OLEH:
JELITA PUTRI
1310412046
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS ANDALAS
PADANG
2017
i
SINTESIS MATERIAL MAGNETIK NiFe2O4 MENGGUNAKAN
EKSTRAK KEMBANG SEPATU (Hibiscus rosa-sinensis) DAN
APLIKASINYA DALAM BIDANG FOTOKATALITIK
OLEH:
JELITA PUTRI
1310412046
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS ANDALAS
PADANG
2017
ii
HALAMAN PENGESAHAN
Disetujui oleh :
Pembimbing I Pembimbing II
Mengetahui,
Ketua Jurusan Kimia
Dr. Afrizal
NIP: 196002091987031004
iii
HALAMAN PERNYATAAN
Dengan ini saya menyatakan bahwa Skripsi ini tidak terdapat karya yang
pernah diajukan untuk memperoleh gelar kesarjanaan di suatu Perguruan
Tinggi, dan sepanjang pengetahuan saya juga tidak terdapat karya atau
pendapat yang pernah ditulis atau diterbitkan orang lain, kecuali yang secara
tertulis diacu dalam naskah ini dan disebutkan dalam daftar pustaka.
Jelita Putri
iv
INTISARI
Oleh :
Pada penelitian ini telah dilakukan sintesis material magnetik NiFe 2O4 secara
hidrotermal dan kalsinasi menggunakan ekstrak kembang sepatu. Material
magnetik disintesis dengan metode hidrotermal menggunakan ekstrak (NiE)
dan dengan penambahan NaOH (NiEN) dilanjutkan dengan kalsinasi (NiENK).
Material magnetik hasil sintesis dikarakterisasi dengan X-Ray Diffraction (XRD),
Transmission Electron Microscopy (TEM), Vibrating Sample Magnetometer
(VSM), Diffuse Reflactance Spectroscopy UV-Visible (DRS UV-Vis), dan
Fourier Transform Infra-Red (FTIR). Material magnetik tersebut diaplikasikan
sebagai fotokatalis untuk degradasi zat warna direct yellow 27 dan limbah zat
warna batik di bawah sinar matahari. Puncak NiFe2O4 pada NiE yang terbentuk
belum sempurna, sedangkan NiEN dan NiENK memiliki puncak yang sempurna
dengan kristalinitas yang baik ditunjukkan oleh pola XRD. Bentuk partikel
NIENK adalah bola sedangkan NiEN sebagian kecil berbentuk batang dan
sebagian besar beraglomerasi yang ditunjukkan oleh gambar TEM. Sifat
magnet ditunjukkan oleh analisis VSM bahwa NiE 30 dan NiEN memiliki sifat
superparamagnetik, sedangkan NiENK bersifat ferromagnetik. Band gap
material magnetik NiE 30, NiEN, dan NiENK adalah 1,85 eV, 1,88 eV dan 1,68
eV. Hasil FTIR menunjukkan adanya interaksi Fe-O dan Ni-O pada bilangan
gelombang 300-600 cm-1. Aktivitas fotokatalitik terbaik ditunjukkan oleh material
magnetik NiEN yang memiliki persen degradasi direct yellow 27 dan limbah zat
warna batik adalah 90,52% dan 84,01%.
v
ABSTRACT
by :
vi
UCAPAN TERIMA KASIH
Puji Syukur Alhamdulillah penulis ucapkan atas kehadirat Allah SWT yang telah
menganugerahkan berkah serta rahmat-Nya sehingga atas izin-Nya penulis
dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi dengan judul Sintesis
Material Magnetik NiFe2O4 Menggunakan Ekstrak Kembang Sepatu
(Hibiscus rosa-sinensis) dan Aplikasinya dalam Bidang Fotokatalitik.
Dalam penyusunan skripsi ini penulis banyak mendapat bimbingan, arahan,
nasihat, bantuan serta dorongan dari berbagai pihak. Pada kesempatan ini
penulis ingin menyampaikan ucapan terima kasih dan penghargaan yang
sebesar-besarnya kepada:
1. Ibu Dr. Rahmayeni dan Bapak Prof. Dr. Syukri Arief, M.Eng. selaku
pembimbing yang telah bersedia meluangkan waktu, memberikan
bimbingan, arahan, motivasi dan bantuan pada penulis.
2. Bapak Dr. Syukri, Ibu Dr. Eng. Yulia Eka Putri, dan Bapak Dr. Matlal
Fajri Alif selaku penguji yang telah bersedia meluangkan waktu,
memberikan ilmu dan saran dalam penulisan skripsi ini agar menjadi
lebih baik lagi.
3. Bapak Dr. Afrizal selaku ketua Jurusan Kimia, Bapak Dr. Mai Efdi selaku
sekretaris Jurusan Kimia, dan Bapak Dr. Syukri selaku Koordinator
Pendidikan Jurusan Kimia.
4. Ibu Dr. Upita Septiani selaku Dosen Pembimbing Akademik yang selalu
memberikan motivasi dan nasehat kepada penulis.
5. Staf pengajar, pegawai serta semua analis laboratorium Jurusan Kimia
atas petunjuk dan bimbingannya.
6. Rekan Sepembimbing: Aimi Alvina dan Wafil Julam, Alhamdulillah
penulis memiliki rekan kerja yang sangat baik, selalu memberikan
nasehat, semangat dan motivasi. Terima kasih tetap memberikan tawa
di masa-masa sulit penelitian.
7. Rekan Seperjuangan “Lalala” : Aimi Alvina, Denny Juli Pasaribu, Dio
Aldo Rano, Divary Permata Niwes, Rydi Elpika, Vanny Yulia syafitri, dan
Widia Gustiani Syam yang mengisi cerita sejak awal sampai akhir
perjuangan, memberikan kenyamanan dan menjadi tempat berbagi
vii
suka duka selama 4 tahun ini. Semoga Silaturrahmi persahabatan ini
selalu terjalin dengan baik. Semoga ini menjadi langkah awal menuju
kesuksesan kita masing-masing. Amin.
8. My Special Supporter : Raven Rahman Rafiqi (1310411040) yang
mendampingi penulis dengan sabar.
9. Keluarga Bp 046 : Keluarga selama masa perkuliahan yang selalu
memberikan semangat dan keceriaan kepada penulis.
10. Pembimbing dilaboratorium : Kak Wenny, abang Tio, Kak Intan yang
menasehati, motivasi, membantu, dan berbagi ilmunya tentang
penelitian sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dengan
lancar.
11. My Special Roomate : Vanny Yulia Safitri yang menerima sikap baik dan
buruk dalam keseharian dan tempat berbagi dikala suka dan duka.
semoga kita sukses bersama. Amin.
12. Kos Squad: Kak Rikha, Kak Cici, Kak Nurul, Kak Intan, Vanny yang
selalu memberi motivasi bahwa penulis pasti bisa melalui semuanya.
13. Rekan-rekan Kimia Materialist 2016 : selalu memberikan semangat
untuk masing-masing penelitian. Kerja sama lab yang solid.
14. Rekan seperludoan : Ciyay, Taniyai (Sobep Tahun Akhir), Yolayai,
Ameliyay yang selalu kalah oleh penulis dan mampu mengubah masa-
masa sulit menjadi lebih berarti.
15. Teman-teman seangkatan dan seperjuangan NUCl3AR 2013 yang
selalu bersama dari zaman maba sampai sekarang, semoga kita sukses
dijalan masing-masing, serta adek-adek angkatan 2014 (ATOMIC) dan
angkatan 15 (Radioactive) serta angkatan 2016.
Penulis memohon maaf apabila ada ketidaksempurnaan dalam penulisan
skripsi ini. Oleh karena itu kritik dan saran yang bersifat membangun sangat di
perlukan. Semoga skripsi ini dapat memberikan manfaat bagi semua pihak.
Penulis
viii
DAFTAR ISI
ix
4.5. Kinetika Reaksi Direct Yellow 27 dan Limbah Zat Warna Batik............... 26
x
DAFTAR TABEL
xi
DAFTAR GAMBAR
xii
DAFTAR LAMPIRAN
xiii
DAFTAR SINGKATAN DAN LAMBANG
lambang
°C derajat celcius 6
Λ lamda 13
θ theta 16
xiv
BAB I. PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Senyawa ferit dengan rumus molekul MFe2O4 dimana M adalah logam transisi
atau alkali tanah merupakan material semikonduktor yang bersifat magnet
dengan struktur spinel. Senyawa-senyawa tersebut telah menarik perhatian
para peneliti dan dunia industri akhir-akhir ini karena aplikasinya yang sangat
potensial sebagai penyimpan data, biosensor, drug delivery, diagnosis penyakit,
sensor gas, elektronic devices, konversi energi, katalisator, magnetik fluid, dan
pemisahan secara magnetik1.
Dalam dekade terakhir, sintesis spinel nanopartikel magnetik telah
dikembangkan secara intensif dengan menggunakan berbagai macam metode
antara lain, sintesis NiFe2O4 dengan metode pembakaran2, CoFe2O4 dengan
metode solvothermal3, MnFe2O4 dengan metode sol-gel4, ZnFe2O4 dengan
metode hidrotermal5, MgFe2O4 dengan metode solid-state reaction6, dan
CuFe2O4 dengan metode kalsinasi7. Akan tetapi, pertumbuhan dan ukuran
partikel sulit dikontrol sehingga berdampak terhadap sifat material tersebut.
Selain itu, metode-metode kimia ini memberi efek yang negatif terhadap
lingkungan8.
Green Synthesis adalah sebuah metode dalam pembuatan berbagai
material anorganik termasuk spinel ferit MFe2O4 yang menggunakan bahan-
bahan yang tidak membahayakan terhadap peneliti dan lingkungan. Metode-
metode yang telah digunakan dalam green synthesis seperti : microwave
combustion dan conventional combustion method, metode hidrotermal, metode
sol gel, dan presipitasi9. Metode green synthesis ini lebih ramah lingkungan
karena menggunakan bahan alam sehingga mengurangi polutan dan tidak
menimbulkan efek bahaya bagi peneliti yang menggunakannya. Ekstrak bahan
alam digunakan dalam metode green synthesis berfungsi sebagai capping
agent untuk menstabilkan struktur nano. Ekstrak bahan alam yang digunakan
merupakan bahan alternatif ramah lingkungan, mudah didapat, ekonomis, dan
tidak beracun. Material magnetik yang dihasilkan dengan metode green
synthesis memiliki ukuran partikel yang lebih kecil, struktur yang halus, stabil,
dan homogen10. Bahan alam yang telah digunakan dalam green synthesis
1
sebagai capping agent antara lain, ekstrak aloe vera11, kulit rambutan12,
eukaliptus lemon13, bawang merah, bawang putih, bawang bombay14, ranti15,
mimba16 dan kembang sepatu17.
Dalam penelitian ini, dilakukan sintesis material magnetik NiFe2O4
dengan metode hidrotermal yang merupakan salah satu metode green
synthesis menggunakan ekstrak kembang sepatu. NiFe2O4 menarik perhatian
karena sifat magnetnya yang dominan. Dalam sintesis digunakan ekstrak
kembang sepatu sebagai penstabil struktur nano. Ekstrak kembang sepatu
mengandung bahan biokimia seperti taraxeol asetat, β-sitosterol, campasterol,
stigmasterol, kolesterol, ergosterol, lipid, asam sitrat, asam tartarat, asam
oksalat, fruktosa, sukrosa, flavonoid, dan flavonoid glikosida yang salah
satunya berfungsi sebagai penstabil struktur nano. Kelebihan ekstrak kembang
sepatu adalah ramah lingkungan, ekonomis18, mudah didapat, dan persiapan
ekstraknya mudah19. Material magnetik yang dihasilkan dikarakterisasi dengan
menggunakan peralatan seperti XRD, TEM, VSM, DRS UV Vis, dan FT-IR
untuk menganalisis struktur dan ukuran kristal, morfologi, sifat magnet, sifat
optik, dan interaksinya. Material yang dihasilkan diaplikasikan dalam proses
fotokataliktik yaitu degradasi zat warna direct yellow 27 dan limbah zat warna
batik di bawah sinar matahari.
2
2. Karakterisasi material magnetik yang didapatkan menggunakan XRD, TEM,
VSM, FT-IR, dan DRS UV-Vis.
3. Uji aktivitas fotokatalitik NiFe2O4 dalam mendegradasi zat warna direct yellow
27 dan limbah zat warna batik di bawah sinar matahari.
3
BAB II. TINJAUAN PUSTAKA
2.1. Nanoteknologi
Nanoteknologi dapat didefinisikan sebagai pengembangan teknologi pada
material dengan ukuran 1-100 nm untuk mendapatkan pengetahuan dasar
tentang struktur, peralatan dan sistem yang memiliki sifat serta fungsi baru
karena ukurannya yang kecil. Nanomaterial memiliki sifat yang berbeda dengan
material besar (bulk), seperti lebih kuat, lebih ringan, lebih menghantarkan
listrik, lebih bersifat magnet, memiliki pori lebih banyak, dan lebih tahan
terhadap korosi. Contoh bidang nanoteknologi adalah nanopartikel magnetik
dan nanokomposit. Nanopartikel magnetik menunjukkan berbagai fenomena
magnetik yang unik sehingga dengan sifat tersebut dapat menguntungkan
untuk berbagai bidang aplikasi. Sifat magnetik nano partikel sangat ditentukan
oleh morfologi, komposisi kimia, bentuk partikel, ukuran partikel, dan
interaksinya dengan partkel maupun matriks yang ada disekitarnya20.
4
teknologi ferrofluid dan sensor gas23, penyimpan informasi densitas tinggi,
ferrofluid, colour imaging, katalis, pemisahan biomolekul, diagnosis medis dan
drug delivery24.
Gambar 2.1. struktur spinel ferit (sumber : Naseri, et. al., 2012)
Spinel ferit MFe2O4 yang telah disintesis dengan metode yang berbeda juga
memiliki ukuran partikel, koersivitas dan nilai saturasi magnetik yang berbeda
pula seperti yang ditunjukkan pada tabel 2.1. NiFe2O4 adalah salah satu
material magnetik spinel ferit yang sangat penting karena memiliki struktur
spinel terbalik, magnetisasi saturasi tinggi, dan band gap yang sempit (1,6
eV)25. Material magnetik NiFe2O4 telah disintesis menggunakan metode sol-gel
sehingga dapat disimpulkan bahwa NiFe2O4 memiliki sifat ferrimagnetik26.
Tabel 2.1. Sifat magnet beberapa spinel ferit yang diukur pada temperatur
ruang
5
2.3. Metode Hidrotermal
6
2.4. Metode Kalsinasi
Kata kalsinasi berasal dari bahasa latin calcinare yang artinya membakar kapur.
Proses kalsinasi yang paling umum adalah diaplikasikan untuk dekomposisi
kalsium karbonat (batu kapur, CaCO3) menjadi kalsium oksida (kapur bakar,
CaO) dan gas karbondioksida atau CO2. Produk dari kalsinasi biasanya disebut
dengan “kalsin”, yaitu mineral yang telah melalui proses pemanasan. Proses
kalsinasi dilakukan dalam sebuah tungku atau reaktor yang disebut dengan kiln
atau calciners dengan beragam desain, seperti tungku porors, rotary kiln,
tungku perapian ganda, dan reaktor fluidized bed. Normalnya proses kalsinasi
dilakukan dibawah temperatur leleh (melting point) dari bahan produk. Untuk
batu kapur, proses kalsinasi umunya dilakukan pada temperatur antara 900-
1000οC30.
Beberapa spinel ferit telah disintesis menggunakan kalsinasi seperti
pada tabel 2.2 berikut :
7
pengontrolan ukuran dan bentuk nanopartikel. Capping agent yang berasal dari
bahan alam ini memiliki kandungan molekul organik yang digunakan untuk
membatasi dan memperlambat pertumbuhan inti. Hal ini memberikan efek
kepada ukuran partikel yang lebih kecil. Molekul organik yang terdapat dalam
ekstrak kembang sepatu dijelaskan pada tabel 2.3. Tanpa adanya capping
agent, pertumbuhan inti sulit dikontrol sehingga partikel tumbuh dengan bebas
ke segala arah. Dalam prosesnya, partikel yang membentuk inti lebih awal
menangkap partikel disekitarnya yang belum membentuk inti dan tumbuh tidak
merata. Hal ini menyebabkan bentuk dan ukuran partikel tidak seragam 33.
Gambar 2.3. Tanaman kembang sepatu (sumber : Raveendran, et. Al, 2016)
8
Ekstrak kembang sepatu dapat menghambat pertumbuhan berbagai sel
kanker termasuk mammary carcinoma, leukimia, dan melanoma. Ekstrak
kembang sepatu dimanfaatkan sebagai obat herbal yang efektif dalam
pengobatan hipertensi, demam, dan liver. Selain itu, juga digunakan sebagai
mengobati ketombe dan merangsang pertumbuhan rambut. Kandungan
antioksidan yang dimiliki oleh kembang sepatu bermanfaat sebagai pereduksi,
dengan cara mengembalikan oksidasi menggunakan donor elektron dan ion
hidrogen 34.
2.6. Zat Warna Direct Yellow 27 dan Limbah Zat Warna Batik
a b
)
Gambar 2.5. Larutan (a) direct )
Yellow (b) limbah zat warna batik
9
Pewarna yang ekstensif digunakan untuk pencelupan, pencetakan dan
beberapa tujuan pewarna lainnya di industri dengan sekitar 50% dari pewarna
yang digunakan menjadi pewarna azo. Zat warna golongan azo mempunyai
sifat non-biodegradable, diantaranya adalah Direct Yellow dan Direct Violet. Zat
warna golongan azo (N=N), merupakan zat warna yang banyak digunakaan
pada proses pencelupan dan pencatan industri tekstil. Limbah cair dari kedua
proses ini merupakan salah satu sumber pencemaran air yang cukup tinggi jika
tidak dilakukan pengolahan limbah. Umumnya tujuan dari pengolahan limbah
cair industri tekstil adalah mengurangi tingkat polutan organik, logam berat,
padatan tersuspensi dan warna sebelum dibuang ke badan air. Salah satu
limbah zat warna yang menjadi menimbulkan masalah lingkungan adalah
limbah zat warna batik yang berasal dari industri batik. Diperkirakan sekitar
15% dari zat warna yang hilang dalam limbah industri selama manufaktur dan
operasi pengolahan warna limbah dibuang ke ekosistem mempengaruhi flora
air dan fauna dan menyebabkan banyak penyakit lingkungan. Beberapa zat
warna beracun menghasilkan amina aromatik yang mungkin karsinogenik atau
beracun. Zat warna juga dapat terakumulasi dalam sedimen dan tanah,
terutama pada lokasi pembuangan air limbah. Hal ini menyebabkan masalah
dalam keseimbangan ekologi lingkungan 35.
Gambar 2.6. Struktur direct yellow 27 (sumber : El Nemr, et. al., 2009)
10
BAB III. METODOLOGI PENELITIAN
3.1. Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilaksanakan di Laboratorium Kimia Material Jurusan Kimia,
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam pada bulan November 2016
sampai Mei 2017. Karakterisasi dengan alat XRD dilakukan di UNDIP,
Laboratorium Fisika UNP, dan di Laboratorium BPPT Nanotech Herbal
Indonesia, karakterisasi dengan alat FTIR dan DRS UV-Vis di Laboratorium
Kimia UNP Padang, karakterisasi dengan alat VSM dilakukan di Laboratorium
Badan Tenaga Atom Nasional, Serpong, Tangerang, karakterisasi dengan alat
TEM dilakukan di UGM, Yogyakarta.
Alat-alat yang digunakan pada penelitian ini antara lain : Alat-alat gelas, hot
plate stirrer, timbangan analitik, oven, autoklaf, furnace, spektrofotometer.
Peralatan instrumentasi yang digunakan untuk mengkarakterisasi sampel
adalah X-ray diffraction (XPERT-PRO Diffractometer system), Fourier
Transformed Infra-Red (Perkin Elmer 1600 series), Diffuse Reflactance
Spectroscopy UV-Vis (SPECORD 210 PLUS - 223F1936C), Vibrating Sample
Magnetometer (OXFORD VSM 1.2H) dan Transmission Electron Microscopy
TEM JEOL JEM 1400.
3.2.2 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan pada penelitian ini antara lain : Ni(NO 3)2.4H2O
(Merck), Fe(NO3)3.9H2O (Merck), akuades, daun kembang sepatu didapatkan
dari daerah pariaman, NaOH, zat warna direct yellow 27 didapatkan dari
industri batik daerah silungkang dan limbah zat warna batik didapatkan dari
pencucian baju batik yang menghasilkan limbah.
11
3.3.1. Persiapan Ekstrak Kembang Sepatu
25 g daun segar kembang sepatu (Hibiscus rosa-sinensis) yang telah dicuci
ditumbuk dan gel yang dihasilkan dilarutkan dalam 100 ml akuades. Kemudian,
distirrer selama 45 menit sampai didapatkan larutan yang jernih. Ekstrak yang
dihasilkan dinamakan ekstrak tanaman kembang sepatu.
12
selama 4 jam. Produk yang terbentuk dimasukkan ke dalam box furnace pada
suhu 700°C untuk dikalsinasi.
13
larutan limbah zat warna batik disinari dibawah matahari dengan variasi lama
penyinaran 2 jam lalu diukur serapan larutan dengan menggunakan
spektrofotometer UV-Vis untuk mengetahui banyaknya limbah zat warna batik
yang terdegradasi.
14
BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Sintesis Material Magnetik NiFe2O4
Gambar 4.2. bubuk (a) Ni (b) NiE (c) NiEN (d) NiENK
15
4.2 Karakterisasi
4.2.1 X-Ray Diffraction (XRD)
Analisis XRD dilakukan untuk mengetahui struktur dan ukuran kristal sampel
yang dihasilkan. Struktur kristal dapat diketahui dari puncak yang dihasilkan
dibandingkan dengan data standar. Ukuran kristal ditentukan dengan
persamaan scherrer :
𝑘λ
L= (1)
𝛽 cos 𝜃
Pola XRD yang ditunjukkan pada gambar 4.4 terlihat bahwa NiE 30,
NiEN, dan NiENK dapat terbentuk dengan metode hidrotermal dan kalsinasi.
Hal ini ditunjukkan dengan kehadiran puncak tertinggi (3 1 1) NiE 30, NiEN,
NiENK pada 2ϴ 35,18°, 35,34°, dan 35,74°. Pola difraksi NiEN dan NiENK
16
menunjukkan kehadiran α-Fe2O3 sebagai pengotor pada 2ϴ 33,01°. Hal ini juga
ditunjukkan laoukul et.al 2011, bahwa pada suhu kalsinasi 700°C terdapat fasa
pengotor α-Fe2O3. Pada NiENK intensitas puncak meningkat karena pada suhu
10 20 30 40 50 60 70 80
2 Theta
Gambar 4.3. Pola XRD (a) standar NiFe2O4 (b) standar Fe2O3 (c) NiE 30
(d) NiE 45 (e) NiE 75
Intensitas puncak NiENK lebih tinggi dari NIEN yang disebabkan oleh
suhu kalsinasi yang tinggi sehingga mempengaruhi kristalinitas. Sedangkan
puncak NiE 30 yang terbentuk tidak begitu jelas. Hal ini disebabkan oleh
sumber OH- hanya terdapat pada ekstrak sehingga dibutuhkan penambahan
NaOH sebagai sumber OH- agar pembentukan kristal sempurna. Berdasarkan
pola difraksi ini didapatkan informasi bahwa nanopartikel NiFe 2O4 yang
terbentuk memiliki struktur spinel kubik yang sesuai dengan standar ICDD No.
01-071-3850 (Lampiran 6).
17
* = NiFe2O4
o= α-Fe2O3 a
* *
*
* *O * * * b
*
*O * * * c
10 20 30 40 50 60 70 80
2 Theta
Gambar 4.4. Pola XRD (a) NiE 30 (b) NiEN (c) NiENK (d) standar
18
a) b)
c) d)
Gambar 4.5. Hasil Analisis TEM sampel a) dan b) NiEN, c) dan d) NiENK
19
didapatkan pada penelitian sebelumnya yang mensintesis NiFe 2O4
menggunakan ekstrak lidah buaya dengan metode kalsinasi 600°C, 700°C,
800°C, dan 900°C dengan nilai Ms masing-masing 6,7;12,7;17,0;25,0 emu/g10.
0,4 2,0
0,3 1,5
0,2 1,0
M (emu/g)
M (emu/g)
0,1 0,5
40
30
20
M (emu/g)
10
Katalis Ms (emu/g)
NiE 30 0, 356
NiEN 1,66
NiENK 34,26
20
4.2.5 Diffuse Refflactance Spectroscopy UV-Vis (DRS UV-Vis)
Sifat optik material magnetik dapat ditentukan menggunakan DRS Uv-Vis. Ada
4 variasi sampel yang diukur yaitu Ni, NiE 30, NiEN, dan NiENK. Daerah
serapan masing-masing sampel yang didapatkan disubstitusikan ke dalam
persamaan planck`s :
ℎ𝑐 1240
Eg = = (2)
𝜆 𝜆 𝑚𝑎𝑥
3,2
a 3,4 b
3,0
3,2
2,8 3,0
Absorban
Absorban
2,6 2,8
2,6
2,4
2,4
2,2
2,2
629,9677 670,35
2,0 2,0
400 500 600 700 800 400 500 600 700 800 900
Panjang Gelombang (nm) Panjang Gelombang (nm)
21
3,2
c 3,2
d
3,0
3,0
2,8
Absorban
Absorban
2,6 2,8
2,4
2,6
Gambar 4.7. Sifat optik material magnetik (a) Ni (b) NiE (c) NiEN (d) NiENK
Ni 629,97 nm 1,97 eV
22
menunjukkan adanya C-H dan 1083 cm-1 menunjukkan adanya C-N seperti
pada gambar 4.8. Hal ini menunjukkan bahwa masih terdapat senyawa organik
yang berasal dari ekstrak kembang sepatu.
a
a
376,25
b 1629,83 376,25 1181,54
1181,54
3338,49 1083,35 608,22
1083,35 608,22 994,64
994,64
b 373,62
373,62
3500 2800 2100 1400 700 1500 1200 900 600 300
Bilangan gelombang Bilangan gelombang
Gambar 4.8. Spektrum FTIR (a) NiE 30 (b) NiEN (c) Ni (d) NiENK
Ao−A
%Degradasi = 𝐴𝑜
𝑥 100 % (3)
23
lebih besar jika dibandingkan dengan NiE 30, NiENK, dan tanpa katalis. Pada
konsentrasi 25 mg/L dan 30 mg/L didapatkan persen degradasi yang tidak jauh
berbeda yaitu sekitar 0,5%. Sedangkan pada konsentrasi 30 mg/L dan 35 mg/L,
perbedaan persen degradasi berbeda sekitar 3 %. Oleh karena itu, untuk
selanjutnya, digunakan uji fotokatalitik pada konsentrasi 30 mg/L menggunakan
katalis yang sama dengan variasi konsentrasi.
100
Tanpa katalis
90 NiENK
NiE
80 NiEN
% Degradasi
Ni
70
60
50
40
30
20
10
0
25 30 35 40
konsentrasi
Konsentrasi (ppm)
(mg/L)
Aktivitas terbaik dari Ni dibuktikan dengan nilai Band Gapnya yang paling
tinggi dibandingkan dengan katalis lainnya. Band gap Ni yang lebih lebar
menyebabkan umur yang panjang pada hole (h +) sehingga lebih banyak
menghasilkan radikal hidroksida yang berguna untuk mendegradasi zat warna
di bawah sinar matahari.
24
Persen degradasi Ni (pembanding) tidak jauh berbeda dari NiEN yang
disintesis dengan adanya ekstrak kembang sepatu. Karena, nilai band gap
keduanya tidak jauh berbeda. Jadi, penggunaan ekstrak tidak terlalu
menurunkan sifat optik dan aktivitas fotokatalitiknya serta dapat menggantikan
bahan kimia berbahaya dalam sintesis material magnetik NiFe 2O4.
100
Tanpa Katalils
90 NiENK
NiE 30
80
NiEN
70 Ni
% Degradasi
60
50
40
30
20
10
0
0,5 1,0 1,5 2,0
Waktu (Jam)
25
dihasilkan masing-masing hanya 57,08 % dan 33,18 % untuk 15 mg. Persen
degradasi yang didapatkan pada jumlah katalis 20 mg tidak jauh berbeda
dibandingkan dengan persen degradasi pada jumlah katalis 15 mg. Oleh
karena itu, untuk selanjutnya digunakan jumlah katalis 15 mg.
100
NiENK
90 NiE
NiEN
Ni
80
70
% Degradasi
60
50
40
30
20
5 10 15 20
Jumlah Katalis (mg)
26
100 Ni
NiE 30
NiEN
80 NiENK
% Degradasi 60
40
20
0
siklus ke-0 siklus ke-1
siklus
100
NiEN
90 Tanpa katalis
80
70
% Degradasi
60
50
40
30
20
10
0
0,5 1,0 1,5 2,0
waktu (jam)
Gambar 4.13. Grafik degradasi limbah zat warna batik dengan katalis NiEN dan
tanpa katalis
27
Degradasi limbah zat warna batik ini dilakukan dengan variasi waktu
penyinaran 0,5 : 1,0 : 1,5 : 2,0 menggunakan katalis terbaik yaitu NiEN
sebanyak 15 mg. Pada gambar 4.13 terlihat bahwa katalis NiEN mampu
mendegradasi limbah zat warna batik dengan persen degradasi 84,01% selama
2 jam. Hal ini menegaskan bahwa material magnetik NiFe 2O4 berperan penting
dalam mengatasi limbah zat warna.
4.5 Kinetika Reaksi Dari Degradasi Fotokatalitik Zat Warna Direct Yellow
27 dan Limbah Zat Warna Batik
Kinetika reaksi direct yellow 27 dan limbah zat warna batik diperlihatkan pada
gambar 4.14 dan 4.15. pada gambar terlihat bahwa degradasi direct yellow 27
dan limbah zat warna batik mengikuti hukum kinetika orde satu karena
kecepatan reaksi tergantung pada konsentrasi direct yellow 27 ataupun limbah
batik yang akan didegradasi ditentukan dari persamaan langmuir :
Co
ln = 𝑘𝑡 (4)
𝐶𝑡
dimana Co merupakan konsentrasi awal zat warna direct yellow 27 dan limbah
zat warna, Ct merupakan konsentrasi pada selang waktu tertentu, t merupakan
waktu penyinaran, dan k merupakan konstanta laju reaksi.
0
0 0.5 1 1.5 2 2.5
waktu (jam) Ni NiE
28
Pada gambar 4.14 terlihat bahwa grafik yang diperoleh pada katalis NiE
30 paling linear dengan nilai korelasi (r) sebesar 0,9957 dibandingkan katalis
lainnya. Nilai r ini lebih besar dibandingkan dengan nilai rtabel statistik pada
tingkat kepercayaan 95% sehingga dapat disimpulkan bahwa hubungan antara
variasi waktu dengan konsentrasi memiliki hubungan yang erat dan memiliki
keterkaitan satu sama lain. Hal ini menunjukkan bahwa penyerapan terhadap
polutan organik hampir sempurna pada zat warna sehingga absorban yang
dihasilkan menunjukkan absorban yang maksimal di setiap waktu tertentu.
Sedangkan nilai k didapatkan dari persamaan (3) dengan nilai k tertinggi dimiliki
oleh Ni yaitu 0,02544 min-1, nilai ini tidak jauh berbeda dengan nilai k pada
NiEN yaitu 0,02368 min-1. Hal ini menunjukkan bahwa banyaknya direct yellow
27 yang terdegradasi selama 2 jam adalah sebanyak 0,002368 mg/L per menit.
2
1.8
1.6
1.4 y = 0.466x + 0.9698
r = 0.945
1.2
ln Co/C
1
0.8
0.6
0.4
0.2
0
0 0.5 1 1.5 2 2.5
waktu (jam)
Pada gambar 4.15 terlihat bahwa grafik kinetika reaksi limbah zat warna
batik kurang linear dengan nilai korelasi (r) sebesar 0,945. Nilai r ini lebih besar
dari nilai rtabel pada kepercayaan 90%. Pada hasil perbandingan ini dapat
diketahui bahwa adanya keterkaitan antara 2 variabel yaitu konsentrasi dan
waktu. Bagaimanapun, grafik yang didapatkan kurang linear. Hal ini
menunjukkan penyerapan polutan organik pada zat warna kurang sempurna,
29
sehingga % degradasi yang diperoleh kurang maksimal di setiap waktu yang
telah ditentukan. Nilai k yang diperoleh sebesar 0,0154 min -1. Nilai ini
menunjukkan banyaknya limbah zat warna batik yang terdegradasi setiap menit
selama 2 jam.
30
BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan, maka dapat disimpulkan bahwa :
1. Material magnetik NiFe2O4 telah berhasil disintesis menggunakan metode
hidrotermal dan kalsinasi dengan adanya ekstrak kembang sepatu.
2. Material magnetik yang dihasilkan menunjukkan puncak spesifik NiFe2O4,
memiliki interaksi pada bilangan gelombang 300-600 cm-1 dan aktif pada
sinar tampak.
3. NiEN yang dihasilkan bersifat superparamagnetik, sebagian kecil berbentuk
batang dan sebagian besar beraglomerasi sedangkan NiENK bersifat
ferromagnetik dan berbentuk bola yang seragam.
4. Material magnetik NiEN memiliki aktivitas fotokatalitik paling tinggi terhadap
degradasi direct yellow 27 dan limbah zat warna.
5.2 Saran
Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan, maka hal-hal yang dapat
disarankan antara lain mempelajari pengaruh suhu dan lamanya waktu sintesis
dalam pembentukan material magnetik NiFe2O4 untuk mendapatkan NiFe2O4
tanpa adanya pengotor. Selain itu, aktivitas fotokatalitik material magnetik juga
diuji terhadap zat warna lain seperti metilen biru, metil jingga, dan lain-lain.
31
DAFTAR PUSTAKA
1. Wang, Qi, Y., Cheng, R,. Wen, Z., Zhao, L. J., Synthesis and
Characterization of Single-Crystalline MnFe2O4 Ferrite Nanocrystals and
Their Possible Application In Water Treatment, European of Journal
Inorganic Chemistry, 2011, (19), 2942-2947.
3. Dong, N., Fangzhen He, Junlian Xin, Qizhao Wang, Ziqiang Lei, Bitao Su,
Preparation of CoFe2O4 Magnetic Fiber Nanomaterial Via A Template-
Assisted Solvothermal Method, Material Letters, 2015, (141), 238-241.
4. Verma, K. C., Singh, V. P., Ramb, M., Shah, J., Kotnala, R. K., Structural
Micro Structural And Magnetic Properties of NiFe2O4, CoFe2O4 and
MnFe2O4 Nano FerriteThin Films, Journal of Magnetism And Magnetic
Materials, 2011, (323), 3271-3275.
5. Tang, X., Hou, X., Yao, L., Hu, S., Liu, X., Xiang, L., Mn-Doped ZnFe2O4
Nanoparticles With Enhanced Performances as Anode Materials for Lithium
Ion Batteries. Materials Research Bulletin, 2014, (57), 127–134.
6. Shahid, M., Jingling,L.,Ali,Z., Shakir, I., Warsi,M. F.,Parveen, R., Nadeem,
M., Photocatalytic Degradation of Methylene Blue on Magnetically
Separable MgFe2O4 Under Visible Light Irradiation, Materials Chemistry
And Physic, 2013, (139), 566-571.
7. Kameoka, Satoshi, Toyokazu Tanabe, An Pang Tsai., Self-Assembled
Porous Nano-Composite With High Catalytic Performance By Reduction of
Tetragonal Spinel CuFe2O4, Applied Catalysis A:General, 2010, (375), 163-
171.
8. Devi, R. S., Gayathri, R.,green synthesis of zinc oxide nanoparticles by
using hibiscus rosa – sinensis, international journal of current engineering
and technology, 2014, (4), 2444-2446.
32
Powders Prepared by A Simple Aloe Vera Plant-Extracted Solutin
Hydrotermal Route, Material Research Bulletin, 2013, (48), 2060-2065.
12. Yuvakkumar, R., Suresh,J.,Hong, S. I., Green Synthesis of Zinc Oxide
Nanoparticles, Advanced Materials Research, 2014, (952), 137-140.
13. Zheng,Y.,Fu,L.,Han,F.,Wang,A.,Cai,W.,Yu,J.,Yang, J.,Peng, F., Green
Biosynthesis and Characterization of Zinc Oxide Nanoparticles Using
Corymbia Citriodora Leaf Extract And Their Photocatalytic Activity,Green
Chemistry Letters And Reviews, 2015, 8 (2), 59–63.
14. Stan, M., Popa, A., Toloman, D., Dahelean, A., Lung, I., Katona, G.,
Enhanced photocatalytic degradation properties of zinc oxide nanoparticles
synthesized by using plant extracts, Materials Science in Semiconductor
Processing, 2015, (39), 23–29.
15. Ramesh, M., Anbuvannan, M., Viruthagiri, G., Green synthesis of ZnO
nanoparticles using Solanum nigrum leaf extract and their antibacterial
activity, 2015, (136), 864-870
16. Bhuyan, T., Mishra, K., Khanuja, M., Prasad, R., Biosynthesis of zinc oxide
nanoparticles from Azadirachta indica for antibacterial and photocatalytic
applications, Materials Science in Semiconductor Processing, 2015, (32),
55–61.
17. Philip, Daizy, Green Synthesis Of Gold And Silver Nanoparticles Using
Hibiscus Rosa Sinensis, Physica E, 2010, (42), 1417-1424.
18. Reveendran, A., Varghese, S., Viswantahan, K., green synthesis of silver
nanoparticle using hibiscus rosa sinensis, IOSR journal of applied physic,
2016, (8), 35-38.
19. Kombaiah, K.,Vijaya,J. J., Kennedy,L. J., Bououdina, M., Studies On The
Microwave Assisted And Conventional Combustio Synthesis of Hibiscus
Rosa-Sinensis Plant Extract Based ZnFe2O4 Nanoparticles And Their
Optical And Magnetic Properties, Ceramics International, 2015, 1-9.
20. Carli, Widyanto, Haryanto I., Pengaruh Arah Serat Gelas dan Bahan
Matriks Terhadap Kekuatan Komposit “Airfoil Profile Fan Blades”. Jurnal
ISBN978-602-99334-1-3, 2012, 1 (1), 46-51.
22. Nejati, K., Zabihi, R., Preparation And Magnetic Properties of Nano Size
Nickel Ferrite Particle Using Hydrotermal Method, Chemistry Center
Journal, 2012, (6:23), 1-6.
33
24. Vilar S. Y., Andujar, M.S., Aguirre C.G., Mira J., Rodrıguez M.A.S., Garcıa
S.C., A Simple Solvothermal Synthesis of MFe2O4 (M=Mn, Co and Ni)
Nanoparticles, Journal ofSolid State Chemistry, 2009, (182), 2685–2690
25. Rahmayeni, Zulhadjri, Jamarun, N., Emriadi, Arief, S., Synthesis of ZnO-
NiFe2O4 Magnetic Nanocompositesby Simple Solvothermal Method for
Photocatalytic Dye Degradation under Solar Light, oriental journal of
chemistry, 2016, (32), 1411-1419.
26. Jacob, B. P., Kumar, A., Pant, R. P, Singh, S., Mohammed, E. M., Influence
of preparation method on structural and magnetic properties of nickel ferrite
nanoparticles, Indian Academy of Sciences, 2011, (34),1345–1350.
29. Rahmayeni, Ramadani, A., Stiadi, Y., Jamarun, N., Emriadi, Arief, S.,
Photocatalytic Performance of ZnO-ZnFe2O4 Magnetic Nanocomposites on
Degradation of Congo Red Dye under Solar Light Irradiation, Journal of
Materials and Environmental Sciences, 2017, (8),1634-1643.
32. Murase, H., Yasuda, H., Nakahira, A., Effect of High Magnetic Field on
Ferrite Materials Obtained by Calcination of Layered Double Hydroxyde,
2007, (48), 2877-2882.
33. Gingasu, Dana, Mindru, I., Mocioiu, Oana C., Preda,S., Stanica, N., Patron,
L., Ianculescu, A., Oprea, O., Nita, S., Paraschiv, I., Popa, M., Saviuc, C.,
Bleotu, C., Chifiriuc, M.C., Synthesis of Nanocrystalline Cobalt Ferrite
Through Soft Chemistry Methods: A Green Chemistry Approach Using
Sesame Seed Extract, Materials Chemistry And Physics, 2016, 1-12.
34. Surya, S., Kumar, G. D., Rajakumar, R., international journal of innovative
research in science, engineering, and technology, 2016, 5242-5247.
34
36. Khosravi, I., Eftekhar, M., Characterization and evaluation catalytic
efficiency of NiFe2O4 nanospinel in removal of reactive dye from aqueous
solution, Powder Technology, 2013, (250),147–153.
39. Sun, Q. C.,Sims, H., mazumdar, D., Ma, J. X., Holinsworth, B. S., Optical
band gap hierarchy in a magnetic oxide: Electronic structure of NiFe2O4.
Physical Review, 2012, (B 86), 205106-1 – 205106-6.
40. Casbeer, E., Sharma, V. K., Li, X. Z., Synthesis and photocatalytic activity
of ferrites under visible light: A review, Separation and Purification
Technology, 2012, (87), 1–14.
41. Rahmayeni, asriyanti, D., Stiadi, Y., Jamarun, N., Emriadi, Arief, S.,
Preparation, characterization of ZnO/CoFe2O4 magnetic nanocomposites
and activity evaluation under solar light irradiation, Journal of Chemical and
Pharmaceutical Research, 2015, 7(9S),139-146
35
LAMPIRAN
Lampiran 1. Dasar-dasar Perhitungan Yang Digunakan Dalam Penelitian
b. Pada penelitian ini nikel nitrat heksahidrat (sumber Ni2+) dan besi nitrat
nonahidrat (sumber Fe3+) dilarutkan dengan pelarut 30 ml ekstrak dan 45 ml
akuades. Perbandingan mol yang digunakan adalah M2+ : Fe3+ adalah 1 : 2.
36
Lampiran 2. Skema Kerja
2.1. Sintesis Nanopartikel NiFe2O4 dengan metode hidrotermal
Campuran
Endapan
- di saring dan dicuci dengan
akuades hingga pH netral
- dikeringkan dalam oven pada suhu
100°C selama 3 jam
NiFe2O4
37
2.2. Sintesis Nanopartikel NiFe2O4 dengan metode kalsinasi
Campuran
Endapan
- di saring dan dicuci dengan
akuades hingga pH netral
- dikeringkan dalam oven pada suhu
100°C selama 2 jam
- dikalsinasi dalam box furnace pada
suhu 700°C
NiFe2O4
38
2.3. Uji Aktivitas Fotokatalis NiFe2O4
1 g Direct yellow 27
Absorban
- diukur nilainya
39
2.4. Uji Aktivitas Fotokatalis NiFe2O4
- dipipet 30 ml
- diencerkan dalam labu 100ml
- diambil 20 mL
- ditambahkan 0,15 g NiEN
Campuran
Absorban
- diukur nilainya
40
Lampiran 3 : Pola XRD
3.1. Pola XRD NiE 30 (NiE)
1300
1200
1100
intensitas
1000
900
800
700
600
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90
2 theta
600
550
500
450
Intensitas
400
350
300
250
200
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90
2 theta
41
3.3. Pola XRD NiE 75
1300
1200
1100
intensitas
1000
900
800
700
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90
2 theta
800
700
600
intensitas
500
400
300
200
0 20 40 60 80 100
2 theta
42
3.5. Pola XRD NiE 30 + NaOH + kalsinasi (NiENK)
2400
2200
2000
1800
1600
intensitas
1400
1200
1000
800
600
400
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90
2 theta
43
Lampiran 4. Data ICDD No. 01-071-3850 untuk NiFe2O4
Peak list
No. h k l d [A] 2Theta[deg] I [%]
1 1 1 1 4.82490 18.373 6.6
2 2 2 0 2.95460 30.225 28.1
3 3 1 1 2.51970 35.602 100.0
4 2 2 2 2.41250 37.241 7.5
5 4 0 0 2.08920 43.272 20.4
6 3 3 1 1.91720 47.379 1.4
7 4 2 2 1.70590 53.686 8.0
8 5 1 1 1.60830 57.234 24.2
9 4 4 0 1.47730 62.856 33.8
10 5 3 1 1.41260 66.091 0.8
11 6 2 0 1.32140 71.316 2.4
12 5 3 3 1.27440 74.377 6.0
13 6 2 2 1.25990 75.381 2.5
14 4 4 4 1.20620 79.378 2.1
15 7 1 1 1.17020 82.335 0.4
16 6 4 2 1.11680 87.219 2.1
17 7 3 1 1.08800 90.144 8.3
18 8 0 0 1.04460 95.023 3.1
19 7 3 3 1.02100 97.956 0.1
Stick Pattern
44
Lampiran 5. Data ICDD No. 03-065-0390 untuk α-Fe2O3
Peak list
No. h k l d [A] 2Theta[deg] I [%]
1 1 0 1 5.89080 15.027 100.0
2 1 1 0 5.89080 15.027 100.0
3 1 1 1 4.81150 18.425 74.4
4 2 0 0 4.16980 21.291 0.8
5 1 0 2 3.72330 23.880 8.4
6 2 0 1 3.72330 23.880 8.4
7 1 1 2 3.40340 26.162 26.5
8 2 1 1 3.40340 26.162 26.5
9 2 0 2 2.94540 30.321 36.5
10 2 2 0 2.94540 30.321 36.5
11 2 1 2 2.77730 32.205 1.9
12 2 2 1 2.77730 32.205 1.9
13 1 0 3 2.63220 34.033 5.8
14 3 0 1 2.63220 34.033 5.8
15 3 1 1 2.51400 35.685 24.6
16 1 1 3 2.51020 35.741 22.7
17 2 2 2 2.40580 37.348 3.8
18 2 0 3 2.31300 38.906 1.1
19 3 2 0 2.31300 38.906 1.1
20 2 1 3 2.22580 40.495 10.2
Stick Pattern
45
Lampiran 6. Perhitungan Nilai Band gap
a. Ni
3,2
a
3,0
2,8
Absorban
2,6
2,4
2,2
629,9677
2,0
400 500 600 700 800
Panjang Gelombang (nm)
h. C
E=
λ
b. NiE 30
3,4 b
3,2
3,0
Absorban
2,8
2,6
2,4
2,2
670,35
2,0
400 500 600 700 800 900
Panjang Gelombang (nm)
46
Perhitungan Nilai Egap
h. C
E=
λ
c. NiEN
3,2
c
3,0
2,8
Absorban
2,6
2,4
2,2 657,787
h. C
E=
λ
47
d. NiENK
3,2
d
3,0
Absorban
2,8
2,6
736,498
2,4
400 600 800 1000 1200
Panjang Gelombang (nm)
h. C
E=
λ
48
Lampiran 7. Tabel-tabel Data Uji Aktivitas Fotokatalitik
Tabel 1. Data penentuan konsentrasi optimum zat warna dengan katalis NiENK,
NiE 30, NiEN, Ni, dan tanpa katalis. Jumlah katalis 20 mg, 20 ml
larutan direct yellow 27 dan lama penyinaran 2 jam.
30 0,377 0,3475 7,83 0,2635 36,73 0,1390 76,42 0,0180 95,22 0,0155 95,5
35 0,428 0,3965 7,35 0,2715 36,56 0,1635 72,08 0,034 92,17 0,0330 92,3
40 0,485 0,4735 2,3 0,3200 34,02 0,2325 69,17 0,0435 91,03 0,0430 91,13
Tabel 2. Data pengaruh waktu terhadap degradasi zat warna direct yellow 27,
jumlah katalis 20 mg, konsentrasi larutan 30 mg/L, volume larutan 20
mL dan lama penyinaran 2 jam
1 0,345 3,96 0,281 21,78 0,150 56,6 0,040 88,87 0,031 91,34
1,5 0,344 7,23 0,250 30,93 0,138 61,52 0,024 93,33 0,021 93,9
2 0,333 7,50 0,229 36,2 0,125 65,18 0,021 94,02 0,017 95,06
Tabel 3. Data uji aktivitas dengan variasi jumlah katalis selama 2 jam,
konsentrasi larutan 30 mg/L, 20 mL larutan direct yellow 27
49
Tabel 4. Data uji aktivitas 15 mg katalis recycle terhadap direct yellow 27
selama 2 jam, volume larutan 20 mL
Tabel 5. Data uji aktivitas 15 mg NiEN terhadap limbah zat warna batik selama
2 jam, volume larutan 20 mL
A D (%) A D (%)
50
Lampiran 8. Hasil Degradasi Direct Yellow 27 Menggunakan Katalis Ni, NiE
30, NiEN,dan NiENK
a b
c d
51
Keterangan :
a. Direct yellow 27 setelah degradasi selama 2 jam dengan konsentrasi 25,
30, 35, 40 mg/L menggunakan katalis Ni.
b. Direct yellow 27 setelah degradasi selama 2 jam dengan konsentrasi 25,
30, 35, 40 mg/L menggunakan katalis NiEN.
c. Direct yellow 27 setelah degradasi selama 2 jam dengan konsentrasi 25,
30, 35, 40 mg/L menggunakan katalis NiE 30.
d. Direct yellow 27 setelah degradasi selama 2 jam dengan konsentrasi 25,
30, 35, 40 mg/L menggunakan katalis NiENK.
a b
c d
Keterangan :
52
C. Variasi Jumlah Katalis
a b
c d
Keterangan :
a. Degradasi 30 mg/L direct yellow 27 dengan 0,5 ; 1 ; 1,5 ; 2 mg katalis Ni.
b. Degradasi 30 mg/L direct yellow 27 dengan 0,5 ; 1 ; 1,5 ; 2 mg katalis NiEN.
c. Degradasi 30 mg/L direct yellow 27 dengan 0,5 ; 1 ; 1,5 ; 2 mg katalis NiE 30.
d. Degradasi 30 mg/L direct yellow 27 dengan 0,5 ; 1 ; 1,5 ; 2 mg katalis NiENK.
a b
Keterangan :
a. Siklus ke-0 penggunaan 15 mg katalis untuk 30 mg/L direct yellow 27.
b. Siklus ke-1 penggunaan 15 mg katalis untuk 30 mg/L direct yellow 27.
53
Lampiran 9. Hasil Degradasi Limbah Zat Warna Batik Menggunakan
Katalis NiEN
Keterangan :
a. Limbah zat warna batik sebelum degradasi.
b. Hasil degradasi limbah zat warna batik dengan NiEN selama 0,5;1; 1,5;2
jam.
54
Lampiran 10. Spektrum Serapan Spektrofotometer UV-Vis
55
BIODATA PENULIS
DATA PRIBADI
56