LAPORAN PRAKTIKUM METODE PEMISAHAN

PERCOBAAN VI
PENENTUAN NIKEL SEBAGAI KOMPLEKS NIKEL
DIMETILGLIOKSIM DENGAN EKSTRAKSI

OLEH :

NAMA : GRACE WARA PATIUNG

NIM : F1C1 16 099
KELOMPOK : VIII (DELAPAN)
ASISTEN : RIZAL SUHARDIMAN

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS HALU OLEO
KENDARI
2018
 I. PENDAHULUAN

A. Latar belakang

Senyawa nikel terjadi dalam lingkungan pada tingkat yang rendah. Nikel

ini biasanya ditemukan serbagai bahan pangan secara alami mengandung

sejumlah kecil nikel. Dalam makanan sehari-hari juga banyak ditemukan misalnya

cokelat dan lemak yang diketahui mengandung jumlah tinggi nikel. Asupan nikel

akan meningkat pada orang yang makan sayuran dari tanah yang tercemar limbah

nikel. Tanaman dikenal mengakumulasi nikel sehingga saat dikonsumsi akan turut

dipindahkan ke dalam tubuh manusia. Nikel larut perlahan dalam asam encer

namun, seperti besi, menjadi pasif ketika dipaparkan dengan asam nitrat.

Senyawa kimia kelarutannya bergantung pada sifat kimia dan sifat

fisikanya antara zat terlarut dan pelarut. Bila suatu zat terlarut terbagi atas dua

cairan yang tidak saling bercampur, maka dalam keaadaan setimbang terdapat

hubungan antara konsentrasi zat terlarut dalam kedua fasa tersebut. Pemisahan zat

tersebut biasanya dilakukan dengan cara ekstraksi. Ekstraksi adalah penyaringan

zat-zat aktif untuk menarik komponen kimia yang terdapat dalam sampel.

Ekstraksi pelarut biasanya digunakan untuk memisahkan sejumlah gugus yang

diinginkan. Tekhnik pengujiannya yaitu dengan pemilihan pelarut yang tepat.

Biasanya pelarut pertama yang diigunakan adalah air dan pelarut kedua yang

digunakan adalah pelarut organik. Pelarut organik biasanya terdalam dalam

keadaan polar, sehingga mudah larut dalam sampel yang polar juga.
 Jika suatu cairan atau zat pelarut yang ditambahkan kedalam campuran

dari dua cairan tidak bercampur, zat itu akan menditribusikan diri diantara kedua

fase sehingga masing-masing menjadi jenuh Berdasarkan latar belakang tersebut

maka dilakukan percobaan penentuan nikel sebagai kompleks nikel –

dimetilglioksim dengan ekstraksi.

B. Rumusan masalah

Rumusan masalah pada percobaan Penentuan Nikel sebagai Kompleks

Nikel Dimetilglioksim dengan Ekstraksi adalah bagaimana cara menentukan nikel

sebagai kompleks nikel dimetilglioksim dengan ekstraksi?

C. Tujuan

Tujuan dari percobaan Penentuan Nikel sebagai Kompleks Nikel

Dimetilglioksim dengan Ekstraksi adalah untuk menentukan nikel sebagai

kompleks nikel dimetilglioksim dengan ekstraksi.

D. Manfaat

manfaat dari percobaan Penentuan Nikel sebagai Kompleks Nikel

Dimetilglioksim dengan Ekstraksi adalah dapat menentukan nikel sebagai

kompleks nikel dimetilglioksim dengan ekstraksi.

 II. TINJAUAN PUSTAKA

Ekstraksi merupakan suatu proses pemisahan dimana komponen

mengalami perpindahan massa dari suatu padatan ke cairan atau dari cairan ke

cairan lain yang bertindak sebagai pelarut. Berbagai penelitian tentang ekstraksi

padat-cair telah banyak dilakukan. Ekstraksi padat cair, yang sering disebut

leaching, adalah proses pemisahan zat yang dapat melarut (solute) dari suatu

campurannya dengan padatan yang tidak dapat larut (inert) dengan menggunakan

pelarut cair. Operasi ini sering dijumpai di dalam industri metalurgi dan farmasi,

misalnya pada pemisahan biji emas, tembaga dari biji-bijian logam, produk-

produk farmasi dari akar atau daun tumbuhan tertentu (Santosa dan Endah, 2014)

Proses ekstraksi terjadi perpindahan massa (solute) dari padatan ke

pelarut. Mekanisme perpindahan massa pada proses ekstraksi menggunakan

soxhlet. Uap pelarut yang timbul sebagai akibat dari pemanasan pelarut akan

bergerak ke atas. Selanjutnya, uap ini diembunkan di atas padatan dan embunan

yang terbentuk tercurah ke tumpukan padatan untuk mengekstrak solut sehingga

terjadi ekstraksi. Selanjutnya, luapan pelarut yang mengandung ekstrak turun ke

labu penampung pelarut yang dipanaskan dan akan kembali menguapkan pelarut.

Proses ini terjadi secara berulang dan terus-menerus sehingga terjadi ekstraksi

secara kontinyu (Marnoto, 2012).

Senyawa kompleks transisi telah banyak dipelajari sebagai katalis dalam

beberapa reaksi organik. Sifat-sifat kimia yang dimiliki logam pusat akan

memberikan pengaruh pada reaktivitas senyawa kompleks tersebut. Logam

transisi dan senyawanya dapat berfungsi sebagai katalis dikarenakan memiliki

kemampuan mengubah tingkat oksidasi dan dapat mengadsorbsi substansi yang

lain pada permukaan logam dan mengaktivasi substansi tersebut selama proses

berlangsung. Pada umumnya, hampir semua logam transisi dapat digunakan

sebagai katalis karena logam transisi kaya akan elektron dan memiliki elektron

tidak berpasangan sehingga mudah berikatan dengan atom lain (Zonta, 2017).

Logam nikel setelah mengalami pelarutan dalam asam sulfat akan

memproduksi garam. larutan encer dari nikel sulfat bereaksi dengan natrium

karbonat yang mengendapkan nikel karbonat, suatu prekursor untuk katalis dan

pigmen berbasis nikel. penambahan ammonium sulfat kedalam larutan encer yang

dipekatkan dari nikel sulfat mengendapkan Ni(NH4)2(SO4)2. 6H2O zat padat

berwarna biru analog dengan garam mohr Fe(NH4)2,(SO4)2.6H2O (Nasiri dkk.,

2017).

Nikel (II) sulfat atau nikel sulfit baja, biasanya tertuju pada senyawa

anorganik dengan rumus NiSO4 (H2O)6. Garam berwarna biru sangat larut ini

merupakan sumber ion Ni2+ yang biasa untuk penyepuhan (electroplating). garam

ini digunakan untuk electroplating nikel. garam ini berbeda dalam hal hidrasinya

atau prilaku kristalnya. heksahidrat tetragonal umum mengkristal dari larutan

antara 30,7 dan 53,8oC . dibawah suhu ini heptahidrat yang mengkristal dan diatas

suhu ini merupakan bentuk heksahidrat ortorombik ( Mohd dkk., 2014).

 III. METODOLOGI PRAKTIKUM

A. Waktu dan Tempat

Praktikum Metode Pemisahan Kimia yang berjudul Penentuan Nikel

sebagai Kompleks Nikel Dimetilglioksim dengan Ekstraksi dilaksanakan pada

hari Selasa, 29 Mei 2018 pukul 13.00-15.00 WITA bertempat di Laboratorium

Kimia Organik, Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan

Alam, Universitas Halu Oleo, Kendari.

B. Alat dan Bahan

1. Alat

Alat yang digunakan pada percobaan Penentuan Nikel sebagai Kompleks

Nikel Dimetilglioksim dengan Ekstraksi adalah corong pisah, gelas ukur 10 mL,

spektrofotometri UV-Vis, gelas kimia 100 mL dan 500 mL, batang pengaduk,

spatula, pipet ukur 15 mL, pipet tetes, filler dan neraca analitik.

2. Bahan

Bahan yang digunakan pada percobaan Penentuan Nikel sebagai Kompleks

Nikel Dimetilglioksim dengan Ekstraksi adalah nikel, amoniak pekat, kloroform,

asam sitrat, akuades, aluminium foil.

C. Prosedur Kerja

Prosedur kerja yang dilakukan pada percobaan Penentuan Nikel sebagai

Kompleks Nikel Dimetilglioksim dengan Ekstraksi, adalah sebagai berikut:

a. Pembuatan larutan Ni2+

Pembuatan larutan nikel dilakukan langkah-langkah, adalah sebagai

berikut :

1. Menimbang 0,135 gram serbuk nikel.

2. Melarutkannya dalam 1000 mL akuades.

3. Mengaduk larutan nikel hingga homogen.

b. Penentuan nikel sebagai kompleks dimetilglioksim

Penentuan nikel sebagai kompleks dimetilglioksim dilakukan langkah-

langkah, adalah sebagai berikut:

1. Memngambil 10 mL larutan nikel kedalam gelas kimia 100 mL yang berisi

90 mL akuades.

2. Menambahkan 2 gram asam sitrat.

3. Memindahkan larutan kedalam corong pisah.

4. Menambahkan 20 mL larutan dimetilglioksim

5. Menambahkan 12 mL kloroform

6. Mengoocok selama 1 menit

7. Menambahkan 5 mL amoniak encer sampai pH 7,5

8. Mengeluarkan lapisan organik yang berwarna orange pada bagian bawahnya

9. Menentukan nilai absorbannya dan kadar nikelnyapada panjang gelombang

366 nm.
Diagram alir:

a. Pembuatan larutan Ni2+

Serbuk nikel

- ditimbang 0,135 gram

- dilarutkan dalam 1000 mL akuades
- diaduk hingga homogen

Larutan Ni2+

b. Penentuan nikel sebagai kompleks dimetilglioksim

Larutan Ni2+

- dipipet 10 mL
- dipindahkan dalam gelas kimia 100 mL yang
berisi 90 mL akuades
- ditambahkan 2 gram asam sitrat
- dipindahkan ke dalam corong pisah
- ditambahkan 20 mL larutan dimetilglioksim
- ditambahkan 12 mL kloroform
- dikocok selama 1 menit
- ditambahkan 5 mL amoniak encer sampai pH 7,5
- dikeluarkan lapisan organik yang berwarna
orange pada bagian bawahnya

Lapisan organik Lapisan air

- ditentukan nilai absorbannya

- ditentukan kadar nikelnya

Konsentrasi Ni dalam nikel-dimetilglioksim = 26,75 ppm

 IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil Pengamatan

1. Data Pengamatan

a. Pembuatan kompleks nikel dimetilglioksim

No
Perlakuan Hasil Pengamatan
.

1. Ni2+ 1,135 g + akuades 1 L Larutan Ni2+

Larutan Ni2+ + 90 mL akuades + asam

2. Larutan berwarna bening
sitrat 2 gram
Larutan dimasukkan dalam corong pisah Larutan berwarna merah
3.
+ DMG 20 mL + dikocok muda

4. Ditambahkan 17 mL kloroform, dikocok Terbentuk 2 lapisan

Ditambahkan 15 mL ammonia pekat, Lapisan organik (lapisan

5.
dikocok bawah) berwarna orange

b. Pengukuran absorbans

Konsentrasi (ppm) Absorbans

Blanko 0,0000

5 0,002
10 0,011
15 0,020
20 0,025
25 0,036
ekstrak 0,037
2. Kurva Standar

grafik hubungan konsentrasi dengan absorbansi

0.04
0.035
f(x) = 0.00164 x − 0.0058
0.03 R² = 0.990571596935769
0.025
absorbans

0.02 absorbans
0.015 Linear (absorbans)
0.01
0.005
0
0 5 10 15 20 25 30
konsentrasi

3. Analisis data

Dik : y = Absorbansi sampel = 0,037

y = 0,0016x - 0,0058

Dit : [Ni]…..?

penyelesainyan:

y = 0,0016x - 0,0058

0,037 = 0,0016x - 0,0058

0,037 + 0,0058
x= 0,0016

x = 26,75 ppm

Jadi, konsentrasi Ni dalam nikel-dimetilglioksim adalah 26,75 ppm

B. Pembahasan

Ekstraksi adalah proses pemisahan suatu zat berdasrkan perbedaan sifat

kelarutan terhadap dua cairan yang tidak saling larut, biasanya pada air dan

pelarut organik. Ekstraksi dapat digolongkan berdasarkan bentuk campuran yang

diekstraksi dan proses pelaksanaanya. Berdasarkan bentuk campurannya, ekstraksi

terbagi menjadi dua macam, yaitu ekstrasi padat-cair dan ekstraksi cair-cair.

Metode ektraksi pelarut atau disebut juga ekstraksi air, ekstraksi cair-cair

digunakan untuk pemurnian sampel. Prinsip dari metode ini didasarkan pada

distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua zat yang tidak

saling bercampur.

Percobaan ini menggunakan nikel (Ni) sebagai bahan utama untuk

mengetahui cara penentuan nikel dimetilglioksim dengan menggunakan metode

ekstraksi. Praktikum ini dilakukan dengan beberapa tahap, tahap pertama yaitu

pembuatan nikel Ni2+ dengan kosentrasi yang bervariasi mulai dari 5 ppm, 10

ppm, 15 ppm, 20 ppm dan 25 ppm. Serbuk nikel (Ni) ditimbang dan dilarutkan

menggunakan akuades dan diaduk hingga homogen, tujuan digunakan akuades

agar serbuk nikel (Ni) dapat larut dengan baik dan menambahkan larutan

dimetilglioksim. Pembuatan larutan Ni2+ menggunakan ektraksi cair-cair, larutan

Ni2+ yang dimasukan kedalam corong pisah yang bersis air dan DMG yang telah

dihomogenkan akan menjadi warna merah muda. Selajutnya ditambahkan

klorofom dan amonia pekat dengan tujuan terbentuknya dua lapisan yaitu lapisan

organik (lapisan bawah) yang berwarna orange dan lapisan air (lapisan atas).

Terbentuknya dua lapisan karena adanya perbedaan kelarutan.

 Tahap kedua yaitu penentuan kadar Ni2+ dalam senyawa kompleks nikel-

dimetilglioksim. Alat yang digunakan untuk menentukan kosentrasi dari nikel-

dimetilglioksim adalah dengan menggunakan spektrofotometer UV-VIS.

Spektrofotometer merupakan alat yang digunakan untuk mengukur absorbans (A)

dari suatu larutan dari panjang gelombang yang berada pada daerah sinar tampak

dan ultraviolet. Sehingga setiap kosentrasi dari adsorbansnya diukur

menggunakan spektrofotometer UV-Vis. Hasil yang diperoleh dari pengukuran

dengan menggunakan spektrofotometer UV-VIS dari 5ppm sampai 25 ppm

absorbannya meningkat. Semakin tinggi kosentrasinya maka semakin tinggi pula

nilai absorbansnya.
 IV. KESIMPULAN

Berdasarkan tujuan dan pembahasan dari percobaan penentuan nikel

sebagai kompleks dimetilglioksim maka dibuat kesimpulan bahwadari analisis

dan kurva kalibrasi diperoleh data bahwa konsentrasi nikel dari kompleksnikel

dimetilglioksim yaitu 26,75 ppm. Sehingga dapat dinyatakan bahwa penentuan

nikel sebagai kompleks dimetilglioksim dapat dibuktikan melalui kurva kalibrasi.

 DAFTAR PUSTAKA

Bazel, Y., Reclo, M and Šandrejová, J. 2017. Using a Switchable-Hydrophilicity

Solvent for the Extraction−Spectrophotometric Determination of Nickel.
Journal of Analytical Chemistry. 72(10).
Lodeire, P., Eric, A and Mohammad, E. 2016. Detection of Silver Nanoparticle in
Seawater at Levers Using UV-VIS Path Celt. Journal Chemistry. 24(16).
Moaweda, E.A., El-ghamry, M.A., El-Hagrasy, M.A. dan El-Shahat, M.F. 2016.
Determination of Iron, Cobalt and Nickel Ions from Aqueous Media Using
the Alkali Modified Miswak. Journal of the Association of Arab
Universities for Basic and Applied Sciences. 1(1).
Moreno, E., Miller, E., Miller, E., Totty, E dan Deol, P. 2017. A Novel Liquid
Media Mycobacteria Extraction Method for MALDI-TOF MS
Identification Using VITEK-MS. Journal of Microbiological Methods.
144(1).
Nekoeinia, M., Yousefinejad, S., Abdi, M.R dan Ebrahimpour, B. 2017. Magnetic
Solid ‒ Phase Extraction of Trace Amounts of Nickel in Food Samples
Using Polydapomine Coated Fe3O4 Nanoparticles. Iranian Journal of
Analytical Chemistry. 4(2).
Rath, M., Behera, L.P., Dash, B., Sheik, A.R dan Sanjay, K. 2018. Recovery of
Dimethylglyoxime (DMG) from Ni-DMG Complexes. Hydrometallurgy.
176(1).