LAPORAN PRAKTIKUM SATUAN PROSES

Transesterifikasi (Pembuatan Biodiesel)

Dosen Pembimbing : Ir. Emma Hermawati Muhari, MT

Kelompok/Kelas : VII / 2A-TKPB

Nama: 1. Salma Liska NIM : 151424027

2. Shabrina Ghassani NIM : 151424028

3. Sinta Putri Karisma NIM : 151424008

Tanggal Praktikum: 19 Desember 2016

Tanggal Pengumpulan Laporan: 3 Januari 2017

PROGRAM STUDI DIPLOMA IV

TEKNIK KIMIA PRODUKSI BERSIH
JURUSAN TEKNIK KIMIA
POLITEKNIK NEGERI BANDUNG
TAHUN 2016
 BAB I
PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Bahan minyak bakar yang semakin langka dan harganya yang terus melambung
mendorong berbagai pihak untuk melakukan penghematan dan mencari bahan bakar
alternatif. Biodisel merupakan salah satu bahan bakar alternative yang ramah lingkungan,
tidak mempunyai efek terhadap kesehatan dan dapat dipakai sebagai bahan bakar kendaraan
bermotor.

Biodiesel terbuat dari minyak nabati yang berasal dari sumber daya yang dapat
diperbaharui, antara lain kelapa sawit, kedelai, bunga matahari, jarak pagar dan lain-lain.
Selain itu dapat pula dibuat dari minyak bekas penggorengan. Biodiesel dapat dibuat melalui
proses transesterifikasi, esterifikasiatau proses esterifikasi-transesterifikasi (E. Hambali,
2007)

1.2 TujuanPercobaan

Mampu membuat metil/ester (biodiesel) dari trigliserida (minyak) melalui

transesterifikasi
Memahami tahapan dan kinetika transesterifikasi minyak nabati
Melakukan pengujian terhadap produk meteil/eter ester sesuai dengan persyaratan
mutu biodiesel Indonesia, SNI-04-7182-2006
 BAB II
LANDASAN TEORI

2.1 Pengertian Reaksi Transesterifikasi

Transesterifikasi adalah reaksi pertukaran gugus organik R1 suatu ester dengan gugus
organik R2 suatu alkohol (R adalah alkil). Reaksi ini sering dikatalisis dengan penambahan
katalis asam atau basa. Reaksi dapat diselesaikan dengan bantuan enzim (biokatalis)
khususnya lipase.

Asam kuat mengkatalisis reaksi dengan mendonasikan sebuah proton pada gugus
karbonil, sehingga membuatnya menjadi elektrofil kuat. Sedangkan katalis basa
mengkatalisis reaksi dengan melepaskan sebuah proton dari alkohol, sehingga menjadikannya
nukleofilik.
Transesterifikasi adalah proses transformasi kimia molekul trigliserida yang besar,
bercabang dari minyak nabati dan lemak menjadi molekul yang lebih kecil, molekul rantai
lurus, dan hampir sama dengan molekul dalam bahan bakar diesel. Minyak nabati atau lemak
hewani bereaksi dengan alkohol (biasanya metanol) dengan bantuan katalis (biasanya basa)
yang menghasilkan alkil ester (atau untuk metanol, metil ester) (Knothe et al., 2005).
Tidak seperti esterifikasi yang mengkonversi asam lemak bebas menjadi ester, pada
transesterifikasi yang terjadi adalah mengubah trigliserida menjadi ester. Perbedaan antara
transesterifikasi dan esterifikasi menjadi sangat penting ketika memilih bahan baku dan
katalis. Transesterifikasi dikatalisis oleh asam atau basa, sedangkan esterifikasi,
bagaimanapun hanya dikatalisis oleh asam (Nourredine, 2010). Pada transesterifikasi, reaksi
saponifikasi yang tidak diinginkan bisa terjadi jika bahan baku mengandung asam lemak
bebas yang mengakibatkan terbentuknya sabun. Lotero et al. (2005) merekomendasikan
bahan baku yang mengandung kurang dari 0,5% berat asam lemak saat menggunakan katalis
basa untuk menghindari pembentukan sabun.

Transesterifikasi trigliserida dengan katalis basa homogen merupakan aspek kimia

biodiesel yang paling penting. Spesies reaktif dalam transesterifikasi menggunakan katalis
basa homogen alkoksida yang terbentuk ketika alkohol dan katalis bereaksi. Alkoksida yang
sangat reaktif kemudian terlibat dalam serangan nukleofilik pada gugus karbonil dari asam
lemak sehingga memungkinkan serangan nukleofilik oleh alkohol melalui oksigen yang
bersifat elektronegatif.

Alkohol yang paling umum digunakan adalah metanol dan etanol, terutama metanol,
karena harganya murah dan reaktifitasnya paling tinggi (sehingga reaksinya disebut
metanolisis). Produk yang dihasilkan (jika menggunakan metanol) lebih sering disebut
sebagai metil ester asam lemak (fatty acid methyl ester/FAME) daripada biodiesel (Knothe et
al., 2005), sedangkan jika etanol yang digunakan sebagai reaktan, maka akan diperoleh
campuran etil ester asam lemak (fatty acid ethyl ester/FAEE) (Lam et al., 2010). Dengan
minyak berbasis bio (minyak nabati) maka hubungan stoikiometrinya memerlukan 3 mol
alkohol per mol TAG (3:1), tetapi reaksi biasanya membutuhkan alkohol berlebih berkisar
6:1 hingga 20:1, tergantung pada reaksi kimia untuk transesterifikasi katalis basa dan 50:1
untuk transesterifikasi katalis asam (Zhang et al., 2003).

Laju reaksi transesterifikasi sangat dipengaruhi oleh suhu reaksi. Umumnya reaksi
dilakukan pada suhu yang dekat dengan titik didih metanol (60-70oC) pada tekanan atmosfer.
Dengan menaikkan lagi dari suhu tersebut, maka akan lebih banyak lagi metanol yang hilang
atau menguap (Ramadhas et al., 2005).

2.2 Mekanisme Reaksi Transesterifikasi

Pada mekanisme transesterifikasi, karbon karbonil dari ester awal (RCOOR1) mengalami
serangan nukleofilik oleh alkoksida (R2O) untuk menghasilkan intermediet tetrahedral, yang
bisa saja berubah menjadi bahan awal (reaktan) maupun produk reaksi transesterifikasi
(RCOOR2). Berbagai spesies yang ada dalam kesetimbangan, dan distribusi produk
tergantung pada energi relatif dari reaktan dan produk.

Mekanisme basa

1. Nukleofil diserang oleh alkoksida

2. Pelepasan gugus pergi

Mekanisme asam

1. Protonasi karbonil oleh asam. Karbonil diaktifasi terhadap serangan nukleofil.

2. Nukleofil menyerang karbonil

3. Transfer proton

4. Pelepasan gugus pergi

5. Deprotonasi

Karena kedua reaktan dan produk adalah ester dan alkohol, reaksi bersifat reversibel (dapat
balik) dan konstanta kesetimbangan nilainya mendekati satu. Akibatnya, prinsip Le Chatelier
telah digunakan untuk mendorong reaksi sampai selesai. Cara termudah untuk melakukannya
adalah dengan menggunakan alkohol sebagai pelarut.

2.3 Manfaat Reaksi Transeterifikasi

Beberapa aplikasi dan kegunaan reaksi transesterifikasi adalah sebagai berikut:

 a. Produksi poliester

Aplikasi skala terbesar transesterifikasi adalah dalam sintesis poliester. Diester mengalami
transesterifikasi dengan diol untuk membentuk makromolekul. Sebagai contoh, dimetil
tereftalat dan etilen glikol bereaksi membentuk polietilen tereftalat dan metanol, yang
diuapkan untuk mendorong reaksi ke depan.

b. Metanolisis dan produksi biodiesel

Reaksi kebalikannya yaitu metanolisis juga merupakan contoh dari transesterifikasi. Proses
ini telah digunakan untuk mendaur ulang poliester menjadi monomer individu. Hal ini juga
digunakan untuk mengkonversi lemak (trigliserida) menjadi biodiesel.

c. Transesterifikasi tekanan tinggi

Transesterifikasi dengan katalis basa ditandai dengan volume aktivasi negatif (kira-kira 12
cm3) dan oleh karena itu proses lebih cepat di bawah kondisi tekanan tinggi. Telah terbukti
bahwa alkoholisis berkatalis amina dari ester berhalangan sterik (misalnya gugus terlindung,
kiral) berlangsung cepat pada suhu kamar di bawah tekanan 10 kbar, memberikan hasil
kuantitatif.

Pada transesterifikasi atau alkoholisis, satu mol trigliserida direaksikan dengan tiga mol
alcohol untuk menghasilkan satu mol gliserol dan tiga mol alkil ester asam lemak. Proses ini
terdiri dari tiga reaksi reversible yaitu molekul trigliserida dipecah secara bertahap menjadi
gliserida, monogliserida dan gliserol. Pada setiap tahap reaksi akan digunakan satu mol
alcohol dan melepaskan satu mol ester.

Pada reaksi berikut ini, ditunjukkan tahapan reaksi transesterifikasi dengan methanol
(metanolisi)
 SkemaReaksiTransesterifikasidariTrigliseridadenganMetanol
(sumber :Mittelbach, 2004)

Berdasarkan penelitian Darkono dan Cheryan (2000) disebutkan bahwa reaksi

transesterifikasi merupakan reaksi orde-2 dengan tahap reaksi sebagai berikut

Untuk mendorong agar kesetimbangan bergeser ke arah kanan, maka jumlah

methanol ditambahkan harus berlebih dari jumlah stoikiometrinya. Dengan demikian harga k7
>>>> k8 dan diharapkan akan menghasilkan biodiesel yang lebih banyak.

Transesterifikasi juga menggunakan katalisdalam reaksinya. Tanpa adanya katalis,

produk biodiesel yang diperoleh dapat mencapai maksimum, tetapi reaksinya berjalan lambat.
Katalis yang biasa digunakan pada proses tranesterifikasi adalah katalis baik homogeny
maupun heterogrn.

Hal-hal yang mempengaruhi reaksi serta perolehan biodiesel melalui transesterifikasi

adalah sebagai berikut (Mittelbach, 2004).

a. Pengaruh Air dan Asam Lemak Bebas

Minyak nabati yang akan ditransesterifikasi harus memiliki angka asam yang lebih kecil
dari 1. Banyak penelitian yang menyarankan agar kandungan asam lemak bebas lebih
kecil (<0,2%). Selain itu, semua bahan yang akan digunakan harus bebas air. Adanya
kandungan air akan menyebabkan jumlah katalis berkurang. Katalis harus terhindar dari
kontak dengan udara agar tidak mengalami reaksi dengan uap air dan karbondioksida.

b. Pengaruh Perbandingan Molar Alkohol dengan Minyak Nabati

Secara stoikiometri, jumlah alcohol yang dibutuhkan untuk reaksi adalah 3 mol untuk
setiap 1 mol trigliserida sehingga diperoleh 3 mol alkil ester dan 2 mol gliserol.
Perbandingan alcohol dengan minyak nabati 4,8:1 dapat menghasilkan konversi 98%.
Secara umum ditunjukkan bahwa semakin banyak jumlah alcohol yang digunakan, maka
konversi yang diperoleh juga akan semakin bertambah (Mittelbach, 2004)

c. Pengaruh Jenis Alkohol

Pada rasio 6:1, methanol akan memberikan perolehan ester yang tinggi dibandingkan
dengan menggunakan etanol atau butanol. Metanol bersifat lebih reaktif dibandingkan
dengan etanol maupun butanol. Selain itu methanol mudah diperoleh dalam bentuk
absolut dan harganya lebih murah.

d. Pengaruh Jenis Katalis

Alkali katalis (katalis basa) akan mempercepat reaksi tranesterifikasi bila dibandingkan
dengan katalis asam, pada umumnya katalis yang digunakan sebanyak 0,5-1,0% berat
minyak (E. Hambali, 2006).
Katalis basa yang digunakan pada reaksi tranesterifikasi adalah katalis homogen seperti
natrium hidroksida (NaOH), kalium hidroksida (KOH), natrium metoksida (NaOCH3)
dan kalium metoksida (KOCH3). Penggunaan KOH lebih baik dibandingkan NaOH
 karena KOH memiliki berat molekul lebih besar sehingga fasa antara biodiesel dengan
gliserol dapat terlihat lebih jelas (Mittelbach, 2004).
Saat ini banyak peniliti yang menggunakan katalis heterogen seperti kalsium oksida
(CaO) atau MgO. Dalam hal ini pemisahan antara biodiesel dengan produk sampingnya
lebih mudah dibandingkan dengan menggunakan katalis heterogen. Namun demikian,
CaO murni harganya lebih mahal dibandingkan dengan NaOH atau KOH yang umum
digunakan.

e. Metanolisis Crude dan Refined MinyakNabati

Perolehan metil ester akan lebih tinggi jika menggunakan minyak nabati murni (refined
oil). Namun, apabila produk metil ester akan digunakan sebagai bahan bakar mesin
diesel, cukup digunakan bahan baku berupa minyak yang telah dihilangkan getahnya dan
disaring.

f. Pengaruh Suhu
Reaksi transesterifikasi dapat dilakukan pada suhu 30-650C (titik didih methanol sekitar
650C). Semakin tinggi suhu, konversi yang diperoleh akan semakin tinggi untuk waktu
lebih singkat. Suhu yang rendah akan menghasilkan konversi yang lebih tinggi namun
dengan waktu reaksi yang lebih banyak.

Pada pembuatan biodiesel (alkil ester) terdapat beberapa tahap pengerjaan, yaitu :

- Penentuan jumlah katalis

- Pembuatan senyawa alkoksi
- Reaksi transesterifikasi
- Pemisahan biodiesel dari gliserol
- Pencucian (penetralan) dan pengeringan
- Pengujian terhadap produk metil/etil ester sesuai dengan persyaratan mutu
biodiesel Indonesia, SNI-04-7182-2006
 BAB III
METODOLOGI KERJA

3.1 Alat dan Bahan

No. Alat Bahan

1. Neraca teknis Corong pemisah Minyak kelapa
2. Labu erlenmeyer Corong kaca KOH
3. Gelas kimia Termometer Metanol
4. Gelas ukur Pipet tetes THF
5. Labu leher tiga dan peralatan refluks Aquades

3.2 Prosedur Kerja

A. PembuatanSenyawaAlokasi

Membuat campuran antara metanol dengan KOH dengan jumlah KOH 0,5 % (w
KOH/ v minyak goreng)

Perbandingan mol metanol dan minyak yang digunakan sebesar 3 : 1

B. Proses Transesterifikasi
Mengambil 100 ml minyak goreng dan mencampurkan senyawa diatas serta THF
dalam labu leher 3

Mentukan index bias, densitas, viscositas dan pH campuran tersebut

Merangkai peralatan dan memanaskan campuran tersebut pada suhu sekitar 50 0C,
55 0C atau 60 0C

Menyampling setiap 5 menit dan ukur index bias, sampai mendapatkan index bias
konstant

C. Proses Distilasi

Membiarkan campuran sampai pada suhu kamar, kemudian saring untuk

mengeluarkan gliserol

Melakukan distilasi pada suhu 60- 65 0C sampai didapatkan biodiesel yang murni

Menentukan index bias, densitas, viscositas dan pH biodiesel

Menentukan yield biodiesel

 BAB IV

DATA PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN

4.1 Data Pengamatan

1. Persiapan
Massa Titik Titik
No. Bahan Volume Rumus
Molekul Didih Leleh

1. Minyak Goreng 100 ml 850,32 g/mol C55H98O6 350oC 61oC

2. Methanol 12,47 ml 32,04 g/mol CH3OH 64,5oC -97,8oC

3 KOH 0,44 gr 56,11 g/mol KOH 1327oC 380oC

4. THF 0,25 ml 72,11 g/mol THF 66C -108,4C

2. Setelah Pencampuran
a. Berat larutan = (Berat larutan dan piknometer) Berat piknometer

= (43,8 20,93) gr

= 22,87 gr

22,87 gram
b. = = 0,915 gr/ml
25

c. Indeks Bias = 1,4554

3. Proses Transesterifikasi

Waktu Ke Indeks Bias Suhu Penangas

0 1,4540 55C
5 1,4550 55C
10 1,4525 55C
15 1,4588 55C
20 1,4580 55C
 25 1,4574 55C
30 1,4575 55C
Jadi, waktu transesterifikasi adalah selama 30 menit.

4. Sebelum Penyaringan di Corong Pisah

a. Berat larutan = (Berat larutan dan piknometer) Berat piknometer

= (43,50 20,93) gr

= 22,57 gr

22,57 gram
b. = = 0,9028 gram/ml
25

5. Pengamatan Setelah Penyaringan (Sebelum Distilasi)

Indeks
No Hasil pH Berat Larutan Pengamatan
Bias
6,7 gr Biodiesel yang terbentuk ada
(Biodiesel yang dibagian atas corong pisah dan
1. Biodiesel 1,4351 10
dihasilkan kurang dari warna biodiesel yang dihasilkan
25 ml) adalah kuning agak bening.
Di bagian bawah pada corong
2. Gliserol 1,4570 11 24,79 gr pisah dihasilkan gliserol dengan
warna kuning kecoklatan.

Kurva Indeks Bias terhadap Waktu

Kurva Indeks Bias terhadap Waktu

1.46
1.459
1.458
Indeks Bias

1.457
1.456
1.455 y = 0.0001x + 1.4539
R = 0.4669
1.454
1.453
1.452
0 5 10 15 20 25 30 35
Waktu
4.2 Pembahasan

Transesterifikasi adalah proses transformasi kimia molekul trigliserida yang besar,

bercabang dari minyak nabati dan lemak menjadi molekul yang lebih kecil, molekul rantai
lurus, dan hampir sama dengan molekul dalam bahan bakar diesel. Minyak nabati atau lemak
hewani bereaksi dengan alkohol (biasanya metanol) dengan bantuan katalis (biasanya basa)
yang menghasilkan alkil ester (atau untuk metanol, metil ester) (Knothe et al., 2005).
bahan baku yang digunakan pada praktikum ini adalah minyak goreng (minyak kelapa) yang
direaksikan dengan senyawa alkohol (metanol) dengan katalis basa (KOH). Pada reaksi
transerterifikasi, akan terbentuk ester (biodiesel) dan hasil samping berupa gliserol.

Untuk mendorong agar kesetimbangan reaksi bergeser ke arah produk (kanan) maka
jumlah methanol yang ditambahkan harus berlebih dari jumlah stoikiometrinya. Seharusnya
pada praktikum perbandingan mol methanol : mol minyak yang digunakan adalah 4 : 1.
Tetapi praktikan melanjutkan praktikum dengan perbandingan 3:1. Penggunaan methanol
sebagai alcohol yang digunakan karena methanol lebih reaktif dibandingkan alkohol yang
lain seperti etanol dan butanol. Apabila jumlah alkohol terlalu berlebih akan menyebabkan
gliserol dan biodiesel bercampur dan sulit dipisahkan.

Proses pemanasan dilakukan selama 30 menit pada suhu 55oC dan dilakukan
pengambilan sampel setiap 5 menit untuk diukur indeks biasnya.

Kurva Indeks Bias terhadap Waktu

1.46
1.459
1.458
Indeks Bias

1.457
1.456
1.455 y = 0.0001x + 1.4539
1.454 R = 0.4669
1.453
1.452
0 5 10 15 20 25 30 35
Waktu
Berdasarkan kurva yang didapat, indeks bias berbanding lurus terhadap waktu, semakin pekat
biodiesel maka indeks bias juga semakin besar karena kecepatan rambat cahayanya semakin
kecil. Viskositas dari biodiesel ini adalah 0,9028 gram/ml seharusnya biodiesel mempunyai
viskositas sekitar 890 gr/mL (SNI-04-7182-2006)..

Setelah di dinginkan pada suhu ruang selama beberapa menit dalam corog pisah
terbentuk dua lapisan. Lapisan atas merupakan biodiesel berwarna kuning agak bening dan
bagian bawah merupakan gliserol berwarna kuning kecokelatan Biodiesel kasar
mempunyai Ph 10, seharusnya biodiesel mempunyai pH netral (pH 7) untuk menghindari
kerusakan pada mesin yang menggunakan biodiesel. Tidak dilakukan pengukuran densitas
karena volume biodiesel yang didapat kurang dari 25 ml (6,7 gr).

Pada praktikum ini tidak dilakukan perhitungan yield dikarenakan tidak dilakukan
pemurnian dengan distilasi, sehingga biodiesel yang didapat masih merupakan biodiesel
kasar dan belum murni.
 BAB V

SIMPULAN DAN SARAN

5.1 Simpulan

Berdasarkan percobaan yang dilakukan praktikan dapat memberi simpulan:

Pembuatan biodiesel dapat dilakukan dengan proses transesterifikasi antara asam

lemak dalam minyak kelapa direaksikan dengan methanol membentuk alkil ester
(biodiesel).
pH biodiesel kasar yaitu 10
Berat biodiesel hasil percobaan sebesar 22,87 gram
Densitas biodiesel sebesar 0,9028 gr/mL

5.2 Saran
Jas lab dan APD saat praktikum
Berhati-hati saat pemasangan reaktor
Pengaruh Suhu pada saat pemanasan dan tahap pencucian biodiesel sangat
mempengaruhi produk yang dihasilkan.
Pastikan saat pembuatan katalis kalium metoksida harus bebas air agar katalis kalium
metoksida dapat terbentuk sempurna
 DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 2015. Reaksi Transesterifikasi. http://www.ilmukimia.org/2015/11/reaksi-

transesterifikasi.html diakses pada 29 Desember 2016.

Andrijanto,Eko.2010. Transesterifikasi (Pembuatan Biodiesel) . Bandung: POLBAN.

Djenar, Nancy Siti. 2010. Proses Transesterikasi (Pembuatan Biodiesel) Edisi Revisi.
Bandung:POLBAN.

Fessenden, R.J dan Fessenden J.S. 1995. Kimia Organik Jilid 2. Jakarta : Erlangga.

Hambali,Erliza,dkk.2007. Teknologi Bioenergi. Jakarta : Agromedia.

Herlina idra. 2014. Reaksi Transesterifikasi Pada Pembuatan Biodiesel.

http://herlinaidra.blogspot.co.id/2014/03/reaksi-transesterifikasi-pada pembuatan. html
diakses pada 29 Desember 2016
ITB dan PT Rekayasa Industri.2007. Intensifikasi Proses Produksi Biodiesel, Laporan

Penelitian.

Mittlebach, M. Remschmidt, Claudia. 2004. Biodiesel The Comprehensive Handbook.

Vienna: Baersedruct Ges.

Utami,Tania Surya,dkk.2007.Kinetika Reaksi Transesterifikasi CPO terha-dap Produk Metil

Palmitat dalam Reaktor Tumpak.Depok: Departemen Teknik Kimia,Fakultas Teknik

Universitas Indonesia.
 LAMPIRAN

1. Perhitungan Bahan-bahan
Densitas () minyak goreng = 0,8796 gr/ml
Berat 100 ml minyak goreng = 87,96 gr
BM minyak goreng = 850,32 gr/mol
Mol minyak goreng = 0,1034 mol
Index bias minyak goreng = 1,4627 (pada 30oC)
Berat KOH = 0,5 % dari vol minyak goreng (berat KOH/vol minyak)
= 0,5 gram
Metanol = 0,31 mol (Mol metanol dan minyak goreng = 3 : 1 )
BM metanol = 32,04 gr/mol
Berat metanol = 9,88 gram
Densitas () methanol = 0,792 gr/ml
Volume metanol =12,47 ml
THF 2 % volume metanol, jadi vol THF = 0,25 ml
 Gambar 1. Reaktor Gambar 2. Reaktor
transesterfikasi (depan) transesterfikasi (atas)

Gambar 3. Biodiesel dan

gliserol pada corong pisah