Anda di halaman 1dari 19

LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS FARMASI

SEDIAAN LIQUID DAN SEMISOLID


PEMERIKSAAN MUTU BAHAN BAKU LOGAM ZnO SECARA
KOMPLEKSOMETRI
Hari / Jam Praktikum : Kamis / 10.00-13.00
Tanggal Praktikum : 10 Oktober 2019
Shift C Kelompok 9

Nama Anggota NPM Tugas


Novi Trisiani 260110180116 Alat dan Bahan, Prosedur,
Data Pengamatan
Aisha Salsabila 260110180117 Prinsip dan Pembahasan
Adinda Niki K 260110180118 Tujuan, Reaksi, Pembahasan
Edwin Pratama 260110180119 Teori Dasar, Perhitungan,
Kesimpulan, Editor

LABORATORIUM KIMIA ANALISIS DAN ANALISIS FARMASI


FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS PADJADJARAN
JATINANGOR
2019
I. Tujuan
Memeriksa mutu bahan baku logam ZnO dengan metode titrasi kompleksometri.

II. Prinsip
2.1. Pembentukan Kompleks
Reaksi pembentukan kompleks disebut sebagai reaksi asam-basa.
Kompleks yang dibentuk melalui reaksi sebuah ion logam dalam kompleks
disebut atom pusat, dan gugus yang tergabung ke atom pusat disebut ligan (Day
dan Underwood, 2002).

2.2. Titrasi Kompleksometri


Titrasi kompleksometri meliputi reaksi-reaksi pembentukan ion-ion
kompleks maupun pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam suatu
larutan, biasanya menggunakan EDTA sebagai pentiter (Rusgiyono et al.,
2013).

III. Reaksi
3.1 Reaksi Zn-Indikator

(Sowbhagya and Ananda, 2013).


3.2 Pembentukan Zn-EDTA

(Sowbhagya and Ananda, 2013).

IV. Teori Dasar

Untuk mengidentifikasi secara kualitatif zat-zat yang mengandung logam


seperti kalium, aluminium, bismuth, magnesium, dan zinc, tidak dapat digunakan
metode gravimetric karena akan memakan waktu yang lama, karena prosedurnya
meliputi pengendapan, penyaringan, pencucian, serta pengeringan atau pemijaran
sampai bobot konstan. Namun, sekarang dapat digunakan prosedur titrimetri yang
baru untuk menganalisis ion-ion logam tersebut dengan menggunakan pereaksi
dinatrium edetat (EDTA) dengan indikator terhadap logam berdasar kepada
pembentukan khelat yang digolongkan dalam golongan kompleksometri (Day dan
Underwood, 1986).
Titrasi Kompleksometri adalah titrasi yang digunakan untuk menentukan
kandungan garam-garam logam dengan adanya pembentukan senyawa kompleks
antara ion logam dengan ligan ligan (Gandjar dan Abdul, 2007).
Metode kompleksometri sangat berguna dalam menentukan jumlah logam
yang ada dalam berbagai kombinasi. Metode ini didasarkan pada titrasi pemisahan
ion logam dan membentuk senyawa kompleks yang dapat dihitung kadarnya.
Metode ini biasa digunakan untuk penentuan logam logam seperti aluminium, seng,
dan timah dengan menggunakan seperti EDTA, kolorimetri atau pendekatan
polarografi (Kayal, 2008).
Titrasi kompleksometri itu sangat banyak jenisnya, diantaranya adalah titrasi
komplesometri secara langsung, titrasi kembali, titrasi substitusi, titrasi tidk
langsung, dan titrasi alkalimetri, dengan pada setiap jenisna ada prosedur yang
berbeda (Gandjar dan Abdul, 2007).
Tujuan dari titrasi kompleksometri adalah menentukan kandungan garam-
garam logam. Titrasi ini meliputi reaksi pembentukan ion-ion kompleks ataupun
pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan yang biasanya
digunakann EDTA (etilendiamin tetra asetat) sebagai pentiter (Setyaningsih, 2008).
Ion kompleks yang terjadi dikarenakan adanya sebuah interaksi diantara ion
yang sederhana dengan ion lainnya yang memiliki muatan tetapi berlawanan atau
terkadang dengan molekul yang sifanya netral. Pada umumnya rekasi yang terjadi
pada pembentukan senyawa kompleks yaitu :
M Logam/atom pusat + Ligan donor electron menjadi senyawa kompleks
maka dari itu ion kompleks akan terdiri dari suatu ion atom pusat dengan ligan yang
yang beberapa yang berikatan dengan ion pusatnya (Sulistryarti, 2017).
Mineral yang sangat banyak memiliki fungsi sangat penting dalam hal
pemeliharaan pada fungsi tubuh, mulai dari sel, jaringan, organ maupun seluruh
bagian yang ada di tubuh. Mineral juga berperan sebagai kofaktor yaitu dalam
aktivitas enzimnya dalam tahap metobolismenya. Berdasarkan jumlah yang
dibutuhkan tubuh dari mineral-mineral, maka mineral dikelompokkan menjadi dua
kelompok, yang pertama adalah mineral makro yang contohnya Na, Cl, K, Ca, P,
Mg dan S, lalu yang kedua adalah mineral mikro yang contohnya adalah Fe, Zn, I,
Se, Mn, F dan Cu. Ketika tubuh kekurangan mineral maka kesehatan akan
bermasalah dan menghasilkan penyakit. Salah satunya adalah ketika tubuh
kekurangan mineral mikro yaitu Zn yaitu pada saat tubuh mengalami diare, dan
diare ketika parah dapat mengakibatkan kematian (Bakhtara, et al., 2015).
EDTA atau asam etilen diamin tetra asetat merupakan asam amina
polikarboksilat yang dapat membentuk senyawa kompleks yang mantap dengan
sebagian besar ion logam. EDTA merupakan ligan yang tidak selektif. EDTA
bereaksi dengan logam membentuk senyawa kompleks khelat yang stabil dalam
larutan air. Titrasi kompleksometri menggunakan indikator yang bertindak sebagai
pengompleks dan memiliki warna yang berbeda antara kompleks logamnya dengan
pengompleksnya. Indikator ini disebut indikator metalokromat. Contohnya adalah
Eriochrome Black T atau biasa disebut EBT (Khopkar, 2002).
Syarat suatu indikator logam dapat digunakan untuk mendeteksi secara visual
dari titik akhir yaitu reaksi warna harus sedemikian rupa, sehingga bila semua ion
telah membentuk kompleks dengan EDTA akan berwarna kuat. Reaksi warna
tersebut harus spesifik atau selektif. Kompleks ion logam-indikator harus cukup
stabil untuk menghindari disosiasi. Kontras warna antara indikator – logam dengan
indicator bebas harus mudah diamati (Roth,1988).
Penentuan kadar pada zink dapat dilakukan dengan cara titrasi
kompleksometri. Pada saat proses titrasi kompleksometri tersebut maka akan terjadi
pembentukan senyawa kompleks diantara zink dengan etilen diamin tetra-asetat
dinatrium atau disebut EDTA, dan juga indicator yang digunakannya adalah
Eriokrom Black yang biasa disebut EBT yang digunakan agar dapat terlihat
penentuan akhir titrasinya (Annuryanti, et al., 2015).
Kestabilan dari senyawa kompleks yang terbentuk sangatlah bergantung pada
sifat kation dan pH larutan sehingga titrasi harus dilakukan pada pH tertentu. Untuk
menetapkan titik akhir titrasi (TAT) penting untuk digunakan indikator logam, yaitu
indikator yang dapat membentuk senyawa kompleks dengan ion logam. Ikatan
kompleks antara indikator dan ion logam harus lebih lemah daripada ikatan
kompleks atau larutan titer dengan ion logam. Indikator yang banyak digunakan
dalam titrasi kompleksometri adalah EBT, kalkon, asam kalkon karboksilat, dan
jingga xilenol. Titrasi lansgung biasanya dilakukan pada sampel yang mengandung
logam yang cepat membentuk senyawa kompleks, sedangkan titrasi kembali dapat
dilakukan pada sampel logam yang lambat membentuk senyawa kompleks
(Triwahyuni, 2009).
Kelebihan titrasi kompleksometri adalah EDTA stabil, mudah larut dalam
menunjukkan komposisi kimiawi tertentu. Selektivitan kompleks dapat diatur
misalnya dengan pengendalian pH pada magnesium, krom,kalsium dapat dititrasi
pada pH = 11. Etilen Diamin Asetat (EDTA) sebagai garam natrium sendiri
merupakan standar primer hingga tidak perlu standarisasi lebih lanjut
(Shodiq,2005).
Titrasi metode kompleksometri ini selain secara langsung dapat juga dilakukan
dengan cara tirtrasi balik. Titrasi jenis ini digunakan karena beberapa logam yang
tidak dapat dititrasi secara langsung. Hal ini disebabkan karena beberapa logam
dapat membentuk endapan di larutan atau membentuk kompleks yang inert. Dalam
cara ini, analit diberi logam EDTA yang berlebih, lalu EDTA yang berlebih dititrasi
dengan MgSO4 menggunakan indikator EBT. Perubahan warna yang terjadi
merupakan kebalikan dari perubahan warna titrasi langsung. Pada titrasi ini logam
akan bereaksi dengan EDTA sampai EDTA habis, baru kemudian bereaksi dengan
indikator (Taslim, 2016).

V. Alat dan Bahan

5.1 Alat
a. Beaker glass f. Labu ukur
b. Buret g. Pipet tetes
c. Corong h. Spatel
d. Erlenmeyer i. Statif
e. Gelas ukur j. Timbangan analitik
5.2 Bahan
a. Amonium hidroksida e. Eriochrom Black T
b. Amonium klorida P f. Na2EDTA
c. Aquades g. Zink Oksida
d. Asam sulfat h. Zink sulfat heptahidrat
VI. Prosedur

6.1 Pembuatan Larutan HCl 4N


Diukur 33,3 mL HCl 36% dan dimasukkan ke dalam beaker glass.
Kemudian ditambahkan aquades hingga volumenya 100 mL.
6.2 Pembuatan Larutan NH4OH 5M
Diukur 37 mL NH4OH dan masukkan ke dalam beaker glass. Kemudian
ditambahkan aquades hingga volumenya 100 mL.
6.3 Pembuatan Eriochrom Black T
Ditimbang 150 mg Hitam Eriokrom T dan 1500 mg Kalium Klorida. Kedua
zat telah ditimbang kemudian digerus hingga homogen.
6.4 Pembuatan Larutan Dapar Salmiak
Ditimbang 5,4 gram NH4Cl. Kemudian dilarutkan dalam 70 mL NH4OH
5M. Setelah itu diencerkan dengan aquades hingga 100 mL.
6.5 Pembuatan larutan ZnSO4.7H2O 0,1 N
Ditimbang 0,7189 gram ZnSO4.7H2O kemudian diarutkan dalam aquades
hingga 50 mL.
6.6 Pembuatan Larutan di-Na-EDTA 0,05 M
Ditimbang 18,6 gram di-Na-EDTA dan dilarutkan dalam aquades
secukupnya. Kemudian ditambahkan aquades hingga 1000 mL.

6.7 Standarisasi Na2EDTA dengan ZnSO4.7H2O


Diukur 10 mL ZnSO4.7H2O 0,1 N dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer.
Kemudian ditambahkan 3 mL dapar salmiak dengan pH 10 dan ditambahkan
indikator EDT sesepora. Setelah itu dititrasi dengan di-Na-EDTA 0,05 M
hingga terjadi perubahan warna dari merah anggur menjadi biru tua. Setelah
didapatkan volume yang terpakai kemudian dihitung molaritasnya dengan
persamaan :
𝑚𝐿 𝑧𝑖𝑛𝑘 𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡 𝑥 𝑀 𝑧𝑖𝑛𝑘 𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡
(M = )
𝑚𝐿 𝑁𝑎 𝑒𝑑𝑒𝑡𝑎𝑡
6.8 Titrasi ZnO (Bakhtra et al., 2015)
Ditimbang 250 mg ZnO dengan neraca analitik. Kemudian dilarutkan dalam
5 mL HCl 4N di dalam labu ukur 100 mL. Setelah larut, ditambahkan
ditambahkan aquades hingga batas 100 ml. Kemudian dinetralkan dengan
NH4OH sedikit demi sedikit dengan dilakukan pengecekan pH larutan dengan
pH universal hingga pH 7. Larutan dipindahkan ke dalam beakerglass dan
ditambahkan 5 ml dapar salmiak pH 10 kemudian diaduk dengan batang
pengaduk. Diambil masing-masing10 ml larutan sampel dan masukkan ke
dalam tiga buah erlenmeyer. Kemudian ke dalam masing-masing erlenmeyer
berisi sampel ditambahkan indikator EBT sebanyak 50 mg (sesepora). Setelah
itu dititrasi dengan di-Na-EDTA 0.05 M hingga berubah warna menjadi biru.
Proses titrasi dilakukan secara triplo. Setelah didapatkan data volume titran,
dapat dilakukan perhitungan kadar mutu ZnO.

VII. Data Pengamatan

No. Perlakuan Hasil Gambar

Pembuatan Larutan HCl 4N

Ukur 33,3 mL HCl 36% dan Dimasukkan 33,3


masukkan ke dalam beaker mL HCl ke dalam -
glass beaker glass

Ad aquades hingga
Larutan HCl 4N -
volumenya 100 mL

Pembuatan Larutan NH4OH

Ukur 37 mL NH4OH dan Dimasukkan 37 mL


masukkan ke dalam beaker NH4OH ke dalam -
glass beaker glass

Ditambahkan
Ad aquades hingga
aquades hingga 100 -
volumenya 100 mL
mL
Pembuatan Eriochrom Black T

Timbang 150 mg Hitam Ditimbang EBT


Eriokrom T sebanyak 0,1528 g

Timbang 1500 mg Kalium Ditimbang KCl


Klorida sebanyak 1538 mg

Gerus keduanya sampai


Homogen
homogen

Pembuatan Larutan Dapar Salmiak (Amonia-amonium klorida) pH 10

Ditimbang NH4Cl
Timbang 5,4 gram NH4Cl
sebanyak 5,4035 g

Larutkan dalam 70 mL
NH4OH 5M
Encerkan dengan aquades
hingga 100 mL

Pembuatan larutan ZnSO4.7H2O 0,1 N

Ditimbang
Timbang 0,7189 gram
ZnSO4.7H2O
ZnSO4.7H2O
sebanyak 718,8 mg

Larutkan dalam aquades


Larut -
hingga 50 mL

Pembuatan Larutan di-Na-EDTA 0,05 M

Timbang 18,6 gram di-Na- Ditimbang di-Na-


EDTA EDTA sebanyak g

Larutkan dalam aquades Larut -

Tambahkan aquades hingga


Larut
1000 mL

Standarisasi Na2EDTA dengan ZnSO4.7H2O

Ukur 10 mL ZnSO4.7H2O Dimasukkan masing-


-
0,1 N dan masukkan ke masing 10 mL
dalam erlenmeyer ZnSO4.7H2O 0,1 N
ke dalam 3
erlenmeyer

Tambahkan 3 mL dapar Ditambahkan 3 mL


salmiak pH 10 dapar salmiak pH 10

Ditambahkan
Tambahkan indikator EDT
indikator EDT -
sesepora
sesepora

Berwarna biru pada


volume:

Titrasi dengan di-Na-EDTA V1 = 10,3 mL


0,05 M hingga terjadi
V1 = 10,4 mL
perubahan warna dari merah
anggur menjadi biru tua V1 = 10,5 mL

Rata-rata volume =
10,4 mL

Titrasi ZnO

Ditimbang ZnO
Timbang 250 mg ZnO
sebanyak 0,25039 g
Larutkan dalam 5 mL HCl Larut dalam 5 mL
4N HCl 4N

Ad aquades hingga 100 mL Larut

Dinetralkan dengan
Netralkan dengan NH4OH
NH4OH sebanyak 3
sedikit demi sedikit
mL

Lakukan pengecekan pH
Dicapai pH netral
larutan dengan pH universal

Tambahkan 5 ml dapar Berwarna keruh


salmiak pH 10 kurang homogen

Dimasukkan masing-
Ambil 10 ml larutan sampel
masing 10 mL
dan masukkan ke dalam -
aliquot ke dalam 3
erlenmeyer
erlenmeyer
Berwarna semi
Tambahkan Indikator EBT
merah muda
sebanyak 50 mg (sesepora)
keunguan

Berwarna biru pada


volume:

Titrasi dengan di-Na-EDTA V1 = 5,9 mL


0.05 M hingga berubah
V1 = 5,3 mL
warna menjadi biru secara
triplo V1 = 5,2 mL

Rata-rata volume =
5,5 mL

VIII. Perhitungan
8.1 Pembuatan NH4OH 5 M
M1 . V1 = M2 . V2
13,5 . V1 = 5 . 100 mL
V1 = 37 mL

8.2 Pengenceran HCl 4 N


M1 . V1 = M2 . V2
12 . V1 = 4 . 100 mL
V1 = 33,3 mL
8.3 Pembuatan ZnSO4.7H2O 0,1 N
𝑔 1000
M= 𝑀𝑟 × 𝑣
𝑔 1000
0,05 = 287,54 × 50

g = 0,719 gram
8.4 Pembuatan Na2EDTA 0,05 M
𝑔 1000
M= 𝑀𝑟 × 𝑣
𝑔 1000
0,05 = 372,24 × 1000

g = 18,612 gram

8.5 Pembakuan Na2EDTA


V1 = 10,3 mL
V2 = 10,4 mL
V3 = 10,5 mL
Vrata-rata = 10,4 mL
M1 . V1 = M2 . V2
0,05 . 10= M2 . 10,4 mL
M2 = 0,0481 M
8.6 Penentuan Kadar ZnO
V1 = 5,9 mL
V2 = 5,3 mL
V3 = 5,2 mL
Vrata-rata = 5,5 mL
𝑉𝑡×𝑀×𝐵𝑀
%Kadar = 𝑚𝑔 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 × 𝑓𝑝 × 100%
5,5×0,0481×81,4
= × 10,8 × 100%
250,39

= 93,03%

IX. Pembahasan
Praktikum kali ini bertujuan untuk memeriksa mutu bahan logam ZnO
menggunakan metode kompleksometri. Penentuan kadar ini melibatkan EDTA
(Etilena Diamina Tetra Asetat) dan EBT (eriochrome black T) dalam titrasinya.
Konsep yang dilibatkan dalam metode ini adalah pengikatan logam oleh ligannya.
Ligan merupakan gugus yang terikat pada ion pusat dan dikenal juga sebagai
senyawa pengkelat. Ion logam yang digunakan pada praktikum kali ini adalah ion
ZnO, sedangkan ligan atau reseptor yang digunakan adalah EDTA. Alasan
digunakannya ligan atau komplekson yang digunakan adalah EDTA karena
memiliki beberapa kelebihan, yaitu mudah bereaksi dengan ion logam, stabil pada
pH 9-10, serta konstan dalam bentuk kelat (ion logam ligan) kecuali dengan logam
alkali. EDTA ini dikatakan stabil karena EDTA merupakan kelompok senyawa
asam aminopolikarboksilat yang mengalami disosiasi menjadi ion bermuatan
negatif yang mampu menjaga muatannya diantara ion logam bermuatan positif.
EDTA merupakan ligan seksidentat yang dapat berkoordinasi dengan ion logam
melalui kedua nitrogen dan keempat gugus karboksilnya yang mengandung lebih
dari dua atom koordinasi per molekul.
Jenis titrasi yang akan dilakukan pada praktikum kali ini adalah titrasi langsung,
dimana ion logam yang terdapat dalam larutan magnesium hidroksida dititrasi
langsung dengan larutan EDTA.
Indikator yang dibutuhkan adalah EBT. EBT merupakan indikator azo, yaitu
yang dapat membentuk warna merah anggur ketika berikatan dengan kompleks
logam. EBT tidak bersifat spesifik, melainkan dapat mengikat hampir semua logam
kecuali natrium dan kasium.
Pada pH rendah, ada beberapa logam yang tidak dapat bereaksi dengan stabil
seperti kalsium, seng, magnesium pada pH rendah. Oleh sebab itu, pada saat titrasi
berlangsung, pH dijaga tetap basa atau sedikit asam. Cara terbaik yang dilakukan
adalah dengan penambahan buffer ataupun dapar. Dapar berperan dalam
mempetahankan pH agar stabil. Untuk memberikan suasana basa, maka
ditambahkan NaOH pada larutan tersebut.
Langkah pertama yang dapat dilakukan ialah pembuatan larutan HCl 4 N. Ukur
33,3 ml HCl 36% dan masukkan ke dalam beaker glass. Ad aquades hingga volume
100 ml, lalu homogenkan. Kemudian selanjutnya dibuat larutan NH4OH dengan
mengukur 37 ml larutan NH4OH dan dimasukkan ke dalam beaker glass. Ad
aquades hingga volumenya 100 ml. Selanjutnya pembuatan EBT atau Eriochrom
Black T. Timbang 150 mg EBT dan 1500 mg Kalium Klorida. Gerus keduanya
sampai homogen. Lalu berlanjut ke pembuatan larutan dapar salmiak (Amonia-
amonium klorida) pH 10. Pertama, timbang 5,4 gram NH4Cl, larutkan dalam 70 ml
NH4OH 5 M. Encerkan dengan aquades hingga 100 ml. Kemudian, buat larutan
ZnSO4.7H2O 0,1 N. Timbang 0,7189 gram ZnSO4.7H2O lalu larutkan dalam
aquades hingga 50 ml. Terakhir adalah pembuatan Na-EDTA dengan cara
menimbang 18,6 gram di-Na-EDTA dan dilarutkan dalam aquades, lalu ditambah
hingga 1000 ml.
Standarisasi Na2EDTA dilakukan dengan ZnSO4.H2O dengan tahap pertama
mengukur 10 ml ZnSO4.H2O 0,1 N dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer, lalu
ditambah 3 ml dapar salmiak pH 10 dan ditambah indikator EDT sesepora. Terakhir
titrasi dengan di-Na-EDTA 0,05 M hingga warna merah anggur berubah menjadi
biru tua. Rumus yang dapat digunakan untuk standarisasi kali ini yaitu:

𝑚𝐿 𝑧𝑖𝑛𝑘 𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡 𝑥 𝑀 𝑧𝑖𝑛𝑘 𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡


(M = )
𝑚𝐿 𝑁𝑎 𝑒𝑑𝑒𝑡𝑎𝑡

Terakhir yaitu prosedur penentuan kadar ZnO secara kompleksometri, dengan


cara titrasi ZnO. Pertama timbang 250 mg ZnO, larutkan dalam 5 ml HCl 4 N. Ad
aquades hingga 100 ml. Netralkan dengan NH4OH sedikit demi sedikit. Lakukan
pengecekan pH larutan dengan pH universal. Tambah 5 ml dapar salmiak pH 10.
Ambil 10 ml larutan sampel dan masukkan ke dalam erlenmeyer. Tambah indikator
EBT sebanyak 50 mg atau sesepora. Titrasi dengan di-Na-EDTa 0,05 M hingga
berubah warna menjadi biru. Titrasi tersebut dilakukan secara triplo.
ZnO yang telah ditimbang kemudian dilarutkan dalam asam klorida agar
memudahkan proses preparasi sampel untuk titrasi penentuan kadar pada tahapan
berikutnya. Titrasi penentuan kadar ini merupakan jenis titrasi kompleksometri
karena terbentuk kompleks antara logam dengan titrannya yang juga berperan
sebagai ligan. NH4OH yang ditambahkan untuk menetralkan larutan sebelum
penambahan dapar dimaksudkan agar larutan sudah netral pada saat penambahan
dapar. Sehingga, pada saat penambahan dapar ber-pH 10 tidak diperlukan terlalu
banyak jumlahnya untuk membuat larutan menjadi basa. Selain itu, penambahan
dapar bertujuan untuk menjaga pH larutan selama titrasi berlangsung. Titrasi
kompleksometri sangat dipengaruhi oleh suasana dan kondisi keasaman daripada
sistem. Titrasi tidak dapat berjalan dengan baik dipH yang memang bukan pH
optimumnya. Sementara selama proses titrasi dapat terjadi perubahan pH yang
signifikan, oleh karena itu dibutuhkan suatu buffer untuk mempertahankan pH
supaya tetap stabil dan pH tidak mengalami perubahan yang signifikan. Larutan
dibuat basa karena indikator yang dipakai adalah EBT, dimana indikator tersebut
bekerja pada jangkauan pH basa. Indikator EBT akan menunjukan perubahan
warna yang jelas pada saat basa, yaitu dari warna ungu ke warna biru tua.
Setelah penambahan dapar, larutan ditambahkan dengan indikator. Indikator
yang digunakan pada titrasi kompleksometri berbeda dengan titrasi yang lainnya,
terutama titrasi alkalimetri maupun asidimetri. Pada titrasi kompleksometri
indikator yang digunakan, yaitu indikator golongan metallochromic yang peka
terhadap logam. Ketika indikator EDTA berikatan dengan logam akan berwarna
merah. Sedangkan, dalam keadaan bebas indikator EDTA akan berubah warna
menjadi biru. Perubahan warna ini yang dapat menjadi tanda bahwa titik akhir
titrasi telah tercapai.
Awalnya logam akan berikatan dengan indikator, sehingga larutan akan
berwarna merah. Namun, setelah penambahan titran logam akan melepas ikatannya
dengan indikator dan berikatan dengan titran dikarenakan ketertarikannya untuk
berikatan dengan EDTA lebih besar daripada logam-EBT. Pada saat titran EDTA
berikatan dengan logam Zn membentuk senyawa kompleks seluruh indikator akan
terlepas, disini titik akhir titrasi telah tercapai ditandai dengan perubahan larutan
menjadi biru karena indikator berada dalam keadaan bebas tidak berikatan dengan
logam. Posisi Zn yang membentuk kompleks dengan EBT dapat tergantikan oleh
ion Na dari EDTA. Hal tersebut disebabkan oleh tingkat kereaktifan logam-logam.
Ion Na lebih reaktif daripadan ion Zn, sehingga Na dapat menggantikan posisi Zn
yang berikatan dengan EBT. Titrasi ini dilakukan secara triplo untuk mendapatkan
hasil yang lebih akurat.
Berdasarkan titrasi yang telah dilakukan didapatkan kadar ZnO sebesar 93,03%.
Kadar yang didapatkan pada praktikum kali ini di bawah kadar literature yang ada.
Menurut Farmakope Indonesia Edisi IV, kadar ZnO tidak kurang dari 99% dan
tidak lebih dari 105%. Maka, dapat disimpulkan bahwa kadar ZnO yang didapatkan
belum murni. Hal ini dapat disebabkan oleh beberapa faktor, seperti pada saat
pengenceran larutan ZnO sampai 100 ml pada labu ukur dengan aquades itu
melebihi batas garis pada labu ukur. Walaupun tidak banyak, tetap saja hal ini
menyebabkan kadar dari ZnO berkurang karena larutan yang dipakai untuk
penetapan kadar menjadi lebih encer daripada seharusnya.
X. Kesimpulan
Dari hasil titrasi kompleksometri bahan baku ZnO didapatkan kadar ZnO adalah
93,03%. Hasil ini tidak sesuai dengan mutu bahan baku ZnO yang terdapat yang di
literatur yaitu tidak kurang dari 99%. Jadi dapat disimpulkan mutu bahan baku ZnO
yang diuji tidak memenuhi syarat yang seharusnya.
DAFTAR PUSTAKA
Annuryanti.F.A., Darmawati dan J, Moechtar. 2015. Perbandingan Metode Spektofotometri
Sinar Tampak dan Titrasi Kompleksometri Untuk Penelitian Penentuan Kadar Zinc
dalam Sediaan Sirup. Berkala Ilmiah Farmasi. Vol 4(2).
Bakhtra, D., Zulharmita, dan Valeria P. 2015. Penetapan Kadar Zink pada Sediaan Farmasi
dengan Metode Kompleksometri dan Spektrofotometri Serapan Atom. Jurnal Farmasi
Higea. Vol 7 (2).
Day, R. A., dan A. L. Underwood. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga.

Day, R. A. dan A. L. Underwood. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga

Gandjar, Ibnu Gholib dan Abdul Rahman. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogya karta: Pustaka
Pelajar.
Kayal, N dan Singh N. 2008. Selective Masking and Demasking for the Complexometric
Determinan for Alumunium. Chemistry Central Journal. Vol. 2(4).
Khopkar. 2002. KonsepDasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press.
Roth, H. J.1988. Analisis Farmasi. Yogyakarta : UI Press.

Rusgiyono, A., et al. 2013. Pemetaan Produksi dan Komposisi Garam. Tersedia online di
http://eprints.undip.ac.id [Diakses pada 7 Oktober 2019.

Setyaningsih. 2008. Molekul Potensial Humin Hasil Isolasi Tanah Hutan Damar Baturaden
dalam Menurunkan Kesadahan Air. Jurnal Unimus. Vol 3 (2): 77-84.
Shodiq,I. M. 2005. Kimia Analitik I. Jakarta : UI Press.

Sowbhagya and S. Ananda. 2013. Synthesis of Erichrome Black T-Zn2+ complex by


electrochemical method, Characterization and Kinetic study of the formation of complex.
International Journal of Chemistry and Applications. 5(3):169-178.

Sulistryarti, H. 2017. Kimia Analisa Dasar untuk Analisis Kualitatif. Malang : UB Press.
Taslim, Taty dan Efrianti,B.W. 2016. Uji Daya Larut Kalsium Oksalat Dalam Infus Daun
Alpukat. Jurnal Akademik Farmasi. Vol 1(1) : 19-28.
Triwahyuni, Endang. 2009. Penggunaan Metode Kompleksometri pada Penetapan Kadar Seng
Sulfat dalam Campuran Seng Sulfat dengan Vitamin C. Jurnal Unimu, Vol. 1 : 336-345.

Anda mungkin juga menyukai