REKTIFIKASI

I. TUJUAN PERCOBAAN
Setelah melakukan percobaan ini, mahasiswa mampu:
1. Menjelaskan pengertian kurva baku dan kurva kesetimbangan
2. Membuat campuran biner untuk kurva baku
3. Menggambarkan kurva kesetimbangan berdasarkan hasil perhitungan
4. Menjelaskan pengertian rektifikasi
5. Menghitung jumlah pelat teoritis

II. BAHAN dan ALAT

Bahan yang digunakan
- Aquadest
- Etanol

Alat yang digunakan

- Seperangkat alat rektifikasi

- Gelas kimia
- Tabung reaksi
- Refraktometer

III. DASAR TEORI

Pengolahan reaksi kimia dengan metode pemisahan termal merupakan suatu

teknologi produksi kimia yang krusial, karena energi yang dibutuhkan sangat mahal dan
tinggi. Hampir 80% total kebutuhan energi dalam industri kimia diperlukan pengolahan
produk secara termal. Meskipun kebutuhan energi tinggi, rektifikasi (counter current
distilation) adalah salah satu metode pemisahan yang sering digunakan.

Pelat teoritis adalah suatu ukuran untuk konsentrasi maksimum yang diharapkan
pada pelat dari suatu kolom rektifikasi pada kondisi ideal. Pelat teoritis harus memenuhi
kondisi sebagai berikut:

1. Cairan pada pelat tercampur secara ideal

2. Fraksi mol dari fasa gas dan cairan konstan
3. Perubahan panas dan zat di antara fasa gas dan cairan adalah ideal
4. Kedua fasa dalam keadaan setimbang
5. Uap tidak membawa tetesan cairan

Rektifikasi adalah memisahkan suatu komponen yang mudah menguap dari suatu
campuran dengan cara penguapan dan kondensasi berulang-ulang dengan
perpindahan massa tetap panas melalui refluks yang terkendali dan di kondensasi
dan kondensat ditampung.
Pada rektifikasi uap naik sedapat mungkin dikontakkan dengan baik dengan
cairan mengalir kembali (refluk) dalam arah yang berlawanan. Pada saat kontak
terjadi perpindahan massa dana panas. Komponen yang mudah menguap yang
terdapat dalam uap akan mengembun dalam cairan yang mengalir balik
selanjutnya bersama cairan menuju kebawah.
Komponen mudah menguap yang terdapat dalam cairan akan menguap dan
selanjutnya bersama uap naik keatas. Dengan cara ini konsentrasi komponen
mudah menguap dan yang terdapat didalam uap akan meningkatkan dari bawah ke
atas dan konsentrasi komponen sukar menguap yang terdapat dalam cairan yang
mengalir kebawah akan meningkatkan dari atas kebawah. Akibatnya akan
diperoleh pemisahan lebih banyak dari pada destilasi sederhana.
Dengan rektifikasi campuran cairan dapat dipisahkan menjadi komponen-
komponen yang praktis murni. Dengan cara ini dibutuhkan peralatan yang
kompleks. Dan memerlukan panas yang lebih banyak (karena cairan yang di
uapkan di alirkan kembali sebagian kedalam alat penguap dalam bentuk refluks
sehingga cairan harus diuapkan berulang kali/recycle).
Rektifikasi Normal :
1. Penguapan komponen-komponen cairan yang lebih mudah menguap
didalam alat penguap
2. Perpindahan massa dan panas dalam kolom rektifikasi
3. Kondensasi uap yang keluar dari ujung atas kolom di dalam kondensor
4. Membagi aliran kondensasat menjadi cairan yang mengalir kembali ke
kolom dan destilat yang akan di ambil.
5. Pendinginan lanjut dalam sebuah alat pendingin dari destilat yang akan di
ambil
6. Penampung destilat dalam sebuah bejana
7. Pengeluaran residu
8. Pendingin lanjut dari residu yang di keluarkan
9. Penampung residu dalam bejana
Perbedaan :
Destilasi : kondensasinya terjadi 1x dan pemisahan komponen yang lebih mudah
menguap.
Rektifikasi : kondensasinya berulang-ulang dan pemisahan komponen yang lebih
mudah dan sulit menguap.
Persamaan Destilasi dan Rektifikasi :
Pemisahan komponen berupa cairan, pemisahan dengan cara penguapan dan
destilatnya berupa cairan.
Kerugian Rektifikasi :
1, Rektifikasi waktu yang dibutuhkan lama
2, peralatannya yang dibutuhkan lebih kompleks
3, pemanasan lebih besar sehingga biaya yang diperlukan lebih banyak
4, selalu butuh banyak pemanasan pada tiap tahapnya
Untuk memulai proses rektifikasi kolom di isi dengan cairan
campuran yang akan dipisahkan dididihkan dalam alat penguap. Uap yang timbul
di embunkan secara sempurna dalam kondensor dan semua kondesat yang
terbentuk di kembalikan ke dalam kolom. Setelah menjadi kesetimbangan antara
refluks, uap yang naik dan muatan cairan(hole up pada setiuap cairan di antara
benda pengisi/didalam benda jajal/packing). Setelah itu barulah cairan yang
diperoleh (produk atas) dalam kondensoer mencapai kemurnian yang optimal, dan
pengambilan destilat sudah dapat di mulai, pengambilan destilasi dilakukan
sebelum kesetimbangan diperoleh, yaitu segera setelah dilakukan sebelum
kesetimbangan diperoleh, yaitu segera setelah derajat kemurnian yang diharapkan
tercapai (ditentukan dengan analisis/pengukur temperatur dalam kolom).
Perbandingan antara kuantitas kondensat yang di kembalikan kekolom
(kuantitas refluks) persatuan
Waktu disebut perbandingan refluk dan merupakan besaran penting
dalam rektifikasi. Untuk memperoleh pemisahan yang baik maka di tetapkan
perbandingan minimum.
 Pada perbandingan refluks yang relatif kecil, yaitu banyak sedikit lebih
besar dari pada perbandingan refluks minimum, biaya pemanasan relatif murah.
Namun kolom-kolomnya memerlukan lebih banyak perlengkapan dan menjadi
lebih mahal.
Dengan perbndingan refluks yang relatif besar, biaya pemasaran jadi
lebih tinggi tetapi biaya instalasinya lebih murah, semakin kecil perbandingan
refluks, semakin besar jumlah tahap pemisahan teoretis yang diperlukan.jumlah
tahap teoretis ini disebut juga jumlah pelat teoretis.
Pelat teoretis yang di maksud disini bekuanlah pelat yang sesungguhnya
melainkan bagian rektifikasi . bagian ini terjadi suatu kesetimbangan yang
sempurna (dalam hubungannya dengan perpindahan massa dan panas) antara uap
yang naik dan cairan yang mengalir dibalik kebawah.
Yang dimaksud dengan pelat praktis adalah pelat kolom yang
sesungguhnya/tinggi unggul jejak yang sesuai.
Derajat pemisahan pada pelat praktis selalu lebih kecil dari pada pelat
teoretis. Ukuran derajat pemisahan dapat berupa perbandingan pengayaan
(enrichement retio) yaitu perbandingan antara derajat pemisahan yang
sesungguhnya dicapai dan yang di mungkinkan secara teoretis dari suatu pelat
(biasanya antara 0,7 dan 0,9).
Jenis-jenis rektifikasi berdasarkan pada :
1. Kuantitas
2. Komposisi’
3. Jenis campuran yang akan di pisahkan
4. Persyartan yang berhubungan dengan kemurnian produk
Macam-macam proses rektifikasi berdasarkan prosesnya :
1. Rektifikasi kontinu dan tak kontinu
2. Rektifikasi normal dan macam
3. Rektifikasi dengan bahan penolong (rektifikasi aerotrop, rektifikasi
ektraktif)
Pada rektifikasi tersebut dilaksanakan pada dua proses yang berbeda :
1. Perbandingan refluks dipertahankan konstan.
Hal ini memang hanya memerlukan kerja pengoperasian atau pengendalian
yang lebih sedikit namun komposisi didalam labu dan kolom berubah. Dengan
 demikian komposisi produk atas juga teru berubah, sehingga destilat sering
harus ditampung dalam fraksi yang berbeda-beda.
2. Komposisi destilat dipertahankan konstan
Tetapi karena fraksi zat yang lebih mudah menguap didalam labu dan kolom
menurun terus, komposisi destilat yang konstan hanya mungkin dicapai bila
perbandingan refluks dinaikan terus.
Jika perbandingan refluks tidak lagi ekonomis dan konsentrasi terlalu tinggi
sehingga merugikan rektifikasi harus dihentikan. Kemudian residu harus
dikeluarkan langsung dari alat penguap labu.

IV. LANGKAH KERJA

1. Kurva Baku
a. Membuat campuran etanol-air yang ditampilkan pada Tabel 1, ke dalam
tabung reaksi.
b. Menghitung fraksi volume etanol.
c. Mengukur indeks bias masing-masing campuran menggunakan
refraktometer.

2. Kurva Kesetimbangan
a. Menyiapkan 10 gr etanol dan 3,942 gr air, sehingga diperoleh fraksi mol
X1 = X2 = 0,5.
b. Menghitung volume air (V1) dan volume etanol (V2) sebagai berikut:
V1 = 3,942 gr : 0,998 gr/ml = 3,950 ml
V2 = 10 gr : 0,79 gr/ml = 12,658 ml
Volume total = 16,608 ml
c. Menghitung harga K dengan cara volume bejana 1000ml dibagi volume
total 16,708 ml, maka didapat harga K = 1000 : 16,608 = 60,212
d. Mengisi peralatan denga volume masing-masing
V air = V1 x K = 3,950 x 60,212 = 237,837 ml
V etanol = V2 x K = 12,658 x 60,212 = 762,163 ml
e. Diperoleh fraksi mol X1 = X2 = 0,5; dengan cara mencampurkan 762,163
ml etanol dengan 237,837 ml air ke dalam bejana.
3. Langkah Percobaan
a. Mengisi bejana dengan campuran air dan etanol (Binary Mixture) sampai
memenuhi tabung (kira-kira 175 ml)
Catatan: Menambahkan beberapa batu didih ke dalam bejana
b. Menghidupkan cooler, mengatur tempratur cooler pada 20˚C
c. Menyalakan computer dan CASSY board
d. Memanggil program CASSY dengan double klik pada icon CASSY LAB
pada desktop computer
e. Mengaktifkan CASSY dengan menekan tombol F5 atau mengklik icon
TOOL pada program CASSY
f. Membuka program RECTIFICATION dengan menekan tombol F3 atau
icon
g. CASSY akan membaca tempratur T1 (αB22), T2 (αB21), T3 (αA22), T4
(αA21), T5 (αB12), T6 (αB11), T7 (αA12), T8 (αA11)
h. Menyalakan pemanas pada bejana leher 4 pada skala 10 dan setting III.
Isopad pada pemanas deprogram untuk bekerja selama 3 jam (pada
program S1 = t > 0 dan t < 3:00:00)
i. Memulai percobaan dengan menekan tombol F9 atau icon CLOCK
sekaligus mencatat perubahan suhu selama proses
j. Mengamati proses rektifikasi pada semua kolom fraksionasi
k. Hasil rektifikasi dapat diambil dengan menggunakan syringe pada kepala
tutup merah untuk setiap perubahan suhu. Mengukur indeks bias menurut
Tabel 12.
l. Rektifikasi dianggap selesai bila tidak ada perubahan gas dan cair pada
semua kolom rektifikasi.
m. Menyimpan hasil percobaan dengan menekan tombol F2 atau Icon dengan
menggunakan nama file yang berbeda.
n. Mencetak hasil percobaan
o. Menjauhkan pemanas dari bejana, bila percobaan sudah selesai
p. Mematikan cooler setelah 15 menit pemanas dimatikan
q. Mematikan seluruh peralatan