METODE PEMISAHAN OBAT 4

DESTILASI
Definisi
Distilasi adalah suatu proses yang di dalamnya suatu cairan
atau uap campuran dari dua atau lebih substansi dipisahkan
ke dalam fraksi-fraksi komponennya dengan kemurnian yang
diinginkan melalu pemakaian atau pelepasan kalor.

Aspek penting distilasi :

• Distilasi merupakan teknik separasi yang paling umum
• mengkonsumsi begitu besar energi, baik dalam pemanasan
atau pendinginan
• mengkontribusi sampai lebih dri 50% biaya operasi
perusahaan
AD 1 DESTILASI SEDERHANA .
Dasar pemisahannya, perbedaan titik didi dari campuran yang akan
dipisahkan berbeda jauh, yaitu perbedaan titik didih antara 2
komponen yang akan dipisahkan lebih besar dari 20 C.
Aplikasinya ;
Yaitu pemurnian alkohol, dimana titik didih alkohol sekitar 70 C,
sedangkan titik didih air adalah 100 C.

DEFINISI
• suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan
kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan.

• Suatu proses yang menghasilkan uap dari suatu cairan yang

dipanaskan dalam suatu bejana, kemudian uap tersebut
diembunkan dengan menggunakan pendingin dan
dikumpulkan dalam bejana lain.
ALAT DESTILASI (DESTILATOR) SEDERHANA
1. Pemanas.
2. Round bottom.
3. penyambung pipa T
4. Termometer.
5. Kondensor
6. Lubang keluar kondensor.
7. lubang masuk kondensor.
8. botol Penampung .
9. vacum / gas inlet
10. gelas Penyambung
11. Kontrol panas.
12. kontrol stirrer
13. Heat plate
14. pemanas minyak/pasir
15. batu didih.
16. wadah Pendingin
Metode ini digunakan untuk memisahkan salah satu zat
dari campurannya dan untuk memurnikan zat dari
pengotornya berdasarkan perbedaan titik didih atau
tekanan uap komponen-komponen dalam campuran.

TITIK DIDIH DAN TEKANAN UAP JENUH

Titik Didih: temperatur pada saat tekanan uap cairan

(Ptot)= tekanan atmosfer (Patm)

Tekanan uap jenuh: tekanan yang dihasilkan oleh uap

yg berkesetimbangan dengan cairannya
Titik didih (Td) :
• Suhu dimana tek uap cairan = tek uap pada
permukaan (tekanan barometer)
• Td normal : Td pd tek 1 atm (760 mm Hg)
• Td cairan murni, mpy nilai ttt dan tetap
pada P tetap.
• Td cairan tak murni tgt pada zat pengotor, jk
zat pengotor tak menguap, mk td relatif
tetap.Jk zat pengotor menguap --- td naik
berangsur-angsur.
 Tekanan Uap dan Hukum Raoult’s
Cairan dlm wadah tertutup didiamkan ---
menurut teori kinetik --- molekul zat cair
pd permukaan terus menerus
meninggalkan permukaan zat cair dan
masuk ke ruang diatasnya, dsbl. Bila Σ
molekul yg meninggalkan = kembali ---
keadaan stb (berhenti) pada P ttt yg
tergantung T (keadaan uap jenuh)
 Hukum Raoult
• French chemist François Marie Raoult
(1830-1901)
• Tekanan uap parsial suatu komp dlm
suatu campuran (larutan ideal) = tekanan
uap komponen murni pada temperatur
tertentu dikalikan dg fraksi mol
komponen dalam fasa cairnya
Pi  X i .Pi o
 Hukum Raoult :
o
PA = XA . P A

PB = XB . PoB
o o
Pt = PA + PB = XA . P A + XB . PB

Rumus di atas menunjukkan hub antara

tekanan uap dg komposisi cairan

Bagaimana hubungan komposisi uap, tekanan uap dan

komposisi dalam keadaan cair pada tekanan tetap ?
Diagram komposisi/tek uap lar
ideal
Deviasi Positif dari Hk Raoult’s
Deviasi Negatif dari Hk Raoult’s
Diagram fase larutan ideal
Syarat Pemisahan dg Distilasi:
Senyawa-senyawa dalam campuran bersifat volatile / mudah
menguap, dengan tingkat penguapan (volatilitas) masing-
masing komponen berbeda-beda pada suhu yang sama.

Pada suhu tertentu, fasa uap yang dihasilkan dari suatu

campuran cairan akan selalu mengandung lebih banyak
komponen yang lebih volatil & fasa cairan akan lebih banyak
mengandung komponen yang kurang volatil.

Cairan yang seimbang dengan uapnya pada suhu tertentu

memiliki komposisi yang berbeda.
AD. 2 DESTILASI FRAKSIONIS / REKTIFIKASI ;
Rektifikasi adalah memisahkan suatu komponen yang mudah
menguap dari suatu campuran dengan cara penguapan dan
kondensasi berulang-ulang dengan perpindahan massa tetap
panas melalui refluks yang terkendali dan di kondensasi dan
kondensat ditampung.
Pada rektifikasi uap naik sedapat mungkin  dikontakkan dengan 
baik dengan cairan mengalir kembali (refluk) dalam arah yang
berlawanan. Pada saat kontak terjadi perpindahan massa dana
panas. Komponen yang mudah menguap  yang terdapat dalam
uap akan mengembun dalam cairan yang mengalir balik
selanjutnya bersama cairan menuju kebawah.
Komponen mudah menguap yang terdapat dalam cairan akan
menguap dan selanjutnya bersama uap naik keatas.
Dengan cara ini konsentrasi komponen mudah menguap dan
yang terdapat didalam uap akan meningkatkan dari bawah ke
atas dan konsentrasi komponen sukar menguap yang terdapat
dalam cairan yang mengalir kebawah akan meningkatkan dari
atas kebawah.
Akibatnya akan diperoleh pemisahan lebih banyak dari pada
destilasi sederhana.
Dengan rektifikasi campuran cairan dapat dipisahkan menjadi
komponen-komponen yang praktis murni. Dengan cara ini
dibutuhkan peralatan yang kompleks. Dan memerlukan panas
yang lebih banyak (karena cairan yang di uapkan di alirkan
kembali sebagian kedalam alat penguap dalam bentuk refluks
sehingga cairan harus diuapkan berulang kali/recycle).
PROSES REKTIFIKASI NORMAL :
1. Penguapan komponen-komponen cairan yang lebih mudah
menguap didalam alat penguap
2. Perpindahan massa dan panas dalam kolom rektifikasi
3. Kondensasi uap yang keluar dari ujung atas kolom di dalam
kondensor
4. Membagi aliran kondensasat menjadi  cairan yang mengalir
kembali ke kolom dan destilat yang akan di ambil.
5. Pendinginan lanjut dalam sebuah alat pendingin dari destilat
yang akan di ambil
6. Penampung destilat dalam sebuah bejana
7. Pengeluaran residu
8. Pendingin lanjut dari residu yang di keluarkan
9. Penampung residu dalam bejana
PERBEDAAN DESTILASI SEDERHANA DENGAN REKTIFIKASI :
Destilasi : kondensasinya terjadi 1x dan pemisahan komponen
yang lebih mudah menguap.
Rektifikasi : kondensasinya berulang-ulang dan pemisahan
komponen yang lebih mudah dan sulit menguap.

PERSAMAAN DESTILASI DAN REKTIFIKASI :

Pemisahan komponen berupa cairan, pemisahan dengan cara penguapan
dan destilatnya berupa cairan.

KERUGIAN REKTIFIKASI :
1. Rektifikasi waktu yang dibutuhkan lama
2. Peralatannya yang dibutuhkan lebih kompleks
3. Pemanasan lebih besar sehingga biaya yang diperlukan lebih banyak
4. Selalu butuh banyak pemanasan pada tiap tahapnya
Untuk memulai proses rektifikasi kolom di isi dengan cairan
campuran yang akan dipisahkan dididihkan dalam alat penguap.
Uap yang timbul di embunkan secara sempurna dalam
kondensor dan semua kondesat yang terbentuk di kembalikan
ke dalam kolom. Setelah menjadi kesetimbangan antara refluks,
uap yang naik dan muatan cairan(hole up pada setiuap cairan di
antara benda pengisi/didalam benda jajal/packing). Setelah itu
barulah cairan yang diperoleh (produk atas) dalam kondensoer
mencapai kemurnian yang optimal, dan pengambilan destilat
sudah dapat di mulai, pengambilan destilasi dilakukan sebelum
kesetimbangan diperoleh, yaitu segera setelah dilakukan
sebelum kesetimbangan diperoleh, yaitu segera setelah derajat
kemurnian yang diharapkan tercapai (ditentukan dengan
analisis/pengukur temperatur dalam kolom).
Perbandingan antara kuantitas kondensat yang di kembalikan
kekolom (kuantitas refluks) persatuan
Waktu disebut perbandingan refluk dan merupakan besaran
penting dalam rektifikasi. Untuk memperoleh pemisahan yang
baik maka di tetapkan perbandingan minimum.
Pada perbandingan refluks yang relatif kecil, yaitu banyak sedikit
lebih besar dari pada perbandingan refluks minimum, biaya
pemanasan relatif murah. Namun kolom-kolomnya memerlukan
lebih banyak perlengkapan dan menjadi lebih mahal.
Dengan perbndingan refluks yang relatif besar, biaya pemasaran
jadi lebih tinggi tetapi biaya instalasinya lebih murah, semakin
kecil perbandingan refluks, semakin besar jumlah tahap
pemisahan teoretis yang diperlukan.jumlah tahap teoretis ini
disebut juga jumlah pelat teoretis.
               
               
Pelat teoretis yang di maksud disini bekuanlah pelat yang
sesungguhnya melainkan bagian rektifikasi . bagian ini terjadi
suatu kesetimbangan yang sempurna (dalam hubungannya
dengan perpindahan massa dan panas) antara uap yang naik
dan cairan yang mengalir dibalik kebawah.
Yang dimaksud dengan pelat praktis adalah pelat kolom yang
sesungguhnya/tinggi unggul jejak yang sesuai.
                Derajat pemisahan pada pelat praktis selalu lebih kecil
dari pada pelat teoretis. Ukuran derajat pemisahan dapat
berupa perbandingan pengayaan (enrichement retio) yaitu
perbandingan antara derajat pemisahan yang sesungguhnya
dicapai dan yang di mungkinkan secara teoretis dari suatu pelat
(biasanya antara 0,7 dan 0,9).
JENIS-JENIS REKTIFIKASI BERDASARKAN PADA :
1.       Kuantitas
2.       Komposisi’
3.       Jenis campuran yang akan di pisahkan
4.       Persyartan yang berhubungan dengan kemurnian produk

MACAM-MACAM PROSES REKTIFIKASI BERDASARKAN

PROSESNYA :
1.       Rektifikasi kontinu dan tak kontinu
2.       Rektifikasi normal dan macam
3.       Rektifikasi dengan bahan penolong (rektifikasi aerotrop,
rektifikasi ektraktif)
PADA REKTIFIKASI TERSEBUT DILAKSANAKAN PADA DUA PROSES
YANG BERBEDA :
1.       Perbandingan refluks dipertahankan konstan.
Hal ini memang hanya memerlukan kerja pengoperasian atau
pengendalian yang lebih sedikit namun komposisi didalam labu dan
kolom berubah. Dengan demikian komposisi produk atas juga teru
berubah, sehingga destilat sering harus ditampung dalam fraksi yang
berbeda-beda.

2.       Komposisi destilat dipertahankan konstan

Tetapi karena fraksi zat yang lebih mudah menguap didalam labu dan
kolom menurun terus, komposisi destilat yang konstan hanya mungkin
dicapai bila perbandingan refluks dinaikan terus.
Jika perbandingan refluks tidak lagi ekonomis dan konsentrasi terlalu
tinggi sehingga merugikan rektifikasi harus dihentikan. Kemudian residu
harus dikeluarkan langsung dari alat penguap labu.
TOWER DESTILASI FRAKSIONIS (REKTIFIKASI)
AD. 3 DESTILASI AZETROP.
Campuran Azetrop adalah campuran cairan yang mempunyai titik didih
sendiri tetapi sifat kimia dan fisika campuran tersebut tetap sama
dengan sifat kimia dan fisika masing-masing komponen.
Dari dua atau lebih komponen campuran terdapat pada campuran
tertentu, campuran tersebut memiliki titik didih yang konstan, dengan
adanya penambahan pelarut.
Hal ini adalah penyimpangan dari hukum Roult.
Terdapat 2 macam campuran Azetrop, yaitu ;
1. Campuran Azetrop minimum, dimana titik didih campuran azetrop
minimum lebih rendah dibandingkan titik didih masing-masing
komponen.
2. Campuran azetrop maksimum, dimana titik didih campuran azetrop
lebih tinggi dibandingkan titik didih masing-masing komponen
campuran
 Campuran Azeotrop dengan titik didih
minimum
Contoh
• Aseton-CS2
• CS2-formaldehid
• Fenol-air
• Benzena-sikloheksana
• etanol-air
Campuran azeotrop dg titik didih minimum
: ethanol and water mixtures
 Campuran Azeotrop dengan titik didih
maksimum

Contoh
• Aseton-kloroform
• As nitrat-air
• As asetat-piridin
Campuran Azeotrop dengan titik didih maksimum : nitric acid and
water mixtures
DEFINISI DESTILASI AZETROP ;
Destilasi Azetrop adalah ; merujuk pada teknik-teknik yang digunakan
untuk memecah azeotrop dalam distilasi. Dalam rekayasa kimia, salah
satu teknik untuk memecah titik azeotrop adalah dengan penambahan
komponen lain untuk menghasilkan azeotrop heterogen yang dapat
mendidih pada suhu lebih rendah, misalnya penambahan benzena (bisa
juga dengan garam dan solvennya)ke dalam campuran air dan alkohol.
Distilasi Azeotrop digunakan dalam memisahkan campuran azeotrop
(campuran campuran dua atau lebih komponen yang sulit di pisahkan),
biasanya dalam prosesnya digunakan senyawa lain yang dapat memecah
ikatan azeotrop tsb, atau dengan menggunakan tekanan tinggi. Azeotrop
merupakan campuran 2 atau lebih komponen pada komposisi tertentu
dimana komposisi tersebut tidak bisa berubah hanya melalui distilasi
biasa. Ketika campuran azeotrop dididihkan, fasa uap yang dihasilkan
memiliki komposisi yang sama dengan fasa cairnya. Campuran azeotrop
ini sering disebut juga constant boiling mixture karena komposisinya yang
senantiasa tetap jika campuran tersebut dididihkan.
Untuk lebih jelasnya, perhatikan ilustrasi berikut :
Titik A pada pada kurva merupakan boiling point campuran
pada kondisi sebelum mencapai azeotrop. Campuran kemudian
dididihkan dan uapnya dipisahkan dari sistem kesetimbangan
uap cair (titik B). Uap ini kemudian didinginkan dan
terkondensasi (titik C). Kondensat kemudian dididihkan,
didinginkan, dan seterusnya hingga mencapai titik azeotrop.
Pada titik azeotrop, proses tidak dapat diteruskan karena
komposisi campuran akan selalu tetap. Pada gambar di atas,
titik azeotrop digambarkan sebagai pertemuan antara kurva
saturated vapor dan saturated liquid. (ditandai dengan garis
vertikal putus-putus)
Contoh destilat azeotrop: 
PFD Diagram: Simulasi distilasi biner campuran azeotrop
propanol-ethyl acetate dengan menggunakan HYSYS.
Dalam pemisahan campuran propanol-athyl acetate, digunakan
metode pressure swing distillation. Prinsip yang digunakan
pada metode ini yaitu pada tekanan yang berbeda, komposisi
azeotrop suatu campuran akan berbeda pula. Berdasarkan
prinsip tersebut, distilasi dilakukan bertahap menggunakan 2
kolom distilasi yang beroperasi pada tekanan yang berbeda.
Kolom distilasi pertama memiliki tekanan operasi yang lebih
tinggi dari kolom distilasi kedua.
Produk bawah kolom pertama menghasilkan ethyl acetate
murni sedangkan produk atasnya ialah campuran propanol-ethyl
acetate yang komposisinya mendekati komposisi azeotropnya.
Produk atas kolom pertama tersebut kemudian didistilasi
kembali pada kolom yang bertekanan lebih rendah (kolom
kedua).
Produk bawah kolom kedua menghasilkan propanol murni
sedangkan produk atasnya merupakan campuran propanol-ethyl
acetate yang komposisinya mendekati komposisi azeotropnya.
Berikut ini gambar kurva kesetimbangan uap cair campuran
propanol-ethyl acetate pada tekanan tinggi dan rendah.
Dari gambar pertama dapat dilihat bahwa feed masuk kolom
pada temperatur 108,2 C dengan komposisi propanol 0,33. Pada
kolom pertama (P=2,8 atm), komposisi azeotrop yaitu sebesar
0,5 sehingga distilat yang diperoleh berkisar pada nilai tersebut
sedangkan bottom yang diperoleh berupa ethyl acetate murni
Metode Pemisahan Komponen Azeotrop
Banyak metode yang bisa digunakan untuk menghilangkan titik
azeotrop pada campuran heterogen. Contoh campuran
heterogen yang mengandung titik azeotrop yang paling populer
adalah campuran ethanol-air, campuran ini dengan metode
distilasi biasa tidak bisa menghasilkan ethanol teknis (99% lebih)
melainkan maksimal hanya sekitar 96,25 %. Hal ini terjadi
karena konsentrasi yang lebih tinggi harus melewati terlebih
dahulu titik azeotrop, dimana komposisi kesetimbangan cair-gas
ethanol-air saling bersilangan.
Beberapa metode yang populer digunakan adalah :
1. Pressure Swing Distillation,
2. Extractive Distillation
AD. 4 DESTILASI UAP ;
Destilasi uap digunakan untuk memisahkan campuran senyawa-
senyawa yang mempunyai titik didih mencapai 200 C atau lebih
Prinsip kerja destilasi uap, adalah ;
• labu yang berisi senyawa yang akan dimurnikan, dihubunglan
dengan labu pembangkit uap
• Uap air yang dialirkan pada labu yang berisi senyawa yang
akan dimurnikan, dimaksudkan untuk menurunkan titik didih
senyawa tersebut, karena dengan adanya uap diatas
sennyawa, maka titik senyawa akan menjadi turun.
• Aplikasi dari destilasi uap adalah untuk melakukan
pemurnian terhadap minyak atsiri, atau produk alam lainnya..
PRINSIP KERJA SECARA RINCI
• Bila komponen a dan b membentuk suatu
campuran, yang tidak bercampur, maka tekanan
uap totalnya sama dengan penjumlahan tekanan
uap masing-masing.
• Dalam rumus yaitu : P(campuran) = Pa + Pb.
• Komposisi uapnya akan berbanding lurus dengan
uapnya masing-masing.
• Maka na/nb = Pa/Pb.
• Dengan demikian akan didapatkan jumlah mol, dan
jumlah tekanan adalah Tekanan pada volume
terentu dari fasa uap.
KESIMPULAN ;
Dalam rumus tersebut diatas, dapat disimpulkan 2 hal,
yaitu ;
1. Berat relatif dari dari komponen dalam fasa uap
akan identik dengan berat relatif dari destilat.
2. Berat zat cair yang tertampung didalam penam-
pungan destilat, berbanding langsung dengan
tekanan uap komponen-komponennya dikalikan
dengan masa molekul relatifnya masing-masing .

Dari rumus diatas dapat dihitung berat komponen

yang dicari dan berat air yang diperlukan.
AD. 5 DESTILASI VAKUM
PEMISAHAN DENGAN ROTARY VAKUM EVAPORATOR.
Rotary vakum evaporator merupakan suatu instrumen yang tergabung antara beberapa
instrumen, yang menggabung menjadi satu bagian, dan bagian ini dinamakan rotary vakum
evaporator.
Rotary vakum evaporator adalah instrumen yang menggunakan prinsip destilasi
(pemisahan).
Prinsip utama dalam instrumen ini terletak pada penurunan tekanan pada labu alas bulat
dan pemutaran labu alas bulat hingga berguna agar pelarut dapat menguap lebih cepat
dibawah titik didihnya. Instrumen ini lebih disukai, karena hasil yang diperoleh sangatlah
akurat.
Bila dibandingkan dengan teknik pemisahan lainnya, misalnya menggunakan teknik
pemisahan biasa yang menggunakan metode penguapan menggunakan oven. Maka bisa
dikatakan bahwa instrumen ini akan jauh lebih unggul. Karena pada instrumen ini memiliki
suatu teknik yang berbeda dengan teknik pemisahan yang lainnya.
Dan teknik yang digunakan dalam rotary vakum evaporator ini bukan hanya terletak pada
pemanasannya tapi dengan menurunkan tekanan pada labu alas bulat dan memutar labu
alas bulat dengan kecepatan tertentu. Karena teknik itulah, sehingga suatu pelarut akan
menguap dan senyawa yang larut dalam pelarut tersebut tidak ikut menguap namun
mengendap. Dan dengan pemanasan dibawah titik didih pelarut, sehingga senyawa yang
terkandung dalam pelarut tidak rusak oleh suhu tinggi.
PENGERTIAN DESTILASI VAKUM
• Proses distilasi dengan tekanan dibawah tekanan atmosfer. Destilasi vaccum
adalah merupakan destilasi tekanan dibawah 1 atmosfer tekanan operasinya
0,4 atm (≤300 mmHg absolut), untuk memisahkan fraksi –fraksi yang tidak
dapat dipisahkan dengan destilasi atmosferik seperti gas oil berat, parafine
destilate atau vakum distilate yang masih terkandung didalam long residu dari
hasil destilasi atmosferik. Residu yang terdapat dari destilasi atmosferik ini tidak
dapat dipisahkan dengan destilasi atmosferik, apabila dipanaskan pada tekanan
atmosferik akan terjadi cracking sehingga akan merusak mutu produk dan
menimbulkan tar (coke) yang kemudian dapat diberikan kenutuhan pada tube
dapur. Dengan cara penyulingan di bawah tekanan atmosferik atau tekanan
vakum fraksi–fraksi yang terkandung di dalam long residudapat dicovery(?).
• Prinsip ini didasarkan pada hukum fisika dimana zat cair akan mendidih
dibawah titik didih normalnya apabila tekanan pada permukaan zat cair itu
diperkecil atau vakum. Untuk memperkecil tekanan permukaan zat cair
dipergunakan dengan alat jet ejector dan barometric condensor. Pada
prinsipnya proses vakum ini tidak jauh dari proses destilasi atmosferik. Proses
destilasi vakum pada sistem vakum proses berlangsung dibawah kondisi normal
±30 –35 mmHg dengan tujuan menurunkan titik didihnya.
ALAT-ALAT YANG DIGUNAKAN PADA PROSS DESTILASI VAKUM
ANTARA LAIN :
1. Pompa adalah alat pemindahan fluida cair dari suatu tempat
ke tempat lain melalui suatu media pipa dengan memberikan
energi dan dilakukan secara terus menerus/kontinyu. Pompa
mempunyai bermacam–macam jenisnya misalnya pompa
centrifugal, pompa piston dan lain –lain.
2. Kolom distilasi merupakan alat yang paling vital karea proses
destilasi terjadi pada alat ini. Kolom destilasi biasanya
berbentuk silinder yang terbuat dari bahan baja dimana di
dalamnya dilengkapai alat kontak (tray) yang berfungsi untuk
memisahkan komponen campuran larutan. Di dalam kolom
tersebut dilengkapi dengan sambungan untuk saluran
umpan, hasil samping reflux, reboiler, produk dan produk
bottom dan steam stripping.
1. Kolom stripper berfungsi untuk menajamkan pemisahan
komponen-komponendengan cara mengusir atau melucuti fraksi-
fraksi yang lebih ringan didalam produk yang dikehendaki.
2. Heat Exchanger Berfungsi untuk berlangsungnya proses
pemindahan panas antara fluida satu ke fluida lain yang saling
mempunyai kepentingan.
3. Condensor berfungsi untuk mengembunkan uap yaitu mengubah
fase uap menjadi fase cair, dan umumnya yang dipakai sebagai
pendingin adalah air.
4. Separator berfungsi untuk memisahkan dua zat yang saling
melarutkan, misalnya gas dan cairan, minyak dan air dan
sebagainya.
5. Furnace berfungsi sebagai tempat mentransfer panas yang
diperoleh dari hasil pemabakaran bahan bakar. Di dalam dapur
terdapat pipa pemanasan yang disusun sedemikian rupa sehingga
proses pemindahan panas dapat berjalan sebaik mungkin.
Alat rotary vakum evaporator ;
Bagian-bagiannya ;
1. Hot plate.
2. Water bath
3. ujung rotor sampel.
4. lubang masuk kondensor
5. Kondensor.
6. lubang keluar kondensor
7. Labu bulat penampung.
8. Ujung rotor penampung
Destilasi Vakum

Rotary Vacuum evaporator:

Digunanakan untuk
mendestilasi pelarut lrbih
cepat pada temperatur lebih
rendah, karena menggunakan
vakum
S SKEMA DESTILASI VACUM

S
DD DESTILASI VACUMLENGKAP ;
SKEMA DESTILASI VAKUM LENGKAP
Perkin Triangle Distillation Setup
1: Stirrer bar/anti-bumping granules
2: Still pot 3: Fractionating column
4: Thermometer/Boiling point
temperature 5: Teflon tap 1 6: Cold
finger 7: Cooling water out 8:
Cooling water in 9: Teflon tap 2 10:
Vacuum/gas inlet 11: Teflon tap 3
12: Still receiver
MANFAAT DESTILASI VAKUM
1. Untuk senyawa cair dengan titik didih tinggi
2. Untuk senyawa cair yang mudah mengurai
3. Untuk senyawa cair yang larut atau mudah
tercampur dengan air
4. Td akan turun bila tekanan di atas senyawa tersebut
diperkecil.
5. Utk menurunkan Td senyawa tsb, agar tdk mengurai,
maka tekanan di dalam labu diturunkan dengn jalan
memompa udara ke dalam labu, sehingga perlu alat
manometer.
6. Cooler berfungsi sebagai peralatan untuk mendinginkan produk
yang masih mempunyai suhu tinggi yang tidak diijinkan untuk
disimpan dalam tangki.
7. Perpipaan adalah suatu sistem jaringan pipa yang
menghubungkan dari peralatan satu dengan peralatan lainnya.
Pipa berfungsi sebagai alat penyaluran/mengalirkan cairan atau
gas. Pipa dibuat dari bermacam-macam jenis bahan misalkan dari
baja, karet, PVC dan lain – lain bergantung biasanya jenis baja
dengan panduan carbon.
8. Instrumentasi adalah suatu alat kontrol yang digunakan di
dalamproses pengolahan minyak agar proses dapat terkendali dan
aman sehingga apa yang diharapkan dalam proses pengolahan
dapat tercapai.
9. Jet Ejektor adalah suatu alat untuk membuat kevakuman yang
tinggi didalam HVU(High Vaccum Unit).
 
TREATMENT DESTILASI VAKUM
Proses distillasi dengan tekanan dibawah tekanan atmosfer,
bertujuan untuk mengambil minyak midle distillate yang tidak
terambil diproses CDU, dengan cara menarik ( vacum ) produk
tersebut dari long residue, sebenarnya minyak midle distillate
tersebut mungkin dapat dipisahkan dengan menaikkan suhu inlet
kolom pada proses distillasi atmosfer.
Sebagaimana dijelaskan sebelumnya bahwa minyak bumi bila
dipanaskan pada suhu 370 derajat Celcius minyak bumi akan
mengalami cracking, patahan yang terjadi dapat membentuk
senyawa hydrocarbon tidak jenuh berupa olefin, dimana senyawa ini
dalam produk minyak bumi tidak dikehendaki karena sifatnya yang
tidak stabil. Untuk menyiasati supaya suhu tidak tinggi maka
tekanan prosesnya yang dibuat rendah sehingga tujuan
menguapkan minyak midle distillate dapat diuapkan pada
temperatur kurang dari 370 derajat celcius ( ± 345 oC ).
PROSES DESTILASI VAKUM
Long Residue hasil dari proses distilasi atmosfer dipanaskan pada
preheater dan dapur sampai temperatur ± 345 OC, kamudian
dimasukkan dalam kolom distilasi vacum yang tekanannya ± 13
mmH2O. Dalam kolom ini terdapat tray-tray seperti halnya di kolom
distilasi atmosferik. Untuk memperluas kontak uap dan cairan
biasanya kolomnya dibuat lebih lebar. Untuk mendapatkan tekanan
dibawah atmosfer digunakan peralatan yang disebut ejektor dan
kondensor.
Dari kolom ini akan keluar produk masing-masing :
• Top kolom berupa produk Light Vacum Sloop ( LVS ), produk ini
merupakan produk yang jelek, yang biasa nya di tampung
sebagai minyak sloop.
• Dibawah Light Vacum Sloop ( LVS ) adalah produk Light Vacum
Gas Oil ( LVGO ), digunakan untuk komponen blending solar.
• Selanjutnya produk Parafine Oil Distillate ( POD ), produk ini
adalah bahan baku bagi proses pembuatan lilin atau Wax di unit
proses Wax Plant. Produk ini merupakan produk yang khusus, jadi
tidak semua HVU mempunyai produk ini.
• Produk selanjutnya adalah produk Hight Vacum Gas Oil ( HVGO ).
Produk ini digunakan untuk bahan baku proses cracking ( Hydro
Cracking Unit / HCU ). Produk POD bila tidak di olah di wax plant
di gabungkan dengan produk HVGO untuk umpan di HCU.
• Produk bottom kolom HVU berupa Short Residue yang digunakan
untuk Fuel Oil di dapur atau digunakan untuk asphal jalan.
• Produk-produk tersebut keluar dari kolom kemudian diambil
panasnya di preheater atau heat exchanger dan didinginkan
dengan fin fan dan selanjutnya di kirim ke tanki produksi atau ke
proses selanjutnya.
APLIKASI DESTILASI VAKUM
1. Dalam Skala Laboratorium
Skala laboratorium penyulingan vakum adalah ketika cairan untuk disuling
memiliki titik didih atmosfer tinggi atau perubahan kimia pada suhu
mendekati titik didih atmosfer mereka. Suhu bahan sensitif (seperti beta
karoten) juga memerlukan distilasi vakum untuk menghapus pelarut dari
campuran tanpa merusak produk. Alasan lain penyulingan vakum digunakan
adalah bahwa dibandingkan dengan penyulingan uap ada tingkat yang lebih
rendah residu membangun. Hal ini penting dalam aplikasi komersial dimana
transfer suhu diproduksi menggunakan penukar panas.
 
2. Dalam Skala Industri
Vakum skala industri penyulingan memiliki beberapa keunggulan. Tutup
mendidih campuran mungkin memerlukan banyak tahap kesetimbangan
untuk memisahkan komponen-komponen. Satu alat untuk mengurangi
jumlah tahapan yang diperlukan adalah dengan memanfaatkan
penyulingan vakum. Vacuum kolom distilasi biasanya digunakan dalam
penyulingan minyak telah diameter berkisar sampai sekitar 14 meter (46
kaki), tinggi badan berkisar sampai sekitar 50 meter (164 kaki), dan harga
berkisar sampai sekitar 25.400 meter kubik per hari (160.000 barel per hari).
AD. 6 DESTILASI KERING .
• Destilasi kering biasanya membutuhkan suhu yang lebih tinggi
dibanding destilasi biasa. Metode ini dapat digunakan untuk memperoleh
bahan bakar cair dari batubara dan kayu. Selain itu, destilasi kering juga
digunakan untuk memecah garam-garam mineral. Misalnya pemecahan
sulfat melalui termolisis, menghasilkan gas sulfur dioksida dan sulfur
trioksida yang dapat dilarutkan dalam air membentuk asam sulfat.
• Pada awalnya, ini adalah cara yang umum untuk memproduksi asam sulfat.
• Destilasi kering adalah suatu metoda pemisahan zat-zat kimia. Dalam
proses destilasi kering, bahan padat dipanaskan sehingga menghasilkan
produk-produk berupa cairan atau gas (yang dapat berkondensasi menjadi
padatan). Produk-produk tersebut disaring, dan pada saat yg bersamaan
mereka berkondensasi dan dikumpulkan.
• Bahan padat dipanaskan sehingga menghasilkan produk-produk
berupa cairan atau gas (yang dapat berkondensasi menjadi padatan atau

cairan). Produk-produk tersebut disaring, dan pada saat yang bersamaan

mereka berkondensasi dan dikumpulkan.
SKEMA UMUM DESTILASI KERING ;
• Limbah ban/ plastik/ karet dibuang ke dalam tungku
penyulingan tanpa dipotong-potong atau penghapusan
kabel. Kemudian, ban dipanggang dengan mengalirkan
udara pembakaran, yang jauh lebih sedikit dari yang
dibutuhkan utk pembakaran lengkap. Akibatnya, gas kering
(penyulingan) dihasilkan. Gas yang dihasilkan keluar dan
didinginkan oleh pendingin gas.
• Bagian dari gas cair akan kembali dalam bentuk minyak.
Sisanya, gas yang tidak dapat mengembun dlm pendingin
gas akan benar-benar dihilangkan dalam insinerator atau
boiler. Sementara, kawat dan karbon, yg awalnya
terkandung dalam ban, tetap sebagai residu dalam tungku.
Oleh karena itu, hasil melalui proses ini adalah minyak,
gas mudah terbakar, kawat dan karbon.
CONTOH DESTILASI KERING
• Suatu proses penguraian suatu bahan akibat adanya pemanasan pada
temperatur tinggi dalam keadaan sedikit maupun tanpa udara adalah
prinsip destilasi kering.
• Proses pembuatan arang aktif merupakan salah satu contoh destilasi
kering secara proses fisika, yaitu pembakaran tanpa adanya oksigen pada
temperatur tinggi.
• Untuk kegiatan ini dibutuhkan prototype tungku aktivasi (alat destilasi)
yang merupakan kisi-kisi tempat arang yang diaktifkan dengan kapasitas
250 kg arang.
• Proses aktivasi dilakukan hanya dengan mengontrol temperatur selama
waktu tertentu. Hasil yang diperoleh berupa residu yaitu arang dan
destilat yang terdiri dari campuran metanol dan asam asetat.
• Residu yang dihasilkan bukan merupakan karbon murni, tetapi masih
mengandung abu dan “ter”. Hasil yang diperoleh seperti metanol, asam
asetat dan arang tergantung pada bahan baku yang digunakan dan
metoda destilasi.
• Diharapkan daya serap arang aktif yang dihasilkan dapat
menyerupai atau lebih baik dari pada daya serap arang aktif
yang diaktifkan dengan menyertakan bahan-bahan kimia.
• Selain itu dengan cara ini, pencemaran lingkungan sebagai
akibat adanya penguraian senyawa-senyawa kimia dari bahan-
bahan pada saat proses pengarangan dapat diihindari, dapat
dihasilkan asap cair sebagai hasil pengembunan uap hasil
penguraian senyawa-senyawa organik dari bahan baku.
• Lamanya destilasi serta bertambah tingginya temperatur
destilasi, mengakibatkan jumlah arang yg dihasilkan semakin
kecil, sedangkan destilasi dan daya serap makin besar.
• Meskipun dengan semakin bertambahnya temperatur
destilasi, daya serap arang aktif semakin baik, masih
diperlukan pembatasan temperatur yaitu tidak melebihi
10.000 C
• karena banyak terbentuk abu shg menutupi pori-pori yg berfungsi
untuk mengadsorpsi. Sebagai akibatnya daya serap arang aktif
akan menurun. Selanjutnya campuran arang dan aktifator
dipanaskan pada temperatur dan waktu tertentu. Hasil yang
diperoleh, diuji daya serapnya terhadap larutan Iodium.
 
CARA KERJA :
1. Arang dimasukkan ke dalam tungku (aktivasi), kemudian ditutup
rapat sampai tidak terdapat kebocoran.
2. Hubungan pipa pengeluaran hasil suling dari tungku aktivasi dgn
pendingin yg ujungnya dicelupkan kedalam air. Tujuannya adalah
agar oksigen tdk masuk ke-dlm tungku aktivasi sewaktu dilakukan
pendinginan dan sekaligus menampung hasil sulingnya (destilat).
3. Pasang thermocouple untuk mengamati temperatur selama
proses aktivasi berlangsung.
4. Air pendingin dialirkan, kemudian dilakukan pembakaran dgn
mengguna kan minyak tanah yang disemprotkan. Mula-mula dg api
kecil, kemudian api dibesarkan dengan jalan menambah bahan bakar
dan menaikkan tekanan kompresor.
5. Lakukan pengamatan terhadap kerja dari tungku aktivasi dg
mengamati kenaikan temperatur. Temperatur selama proses sekitar
600 o C apabila telah mencapai 600 oC dan juga terlihat pada ujung
pendingin tidak adanya tar (cairan berwarna coklat) yang keluar,
ditandai dengan adanya gelembung air, maka pembakaran
dipertahankan selama 3 jam. Setelah waktu tersebut proses telah
selesai.
6. Api dimatikan dan tungku aktivasi (alat destilat) dibiarkan masih
tertutup dan sampai dingin. Setelah dingin tungku dibuka dan arang yg
telah diaktifkan dikeluarkan. Lakukan penggilingan untuk
mendapatkan partikel yang lebih halus, kemudian diayak dan dikemas.