PENENTUAN KD NaOH

dan KLOROFIL

M. RAFI RAYANDHIKA
(J0312201063)
TRI WAHYU KODRADI
(J0312201085)
PRINSIP
 Standarisasi
HCl
Dalam pembuatan larutan dengan
konsentrasi tertentu sering dihasilkan
konsentrasi yang tidak kita inginkan. HCl
adalah contoh larutan standar sekunder,
sehingga untuk mengetahui konsentrasi
sebenarnya perlu dilakukan standarisasi.
Standarisasi sering dilakukan dengan
titrasi menggunakan larutan standar
primer (Harjadi, 2000).
Ekstraksi

Ekstraksi merupakan Teknik

pemisahan untuk memisahkan satu
atau lebih komponen atau analit dari
suatu sampel dengan menggunakan
pelarut tertentu yang sesuai
(Underwood, 2002).
Koefisien
Distribusi
Pada ekstraksi, prinsip pemisahan
didasarkan pada kemampuan atau
daya larut analit pada pelarut tertentu.
Perbandingan konsentrasi pada
keadaan setimbang di dalam dua fase
disebut koefisien distribusi (KD)
(Underwood, 2002).
METODE
ALAT DAN BAHAN
STANDARDISASI HCl
BAHAN ALAT
 Akuades  Gelas kimia  Kaca arloji
 Boraks  Pemanas  Neraca analitik
 HCl  Sudip  Kain lap
 Indikator merah metil  Batang pengaduk  Botol semprot
 Corong  Labu ukur
 Tissue  Pipet
 Buret dan statif  Erlenmeyer
 Pipet ukur
ALAT DAN BAHAN
KONSENTRASI NaOH
BAHAN ALAT
 NaOH  Erlenmeyer
 HCl  Gelas kimia
 Indikator bromtimol biru  Buret dan statif
 Tissue
Alat dan Bahan
Penentuan KD NaOH

CORONG PISAH HCl Standarisasi

BURET NaOH
ERLENMEYER INDIKATOR BTB
STATIF N-HEKSANA
CORONG KACA
PIPET MOHR
Alat dan Bahan
Penentuan KD Klorofil

SENTRIFUGE PETROLEUM ETER (PE)

SPEKTROFOTOMETER DAUN BAYAM
KUVET PASIR KUARSA
CORONG PISAH METANOL
TABUNG REAKSI AQUADES
PIPET TETES
GELAS UKUR
BEAKER GLASS
PROSEDUR
 STANDARDISASI HCl

Air dipanaskan Boraks ditimbang Boraks dilarutkan Larutan dimasukkan Larutan ditera
labu ukur

Dilakukan titrasi Larutan ditambahkan Larutan boraks HCl dimasukkan ke Larutan dikocok agar
indikator merah metil dipipet 10 mL dalam buret homogen
PENENTUAN KONSENTRASI NaOH

10 mL NaOH Ditambahkan Dilakukan titrasi

dimasukkan ke indicator dengan HCl
dalam erlenmeyer bromtimol biru
CARA KERJA
PENENTUAN KD NaOH
1. NaOH 25 mL dimasukkan ke dalam 2. Dipastikan cerat corong pisah dalam 3. Percobaan dilakukan duplo
corong pisah keadaan tertutup

4. n-heksana sebanyak 25 mL 5. Corong pisah dikocok sampai tidak 6. Corong pisah didiamkan sampai tidak
dimasukkan ke dalam corong pisah ada lagi gas ada emulsi
yang sudah berisi NaOH

7. Setelah terbentuk dua fase, cerat 8. Volume dicatat secara kuantitatif, 9. Indikator BTB sebanyak 2-3 tetes
dibuka dan ditampung kemudian dimasukkan ke dalam dimasukkan ke dalam erlenmeyer
erlenmeyer

10. Dititrasi dengan HCl yang sudah 11. Volume HCl yang terpakai dicatat 12. Percobaan diulangi untuk ulangan
distandarisasi secara kuantitatif kedua
CARA KERJA
PENENTUAN KD KLOROFIL
1. Daun bayam sebanyak 0,25 g digerus 2. Gerusan dimasukkan ke dalam gelas 3. Ditambahkan dengan 4 mL metanol,
dengan batuan pasir kuarsa piala kemudian didiamkan selama 10 menit

4. Ditambahkan kurang lebih 15 mL 5. Sampel dimasukkan ke dalam 6. Posisi penempatan tabung

petroleum eter sentrifuge diperhatikan agar sentrifuge seimbang

7. Pengaturan waktu dilakukan terlebih 8. Sampel diambil setelah sentrifuge 9. Lapisan petroleum eter (PE) pada
dahulu, kemudian dilakukan pengaturan berbunyi, kemudian kecepatan lapisan atas diambil dan diukur
kecepatan diturunkan secara perlahan volumenya

10. Lapisan PE dimasukkan ke dalam 11. Air dengan volume yang sama 12. Corong pisah dikocok sampai tidak
corong pisah dengan PE dimasukkan ke dalam terbentuk lagi gas
corong pisah
13. Corong pisah didiamkan sampai 14. Lapisan atas dan bawah kemudian 15. Kuvet dibilas dengan aquades
tidak terbentuk emulsi ditampung kemudian diukur kemudian gelembung gas dihilangkan
serapannya dengan menggunakan dengan ditambahkan lagi aquades
spektrofotometer

16. Aquades diganti dengan sampel air 17. Blanko sampel PE dengan 18. Sampel PE hasil ekstraksi cair-cair
kemudian dicatat absorbannya menggunakan PE dan dinolkan dengan sebelumnya diukur dan dicatat
menekan angka 0,00 (warna kuning) serapannya

19. Sampel air menggunakan blanko air 20. Sampel air kemudian diukur dengan 21. Dilakukan pengukuran sampel PE
panjang gelombang 665 nm dengan menggunakan blanko PE pada
panjang gelombang 665 nm
HASIL DAN
PEMBAHASAN
 STANDARISASI HCl
Massa boraks : 1,899 gram
Volume labu takar : 100 ml
Volume HCl dipipet : 10 ml

V awal V akhir V terpakai Konsentrasi Konsentrasi

Ulangan
(mL) (mL) (ml) boraks (N) HCl (N)

1 2,3 13,4 11,1 0,0895

2 13,4 24,1 10,7 0,0994 0,0929

3 24,1 34,7 10,6 0,0937

Rata-rata 0,0920

Indikator : Metil merah

Perubahan warna: TE : kuning → jingga ; TA : Kuning → merah
Reaksi : Na2B4O7.10H2O + 2HCl  2NaCl +4H3BO3 + 5H2O
 KONSENTRASI AWAL NaOH
Volume NaOH dipipet : 10 ml

V HCl awal V HCl akhir V HCl terpakai Konsentrasi

Ulangan
(mL) (mL) (mL) NaOH (N)

1 8,3 17,3 9,0 0,0828

2 17,3 26,2 8,9 0,0818

3 26,2 35,2 9,0 0,0828

Rata-rata
0,0824

Indikator : Bromtimol biru

Perubahan warna: TE : biru → hijau ; TA : biru → kuning
Reaksi : HCl + NaOH  NaCl + H2O
 KONSENTRASI NaOH PARTISI
Volume NaOH hasil partisi (fase bawah) : 25 mL

V awal V akhir V terpakai Konsentrasi

Ulangan
(mL) (mL) (mL) NaOH (N)

1 0,4 21,4 21 0,0772

2 21,4 42,4 21 0,0772

3 22,5 43,7 21,2 0,0780

Rata-rata
0,0774

Indikator : Bromtimol biru

Perubahan warna : biru → hijau
Reaksi : HCl + NaOH  NaCl + H2O
 KONSENTRASI
NaOH FASE HEKSANA dan KD NaOH
Konsentrasi NaOH (N)
Konsentrasi NaOH
Ulangan KD NaOH
Fase Heksana (N)
Awal Partisi

1 0,0828 0,0772 0,0056 0,0725

2 0,0818 0,0772 0,0046 0,0595

3 0,0828 0,0780 0,0048 0,0615

Rata-rata
0,0050 0,0646

N NaOH Fase Heksana = N NaOH awal – N NaOH Partisi 𝑵𝒂𝑶𝑯 𝒉𝒆𝒌𝒔𝒂𝒏𝒂 𝟎, 𝟎𝟎𝟓𝟔
𝑲𝑫 𝑵𝒂𝑶𝑯 = = = 𝟎, 𝟎𝟕𝟐𝟓
N NaOH Fase Heksana = 0,0828 – 0,0772 𝑵𝒂𝑶𝑯 𝒑𝒂𝒓𝒕𝒊𝒔𝒊 𝟎, 𝟎𝟕𝟕𝟐
N NaOH Fase Heksana = 0,0056
KD KLOROFIL a/b
EKSTRAK DAUN BAYAM HIJAU
Klorofil a [mg/L]

Fase Air = 13,7 (A665) – 2,69 (A649) Fase PE = 13,7 (A665) – 2,69 (A649) [𝑘𝑙𝑜𝑟𝑜𝑓𝑖𝑙 𝑎 𝑓𝑎𝑠𝑒 𝑃𝐸]
𝐾𝐷 𝐾𝑙𝑜𝑟𝑜𝑓𝑖𝑙 𝑎 =
Fase Air = (13,7 x 0,179) – (2,69 x 0,155) Fase PE = (13,7 x 1,056) – (2,69 x 0,377) [𝑘𝑙𝑜𝑟𝑜𝑓𝑖𝑙 𝑎 𝑓𝑎𝑠𝑒 𝑎𝑖𝑟]
13,4531
Fase Air = 2,0354 mg/L Fase PE = 13,4531 mg/L 𝐾𝐷 𝐾𝑙𝑜𝑟𝑜𝑓𝑖𝑙 𝑎 = = 6,6096
2,0354

Klorofil b [mg/L]
[𝑘𝑙𝑜𝑟𝑜𝑓𝑖𝑙 𝑏 𝑓𝑎𝑠𝑒 𝑃𝐸]
Fase Air = 25,8 (A649) – 7,6 (A665) Fase PE = 25,8 (A649) – 7,6 (A665) 𝐾𝐷 𝐾𝑙𝑜𝑟𝑜𝑓𝑖𝑙 𝑏 =
[𝑘𝑙𝑜𝑟𝑜𝑓𝑖𝑙 𝑏 𝑓𝑎𝑠𝑒 𝑎𝑖𝑟]
Fase Air = (25,8 x 0,155) – (7,6 x 0,179) Fase PE = (25,8 x 0,377) – (7,6 x 1,056) 1,7010
𝐾𝐷 𝐾𝑙𝑜𝑟𝑜𝑓𝑖𝑙 𝑏 = = 0,6447
Fase Air = 2,6386 mg/L Fase PE = 1,7010 mg/L 2,6386
PEMBAHASAN
HCl harus distandarisasi karena larutan ini mudah menguap dan mudah bereaksi dengan
senyawa lain di udara. Dengan kata lain larutan HCl bersifat higroskopis, menyerap uap air, dan
menyerap CO2 pada saat proses penimbangan, sehingga konsentrasinya dapat berubah dengan
cepat (Kristiani, 2013). Boraks memiliki kelarutan yang rendah dalam air sehingga perlu dipanaskan
untuk meningkatkan kelarutannya.
Standarisasi suatu larutan dilakukan dengan metode titrasi. Larutan yang distandarisasi adalah
larutan HCl dengan boraks. Konsentrasi larutan HCl dapat diketahui dengan rumus titrasi, yaitu:
N₁ × V₁ = N₂ × V₂
Berdasarkan rumus tersebut, maka konsentrasi HCl setiap ulangan berturut turut adalah 0,0895 N,
0,0929N, dan 0,0937N sehingga didapatkan rata-rata 0,0920 N.
PEMBAHASAN
Prinsip kerja ekstraksi pada praktikum kali ini melibatkan
pengontakan suatu larutan dengan pelarut (solvent), dimana solvent disini
adalah pelarut boraks atau n-heksana, yang tidak saling larut (immisible)
dengan NaOH karena mempunyai densitas yang berbeda sehingga akan
terbentuk dua fase beberapa saat setelah penambahan pelarut.
Koefisien perpindahan massa merupakan tingkat kemudahan suatu
massa senyawa untuk berpindah dari suatu larutan ke larutan lain.

Dalam percobaan, perpindahan NaOH ke dalam pelarut baru yang

diberikan yaitu n-heksana, disebabkan oleh adanya daya dorong (dirving
force) yang muncul akibat adanya beda potensial kimia antara kedua
pelarut. Sehingga proses ektraksi cair-cair merupakan proses perpindahan
massa yang berlangsung secara difusional (Laddha 1978).
PEMBAHASAN
Berdasarkan percobaan didapatkan konsentrasi NaOH awal 0,0828N ;
0,0818N ; 0,0828N sehingga didapatkan rata rata 0,0824 N. Sedangkan
untuk konsentrasi NaOH partisi yang didapatkan dalam setiap ulangan
adalah 0,0772N ; 0,0772N ; 0,0780N, Sehingga didapatkan rata-rata
0,0774N. Dengan didapatkannya konsentrasi NaOH awal dan NaOH partisi
maka didapatkan nilai KD dari NaOH yaitu dengan rata-rata 0,0646.
Dari nilai KD tersebut dapat disimpulkan bahwa jumlah NaOH banyak
terdistribusi di fase air.

Untuk menentukan KD klorofil ekstrak daun bayam hijau terlebih

dahulu ditentukan konsentrasi klorofil a dan b pada fase air dan PE dengan
satuan mg/L, pada klorofil a fase air dan PE diperoleh hasil sebesar 2,0354
mg/L dan 13,4531 mg/L sedangkan pada klorofil b fase air dan PE diperoleh
hasil sebesar 2,6386 mg/L dan 1,7010 mg/L. Dari hasil tersebut dapat
diperoleh nilai konsentrasi distribusi klorofil a dan b ekstrak daun bayam
hijau dengan membagi antara konsentrasi fase organik dan fase air
sehingga hasilnya adalah konsentrasi distribusi klorofil a lebih besar
dengan nilai 6,6096 dan konsentrasi distribusi klorofil b lebih kecil dengan
nilai 0,6447.
KESIMPULAN
Dari praktikum yang dilakukan didapatkan
nilai rerata koefisien distribusi (KD) NaOH
adalah sebesar 0,0646 sehingga dapat
disimpulkan bahwa NaOH lebih banyak
terdistribusi pada fase air karena nilai KD < 1.
Sedangkan untuk serapan hasil KD klorofil
a dan b pada A649 dan A665, klorofil a memiliki
nilai 6,6096 berarti klorofil a lebih banyak
terdistribusi pada pelarut organik dan KD
klorofil b sebesar 0,6447 berarti klorofil b lebih
terdistribusi pada pelarut air.
DAFTAR PUSTAKA
Khopkar. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press
Underwood AL, Day RA. 2022.Analisis Kimia Kuantitatif Edisi
Keenam. Jakarta : Erlangga