MODUL
: Destilasi Batch
PEMBIMBING
Praktikum
Penyerahan Laporan
Oleh
Kelompok :
VIII
Nama
Levina Cahyani
131424028
Ridha Nudianti D.
131424029
Kelas
:
:
TUJUAN PERCOBAAN
1. Dapat memisahkan campuran air dan etanol dengan cara distilasi
2. Membuat kurva konsentrasi distilat dan residu terhadap waktu
3. Menghitung jumlah etanol yang diperoleh dengan persamaan Rayleigh
DASAR TEORI
Distilasi merupakan salah satu cara pemisahan campuran dalam fasa cair cair menjadi
komponen penyusun berdasarkan perbedaan daya penguapan (volatility) Secara umum distilasi
dilakukan dengan cara menguapkan campuran tsb. Yang diikuti proses kondensasi, sehingga
dihasilkan distilat, sedang cairan yang relatif sulit menguap disebut residu.
Mekanisme dalam proses distilasi adalah :
a. penguapan komponen yang relatif mudah menguap dalam campuran
b. kondensasi fasa uap dalam kondensor
c. penampungan distilat dalam penampung
Prinsip distilasi adalah pemisahan terjadi bila kondisi operasi berlangsung dalam keadaan
kesetimbangan ( equilibrium ) antara fasa uapfasa cair. Bila salah satu komponen dalam fasa
cair bersifat lebih volatil dari pada yang lain, maka komponen tersebut di dalam fasa uap dan
fasa cair akan mempunyai komposisi yang berbeda. Umumnya operasi distilasi dilakukan pada
tekanan konstan.
Beberapa parameter yang berpengaruh dalam distilasi antara lain sifat campuran,
karakteristik kolom ( jenis kolom, panjang kolom ), parameter operasi (temperatur, tinggi kolom,
rasio-refluks, luas permukaan kontak antara fasa gas dan cair dan koefisien perpindahan massa).
Pada sistem campuran biner, persamaan neraca massa disusun dengan asumsi bahwa
campuran bersifat ideal, relative volatility konstan, hold-up dalam fasa cair dan uap serta
kehilangan panas pada dinding kolom dapat diabaikan. Selain itu kesetimbangan fasa uap dan
fasa cair di setiap tahap dicapai secara sempurna.
Pelaksanaan operasi distilasi batch dapat dilakukan dengan perbandingan refluks
konstan atau bervariasi. Gambar -1 berikut ditunjukan proses distilasi batch sederhana.
= dD
(1)
(2)
(3)
(4)
dengan :
xW = komposisi fasa cair di reboiler
yD = komposisi fasa uap di distilat
Wo = jumlah cairan pada saat awal (mol)
W = jumlah cairan pada saat akhir operasi (mol)
Persamaan (4) disebut persamaan Rayleigh dapat diselesaikan dengan salah satu cara,
yaitu integrasi secara grafis, numerik ataupun analitik. Selisih antara (yDxW) tergantung jumlah
tahap, perbandingan refluks (R) dan hubungan kesetimbangan antara fasa uap-cair.
(7)
Persamaan (4) atau (7) digunakan untuk menentukan jumlah produk atau distilat pada
berbagai komposisi.
Persamaan (4) diselesaikan dengan integrasi secara grafik dengan cara menghitung luas
di bawah kurva antara 1/(yD-xW) vs. xw, mulai dari xWo sampai xW yang diamati. Gambar-2
berikut ditunjukkan bahwa komposisi distilat rata-rata (average)
dihitung dengan menggunakan persamaan :
(8)
(9)
(10)
dengan :
H = hold-up pada reboiler [ mol ]
xh = fraksi komposisi hold-up
ALAT DAN BAHAN
1. Seperangkat alat distilasi dan unit
2.
3.
4.
5.
6.
pengendali
Stopwatch
Termometer
Gelas ukur 50 ml
Piknometer
Labu ukur 25 ml
7. Botol semprot
8. Tissue
9. Pipet tetes
10. Pipet ukur 5 ml
11. Bola isap
12. Erlenmeyer 100 ml
13. Aquadest
14. Alcohol/ ethanol
1. Buatlah larutan antara etanol dengan air dengan perbandingan tertentu dan jumlah
volume total 10 ml (etanol 10 ml dan tidak ada air, etanol 9 dan air 1 ml) dan sampai
etanol 0 ml dan air 10 ml
2. Ukur berat jenisnya
3. Perbandingan volume tiap larutan dikonversi ke dalam konsentrasi yang dinyatakan
dalam komposisi fraksi mol etanol
17. Proses Distilasi Fraksionasi
1. Masukkan etanol kadar 96 % dan aquadest masing-masing 1,5 Liter ke dalam labu
distilasi (volume labu sekitar 5 Liter)
2. Ambil sampel umpan (feed) secukupnya dan periksa berat jenisnya.
3. Alirkan air pendingin melalui bagian atas kolom fraksinasi.
4. Set temperatur pemanas sekitar 90C dan temperatur kolom di bagian atas sekitar distilat
80C.
Membuat
Pembuatan
larutankurva
standar
kalibrasi
ethanol dengan variasi konsentrasi 0%, 20%, 40%, 60%, 80 %, dan 96%
5. Nyalakan sistem pemanas (oil bath) dan tekan tombol untuk membuka aliran air
pendingin.
6. Pastikan sistem dalam kondisi Refluks Total (R total).
s masing masing7.larutan
menggunakan
piknometer
ml. *catatan:
Setelahstandar
dicapai dengan
temperatur
bubble-point, tentukan
nilai 25
R (L/D)
mulai daripiknometer
kecil hinggayang digunak
besar.
8. Catat volume distilat yang diperoleh terhadap waktu operasi.
9. Setiap periode tertentu (10 menit selama 120 menit) ukur berat jenis distilat dan residu
Buat kurva standar antara konsentrasi lawan berat jenis.
yang diperoleh.
10. Buatlah kurva konsentrasi destilat dan residu terhadap waktu dengan menggunakan data
Masukkan
1,5 L ethanol 96% dan 1,5 L aquadest kedalam labu destilasi. Cek berat je
di atas.fraksionasi
Proses destilasi
11. Hitung jumlah residu tersisa pada akhir operasi dengan menggunakan Persamaan (4) dan
Persamaan (10) dan komposisi distilat rata-rata.
18.
Alirkan air pendingin melalui bagian atas kolom fraksinasi dengan suhu air 1
19.
20.
Atur temperature pemanas pada 90C dan temperature labu destilasi sekitar 8
Pastikan system dalam kondisi Refluks Total (R total). Setelah dicapai temperature bubble poin
23.
24.
Ukur volume desilat dan berat jenis umpan dan feed setiap 10 menit sebanyak 1
Buat kurva konsentrasi destilat dan residu terhadap waktu. Dan hitung jumlah residu tersisa
25.
26.
27.
28.
29.
30.
31.
32.
33.
34.
35.
36.
37.
38.
39.
40.
41.
42. DATA PENGAMATAN
43. Table Kurva Standar Ethanol
44. Konse
45. Berat
46. Berat
47. Berat
ntrasi
piknom
piknom
isi
(%)
eter +
eter
(gram)
49. 0
50. 20
51. 40
52. 60
53. 80
54. 96
77.
isi
kosong
(gram)
(gram)
55. 52.91
56. 52.43
57. 52.31
58. 51.77
59. 50.99
60. 49.89
61.
63. 29.4
64. 28.92
65. 28.8
66. 28.26
67. 27.48
68. 26.38
69.
62. 23.51
70. 1.05
71. 1.0329
72. 1.0286
73. 1.0093
74. 0.9814
75. 0.9421
76.
1.02
1
0.98
Berat Jenis (g/ml)
0.96
0.94
0.92
0.9
0.88
0%
20%
40%
60%
80%
100%
120%
78.
79.
80.
81.
82. Table Data Pengamatan Destilat
83. Wa
ktu
84. Berat
Piknometer
85. Ber
at
Pik
nom
(me
nit)
eter
+ Isi (gram)
Kos
(g/ml)
ong
(gra
m)
101.
43
116.
.53
102.
88. 0
89. 10
43
117.
43
118.
90. 20
92. 40
105.
95. 70
100.
43
121.
115.
21.87
124.
.2
42
125.
42
126.
120
112.
127.
.1
21.
135.
36
20.
136.
21.
137.
17.
138.
0.
7493
0.
7718
0.
7535
20.
139.
20.
140.
0.
7808
0.
7748
141.
0.
7926
14.
142.
92
129.
0.
7718
18.
128.
0.
77
23
.79
114.
134.
92
40
113.
21.
.79
0.
7682
33
.17
111.
133.
61
39
0.
7682
23
123.
0.
7685
21.
122.
.48
110.
132.
61
43
109.
21.
56
.1
98. 100
99. 110
120.
42
108.
96. 80
97. 90
43
.48
107.
131.
51
.43
106.
93. 50
94. 60
119.
.38
91. 30
21.
51
43
0.
7736
52
.38
104.
130.
66
.39
103.
21.
0.
7853
143.
144.
145.
162.
147.
Diketahui y = 0.7736
163.
Untuk t= 40 menit
148.
164.
Diketahui y = 0.77
165.
= -0.103x +
1.058
149.
1.058
150.
166.
0.77
167.
= 2,76 %
151.
= 2.81 %
= -0.103x +
= -0.103x + 1.058
= 2.80 %
152.
168.
153.
Diketahui y = 0.7685
169.
Diketahui y = 0.7493
154.
170.
= -0.103x +
0.7493
= -0.103x +
172.
= 2.997%
173.
174.
Diketahui y = 0.7535
175.
= -0.103x +
0.7535
= -0.103x +
= -0.103x +
1.058
1.058
155.
156.
= 2,81 %
157.
158.
159.
Diketahui y = 0,7682
160.
= -0.103x +
1.058
161.
171.
1.058
1.058
176.
1.058
177.
= 2.96 %
178.
179.
180.
Diketahui y = 0.7682
181.
= -0.103x +
1.058
182.
183.
184.
185.
Diketahui y = 0.7718
186.
= 2,81 %
= -0.103x +
1.058
189.
190.
Diketahui y = 0.7718
191.
= -0.103x +
0.7718
= -0.103x +
193.
= 2.78 %
194.
Untuk t= 90 menit
195.
Diketahui y = 0.7808
196.
= -0.103x +
0.7808
= -0.103x +
= 2.69 %
= 2.75 %
1.058
192.
1.058
1.058
197.
1.058
187.
188.
200.
204.
201.
Diketahui y = 0.7748
205.
202.
206.
Diketahui y = 0.7926
207.
y = -0.103x + 1.058
208.
209.
x = 2.58%
= 2,78 %
= -0.103x +
1.058
203.
0.7748
= -0.103x +
1.058
210.
198.
199.
211.
Diketahui y = 0.7853
212.
= -0.103x + 1.058
213.
0.7853
= -0.103x + 1.058
214.
= 2.65 %
215.
Waktu (menit)
217.
0
216.
Konsentrasi (%)
230.
2,76
218.
10
231.
2,81
219.
20
232.
2,81
220.
30
233.
2.81
221.
40
234.
2.80
222.
50
235.
2.78
223.
60
236.
2.997
224.
70
237.
2.78
225.
80
238.
2.96
226.
90
239.
2.69
227.
100
240.
2.75
228.
110
241.
2.58
229.
120
242.
2.65
243.
244.
245.
246.
Waktu
247.
Bera
t
248.
Berat
249.
Berat
Isi (gram)
250.
Bera
t Jenis
(me
Piknometer
Pik
Residu
nit)
+ Isi (gram)
nom
(g/ml)
eter
Kos
ong
(gra
m)
251.
0
252.
10
264.
255.
267.
60
269.
260.
110
47
283.
284.
278.
21.87
287.
47
288.
47
289.
297.
47
290.
47
291.
0.
9079
298.
0.
9086
25.
299.
25.
300.
0.
9111
0.
9089
25.
301.
25.
302.
25.
303.
0.
9050
0.
9114
0.
9196
25.
304.
25.
305.
88
0.
9243
51
292.
0.
9093
75
.38
277.
25.
52
.75
276.
296.
34
.62
275.
25.
45
47
0.
9075
51
286.
0.
9096
25.
285.
.39
274.
295.
44
.21
273.
25.
0.
9079
42
47
272.
294.
46
.32
100
262.
282.
.38
90
261.
47
47
271.
25.
41
47
270.
293.
47
.31
259.
80
281.
.29
258.
70
47
25.
42
.33
268.
50
257.
280.
.28
40
256.
47
.34
266.
254.
30
279.
.29
265.
253.
20
47
0.
9111
306.
263.
120
307.
308.
309.
310.
311.
Diketahui y = 0.9079
312.
= -0.103x +
1.058
327.
= -0.103x +
1.058
328.
329.
= 1.45 %
313.
330.
314.
331.
Diketahui y = 0.9111
315.
332.
316.
Diketahui y = 0.9096
317.
= 1.45 %
= -0.103x +
1.058
= -0.103x +
1.058
333.
334.
= 1.43%
318.
335.
319.
336.
Diketahui y = 0.9050
320.
337.
= -0.103x +
321.
Diketahui y = 0.9075
322.
0.9050
= -0.103x +
= 1.48 %
= 1.44 %
= -0.103x +
1.058
323.
324.
325.
Untuk t= 40 menit
326.
Diketahui y = 0.9079
= 1.46 %
1.058
338.
1.058
339.
340.
341.
342.
Diketahui y = 0.9093
343.
1.058
= -0.103x +
344.
345.
346.
347.
Diketahui y = 0.9086
348.
= 1.44 %
= -0.103x +
1.058
349.
350.
351.
352.
Diketahui y = 0.9089
= 1.45 %
353.
= -0.103x +
0.9089
= -0.103x +
355.
= 1.44 %
356.
Untuk t= 90 menit
357.
Diketahui y = 0.9114
358.
1.058
354.
1.058
= -0.103x +
1.058
359.
360.
= 1.42 %
361.
362.
367.
363.
Diketahui y = 0.9196
368.
Diketahui y = 0.9243
364.
369.
= -0.103x +
0.9243
= -0.103x +
= 1.3%
= -0.103x +
1.058
365.
1.058
0.9196
= -0.103x +
1.058
366.
370.
1.058
= 1.34%
371.
372.
373.
Diketahui y = 0.9111
374.
375.
376.
= -0.103x + 1.058
= 1.43 %
377.
405.
406.
Waktu (menit)
379.
0
378.
392.
Konsentrasi (%)
1.45
380.
10
393.
1.44
381.
20
394.
1.46
382.
30
395.
1.44
383.
40
396.
1.45
384.
50
397.
1.45
385.
60
398.
1.43
386.
70
399.
1.44
387.
80
400.
1.48
388.
90
401.
1.42
389.
100
402.
1.34
390.
110
403.
1.3
391.
120
404.
1.43
1. Wakt
u
(men
2. Konsentrasi Sampel
Distilat
3. ( yD / % )
4. Konsentrasi
Sampel dalam
5. 1 / (yD
xW)
Waste (xW / % )
it)
6. 0
19. 2.76
32. 1.45
7. 10
20. 2.81
33. 1.44
8. 20
21. 2.81
34. 1.46
9. 30
22. 2.81
35. 1.44
10. 40
23. 2.80
36. 1.45
11. 50
24. 2.78
37. 1.45
12. 60
25. 2.997
38. 1.43
13. 70
26. 2.78
39. 1.44
14. 80
27. 2.96
40. 1.48
15. 90
28. 2.69
41. 1.42
16. 100
29. 2.75
42. 1.34
17. 110
30. 2.58
43. 1.3
18. 120
31. 2.65
44. 1.43
45. 0.763
3
46. 0.729
9
47. 0.740
7
48. 0.729
9
49. 0.740
7
50. 0.751
9
51. 0.638
2
52. 0.746
3
53. 0.675
7
54. 0.787
4
55. 0.709
2
56. 0.781
3
57. 0.819
7
407.
408.
Kurva xW vs 1/yD-xW
0.9
0.8
0.7
0.6
0.5
1/yD-xW 0.4
0.3
0.2
0.1
0
1.25
1.3
1.35
1.4
xW
1.45
1.5
409.
Y-Values
0.9
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
1.25
1.3
1.35
410.
411.
Luas trapesium
1.4
1.45
= [(atas+bawah) t]
412.
= [(0.7092+0.7874) (1.42-1.34)]
413.
= 0.059864
414.
415.
Luas trapesium
416.
= [(atas+bawah) t]
= [(0.7092+0.7813) (1.34-1.3)]
1.5
417.
= 0.02981
418.
419.
Luas trapesium
= [(atas+bawah) t]
420.
= [(0.8197+0.7813) (1.43-1.3)]
421.
= 0.104065
422.
423.
424.
= 0.193029
425.
426.
427.
428.
429.
430.
431.
432.
433.
434.
435.
Mr ethanol
= 36 gr/mol
Vol ethanol umpan
= 1500 ml
Berat jenis ethanol
= 0,789 gr/ml
Massa ethanol umpan = Vol ethanol umpan x etanol
= 1500 ml x 0,789 gr/ml
= 1183,5 gr
Mol ethanol umpan (Wo)
= Massa ethanol umpan / Mr ethanol
= 1183,5 gr / 36 gr/mol
= 42606 mol
436.
ln (
Wo
W
) =
xw
438.
ln (
Wo
W
439.
ln (
Wo
W
) = 0.193029
437.
440.
Wo
W
dxw
yDxw
= e0.193029
441.
Wo
W
442.
42606 mol
W
= 1.212917968
)= 1.212917968
42606 mol
1.212917968
443.
444.
= 35126.8603 mol
445.
446.
447.
448.
449.
450.
451.
452.
- (W-Wo)
- (W-Wo)
- (W-Wo)
D
D
D
dW
dD
= D-Do
= D-0
=D
= - (W-Wo)
= - (35126.8603 mol - 42606 mol)
= 77732.8603 mol
453.
454.
455.
Pembahasan
Destilasi
merupakan
suatu
proses
pemisahan
campuran
dengan
Sedangkan R sendiri merupakan perbandingan antara aliran refluks (L) dan Destilat (D).
Sehingga, maksud dari nilai 6/3 adalah setiap 6 kali aliran refluks yang terjadi 3
diantaranya menjadi destilat dan 3 sisanya kembali masuk kedalam kolom.
457.
rendah, dimana seharusnya konsentrasi ethanol dalam destilat memiliki nilai kemurnian
yang tinggi. Hal ini mungkin diakibatkan karena kurang ketelitian pada saat pembuatan
kurva standar. Karena nilai slope yang didapatkan pada kurva standar terlalu besar
sehingga menyebabkan nilai konsentrasi kecil.
459.
460.
KESIMPULAN
461.
Dari hasil praktikum Destilasi Batch yang telah dilakukan pada hari
463.
464.
hasil:
-
465.
466.
467.