TRANSESTERIFIKASI
Disusun Oleh:
Kelompok IV (A3)
Biodiesel adalah bahan bakar terbaru yang didefinisikan sebagai ester dari alkohol
suhu rendah dan asam-asam lemak, dimana asam-asam lemak berasal dari minyak
nabati dan lemak hewani. Tujuan percobaan ini adalah melaksanakan proses
transesterifikasi untuk membuat Alkil Ester (biodiesel) dari minyak nabati,
mengukur perolehan kasar alkil ester yang dihasilkan, dan mengukur densitas alkil
ester yang diperoleh. Proses pembuatan biodiesel dari minyak dengan kandungan
FFA rendah secara proses keseluruhan terdiri dari reaksi transesterifikasi,
pemisahan gliserol dari etil ester, pemurnian etil ester (netralisasi, pemisahan
etanol, pencucian dan pengeringan), pengambilan gliserol sebagai produk samping
dan pemurnian etanol tak bereaksi secara destilasi. Transesterifikasi juga
menggunakan katalis dalam reaksinya, tanpa adanya katalis konversi yang
dihasilkan maksimum namun reaksi berjalan dengan lambat. Didapatkan hasil
perhitungan kadar FFA didalam minyak pada percobaan ini pada run I adalah
0,001152% dan pada run II adalah 0,00116%. Analisa bilangan asam pada run I
yaitu 0,018% dan pada run II yaitu 0,001818%. Densitas biodiesel pada run I yaitu
0,698 gr/ml dan pada run II yaitu 2,194 gr/ml. Massa biodiesel pada run I yaitu
119,74 gr dan pada run II yaitu 154,49gr. Yield yang didapatkan pada percobaan ini
yaitu pada run I sebesar 0,0092% dan pada run II sebesar 200,83%. Hasil persen
konversi yang didapat pada run I sebesar 0.0096% dan pada run II sebesar 1,0001%.
Massa piknometer ditambah dengan biodiesel pada run I yaitu 18,29 gr dan pada
run II 17,24 gr. Dari percobaan ini dapat disimpulkan bahwa semakin tinggi mol
katalis yang digunakan maka semakin besar persen Yield yang diperoleh.
O O O
O R O R O O R
OH OH R O
OH O R O R
O O
Monoglyceride Diglyeride Triglyceride
Gambar 2.1 Struktur Molekul Monoglycewride, Diglyceride, dan Triglyceride
Reaksi ini akan berjalan lebih cepat dengan penambahan katalis. Reaksi
menggunakan katalis basa banyak dipilih dibandingkan katalis asam dan enzim,
karena menghasilkan rendemen metil ester yang tinggi dan waktu yang lebih cepat.
Transesterifikasi (biasa disebut dengan alkoholisis) adalah tahap konversi dari
trigliserida (minyak nabati) menjadi alkil ester, melalui reaksi dengan alkohol, dan
menghasilkan produk samping yaitu gliserol. Jadi, di sebagian besar dunia ini,
biodiesel praktis identik dengan ester metil asam-asam lemak.
Alkali katalis (katalis basa) akan mempercepat reaksi transesterifikasi bila
dibandingkan dengan katalis asam. Katalis basa yang paling populer untuk reaksi
transesterifikasi adalah Natrium Hidroksida (NaOH), Kalium Hidroksida (KOH),
Natrium Metoksida (CH3NaO), dan Kalium Metoksida (CH3 KO). Reaksi
transesterifikasi akan menghasilkan konversi yang maksimum dengan jumlah
katalis 0,5-1,5% minyak nabati.
2.2.2 Transesterifikasi
Transesterifikasi (biasa disebut dengan alkoholisis) adalah tahap konversi
dari trigliserida (minyak nabati) menjadi alkil ester, melalui reaksi dengan alkohol,
dan menghasilkan produk samping yaitu gliserol. Di antara alkohol-alkohol
monohidrik yang menjadi kandidat sumber/pemasok gugus alkil, metanol adalah
yang paling umum digunakan, karena harganya murah dan reaktifitasnya paling
tinggi (sehingga reaksi disebut metanolisis). Jadi, di sebagian besar dunia ini,
biodiesel praktis identik dengan ester metil asam-asam lemak. Reaksi
transesterifikasi trigliserida menjadi metil ester dapat dilihat pada Gambar 2.5
O O
H2C O C R1 H 2C O H H 3C O C R1
O Katalis O
HC O C R2 + 3 CH3OH ↔ HC O H +H3C O C R2
O O
H2C O C R3 H 2C O H H 3C O C R3
Trigliserida Metanol Gliserol Metil Ester
Gambar 2.5 Reaksi Transesterifikasi dari Trigliserida menjadi metil ester.
(Mittlebach, 2014)
3.1.2 Bahan-bahan
Adapun bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini sebagai berikut:
1. Minyak Tropical 130gr
2. KOH 2,34 & 2,6 gr
3. Metanol 35,849 & 41,808 ml
4. Indikator PP 4 tetes
5. NaOH 0,1 N Secukupnya
3.2 Prosedur Kerja
Adapun prosedur kerja yang dilakukan pada praktikum ini adalah sebagai
berikut:
3.2.1 Transesterifikasi
1. Minyak tropical dengan berat 130 gram dimasukkan ke dalam labu leher 3
dandipanaskan dengan hot plate hingga mencapai suhu reaksi 50˚C.
2. Sementara minyak dipanaskan, KOH dengan jumlah 2,34 gram dilarutkan
ke dalam metanol yang jumlahnya sudah tertentu. Larutan ini kemudian
dimasukkan ke dalam labu sudah terisi minyak. Campuran dihomogenkan
dengan pengaduk magnetik.
3. Setelah tercapai waktu reaksi 30 menit, peralatan pemanas dimatikan
dengan campuran reaksi dikeluarkan dari labu.
4. Campuran reaksi dimasukkan ke dalam corong pemisah dan dibiarkan
sehinggga terbentuk dua lapisan.
5. Lapisan bawah yang merupakan lapisan gliserol, air, katalis sisa, dan
metanol dipisahkan dari lapisan atas.
6. Ke dalam corong pemisah yang berisi lapisan atas ditambahkan air panas
dan diaduk untuk mengekstrak pengotor yang masih terdapat dalam
lapisanini, kemudian lapisan bawah dibuang. Pencucian dilakukan tiga kali
hingga air cucian berwarna bening.
7. Lapisan atas yang merupakan metil ester dikeringkan.
8. Metil ester yang telah kering ditimbang dan dianalisis densitas dan
viskositasnya.
Dimana:
T = Normalitas larutan NaOH
V = Volume larutan NaOH terpakai
M = Berat molekul FFA
4.1 Hasil
Adapun hasil yang didapat dalam percobaan ini ditunjukan pada Table 4.1
Tabel 4.1 Hasil Percobaan Tranesterifikasi
Variabel Run I Run II
Suhu (oC) 50 oC 50 oC
Waktu (menit) 30 menit 35 menit
Massa minyak (gram) 130 gr 130 gr
Volume Methanol (ml) 35,8499 mL 41,808 mL
Densitas biodiesel (gr/ml) 3,49 gr/mol 2,194 gr/mol
Massa piknometer + biodiesel (gr) 18,29 gr 17,24 gr
Massa biodiesel (gr) 99,67 gr 100,40 gr
Massa katalis (gr) 2,34 gr 2,6 gr
Yield (%) 0,0092% 200,83%
Konversi (%) 0,0096 % 0,8469 %
Analisa bilangan asam 0,018% 0,001818%
Kadar air biodiesel 0,07 gr 0,03 gr
Kadar FFA (%) 0,001152% 0,00116%
(Sumber: Praktikum Proses Teknik Kimia I, 2023)
4.2 Pembahasan
Transesterifikasi adalah proses transformasi kimia molekul trigliserida yang
besar, bercabang dari minyak nabati dan lemak menjadi molekul yang lebih kecil,
molekul rantai lurus, dan hampir sama dengan molekul dalam bahan bakar diesel.
Minyak nabati atau lemak hewani bereaksi dengan alkohol (biasanya metanol)
dengan bantuan katalis (biasanya basa) yang menghasilkan alkil ester (atau untuk
metanol, metil ester) (Knothe, dkk. 2015).
Agar reaksi transesterifikasi untuk produksi biodiesel dapat berlangsung,
selama ini digunakan KOH dan NaOH sebagai katalis basa homogen. Katalis ini
memiliki aktivitas katalitik yang tinggi untuk menghasilkan biodiesel pada kondisi
lunak dan waku reaksi singkat. Namun, penggunaan katalis homogen memiliki
beberapa kelemahan termasuk masalah korosi, rekoveri katalis, pembentukan
sabun, menghasilkan air limbah dalam jumlah besar, dan masalah kulitas gliserol
sebagai produk samping (Zuhra C.U, 2015).
Percobaan ini bertujuan untuk menghasilkan biodiesel (metil ester) dengan
mereaksikan minyak kita dengan metanol. Biodiesel dapat berupa metil ester
ataupun etil ester tergantung dari jenis alkohol yang digunakan. Alkohol/metanol
disini berfungsi sebagai reaktan, yang nantinya akan menjadi pelarut KOH yang
berfungsi sebagai katalis. KOH merupakan katalis yang bersifat basa sehingga akan
mempercepat reaksi transesterifikasi bila dibandingkan dengan katalis asam, karena
sifat KOH yang homogen, tidak korosif dan berlangsung searah . Tanpa adanya
katalis (KOH), konversi yang dihasilkan maksimum namun reaksi berjalan lambat
(Mittlebatch, 2014).
Percobaan ini minyak nabati yang digunakan yaitu minyak Tropical
sebanyak 130 gr untuk run I dan run II. Massa katalis KOH yang digunakan run I
sebanyak 2,34 gr dan run II 2,6 gr. Kemudian volume metanol yang digunakan pada
run I sebanyak 35,8499mL dan run II sebanyak 41,808 mL. Langkah pertama yang
dilakukan pada proses transesterifikasi adalah di masukkan minyak ke dalam labu
leher tiga dan katalis KOH yang telah dilarutkan dengan metanol. Campuran
dipanaskan dan diaduk hingga mencapai suhu reaksi 50°C pada run I dan run II.
Reaksi transesterifikasi merupakan reaksi bolak balik yang relatif lambat. Untuk
mempercepat jalannya reaksi dan meningkatkan hasil, proses dilakukan dengan
pengadukan yang baik. Selain itu tujuan adanya pengadukan adalah agar terjadi
tumbukan antara molekul zat pereaksi dengan zat yang bereaksi sehingga reaksi
terjadi secara sempurna dan cepat (Aziz, 2014).
Kenaikan suhu reaksi pada waktu yang lebih singkat akan menaikkan
konversi transesterifikasi, hal ini disebabkan karena semakin tinggi suhu
menyebabkan gerakan molekul semakin cepat atau energi kinetik yang dimiliki
molekul-molekul pereaksi semakin besar sehingga tumbukan antara molekul
pereaksi juga meningkat. Semua ini menyebabkan kecepatan reaksi semakin besar.
Hal ini sesuai dengan persamaan Arrhenius yang menyatakan bahwa dengan
naiknya suhu maka kecepatan reaksi juga meningkat (Aziz, 2014).
Setelah campuran yang dipanaskan mencapai suhu reaksi hot plate
dimatikan dan dibiarkan hingga mencapai waktu reaksi, untuk masing-masing run
30 menit. Berdasarkan teori jika kesetimbangan reaksi sudah tercapai maka dengan
bertambahnya waktu reaksi tidak akan menguntungkan yaitu produk berkurang
karena adanya reaksi balik, yaitu metil ester terbentuk menjadi trigliserida. Setelah
mencapai waktu reaksi campuran reaksi dikeluarkan dari labu leher tiga dan di
masukkan ke dalam corong pemisah. Gliserol berada di lapisan bawah karena
massa jenisnya lebih besar dari pada massa jenis biodiesel. Biodiesel dipisahkan
dari lapisan bawah dan dicuci menggunakan air panas beberapa kali hingga air
pencucinya berwarna bening,. Tujuan dari proses pencucian ini adalah untuk
menghilangkan pengotor-pengotor yang masih ada pada biodiesel. Setelah
mengalami proses pencucian biodiesel dikeringkan di dalam oven selama beberapa
hari. Tujuan pengeringan ini adalah untuk menghilangkan kandungan air. Biodiesel
yang dihasilkan diuji densitasnya. Dari hasil pengujian diperoleh densitas biodiesel
run I adalah 0,698gram/mol dan densitas biodiesel run II adalah 2,194 gram/mol.
Dari hasil percobaan diperoleh massa biodiesel yang diperoleh pada run I adalah
119,74 gr dan pada run II adalah 154,49 gr. Jika massa biodiesel yang dihasilkan
pada run II lebih besar maka begitu pula yield biodiesel pada run II lebih besar dari
pada yield biodiesel pada run I (Mittlebatch, 2014).
20 Waktu (s)
15
10 Kadar air (gram)
5 0.43 0.05
0
1 2
Kadar Air (gram)
25
20 Waktu (s)
15 Kadar FFA (%)
10
5
0.089 0.186
0
1 2
Kadar FFA (%)
Pada percobaan ini kadar FFA yang dihasilkan yaitu pada run I adalah
0,0092% dan pada run II adalah 200,83 % dalam waktu 35 menit, untuk run I dan
30 menit untuk run II. Sehingga dapat disimpulkan bahwa bahan baku atau minyak
yang digunakan memiliki kandungan ALB yang lebih banyak dari standar yang
diperbolehkan. Pada proses pembuatan biodiesel, kandungan asam lemak bebas
dalam minyak/lemak dapat bereaksi dengan katalis basa membentuk sabun. Hal
tersebut menyebabkan kehilangan katalis dalam membentuk metil ester dan
mengurangi yield produk (Arita, dkk. 2017).
20
15 Waktu (s)
10 Bilangan Asam (%)
5
0.14 0.29
0
1 2
Bilangan Asam (%)
Pada grafik di atas maka dapat diketahui bahwa waktu tidak mempengaruhi
tetapi yang mempengaruhi adalah massa biodiesel yang digunakan pada saat proses
titrasi dan juga volume titrasi yang didapat pada saat melakukannya maka bilangan
asam yang dihasilkan semakin rendah. Pada run I bilangan asam yang diperoleh
adalah 0,018% dan pada run II adalah 0,001818%. Dapat diketahui bahwasanya
volume hasil titrasi dengan massa biodiesel yang dititrasi juga mempengaruhi.
Rendahnya bilangan asam ini artinya setara dengan rendah pula kadar asam lemak
bebasnya. Trigliserida yang terkandung di dalam tidak terlalu banyak yang terurai
menjadi asamlemak bebasnya akibat reaksi hidrolisa. Rendahnya bilangan asam
yang didapat karena minyak kita yang digunakan belum pernah digunakan atau
masih baru. Sementara itu untuk biodiesel dengan bilangan asam tinggi disebabkan
karena trigliserida yang terkandung di dalam minyak sudah banyak yang terurai
menjadi asam lemak bebasnya akibat reaksi hidrolisa. Hal ini bisa terjadi pada
proses pemanasan minyak pada suhu tinggi dan berulang-ulang.
20
15 Waktu (s)
10 Konversi (%)
5
0.834 0.651
0
1 2
Konversi (%)
Dari grafik ini dapat diketahui waktu yang digunakan adalah sama yaitu
50°C tetapi hasil % konversinya berbeda yang dimana pada run I adalah 0,834%
dan pada run II adalah 0,651%. Hasil ini menunjukkan bahwasanya konversi
terbentuk dari awal tergantung pada mol biodiesel yang digunakan dengan mol
mula-mula yang dimana jika mol biodiesel dan mol mula-mula yang dihasilkan
besar maka konversi yang dihasilkan kecil dan jika mol mula-mula dan massa
biodiesel yang didapati kecil maka hasil konversinya akan besar. Karena pada
dasarnya perhitungan ini dialihkan dari kadar asam lemak bebas dengan faktor
konversi, yaitu bobot molekul (BM) KOH (56,1 g/mol) dibagi persepuluh BM
asam lemak (BM asam palmitat = 256) (Arita, dkk. 2017).
Dari keseluruhan analisa yang telah dilakukan didapatkan hasil biodiesel
dengan kualitas baik atau memenuhi standar sehingga layak digunakan adalah
semua biodiesel pada masing-masing run yang dilakukan pada percobaan ini. Hal
ini dikarenakan memiliki yield dan persen konversi yang tinggi dan juga
mempunyai kadar ALB dan bilangan asam yang rendah.
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Berdasarkan hasil dan pembahasan dapat disimpulkan sebagai berikut:
1. Transesterifikasi adalah proses transformasi kimia molekul trigliserida yang
besar, bercabang dari minyak nabati dan lemak menjadi molekul yang lebih
kecil, molekul rantai lurus, dan hamper sama dengan molekul dalam bahan
bakar diesel.
2. Kadar FFA didalam minyak kita pada run I yaitu 0,089% dan run II yaitu
0,186%.
3. Densitas biodiesel pada run I yaitu 3,49 gr/ml dan pada run II yaitu 2,194
gr/ml.
4. Yield yang didapat pada percobaan ini yaitu pada run I yaitu 0,664% dan
pada run II yaitu 0,669%.
5. Hasil persen konversi yang didapat pada run I yaitu 0,0096% dan pada run
II yaitu 0,8469%.
6. Bilangan asam yang di dapat pada run I adalah 0,018% dan pada run II
adalah 0,001818%.
7. Kadar air biodiesel yang didapati pada run I adalah 0,07 gr dan pada run II
adalah 0,03 gr.
5.2 Saran
Pada praktikum ini katalis yang digunakan adalah KOH 0,1 N dengan waktu
reaksi selama 30 menit. Disarankan untuk praktikum transesterifikasi agar
menggunakan katalis lain yaitu katalis heterogen seperti CaO dan juga ditambah
perhitungannya untuk menghitung viskositas agar kita tidak hanya tahu densitas,
kadar FFA saja.
DAFTAR PUSTAKA
Arita, Susila. 2017. Pembuatan Metil Ester Asam Lemak Dari Cpo Off Grade
Dengan Metode Esterifikasi Transesterifikasi, Vol. 15, No 2.
Arpiwi, N. L. 2015. Produksi Biodiesel dari Biji Malapari (Pongamia pinnata (L.)
Pierre). Karya Tulis Jurusan Biologi Fakultas MIPA Universitas Udayana.
Knothe, G. 2015. Dependence Of Biodiesel Fuel Properties On The Structure Of
Fatty Acid Alkyl Esters. Fuel Processing Technology, 86, 1059-1070.
Miftakhul, H., Nuryono, & Astuti, D. I. (2016). Pembuatan Biodiesel dari Minyak
Sawit dengan Proses Transesterifikasi Menggunakan Katalis Asam Sulfat.
Jurnal Teknik Kimia, 10(1), 19-25.
Mittlebach, M. Remschmidt, Claudia.2014. Biodiesel The Comprehensive
Handbook. Vienna: Boersedruck Ges.m.Bh.a
Rahmawati, D., & Irawaty, W. (2019). Produksi Biodiesel dari Minyak Goreng
Bekas dengan Metode Transesterifikasi Menggunakan Katalis KOH. Jurnal
Kimia Sains dan Aplikasi, 22(1), 10-16.
Soerawidjaja, Tatang, H. 2006. Fondasi – Fondasi Ilmiah dan Keteknikan Dari
Teknologi Pembuatan Biodiesel. Universitas Gajah Mada. Yogyakarta.
Susanto, B. H., & Indrawan, D. (2015). Pembuatan Biodiesel dari Minyak Nabati
dengan Metode Transesterifikasi Menggunakan Katalis Padat. Jurnal
Teknik Kimia, 9(1), 17-25.
Zuhra, C. U. (2015). Kajian potensi minyak kelapa sawit sebagai bahan bakar
alternatif. Jurnal Teknik Kimia, 9(1), 30-39.
Zuhra, M., & Aziz, M. (2015). Karakteristik Biodiesel dari Minyak Nabati. Jurnal
Riset Teknologi Industri, 7(2), 137-147.
.
LAMPIRAN B
PERHITUNGAN
Penyelesaian:
Massa minyak
1. Mol minyak =
BM minyak
130 gr
=
880,4 gr/mol
= 0,1476 mol
mol metanol
2. Mol metanol (Run I) = mol minyak ×
mol minyak
6
= 0,1476 mol ×
1
= 0,8856 mol
mol metanol
Mol metanol (Run II) = mol minyak ×
mol minyak
7
= 0,1476 mol ×
1
= 1,0332 mol
3. Massa metanol (Run I) = mol metanol × BM metanol
= 0,8856 × 32,04 gr/mol
= 28,386 gram
Massa metanol (Run II) = mol metanol × BM metanol
= 1,0332 × 32,04 gr/mol
= 33,1037 gram
Massa metanol
4. Volume metanol (Run I) =
Densitas metanol
28,386 gr
=
0,7918 gr/ml
= 35,8499 ml
Massa metanol
Volume metanol (Run II) =
Densitas metanol
33,1037 gr
=
0,7918 gr/ml
= 41,808 ml
Run II
Kadar Air = massa biodiesel sebelum dioven – massa biodiesel setelah di oven
= 154,46 gr – 154,49 gr
= 0,03 gram
Run II
Massa biodiesel
% Yield = ×100%
Massa minyak
154,49
= × 100%
130
= 200,83 %
= 0,9994 gr/mol
Massa biodiesel
% Konversi = × 100%
Mol mula-mula
0,9994
= × 100%
1,0332
= 0,0096 %
Run II
Mol mula-mula = Mol minyak + Mol metanol
= 0,1476 mol + 1,0332 mol
= 1,1808 mol
Massa biodiesel
Mol biodiesel =
BM biodiesel
154,49 gr
=
154,46 gr/mol
= 1,001 gr/mol
Massa biodiesel
% Konversi = × 100%
Mol mula-mula
1,0001
= × 100%
1,1808
= 0,8469 %
0,1 × 0,9 × 40
= × 100%
20
= 0,0018 %
0,1 × 0,5 × 40
= × 100%
11
= 0,00181 %
T × V titrasi × BM minyak
Run I = × 100%
Berat sampel
T × V titrasi × BM minyak
Run II = × 100%
Berat sampel
Jawaban
1. a. Densitas
(Pikonometer + biodiesel) - piknometer kosong
Densitas biodiesel (Run I) =
Volume piknometer
17,24- 13,75
=
5
= 0,698 gr/ml
18,29 - 7,32
=
5
= 2,194 gr/ml
b. Kadar Air
Run I
Kadar Air = massa biodiesel sebelum dioven – massa biodiesel setelah
di oven
= 119,81 gr – 119,74 gr
= 0,07 gram
Run II
Kadar Air = massa biodiesel sebelum dioven – massa biodiesel setelah
di oven
= 154,46 gr – 154,49 gr
= 0,03 gram
c. Yield
Run I
Massa biodiesel
% Yield = ×100%
Massa minyak
119,74
= × 100%
130
= 0,0092 %
Run II
Massa biodiesel
% Yield = ×100%
Massa minyak
154,49
= × 100%
130
= 200,83 %
d. Konversi
Run I
Mol mula-mula = Mol minyak + Mol metanol
= 0,1476 mol + 0,8856 mol
= 1,0332 mol
Massa biodiesel
Mol biodiesel =
BM biodiesel
119,74 gr
=
119,81 gr/mol
= 0,9994 gr/mol
Massa biodiesel
% Konversi = × 100%
Mol mula-mula
0,9994
= × 100%
1,0332
= 0,0096 %
Run II
Mol mula-mula = Mol minyak + Mol metanol
= 0,1476 mol + 1,0332 mol
= 1,1808 mol
Massa biodiesel
Mol biodiesel =
BM biodiesel
154,49 gr
=
154,46 gr/mol
= 1,0001 gr/mol
Massa biodiesel
% Konversi = × 100%
Mol mula-mula
1,0001
= × 100%
1,1808
= 0,8469 %
e. Kadar FFA
T × V titrasi × BM minyak
Run I = × 100%
Berat sampel
0,1 × 0,9 × 25,6
= × 100%
20
= 0,001152 %
T × V titrasi × BM minyak
Run II = × 100%
Berat sampel
0,1 × 0,5× 25,6
= × 100%
11
= 0,001163 %
f. Bilangan Asam
Diketahui:
Konsentrasi NaOH = 0,1 N
BM NaOH = 40
Berat Sampel = 20 dan 11
Volume titrasi run I dan run II = 0,9 ml dan 0,5 ml
Penyelesaian:
N NaOH × V titrasi × BM NaOH
Run I = × 100%
Berat sampel
0,1 × 0,9 × 40
= × 100%
20
= 0,018 %
25
20
15 Waktu (s)
10 Yield (%)
5 0.664 0.669
0
1 2
Yield (%)