RKM153008 - Praktikum Dasar Rekayasa Proses

Biodesel

A. Tujuan Percobaan
Tujuan dari praktikum “Biodesel” ini untuk mengetahui proses pembuatan
Biodesel dari minyak kelapa dengan menguji kadar %FFA serta menganalisa
hasil biodesel dengan uji visikositas dan densitas.

B. Tinjauan Pustaka
Bahan bakar minyak bumi merupakan salah satu kebutuhan utama yang
banyak digunakan di berbagai negara. Cadangan bahan bakar fosil semakin
menipis seiring semakin meningkatnya kebutuhan bahan bakar. Salah satu
alternatif sumber energy adalah Fatty Acid Metil Ester (biodiesel) sebagai produk
untuk menggantikan proteleum diesel (Anshary, dkk., 2012). Biodiesel
merupakan bahan bakar yang terdiri dari campuran mono-alkyl ester dari rantai
panjang asam lemak, yang dipakai sebagai alternatif bagi bahan bakar dari mesin
diesel dan terbuat dari sumber terbaharui seperti minyak sayur atau lemak hewan
(Hikmah, 2010). Asam lemak dari minyak lemak nabati jika direaksikan dengan
alkohol menghasilkan ester yang merupakan senyawa utama pembuatan biodiesel
dan produk sampingan berupa gliserin yang juga bernilai ekonomis cukup tinggi
(Wahyuni, dkk., 2015).
Biodiesel bersifat lebih ramah lingkungan, dapat diperbarui (renewable),
dapat terurai (biodegradable), memiliki sifat pelumasan terhadap mesin piston
karena termasuk kelompok minyak tidak mongering (non-drying oil), mampu
mengeliminasi efek rumah kaca, dan kontinuitas ketersediaan bahan baku
terjamin. Biodisel bersifat ramah lingkungan karena menghasilkan emisi gas
buang yang jauh lebih baik dibandingkan diesel/solar, yaitu bebas sulfur, bilangan
asap (smoke number) rendah, dan angka setana (cetane number) bekisar antara 57-
62 sehingga efisiensi pembakaran lebih baik, terbakar sempurna (clean
burning) ,dan tidak menghasilkan racun (nontoxic) (Hambali,2006).
 Biodiesel dapat diperoleh melalui reaksi transesterikasi trigliserida dan atau
reaksi esterifikasi asam lemak bebas tergantung dari kualitas minyak nabati yang
digunakan sebagai bahan baku (Hikmah, 2010). Berdasarkan kandungan FFA
dalam minyak nabati maka proses pembuatan biodiesel secara komersial
dibedakan menjadi 2 yaitu :
1. Esterifikasi
Esterifikasi adalah konversi dari asam lemak bebas menjadi ester.
Esterifikasi mereaksikan minyak lemak dengan alkohol. Katalis-katalis
yang cocok adalah zat berkarakter asam kuat merupakan katalis-katalis yang
biasa dipakai dalam industri. Reaktan metanol harus ditambahkan dalam
jumlah yang berlebih dan air sebagai produk samping reaksi disingkirkan
dari fasa reaksi, yaitu fasa minyak. Melalui kombinasi-kombinasi yang
tepat dari kondisi-kondisi reaksi dan metode penyingkiran air, konversi
sempurna asam-asam lemak ke ester metilnya dapat dituntaskan dalam
waktu 1 jam (Listiadi, 2013). Reaksi esterifikasi terlihat pada Gambar B.1.

Gambar 1. Reaksi esterifikasi

Gambar B.1 Reaksi esterifikasi

2. Transesterifikasi
Metil ester (biodiesel) dari minyak kelapa bekas (jelantah) dapat dihasilkan
melalui proses transesterifikasi, yaitu dengan cara gliserin dikeluarkan dari
minyak dan asam lemak bebas direaksikan dengan alkohol (misalnya
methanol) menjadi alkohol ester (Fatty Acid Methyl Ester/FAME), atau
biodiesel. Methanol lebih umum digunakan untuk proses transesterifikasi
karena harganya lebih murah dan lebih mudah untuk direcovery.
Transesterifikasi merupakan suatu reaksi kesetimbangan. Reaksi didorong
supaya bergerak ke kanan sehingga dihasilkan metil ester (biodiesel) maka
perlu digunakan alkohol dalam jumlah berlebih atau salah satu produk yang
dihasilkan harus dipisahkan (Yuniwati, 2009).
 Transesterifikasi (reaksi alkoholis) adalah lemak atau minyak nabati
direaksikan dengan alkohol yang akan menghasilkan ester dan gliserol sebagai
produk samping dengan bantuan katalis basa. Katalis digunakan untuk
meningkatkan laju reaksi dan jumlah produk (Listiadi, 2013). Penggunaan bahan
baku pada reaksi transesterifikasi harus mempunyai angka asam lemak bebas yang
kecil (< 2%) untuk menghindari pembentukan sabun (Pristiyani, 2015). Reaksi
transesterifikasi trigliserida menjadi metil ester dapat dilihat pada gambar B.2.

Gambar B.2 Reaksi transesterifikasi trigliserida menjadi metil ester

Reaksi transesterifikasi berlangsung dalam 3 tahap yaitu sebagai berikut:
1. Tahap pertama, penyerangan ikatan karbonil pada trigliserida oleh anion
dari alkohol dan membentuk zat antara tetrahedral.
2. Tahap kedua, zat antara tetrahedral bereaksi dengan alkohol dan terbentuk
anion dari alkohol.
3. Tahap ketiga, zat antara tetrahedral mengalami transfer proton sehingga
terbentuk ester dan alkohol. Bilangan asam dari minyak nabati yang
digunakan harus kurang dari satu pada reaksi transesterifikasi yang
menggunakan katalis - katalis alkali. Minyak nabati yang bilangan asamnya
lebih dari satu harus dinetralisir terlebih dahulu dengan menambahkan
jumlah alkali sehingga basa yang digunakan dapat berfungsi sebagai katalis
dan penetralisir asam. Bilangan asam yang tinggi disebabkan oleh adanya
kandungan asam lemak bebas pada minyak nabati (Susilowati, 2006).
Beberapa faktor – faktor yang mempengaruhi proses transesterifikasi pada
proses produksi biodiesel:
1. Homogenisasi (Pencampuran)
Transesterifikasi tidak akan berlangsung baik bila campuran bahan tidak
dihomogenisasi terutama selama tahap awal proses. Pengadukan yang kuat
 (vigorous stirring) merupakan salah satu metode homogenisasi yang cukup
berhasil untuk proses yang dilakukan secara batch dan kontinyu.
2. Rasio molar
Rasio molar antara alkohol dan minyak nabati tergantung dari jenis katalis
yang digunakan, untuk menjamin reaksi transesterifikasi berlangsung ke arah
kanan maka direkomendasikan menggunakan katalis berlebih, perbandingan
rasio molar 6 : 1 dari methanol terhadap katalis basa bisa digunakan untuk
mendapat
rendemen ester yang maksimum atau sekitar 20%metanol menghasilkan
Rendemen minyak biodiesel tertinggi pada perlakuan transesterifikasi.
3. Pengaruh jenis alkohol
Metanol dapat menghasilkan ester lebih banyak dari pada etanol dan butanol.
Metanol merupakan jenis alkohol yang banyak digunakan untuk proses
transesterifikasi karena lebih reaktif dan dapat menghasilkan biodiesel yang
sama dengan penggunaan etanol yang 1,4 kali lebih banyak dibandingkan
methanol.
4. Katalis
Katalis dalam proses produksi biodiesel merupakan suatu bahan yang
berfungsi untuk mempercepat reaksi dengan jalan menurunkan energy aktivasi
(actifation energy, Ea)
5. Metanolisis crude dan refined minyak nabati
Perolehan metil ester akan lebih tinggi jika menggunakan minyak nabati
refined, namun apabila produk metil ester akan digunakan sebagai bahan
bakar mesin diesel, cukup digunakan bahan baku berupa minyak yang telah
dihilangkan getahnya dan disaring.
6. Pengaruh suhu
Suhu selama reaksi transesterifikasi dapat dilakukan pada rentangsuhu 30 -
65°C dan dijaga selama proses, tergantung dari jenis minyak yang digunakan.
Suhu mempengahuhi viskositas dan densitas, karena viskositas dan densitas
merupakan dua parameter fisis penting yang mempengaruhi pemanfaatan
biodiesel sebagai bahan bakar. Semakin tinggi suhu menyebabkan gerakan
molekul semakin cepat atau energi kinetik yang dimiliki molekul-molekul
 pereaksi semakin besar sehingga tumbukan antara molekul pereaksi juga
meningkat.
7. Lama waktu pengendapan (Settling)
Lama waktu pengendapan berpengaruh pada proses transestefikasi 2 tahap
yaitu melakukan dua kali proses transesterifikasi. Pengendapan bertujuan
untuk memisahkan gliserol dan biodiesel. Waktu pengendapan metil ester
mempengaruhi bilangan asam. Ketika pengendapan yang lebih lama, diduga
tingkat oksidasi pada proses dua tahap lebih tinggi dari pada proses satu tahap.
Hal ini mengakibatkan bilangan asam menjadi lebih tinggi. Umumnya,
biodiesel cenderung mudah mengalami kerusakan oleh proses oksidasi dan
hidrolisis pada waktu penyimpanan karena adanya asam lemak tak jenuh yang
merupakan penyusun komposisi biodiesel.
8. Kandungan Air
Keberadaan air yang berlebihan dapat menyebabkan sebagian reaksi dapat
berubah menjadi reaksi sabun atau saponifikasi yang akan menghasilkan
sabun, sehingga meningkatkan viskositas, terbentuknya gel dan dapat
menyulitkan pemisahan antara gliserol dan Biodiesel.
9. Putaran Pengadukan
Keberhasilan proses pembuatan biodiesel dipengaruhi oleh putaran
pengadukan. Pengadukan menggunakan tangan ataupun alat seperti mixer.
Peningkatan kecepatan pengadukan reaksi berpengaruh sangat signifikan
terhadap rendemen biodiesel yang dihasilkan, sedangkan kualitas biodiesel
dipengaruhi secara signifikan oleh jenis pereaksi yang digunakan dan suhu
reaksi (Wahyuni, dkk., 2015).

C. Metodologi Percobaan
Percobaan ini dilakukan untuk membuat biodesel dari minyak kelapa dengan
menguji kadar %FFA serta menganalisa hasil biodesel dengan uji visikositas dan
densitas. Isi dari subab ini adalah uraian bahan-bahan dan alat yang digunakan
selama praktikum serta diagram prosedur kerja.
C.1 Alat dan Bahan
Alat dan bahan yang digunakan dalam praktikum ini dapat dilihat pada tabel C.1.

Tabel C.1 Daftar alat dan bahan

Alat Bahan
Batang pengaduk Methanol
Beaker glass NaOH
Boulp pipet Minyak kelapa
Buret Indikator PP
Corong pisah Etanol
Erlenmeyer
Hot plate
Labu bundar leher 4
Motor pengaduk
Pipet tetes
Pipet ukur
Statif
Termometer
Termometer asa
Water bath

C.2 Prosedur Kerja

A. Uji Kadar FFA (Free Fatty Acid)

Meletakkan sampel minyak 20 gram, memanaskan sampai suhu 400C

Menambahkan 50 ml etanol dan 3 tetes indikator PP

Mendinginkan sampel pada suhu ruang

Melakukan titrasi dengan NaOH 0,1 N hingga terjadi perubahan warna.

Mencatat volume titran dan menghitung % FFA

Gambar C.1 Prosedur Kerja Pengujian Kadar FFA

B. Proses Trans-esterifikasi

Menimbang sampel minyak yang memiliki nilai FFA < 2 sebanyak 250 gram

Memanaskan sampel minyak sampai suhu 60˚C

Menimbang katalis 1,5 % dari berat sampel minyak

Menimbang metanol dengan perbandingan 3 : 1 dengan berat sampel minyak

Mencampurkan katalis dengan metanol pada suhu 40˚C disertai pengadukan

Memanaskan larutan katalis + methanol sampai suhu mencapai 60˚C

Memasukkan katalis kedalam sampel minyak

Melakukan pengadukan selama 60 – 90 menit

Mendinginkan biodesel, setelah dingin melakukan pemisahan dengan

menggunakan corong pisah

Memisahkan larutan biodiesel dengan gliserol dalam 24 – 48 jam

Mencuci biodiesel dengan air panas dengan suhu 80˚C - 90˚C, dilakukan
beberapa kali hingga air pencuci berwarna jernih

Memanaskan metil ester pada suhu 90 ˚C – 100 ˚C

Menganalisa visikositas dan densitas dari biodiesel

Gambar C.2 Prosedur Kerja Proses Trans-Estrifikasi

D. Hasil dan Pembahasan
Tabel D.1 Data Pengamatan
JUMLAH
NO. BAHAN SATUAN KETERANGAN
I
TITRASI
1. Minyak Gram 20,04 Hasil titrasi : Larutan
2. Etanol ml 50 mengalamiperubahan
3. Indikator PP Tetes 3 warna menjadi merah
4. NaOH 0,1 N ml 3,5 muda
TRANSESTERIFIKASI
%FFA % 0,44
1. Minyak Gram 250 Hasil dari proses trans-
2. Metanol Gram 93,71 esterifikasi yaitu
didapatkan larutan yang
memisah (2 lapisan)
3. NaOH/KOH Gram 3,75
yaitu campuran biodiesel
dan gliserol

Percobaan biodiesel dengan bahan utama yaitu minyak kelapa dan katalis
alkali berupa NaOH dicampur dengan methanol karena metanol dapat
menghasilkan ester lebih banyak dari pada jenis alkohol lain. Proses pembuatan
biodiesel ini melibatkan proses transesterifikasi karena sampel minyak yang
digunakan memiliki nilai %FFA 0,44%, nilai tersebut didapatkan dari proses
titrasi yang berasal dari 20 ml sampel minyak yang dipanaskan, kemudian
dicampurkan dengan 50 ml etanol dan ditetesi dengan 3 tetes indikator PP dan
NaOH 0,1 N sebagai titrannya. Nilai %FFA yang didapatkan hasilnya < 2, ini
menunjukkan bahwa proses transesterifikasi dibutuhkan untuk mereaksikan
minyak atau lemak dengan alkohol untuk membentuk asam asam metil ester dan
gliserol.
 Minyak yang digunakan dalam pembuatan biodiesel ini sebanyak 500 gram
dengan pebandingan mol minyak dengan metanol 1 : 3, sehingga metanol yang
digunakan sebanyak 187,33 gram dan NaOH yang digunakan pada percobaan
pertama 1% dari jumlah minyak, Proses pembuatan biodiesel, minyak dipanaskan
hingga 60˚C, NaOH dilarutkan dalam metanol dan dipanaskan pada suhu 60˚C,
katalis dan minyak yang masing masing pada suhu 60˚C dimasukkan kedalam
labu bundar leher 4 dan dilakukan pengadukan oleh motor pengaduk selama 60
menit. Campuran larutan biodiesel yang dihasilkan akan membentuk 2 lapisan,
proses selanjutnya yaitu dilakukan pendinginan. Biodiesel yang sudah dingin
dimasukkan ke dalam corong pemisah untuk memisahkan gliserol dengan
biodieselnya dalam jangka waktu 24-48 jam, pada percobaan pertama ini biodiesel
yang didapatkan hasilnya gagal atau mengalami penyabunan, sehingga dilakukan
pengulangan dengan langkah dan bahan yang sama, tetapi berbeda pada
konsentrasi NaOH. NaOH yang digunakan pada percobaan kedua ini sebesar
1,5% dan hasil yang didapatkan yaitu larutan terpisah menjadi 2 lapisan hanya
saja larutan menunjukkan akan terjadi penyabunan, sehingga segera untuk
dilakukan pemisahan. Langkah selanjutnya yaitu dilakukan pencucian dan
pengujian densitas serta viskositasnya, tetapi untuk kedua langkah ini belum
dilakukan karena masih menunggu hasil dari percobaan kedua.

E. Kesimpulan
Berdasarkan hasil percobaan pembuatan Biodiesel dapat disimpulkan, bahwa:
1. Pembuatan biodiesel menggunakan reaksi transesterifikasi antara trigliserida
dan metanol dengan adanya katalis NaOH menghasilkan campuran ester metil
asam lemak (biodiesel) dan gliserol.

F. Daftar Pustaka
Anshary, M. dkk. 2012. Pembuatan Biodiesel dari Minyak Kelapa Sawit dengan
katalis padat Berpromotor Ganda dalam Reaktor fixed Bed. Jurnal Teknik
Pomits Vol. 1, No. 1,. Teknik Kimia, Fakultas Teknologi Industri, Institut
Teknologi Sepuluh Nopember (ITS)
Hambali, Erliza,. 2006 “Jarak Pagar Tanaman Penghasil Biodiesel”
Jakarta:Penebar Swadaya.
Hikmah, M. N., dan Zuliyana. 2010. Pembuatan Metil Ester (Biodiesel) dari
Minyak Dedak dan Metanol dengan Proses Esterifikasi dan
Transesterifikasi. Skripsi. Universitas Diponegoro. Semarang. 43 hlm.
Listiadi, A. P., dan I M. B. Putra. 2013. Intensifikasi Biodiesel dari Minyak
Jelantah dengan Metode Transesterifikasi dan Pemurnian Dry Washing.
Skripsi. Universitas Sultan Agung Tirtayasa. Banten.
Pristiyani, R. 2015. Sintesis Biodiesel Dan Fuel Bioadditive Triasetin Secara
Simultan dengan Metode Interesterifikasi Minyak Jarak (Jatropha curcas).
Skripsi. Universitas Negeri Semarang. Semarang. 124 hlm.
Susilowati. 2006. Biodiesel dari Minyak Biji Kapuk dengan Katalis Zeolit.
Jurnal Teknik Kimia, Vol. 1(1): 10 – 14.
Wahyuni, S. dan Ramli. 2015. Pengaruh Suhu Proses dan Lama Pengendapan terhadap
Kualitas Biodiesel dari Minyak Jelantah. Phillar of Physics, vol.6. FMIPA
Universitas Negeri Padang.
Yuniwati, M., dan A. A. Karim. 2009. Kinetika Reaksi Pembuatan Biodiesel dari
Minyak Goreng Bekas (Jelantah) dan Metanol dengan Katalisator KOH.
Jurnal Teknologi. Vol. 2(2): 130 – 136.
 APPENDIX

A. Data Pengamatan
JUMLAH
NO. BAHAN SATUAN
I
TITRASI
1. Minyak Gram 20,04
2. Etanol ml 50
3. Indikator PP Tetes 3
4. NaOH 0,1 N ml 3,5
TRANSESTERIFIKASI
%FFA % 0,44
1. Minyak Gram 250
2. Metanol Gram 93,71
3. NaOH/KOH Gram 3,75

B. Perhitungan
1. Perhitungan %FFA
V (ml NaOH ) x N x BM asam lemak
x 100%
%FFA pertama = Berat contoh x 1000
3,5 x 0,1 x 256,42
x 100%
= 20,04 x 1000
89,747
x 100%
= 20040
= 0,0044 x 100%
= 0,44 %
 Perhitungan Massa Metanol
Gram 250
a. Mol minyak = Mr = 256,42 = 0,9749 Mol
b. Mol minyak : Mol Metanol
1 : 3
0,9749 : 2,9247
c. Massa methanol = n x Mr
= 2,9247 x 32,04
= 93,70 gram

2. Perhitungan massa NaOH

Berat NaOH = 1,5% x berat minyak
= 1,5% x 250
= 3,75 gram

C. Gambar Dokumentasi

Gambar C.1 Pemanasan methanol Gambar C.2 Pemanasan minyak

dan katalis (NaOH) dengan campuran
methanol dan katalis
Gambar C.3 Penuangan larutan ke Gambar C.4 Biodiesel dan gliserol
dalam corong pisah yang belum dipisahkan