ANALISIS KUANTITATIF BAHAN AKTIF DALAM

SEDIAAN SEMI SOLID

(SULFAMETOKSAZOL)
1
Flamboyan Ayu ,Mega Hijriawati1,Nafrah Hayura Ivan1, Willyborodus Yoga1,
Shasti Widhia1
1
Fakultas Farmasi Universitas Padjadjaran
ABSTRAK
Sulfametoksazol merupakan obat antibakteri golongan sulfonamid. Tujuan dari
praktikum ini untuk melakukan preparasi sampel sediaan semi solid untuk analisis
kuantitatif sulfametoksazol, memilih metode analisis senyawa dengan gugus
fungsi amin aromatis secara titrimetri dan menghitung konsentrasi
sulfametoksazol dalam sediaan semi solid dengan nitrimetri. Titrasi Nitrimetri
merupakan metode penetapan kadar secara kuantitatif dengan menggunakan
larutan baku Natrium Nitrit dan didasarkan pada reaksi diazotasi yakni reaksi
antara amina aromatik primer dengan asam nitrit dalam suasana asam membentuk
garam diazonium. Penentuan kadar sulfametoksazol dilakukan sebanyak 3 kali
dengan kadar rata rata sebesar 16,49%.
Kata kunci : Sulfametoksazol, Titrasi, Nitrimetri, Kadar

ABSTRACT
Sulfametoksazol is antibacterial drugs in sulfonamide grup. The purpose of this
lab to doing sampel preparation for semi solid form for quantitative analyze
sulfametoksazol, choose methods analyze coumpond with amin aromatis fuctional
grup and determine the levels of sulfametoksazol. Nitrimetri titration is a method
of assay quantitatively using a standard solution of Sodium Nitrite and based on
the reaction of the reaction between the diazotized primary aromatic amine with
nitrous acid under acidic conditions to form a diazonium salt. Determination of
sulfamethoxazole done 3 times with an average grade of 16.49%.
Keywords : Sulfametoksazol, Titration, Nitrimetri, Content

PENDAHULUAN
Metode titrasi Nitrimetri merupakan metode penetapan kadar secara
kuantitatif dengan menggunakan larutan baku Natrium Nitrit dan didasarkan pada

reaksi diazotasi yakni reaksi antara amina aromatik primer dengan asam nitrit
dalam suasana asam membentuk garam diazonium. Dalam Nitrimetri, berat
ekivalen suatu senyawa sama dengan berat molekulnya karena 1 mol senyawa
bereaksi dengan 1 mol asam nitrit dan menghasilkan 1 mol garam diazonium

(Gandjar, 2007)
Titrasi diazotasi ini sangat sederhana dan sangat berguna untuk enetapkan
kadar kadar senyawa antibiotik sulfonamida dan juga senyawa senyawa
anasetika lokal golongan asam amina benzoat. Metode titrasi diazotasi disebut
juga nitrimetri yaitu metode penetapan kadar secara kualitatif dengan
menggunakan larutan baku NaNO.
Metode ini didasarkan pada reaksi diazotasi yakni reaksi antara amina
aromatik primer dengan asam nitrit dalam suasana asam membentuk garam. Titik
akhir titrasi diazotasi tercapai apabila pada penggoresan larutan yang dititrasi pada
pasta kanji iodida atau kertas kanji iodida akan terbentuk warna biru juga
( Gandjar, 2007 )
Sulfametoksazol merupakan obat antibakteri golongan sulfonamid. Obat ini
biasa dikombinasi dengan trimetoprim untuk meningkatkan potensinya, dengan
nama generik kotrimoksazol, tetapi sulfametoksazol sangat sukar larut dalam air.
Kelarutannya 1 : 3400 (Nichols, 1995)
METODE
Alat
Beaker glass, batang pengaduk, buret dan statif, corong, erlenmeyer, mortar dan

stamper, neraca analitis, penangas air, pipet tetes, plat tetes, spatel
Bahan
Asam Sulfanilat, Aquadest, Es, HCl 4N, KBr, Metilen blue, Natrium Nitrit 0,1N,
Pasta kanjiiodide,Sulfametoksazol, Seng(II), Treopelin OO
Pembuatan Pasta Kanji Iodida
Sebanyak 750 mg KI dilarutkan dalam 5 ml air. Sebanyak 2 g ZnCl2 dilarutkan
dalam 10 ml air. Kedua larutan dicampurkan dan ditambah 100 ml air. Larutan
dipanaskan hingga mendidih. Tambahkan suspensi 2 g pati dalam 35 ml air dan
diaduk. Didihkan selama 2 menit lalu didinginkan
Pembuatan Natrium Nitrit 0,1 N dalam 1 L
Timbang dengan seksama 7,3 gram NaNO2. Larutkan dengan aquadest ad 1000
mL.
Standarisasi NaNO2 dengan asam sulfanilat
Asam sulfanilat ditimbang sebanyak 100 mg, kemudian masukkan dalam
Erlenmeyer dan ditambahkan dengan larutan HCl 4N sebanyak 5 mL dan
aquadest sebanyak 25 mL kemudian dikocok hingga larut. Kemudian asam
sulfanilat dititrasi dengan larutan natrium nitrit hingga mencapai titik akhir
dengan terjadinya perubahan warna menjadi biru kehijaun. Lakukan sebanyak 2
kali/diplo.
Penetapan Kadar Sulfametoksazol dalam salep
Sampel sulfametoksazol yang akan diukur kadarnya ditimbang sebanyak 400 mg
kemudian dilarutkan dalam 16mL asam asetat glasial , 32 mL aquadest dan 12 mL
dan dikocok hingga larut dalam Erlenmeyer kemudian dipanaskan di penangas air
sambil sesekali digoyang-goyang untuk memudahkan pemisahan vaselin, setelah
zat aktif larut, larutan dibiarkan dingin pada suhu kamar dan akan terlihat vaselin
memadat pada permukaan larutan.Vaselin dipisahkan dari larutan. Kemudian
larutan didinginkan hingga suhu 150C dan ditambahkan KBr. Setelah dingin
ditambahkan indicator yaitu trepeolin oo 5 tetes dan metilen blue 3 tetes.
Kemudian dititrasi dengan larutan NaNO2 hingga terjadi perubahan warna menjadi
biru kehijaun. Dilakukan sebanyak 3x.
Hasil
Standarisasi NaNO2 dengan asam sulfanilat
No

Perlakuan
Hasil
1 Menimbang asam sulfanilat Larutan bening
dan dilarutkan dalam 25mL
aquadest dan ditambahkan

Gambar

dengan HCl 4N
2 Didinginkan hingga mencapai
suhu
150C
,
kemudian
ditambahkan
KBr
dan
ditambahkan
indicator
(tropeolin dan metilen blue)

Perubahan warna Erlenmeyer

dari warna ungu
menjadi
biru
kehijauan
V1 = 7.2 mL
V2 = 7 mL
Erlenmeyer 2

1
Massa asam sulfanilat
100mg
Volume akhir titrasi
7.2mL
1 mL NaNo2 0,1 N 17,319 mg Asam Sulfanilat

2
100mg
7Ml

V = (7.2mL + 7 mL)/2 = 7.1 mL

V1 x N1 = ekuivalen as.sulfanilat
massa as . sulfanilat
7.1mL x [N NaNO2] =
173.19
7.1mL x [N NaNO2] =

100 mg
173.19

[N NaNO2] = 0.081N
Penetapan Kadar Sulfametoksazol dalam salep
No

Perlakuan
Hasil
1 Menimbang 400 mg sampel Larutan bening
dan dilarutkan dalam 32mL
aquadest dan ditambahkan
dengan HCl 4N
2 Dipanaskan di atas penangas
air

Gambar

3 Didinginkan pada suhu kamar

, dan vaselin dipisahkan
4 Didinginkan hingga mencapai
suhu
150C
,
kemudian
ditambahkan
KBr
dan
ditambahkan
indicator
(tropeolin dan metilen blue)

Vaselin terpisah,
larutan bening
Perubahan warna Erlenmeyer
dari warna ungu
menjadi
biru
kehijauan
V1 = 3.2mL
V2 = 3.25 mL
V3 = 3.2 mL
Erlenmeyer 2

Erlenmeyer 3

5 Ditotolkan pada lapisan tipis Terbentuk warna

pasta kanji
biru kehitaman

Penetapan Kadar
1

Sampel 1 :
16.45%

Volume x N x BE
x 100
massa sampel

3.2 x 0.081 x 253.28

x 100
399.1

Sampel 2 :
16.62%

Sampel 3 :

Volume x N x BE
x 100
massa sampel

Volume x N x BE
x 100
massa sampel

3.25 x 0.081 x 253.28

x 100
401.1

3.2 x 0.081 x 253.28

x 100
400.5

16.35%
Kadar rata rata
16.45 +16.62 +16.35
3

= 16.49%
larutan

baku

dengan

PEMBAHASAN

sering

molitas

maloritasnya

Nitrimetri

merupakan

normalitasnya.

dinyatakan

(M)

karena

sama

dengan

Dalam

nitrimetri

penetapan kadar secara kuantitatif

senyawa dengan gugus amin aromatis

dengan menggunakan larutan baku

sekunder harus dihidrolisis atau di

natrium nitrit. Nitrimetri disebut juga

reduksi

dengan

senyawa dengan gugua amin aromatis

metode

Senyawa-senyawa

titrasi

diazotasi.

yang

dapat

adalah

menjadi

Analisa

suatu

zat

atau

yang

senyawa dapat dilakukan dengan dua

mengandung gugus amin aromatis

cara, yaitu secara kualitatif dan secara

primer

salah

senyawa

dahulu

primer.

ditentukan kadarnya dengan metode

nitrimetri

terlebih

satunya

yaitu

kuantitatif, tergantung dari kebutuhan

sulfametoksazol.

Penetapan

kadar

analisis tersebut. Pada praktikum kali

senyawa

dilakukan

untuk

ini,

ini

dilakukan

anasisa

secara

mengetahui kemurnian zat tersebut

kuantitatif terhadap sampel berupa

dalam satu sampel. Dalam nitrimetri,

sediaan

berat ekivalen suatu senyawa sama

sulfametoksazol.

dengan berat molekulnya karena 1

sulfometaksazol merupakan senyawa

mol senyawa bereaksi dengan 1 mol

yang

asam nitrit dan menghasilkan 1 mol

sistematik untuk pengobatan dan

garam diazonium. Dengan alasan ini

pencegahan penyakit infeksi pada

pula, untuk nitrimetri, konsentrasi

semi

biasanya

solidsenyawa
Golongan
digunakan

secara

manusia.

Mempunyai

spectrum

dengan menimbang 400 mg sampel

antibakteri yang luas dan hanya

kemudian melarutkan dalam 16 ml

bersifat bakteriostatik, namun pada

asetat glasial, 32 ml air, dan 12 ml

kadar yang tinggi di dalam urin dapat

asam

bersifat bakterisid. Rumus dasar dari

sesekali di goyang agar vaselin

golongan

terpisah dan memadat di permukaan

sulfametaksazol

klorida, dipanaskan sampai

mempunyai gugus amin aromatis

larutan.

primer, sehingga digunakan metode

larutan dalam 150C terlebih agar zat

nitrimetri untuk menganalisa senyawa

aktif segera di identifikasi dengan

ini.

cara titrasi. Setelah dititrasi dengan

Pada

praktikum

dilakukan

kali

penetapan

ini
kadar

Setelah

itu

didinginkan

natrium nitrit, HCL akan membentuk

suasana

menjadi

asam

dan

sulfametoksazol nomer 3. Tujuan

berinteraksi dengan natrium nitrit

dalam praktikum kali ini adalah dapat

membentuk asam nitrit, kemudian

melakukan preparasi sample sediaan

asam nitrit akan berinteraksi dengan

semisolid untuk anilisis kuantitatif zat

sampel sulfametoksazol membentuk

aktif,

garam diazonium. Reaksi diazotasi

mampu

memilih

metode

analisis senyawa dengan gugus fungsi

dapat dituliskan:

amin

NaNO2 + HCl NaCl + HNO2

aromatis,

menghitung
dalam

dan

konsentrasi

sediaan

mampu
zat

semisolid

aktif

dengan

C6H2 NH2 + HNO2 + HCl

C6H2 N2Cl + H2O

nitrimetri.

(Zulfikar, 2010).

Reaksi diazotasi adalah reaksi

Percobaan

ini

digunakan

antara amin aromatis primer dengan

natrium nitrit bukan asam nitrit,

asam nitrit yang berasal dari natrium

karena sifat asam nitrit yang tidak

nitrit dalam suasana asam untuk

stabil (3HNO3 H2O + 2NO +

membentuk

HNO3), maka digunakan garamnya :

garam

diazonium

(Wiadnya, 2012).

Natrium nitrit (NaNO2).

Titrasi

Sebelum penentuan kadarnya,

dilakukan di bawah suhu 15C. Hal ini

sampel dalam bentuk semi solid perlu

karena garam diazonium tidak stabil

dilakukan preparasi terbelih dahulu

dan jika suhunya lebih tinggi bisa

terurai menjadi fenol dan natrium.

berubah warna menjadi biru ke

Titrasi juga harus dilakukan pada

hitaman pada pelat tetesnya yang

suasana asam dengan rentang pH 2-4

menggandung pasta kanji, artinya

hal ini dilakukan supaya natrium nitrit

larutan sulfametoksazol telah berada

dapat berubah menjadi asam nitrit.

di

Sebagai penunjuk titik akhir

titrasinya,

digunakan

titik

ahkir

meyakinkan

titrasi.

apakah

Untuk

benar-benar

indikator

sudah di titik akhir titrasi, maka

metilen biru dan tropeolin OO. Kedua

ditunggu hingga lima menit, jika tidak

indikator ini adalah indikator dalam,

terjadi

dalam suasana asam treopelinOO

sulfametoksazol memang telah berada

berwarna merah dan biru metilen

di titik akhit titrasi. Pada pasta kanji

berwarna biru. Kalau terdapat natrium

iodide akan terjadi perubahan warna

nitrit

warna

menjadi biru. HNO2 akan bereaksi

treopelinOO akan berubah menjadi

dengan sampel dan akan membentuk

kuning. Dengan demikian perubahan

garam diazonium, namun tidak semua

warna dari ungu menjadi ungu muda

HNO2 itu akan bereaksi dengan

(dekat titik akhir) berubah menjadi

sampel. Ketika larutan digoreskan

biru hijau (titik akhir titrasi).Titrasi

pada plat tetes, adanya kelebihan /

dengan memakai indikator dalam

sisa asam nitrit akan mengoksidasi

dapat dilakukan pada temperature

iodida mejadi iodium dan dengan

kamar, untuk ini diperlukan adanya

adanya amilum akan menghasilkan

KBr sebagai katalis.

warna biru segera karena iodium

berlebih

maka

Untuk memastikan titik akhir

perubahan

warna

maka

bereaksi dengan amilum. Berikut

titrasi dilakukan pengecekan dengan

reaksiya :

indicator luar berupa pasta kanji KI.

2HI + 2HONO I2+ 2NO + 2H2O

Pasta kanji diteteskan satu tetes pada

I2 + kanji kani iod (biru)

pelat tetes. Larutan sulfametoksazol

yang ingin dipastikan titik akhir

(Zulfikar, 2010).
Keuntungan

titrasinya, dilewatkan pada pelat tetes

indikator

yang menggandung pasta kanji KI.

warna jelas sedangkan kerugiannya

Apabila

antara lain adalah pelaksanaan tidak

larutan

sulfametoksazol

luar

adalah

pemakaian
perubahan

praktis

karena

kita

menggoreskan,

dan

jika

menggunakan

indicator

harus

perhtungan

tidak

sulfametoksazol pada 400 mg adalah

dalam

menunjukkan

16,49 %.

percobaan ini memerlukan reaksi

Penetesan NaNO2 dari buret

orientasi untuk memperkirakan titik

jangan

akhir reaksi sampel.

pembentukan

Titrasi

yang

kadar

terlalu

cepat
garam

karena
diazonium

dilakukan

memerlukan waktu yang lama. Bila

sebanyak tiga kali dengan volume

penetesan terlalu cepat HNO3 belum

masing-masing hasil titrasi sebanyak

bereaksi

3,2ml; 3,25 ml; dan 3,2 ml. Sebelum

diteteskan dengan indicator luar akan

titrasi dilakukan disiapkan titrant

menimbulkan warna biru langsung,

natium nitrit sebagai larutan baku.

maka hasil tidak akurat. pH harus

Pembakuan natrium nitrit dilakukan

asam karena apabila keasaman kurang

dengan menggunakan asam sulfanilat.

maka titik akhir titrasi tidak jelas dan

Prosesnya

garam diazonium yang terbentuk

yaitu,

asam

sulfanilat

dengan

begitu

ditimbang dengan sakasama sebanyak

tidak

100mg

dalam

diazonium tidak stabil pada suasana

erlenmeyer. Dilarutkan dengan 25mL

netral atau basa. Pemakaian KBr

aquadest. Ditambah HCl 4N sebanyak

boleh dilakukan ataupun tidak, tetapi

5mL. Dimasukkan 5 tetes tropeolin

apabila

00 0.1% dan 3 tetes Metilen Blue

memiliki suhu dibawah 150C, KBr

0.1%. Didinginkan sampai suhu 150C

berfungsi sebagai pemercepat reaksi.

lalu ditambah KBr sebanyak 10mg.

Selain itu KBr berfungsi sebagai

Dititrasi sebanyak dua kali dengan

stabilisator, yang akan mencegah

volume titrasi pertama 7,2 ml dan

penguraian HNO2 menjadi gas N2,

volume titrasi kelua 7 ml, kemudian

yang

rata-rata

tersebut

menggunakan indicator luar, hati-hati

normalitas

pada reaksi titik akhir palsu. Titik

sesuai rumus pengenceran. Sehingga,

akhir dicapai bila saat digoreskan

didapatkan

pada

dan

dimasukkan

volume

dikonversikan

NaNO2

menjadi
bahwa

adalah

0,081

kenormalan
N.

Hasil

sempurna

sampel

karena

ditambahkan

dapat

pasta

garam

KBr

menguap.

kanji-KI

harus

Bila

langsung

terbentuk warna biru. Bila lama-

kelamaan pasta-kanji-KI menjadi biru

bukan titik akhir, hal ini bisa terjadi
karena oksidasi udara atau garam

Gandjar, Ibnu G. dan Abdul Rohman,

2007, Kimia Farmasi Analisis,
Pustaka
Pelajar, Yogyakarta.

Dari hasil pengamatan yang

Nichols, W. K., 1995, Anti-Infectives

in: Gennaro, A. R., (Ed.), The
Science
and
practice
of
Pharmacy, 19th Ed., Vol. II, Mack
Publishing Company, Easton,
1263 1336.

telah dilakukan dan berdasarkan hasil

Wiadnya IBR, Ganden S, Handoko D.

diazonium yang bereaksi dengan K.

Kesimpulan

perhitungan dapat disimpulkan bahwa

2012. Pengembangan Metode

kenormalan NaNO2 adalah 0.081N

Analisis Melamindalam Produk

dan kadar sulfametaksazol nomer 3

Susu Berbasis Reaksi Diazotasi

adalah 16,49%.

dengan Senyawa Pengkoplingan

-naftol. Jurnal Matematika dan

KESIMPULAN

Ilmu Pengetahuan Alam, vol 15

Metode analisis kadar sediaan semi

No.1.

solid

sampel

Sulfametoksazol

ditentukan dengan tirasi nitrimetri

dengan kadar sebesar 16,49%.
DAFTAR PUSTAKA

Zulfikar. 2010. Volumetri. Tersedia

online di
http:www.chem-istry.org/materi
_kimia/kimiakesehatan/larutan/p emisahankimia-dan-analisis/volu metric
[Diakses pada 5 April
2016].