat digunakan untuk mengetahui komposisi unsur dari
sinar X karakteristik, yaitu dengan menembakkan sinar X pada posisi yang ingin
terkandung. Emisi sinar-X tiap unsur khas dalam energi dan panjang
12a.
Prinsip kerja dari alat CHN analyzer, yaitu berdasarkan prinsip pembakaran
kemudian gas hasil reaksi pembakaran berupa senyawa oksida dilewatkan media
reduksi dan mengalir melalui kolom kromatografi dengan bantuan gas helium,
kemudian dibakar pada temperatur tinggi, lalu gas yang dihasilkan dari
didalam chamber dan dipisahkan, kemudian gas yang sudah terpisah diukur oleh
26
Hasil dari analisis ini direpresentasikan sebagai komponen gas C, H, dan S
(%w) dari sampel sedimen yang dianalisis (Faadeva et al., 2007). Analisis untuk
alat instumentasi CHN analyzer yang didasarkan pada metode pengujian ASTM
D5373-16.
(GC) merupakan suatu metode pemisahan campuran yang terdiri dari dua jenis
komponen atau lebih, yang didasarkan pada perbedaan migrasi di antara dua fase,
yaitu fase diam yang berupa padatan dan fase gerak berupa gas. Prinsip
kromatogram gas didasarkan pada berat molekul (Mr Senyawa) dari masing-
masing komponen gas, dimana komponen gas yang memiliki berat molekul lebih
ringan akan keluar terlebih dahulu dan komposisi gas lainnya yang memiliki berat
komponen yang dianalisis dengan waktu retensi zat baku pembanding (standar)
27
pada kondisi analisis yang sama. Waktu retensi adalah waktu yang dibutuhkan
sampel untuk terdeteksi oleh detektor (ditandai dengan puncak pita elusi).
Komponen yang berbeda memiliki waktu retensi yang berbeda akibat perbedaan
interaksi dengan fase diam (Abdullah et al., 2008). Analisis kuantitatif dilakukan
dengan cara perhitungan relatif dari tinggi atau luas puncak kromatogram
komponen yang dianalisis terhadap zat baku pembanding (standar) yang dianalisis
dilakukan analisis terhadap gas standar terlebih dahulu, sehingga memiliki tujuan
gas, yaitu:
seperti argon, nitrogen, hidrogen, karbon monoksida, dan karbon dioksida, serta
panas yang besar, karena adanya pergerakan molekul gas yang cepat, akan keluar
lebih dahulu sampai di detektor. Pergerakan molekul gas yang cepat adalah akibat
dari berat molekul gas yang ringan, sehingga memiliki daya hantar panas yang
lebih baik. Sebaliknya, ketika berat molekul gas besar, maka akan menyebabkan
lambat, sehingga gas akan keluar lebih lama untuk sampai di detektor.
konsentrasi gas CO (karbon monoksida) yang masih terdapat dalam sampel yang
28
waktu retensinya dan tinggi atau luas puncak kromatogram. Analisis
yaitu GC-FID. Prinsip kerja FID, yaitu terjadinya pembakaran sampel dengan
positif akan tertarik ke elektroda negatif, sehingga arus bertambah. Arus mengalir
terjadi disalurkan melalui amplifier dan masuk ke dalam suatu rekorder (Eiceman,
2000).
konsentrasi (yield) gas metanol dari sampel yang dihasilkan yang akan
29
BAB III
METODE PENELITIAN
Pusat Teknologi Sumber Daya Energi dan Industri Kimia (PTSEIK), Badan
XRD di BPPT klaster Geostek, FTIR di Batan, dan SEM-EDX di STP (Sentra
Teknologi Polimer).
3.2.1 Alat
alumunium, desikator, cawan porselin dan cawan silica, seperangkat alat gelas
3.2.2 Bahan
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini, yaitu bahan baku limbah
cangkang kelapa sawit dari PTPN V Pekanbaru, Riau. Selain itu, bahan kimia
yang digunakan, antara lain larutan H3PO4 9%, Cu(NO3)2. 3H2O, Zn(NO3)2.4H2O,
pelet KBr untuk analisis FTIR, logam Au dan etanol p.a untuk analisis SEM-
EDX, gas Ar untuk GC-TCD, gas He untuk GC-FID, compress air, gas CO, gas
30
3.3 Prosedur Kerja
Cangkang kelapa sawit sebanyak 1000 gram dihilangkan uap air, lalu
dipanaskan pada suhu 450℃ selama 3 jam dalam furnace tanpa gas O2.
Kemudian, arang ditimbang dan dihaluskan dengan mixer mill, serta diayak
menjadi ukuran 60 mesh, 100 mesh, dan 200 mesh dengan alat sieve shaker.
air (moisture), kadar zat mudah menguap (volatile matter), kadar abu (ash), kadar
karbon terikat (fixed carbon), dan analisis ultimate untuk mengetahui kadar C, H,
ditimbang sampel yang lolos ayakan 60 mesh sebanyak 1 gram dan dimasukkan
ke dalam cawan crucible, serta dicatat bobotnya. Analisis kadar air dilakukan
pada suhu 105℃. Furnace diatur suhunya hingga mencapai suhu 105℃, jika
suhunya sudah konstan pada 105℃, maka tutup crucible dibuka, lalu crucible
dari dalam furnace dan segera ditutup dengan tutup crucible, kemudian
crucible dikeluarkan dari desikator dan ditimbang, serta dicatat sebagai bobot
31
𝜑1− 𝜑2
KA = 𝑥 100% (2)
𝜑1
Keterangan:
ditimbang sampel yang lolos ayakan 60 mesh sebanyak 1 gram dan dimasukkan
ke dalam cawan crucible, serta dicatat bobotnya. Analisis kadar volatile matter
dilakukan pada suhu 950℃. Sebelumnya, furnace diatur suhunya 105℃ selama 60
menit dengan tutup crucible yang dibuka, lalu dinaikkan suhunya hingga
dikeluarkan dari desikator dan ditimbang, serta dicatat sebagai bobot akhir. Kadar
𝜑1− 𝜑2
Vm = 𝑥 100% - KA (3)
𝜑1
Keterangan:
32
3. Kadar Abu (Ash Content) (ASTM D3174-12)
ditimbang sampel yang lolos ayakan 60 mesh sebanyak 1 gram dan dimasukkan
ke dalam cawan crucible, serta dicatat bobotnya. Analisis kadar ash content
dilakukan pada suhu 750℃. Furnace diatur suhunya hingga mencapai suhu 750℃,
jika suhunya sudah konstan pada 750℃, maka crucible tanpa tutupnya
dari dalam furnace dan segera ditutup dengan tutup crucible, kemudian
crucible dikeluarkan dari desikator dan ditimbang, serta dicatat sebagai bobot
𝜑2
Ac = 𝜑1 𝑥 100% (4)
Keterangan:
Kadar karbon terikat adalah fraksi karbon dalam arang selain fraksi air, zat
persamaan:
33
Keterangan:
kadar air (moisture), kadar zat menguap (volatile matter), dan kadar abu (ash
content), maka analisis proksimat juga dikerjakan untuk bahan baku (raw
Arang yang telah homogen dan berukuran 200 mesh ditimbang masing-
larutan H3PO4 9% selama 24 jam dalam gelas beaker yang tertutup dan dilapisi
aluminium foil. Setelah itu, arang yang telah diaktivasi disaring dan dinetralkan
arang dikeringkan di dalam oven pada suhu 105℃ selama 3 jam, kemudian
diaktivasi.
34
impregnasi basah dengan rasio Cu/Zn/karbon aktif berturut-turut, yaitu sebesar
masing-masing campuran diaduk dengan magnetic stirer pada suhu ruang selama
yang akan dipadukan, yaitu Cu dan promotornya, yaitu Zn. Impregnasi basah
menggunakan stirer dan diteteskan sedikit demi sedikit larutan campuran antara
permukaan penyangga katalis (karbon aktif) dan diaduk dengan magnetic stirer
dalam suhu ruang selama 24 jam dalam keadaan gelas beaker tertutup dan dilapisi
selama 3 jam untuk menguapkan kandungan air yang masih terdapat dalam
35
3.3.2.3 Kalsinasi Katalis (Setiadi et al., 2007)
Selanjutnya, sampel yang masih mengandung air dikeringkan pada suhu
105℃ selama ±16 jam dalam drying oven hingga seluruh kandungan airnya
menguap dan kering, kemudian sampel di kalsinasi dalam furnace pada suhu
350℃ selama 3 jam menggunakan cawan porselin. Karbon aktif yang telah
dilakukan dengan menimbang tabung sampel yang berisi filler dan tutup tabung
sebagai bobot kosong, kemudian sampel katalis dimasukkan ke dalam tabung dan
ditimbang sebanyak 0,2 gram. Tabung diisi dengan filler dan ditutup kembali.
Sampel yang akan di degassing dipasang pada degassing port dengan ditutup
120℃ selama satu jam, dilanjutkan dengan menaikkan suhunya menjadi 320℃
selama lima jam dalam kondisi vakum. Selanjutnya, sampel didingikan dengan
Sampel dibiarkan sampai dingin, lalu jika sudah dingin tabung ditimbang
terhadap sampel dengan memasang sampel pada port analysis. Sebelum dilakukan
analisis, dewar flask diisi dengan nitrogen cair. Sampel dialiri gas He, lalu sampel
dianalisis dengan gas N2 yang dialirkan ke dalam sampel dalam keadaan vakum.
36
3.3.3.2 XRD (X-Ray Diffraction) (ASTM D3906-03 dan ASTM D5758-01)
Sampel dihaluskan sebelum pengujian dan dipreparasi pada plat sampel. Uji
Tabel 2. Kondisi Uji Sampel Katalis Cu/Zn/ Karbon Aktif dengan XRD
Kondisi Uji
Tegangan 40 kV
Kuat Arus 25 mA
Sudut 5-90°
sampel holder. Selanjutnya, sampel dilapisi dengan lapisan tipis logam aurum
ditambahkan carbon tape, setelah itu siap untuk dikarakterisasi dengan SEM-
EDX.
37
Tabel 3. Kondisi Analisis Unsur Sampel Katalis Cu/Zn/Karbon Aktif dengan
SEM-EDX
Kondisi Uji
Tegangan 15 kV
Arus 30 mA
Coating Emas
Ketebalan 30 mm
Lama coating 60 detik
Perbesaran SEM 250x
menggunakan alat CHN analyzer. Alat CHN analyzer dihidupkan, kemudian diset
kondisi operasi analisis dengan waktu tunggu 2 jam sampai kondisi stabil, setelah
itu dilakukan analisis blanko dan dilakukan kalibrasi dengan sampel standar.
Kemudian, sebanyak 0,2 gram sampel, yaitu cangkang kelapa sawit sebagai
raw material dan karbon aktif ditimbang dalam crucible keramik, serta dicatat
berat sampel yang dianalisis. Sampel yang terbungkus tin foil ditempatkan pada
loading head untuk dibersihkan. Sampel dibakar dalam combustion furnace tube
pada suhu 950℃ dalam aliran oksigen, sehingga seluruh hidrogen diubah menjadi
uap air, karbon menjadi karbondiokasida dan nitrogen oksida menjadi nitrogen.
Hasilnya dioksidasi dan dilakukan penyaringan partikel pada suhu 850℃. Uap air
dan karbondioksida ditangkap oleh detektor infra red cell (IR cell), sedangkan
nitrogen ditentukan dengan thermal conductivity cell (TC cell) dengan cara 3 mL
dialirkan ke alialiquop loop dengan carrier gas (He) untuk melewati copper stick
pada suhu 700℃ untuk merubah NOx menjadi gas N2. Kemudian, dialirkan
Selanjutnya, hasil dalam bentuk % atau ppm. Selain itu, gas belerang oksida yang
38
terbentuk diserap oleh infra red cells (IR cell) dan kadar belerang yang diperoleh
3.3.4 Uji Aktivitas Katalitik (Husin et al., 2010; Hermansyah et al., 2010)
syringe pump, syringe H2/CO, pemanas nikelin, tubular furnace, tabung gas N2
dan H2. Konsentrasi katalis yang digunakan untuk setiap reaksi adalah 20%
(Lampiran 3). Setelah itu, reaktor dimasukkan ke dalam furnace bertujuan untuk
mengatur temperatur reaksi. Bagian atasnya dihubungkan dengan pipa yang terlilit
yang terlilit nikelin, terdapat injektor untuk memasukkan syringe H2/CO dari
syringe pump. Syringe ini berfungsi untuk mengatur laju alir H2/CO (Abdullah et
al., 2008).
Gas nitrogen (N2) dialiri lebih dahulu pada suhu 220℃ dan tekanan 20 bar.
Gas N2 bertujuan untuk uji leak test dan untuk membuat suasana menjadi inert.
Leak test, yaitu test kebocoran agar tidak terdapat O2 yang terjebak dalam reaktor,
sehingga dapat menyebabkan terjadinya ledakan. Uji leak test dicek setiap 15
menit selama 1 jam. Selama uji leak test, tekanan sebesar 20 bar seharusnya tidak
direduksi dengan gas H2, tujuannya untuk mengubah katalis oksida (CuO)
menjadi Cu yang merupakan fasa aktif dari katalis dengan kondisi suhu 220℃ dan
39
Tabel 4. Kondisi Uji Leak Test dan Reduksi Katalis Cu/Zn/Karbon Aktif
Kondisi Uji
Leak Test Reduksi Katalis
Gas N2 (mL/menit) 30 Gas H2 (mL/menit) 30
Suhu Hot Box (℃) 60 Suhu Hot Box (℃) 180
Suhu Reaktor (℃) 220 Suhu Reaktor (℃) 220
Tekanan (Bar) 20 Tekanan (Bar) 12
Waktu (Jam) 1 Waktu (Jam) 5
Selanjutnya adalah tahap reaksi dengan kondisi suhu, yaitu 200℃, 230℃,
240℃, 250℃, 260℃ dengan umpan syngas (H2/CO) dengan perbandingan laju
alir gas H2, yaitu 10 mL/menit dan gas CO, yaitu 5 mL/menit pada tekanan 12 bar
selama 30 menit.
Cu/Zn/
KA
charge pada GC-TCD dibuka, lalu sampel diinjeksikan dari sampel bag dengan
ditekan selama 30 detik. Berikut adalah formula untuk menentukan konversi CO.
40
(Luas Area Umpan−Luas Area Sampel)
% CO = x 100% (6)
Luas Area Umpan
Valve tabung gas H2, N2, udara tekan, dan He dibuka. Selanjutnya,
selama 1 jam, setelah itu dinyalakan flame dengan pemantik, selain itu untuk
memastikan flame sudah nyala, maka dilakukan pengecekan dengan stainless steel
apakah sudah mengembun. Selanjutnya, tombol open dan charge pada GC-FID
dibuka, lalu sampel diinjeksikan dari sampel bag dengan ditekan selama 30 detik.
41
BAB IV
akan membentuk karbon sebanyak 131,7596 gram pada suhu 450℃ selama 3 jam.
sebesar 29,866% (Lampiran 3). Semakin tinggi suhu karbonisasi, maka akan
semakin banyak pula pori-pori karbon yang terbuka. Hal ini akan mengakibatkan
banyak komponen zat-zat, seperti air dan kandungan volatile matter yang masih
terjerap dalam pori akan keluar, sehingga mengakibatkan berat arang (karbon)
menjadi rendah. Semakin tinggi suhu karbonisasi, maka akan semakin rendah
rendemen karbon yang akan dihasilkan, karena sebagian karbon telah berubah
menjadi abu dan gas-gas yang mudah menguap. Hal ini sesuai dengan pernyataan
Paris et al., (2005) bahwa akibat suhu yang semakin meningkat menyebabkan
sebagian arang (karbon) berubah menjadi abu, gas CO, H2, dan gas-gas
hidrokarbon lainnya.
kelapa sawit akan memperoleh rendemen arang (karbon) sebesar 36,38% pada
suhu 450℃ selama 5 jam. Rendemen yang lebih tinggi, karena proses karbonisasi
karbonisasi tidak dilakukan secara vakum, maka arang (karbon) yang dihasilkan
akan rendah yang disebabkan oleh pengaruh udara. Udara yang cukup besar
42
(karbon). Karbonisasi cangkang kelapa sawit dilakukan dalam furnace yang tidak
telah disintesis dari cangkang kelapa sawit telah memenuhi syarat kualitas karbon
aktif standar. Kualitas karbon aktif standar mengacu pada SNI 06-3730-1995
Analisis proksimat cangkang kelapa sawit dan karbon aktif meliputi, kadar
air, kadar zat mudah menguap, dan kadar abu (%w). Hasil analisis proksimat
cangkang kelapa sawit dan karbon aktif dapat dilihat pada Tabel 6 dan secara rinci
pada Lampiran 2.
Penetapan kadar air, zat mudah menguap, dan abu dilakukan dengan metode
karbon aktif. Kadar air cangkang kelapa sawit pada suhu 105℃ adalah 9,997%
lebih besar dari kadar air karbon aktif sebesar 2,356%. Hal ini karena,
43
bertambahnya suhu dan waktu karbonisasi menyebabkan molekul air dalam
karbon aktif semakin berkurang (Siahaan et al., 2013). Kadar air dalam karbon
aktif sebesar 2,356% memenuhi standar kualitas karbon aktif berdasarkan SNI 06-
3730-1995, yaitu maksimal 15% untuk karbon aktif bentuk serbuk. Kadar air yang
dihasilkan relatif kecil, hal ini menunjukkan bahwa kandungan air dalam karbon
aktif lebih dahulu keluar selama proses dehidrasi dan karbonisasi. Kandungan air
karbon aktif yang kecil dapat meningkatkan kualitas dari daya adsorpsi yang
Kadar zat menguap cangkang kelapa sawit pada suhu 950℃ adalah 73,896%
lebih besar dari kadar zat menguap karbon aktif sebesar 38,594%. Hal ini
selama proses karbonisasi. Peningkatan suhu karbonisasi sebesar 450℃ dan waktu
karbonisasi selama 3 jam akan mengurangi kadar zat menguap dalam karbon
aktif. Kadar zat menguap dalam karbon aktif sebesar 38,594% tidak memenuhi
standar kualitas karbon aktif berdasarkan SNI 06-3730-95, yaitu maksimal 25%
untuk karbon aktif bentuk serbuk. Hal ini disebabkan oleh kandungan volatile
matter (zat yang mudah menguap) yang terperangkap dalam karbon aktif belum
450℃, sedangkan suhu untuk analisis penetapan kadar zat menguap, yaitu 950℃.
Hal ini menunjukkan bahwa terdapat volatile matter yang tidak akan menguap
pada suhu karbonisasi, karena sebagian volatile matter akan menguap pada suhu
diatas 450℃ untuk senyawa volatile matter yang memiliki berat molekul besar
44
Kadar zat menguap merupakan hasil dekomposisi zat-zat penyusun karbon
komponen penyusun karbon aktif (Pari, 2004). Karbon aktif dengan kadar zat
menguap yang tinggi akan menghasilkan asap pembakaran yang tinggi pula.
Penurunan kadar zat menguap seiring dengan meningkatnya suhu karbonisasi. Hal
ini sesuai dengan pernyataan Hendra et al., (2000) bahwa besarnya kadar zat
menguap ditentukan oleh waktu dan suhu karbonisasi. Jika proses karbonisasi
lama dan suhunya dinaikkan, maka akan semakin banyak zat yang menguap,
sehingga akan diperoleh kadar zat menguap yang semakin rendah. Menurut Pari
yang masih tertinggal, hal ini akan menyebabkan jumlah pori yang terbentuk
bertambah banyak.
Kadar abu cangkang kelapa sawit pada suhu 750℃ adalah 1,178% lebih
kecil dari kadar abu karbon aktif sebesar 3,672%. Hal ini karena, adanya
peningkatan suhu dan waktu karbonisasi menyebabkan kadar abu semakin tinggi
(Pari, 2004). Kadar abu karbon aktif pada suhu 750℃ sebesar 3,672% memenuhi
standar kualitas karbon aktif berdasarkan SNI 06-3730-95, yaitu maksimal 10%
untuk karbon aktif bentuk serbuk. Penetapan kadar abu karbon aktif dilakukan
untuk mengetahui kandungan oksida logam dalam karbon aktif. Oksida logam
Kadar abu, yaitu sisa mineral yang tertinggal pada saat dibakar, karena
bahan alam sebagai bahan dasar pembuatan karbon aktif tidak hanya mengandung
senyawa karbon, tetapi juga mengandung beberapa mineral, dimana sebagian dari
mineral ini telah hilang pada saat karbonisasi, sebagian lagi diduga masih
45
tertinggal dalam karbon aktif (Suhendrawati et al., 2013). Garam-garam mineral
berpengaruh pada kualitas karbon aktif. Keberadaan abu yang berlebihan dapat
Kadar karbon terikat, yaitu fraksi karbon (C) yang terikat di dalam karbon
aktif, selain fraksi air, zat mudah menguap, dan abu. Kadar karbon terikat dalam
cangkang kelapa sawit sebesar 14,929% lebih kecil dari kadar karbon terikat
dalam karbon aktif sebesar 55,378%. Kadar karbon terikat yang terlalu rendah
dari cangkang kelapa sawit disebabkan cangkang kelapa sawit masih memiliki
kandungan kadar air dan kadar zat mudah menguap yang masih tinggi, sehingga
Kadar karbon terikat yang lebih tinggi dari karbon aktif, karena rendahnya
nilai kadar air dan kadar zat terbang yang disebabkan proses karbonisasi. Kadar
karbon terikat akan semakin meningkat dengan bertambahnya suhu dan waktu
karbonisasi (Siahaan et al., 2013). Hal ini karena, pada suhu karbonisasi yang
lebih tinggi molekul air dan kandungan volatil menguap lebih banyak, sehingga
kadar karbon terikatnya semakin meningkat. Menurut Pari (1996), bahwa tinggi
rendahnya kadar karbon terikat dipengaruhi oleh nilai kadar air, kadar zat mudah
menguap, kadar abu, dan senyawa hidrokarbon yang masih menempel pada
bahwa fraksi karbon yang terikat di dalam masih tinggi. Hal ini menyebabkan luas
46
permukaan karbon aktif semakin besar dan jumlah pori-pori karbon aktif semakin
bertambah.
karbon aktif memiliki kandungan kadar air 3.34%, kadar zat mudah menguap
23.87%, kadar abu 4.65%, dan kadar karbon terikat 71.58%. Jika dibandingkan
dengan hasil penelitian bahwa perolehan kadar karbon terikat sebesar 55,378%
adalah lebih kecil. Hal ini karena, masih tingginya kandungan volatile matter
dalam karbon aktif yang belum menguap selama proses karbonisasi, sehinngga
Analisis ultimate cangkang kelapa sawit dan karbon aktif meliputi, kadar C,
H, N, S, dan O (%w). Hasil analisis ultimate cangkang kelapa sawit dan karbon
hasil penelitian diperoleh bahwa, kandungan karbon pada karbon aktif, yaitu
74,8% adalah lebih tinggi. Hal ini karena, lebih banyak molekul air dan volatile
47
Selain itu, kandungan karbon cangkang kelapa sawit lebih kecil daripada
karbon aktif. Hal ini karena, sebagian molekul air dan senyawa volatil masih
besar dapat dijadikan sebagai penyangga katalis, sebab karbon memiliki luas
permukaan yang besar. Kandungan karbon dalam karbon aktif sebesar 74,8%
penelitian diperoleh bahwa, kandungan hidrogen pada karbon aktif, yaitu 3,31%
adalah lebih tinggi. Kandungan hidrogen yang besar dalam karbon aktif,
pori karbon aktif selama proses aktivasi. Kandungan hidrogen dalam karbon aktif
Selain itu, kandungan hidrogen cangkang kelapa sawit lebih tinggi daripada
karbon aktif. Hal ini karena, molekul air lebih dahulu keluar dari pori-pori selama
aktif menjadi lebih kecil. Hal ini sesuai dengan pernyataan Iskandar et al., (2012)
bahwa semakin rendah kandungan hidrogen dalam biomassa, maka akan semakin
penelitian diperoleh bahwa, kandungan nitrogen pada karbon aktif, yaitu 0,56%
adalah lebih tinggi. Kandungan nitrogen pada sampel biomassa berhubungan erat
48
dengan udara yang dibutuhkan saat proses pembakaran. Menurut Patabang (2012)
biomassa tersebut terbakar. Kandungan nitrogen dalam karbon aktif yang tinggi
ini akan membutuhkan udara yang lebih sedikit untuk melangsungkan proses
Selain itu, kandungan nitrogen cangkang kelapa sawit lebih kecil daripada
karbon aktif. Hal ini karena, terdapat sebagian nitrogen yang terikat dalam pori-
pori karbon aktif selama proses aktivasi dan impregnasi. Proses aktivasi
NO2 dan menyebabkan kandungan unsur nitrogen dalam karbon aktif menjadi
penelitian diperoleh bahwa, kandungan sulfur pada cangkang kelapa sawit, yaitu
0,35% adalah lebih rendah. Menurut Rismayawati (2012) bahwa sulfur dapat
polusi udara. Oleh sebab itu, kandungan sulfur dalam karbon aktif yang rendah
dapat dijadikan pilihan alternatif untuk bahan bakar, sebab sulfur yang rendah
Selain itu, kandungan sulfur cangkang kelapa sawit sama dengan karbon
aktif. Hal ini karena, sulfur yang terikat dalam cangkang kelapa sawit dan karbon
49
aktif merupakan sulfur organik yang relatif sulit dihilangkan, karena senyawa ini
terikat kuat dengan unsur karbon. Senyawa sulfur organik diantaranya terdapat
dalam bentuk pirit dan senyawa sulfat yang mudah dihilangkan selama proses
penelitian diperoleh bahwa, kandungan oksigen pada karbon aktif, yaitu 20,98%
oksigen, maka akan semakin berkurangnya udara yang dibutuhkan pada saat
proses pembakaran berlangung. Hal tersebut karena, dalam udara juga terdapat
yang lebih banyak agar proses pembakaran dapat dengan mudah dilakukan.
Adanya kandungan fixed carbon tinggi yang terdapat dalam karbon aktif,
oksigen yang cukup banyak untuk melangsungkan proses pembakaran agar dapat
terjadi.
Selain itu, kandungan oksigen cangkang kelapa sawit lebih besar daripada
karbon aktif. Hal ini karena, sebagian molekul oksigen dalam karbon aktif yang
berasal dari molekul air dan oksida logam telah keluar dari pori-pori selama
50
4.3 Karakterisasi Katalis
aktif. Berikut adalah luas permukaan karbon aktif sebelum aktivasi, setelah
aktivasi, dan setelah di impregnasi logam Cu dan Zn dapat dilihat pada Tabel 8
Berdasarkan data pada Tabel 8 karbon aktif yang telah diaktivasi memiliki
luas permukaan yang lebih besar, yaitu 148,783 m2/g dari karbon aktif yang
belum diaktivasi, yaitu 1,292 m2/g. Peningkatan luas permukaan setelah diaktivasi
seperti mineral Na, K, Ca, dan senyawa volatil lainnya yang masih terperangkap
dalam pori-pori, sehingga dapat menurunkan luas permukaan karbon aktif. Luas
mineral pengotor yang menutupi permukaan pori-pori karbon aktif telah hilang
Luas permukaan katalis Cu/Zn/karbon aktif 10/10/80 (%wt), yaitu 177,630 m2/g
lebih besar daripada karbon aktif setelah aktivasi, yaitu 148,783 m2/g. Hal ini
membentuk agregat dan terjadi pembentukan luas permukaan yang baru menjadi
51
lebih besar. Luas permukaan katalis Cu/Zn/karbon aktif 10/10/80 (%wt) adalah
177,630 m2/g lebih kecil daripada katalis 15/5/80 (%wt). Hal ini karena, 10/10/80
(%wt) memiliki jumlah logam Zn lebih banyak. Logam Zn akan lebih banyak
katalis 10/10/80 sebanding, yaitu Cu 10% dan Zn 10%, sehingga tidak terjadi
kompetisi untuk berdifusi ke dalam pori-pori penyangga katalis. Hal ini sesuai
dengan pernyataan Abdullah et al., (2010) bahwa ketika jumlah ZnO memiliki
komposisi yang lebih besar dalam katalis, maka akan mempengaruhi luas
Katalis 15/5/80 (%wt) memiliki luas permukaan lebih besar, yaitu 228,695
m2/g. Hal ini karena, komposisi logam Zn dalam katalis hanya sebesar 5%.
sebanding, yaitu Cu 15% dan Zn 5%, sehingga terjadi kompetisi untuk berdifusi
logam Zn. Hal ini mengakibatkan sebagian logam Cu tidak ditutupi logam Zn,
sehingga akan membentuk luas permukaan yang lebih besar (Abdullah et al.,
2010).
207,607 m2/g lebih kecil dari katalis 15/5/80 (%wt). Hal ini karena, komposisi
logam Cu dalam katalis hanya sebesar 5%. Logam Cu akan lebih sedikit
52
Zn dalam katalis 5/15/80 (%wt) tidak sebanding, yaitu Cu 5% dan Zn 15%,
pori-pori lebih besar daripada difusi logam Cu. Hal ini mengakibatkan sebagian
katalis. Hal ini karena, jumlah logam Cu dan Zn yang ditambahkan semakin
(Astuti et al., 2007). Penurunan luas permukaan di atas juga dapat terjadi karena
permukaan suatu katalis, maka fasa aktif yang tersebar dalam penyangga katalis
permukaan katalis yang tinggi akan memberikan luas kontak yang besar antara
molekul reaktan dengan katalis. Besarnya kontak tersebut secara langsung akan
53
penurunan luas permukaan katalis mengakibatkan sisi aktif katalis juga menurun
terimpregnasi. Sampel katalis Cu/Zn/karbon aktif belum direduksi oleh gas H2,
logam, seperti CuO dan ZnO. Hal ini karena, impregnasi logam Cu dalam
katalis Cu/Zn/karbon aktif 10/10/80, 15/5/80, dan 5/15/80 (%wt) dapat dilihat
pada Gambar (11), (12), dan (13) berikut dan secara rinci pada Tabel 9.
54
I
2𝜃
Gambar 11. Pola Difraksi Katalis Cu/Zn/Karbon Aktif 10/10/80 (%wt)
2𝜃
Gambar 12. Pola Difraksi Katalis Cu/Zn/Karbon Aktif 15/5/80 (%wt)
55
I
2𝜃
Gambar 13. Pola Difraksi Katalis Cu/Zn/Karbon Aktif 5/15/80 (%wt)
Berdasarkan peneltian oleh Wismadi (2001) dan Marwan (2009) bahwa
puncak difraksi CuO akan terlihat pada sudut, yaitu 35,306°; 38,502°; 61,475°;
dan 65,538°. Selain itu, Septiani et al., (2014) bahwa puncak difraksi ZnO akan
terlihat pada sudut, yaitu 31,75°; 34,40°; dan 36,22° (Lampiran 5).
Tabel 9. Pola Difraksi CuO dan ZnO pada Katalis Cu/Zn/Karbon Aktif 10/10/80.
15/5/80, dan 5/15/80 (%wt)
sudut sekitar 35° dan ZnO sekitar 36°. Hal ini sesuai dengan penelitian Jiang et
al., (2007) bahwa puncak tertinggi CuO pada sudut, yaitu 35,545° dan
Raghvendra et al., (2007) bahwa puncak tertinggi ZnO pada sudut, yaitu 36,250°.
56
Pola difraksi CuO pada sudut 35° akan memiliki intensitas terbesar pada katalis
Cu/Zn/karbon aktif 15/5//80 (%wt). Pola difraksi ZnO pada sudut 36° akan
memiliki intensitas terbesar pada katalis Cu/Zn/karbon aktif 5/15//80 (%wt). Hal
ini sesuai dengan penelitian bahwa semakin banyak komposisi logam Cu dan Zn
yang ditambahkan dalam pori-pori penyangga katalis, maka pola difraksinya akan
(grafit) terletak pada sudut, yaitu 26°. Berdasarkan Tabel 9 bahwa pola difraksi C
10/10/80 (%wt) sebesar 74,5. Hal ini akan menyebabkan derajat kristalinitas
katalis 10/10/80 (%wt) menjadi besar (Gustama, 2012). Struktur kristalin pada
bersifat tidak elastis, dan memiliki konduktivitas termal dan listrik yang baik.
karbon tetangganya, sedangkan antar lapisan membentuk ikatan van der walls
(Pari, 2004).
fungsi yang terdapat dalam katalis. Hasil analisis FTIR katalis Cu/Zn/karbon aktif
10/10/80, 15/5/80, dan 5/15/80 (%wt) dapat dilihat pada Tabel 10.
57
Tabel 10. Gugus Fungsi dan Bilangan Gelombang Spektrum FTIR
2011).
%T
1/cm
Gambar 14. Spektrum FTIR Katalis Cu/Zn/Karbon Aktif 10/10/80, 15/5/80, dan
5/15/80 (%wt)
Gambar 14 menunjukkan bahwa ikatan C=C aromatik terbentuk akibat
proses karbonisasi dan aktivasi menjadi karbon aktif. Senyawa C=C aromatik
merupakan senyawa penyusun struktur heksagonal karbon dan karbon aktif (Pari,
2004). Ikatan C=C adalah gugus fungsi aromatik lignin pada bilangan gelombang
58
1400 cm-1. Adanya ikatan C=C aromatik menunjukkan bahwa terdapat sebagian
lignin yang belum terkarbonisasi menjadi karbon (Yanti, 2016). Pola spektrum ini
sesuai dengan yang dikemukakan oleh Ercin et al., (2003) dan Kimura et al.,
aromatik dari atom karbon. Katalis Cu/Zn/karbon aktif 10/10/80 (%wt) memiliki
transmitan ikatan C=C aromatik paling rendah, sehingga hanya terdapat sebagian
bilangan gelombang 1700 cm-1. Adanya ikatan C=O karbonil menunjukkan bahwa
C=O karbonil paling rendah, sehingga hanya terdapat sebagian selulosa yang
H terbentuk akibat adanya uap air yang terikat masuk ke dalam pori-pori selama
proses aktivasi dan adanya uap air dari udara atmosferik yang mengikat dan
masuk ke dalam struktur pori-pori karbon aktif selama proses preparasi sampel.
Pita serapan yang menunjukkan vibrasi O-H dengan transmitan yang cukup tinggi
polar (Wibowo et al., 2011). Katalis Cu/Zn/karbon aktif 10/10/80 (%wt) memiliki
transmitan ikatan O-H stretching paling rendah, sehingga hanya menyerap sedikit
molekul air dari proses aktivasi dan mengikat sedikit uap air dari atmosferik.
59
Ikatan C-O merupakan vibrasi ulur terletak dalam daerah sidik jari pada
bilangan gelombang 1100 cm-1, yaitu penghubung rantai karbon dalam senyawa
selulosa. Ikatan C-H aromatik pada bilangan gelombang 790-800 cm-1 (Parshetti
et al., 2012).
Hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya, yaitu oleh Wibowo et al.,
(2011) yang menyatakan bahwa spektrum FTIR sampel karbon aktif dari
3430 cm-1 yang merupakan gugus fungsi O-H, pita serapan pada 1741 cm-1
menunjukkan adanya vibrasi regangan gugus C=O, pita serapan pada 1511 cm-1
menunjukkan adanya ikatan C=C aromatik, pita serapan pada 1109 cm-1 yang
menunjukkan adanya vibrasi C-O, pita serapan pada 896 cm-1 yang menunjukkan
adanya vibrasi asimetris C-H, pita serapan pada 810 dan 751 cm-1 yang
merupakan gugus fungsi C-H aromatik, dan pita serapan pada bilangan
gelombang 1624 cm-1 yang merupakan vibrasi C=C alifatik, serta pita serapan
pada bilangan gelombang 1323 cm-1 yang merupakan O-H bending (Lampiran 6).
60
(a) (b) (c)
Gambar 15. Morfologi Sampel Katalis Cu/Zn/Karbon Aktif (a) 10/10/80; (b)
15/5/80); (c) 5/15/80 (%wt) dengan Perbesaran 250x
Proses karbonisasi dan aktivasi mempengaruhi struktur morfologi pori-pori
suatu bahan. Pori-pori terbentuk dari penguapan zat mudah menguap dan
et al., 1998). Pada struktur dan morfologi biomasa dengan rongga yang sempit,
terperangkap dalam pori-pori karbon aktif. Hal ini juga akan mengurangi jumlah
bahan yang dapat menguap, sehingga potensi pembentukan porositas pada karbon
akan berkurang. Permasalahan ini dapat diatasi melalui proses aktivasi dengan 30
mL larutan H3PO4 9%, sehingga rongga yang terbentuk berperan sebagai media
melepaskan uap air dan senyawa tar yang terperangkap dalam pori-pori karbon
61
Proses karbonisasi pada karbon menggunakan suhu 450℃ menyebabkan
pori. Abu merupakan hasil degradasi senyawa anorganik atau mineral oleh suhu
tinggi. Abu yang terbentuk pada karbon dapat dilihat pada Gambar 15. Gambar 15
yang berwarna putih diduga adalah kandungan abu. Penggunaan suhu tinggi dan
anorganik yang lebih banyak menempel pada bahan. Oleh sebab itu, semakin
tinggi suhu yang digunakan, maka abu yang terbentuk akan semakin tinggi
(Gustama, 2012).
Cu/Zn/karbon aktif dengan komposisi, yaitu 10/10/80 (%wt), 15/5/80 (%wt), dan
62
Adanya unsur-unsur seperti pada Tabel 11, karena bahan baku cangkang
bahan-bahan mineral, seperti Na, Si, Ca, dan Al yang akan teroksidasi oleh gas O2
karbon aktif. Kemudian, pada saat proses aktivasi senyawa oksida-oksida logam
tidak keluar dari pori-pori penyangga. Senyawa oksida-oksida logam masih tetap
hemiselulosa, dan lignin dalam cangkang kelapa sawit. Semakin besar unsur C,
maka semakin banyak pula senyawa volatile matter yang menguap. Katalis
Cu/Zn/karbon aktif 10/10/80 (%wt) memiliki unsur C paling besar. Hal ini karena,
Kandungan unsur O diperoleh dari oksida logam dan molekul air yang
semakin banyak pula oksida logam yang terbentuk dan semakin banyak pula
moekul air yang terperangkap dalam pori. Katalis Cu/Zn/karbon aktif 10/10/80
(%wt) memiliki unsur O paling rendah. Hal ini karena, oksida logam yang
terbentuk dari mineral anorganik lebih sedikit dan molekul air yang terikat dalam
lebih rendah.
63
Kandungan unsur Cu diperoleh dari impregnasi logam Cu dalam larutan
Si diperoleh dari logam oksida SiO2, unsur Ca diperoleh dari logam oksida CaO,
dan unsur Al diperoleh dari logam oksida Al2O3 (Trisnawati et al,. 2008).
Semakin besar kandungan unsur Na, Si, Ca, dan Al, maka akan semakin banyak
pula abu yang terbentuk. Katalis Cu/Zn/karbon aktif 10/10/80 (%wt) memiliki
unsur Si, Ca, dan Al paling rendah. Hal ini karena, oksida logam yang terbentuk
pada karbon aktif memiliki kandungan unsur Ca 6,4% dan unsur Na 3,01%. Jika
adalah lebih rendah. Unsur Ca yang lebih rendah menunjukkan bahwa hanya ada
sedikit abu yang terbentuk dari mineral anorganik Ca. Selain itu, unsur Na yang
lebih besar menyebabkan abu yang terbentuk dari mineral anorganik Na akan
lebih besar.
5/15/80 (%wt) secara kuantitatif ditinjau dari konversi gas CO (%) dan yield gas
metanol (%).
a. Konversi CO (%CO)
Hasil perhitungan konversi gas CO (%) berdasarkan pada ada atau tidaknya sisa
gas CO yang masih terdapat dalam sampel bag. Berdasarkan hasil uji gas CO
64
standar, yaitu gas CO standar akan berada pada waktu retensi berkisar antara
2,314-2,165 dan luas area rata-rata 227414. Konversi gas CO (%) untuk katalis
9
8
7
% CO
Biru: Cu/Zn/KA
6
10/10/80
5 Merah: Cu/Zn/ KA
15/5/80
4 Hijau: Cu/Zn/KA
3 5/15/80
200 230 240 250 260
Suhu (℃)
Gambar 16. Aktivitas Katalis Cu/Zn/Karbon Aktif 10/10/80, 15/5/80, dan
5/15/80 (%wt) pada Konversi CO (%)
Gambar 16 menunjukkan bahwa konversi gas CO (%) semakin meningkat
seiring dengan semakin meningkatnya suhu reaksi. Suhu yang semakin tinggi
(%wt) pada suhu 260℃, yaitu sebesar 8,017%. Suhu reaksi yang lebih tinggi
menyebabkan laju reaksi semakin meningkat. Hal ini karena, adanya kenaikan
tinggi, sehingga akan memperbesar jumlah tabrakan tiap satuan waktu, sehingga
reaksi berjalan lebih cepat (Nelson et al., 2000). Hal ini sesuai dengan Hukum
Arrhenius, yang menyatakan bahwa semakin tinggi suhu reaksi, maka laju reaksi
65
b. Yield CH3OH (%)
Berdasarkan hasil uji metanol standar, yaitu gas metanol standar akan
berada pada waktu retensi berkisar antara 1,259 dan luas area 186130. Produk
(%). Hasil analisis yield metanol (%) untuk katalis Cu/Zn/karbon aktif 10/10/80,
15/5/80, dan 5/15/80 (%wt) seperti diperlihatkan pada Gambar 17 dan Lampiran
9.
3.5
3
2.5 Biru: Cu/Zn/KA
%CH3OH
2 10/10/80
Merah: Cu/Zn/ KA
1.5 15/5/80
1 Hijau: Cu/Zn/KA
0.5 5/15/80
0
200 230
240 250 260
Suhu (℃)
Gambar 17. Aktivitas Katalis Cu/Zn/Karbon Aktif 10/10/80, 15/5/80, dan
5/15/80 (%wt) pada Yield Metanol (%)
semakin besar pula yield metanol yang dihasilkan. Hal ini karena, pada suhu yang
lebih tinggi menghasilkan energi yang lebih besar, sehingga dapat mempercepat
reaksi (Nelson et al., 2000). Kenaikan yield metanol ini sesuai dengan hukum
Arrhenius yang menyatakan bahwa semakin tinggi suhu, maka laju reaksinya
lebih besar dibandingkan dengan komposisi katalis lainnya. Hal ini karena, pada
66
berperan aktif sebagai logam aktif yang mampu mengonversikan syngas menjadi
metanol dan Zn sebesar 10% (%wt) berperan sebagai promotor yang mampu
sebagai logam aktif pada katalis Cu/ZnO/karbon aktif yang memiliki peranan
al., 2010).
sebesar 15% (%wt) akan mengalami aglomerasi, akibat logam Zn hanya terdapat
aglomerasi (Hermansyah et al., 2010). Hal ini sesuai dengan pernyataan Abdullah
et al., (2008) bahwa deaktivasi katalis terjadi karena pengaruh adanya aglomerasi.
Aglomerasi Cu akan semakin cepat terjadi dengan kadar promotor (Zn) yang
sedikit.
hanya sebesar 5% (%wt), dan logam Zn sebesar 15% (%wt). Apabila logam Zn
yang terdapat dalam katalis ditambahkan dalam jumlah yang besar, dan jumlah Cu
yang ditambahkan dalam jumlah sedikit, maka sisi aktif katalis akan berkurang,
sebab Cu bertindak sebagai logam aktif. Hal ini mengakibatkan aktivitas katalis
pembentukan produk lain, seperti dimetil eter (DME) dan metana. Tahap pertama
reaksi syngas membentuk metanol dari reaksi (a) dan (b), lalu air dihilangkan.
67
Selanjutnya, DME diproduksi dengan mendehidrasi metanol (c). Semua reaksi (a),
pada tekanan yang lebih tinggi, yaitu sekitar 40 bar. Pada tekanan lebih tinggi
reaksi syngas akan membetuk DME dan bukan membentuk metanol (Lourentius
et al., 2004). Konversi DME tidak hanya dipengaruhi oleh tekanan, tetapi juga
al., (2004) terkait sintesis dimetil eter dengan katalis Cu/ZnO/γ-Al2O3 melalui
reaksi syngas pada kondisi suhu reaksi 220-300℃ dan tekanan 40 bar diperoleh
konversi CO (%) sebesar 76,86% pada suhu 260℃. Secara teoritis, konversi DME
akan meningkat dengan naiknya tekanan, tetapi capital cost juga akan semakin
Selain reaksi syngas mampu membentuk produk lain, terdapat faktor lain
yaitu adanya kebocoran pipa saluran dalam microactivity PID reactor. Hal ini
dengan katalis, sehingga tidak adanya kontak molekul reaktan dengan katalis
gas seluruhnya. Yield metanol (%) terbesar dihasilkan oleh katalis Cu/Zn/karbon
aktif 10/10/80 (%wt) pada suhu 260℃, yaitu sebesar 3,207% dengan selektivitas
68
40,002%. Suhu dapat mempengaruhi selektivitas pembentukan produk metanol
seperti yang ditunjukkan pada Gambar 17. Pada suhu yang lebih tinggi, yaitu
suhu 260℃ diperoleh selektivitas produk yang paling besar Hal ini sesuai dengan
tergolong kecil. Hal ini karena, luas permukaan katalis yang tidak begitu besar,
sehingga akan mengakibatkan sedikitnya sisi aktif katalis yang akan bereaksi
dengan syngas (Yanti, 2016). Meskipun, yield metanol yang dihasilkan masih
rendah, tetapi penyangga karbon aktif dari cangkang kelapa sawit memiliki
potensi untuk dijadikan sebagai katalis untuk konversi syngas (H2/CO) menjadi
metanol.
69
BAB V
PENUTUP
5.1 Simpulan
bahwa:
difraksi CuO, ZnO, dan C (grafit). Spektrum FTIR katalis 10/10/80 (%wt)
memiliki transmitan paling rendah untuk gugus fungsi O-H streching, C=C
unsur C dalam katalis 10/10/80 (%wt) memiliki nilai terbesar, yaitu 60,84%
dan kadar unsur mineral anorganik (Ca, Si, dan Al) memiliki nilai terendah,
konversi CO dan yield metanol (%) terbesar, yaitu 8,017 dan 3,207 dengan
5.2 Saran
Saran dari penulis agar penelitian ini dapat dikembangkan lebih lanjut
pembentukan metanol.
70
DAFTAR PUSTAKA
Alfiany, H., Bahri, S., dan Nurakhirawati. 2013. Kajian Penggunaan Arang Aktif
Tongkol Jagung sebagai Adsorben Logam Pb dengan Beberapa Aktivator
Asam. Jurnal Natural Science. 2(3): 75-86. ISSN: 2338-0950.
American Standards Testing and Material (ASTM). 1982. Standards Test Method
for Surface Area of Catalyst and Catalyst carriers. Annual Book of ASTM
Standards D3663-03. Philadelphia.
American Standards Testing and Material (ASTM). 2010. Standard Test Method
for Determination of Elemental Content of Polyolefins by Wavelength
Dispersive X-ray Fluorescence Spectrometry. Annual Book of ASTM
Standards D6247-10. Philadelphia.
American Standards Testing and Material (ASTM). 2011. Standard Practice for
Proximate Analysis of Coal and Coke. Annual Book of ASTM Standards
D3172 - 07a. Philadelphia.
American Standards Testing and Material (ASTM). 2011. Standard Test Method
for Moisture in the Analysis Sample of Coal and Coke. Annual Book of
ASTM Standards D3173 – 11. Philadelphia.
American Standards Testing and Material (ASTM). 2011. Standard Test Method
for Ash in the Analysis Sample of Coal and Coke from Coal. Annual Book
of ASTM Standards D3174 – 12. Philadelphia.
American Standards Testing and Material (ASTM). 2011. Standard Test Method
for Volatile Matter in the Analysis Sample of Coal and Coke. Annual Book
of ASTM Standards D3175 – 11. Philadelphia.
American Standards Testing and Material (ASTM). 2012. Standard Test Methods
for Determination of Carbon, Hydrogen and Nitrogen in Analysis Samples
of Coal and Carbon in Analysis Samples of Coal and Coke. Annual Book of
ASTM Standards D5373 – 16. Philadelphia.
American Standards Testing and Material (ASTM). 2012. Standard Test Method
for Determination of Gaseous Compounds by Extractive Direct Interface
71
Fourier Transform Infrared (FTIR) Spectroscopy. Annual Book of ASTM
Standards D6348-12e1. Philadelphia.
American Standards Testing and Material (ASTM). 2012. Standard Practice for
Optimization, Sample Handling, Calibration, and Validation of X-ray
Fluorescence Spectrometry Methods for Elemental Analysis of Petroleum
Products and Lubricants. Annual Book of ASTM Standards D7343-07.
Philadelphia.
American Standards Testing and Material (ASTM). 2012. Standard Guide for
Quantitative Analysis by Energy-Dispersive Spectroscopy. Annual Book of
ASTM Standards E1508-12a. Philadelphia.
American Standards Testing and Material (ASTM). 2012. Standard Practice for
Testing Thermal Conductivity Detectors Used in Gas Chromatography.
Annual Book of ASTM Standards ASTM E516 -95a. Philadelphia.
American Standards Testing and Material (ASTM). 2012. Standard Practice for
Testing Flame Ionization Detectors Used in Gas or Supercritical Fluid
Chromatography. Annual Book of ASTM Standards ASTM E594–96.
Philadelphia.
American Standards Testing and Material (ASTM). 2013. Standard Test Method
for Determination of Relative X-ray Diffraction Intensities of Faujasite-
Type Zeolite-Containing Materials. Annual Book of ASTM Standards
D3906-03. Philadelphia.
American Standards Testing and Material (ASTM). 2014. Standard Guide for X-
Ray Fluorescence (XRF) Spectroscopy of Pigments and Extenders. Annual
Book of ASTM Standards D5381 - 93. Philadelphia.
American Standards Testing and Material (ASTM). 2015. Standard Test Method
for Determination of Relative Crystallinity of Zeolite ZSM-5 by X-Ray
Diffraction. Annual Book of ASTM Standards D5758-01. Philadelphia.
Astuti., Jumaeri., Lestari, W.T.P. 2007. Preparasi dan Karakterisasi Zeolit dari
Abu Layang Batubara secara Alkali Hidrotermal. Reaktor. 11: 38-44.
Azizah, U. 2016. Sintesis Grafit Terlapisi Karbon (Citric Acid) dengan Variasi
Komposisi sebagai Bahan Anoda pada Baterai Ion Lithium. Skripsi.
Malang: UIN Maulana Malik Ibrahim.
Baker, F.S., Miller, C.E., Repik, A.J., and Tollens, E.D. 1997. Activated Carbon.
Didalam Rasjiddin, I. 2006. Pembuatan Arang Aktif dari Tempurung Biji
Jambu Mede (Anacardium occidentale) sebagai Adsorben pada Pemurnian
Minyak Goreng Bekas. Skripsi. Bogor: Institut Pertanian Bogor.
72
Barokah, S. 2014. Aktivitas Fotokatalitik CuO/ZnO pada Reaksi Oksidasi Fenol.
Skripsi. Semarang: Universitas Negeri Semarang.
Bayron., Loganathan., and Shanta. 2010. A Review of the Water Gas Shift
Reaction Kinetics. The Berkeley Electronic.
Bermudez, J.M., Fidalgo, B., Arenillas, A., dan Menedez, J.A. 2010. Dry
Reforming of Coke Oven Gases Over Activated Carbon to Produce Syngas
for Methanol Synthesis. Journal of Elsevier Fuel. 89: 2897-2902.
Bledzky, A.K., Mamun, A.A., and Volk, J. 2010. Barley Husk and Coconut Shell
Reinforced Polypropylene Composites: The Effect of Fibre Physical,
Chemical and Surface Properties. Composites Science and Technology. 70:
840-846.
Cahyana, A., Marzuki, A., dan Cari. 2014. Analisa SEM (Scanning Electron
Microscope) pada Kaca Tzn yang Dikristalkan Sebagian. Prosiding
Mathematics and Science Forum.
Castellan, G.W. 1982. Physichal Chemistry. Third Edition. New York: General
Graphic Services.
Erlidawati., Gani, A., Mara, M.N., Gani, A., Edi, S., dan Sari, D.I. 2009.
Karakterisasi Sifat-Sifat Arang Kompos dari Limbah Padat Kelapa Sawit
(Elaeis guinensis Jack). Journal Tropical Wood Science & Technology.
7(2): 85-91.
Faadeva, V.P., Tikhova, V.D., dan Nikulicheva, O.N. 2007. Elemental Analysis of
Organic Compounds with The Use of Automated CHNS Analyzers. The
Journal of Analytical Chemistry. 11: 1094-1106.
73
Fauzi, Y., Widyastuti, Y.E., dan Satyawibawa, I. 2002. Pemanfaatan Hasil dan
Limbah Analisis Usaha dan Pemasaran Kelapa Sawit Seri Agribisnis.
Jakarta: Penebar Swadaya.
Fauzi,Y., Widyastuti, Y.E., Satyawibawa, I., dan Hatono, R. 2008. Kelapa Sawit,
Budi Daya, Pemanfaatan Hasil dan Limbah. Edisi revisi. Jakarta: Penebar
Swadaya.
Fauziah, N. 2009. Pembuatan Arang Aktif secara Langsung dari Kulit Acasia
Mangium Wild dengan Aktivasi Fisika dan Aplikasinya sebagai Adsorben.
Skripsi. Bogor: Institut Pertanian Bogor.
Gregg, S.J., and Sing, K.S.W. 1982. Adsorpsi, Surface, and Porosity 2ed. London:
Academic Press.
Gunawan, E. R., dan Suhendra, D. 2010. Pembuatan Arang Aktif dari Batang
Jagung Menggunakan Aktivator Asam Sulfat dan Penggunaannya pada
Penjerapan Ion Tembaga (II). Makara Sains. 14(1): 22-26.
Harfani, R. 2009. Sintesis Katalis Padatan Asam Gamma Alumina Terfosfat (γ-
Al2O3/PO4) dan digunakan untuk Sintesis Senyawa Metil Ester Asam
Lemak dari Limbah Produksi Margarin. Skripsi. Depok: Universitas
Indonesia.
Hendra, D. 2000. Pembuatan Arang dan Briket Arang dari Limbah Gergajian
Kayu. Temu Lapang Hasil Penelitian Hasil Hutan. Bogor: Pusat
Penelitian Hasil Hutan.
Hermansyah, H., Slamet., Rahman, S.F., dan Restu, W.K. 2010. Sintesis Dimetil
Eter Menggunakan Katalis Cu-Zn/γ-Al2O3 dalam Reaktor Fixed Bed.
Seminar Rekayasa Kimia dan Proses. ISSN: 1411-4216.
74
Husin, H., dan Syamsuddin, Y. 2010. Pembuatan Katalis Cu/Zn/Al2O3 untuk
Proses Steam Reforming Metanol menjadi Hidrogen sebagai Bahan Bakar
Alternatif. Jurnal Rekayasa Kimia dan Lingkungan. 7(3): 98-104. ISSN:
1412-5064.
Jiang, Z., Niu, Q., and Peng, W. 2007. Hydrothermal Synthesis of CuO
Nanostructures with Novel Shaped. 12(1): 40-44.
Khor, K.H., Lim, K.O., dan Zainal, Z.A. 2009. Characterization of Bio-Oil: A By
Product from Slow Pyrolysis of Oil Palm Empty Fruit Bunches. Journal
Applied Sciences. 6(9): 1647-1652.
Kimura, Y., Sato, T., and Kaito, C. 2004. Production and Structural
Characterization of Carbon Soot with Narrow UV Absorption Feature.
Carbon. 42: 33-38.
Kurniawan, R., Lutfi, M., dan Agung, W. 2014. Karakterisasi Luas Permukaan
BET (Braunanear, Emmelt, dan Teller) Karbon Aktif dari Tempurung
Kelapa dan Tandan Kosong Kelapa Sawit (TKKS) dengan Aktivasi Asam
Fosfat (H3PO4). Jurnal Keteknikan Pertanian Tropis dan Biosistem. 2(1):
15-20.
Marwan. 2009. Kinerja Katalis Paduan ZnO dengan Tembaga dan Logam-Logam
Golongan VIII pada Steam Reforming Etanol menjadi Hidrogen. Jurnal
Rekayasa Kimia dan Lingkungan. 7(2): 76-81. ISSN: 1412-5064.
Mody, L. 2014. Pembuatan dan Kegunaan Arang Aktif. Jurnal Info Teknis Eboni.
11(2): 65-80.
75
Leofanti, G., Tozzola, G., Padovan, M., Petrini, G., Bordiga, S., and Zecchina, A.
1997. Catalyst Characterization: Characterization Techniques. Catal. 34:
307-327.
Lourentius, S., Roesyadi, A., Mahfud., dan Abbas, S. 2004. Pengaruh Suhu
terhadap Konversi dan Selektivitas pada Konversi Gas Sintesis menjadi
Dimethyl Eter dengan Katalis Cu-Zn/γ-Al2O3. Prosiding SNTPK VI. ISSN:
1410-9891.
Martin, A., Swarbrik, J., dan Cammarata, A. 1993. Farmasi Fisik Dasar-Dasar
Farmasi Fisik dalam Ilmu Farmasi. Jakarta: Universitas Indonesia.
McNair, H., and Miller, J.M. 1998. Basic Gas Chromatography. New York: John
Willey & Sons.
Melania, M.S. 2012. Produksi Karbon Aktif dari Bambu dengan Aktivasi
Menggunakan Kalium Hidroksida. Skripsi. Depok: Universitas Indonesia.
Nasir, S. 1999. Pengaruh Asam Formiat dalam Penentuan Kadar Sulfur Sulfat
pada Batu Bara Peringkat Rendah. Palembang: Lembaga Penelitian
Universitas Brawijaya.
Novicio, L.P., Hata, T., Kajimoto, T., Imamura, Y., and Ishihara, S. 1998.
Removal of Mercury from Aqueous Solution of Mercurc Chloride Using
Wood Powder Carbonized at High Temperature. Journal of Wood Research.
85: 48-55.
Nugandini, S. 2007. Sintesis Material Mesopori dari Abu Sekam Padi dengan
Penambahan Sumber Silika. Semarang: Universitas Diponegoro.
Pari, G. 1996. Kualitas Arang Aktif dari Lima Jenis Kayu. Buletin Penelitian
Hasil Hutan. 14: 60-68.
Pari, G. 2004. Kajian Struktur Arang Aktif dari Serbuk Gergaji Kayu sebagai
Adsorben Formaldehida Kayu Lapis. Disertasi. Bogor: Institut Pertanian
Bogor.
Paris, O., Zollfrank, C., and Zickler, G.A. 2005. Decomposition and
Carbonization of Wood Biopolymer Microstructural Study of Softwood
Pyrolisis. Carbon. 43: 53-66.
76
Hydrothermal Carbonization of Palm Empty Fruit Bunches. Bioresource
Technology. 135: 683-689.
Patabang, D. 2012. Karakteristik Termal Briket Arang Sekam Padi dengan Variasi
Bahan Perekat. Jurnal Mekanikal. 2(3): 286-292.
Prasetyo, J., Adiarso., Murti, G.W., Rahmawati, N., Puspitarini, T., Dwiratna, B.,
dan Rosyadi, E. 2017. Studi Pendahuluan Katalis Biaya Rendah untuk
Produksi Metanol dengan Target sebagai Proses Kelanjutan dari Model
Sistem Gasifikasi pada Fluidized Bed Berkatalis. Jurnal Ilmiah Teknik
Kimia UNPAM. 1(1): 1-10. ISSN: 2549 – 0699.
Pujiarti, P., dan Sutapa, JPG. 2005. Mutu Arang Aktif dari Limbah Kayu Mahoni
sebagai Bahan Penjernih Air. Jurnal Ilmu dan Teknologi Kayu Tropis. 3(2):
33-38.
Purnomo, S.E. 2010. Pembuatan Arang Aktif dari Kulit Biji Kopi dan Aplikasinya
sebagai Adsorben Zat Warna Methylene Blue (Kation dan Naphthol Yellow
(Anion). Skripsi. Yogyakarta: UIN Sunan Kalijaga.
Raghvendra, S., Avinash, Y., dan Sanjay, P.S.S. 2007. ZnO Porous Structures
Synthesized by CTAB-Assisted Hydrothermal Process. Journal of
Structural Chemistry. 18: 1001-1004.
Rieke, R.D., Thakur, D., Roberts, B., and White, T. 1997. Fatty Methyl Ester
Hydrogenation to Fatty Alcohol Part II: Process Issues. JAOCS. 74 (4): 342-
345.
Roesyadi, A., dan Abbas, S. 2004. Sintesa Dimethyl Eter dari Gas Sintetik
(CO/H2) dengan Katalis Cu/ZnO/Al2O3/γ-Al2O3. Prosiding Seminar
Nasional Rekayasa Kimia dan Proses. ISSN: 1411-4216.
77
Sari, M. 2010. Identifikasi Protein Menggunakan Fourier Transform Infrared
(FTIR). Skripsi. Depok: Universitas Indonesia.
Savitri., Nugraha, A.S., Aziz, I. 2016. Pembuatan Katalis Asam (Ni/γ-Al2O3) dan
Katalis Basa (Mg/γ-Al2O3) untuk Aplikasi Pembuatan Biodiesel dari Bahan
Baku Minyak Jelantah. Jurnal Kimia Valensi: Jurnal Penelitian dan
Pengembangan Ilmu Kimia. 2(1): 1-10.
Schroder, E., Thomauske, K., Weber, C., Hornung, A., dan Tumiatti, V. 2007.
Experiment on The Generation of Activated Carbon from Biomassa.
Journal of Analytical and Applied Pyrolysis. 79(1-2): 106-111.
Setiadi., Darmawan, Y., dan Fitria, M. 2007. Pemanfaatan Zeolit Alam sebagai
Komponen Penyangga Katalis untuk Reaksi Hidrogenasi CO2 &
Perengkahan Minyak Sawit. Jurnal Zeolit Indonesia. 6(1): 24-31. ISSN:
1411-6723.
Septiani, U., Bella, I., dan Syukri. 2014. Pembuatan dan Karakterisasi Katalis
ZnO/Karbon Aktif dengan Metode Solid State dan Uji Aktifitas Katalitiknya
pada Degradasi Rhodamin B. Jurnal Ris Kimia. 7(2): 180-185. ISSN: 1978-
628X.
Shofa. 2012. Pembuatan Karbon Aktif Berbahan Baku Ampas Tebu dengan
Aktivasi Kalium Hidroksida. Skripsi. Depok: Universitas Indonesia.
Shreve, R.N., and Brink, J.A. 1977. Chemical Process Industries. Kogasha:
McGrowHill.
Siahaan, S., Hutapea, M., dan Hasibuan, R. 2013. Penentuan Kondisi Optimum
Suhu dan Waktu Karbonisasi pada Pembuatan Arang dari Sekam Padi.
Jurnal Teknik Kimia USU. 2(1): 26-30.
Smallman, R.E., dan Bishop, R.J. 2000. Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa
Material. Jakarta: Erlangga.
Standar Nasional Indonesia (SNI). 1995. Arang Aktif Teknis. SNI 06-370-1995.
Jakarta: Badan Standarisasi Nasional Indonesia.
78
Sudradjat, R., dan Salim, S. 1994. Petunjuk Pembuatan Arang Aktif. Badan
Penelitian dan Pengembangan Kehutanan.
Sudradjat, R., Anggorowati., dan Setiawan, D. 2005. Pembuatan Arang Aktif dari
Kayu Jarak Pagar. Jurnal Penelitian Hasil Hutan. Bogor: Pusat Litbang
Hasil Hutan.
Sudrajat, R., Gustan, P. 2011. Arang Aktif: Teknologi Pengolahan dan Masa
Depannya. Bogor: Balai Penelitian dan Pengembangan Kehutanan.
Suhendrawati, L., Suharto, B., dan Susanawati, L.D. 2013. Pengaruh Kosentrasi
Laruta Kalium Hidroksida pada Abu Dasar Ampas Tebu Teraktivasi. Jurnal
Sumberdaya Alam dan Lingkungan. Malang: Universitas Brawijaya.
Sultan, I. 2011. Pemodelan dan Simulasi Reaktor Unggun Tetap untuk Reaksi
Fischer Tropsch dengan Menggunakan CFD (Computational Fluid
Dinamic). Skripsi. Depok: Universitas Indonesia.
Sya’ban, Q. 2010. Penyerapan Ion Aluminium (Al) dan Besi (Fe) dalam Larutan
Sodium Silikat Menggunakan Karbon Aktif. Skripsi. Jakarta: UIN Syarif
Hidayatullah.
Tutik, M., dan Faizah, H. 2001. Aktivasi Arang Tempurung Kelapa secara Kimia
dengan Larutan Kimia ZnCl2, KCl dan HNO3. Yogyakarta: Universitas
Pembangunan Nasional.
Utomo, B.N., dan Widjaja, E. 2004. Limbah Padat Pengolahan Minyak Sawit
sebagai Sumber Nutrisi Ternak Ruminansia. Jurnal Litbang Pertanian.
23(1): 73-82.
79
Vinsiah, R., Suharman, A., dan Desi. 2014. Pembuatan Karbon Aktif dari
Cangkang Kulit Buah Karet (Hevea brasilliensis). Jurnal Kajian Hasil
Penelitian. 1(2): 189-199.
Wibowo, S., Syafi, W., dan Pari, G. 2011. Karakterisasi Permukaan Arang Aktif
Tempurung Biji Nyamplung. Jurnal Makara. 15(1): 17-24.
Yanti, F.M. 2016. Sintesis dan Karakterisasi Zeolit ZSM-5 Mesopori dari
Campuran Abu Terbang Batubara dan Abu Sekam Padi sebagai Katalis
Heterogen pada Reaksi Oksidasi Parsial Metana menjadi Metanol. Tesis.
Depok: Universitas Indonesia.
Yudiputri, A.P., Setiawati, E.D.I., Wibawa, G., dan Winarsih. 2014. Pra-Desain
Pabrik Dimetil Eter (DME) dari Gas Alam. Junal Teknik POMITS. 3(2):
216-219. ISSN: 2337-3539.
Yue, L., Qi, F., dan Maria, F.S. 2010. Low-Temperature Water Gas Shift Reaction
Over Cu and Ni Loaded Cerium Oxide Catalysts. Elsevier Applied Catalysis
B: Environmental. 27: 179-191.
Yuliati, W., Ilyah, M., dan Indirawati, K. 2012. Analisa Kinerja Gas
Chromatography Tipe Shimadzu GC-FID 2010 pada Pengaruh Perubahan
Temperature Column terhadap Nilai Retention Time dan Area of Detection
Peak dari Bhypenile In N-Hexane di PT. Ditek Jaya. Jurnal Teknik Fisika.
1(1): 1-5. Surabaya: Institut Teknologi Sepuluh November.
Zhao, X., Max, L., dan Graeme, J. 2006. Advanced in Mesoporous Molecular
Sieve MCM-41. Industrial Engineering Chemical. Research. 35: 2075-
2090.
80
Lampiran 1
Bagan Penelitian
60 mesh
200 mesh Arang dihaluskan.
Analisis
proksimat.
BET Ditimbang 12 gram dan di aktivasi dalam 30 mL 1) Air
larutan H3PO4 9% selama 24 jam. 2) Zat
mudah
Disaring dan menguap
Dibuat 3) Abu
dinetralkan, serta 4) Karbon
Cu(NO3)2
dikeringkan dalam terikat
Dibuat Cu/Zn/karbon aktif .3H2O Analisis
oven 105℃ 3 jam.
10/10/80 (%wt), 15/5/80 (%wt), dan Ultimate
dan 5/15/80 (%wt). Zn(NO3)2 1) % C
2) % H
.4H2O 3) % N
Metode 4) % S
5) % O
Impregnasi Basah
Katalis dikeringkan
Katalis direndam dengan pada suhu 105℃ Katalis di kalsinasi
20 mL aquadest, selama ±16 jam dalam furnace pada
diteteskan dalam drying oven. suhu 35℃ selama 3 jam.
Cu(NO3)2.3H2O dan
Zn(NO3)2.4H2O pada
suhu ruang selama 24 Uji Aktivitas
jam. Katalis Karakterisasi Katalis
10/10/80 (%wt),
1) Leak test 15/5/80 (%wt), dan
Katalis 20% pada
2) Reduksi tekanan 12 bar, laju 5/15/80 (%wt).
3) Reaksi alir H2:CO (2:1).
1) GC-FID
2) GC-TCD
1. BET
2. XRD
Analisis 200℃, 230℃, 240℃, 3. FTIR
Produk. 250℃, 260℃ selama 4. SEM EDX
30 menit.
81
Lampiran 2
Analisis Proksimat
Tabel 14. Analisis Kadar Abu dan Kadar Karbon Terikat Karbon Aktif
Keterangan:
82
b. Analisis Proksimat Karbon Aktif
Tabel 17. Analisis Kadar Abu dan Kadar Karbon Terikat Karbon Aktif
Keterangan:
83
Lampiran 3
131,7596
= 441,1676 x 100 %
= 29,866 %
1,5 gram
Χ 5,703 gram
Zn(NO3)2.4H2O 10%
1,5 gram
χ 5,997 gram
84
Tabel 19. Komposisi Katalis Cu/Zn/Karbon Aktif 15/5/80 (%wt)
2,25 gram
χ 8,555 gram
Zn(NO3)2.4H2O 5%
0,75 gram
χ 2,998 gram
Cu(NO3)2. 3H2O 5%
0,75 gram
χ 2,851 gram
Zn(NO3)2.4H2O 15%
2,25 gram
χ 8,995 gram
85
c. Konsentrasi Katalis
mL
10 x 30 menit = 300 mL = 0,3 L
menit
PV = nRT
massa
V=
Mr H2
massa
0,3 =
2,016
mL
5 x 30 menit = 150 mL = 0,15 L
menit
PV = nRT
massa
V=
Mr CO
massa
0,15 =
28,010
Katalis sebanyak 1 gram untuk konversi umpan gas sebanyak 4,8063 gram.
Sehingga, perbandingannya adalah 1:4,8063.
1
x 100% = 20,80%
4,8063
86
Lampiran 4
Karakterisasi BET
87
Gambar 19. Luas Permukaan Katalis Karbon Aktif Setelah Aktivasi
88
Gambar 20. Luas Permukaan Katalis Cu/Zn/Karbon Aktif 10/10/80 (%wt)
89
Gambar 21. Luas Permukaan Katalis Cu/Zn/Karbon Aktif 15/5/80 (%wt)
90
Gambar 22. Luas Permukaan Katalis Cu/Zn/Karbon Aktif 5/15/80 (%wt)
91
Lampiran 5
Karakterisasi XRD
Tabel 21. Pola Difraksi Katalis Cu/Zn/Karbon Aktif 10/10/80, 15/5/80, dan
5/15/80 (%wt)
92
Lampiran 6
Karakterisasi FTIR
%
T
1/cm
Gambar 23. Spektrum FTIR Katalis Cu/Zn/Karbon Aktif 10/10/80 (%wt)
%
T
1/cm
Gambar 24. Spektrum FTIR Katalis Cu/Zn/Karbon Aktif 15/5/80 (%wt)
93
%
T
1/cm
94
Lampiran 7
Karakterisasi SEM-EDX
95
Gambar 27. Morfologi dan Komponen Unsur Katalis Cu/Zn/Karbon Aktif
10/10/80 (%wt)
96
Gambar 28. Morfologi dan Komponen Unsur Katalis Cu/Zn/Karbon Aktif
15/5/80 (%wt)
97
Gambar 29. Morfologi dan Komponen Unsur Katalis Cu/Zn/Karbon Aktif
5/15/80 (%wt)
98
Lampiran 8
99
a. Konversi CO (%)
100
Gambar 33. Konversi CO Katalis Cu/Zn/Karbon Aktif 10/10/80 (%wt) pada
Suhu 250℃
101
Gambar 34. Konversi CO Katalis Cu/Zn/Karbon Aktif 10/10/80 (%wt) pada
Suhu 240℃ dan 260℃
102
Gambar 35. Konversi CO Katalis Cu/Zn/Karbon Aktif 15/5/80 (%wt)
103
Gambar 37. Konversi CO Katalis Cu/Zn/Karbon Aktif 15/5/80 (%wt) pada Suhu
240℃
Gambar 38. Konversi CO Katalis Cu/Zn/Karbon Aktif 15/5/80 (%wt) pada Suhu
250℃
104
Gambar 39. Konversi CO Katalis Cu/Zn/Karbon Aktif 15/5/80 (%wt) pada Suhu
260℃
Gambar 40. Konversi CO Katalis Cu/Zn/Karbon Aktif 5/15/80 (%wt) pada Suhu
200℃
105
Gambar 41. Konversi CO Katalis Cu/Zn/Karbon Aktif 5/15/80 (%wt) pada Suhu
230℃
Gambar 42. Konversi CO Katalis Cu/Zn/Karbon Aktif 5/15/80 (%wt) pada Suhu
240℃
106
Gambar 43. Konversi CO Katalis Cu/Zn/Karbon Aktif 5/15/80 (%wt) pada Suhu
250℃ dan 260℃
107
b. Perhitungan Konversi CO (%)
222599 + 232228
= 227414
2
(Luas Area Umpan−Luas Area Sampel)
% CO = x 100%
Luas Area Umpan
108
Tabel 24. Konversi CO Katalis Cu/Zn/Karbon Aktif 5/15/80 (%wt)
Tabel 25. Hasil Konversi CO (%) untuk Katalis Cu/Zn/Karbon Aktif 10/10/80,
15/5/80, 5/15/80 (%wt) pada Kondisi Suhu 200-260℃
109
Lampiran 9
Yield Metanol (%) dan Perhitungan
110
Gambar 45. Yield Metanol Katalis Cu/Zn/Karbon Aktif 10/10/80 (%wt) pada
Suhu 200℃, 230℃, dan 240℃
111
Gambar 46. Yield Metanol Katalis Cu/Zn/Karbon Aktif 10/10/80 (%wt) pada
Suhu 250℃ dan 260℃
112
Gambar 47. Yield Metanol Katalis Cu/Zn/Karbon Aktif 15/5/80 (%wt) pada Suhu
200℃, 230℃, dan 240℃
113
Gambar 48. Yield Metanol Katalis Cu/Zn/Karbon Aktif 15/5/80 (%wt) pada Suhu
250℃ dan 260℃
114
Gambar 49. Yield Metanol Katalis Cu/Zn/Karbon Aktif 5/15/80 (%wt) pada Suhu
200℃, 230℃, dan 240℃
115
Gambar 50. Yield Metanol Katalis Cu/Zn/Karbon Aktif 5/15/80 (%wt) pada Suhu
250℃ dan 260℃
116
b. Yield Metanol (%)
Luas Area Umpan CH3OH = 186130
117
Tabel 28. Yield Metanol Katalis Cu/Zn/Karbon AKtif 5/15/80 (%wt)
Tabel 29. Hasil Yield Metanol (%) untuk Katalis Cu/Zn/Karbon Aktif 10/10/80,
15/5/80, 5/15/80 (%wt) pada Kondisi Suhu 200-260℃
c. Selektivitas
Katalis Cu/Zn/Karbon Aktif 10/10/80 (%) pada Suhu 260℃
𝑌𝑖𝑒𝑙𝑑 𝑀𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙
Selektivitas= x 100% (9)
𝐾𝑜𝑛𝑣𝑒𝑟𝑠𝑖 𝐶𝑂
3,207
= 8,017 x 100 %
= 40,002%
𝑌𝑖𝑒𝑙𝑑 𝑀𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙
Selektivitas= x 100%
𝐾𝑜𝑛𝑣𝑒𝑟𝑠𝑖 𝐶𝑂
3,087
= 6,474 x 100 %
= 47,683%
118
Katalis Cu/Zn/Karbon Aktif 5/15/80 (%) pada Suhu 260℃
𝑌𝑖𝑒𝑙𝑑 𝑀𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙
Selektivitas= x 100%
𝐾𝑜𝑛𝑣𝑒𝑟𝑠𝑖 𝐶𝑂
3,090
= 5,885 x 100 %
= 52,506%
119
Lampiran 10
Dokumentasi Penelitian
Gambar 54. Karbon Gambar 55. Karbon Aktif di Gambar 56. Aktivasi
Aktif Setelah Ayak Karbon Aktif
Dihaluskan
120
BIODATA MAHASISWA
IDENTITAS PRIBADI
NIM : 1113096000064
Telp/HP. : 081296509591
Email : destavantyca1@gmail.com
PENDIDIKAN FORMAL
tahun 2017
2013
PENDIDIKAN NON
FORMAL
Kursus/Pelatihan
HACCP BOG/2907
121
2. Pelatihan Pemahaman : No. Sertifikat AT-GMP/12.2K16/RPT-
GMP BOG/2932
22000:2005)
4. Pengenalan ISO :
ISO 9001:2015
45001.2
Salemba 2017
PENGALAMAN :
ORGANISASI
122
Pengabdian (HIMKA)
(HIMKA)
PENGALAMAN KERJA :
(PKL) RI (2016)
Tinggi (KCKT)
SEMINAR/LOKAKARYA
123