II. Prinsip
2.1. Pembentukan Kompleks
Reaksi pembentukan kompleks disebut sebagai reaksi asam-basa.
Kompleks yang dibentuk melalui reaksi sebuah ion logam dalam kompleks
disebut atom pusat, dan gugus yang tergabung ke atom pusat disebut ligan (Day
dan Underwood, 2002).
III. Reaksi
3.1 Reaksi Zn-Indikator
5.1 Alat
a. Beaker glass f. Labu ukur
b. Buret g. Pipet tetes
c. Corong h. Spatel
d. Erlenmeyer i. Statif
e. Gelas ukur j. Timbangan analitik
5.2 Bahan
a. Amonium hidroksida e. Eriochrom Black T
b. Amonium klorida P f. Na2EDTA
c. Aquades g. Zink Oksida
d. Asam sulfat h. Zink sulfat heptahidrat
VI. Prosedur
Ad aquades hingga
Larutan HCl 4N -
volumenya 100 mL
Ditambahkan
Ad aquades hingga
aquades hingga 100 -
volumenya 100 mL
mL
Pembuatan Eriochrom Black T
Ditimbang NH4Cl
Timbang 5,4 gram NH4Cl
sebanyak 5,4035 g
Larutkan dalam 70 mL
NH4OH 5M
Encerkan dengan aquades
hingga 100 mL
Ditimbang
Timbang 0,7189 gram
ZnSO4.7H2O
ZnSO4.7H2O
sebanyak 718,8 mg
Ditambahkan
Tambahkan indikator EDT
indikator EDT -
sesepora
sesepora
Rata-rata volume =
10,4 mL
Titrasi ZnO
Ditimbang ZnO
Timbang 250 mg ZnO
sebanyak 0,25039 g
Larutkan dalam 5 mL HCl Larut dalam 5 mL
4N HCl 4N
Dinetralkan dengan
Netralkan dengan NH4OH
NH4OH sebanyak 3
sedikit demi sedikit
mL
Lakukan pengecekan pH
Dicapai pH netral
larutan dengan pH universal
Dimasukkan masing-
Ambil 10 ml larutan sampel
masing 10 mL
dan masukkan ke dalam -
aliquot ke dalam 3
erlenmeyer
erlenmeyer
Berwarna semi
Tambahkan Indikator EBT
merah muda
sebanyak 50 mg (sesepora)
keunguan
Rata-rata volume =
5,5 mL
VIII. Perhitungan
8.1 Pembuatan NH4OH 5 M
M1 . V1 = M2 . V2
13,5 . V1 = 5 . 100 mL
V1 = 37 mL
g = 0,719 gram
8.4 Pembuatan Na2EDTA 0,05 M
𝑔 1000
M= 𝑀𝑟 × 𝑣
𝑔 1000
0,05 = 372,24 × 1000
g = 18,612 gram
= 93,03%
IX. Pembahasan
Praktikum kali ini bertujuan untuk memeriksa mutu bahan logam ZnO
menggunakan metode kompleksometri. Penentuan kadar ini melibatkan EDTA
(Etilena Diamina Tetra Asetat) dan EBT (eriochrome black T) dalam titrasinya.
Konsep yang dilibatkan dalam metode ini adalah pengikatan logam oleh ligannya.
Ligan merupakan gugus yang terikat pada ion pusat dan dikenal juga sebagai
senyawa pengkelat. Ion logam yang digunakan pada praktikum kali ini adalah ion
ZnO, sedangkan ligan atau reseptor yang digunakan adalah EDTA. Alasan
digunakannya ligan atau komplekson yang digunakan adalah EDTA karena
memiliki beberapa kelebihan, yaitu mudah bereaksi dengan ion logam, stabil pada
pH 9-10, serta konstan dalam bentuk kelat (ion logam ligan) kecuali dengan logam
alkali. EDTA ini dikatakan stabil karena EDTA merupakan kelompok senyawa
asam aminopolikarboksilat yang mengalami disosiasi menjadi ion bermuatan
negatif yang mampu menjaga muatannya diantara ion logam bermuatan positif.
EDTA merupakan ligan seksidentat yang dapat berkoordinasi dengan ion logam
melalui kedua nitrogen dan keempat gugus karboksilnya yang mengandung lebih
dari dua atom koordinasi per molekul.
Jenis titrasi yang akan dilakukan pada praktikum kali ini adalah titrasi langsung,
dimana ion logam yang terdapat dalam larutan magnesium hidroksida dititrasi
langsung dengan larutan EDTA.
Indikator yang dibutuhkan adalah EBT. EBT merupakan indikator azo, yaitu
yang dapat membentuk warna merah anggur ketika berikatan dengan kompleks
logam. EBT tidak bersifat spesifik, melainkan dapat mengikat hampir semua logam
kecuali natrium dan kasium.
Pada pH rendah, ada beberapa logam yang tidak dapat bereaksi dengan stabil
seperti kalsium, seng, magnesium pada pH rendah. Oleh sebab itu, pada saat titrasi
berlangsung, pH dijaga tetap basa atau sedikit asam. Cara terbaik yang dilakukan
adalah dengan penambahan buffer ataupun dapar. Dapar berperan dalam
mempetahankan pH agar stabil. Untuk memberikan suasana basa, maka
ditambahkan NaOH pada larutan tersebut.
Langkah pertama yang dapat dilakukan ialah pembuatan larutan HCl 4 N. Ukur
33,3 ml HCl 36% dan masukkan ke dalam beaker glass. Ad aquades hingga volume
100 ml, lalu homogenkan. Kemudian selanjutnya dibuat larutan NH4OH dengan
mengukur 37 ml larutan NH4OH dan dimasukkan ke dalam beaker glass. Ad
aquades hingga volumenya 100 ml. Selanjutnya pembuatan EBT atau Eriochrom
Black T. Timbang 150 mg EBT dan 1500 mg Kalium Klorida. Gerus keduanya
sampai homogen. Lalu berlanjut ke pembuatan larutan dapar salmiak (Amonia-
amonium klorida) pH 10. Pertama, timbang 5,4 gram NH4Cl, larutkan dalam 70 ml
NH4OH 5 M. Encerkan dengan aquades hingga 100 ml. Kemudian, buat larutan
ZnSO4.7H2O 0,1 N. Timbang 0,7189 gram ZnSO4.7H2O lalu larutkan dalam
aquades hingga 50 ml. Terakhir adalah pembuatan Na-EDTA dengan cara
menimbang 18,6 gram di-Na-EDTA dan dilarutkan dalam aquades, lalu ditambah
hingga 1000 ml.
Standarisasi Na2EDTA dilakukan dengan ZnSO4.H2O dengan tahap pertama
mengukur 10 ml ZnSO4.H2O 0,1 N dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer, lalu
ditambah 3 ml dapar salmiak pH 10 dan ditambah indikator EDT sesepora. Terakhir
titrasi dengan di-Na-EDTA 0,05 M hingga warna merah anggur berubah menjadi
biru tua. Rumus yang dapat digunakan untuk standarisasi kali ini yaitu:
Gandjar, Ibnu Gholib dan Abdul Rahman. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogya karta: Pustaka
Pelajar.
Kayal, N dan Singh N. 2008. Selective Masking and Demasking for the Complexometric
Determinan for Alumunium. Chemistry Central Journal. Vol. 2(4).
Khopkar. 2002. KonsepDasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press.
Roth, H. J.1988. Analisis Farmasi. Yogyakarta : UI Press.
Rusgiyono, A., et al. 2013. Pemetaan Produksi dan Komposisi Garam. Tersedia online di
http://eprints.undip.ac.id [Diakses pada 7 Oktober 2019.
Setyaningsih. 2008. Molekul Potensial Humin Hasil Isolasi Tanah Hutan Damar Baturaden
dalam Menurunkan Kesadahan Air. Jurnal Unimus. Vol 3 (2): 77-84.
Shodiq,I. M. 2005. Kimia Analitik I. Jakarta : UI Press.
Sulistryarti, H. 2017. Kimia Analisa Dasar untuk Analisis Kualitatif. Malang : UB Press.
Taslim, Taty dan Efrianti,B.W. 2016. Uji Daya Larut Kalsium Oksalat Dalam Infus Daun
Alpukat. Jurnal Akademik Farmasi. Vol 1(1) : 19-28.
Triwahyuni, Endang. 2009. Penggunaan Metode Kompleksometri pada Penetapan Kadar Seng
Sulfat dalam Campuran Seng Sulfat dengan Vitamin C. Jurnal Unimu, Vol. 1 : 336-345.