LABORATORIUM SATUAN PROSES

SEMESTER GANJIL TAHUN AJARAN 2014

MODUL

: Proses Transesterifikasi (Pembuatan Biodiesel)

PEMBIMBING

: Dra. Nancy Siti Djenar, MSi.

Praktikum

: 09 Desember 2014

Penyerahan Laporan

: 29 Desember 2014

Oleh
Kelompok :

VIII

Nama

Levina Cahyani

131424028

Ridha Nudianti D.

131424029

Kelas

:
:

1A- Teknik Kimia Produksi Bersih

PROGRAM STUDI DIPLOMA IV TEKNIK KIMIA PRODUKSI BERSIH

JURUSAN TEKNIK KIMIA
POLITEKNIK NEGERI BANDUNG

2014

I.

LATAR BELAKANG
Bahan bakar minyak yang semakin langka dan harganya yang terus melambung
mendorong berbagai pihak untuk melakukan penghematan dan mencari bahan bakar
alternatif. Biodiesel merupakan salah satu bahan bakar alternatif yang ramah
lingkungan, tidak mempunyai efek terhadap kesehatan dan dapat dipakai sebagai
bahan bakar kendaraan bermotor.
Biodiesel terbuat dari minyak nabati yang berasal dari sumber daya yang dapat
diperbaharui, antara lain kelapa sawit, kedelai, bunga matahari, jarak pagar dan lainlain. Selain itu dapat pula dibuat dari minyak bekas seperti bekas penggorengan.
Biodiesel dapat dibuat melalui proses transesterifikasi, esterifikasi atau proses
esterifikasi-transesterifikasi(E. Hambali,2007)
TUJUAN PERCOBAAN

II.

Tujuan secara khusus mahasiswa diharapkan mampu:

1. Memahami proses transesterifikasi dalam pembuatan alkil ester(biodiesel)
2. Mampu membuat alkil ester dari asam lemak melalui proses transesterifikasi
3. Mampu menguji beberapa sifat fisika biodiesel seperti viskositas dan densitas
III.

DASAR TEORI
Minyak
nabati
merupakan
triester
asam-asam
lemak
dengan
gliserol(trigliserida) yang mempunyai berat molekul besar. Pada umumnya memiliki
komposisi asam lemak yang berbeda tergantung dari jenis tanamannya. Zat-zat
penyususn utama minyak nabati adalah trigliserida, yaitu triestr gliserol dengan asamasam lemak (C8-C24), asam lemak bebas(FFA), mono dan digliserida serta beberapa
komponen lain seperti fosfogliserida, vitamin, mineral atau sulfur(E.Hambali,
2007;Mittlebach, 2004).
Antar minyak nabati dan biodiesel terdapat persamaan, yaitu sama-sama
mempunyai komponen penyusun utama yang berupa asam-asam lemak dengan
konsentrasi 90% berat minyak. Perbedaannya terletak pada viskositasnya, minyak
nabati mempunyai nilai yang lebih tinggi daripada biodiesel. Dalam hal ini biodiesel
merupakan monoester asam lemak dengan metanol(ITB dan PT Rekayasa Industri,
2007; NS Djenar dan L Lintang, 2009). Nilai viskositas yang tinggi akan menyulitkan
pemompaan masuknya bahan bakar dari tangki ke ruang bahan bakar mesin dan
menyebabkan atomisasi lebih sukar terjadi. Hal ini mengakibatkan pembakaran
kurang sempura dan menimbulkan endapan pada nosel(E. Hambali,2007).
Kandungan asam lemak bebas (FFA) dari minyak nabati merupakan salah satu
faktor penentu jenis pembuatan biodiesel(E. Hambali, 2007, NS Djenar dan N
Lintang,2009). Jika kandungan FFA masih tinggi (>5%), maka perlu dilakukan

proses esterifikasi terlebih dahulu. Akan tetapi bila kandungannya cukup rendah
(<2%) dapat langsung dilakukan proses transesterifikasi.
Pada proses transesterifikasi atau alkoholis, satu mol trigliserida direaksikan
dengan tiga mol alkohol untuk menghasilkan satu mol gliserol dan tiga mol alkil ester
asam lemak. Proses ini terdiri dari tiga reaksi reversibel yaitu molekul trigliserida
diubah secara bertahap menjadi digliserida, monogliserida dan gliserol. Pada setiap
tahap reaksi akan digunakan satu mol alkohol dan melepaskan satu mol ester.
Pada reaksi berikut ini, ditunjukkan tahapan reaksi transesterifikasi dengan
metanol(metanolis). Untuk mendorong agar keseimbangan bergerak ke arah kanan,
maka jumlah metanol yang ditambahkan harus berlebih dari jumlah stoikiometrinya
sehingga akan menghasilkan biodiesel yang lebih banyak. Hasil dari reaksi
transesterifikasi terpisah menjadi dua fasa, yaitu fasa ester diatas dan fasa gliserol di
bawah. Untuk memisahkan kedua fasa tersebut dilakukan dengan proses
ekstraksi(Mittlebach,2004).
Transesterifikasi juga menggunakan katalis dalam reaksinya. Tanpa adanya
katalis, produk biodiesel yang diperoleh dapat mencapai maksimum, tetapi reaksinya
berjalan lambat(Mittlebach,2004). Katalis yang biasa digunakan pada proses
transesterifikasi adalah katalis basa karena dapat mempercepat reaksi. Hal-hal yang
mempengaruhi reaksi serta perolehan biodiesel melalui transesterifikasi adalah
sebagai berikut(Freedman, 1984) :
a. Pengaruh air dan asam lemak bebas
Minyak nabati yang akan ditransesterifikasi harus memiliki angka asam
yang lebih kecil dari 1. Banyak peneliti yang menyarankan agar
kandungan asam lemak bebas lebih kecil dari 0,5%(<0,5%). Selain itu,
semua bahan yang akan digunakan harus bebas air. Adanya kandungan air
akan menyebabkan jumlah katalis berkurang. Katalis harus terhindar dari
kontak dengan udara agar tidak mengalami reaksi dengan uap air dan
karbondioksida.
b. Pengaruh perbandingan molar alkohol dengan minyak nabati
Secara stoikiometri, jumlah alkohol yang dibutuhkan untuk reaksi adalah 3
mol untuk setiap 1 mol trigliserida sehingga diperoleh 3 mol alkil ester dan
1 mol gliserol. Perbandingan alkohol dengan minyak nabati 4,8:1 dapat
menghasilkan konversi 98%(Bradshaw and Meuly, 1994). Secara umum
ditunjukkan bahwa semakin banyak jumlah alkohol yang digunakan, maka
konversi yang diperoleh juga akan semakin bertambah.

c. Pengaruh jenis alkohol

Pada rasio 6:1, metanol akan memberikan perolehan ester yang tertinggi
dibandingkan dengan menggunakan etanol atau butanol. Selain itu metanol
mudah diperoleh dalam bentuk absolut dan harganya lebih murah.
d. Pengaruh jenis katalis
Alkalis katalis(katalis basa) akan mempercepat reaksi transesterifikasi bila
dibandingkan dengan katalis asam. Katalis basa yang biasanya digunakan
pada reaksi transesterifikasi adalah natrium hidroksida(NaOH), kalium
hidroksida(KOH),
natrium
metoksida(NaOCH3)
dan
kalium
metoksida(KOCH3). Pada umumnya katalis yang digunakan adalah katalis
alkali dengan jumlah 0,5-1,0% berat minyak (E. Hambali,2006).
Penggunaan KOH lebih baik dibandingkan NaOH karena KOH memiliki
berat molekul lebih besar sehingga pemisahan fasa antara biodiesel dengan
gliserol dapat terlihat lebih jelas(Mittlebach,2004)
e. Metanolis Crude dan Refined Minyak nabati
Perolehan metil ester akan lebih tinggi jika menggunakan minyak nabati
murni(refined oil). Namun apabila produk metil ester akan digunakan
sebagai bahan bakar mesin diesel, cukup digunakan bahan baku berupa
minyak yang telah dihilangkan getahnya dan disaring.
f. Pengaruh temperatur
Reaksi transesterifikasi dapat dilakukan pada temperatur 30-65oC (titik
didih metanol sekitar 65oC). Semakin tinggi temperatur, konversi yang
diperoleh akan semakin tinggi untuk waktu yang lebih singkat. Temperatur
yang rendah akan menghasilkan konversi yang lebih tinggi namun dengan
waktu reaksi yang lebih lama.
Pada pembuatan biodiesel (alkil ester) terdapat beberapa tahap pengerjaan
yaitu:
-

Penentuan jumlah katalis

Pembuatan katalis(senyawa alkoksi)

Reaksi transesterifikasi

Pemisahan biodisel dari gliserol

Pencucian (penetralan) dan pengeringan

Pengujian sifat fisik: densitas, viskositas dan uji pembakaran.

IV.

METODOLOGI

I.1 Alat dan Bahan

Alat
-

Bahan
Neraca teknis
Labu erlenmeyer
Gelas kimia
Gelas ukur
Labu leher tiga dan peralatan
refluks
Corong pemisah
Corong kaca
Termometer
Pipet tetes

Minyak kelapa
KOH
Metanol
Asam asetat glasial pekat
aquades

I.2 Prosedur/Langkah Kerja

I.2.1

pembuatan katalis(Kalium metoksida)

membuat campuran antara metanol dengan KOH

jumlah KOH yang digunakan adalah berkisar antara 0,5-1% minyak dan sesuaikan
dengan metanol yang digunakan

kebutuhan metanol dapat dihitung dari perbandingan mol metanol: minyak= 3:1
sampai dengan 6:1

jumlah metanol kurang lebih 20% w/w dari jumlah minyak

I.2.2

reaksi transesterifikasi

refluks minyak sampai suhu kurang lebih 55oC di dalam labu leher tiga

memasukkan seluruh kalium metoksida ke dalam reaktor melalui corong tetes

memanaskan suhu campuran tersebut hingga mencapai 60oC

mempertahankan suhu tersebut selama 60 menit

mendinginkan dan mengeluarkan dari reaktor

I.2.3

pemisahan

membiarkan campuran di atas selama 8 jam, maka larutan akan terpisah menjadi 2
lapisan

lapisan atas biodisel(metil ester, air, KOH, minyak yang tidak terkonversi,
metanol). Lapisan bawah berupa gliserol dan air.

Atau membiarkan campuran pada suhu 38 oC selama 1 jam maka gliserol akan
menjadi semi cair

I.2.4

pencucian dan pengeringan

mengukur pH biodisel yang diperoleh

bila basa, menambahkan biodiesel dengan asam asetat glasial pekat sampai pHnya
netral

mencuci dengan aquadest bila pH biodiesel telah netral

mengeringkan produk biodiesel yang telah dicuci(penetralan)

memanaskan pada suhu 100oC, sehingga semua air menguap

mendinginkan biodiesel sampai suhu kamar

biodiesel siap digunakan

I.2.5

analisis kimia dan fisika biodisel yang diperoleh

mengukur viskositas dengan viscometer Brookfield

mengukur densitas dengan piknometer

menghitung yield dan membandingkan dengan teori

dengan

V. KESELAMATAN KERJA
1. Gunakan peralatan keselamatan kerja seperti sarung tangan, masker, kacamata ketika
bekerja dengan NaOH atau KOH dan natrium metoksida
2. Bila menggunakan NaOH, basa ini akan bereaksi dengan aluminium, seng dan timah.
Sehingga selama bekerja jangan menggunakan peralatan yang terbuat dari bahanbahan tersebut
3. Hindari menghirup uap-uap organik seperti metanol, upaya berbahaya untuk mata
4. Sirkulasi udara di laboratorium harus dalam keadaan baik dan tersedia air yang
mengalir untuk membasuh anggota tubuh jika terjadi kecelakaan.
VI.

DATA PENGAMATAN
Persiapan
Nama Bahan

Vol.

Mr

Formula

Titik
Didih

Titik
Leleh

Minyak kelapa

227,6ml

200,3
g/mol

CH3(CH2)10COOH

225C

43,2C

Metanol

194,6ml

32 g/mol

CH3OH

65 C

-98 C

KOH

2,28 g

56 g/mol

KOH

1327 C

406 C

Asam Asetat
Glasial

0,45ml

60 g/mol

CH3COOH

118,1C

16,6C

Kondisi Proses
Waktu

Suhu reaktor
(C)

Suhu penangas

Pengamatan

67

78

Sedikit keruh dan sedikit berbuih

10

67

78

Kuning bening tua

20

66

71

Kuning bening tua

30

61,5

67

Agak sedikit keruh dan berwarna merah muda

40

60

65

Agak sedikit keruh dan berwarna merah

muda

50

60

65

Keruh sedikit hilang dan warna lebih terang

60

60

61

Warna lebih terang dan tidak terlalu keruh

Perhitungan hasil proses

Hasil proses

Besaran

Biodiesel kasar

398 ml

Gliserol

147 ml

Biodiesel murni

251 ml

Analisis fisika dan kimia

VII.

Jenis uji

Sample

Produk

Viskositas

145 mPas

135 mPas

Densitas

0,7728 g/ml

1,0108 g/ml

PENGOLAHAN DATA
Trigiliserida

3 Metanol

gliserin
-

3 metil ester

M:

1 mol

4,8 mol

R:

1 mol

3 mol

1 mol

3 mol

S:

1,8 mol

1 mol

3 mol

Mol Trigiliserida : Mol Metanol = 1 : 4,8

Massa Trigiliserida

= Mol Trigliserida BM Trigliserida

= 1 mol 200,3 g/mol

= 200,3 gram
Volume Trigliserida

Massa Trigliserida
Trigliserida

200,3 gram
0,88 g /ml

= 227,61 ml
Massa Methanol

= Mol Methanol BM Methanol

= 4,8 mol 32 g/mol
= 153,69 gram

Volume Methanol

Massa Met h anol

Met h anol

153,69 gram
0,7893 g/ml

= 194,60 ml
KOH

= 1% Volume Trigliserida
= 1% 227,61 gram
= 2,2761 gram

Massa perolehan teoritis = Mol BM

= 1 mol 297 g/mol
= 297 g
Massa hasil praktikum

= volume hasil praktikum

= 251 ml 1,0108 g/ml
= 253,7108 g

%Yield

massa perole h an praktikum

100
massa teoritis

253,7108 g
100
297 g

= 85,42%
VIII.

PEMBAHASAN

Nama: Levina Cahyani

NIM : 131424028
-

Minyak nabati yang digunakan adalah minyak kelapa yang kemudian direaksikan
dengan campuran katalis(yang terbuat dari metanol dengan perbandingan dengan
minyak sebesar 1:4,8 , dan KOH sebesar 1% dari minyak)
Trigliserida yang terkandung dalam minyak kelapa pada pereaksian tersebut akan
menghasilkan gliserol, alkil ester asam lemak.
Kandungan asam lemak bebas yang tinggi memerlukan proses esterifikasi terlebih
dahulu, khususnya yang memiliki kandungan asam lemak bebas melebih 5%
Pada saat proses reaksi berlangsung tidak boleh terdapat air karena akan membuat
biodiesel menjadi keruh.
Pemanasan tidak boleh melebihi 60oC agar tidak merusak minyak kelapa.
Pengadukan pada proses reaksi dimaksudkan untuk memaksimalkan reaksi yang
merata.
Pada proses pemisahan, biodiesel akan terpisah pada bagian atas dan gliserol serta
air berada pada bagian bawah karena biodiesel memiliki massa jenis yang lebih
kecil dibandingkan air dan gliserol.
Asam asetat glasial sebanyak 0,45 ml digunakan untuk menetralkan biodiesel
yang masih memiliki pH basa karena KOH yang berlebih atau yg belum bereaksi.
Penambahan akuades kembali dilakukan untuk mencuci biodiesel setelah proses
penetralan, sehingga dapat diperoleh biodiesel murni dengan diberi perlakuan
pemanasan terlebih dahulu untuk menghilangkan kandungan air.
Biodiesel yang telah diperoleh memiliki viskositas sebesar asam asetat glasial
sebanyak 135 mPas dan densitas sebesar 1,0108 kg/l dengan besar yield yaitu
85,42%.

Nama: Ridha N. Darmawan

NIM : 131424029
Pada praktikum ini,

dilakukan

pembuatan

biodiesel

dengan

proses

transesterifikasi terhadap minyak kelapa. Reaksi Transesterifikasi sering disebut

reaksi alkoholisis, yaitu reaksi antara trigliserida dengan alkohol menghasilkan ester
dan gliserin.
Pada proses operasi dilakukan pada suhu 55C 60C, hal ini dilakukan agar
methanol tidak menguap saat sedang diproses. Karena titik didih methanol berada pada
temperature 65C.
Selama proses berlangsung tidak boleh terdapat kandungan air, karena bila
terdapat air reaksi yang terjadi menjadi reaksi saponifikasi. Dan produk yang dihasilkan
buka biodiesel melainkan sabun.
Fungsi penambahan KOH adalah sebagai katalis untuk mempercepat proses
reaksi.

IX.

SIMPULAN
Dari hasil praktikum biodiesel yang telah dilaksanakan pada hari Selasa, 9
Desember 2014 praktikan telah dapat:
1. Memahami proses transesterifikasi dalam pembuatan alkil ester(biodiesel)
2. Mampu membuat alkil ester dari asam lemak melalui proses transesterifikasi
3. Mampu menguji beberapa sifat fisika biodiesel seperti viskositas dan densitas
dengan hasil:
Zat
Sample
Produk

X.

Berat Jenis
0,7728 g/ml
1,0108 g/ml

Viskositas
145 mPas
135 mPas

%Yield
85,42%

DAFTAR PUSTAKA
Fessenden, R. and Fessenden, J.1982. Organic Chemistry, 2nd Edition. Willard
Grant Press Publisher, Massachusetts: USA.
Groggins, P.H. Unit Processes in Organic Synthesis, fifth Edition. International
Student Edition, Mc. Graw-Hill Kogakusha,Ltd.
Staf Pengajar Politeknik.1996. Petunjuk Praktikum Kimia Organik. P4D
ITB dan PT Rekayasa Industri.2007. Intensifikasi Proses Produksi Biodiesel.
Laporan penelitian.
Hambali, Erliza dkk.2007. Teknologi Bioenergi. Jakarta: Agromedia
Mittlebach, M.Remschmidt,Claudia.2004. Biodiesel The Compherensive
Handbook. Vienna: Baersedruct Ges mbH.
Andrijanto,E.2004. Pembuatan Biodiesel. Jobsheet Praktikum Satuan Proses
NS Djenar dan N Lintang. 2009. Proses Transesterifikasi Minyak Kemiri
Sunan(Aleurites trisperma Blanco) yang Digunakan sebagai Biodiesel. UPPM
Polban:Laporan penelitian Terapan