LAPORAN PRAKTIKUM METODE PEMISAHAN

PERCOBAAN V

EKSTRAKSI PADAT-CAIR FENOL DENGAN SEPAK C18 SEBAGAI

FASA PADAT

OLEH :

NAMA : GRACE WARA PATIUNG

STAMBUK : F1C1 16 099

KELOMPOK : VIII ( DELAPAN)

ASISTEN : HABREIN KIFLY

LABORATORIUM KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS HALU OLEO

KENDARI

2018
 I. PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Kegiatan industri banyak dilakukan hamper seluruh wilayah Indonesia.

Fenol merupakan komponen senyawa yang seringkali dihasilkan sebagai residu

dari kegiatan industry. Senyawa ini digunakan dalam beberapa proses industri

seperti pabrik plastik, obat-obatan, antioksidan dan juga pestisida . Fenol juga

banyak digunakan sebagai bahan kebutuhan sehari-hari sebagai bahan

pembersih, deodoran dan desinfektan sehingga sangat potensial untuk terbuang

ke lingkungan air. Keberadaan fenol dalam lingkungan air menimbulkan masalah

yang serius karena fenol dapat mengalami klorinasi menghasilkan senyawa

karsinogenik seperti 2,4,6 triklorofenol dan 2,4-diklorofenol yang diduga dapat

mengganggu kelenjar endokrin. Selain itu kehadiran fenol khususnya 2,4-

diklorofenol dan 2,6 diklorofenol juga dapat menyebabkan bau dalam air.

Mengingat bahaya yang ditimbulkan oleh fenol terhadap lingkungan perairan,

maka metode analisis kuantitatif fenol secara akurat sangat penting untuk

dikembangkan.

Hal yang dihadapi dalam penentuan fenol adalah rendahnya konsentrasi

zat ini dalam perairan dan sering berada pada limit deteksi dari peralatan yang

tersedia. Teknik pemekatan konsentrasi berbasis ekstraksi merupakan salah satu

cara untuk mengatasi masalah ini. Ekstraksi cair cair pada awalnya dipandang

cukup memadai, cara ini hanya memerlukan corong pisah dan menggunakan
pelarut. Namun, ekstraksi ini memerlukan pelarut organik yang sangat banyak

yang residunya dapat membahayakan lingkungan. Oleh sebab itu dikembangkan

lagi cara baru yaitu ekstraksi padat-cair, yaitu teknik preparasi sampel secara

kromatograpik yang dipakai untuk pemisahan, pemekatan dan pemurnian

senyawa kimia dari larutan. Ada beberapa keuntungan cara ini dibandingkan

dengan ekstraksi pelarut yaitu mengurangi penggunaan pelarut yang berbahaya,

lebih sedikit memerlukan waktu, dapat menghindari terbentuknya emulsi, dan

dapat dilakukan automatisasi. Untuk mengambil komponen yang di inginkan

maka perlu digunakan pelarut yang selektif terhadap komponen tersebut,

sehingga selain dengan maksud untuk pemekatan juga berfungsi sebagai

pemisahan dan pemurnian. Ekstraksi padat-cair, sampel ditahan atau diserap oleh

suatu adsorben kemudian didesorbsi dengan cara elusi. Pemilihan fasa padat

(adsorben) adalah faktor yang sangat menentukan karena fasa padat merupakan

inti dari metode ekstraksi ini yang prinsipnya mirip dengan kolom dalam

kromatografi. Untuk mengekstraksi fenol dalam air dengan menggunakan metode

ekstraksi padat-cair telah dikembangkan beberapa fasa padat dengan nama dagang

diantaranya adalah graphitized carbon black (GCB), Asetil-PS-DVB, Amberlit

XAD-2, XAD-4, Oktadesil Si100, Tenax, Polimer Rp-18, C18, Carbograph-4,

Carbograph-5, PLRPS, Eviro-chrom P, dan LICrhrolutEN.

Penelitian ini dimaksudkan untuk melakukan ekstraksi padat-cair

dengan menggunakan cartridge Sep Pak C18 untuk mengekstraksi fenol dari

dalam sampel perairan. Kajian difokuskan pada optimasi pH dan laju alir sampel

air untuk menghasilkan kerja cartridge yang maksimal dan analisis fenol dengan
kromatografi gas. Berdasarkan latar belakang diatas maka dilakukan percobaan

mengenai ekstraksi padat-cair fenol dengan SEP PAK C18 sebagai fasa padat.

B. Rumusan Masalah

Rumusan masalah pada percobaan ekstraksi padat-cair fenol dengan SEP

PAK C18 sebagai fasa padat adalah bagaimana mempelajari ekstraksi padat cair

fenol dengan menggunakan cartridge sep pak C18 dan menentukan fenol yang

terekstrak secara kualitatif dengan preaksi aminoantirin?

C. Tujuan

Tujuan yang ingin dicapai pada percobaan ekstraksi padat-cair fenol

dengan SEP PAK C18 sebagai fasa padat adalah untuk mempelajari ekstraksi

padat cair fenol dengan menggunakan cartridge sep pak C18 dan menentukan

fenol yang terekstrak secara kualitatif dengan preaksi aminoantirin.

D. Manfaat

Manfaat yang dapat diperoleh pada percobaan ekstraksi padat-cair fenol

dengan SEP PAK C18 sebagai fasa padat adalah dapat mempelajari ekstraksi

padat cair fenol dengan menggunakan cartridge sep pak C18 dan menentukan

fenol yang terekstrak secara kualitatif dengan preaksi aminoantirin

 II. TINJAUAN PUSTAKA

Ekstraksi adalah istilah yang digunakan untuk operasi yang melibatkan

perpindahan suatu konstituen padat atau cair (solute) ke dalam cairan lain yaitu

solvent atau pelarut. Istilah ekstraksi padat-cair terbatas pada kondisi di mana

terdapat fasa padat dan mencakup operasi seperti leaching, lixiviation, dan

washing. Prinsip dasar ekstraksi adalah berdasarkan kelarutan. Untuk memisahkan

zat terlarut yang diiginkan atau menghilangkan komponen zat terlarut yang tidak

diinginkan dari fasa padat, maka fasa padat dikontakkan dengan fasa cair. Pada

kontak dua fasa tersebut, zat terlarut terdifusi dari fasa padat ke fasa cair sehingga

terjadi pemisahan dari komponen padat. Ekstraksi padat cair dapat dilakukan

dengan berbagai metode, seperti ekstraksi dengan bantuan gelombang mikro,

sonikasi, dan tekanan tinggi ( Ramirez dkk., 2017).

Ekstraksi menggunakan Soxhlet dengan pelarut cair merupakan salah satu

metode yang paling baik digunakan dalam memisahkan senyawa bioaktif dari

alam. Cara ini memiliki beberapa kelebihan dibanding yang lain antara lain

sampel kontak dengan pelarut yang murni secara berulang, kemampuan

mengekstraksi sampel lebih tanpa tergantung jumlah pelarut yang banyak. Karena

bagaimanapun, dengan alasan toksisitas, prosedur obat dan pengobatan harus

menekan penggunaan pelarut dalam proses farmasetis. Penggunaan pelarut juga

dapat mempengaruhi kinetika kristalisasi dan morfologi kristal dari produk.

Metode serta pelarut yang digunakan untuk memperoleh ekstrak menjadi faktor

penting dalam optimasi proses ekstraksi komponen bioaktif dari alam. Tujuan
penelitian ini untuk mendapatkan pelarut yang mampu mengekstraksi

andrografolid paling tinggi konsentrasinya dalam ekstrak (Rais., 2014).

Proses ekstraksi padat - cair, transfer massa solut dari padatan ke cairan

berlangsung melalui dua tahapan proses, yaitu difusi dari dalam padatan ke

permukaan padatan dan transfer massa dari permukaan padatan ke cairan Karena

butir padatan cukup kecil, maka diambil asumsi bahwa konsentrasi solute dalam

padatan selalu homogen atau serba sama, jadi dalam hal ini tidak ada gradien

konsentrasi dalam padatan. Dengan kata lain, difusivitas efektif dalam padatan

diabaikan. Dengan demikian, perpindahan massa dalam padatan dianggap tidak

mengontrol perpindahan massa secara keseluruhan. Karena difusivitas efektif

diabaikan, maka yang mengontrol perpindahan massa overall adalah perpindahan

massa antarfase ( Yuniwati dan Purwanti, 2016).

Suatu pelarut dikatakan sesuai sebagai pelarut pengekstraksi bila

memenuhi syarat-syarat berikut: 1) Selektivitas Pilih pelarut yang selektifnya

sesuai dengan polaritas senyawa yang akan diekstrak agar didapatkan ekstrak

yang lebih murni.2) Reaktivitas Pelarut tidak boleh menyebabkan adanya

perubahan secara kimia pada komponen bahan ekstrak. 3) Titik Didih Pelarut

harus mempunyai titik didih yang cukup rendah agar supaya pelarut mudah

diuapkan tanpa menggunakan suhu tinggi. 4) Murah dan Mudah didapatkan

Pilihlah pelarut yang harganya murah dan mudah diperoleh. 5) Tidak korosif dan

Tidak Mudah Terbakar Pelarut yang digunakan tidak boleh bersifat korosif, agar

peralatan tidak korosi ( Melwita dkk., 2014).

 Fenol merupakan komponen senyawa yang seringkali dihasilkan sebagai

residu dari kegiatan industri. Senyawa ini digunakan dalam beberapa proses

industri seperti pabrik plastik, obat-obatan, antioksidan dan juga pestisida . Fenol

juga banyak digunakan sebagai bahan kebutuhan sehari-hari sebagai bahan

pembersih, deodoran dan desinfektan sehingga sangat potensial untuk terbuang

ke lingkungan air. Keberadaan fenol dalam lingkungan air menimbulkan masalah

yang serius karena fenol dapat mengalami klorinasi menghasilkan senyawa

karsinogenik seperti 2,4,6 triklorofenol dan 2,4-diklorofenol yang diduga dapat

mengganggu kelenjar endokrin ( Armid, 2017).

 III. METODOLOGI PRAKTIKUM

A. Waktu dan Tempat

Percobaan ekstraksi padat-cair fenol dengan menggunakan cartridge Sep

Pak C-18 dilaksanakan pada hari Selasa, 22 Mei 2018 pada pukul 13.00-15.25

WITA dan bertempat di Laboratorium Kimia Organik, Jurusan Kimia, Fakultas

Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Halu Oleo, Kendari.

B. Alat dan Bahan

1. Alat

Alat-alat yang digunakan pada percobaan ekstraksi padat-cair fenol dengan

menggunakan cartridge Sep Pak C-18 adalah corong pisah, erlenmeyer bercucuk,

syringe, sumbat karet, pompa vakum, cartridge Sep Pak C-18, dan peralatan gelas

lainnya.

2. Bahan

Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ekstraksi padat-cair fenol

dengan menggunakan cartridge Sep Pak C-18 adalah asam kloroda, metanol,

larutan NH4Cl, aquades, larutan aminoantipirin, larutan kaliumferisianida, kertas

saring, tisu, dan alumunium foil.

C. Prosedur Kerja

1. Aktivitas Sep Pak C-18

Sep Pak C-18

- dialirkan berturut-turut 10 mL HCl 2 M

- ditambahkan 10 mL aquades dan 10 mL
metanol
- dibiarkan sampai menetes

Hasil Pengamatan

2. Adsorbsi fenol pada Sep Pak C-18

Rangkaian Alat

- dialirkan 500 mL air yang mengandung

fenol dengan laju air 20 mL/menit ke
dalam cartridge Sep Pak C-18

Hasil Pengamatan

1. Elusi fenol dan Sep Pak C-18

Rangkaian Alat
- dialirkan dengan 5 mL metanol
- ditampung ke dalam tabung reaksi

Hasil Pengamatan
2. Penentuan kualitatif fenol

Fenol yang terelusi

- ditambahkan 1 mL larutan NH4Cl
- ditambahkan NaOH pekat
- tambahkan berturut-turut 1 mL larutan
aminoantipirin dan 1 mL larutan
kaliumferisianat
- dikocok
- diamati perubahannya

Hasil Pengamatan
 IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil Pengamatan

1.) Rangkaian Alat Percobaan

Catritdge SEP
PAK C-18

2.) Data Pengamatan

a. Aktivitas Sep Pak C18

No. PERLAKUAN HASIL PENGAMATAN

1. 10 mL HCl 2 M, 10 mL aquades, Terbentuk 2 fasa

10 mL metanol, dimasukkan ke
dalam sep pak C18

b. Adsorbsi Fenol pada Sep Pak C18

No. PERLAKUAN HASIL PENGAMATAN

1. 500 air yang mengandung fenol Larutan terpisah

dengan laju alir 20 mL/menit,
dimasukkan ke dalam sep pak C18,
dihidupkan pompa vakum
c. Elusi Fenol dan Sep Pak C18
No. PERLAKUAN HASIL PENGAMATAN

1. 5 mL metanol, dialirkan ke dalam Efluent dalam tabung reaksi

sep pak C18

d. Penentuan Kualitatif Fenol

No. PERLAKUAN HASIL PENGAMATAN

1. Fenol yang terelusi + 1 mL NH4Cl Larutan jernih dan berwarna kuning muda
diatur pH sampai 10,0- 0,2 dengan
NaOH pekat + 1 mL larutan
aminoantipirin + 1 mL
kaliumferisianida, dikocok

3.) Reaksi yang Terjadi

B. Pembahasan

Penanganan senyawa fenol yang larut dalam lingkungan perairan alami

sangat penting mendapat perhatian serius disebabkan sifat toksik yang tinggi dari

senyawa ini. Pengembangan metode pengukuran senyawa fenol harus terus

ditumbuhkembangkan oleh para ahli lingkungan untuk menciptakan metode

pengukuran yang relatif lebih cepat dan dengan akurasi yang tinggi. Ekstraksi
padat-cair merupakan salah satu dari banyak metode analisis yang menawarkan

akurasi yang baik namun harus didukung dengan teknik preparasi adsorben yang

mumpuni. Percobaan ini merupakan salah satu langkah awal untuk

mengaplikasikan penggunaan adsorben Sep Pak C18 dengan fokus utama pada

optimasi pH dan laju alir sampel yang akan dianalisis. pH larutan sampel

merupakan faktor penting yang akan mempengaruhi keberhasilan metode

pengukuran disebabkan karena keberadaan fenol yang terlarut dalam air sangat

dipengaruhi oleh pH. Jika pH larutan dinaikkan maka keseimbangan akan

bergeser ke kanan sehingga konsentrai fenol dalam bentuk ionik akan meningkat.

Sebanyak ~90% fenol akan teradsorbsi dengan maksimum pada kisaran pH 1-2

dari larutan sampel. Di atas pH 2, fenol yang teradsorbsi semakin menurun. Hal

ini mengindikasikan bahwa sampel yang akan dianalisis dengan metode ini wajib

menjaga pH mediumnya pada kisaran pH 1-2.

Perlakuan pertama yaitu Aktivasi Sep Pak C18 hail ini bertujuan untuk

mengaktifkan situs aktif (gugus Si-OH) yang terdapat pada cartridge. Selanjutnya

Proses adsorbsi pada sistem padat-cair didasarkan pada sifat polaritas dari

adsorben dan molekul yang akan dianalisa. Permukaan adsorben yang bersifat

polar akan mengikat molekul yang sifatnya polar, demikian juga dengan adsorben

yang bersifat non polar akan mengikat molekul yang bersifat non polar. Pada

fenol terdapat gugus polar (hidroksil) dan gugus non polar (fenil), sedangkan pada

cartridge Sep Pak C18 terdapat gugus silan (Si-O), sehingga interaksi yang

mungkin terjadi adalah interaksi ikatan hidrogen. Dengan berkurangnya

konsentrasi fenol dalam bentuk molekul, maka jumlah fenol yang teradsorb
semakin berkurang dikarenakan ikatan hidrogen hanya terjadi pada fenol dalam

bentuk molekul. Di samping itu, penahanan relatif dari suatu zat terlarut pada

adsorben berbanding terbalik dengan kelarutannya. Adanya fenol dalam bentuk

ionik (ion fenolat) akan menaikkan kelarutannya dalam air karena interaksi antara

muatan negatif dari fenolat dengan kutub positif dari atom H dalam air lebih kuat

daripada ikatan hidrogen yang terbentuk antara molekul fenol dengan air. Oleh

sebab itu, jika pH dinaikkan maka kelarutan fenol dalam air (atau konsentrasi

fenol dalam bentuk ionic) akan meningkat, namun fenol yang teradsorb akan

berkurang. Schmidt dkk [8] melaporkan bahwa dalam ekstraksi fenol yang

menggunakan fasa padat resin polimer yang dimodifikasi penting untuk menjaga

sistem pada pH 2 untuk memastikan bahwa semua fenol berada dalam bentuk

molekulnya. Demikian halnya adalah laju alir yang sangat

mempengaruhi jumlah fenol yang dapat teradsorb. Hal ini erat kaitannya dengan

waktu kontak antara fenol dengan cartridge Sep Pak C18; semakin besar laju

alirnya maka waktu kontaknya akan semakin pendek sehingga jumlah fenol yang

teradsorbsi akan menurun. Pada penelitian ini, laju alir untuk menghasilkan fenol

yang teradsorbsi dengan tinggi dicapai pada laju alir 5 ml/menit Laju alir sangat

dipengaruhi oleh fasa padat (adsorben) yang digunakan dan untuk mendapatkan

laju alir yang maksimum pengecekan pada interval laju alir dari yang terendah

hingga harga yang diperkirakan maksimal sangat penting untuk dilakukan.

Perlakuan terakhir yaitu penentuan kualitatif fenol berdasarkan hasil pengamatan

larutan menjadi jernih dan berwarna kuning muda. Hal ini dopengaruhi banyak

hal salah satunya penambahan preaksi.

 V. KESIMPULAN

Berdasarkan tujuan dan hasil pengamatan maka disimbulkan bahwa Sep

Pak C18 merupakan adsorben yang layak dipakai untuk pemekatan fenol pada

aplikasi sampel-sampel perairan dengan metode ekstraksi padatcair. Untuk

mendapatkan hasil analisis yang maksimal, pH larutan sampel dipertahankan pada

kisaran 1~2 dan laju alir sampel diatur pada kecepatan 5 ml/menit. Dengan

prosedur ini, kisaran konsentrasi yang bisa terukur (p<0,05) adalah 1,2 ppb – 15

ppm.
 DAFTAR PUSTAKA

Armid. 2017. Prekonsentrasi dan Analis Senyawa Renik Fenol pada Sampel
Perairan : Optimasi Kinerja Adsorben pada Ekstraksi Padat-Cair. Jurnal
kimia. 1(2).

Melwita, E., Fatmawati dan Santy O., 2014. Ekstraksi Minyak Biji Kapuk dengan
Metode Ekstraksi Soklet. Jurnal Teknik Kimia. 1(20).

Rais, I.C., 2014. Ekstraksi Andrografolid dari andrographis paniculata (Burm.f.)

Ness Menggunakan Eksraktor Soxhlet. Jurnal Pharmaciana. 4(1).

RamireZ, A.C.R., Matheus F.F., Teixeira., Antonio A.N., Maria E.L., Requerioz
R., Antonion A.A. and Andre F.D.O., 2017. Development and Validation of
a solid-Liquid Extraction with Low Temperature Partitioning (SLE/LTP)
Method for Determination of the Herbicide Indaziflam in Brazilian Soils by
Hing Perfomance Liquids Chromatography (HPLC-UV?Vis). Journal of
Experimental Agriculture International. 21(3).

Yuniawati, M. dan Ani P., 2016. Optimasi Kondisi Ekstraksi Minyak Biji Pepaya.
Jurnal Teknologi Technoscientia. 1(1).