Pratikum Kimia Organik II

SINTESIS METIL ESTER DENGAN METODE ESTERIFIKASI

Alvin Salendra*, Darul Ikhwan, Julan, Renti Octiaviani, Tri Morti, Mita
Yuspitasari, Dewy Putri, Afiata Sansyari, Zakia Maya Fanida, Christina Novi,
Maria Suhatri, Devi Haryati
*

Program Studi Kimia, Fakultas MIPA, Universitas Tanjungpura

Jalan Prof. Dr. H. Hadari Nawawi, Pontianak 78124
*
Email: alvinsalendra.sambas@gmail.com

ABSTRAK
Metil ester (biodiesel) merupakan monoalkil ester dari asam-asam lemak
rantai panjang yang terkandung dalam minyak nabati atau lemak hewani dan
digunakan sebagai bahan bakar mesin diesel. Sintesis metil ester pada
percobaan ini dilakukan menggunakan bahan baku limbah minyak kelapa sawit.
Hasil pengukuran kadar FFA dengan metode titrasi menunjukkan hasil sebesar
43,52%. Proses isolasi metil ester dengan metode esterifikasi dilakukan dengan
mereaksikan metanol, asam sulfat dan limbah minyak kelapa sawit dengan
metode refluks menghasilkan campuran metil ester. Pemisahan campuran reaksi
dilakukan dengan cara ekstraksi berdasarkan perbedaan distribusi kepolaran
komponen. Karakteristik metil ester yang diperoleh berwarna kuning kecoklatan
dengan kadar FFA sebesar 16,25%.
Kata kunci: metil ester, limbah minyak kelapa sawit, FFA, esterifikasi.
dipakai
sebagai
bahan
bakar
PENDAHULUAN
kendaraan bermotor yang dapat
Sejalan
dengan
laju menurunkan emisi bila dibandingkan
pembangunan
nasional
dan dengan minyak diesel. Biodiesel
bertambahnya
jumlah
penduduk, terbuat dari minyak nabati yang
kebutuhan bahan bakar sebagai berasal dari sumber daya alam yang
sumber energi terus meningkat. dapat diperbaharui. Bahan baku yang
Sejauh ini, sebagian besar kebutuhan berpotensi sebagai bahan baku
bahan bakar masih dipenuhi oleh pembuat biodiesel antara lain kelapa
energi yang berasal dari minyak dan sawit, kedelai, jarak pagar, alpukat dan
gas bumi. Akan tetapi, minyak bumi beberapa jenis tumbuhan lainnya
sebagai sumber daya alam yang tak (Risyonatiningsih, 2010).
terbarukan
memiliki
keterbatasan
Biodiesel dibuat melalui suatu
dalam hal ketersediaannya, sehingga proses kimia yang disebut esterifikasi
perlu
dilakukan
usaha
untuk dimana proses dilakukan dengan
mendapatkan bahan bakar alternatif mereaksikan asam lemak bebas (FFA)
yang
bersifat
terbarukan
dan dengan alkohol rantai pendek (metanol
keberadaannya melimpah di alam.
atau etanol) yang menghasilkan metil
Biodiesel adalah salah satu ester asam lemak (FAME) dan air.
bahan bakar alternatif yang ramah Pada
percobaan
ini,
dilakukan
lingkungan, tidak mempunyai efek pembuatan metil ester dari limbah
terhadap kesehatan yang dapat kelapa sawit yang direaksikan dengan
Alvin Salendra H1031131032
Sintesis Metil Ester dengan Metode Esterifikasi

Pratikum Kimia Organik II

pelarut metanol dan katalis asam sulfat

melalui metode refluks dan dipisahkan
dari pengotor dengan cara ekstraksi.
Melalui percobaan yang dilakukan ini,
diharapkan pratikan dapat mengetahui
cara pembuatan metil ester dan sifat
reaksinya sehingga dapat diterapkan
dan bermanfaat dalam kehidupan
sehari-hari.
METODOLOGI
Alat dan Bahan
Alat-alat yang digunakan pada
percobaan ini diantaranya adalah
batang pengaduk, botol semprot, bulp,
erlenmeyer, gelas beaker, gelas ukur,
corong pisah, heat mantle, labu leher
tiga, kondensor distilasi, pipet ukur,
klem, statif, spatula, dan termometer.
Adapun bahan-bahan yang
digunakan antara lain akuades, etanol,
kalium
hidroksida,
asam
sulfat,
metanol, indikator PP dan limbah
minyak kelapa sawit.
Prosedur Percobaan
Pengukuran
kadar
FFA
dilakukan dengan melarutkan 1 gram
limbah minyak kelapa sawit dalam 10
mL
etanol
hangat.
Selanjutnya
ditambahkan 5 tetes indicator PP dan
dititrasi dengan larutan standar KOH
0,1 N sampai terbentuk warna merah
muda. Volume KOH dicatat dan
ditentukan asam lemak bebas sebagai
% FFA.
Selanjutny dilakukan proses
esterifikasi metil ester dengan cara
memanaskan 10 gram limbah minyak
kelapa sawit pada suhu 65 oC.
Kemudian ditambahkan 16, 024 mL
methanol dan 0,2 mL asam sulfat dan
direaksikan dengan cara refluks.
Campuran yang dihasilkan selanjutnya
Alvin Salendra

H1031131032

dipisahkan dengan cara ekstraksi.

Terakhir, dilakukan pengukuran %FFA
metil ester yang diperoleh.
Data Pengamatan
Uji FFA
No
Perlakuan
1.
Limbah minyak
kelapa sawit
dilarutkan
dalam etanol
hangat
2.
Indikator
PP
ditambahkan

Pengamatan
m limbah= 1
gram
V etanol= 10
mL

5 tetes
Larutan
berwarna
bening
3.
Titrasi
berwarna
dilakukan
merah muda
dengan larutan V KOH= 17
standar KOH
mL
4.
%FFA diukur
43,52%
Proses Esterifikasi
No
Perlakuan
Pengamatan
1.
Limbah minyak m= 10 gram
kelapa sawit
dipanaskan
2.
Methanol dan V methanol=
asam
sulfat 16,024 mL
ditambahkan
V
asam
dan
sulfat=
0,2
direaksikan
mL
dengan
cara
refluks
3.
Hasil
Lapisan
dipisahkan
atas=
metil
dengan
ester
ekstraksi
Lapisan
bawa= sisa
pelarut dan
air
4.
%FFA diukur
16,25%
Rangkaian Alat

Sintesis Metil Ester dengan Metode Esterifikasi

Pratikum Kimia Organik II

Gambar 1. Proses titrasi

Gambar 2. Proses refluks

Gambar 3. Proses ekstraksi

PEMBAHASAN
Alvin Salendra

H1031131032

Biodiesel merupakan monoalkil

ester dari asam-asam lemak rantai
panjang yang terkandung dalam
minyak nabati atau lemak hewani
untuk digunakan sebagai bahan bakar
mesin diesel. Biodiesel dapat diperoleh
melalui
reaksi
transesterikasi
trigliserida dan atau reaksi esterifikasi
asam lemak bebas tergantung dari
kualitas minyak nabati yang digunakan
sebagai bahan baku. Berdasarkan
kandungan FFA dalam minyak nabati
maka proses pembuatan biodiesel
secara komersial dibedakan menjadi 2
yaitu (Hikmah, 2010):
1. Transesterifikasi dengan katalis
basa
(sebagian
besar
menggunakan kalium hidroksida)
untuk bahan baku refined oil atau
minyak nabati dengan kandungan
FFA rendah (< 5%).
2. Esterifikasi dengan katalis asam
(umumnya menggunakan asam
sulfat) untuk minyak nabati dengan
kandungan FFA tinggi dilanjutkan
dengan transesterifikasi dengan
katalis basa (> 5%).
Pada
percobaan
ini,
pembuatan metil ester dilakukan
dengan metode esterifikasi karena
bahan baku yang digunakan adalah
limbah kelapa sawit yang memiliki FFA
tinggi. Esterifikasi adalah proses yang
mereaksikan asam lemak bebas (FFA)
dengan alkohol rantai pendek (metanol
atau etanol) menghasilkan metil ester
asam lemak (FAME) dan air. Katalis
yang
digunakan
untuk
reaksi
esterifikasi adalah asam, biasanya
asam sulfat (H2SO4) atau asam fosfat
(H2PO4) (Hikmah, 2010).
Percobaan ini diawali dengan
melakukan uji FFA limbah minyak
kelapa sawit untuk memastikan
Sintesis Metil Ester dengan Metode Esterifikasi

Pratikum Kimia Organik II

metode yang akan dilakukan pada

sintesis metil ester adalah esterifikasi.
Uji FFA dilakukan dengan melarutkan
1 gram limbah minyak kelapa sawit
dalam 10 mL etanol hangat dan
ditambahkan
5
tetes
larutan
fenolftalein (PP) sebagai indikator.
Indikator PP memiliki trayek pH 8,2-9,6
dimana dalam suasana basa akan
berwarna
merah
muda
(pink),
sedangkan dalam suasana asam atau
netral akan tidak berwarna. Pada
tahap ini, larutan berwarna bening
yang menunjukkan larutan bersifat
asam akibat kandungan asam lemak
dari limbah minyak.
Selanjutnya dilakukan titrasi
dengan
larutan
standar
kalium
hidroksida (KOH) 0,1 N. Titrasi yang
dilakukan dengan penambahan larutan
KOH dari buret ini dihentikan saat
larutan berubah warna menjadi merah
muda (titik akhir titrasi). Menurut Day
dan Underwood (2002), perubahan
warna ini dikarenakan pada saat
larutannya bersifat asam, indikator PP
berada dalam bentuk asam diprotik
(H2In) yang tidak berwarna. Kemudian
dengan penambahan ion hidroksida,
indikator ini terurai dahulu menjadi
bentuk tidak berwarnanya (HIn-) dan
kemudian dengan hilangnya proton
kedua, menjadi ion terkonjugat (In2-)
yang menghasilkan warna merah.
Secara
singkat,
reaksi
pengionan indikator PP digambarkan
sebagai berikut.

Alvin Salendra

H1031131032

Volume KOH hasil titrasi yang

diperlukan untuk menitrasi limbah
minyak kelapa sawit dalam etanol
adalah 17 mL. Berdaarkan hail
perhitungan, diketahui persen FFA
sampel yang digunakan adalah
43,52%. Kandungan FFA yang tinggi
ini menunjukkan proses sintesis metil
ester yang sesuai adalah dengan
metode esterifikasi.
Hikmah (2010) menyebutkan,
terdapat
beberapa
faktor
yang
berpengaruh pada reaksi esterifikasi,
yaitu:
a. Waktu Reaksi
Semakin lama waktu reaksi
maka kemungkinan kontak antar zat
semakin besar sehingga akan
menghasilkan konversi yang besar.
Jika kesetimbangan reaksi sudah
tercapai
maka
dengan
bertambahnya waktu reaksi tidak
akan menguntungkan karena tidak
memperbesar hasil.
b. Pengadukan
Pengadukan akan menambah
frekuensi tumbukan antara molekul
zat pereaksi dengan zat yang
bereaksi sehingga mempercepat
reaksi dan reaksi terjadi sempurna.
Sesuai
dengan
persamaan
Archenius :
k = A e(-Ea/RT)
dimana: T = Suhu absolut ( C)
R= Konstanta gas umum
(cal/gmol K)
E=Tenaga
aktivasi
(cal/gmol)
A = Faktor tumbukan (t-1)
k = Konstanta kecepatan
reaksi (t-1)
Semakin besar tumbukan maka
semakin
besar
pula
harga

Sintesis Metil Ester dengan Metode Esterifikasi

Pratikum Kimia Organik II

konstanta
kecepatan
reaksi.
Sehingga dalam hal ini pengadukan
sangat penting mengingat larutan
minyak-katalis metanol merupakan
larutan yang immiscible.
c. Katalisator
Katalisator berfungsi untuk
mengurangi tenaga aktivasi pada
suatu reaksi sehingga pada suhu
tertentu harga konstanta kecepatan
reaksi semakin besar. Pada reaksi
esterifikasi yang sudah dilakukan
biasanya menggunakan konsentrasi
katalis antara 1 - 4 % berat sampai
10 % berat campuran pereaksi.
d. Suhu Reaksi
Semakin tinggi suhu yang
dioperasikan maka semakin banyak
konversi yang dihasilkan, hal ini
sesuai
dengan
persamaan
Archenius. Bila suhu naik maka
harga k makin besar sehingga
reaksi berjalan cepat dan hasil
konversi makin besar.
Proses esterifikasi dilakukan
dengan memanaskan 10 gram limbah
o
minyak
hingga
suhu
65
C.
Selanjutnya ditambahkan 16,024 mL
methanol sebagai pelarut dan 0,2 mL
asam sulfat sebagai katalis. Katalis
berperan untuk menurunkan energi
aktivasi sehingga reaksi akan berjalan
lebih cepat. Energi aktivasi merupakan
tingkat
energi
minimum
yang
diperlukan untuk memulai suatu reaksi.
Apabila energinya lebih kecil daripada
energi aktivasi molekul tetap utuh dan
tidak ada perubahan akibat tumbukan
(Anandito, dkk., 2010; Chang, 2004).
Katalis
akan
memberikan
mekanisme aksi alternatif dengan
energi pengaktifan yang lebih rendah
dibandingakan reaksi yang dihasilkan
Alvin Salendra

H1031131032

tanpa katalis seperti yang dapat dilihat

pada gambar berikut (Laksono, 2005).

Gambar 4. Diagram profil energi dari

reaksi tanpa dan dengan katalisator.
Pereaksian
semua
bahan
reaktan dilakukan dengan metode
refluks. Refluks merupakan proses
pemisahan campuran atau komponen
dari suatu campuran dimana prinsip
dasar dari refluks sama dengan
destilasi. Pada metode ini seluruh zat
cair yang dapat diinginkan akan
berakhir pada suatu pelarut dan
semua zat pengganggu dalam pelarut
lain (Day dan Underwood, 2002).
Proses pereaksian dilakukan di dalam
labu yang ditambahkan batu didih
untuk mencegah terjadinya ledakan
(bumping) yang diakibatkan tekanan
dari gas yang dihasilkan antara kedua
reaksi tersebut sangat kuat.
Berikut mekanisme reaksi yang
terjadi saat pencampuran (Fessenden
dan Fessenden, 1982).
O
R

OH

OH

H3C

C
OH

H2 O
H2O

R
R

C
1

R
R

II

C
O

OH

OH

-H +H

R
R

C
1

OH
+

VI

III & IV

O
R

C
O

Reaksi esterifikasi suatu asam

karboksilat
berlangsung
melalui
serangaian tahap protonasi dan

Sintesis Metil Ester dengan Metode Esterifikasi

Pratikum Kimia Organik II

deprotonasi.
Oksigen
karbonil
diprotonasi
oleh
katalis
asam,
kemudian alcohol nukleofilik akan
menyerang karbon yang bermuatan
parsial positif ( +), dan eliminasi air
akan menghasilkan ester berupa butil
asetat (Fessenden dan Fessenden,
1982).
Pereaksian dengan refluks
masih menghasilkan senyawa yang
bercampur, sehingga perlu untuk
dipisahkan.
Pemisahan
dapat
dilakukan
secara
langsung
menggunakan corong pisah, yang
menghasilkan dua fasa larutan.
Lapisan atas berupa senyawa organik
metil ester yang bersifat non polar dan
lapsan bawah berupa sisa campuran
pelarut, air dan katalis yang besifat
polar. Pemisahan ini terjadi akibat
adanya perbedaan kepolaran dan
massa jenis larutan.
Karakterisasi metil ester yang
diperoleh berwarna kuning kecoklatan.
Hasil pengukuran kembali kadar FFA
menunjukkan nilai sebesar 16,25%. Ini
menunjukkan bahwa kandungan asam
lemak pada limbah minyak kelapa
sawit sudah terkonversi menjadi metil
ester.

berwarna kuning kecoklatan dengan

kadar FFA sebesar 16,25%.
DAFTAR PUSTAKA
Anandito RBK, Basito, Hatmiyarni TH.
2010. Kinetika Penurunan Kadar
Vanilin selama Penyimpanan
Polong Panili Kering pada
Berbagai Kemasan Plastik. J
Agrointek 4(2): 146-150.
Brady JE. 1999. Kimia Universitas
Asas dan Struktur. Jilid 1.
Erlangga. Jakarta.
Chang R. 2004. Kimia Dasar. Jilid 2.
Edisi
3.
Penerjemah:
M.
Abdulkadir Martoprawiro Jakarta:
Erlangga.
Day RA dan Underwood AL. 2002.
Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi
IV. Erlangga. Jakarta.
Fessenden RJ dan Fessenden JS.
1982. Kimia Organik. Jilid 1.
Erlangga. Jakarta.
Hikmah MN. 2010. Pembuatan Metil
Ester (Biodiesel) dari Minyak
Dedak dan Metanol Dengan
Proses
Esterifikasi
dan
Transesterifikasi.
Skripsi.
Jurusan Teknik Kimia Fakultas
Teknik Universitas Diponegoro.
Semarang.
Laksono
WE.
2005.
Pengaruh
Katalisator
Terhadap
Laju
Reaksi. Makalah Kegiatan PPM.
20 Agustus 2005.
Risnoyatingsih S. 2010. Biodiesel
From
Avocado
Seeds
by
Transesterification
Process.
Jurnal Teknik Kimia 5(1): 345351.
Walangare KBA, Lumenta ASM,
Wuwung JO, Sugiarso BA. 2013.
Rancang Bangun Alat Konversi
Air Laut Menjadi Air Minum

KESIMPULAN
Hasil pengukuran kadar FFA
limbah minyak kelapa sawit sebesar
43,52%. Proses isolasi metil ester
dengan metode esterifikasi dilakukan
dengan mereaksikan metanol, asam
sulfat dan limbah minyak kelapa sawit
dengan metode refluks menghasilkan
campuran metil ester. Pemisahan
campuran reaksi dilakukan dengan
cara ekstraksi berdasarkan perbedaan
distribusi
kepolaran
komponen.
Karakteristik metil ester yang diperoleh
Alvin Salendra H1031131032
Sintesis Metil Ester dengan Metode Esterifikasi

Pratikum Kimia Organik II

dengan
Proses
Destilasi
Sederhana
Menggunakan
Pemanas
Elektrik.
e-Jurnal

Alvin Salendra

H1031131032

Teknik Elektro dan Komputer.

Unsrat. Manado

Sintesis Metil Ester dengan Metode Esterifikasi